亚氯酸钠中硝酸根的测定.
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表1
样品来源 盐城 ∀ 1 盐城 ∀ 2 盐城 ∀ 3 响水 ∀ 1 响水 ∀ 2 响水 ∀ 3 天津 ∀ 1 天津 ∀ 2 天津 ∀ 3
测试溶液电位值表
电位值 / mV 130 116 118 115 120 122 128 131 127 硝酸盐含量 / % 2. 95 5. 01 4. 90 5 25 4. 37 3. 98 3 16 2. 82 3 24
1 实验部分 1 1 设备及试剂 1 1 1 仪器、 设备 电 位 计: 精 度 2 mV/ 格, 量 程 - 500 ~ + 500 mV; 双液接参比电极 : 内充饱和氯化钾溶液 , 外充硫酸铵溶液 ; 硝酸根离子选择电极; 电磁搅拌 : 带四氟搅拌子。 1 1 2 试剂和材料 硫酸溶液: 1+ 1; 氢氧化钠溶液 : 350 g/ L ; 参比 电极溶液 : 称取 0 53 g 硫酸 铵, 溶解到 100 m L 水 中; 缓冲溶液: 称取 17 32 g 硫酸铝、 3 43 g 硫酸根、 1 28 g 硼酸、 2 52 g 氨基磺酸, 溶于 800 mL 水中, 用 0 10 mol/ L 氢氧化钠 溶液调节 pH 至 3 0, 稀释 至 1 000 mL, 贮 于棕色瓶 中; 硝 酸盐 标准溶 液: 1 m L 溶液含 1 mgNO 3 , 称取 1 63 g 于 120 ~ 130 ! 恒 重 的 硝 酸 钾 或 1 37 g 硝 酸 钠 , 用 水 稀 释 至 1 000 mL。 1. 2 分析步骤 1. 2 1 工作曲线的绘制 用移液管移取 0 10 mL、 1 00 mL 、 10 00 mL 、 50 00 mL 硝酸盐 标准溶 液, 置于 100 mL 容量 瓶 中, 加入 10 mL 缓冲溶液, 用水稀释至刻度。 用水洗涤电极至电位值大于 280 mV, 将上述溶 液分别倒入干燥的 100 mL 烧杯中, 加入四 氟搅拌 子, 置于 电磁 搅拌 上测 定其溶 液的 电位 值。稳 定 1 m in 后读数。 以硝酸根离子的浓度( mg/ L ) 的对数值为横坐 标, 相应的电位值为纵坐标, 绘制工作曲线。
表 5 回收实验测定回收率
样品 1 样品处理电位值 / mV 加入 10 mL 硝酸根标液 后处理电位值 / mV 样品中硝酸根含量 / mg 加入硝酸根的含量 / mg 加入硝酸根后样品中 硝酸根含量 / mg 回收率 / % 214 143 0. 52 10 10. 35 98. 3 样品 2 225 144 0. 33 10 9. 92 95. 9 样品 3 217 142 0. 46 10 10. 80 103. 4
2002- 11, 34( 6)
姚锦娟
亚氯酸钠中硝酸根的测定
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标准曲线绘制中 , 加入 10 mL 氯化钠溶液 , 其干扰 情况见表 2。
表2
硝酸盐标液 体积 / mL 1 2 3 4 0. 10 1. 00 10. 00 50. 00
为消除亚氯酸盐的干扰 , 应设法使其分解或沉 淀除去 , 为此 , 采用如下方法对试样进行预处理。 1) 加入硫酸银沉淀氯离子和亚氯酸根离子, 过 滤后测定清液的硝酸根含量。 2) 加入硫酸溶液 , 于电炉上加热至有 SO3 白烟 冒出, 冷却后用氢氧化钠溶液调至中性后测定。 3) 加入硫酸溶液 , 于电炉上加热至 SO 3 白烟冒 尽 , 溶液近干, 冷却后加水溶解, 用氢氧化钠溶液调 至中性后测定。 4) 加入硫酸溶液, 于水浴上加热至溶液呈无色, 冷却后用氢氧化钠溶液调至中性后测定。 采用上述 4 种方法对比试验结果表明: 方法 1 亚氯酸根祛除不完全, 依然干扰测定 ; 方法 2 和方法 3 在加热过程中, 硝酸根在酸性条件下成为硝酸逸 出 , 使测定结果偏低; 方法 4 可行。 1. 5 测定样品中硝酸根回收率实验 按上述方法 4 处理试样后进行回收试验 , 结果 见表 5。试验结果表明: 该方法可以满足测定要求。
称样量/ g 1. 000 5 1. 000 6 1. 000 3 1. 000 9 1. 000 2 1. 000 5 1. 000 9 1. 003 1 1. 002 3
1. 3 2 氯离子干扰试验 根据标准指标值, 配制 17% 的氯化钠溶液, 在
作者简介 : 姚锦娟 , 女 , 生于 1963 年 , 高级工程师 , 主要从事无机盐标准化工作。
-Biblioteka Baidu1
1. 2 2 试样的测定 称 取 1 g 试 样 或 5 mL 液 体 试 样, 精 确 至 0 01 g , 置于 100 mL 烧杯中 , 加少许水溶解后, 进行 各种条件试验。 1. 3 干扰因素实验 1. 3. 1 亚氯酸盐的干扰 首先考察亚氯酸盐对该测定方法有无干扰, 因 亚氯酸钠为可溶性盐, 若亚氯酸盐没有干扰, 直接取 其水溶液测定应是相当方便的。为此, 直接称取约 1 g 样品 , 溶于 100 mL 容量瓶中 , 加入 10 mL 缓冲 溶液, 用水稀释至刻度 , 摇匀。取上述溶液直接测定 其电位值, 测定结果见表 1。试验结果表明: 亚氯酸 盐对该测定方法确有干扰。应设法消除其干扰。消 除方法是加入一定量的酸使亚氯酸盐分解 , 是选择 盐酸还是选择硫酸分解试样呢? 特进行氯离子和硫 酸盐离子的干扰试验。
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INORGANIC CH EM ICALS INDU ST RY
无机盐工业
2002- 11, 34( 6)
亚氯酸钠中硝酸根的测定
姚锦娟 , 张景香
1 2
( 1. 天津化工研究设计院 , 天津 300131; 2. 河北化工医药职业技术学院 )
摘要 : 介绍了在 工 业氯酸钠化工行业标准 中测定硝 酸盐含 量的必 要性。并对 测定方 法进行 研究 , 指出亚 氯 酸根 离子、 氯离子、 氯酸根离子及体系的 pH 对硝酸根离子 选择电极法 测定亚氯 酸钠中硝酸 盐含量 存在较 大干扰 , 必须 预以消除和控制。提供了一种以稀硫酸分解亚氯酸钠并调节 pH 、 达到有效消 除测定中干 扰因素目 的的方法。 该方法具有较好的稳定性和回收率。 关键词 : 离子选择电极法 ; 干扰 ; 回收率 ; 稳定性 中图分类号 : T Q 131. 1+ 2 文献标识码 : B 文章编号 : 1006- 4990( 2002) 06- 0040- 03
样品来源 盐城 ∀ 1 盐城 ∀ 2 盐城 ∀ 3 响水 ∀ 1 响水 ∀ 2 响水 ∀ 3 天津 ∀ 1 天津 ∀ 2 天津 ∀ 3
测试溶液电位值表
电位值 / mV 130 116 118 115 120 122 128 131 127 硝酸盐含量 / % 2. 95 5. 01 4. 90 5 25 4. 37 3. 98 3 16 2. 82 3 24
1 实验部分 1 1 设备及试剂 1 1 1 仪器、 设备 电 位 计: 精 度 2 mV/ 格, 量 程 - 500 ~ + 500 mV; 双液接参比电极 : 内充饱和氯化钾溶液 , 外充硫酸铵溶液 ; 硝酸根离子选择电极; 电磁搅拌 : 带四氟搅拌子。 1 1 2 试剂和材料 硫酸溶液: 1+ 1; 氢氧化钠溶液 : 350 g/ L ; 参比 电极溶液 : 称取 0 53 g 硫酸 铵, 溶解到 100 m L 水 中; 缓冲溶液: 称取 17 32 g 硫酸铝、 3 43 g 硫酸根、 1 28 g 硼酸、 2 52 g 氨基磺酸, 溶于 800 mL 水中, 用 0 10 mol/ L 氢氧化钠 溶液调节 pH 至 3 0, 稀释 至 1 000 mL, 贮 于棕色瓶 中; 硝 酸盐 标准溶 液: 1 m L 溶液含 1 mgNO 3 , 称取 1 63 g 于 120 ~ 130 ! 恒 重 的 硝 酸 钾 或 1 37 g 硝 酸 钠 , 用 水 稀 释 至 1 000 mL。 1. 2 分析步骤 1. 2 1 工作曲线的绘制 用移液管移取 0 10 mL、 1 00 mL 、 10 00 mL 、 50 00 mL 硝酸盐 标准溶 液, 置于 100 mL 容量 瓶 中, 加入 10 mL 缓冲溶液, 用水稀释至刻度。 用水洗涤电极至电位值大于 280 mV, 将上述溶 液分别倒入干燥的 100 mL 烧杯中, 加入四 氟搅拌 子, 置于 电磁 搅拌 上测 定其溶 液的 电位 值。稳 定 1 m in 后读数。 以硝酸根离子的浓度( mg/ L ) 的对数值为横坐 标, 相应的电位值为纵坐标, 绘制工作曲线。
表 5 回收实验测定回收率
样品 1 样品处理电位值 / mV 加入 10 mL 硝酸根标液 后处理电位值 / mV 样品中硝酸根含量 / mg 加入硝酸根的含量 / mg 加入硝酸根后样品中 硝酸根含量 / mg 回收率 / % 214 143 0. 52 10 10. 35 98. 3 样品 2 225 144 0. 33 10 9. 92 95. 9 样品 3 217 142 0. 46 10 10. 80 103. 4
2002- 11, 34( 6)
姚锦娟
亚氯酸钠中硝酸根的测定
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标准曲线绘制中 , 加入 10 mL 氯化钠溶液 , 其干扰 情况见表 2。
表2
硝酸盐标液 体积 / mL 1 2 3 4 0. 10 1. 00 10. 00 50. 00
为消除亚氯酸盐的干扰 , 应设法使其分解或沉 淀除去 , 为此 , 采用如下方法对试样进行预处理。 1) 加入硫酸银沉淀氯离子和亚氯酸根离子, 过 滤后测定清液的硝酸根含量。 2) 加入硫酸溶液 , 于电炉上加热至有 SO3 白烟 冒出, 冷却后用氢氧化钠溶液调至中性后测定。 3) 加入硫酸溶液 , 于电炉上加热至 SO 3 白烟冒 尽 , 溶液近干, 冷却后加水溶解, 用氢氧化钠溶液调 至中性后测定。 4) 加入硫酸溶液, 于水浴上加热至溶液呈无色, 冷却后用氢氧化钠溶液调至中性后测定。 采用上述 4 种方法对比试验结果表明: 方法 1 亚氯酸根祛除不完全, 依然干扰测定 ; 方法 2 和方法 3 在加热过程中, 硝酸根在酸性条件下成为硝酸逸 出 , 使测定结果偏低; 方法 4 可行。 1. 5 测定样品中硝酸根回收率实验 按上述方法 4 处理试样后进行回收试验 , 结果 见表 5。试验结果表明: 该方法可以满足测定要求。
称样量/ g 1. 000 5 1. 000 6 1. 000 3 1. 000 9 1. 000 2 1. 000 5 1. 000 9 1. 003 1 1. 002 3
1. 3 2 氯离子干扰试验 根据标准指标值, 配制 17% 的氯化钠溶液, 在
作者简介 : 姚锦娟 , 女 , 生于 1963 年 , 高级工程师 , 主要从事无机盐标准化工作。
-Biblioteka Baidu1
1. 2 2 试样的测定 称 取 1 g 试 样 或 5 mL 液 体 试 样, 精 确 至 0 01 g , 置于 100 mL 烧杯中 , 加少许水溶解后, 进行 各种条件试验。 1. 3 干扰因素实验 1. 3. 1 亚氯酸盐的干扰 首先考察亚氯酸盐对该测定方法有无干扰, 因 亚氯酸钠为可溶性盐, 若亚氯酸盐没有干扰, 直接取 其水溶液测定应是相当方便的。为此, 直接称取约 1 g 样品 , 溶于 100 mL 容量瓶中 , 加入 10 mL 缓冲 溶液, 用水稀释至刻度 , 摇匀。取上述溶液直接测定 其电位值, 测定结果见表 1。试验结果表明: 亚氯酸 盐对该测定方法确有干扰。应设法消除其干扰。消 除方法是加入一定量的酸使亚氯酸盐分解 , 是选择 盐酸还是选择硫酸分解试样呢? 特进行氯离子和硫 酸盐离子的干扰试验。
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INORGANIC CH EM ICALS INDU ST RY
无机盐工业
2002- 11, 34( 6)
亚氯酸钠中硝酸根的测定
姚锦娟 , 张景香
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( 1. 天津化工研究设计院 , 天津 300131; 2. 河北化工医药职业技术学院 )
摘要 : 介绍了在 工 业氯酸钠化工行业标准 中测定硝 酸盐含 量的必 要性。并对 测定方 法进行 研究 , 指出亚 氯 酸根 离子、 氯离子、 氯酸根离子及体系的 pH 对硝酸根离子 选择电极法 测定亚氯 酸钠中硝酸 盐含量 存在较 大干扰 , 必须 预以消除和控制。提供了一种以稀硫酸分解亚氯酸钠并调节 pH 、 达到有效消 除测定中干 扰因素目 的的方法。 该方法具有较好的稳定性和回收率。 关键词 : 离子选择电极法 ; 干扰 ; 回收率 ; 稳定性 中图分类号 : T Q 131. 1+ 2 文献标识码 : B 文章编号 : 1006- 4990( 2002) 06- 0040- 03