以苯甲酸为样品测热量计的水当量
实验1燃烧热的测定
实验1燃烧热的测定一、目的要求1.用氧弹热量计测定萘的燃烧热。
2.了解氧弹热量计的原理、构造及使用方法。
二、原理燃烧热是指一摩尔物质完全氧化时的热效应。
所谓完全氧化是指C 变为CO 2(气),H 变为H 2O (液),S 变为SO 2(气),N 变为N 2(气),金属如银等都成为游离状态。
燃烧热的测定是热化学的基本手段,对于一些不能直接测定的化学反应的热效应,通过盖斯定律可以利用燃烧热数据间接未清算出。
测定物质燃烧热的氧弹式热量计是重要的热化学仪器,在热化学、生物化学以及某些工业部门中应用广泛。
由热力学第一定律可知,若燃烧在恒容条件下进行,体系不对外作功,恒容燃烧热等体系的改变,∆U =Q V (1-1)在绝热条件下,将一定量的样品放在充有一定氧气的氧弹中,使其完全燃烧,放出的热量使得体系(反应产物、氧弹及其周围的介质和热量计有关附件等)的温度升高(∆T ),再根据体系的热容(C V ,总),即可计算燃烧反应的热效应,Q V =-C V ∆T (1-2),上式中负号是指体系放出热量,放热时体系的内能降低,而C V 和∆T 均为正值,故加负号表示。
一般燃烧热是指恒压燃烧热Q p ,Q P 值可由Q V 算得:Q P =∆H =∆U +P ∆V =Q V +P ∆V(1-3)若以摩尔为单位,对理想气体:Q P =Q V +∆nRT 这样,由反应前后气态物质摩尔数的变化∆n ,就可算出恒压燃烧热Q P 。
反应热效应的数值与温度有关,燃烧热也不例外,其关系为:P C TH ∆=∂∆∂)( 式中,∆C P 是反应前后的恒压热容差,它是温度的函数。
一般来说,热效应随温度的变化不是很大,在较小的温度范围内,可认为是常数。
由于实验燃烧热测量的条件与标准条件的不同,为求出标准燃烧热,需将求得的实验燃烧热数据进行包括压力、温度等许多影响因素的校正。
在精度要求不高的前提下,可以忽略这些因素的影响。
三、仪器和试剂氧弹热量计1台;氧气钢瓶1个;分析天平一台;压片机一台;容量瓶(1L )一个;锥形瓶一个;碱式滴定管(50mL )一支。
1燃烧热的的测定
1 燃烧热的的测定一、实验目的1.通过萘和蔗糖的燃烧热的测定,掌握有关热化学实验的一般知识和测量技术。
了解氧弹式热计的原理、构造和使用方法。
2.了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别和相互关系。
3.学会应用图解法校正温度改变值。
二、实验原理燃烧热是指1mol 物质完全燃烧时所放出的热量,在恒容条件下测得的燃烧热为恒容燃烧热(V Q ),恒压条件下测得燃烧热为恒压燃烧热(p Q )。
若把参加反应的气体和生成气体视为理想气体,则p V Q Q nRT =+∆。
若测得p Q 或V Q 中的任一个,就可根据此式乘出另一个。
化学反应热效应(包括燃烧热)常用恒压热效应(p Q )表示。
在盛有定量水的容器中,放入装有一定量样品和样体的密闭氧弹,然后使样品完全燃烧,放出热量使水和仪器升温,若仪器中水量为W (g),仪器热容W ',燃烧前后温度为t 0和t n ,则m(g)物质燃烧热'0()()V n Q Cw w t t =+-。
若水的比热容C =1。
摩尔质量为M 的物质。
其摩尔燃烧热为0()()V n MQ W W t t m''=+-,热容W '可用已知燃烧热的标准物质(苯甲酸,V Q =26.4341J g - )来标定。
将其放入量热计中,燃烧测其始末速度,求W '。
一般因每次水量相同,可作为一个定量W 来处理。
0()V n MQ W t t m=- 三.实验步骤1热容W '的测定1)检查压片用的钢模,用电子天平称约0.8g 苯甲酸,倒入模具,讲样品压片,除去样品表面碎屑,取一段棉线,在精密天平上分别称量样品和棉线的质量,并记录。
2)拧开氧弹盖,擦净内壁及电极接线柱,用万用表检查两电极是了解燃烧热的定义,水当量的含义。
压片要压实,注意不要混用压片机。
否通路,将称好的棉线绕加热丝两圈后放入坩埚底部,并将样品片压,在棉线上旋紧弹盖,并再次检查电极是否通路,将氧弹放在充氧架上,拉动扳手充氧。
学会用氧弹热量计测定有机物燃烧热的方法
学会⽤氧弹热量计测定有机物燃烧热的⽅法学会⽤氧弹热量计测定有机物燃烧热的⽅法.明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别.掌握⽤雷诺法和公式法校正温差的两种⽅法.掌握压⽚技术,熟悉⾼压钢瓶的使⽤⽅法,会⽤精密电⼦温差测量仪测定温度的改变值.2 基本原理有机物的燃烧焓△cHm是指1摩尔的有机物在P时完全燃烧所放出的热量,通常称燃烧热.燃烧产物指定该化合物中C变为CO2 (g),H 变为H2O(l),S变为SO2 (g),N变为N2 (g),C l变为HCl(aq),⾦属都成为游离状态.燃烧热的测定,除了有其实际应⽤价值外,还可⽤来求算化合物的⽣成热,化学反应的反应热和键能等.量热⽅法是热⼒学的⼀个基本实验⽅法.热量有Qp 和Qv 之分.⽤氧弹热量计测得的是恒容燃烧热Qv;从⼿册上查到的燃烧热数值都是在298.15K,10 1.325kPa条件下,即标准摩尔燃烧焓,属于恒压燃烧热Qp.由热⼒学第⼀定律可知,Qv=△U;Qp=△H.若把参加反应的⽓体和反应⽣成的⽓体都作为理想⽓体处理,则它们之间存在以下关系:△H=△U+△(PV) Qp=Qv+△nRT式中,△n为反应前后反应物和⽣成物中⽓体的物质的量之差;R为⽓体常数;T为反应的热⼒学温度.在本实验中,设有mg物质在氧弹中燃烧,可使Wg⽔及量热器本⾝由T1升⾼到T2 , 令Cm 代表量热器的热容,Qv为该有机物的恒容摩尔燃烧热,则:|Qv|=(Cm+W)(T2 - T1)·M / m式中,M为该有机物的摩尔质量.该有机物的燃烧热则为:△cHm =△rHm=Qp=Qv+△nRT= -M (Cm+W)(T2 - T1)/ m+△nRT由上式,我们可先⽤已知燃烧热值的苯甲酸,求出量热体系的总热容量(Cm+W)后,再⽤相同⽅法对其它物质进⾏测定,测出温升△T=T2 - T1,代⼊上式,即可求得其燃烧热.3 仪器试剂GR3500型氧弹热量计1套直尺1把精密电⼦温差测量仪1台剪⼑1把氧⽓钢瓶1个万⽤电表1个氧⽓减压阀1个台秤1台压⽚机1台引燃专⽤丝容量瓶(1000mL,500mL)各1个苯甲酸(分析纯)萘(分析纯)4 实验步骤测定热量计的⽔当量(即总热容量)①压⽚⽤台秤预称取0.9g~1.1g的苯甲酸,在压⽚机上压成圆⽚.样⽚压得太紧,点⽕时不易全部燃烧;压得太松,样品容易脱落.将压⽚制成的样品放在⼲净的滤纸上,⼩⼼除掉有污染和易脱落部分,然后在分析天平上精确称量.装氧弹a 截取20 cm的镍铬燃烧丝,在直径约3mm的玻璃棒上,将其中段绕成螺旋形5圈~6圈.b 将氧弹盖取下放在专⽤的弹头座上,⽤滤纸擦净电极及不锈钢坩埚.先放好坩埚,然后⽤镊⼦将样品放在坩埚正中央.将准备好的燃烧丝两端固定在电极上,并将螺旋部分紧贴在样品的上表⾯,然后⼩⼼旋紧氧弹盖.⽤万⽤表检查两电极间的电阻值,⼀般不应⼤于20Ω.充氧⽓充⽓前先⽤扳⼿轻轻拧紧氧弹上的放⽓阀.第⼆,⽤⼿拧掉氧弹上的充⽓阀螺丝,将氧⽓钢瓶上的充⽓管螺丝拧⼊充⽓阀,⽤扳⼿轻轻拧紧.检查氧⽓钢瓶上的减压阀,使其处于关闭状态,再打开氧⽓钢瓶上的总开关. 然后轻轻拧紧减压阀螺杆(拧紧即是打开减压阀),使氧⽓缓慢进⼊氧弹内.待减压阀上的减压表压⼒指到1.8MPa~2.0MPa之间时停⽌,使氧弹和钢瓶之间的⽓路断开.这时再从氧弹上取下充⽓螺丝,并将原来氧弹上的充⽓阀螺丝拧回原处.充⽓完毕关闭氧⽓钢瓶总开关,并拧松压阀螺杆.安装热量计:热量计包括外筒,搅拌马达,内筒和控制台等.先放好内筒,调整好搅拌,注意不要碰壁.将氧弹放在内筒正中央,接好点⽕插头,加⼊3000m L⾃来⽔.插⼊精密电⼦温差测量仪上的测温探头,注意既不要和氧弹接触,⼜不要和内筒壁接触,使导线从盖孔中出来,安装完毕.再次⽤万⽤表检查电路是否畅通.数据测量:打开搅拌,稳定后打开精密电⼦温差测量仪,监视内筒温度. 待温度基本稳定后开始记录数据,整个数据记录分为三个阶段:a 初期:这是样品燃烧以前的阶段.在这⼀阶段观测和记录周围环境和量热体系在试验开始温度下的热交换关系.每隔1分钟读取温度1次,共读取6次.b 主期:从点⽕开始⾄传热平衡称为主期.在读取初期最末1次数值的同时,旋转点⽕旋钮即进⼊主期.此时每0 .5min读取温度1次,直到温度不再上升⽽开始下降的第1次温度为⽌.c 末期:这⼀阶段的⽬的与初期相同,是观察在试验后期的热交换关系.此阶段仍是每0.5min 读取温度1次,直⾄温度停⽌下降为⽌(约共读取10次).停⽌观测温度后,从热量计中取出氧弹,缓缓旋开放⽓阀,在5min左右放尽⽓体,拧开并取下氧弹盖,氧弹中如有烟⿊或未燃尽的试样残余,试验失败,应重做.实验结束,⽤⼲布将氧弹内外表⾯和弹盖擦净,最好⽤热风将弹盖及零件吹⼲或风⼲.萘的燃烧热的测定:称取0.8g~1g 萘,⽤同样的⽅法进⾏测定.5 数据处理(1) ⽤雷诺法校正温差.具体⽅法为:将燃烧前后观察所得的⼀系列⽔温和时间关系作图,得⼀曲线,如图Ⅱ-1-1所⽰.图Ⅱ-1-1 雷诺温度校正图图Ⅱ- 1-2 绝热良好情况下的雷诺校正图图中H点意味着燃烧开始,热传⼊介质;D点为观察到的最⾼温度值;从相当于室温的J点作⽔平线交曲线与I,过I点作垂线ab,再将FH 线和GD线延长并交ab线于A,C两点,其间的温度差值即为经过校正的△T.图中Ⅱ-1-1A A′为开始燃烧到温度上升⾄室温这⼀段时间△t1内,由环境辐射和搅拌引进的能量所造成的升温,故应予扣除.CC′为由室温升到最⾼点D这⼀段时间△t2内,热量计向环境的热漏造成的温度降低,计算时必须考虑在内,故可认为,AC两点的差值较客观地表⽰了样品燃烧引起的升温数值.在某些情况下,热量计的绝热性能良好,热漏很⼩,⽽搅拌器功率较⼤,不断引进的能量使得曲线不出现极⾼温度点,如图Ⅱ-1-2.校正⽅法相似.⽤公式法校正温差:①量结果按下列公式计算:K=(Q·a+gb) / 〔(T-T.)+△t〕式中K——量热体系的热容量;Q——苯甲酸的热值( J·g-1);a——苯甲酸的重量(g);g——燃烧丝的热值(J·g-1);b——实际消耗的引⽕丝重量(g );T——直接观测到的主期的最终温度;T0——直接观测到的主期的最初温度;t——热量计热交换校正值.②热量计热交换校正值△t,⽤奔特公式计算:△t=m(v+v1) / 2+v1r式中: v——初期温度变率;v1——末期温度变率;m——在主期中每0.5min温度上升不⼩于0.3℃的间隔数,第⼀间隔不管温度升⾼多少度都计⼊m中; r:在主期每半分钟温度上升⼩于0.3℃的间隔数;③记录及计算⽰例:室温:22.3℃;外筒温度:22.5℃;内筒温度:21.8℃;苯甲酸热值:26465J·g-10——0.848)1——……2——0.8493——……4——0.850初期5——……6——0.8517——……8——0.8529——……10——0.853 点⽕1——1.0902——1.9303——2.390 m=34——2.6105——2.7226——2.7827——2.817主期8——2.8379——2.849γ=1210——2.85611——2.86012——2.86113——2.86214——2.86215——2.8611——2.8602——2.8593——2.8584——2.8575——2. 856末期6——2.8557——2.8548——2.8539——2.85210——2.851v = (0.848-0.853) / 10 = -0.0005v1 = (2.861-2.851)/ 10 = 0.001t = (-0.0005+0.001 )×3 / 2+0.001×12=0.01275a = 1.1071ggb = 33.44JK = (26465×1.107+33.44) / (2.861-0.853+0.01275) = 14515J·℃-1④萘的燃烧热按下列公式计算:Qv=[(T-T0+△t)K-gb]/ G;Qv——⽤氧弹热量计测得的恒容燃烧热(J·g-1);G——样品萘的质量(g);其余符号的意义同前.⽕丝燃烧值:镍铬丝为-3242 J·g- 1或1.4 J·cm-1;铁丝为-6694 J·g-1或2.9 J·cm-1 苯甲酸燃烧热为-26460 J·g –1作苯甲酸和萘燃烧的雷诺温度校正后,由△T计算体系的热容量和萘的恒容燃烧热Qv,并计算其恒压燃烧热Qp;再⽤公式法计算体系的热容量和萘的恒容燃烧热Qv ,并计算其恒压燃烧热Qp .并分别⽐较测定结果的相对百分误差.⽂献值恒压燃烧焓kcal·mol-1kJ·mol-1J·g-1测定条件苯甲酸3226.87-3226.9-26410p ,20℃萘5153.85-5153.8-40205p ,20℃6 注意事项(1) 试样在氧弹中燃烧产⽣的压⼒可达14MPa. 因此在使⽤后应将氧弹内部擦⼲净,以免引起弹壁腐蚀,减少其强度.(2) 氧弹,量热容器,搅拌器在使⽤完毕后,应⽤⼲布擦去⽔迹,保持表⾯清洁⼲燥.(3) 氧⽓遇油脂会爆炸.因此氧⽓减压器,氧弹以及氧⽓通过的各个部件,各连接部分不允许有油污,更不允许使⽤润滑油.如发现油垢,应⽤⼄醚或其它有机溶剂清洗⼲净.坩埚在每次使⽤后,必须清洗和除去碳化物,并⽤纱布清除粘着的污点.其他回答按时间排序按投票数排序xiaodaozhutiti2009-11-28 22:16:17 115.155.69.* 举报△rHm=ri△cHmi(反应热)-ri△cHmi(⽣产热)C10H8(s)+12O2(g)=10CO2(g)+4H2O(l)祝贺你2009-11-28 22:16:33 114.246.254.* 举报恒压燃烧热qp(萘,1atm,25℃)= -5153.8kj/mol燃烧热的测定⼀、⽬的1.掌握燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系;2.熟悉热量计中主要部件的原理和作⽤,掌握氧弹热量计的实验技术;3.⽤氧弹热量计测定苯甲酸和蔗糖的燃烧热;4.学会雷诺图解法校正温度改变值。
燃烧热的测定
燃烧热的测定【摘要】本实验先用标准物质苯甲酸在氧弹式热量计中完全燃烧,将测得的结果用雷诺图法校正温度后算出氧弹式热量计的热容,然后让萘在相同的氧弹式热量计中完全燃烧,测得萘完全燃烧时引起的温差从而求得其恒容燃烧热,最后求出萘的恒压燃烧热。
【关键词】燃烧热量热法氧弹式热量计雷诺图Determination of the heat of combustion 【Abstract】In this experiment, the benzoic acid as the standard material burned completely in the oxygen bomb calorimeter, the result will be measured by Renault Graph temperature after calibration constant calculated oxygen bomb calorimeter heat capacity, and then let the naphthalene combusted in the same oxygen Bomb calorimeter completely, measure the range of temperature so as to get the constant-volume combustion heat and the constant-pressure one.Keyword:heat of combustion, calorimetry, oxygen bomb calorimeter, Renault Graph【前言】燃烧热是一摩尔的物质完全燃烧时所放出的热量。
所谓完全燃烧,即组成的反应物的各元素,在经过燃烧反应后,必须呈现本元素的最高化合价。
同时还必须指出,反应物与生成物在制定的温度下都属于标准态。
如苯甲酸在298.15K 时的燃烧反应过程为C6H5COOH (固)+O2(气)=7CO2(气)+3H2O(液)由热力学第一定律,恒容过程的热效应Q V,即ΔU。
燃烧热的测定
实验完毕,取出氧弹,放出余气,旋开氧弹盖,检查样品燃烧的结果。若弹中没有什么燃烧残渣,表示燃烧完全,若留有黑色残渣表示燃烧不完全,实验失败应重做。
用水冲洗氧弹及坩锅,用纱布擦干,待用。
2.蔗糖物燃烧热Qv的测定
准确称取1.2000g蔗糖代替苯甲酸重复上述实验。
(2)拧开氧弹盖,将氧弹内壁擦净,特别是电极下端的不锈钢接线柱更应擦干净,用万用表欧姆档检查两电极是否通路,若通路,将称好的棉线绕加热丝两圈后放入坩锅底部,然后将制好的样品片压在棉线上,旋紧弹盖再用万用表检查两电极之间是否通路,若通路则可充氧进行测量。
使用高压钢瓶时必须严格遵守操作规则。将氧弹放在充氧仪台架上,拉动板手充入氧气(1.5MPa)。氧弹结构见图II-1-1。充好氧气后,再用万用表检查两电极间是否通路,若通路将氧弹放入量热计内筒。
(5)苯甲酸和萘燃烧产物的热容差别因为产物量小而仪器热容的基数相对较大而可以忽略。
(6)量热方法和仪器多种多样,可参阅复旦大学物理化学实验教材。量热法广泛用来测量各种反应热如相变热等。本实验装置除可用作测定各种有机物质、燃料、谷物等固体、液体物质的燃烧热外,还可以研究物质在充入其它气体时反应热效应的变化情况。
八、参考文献
1.傅献彩,沈文霞,姚天杨. 物理化学.第四版. 北京:高等教育出版社,1990
2.孙尔康,徐维清,邱金恒. 物理化学实验. 南京:南京大学出版社,1997
3.北京大学化学系物理化学教研室.物理化学实验.修订本.北京:北京大学出版社,1985
4.罗澄源等编.物理化学实验.第二版.北京:高等教育出版社,1984
量热计结构参见图II-1-2。用电子台称准确称量内筒及适量水的总重量(水量以刚好覆盖氧弹上盖为宜)。将氧弹放入量热计内桶,接好电极,盖上盖子,打开搅拌开关。微机操作程序见表II-1-1
燃烧热的测定
实验原理
式中:Qv:被测物质的恒容燃烧热 式中:Qv:被测物质的恒容燃烧热 (J .g-1 ); .gm:被测物质的质量(g);q:引火丝的燃烧热 :被测物质的质量(g);q (J .g-1 );b:烧掉了的引火丝质量(g);5.98 : .g- );b:烧掉了的引火丝质量(g);5.98 硝酸生成热为硝酸生成热为-59800 J .mol-1 ,当用0.100N NaOH来 .mol- ,当用0.100N NaOH来 滴定生成的硝酸时,每毫升碱相当于滴定生成的硝酸时,每毫升碱相当于-5.98 J ;c:滴 定生成的硝酸时,耗用0.100NNaOH毫升数;W:水桶中 定生成的硝酸时,耗用0.100NNaOH毫升数;W:水桶中 的水的质量(g);K 的水的质量(g);K 称为量热计热容(热量计的水当 量)。 从(3)式可知,要测得样品的Qv 从(3)式可知,要测得样品的Qv 必须知道仪器的 水当量K 水当量K。测量的方法是以一定量的已知燃烧热的标准 物质(常用苯甲酸,其燃烧热以标准试剂瓶上所标明 的数值为准)在相同的条件下进行实验,由标准物质 测定仪器的水当量K,再测定样品的Qv,从而计算相应 测定仪器的水当量K,再测定样品的Qv,从而计算相应 的Qp。 Qp。
七、思考题
(1) 固体样品为什么要压成片状?如何测 固体样品为什么要压成片状? 定液体样品的燃烧热? 定液体样品的燃烧热? (2) 根据误差分析,指出本实验的最大 测量误差所在。 (3) 如何用萘的燃烧热数据来计算萘的 标准生成热?
六、注意事项
(1)本实验的关键是点火丝的安装是否成功,在点 (1)本实验的关键是点火丝的安装是否成功,在点 火前务必要检查氧弹的两电极间的导通情况。 (2)每次燃烧结束后,一定要擦干氧弹内部的水, (2)每次燃烧结束后,一定要擦干氧弹内部的水, 否则会影响实验结果。每次整个实验做完后, 不仅要擦干氧弹内部的水,氧弹外部也要擦干, 防生锈。 (3) 氧弹、量热容器、搅拌器在使用完毕后,应 用干布擦去水迹,保持表面清洁干燥。 (4) 氧气遇油脂会爆炸。因此氧气减压器、氧弹 以及氧气通过的各个部件及部分不允许有油污, 更不允许使用润滑油。 (5) 坩埚在每次使用后,必须清洗和除去碳化物, 并用纱布清除粘着的污点。
实验二燃烧热的测定
M m
C(T终
T始 )
(2)
Ⅱ.基本原理
用氧弹量热计进行实验时,氧弹放置在装有 一定量水的容器中,容器外是空气隔热层, 再外面是温度恒定的水夹套。样品在体积固 定的氧弹中燃烧放出的热Qv、引火丝燃烧放 出的热和由氧气中微量的氮气氧化成硝酸的 生成热,大部分被水桶中的水吸收;另一部 分则被氧弹,水桶、搅拌器及温度计等所吸收。 在量热计与环境没有热交换的情况下,可以 写出如下的热量平衡公式:
待温度读数稳定后变化0002min开始记录实验数据当记满20个数据时5min按点火钮点火指示灯先亮后熄且温度迅速上升直至钮点火指示灯先亮后熄且温度迅速上升直至两次读数差值小于0002时再继续测量40个数据即10min后停止实验
燃烧热的测定
Ⅰ.目的要求
通过测定萘的燃烧热,掌握有关热化学实验的 一般知识和技术
Ⅳ .操作步骤
放气并检查 小心取下电子贝克曼温度计, 再取出氧弹,用放气阀放出余气。旋开氧 弹盖,检查样品燃烧是否完全。氧弹中应 没有明显的燃烧残渣。若发现黑色残渣, 则应重做实验。测量燃烧后剩下的铁丝长 度以计算铁丝实际燃烧长度。最后擦干氧 弹和内水桶。
样品点燃及燃烧完全与否,是本实验最重 要的一步。
图2-2 绝热良好时的雷诺校正图
Ⅱ.基本原理
雷诺温度校正
图中AA′为开始燃烧到温度升至室温这一
段 时 间 Δt1 内 , 由 环 境 辐 射 进 来 以 及 搅 拌 所引进的能量而造成量热计的温度升高。
它应予以扣除之。CC′为温度由室温升高
到最高点D这一段时间Δt2内,量热计向环 境辐射而造成本身温度的降低。它应予以
氧气遇油脂会爆炸。因此氧气减压器、氧弹以及氧气 通过的各个部件及部分不允许有油污,更不允许使用 润滑油。
燃烧热的测定实验
实验: 燃烧热的测定1. 摘要弹式量热计,由M.Berthelot [1][2]于1881年率先报导,时称伯塞洛特(Berthlot bomb )氧弹。
目的是测∆U 、∆H 等热力学性质。
绝热量热法,1905年由Richards 提出。
后由Daniels [3]等人的发展最终被采用。
初时通过电加热外筒维持绝热,并使用光电池自动完成控制外套温度跟踪反应温升进程,达到绝热的目的。
现代实验除了在此基础上发展绝热法外,进而用先进科技设计半自动、自动的夹套恒温式量热计,测定物质的燃烧热,配以微机处理打印结果。
利用雷诺图解法或奔特公式计算热量计热交换校正值∆T 。
使经典而古老的量热法焕发青春。
1mol 物质完全氧化时的反应热称为燃烧热,燃烧产物必须是稳定的终点产物CO 2(g )和H 2O(l )等。
公式:(2.1.1)求水当量C JV (2.1.2),单位为J ⋅K -1。
第二次燃烧,测被测物质萘的恒容燃烧热Q V ,利用(2.1.1)式再求算Q p 。
两次升温值都利用雷诺校正图求∆T 值。
或用奔特公式校正∆T : 1关键词:燃烧热 氧弹式热量计 水当量 误差传递 2. 仪器与试剂氧弹热量计 1套 氧气钢瓶 1只 压片机 1台 容量瓶 2000mL 1个 万用表 1个 烧杯(1000mL 2000mL ) 各1只 专用燃烧丝(中间绕几圈成电炉丝状) 10~15cmHR —15B 多功能控制箱 1台 可与微机连接并打印输出 苯甲酸(A ⋅R )1.0~1.2克 萘(A ⋅R )0.6~0.8克 均压成片状。
3. 预习与提问(1) 什么是燃烧热?其终极产物是什么?(2) 实验测仪器常数采用什么样的办法?水当量是什么含义?(3) 氧弹式热量计测燃烧热的简单原理?主要测量误差是什么?如何求Q p ? (4) 为什么说高精度的燃烧热数据较之生成热数据更显得必要? 4. 操作注意 准备工作:①检验多功能控制器数显读数是否稳定。
2实验二燃烧热的测定
3、萘的燃烧热测量 用台秤称取 0.6g 左右的萘,按上述操 作步骤进行测定。 实验结束后将氧弹及盛水筒洗净擦干。 五、数据处理 1、苯甲酸燃烧热为-26460J· g -1 引燃镍丝燃烧热为-3243 J· g -1 镍线燃烧热为-16736 J· g -1 水燃烧热为-1 J· g -1
2、数据记录 室温 ℃ 实验温度 ℃ 苯甲酸质量 g 萘质量 g 镍丝质量 g 剩余镍丝质量 g 将实验测得的苯甲酸及萘的时间和温度 数据列表。 3、数据处理 作苯甲酸和萘 的雷诺温度校正图,准确 求出二者的△T。由此计算水当量C计和 萘的恒容燃烧热QV,并计算其恒压燃烧 热QP。
(2)装样并充氧气 拧开氧弹盖,将氧弹内壁擦干净,特别 是电极下端的不锈钢接线柱更应擦干净。 放上金属小皿,将样片上的点火丝小心 地绑牢于氧弹中两根电极8与10上(见图 2氧弹剖面衅)。旋紧氧弹盖,用万用表 检查两电极是否通路。旋紧出气口5后即 可充氧气。卸下进气管口的螺栓,按图5 将氧气表头的导管与氧弹的进气管接通, 此时减压阀门2应逆时针旋松(即关紧), 打开氧气钢瓶上端氧气出口阀门1(总 阀),然后缓缓放紧减压阀门2(即渐渐 打开),使表2指针指在表2MPa,
2热量计水当量的测定求c称取1g苯甲酸切勿超过11g取长度为20cm左右的点火丝一根准确称量并把其双折后在中间位置打环置于压片机的底板压模上装入压片机内倒入预先粗称的苯甲酸样品使样品粉末将镍丝环浸埋用压片机螺杆徐徐旋紧稍用力使样品压牢用力要适中压力不能太大太大易使镍丝压断样片压得太松样品容易脱落抽去模底的托扳手继续向下压用干净的纸接住样品弹去周围的粉末将样品在分析天平上准确称量后供燃烧使用
实验二 燃烧热的测定
喀什师范学院基础实验中心
一、实验目的和要求
燃烧热的测定
燃烧热的测定内容提要:本实验利用氧弹式热量计,以苯甲酸为标准物,测量物质燃烧时系统温度随时间的变化曲线,经过雷诺校正和相关计算,得到16.3℃,102.20 kPa下,热量计的水当量为,进而得到蔗糖的燃烧热为,与文献值比较误差为-0.6 %。
对实验的讨论给出了可能引起误差的原因,并说明了雷诺校正的原理及意义。
1 引言(略)2 实验部分2.1 仪器和药品GR 3500Ⅱ型氧弹式热量计,氧气钢瓶,压片机,SWC-ⅡD型温差测量仪,RF-K1型控制箱,数字万用表,秒表,分析天平(万分之一),电子天平(百分之一),研钵,容量瓶(1000 mL,2000 mL)。
镍丝,棉线,苯甲酸(分析纯),蔗糖(分析纯)。
2.2实验步骤2.2.1 水当量的测量取一段镍丝,称量其质量m1,紧缠于氧弹两电极上。
取一段棉线,称量其质量m2。
称取约1.0 g研磨过的苯甲酸,用专用压片机压片。
用棉线绑住压片,称量总质量m3后置于燃烧皿中,棉线两端缠绕在镍丝上。
旋紧氧弹盖,充入约1 MPa氧气,随即放气。
重复三次,最后充入1.0 MPa氧气。
用数字万用表测得两电极间的电阻为12~15 Ω,符合要求。
将氧弹放入热量器中。
从实验室中的水箱内取3000.0 mL水加入热量器内筒,关上热量器盖,插入温差测量仪探头,启动控制箱开始搅拌。
待水温稳定上升后,将温差测量仪采零,开始计时,每隔30 s记录一次温差。
10 min后点火,每15 s记录一次温差。
待温差基本保持不变后停止计时。
停止搅拌,取出温差测量仪探头,打开盖子,取出氧弹,泄去废气,打开氧弹,取出剩余镍丝并称量其质量m4。
2.2.2 蔗糖燃烧热的测量擦干氧弹内外壁和热量器内筒,清理燃烧皿中的残渣。
用2.2.1所述方法测量蔗糖的温差-时间变化曲线,进而计算燃烧热。
3 数据处理3.1 实验数据实验过程中的温度和大气压见封面。
两种物质的各质量测定数据见表1。
表1 质量测定数据样品初始镍丝质量m1/g 剩余镍丝质量m4/g燃烧镍丝质量m0=m1-m4/g棉线质量m2/g样品及棉线总质量m3/g样品质量G=m3-m2/g苯甲酸0.0161 0.0051 0.0110 0.0241 1.1288 1.1047 蔗糖0.0155 0.0209*- 0.0169 1.0482 1.0313分析天平的精度为0.0001 g,即,则。
物理化学实验试题
物理化学实验试题一、选择题1.测定相对粘度应用的计算公式:?r =?i /?0=t i /t 0需要的条件是( D )(A) 同一温度测定(B) 使用同一粘度计测定(C) 同一温度且使用同一支粘度计测定(D) 同一温度,使用同一支粘度计,且两个被测的液体密度相近2.实验室常用的气体钢瓶颜色分别是( B )(A) N 2瓶蓝色,H 2瓶黑色,O 2瓶绿色(B) N 2瓶黑色,H 2瓶绿色,O 2瓶蓝色(C) N 2瓶绿色,H 2瓶黑色,O 2瓶蓝色(D) N 2瓶黑色,H 2瓶蓝色,O 2瓶绿色3.实验室内因用电不符合规定引起导线及电器着火,此时应迅速( D )(A) 首先切断电源,并用任意一种灭火器灭火(B) 切断电源后,用泡沫灭火器灭火(C) 切断电源后,用水灭火(D) 切断电源后,用CO 2灭火器灭火4.在乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定中,称取a mg 乙酸乙酯,而NaOH 的浓度为c ,则它加入的溶液体积为( C ) (A) c a ⨯⨯1.882mL (B) 3101.88-⨯⨯ca mL (C) c a ⨯1.88mL (D) 3101.882-⨯⨯⨯ca mL 5.测量溶液的电导时,应使用( B )(A) 甘汞电极 (B) 铂黑电极 (C) 氯化银电极 (D) 玻璃电极6.原电池Zn|ZnCl 2(a 1)||KCl(a 2)|AgCl(s)|Ag 的电动势与温度关系为E/V=,则反应Zn+2AgCl(s)══2Ag+ZnCl 2在时的焓变为( C )(A) ·mol -1 (B) ·mol -1 (C) ·mol -1 (D) ·mol -17.在电导实验测定中,需用交流电源而不用直流电源其原因是( A )(A) 防止在电极附近溶液浓度发生变化(B) 能准确测定电流的平衡点(C) 简化测量电阻的线路(D) 保持溶液不致升温8.实验室的真空烘箱上接一压力真空表,若该表头指示值为,则烘箱内的实际压力为多少? (设实验室气压为( B )(A) (B) (C) (D)9.盐桥内所用电解质溶液,通常选用( B )(A) 饱和HCl 水溶液 (B) 饱和KCl 水溶液 (C) KCl 稀水溶液 (D) AgNO 3溶液10.测定Ag|AgNO 3(a )的电极电势时,在盐桥中使用哪一种电解质最合适( C )(A) KCl (B) NH 4Cl (C) NH 4NO 3 (D) NaCl11.在乙酸乙酯皂化反应实验中,若反应物CH 3COOC 2H 5,NaOH 溶液均为·dm -3,等体积混合后反应终态的电导率可用下列哪种溶液的电导率值代替( D )(A) ·dm -3NaOH (B) ·dm -3NaOH(C) ·dm-3CH3COOH (D) ·dm-3CH3COONa12.在最大泡压法测溶液表面张力实验中,乙醇溶液浓度可用下列哪种仪器准确测定( D )(A) 分光光度计(B) 旋光仪(C) 电导率仪(D) 阿贝折光仪13.在Fe(OH)3溶胶的电泳实验中,界面向负极移动,这说明( A )(A) 胶粒带正电荷(B) 胶核带正电荷(C) 胶团带正电荷(D)胶体带正电荷14.在最大泡压法测定溶液表面张力的实验中,对实验操作的如下,哪一条是不正确的?( C )(A) 毛细管壁必须严格清洗干净(B) 毛细管口必须平整(C) 毛细管垂直插入内部,每次浸入深度尽量保持不变(D) 毛细管应垂直放置并刚好与液面相切15.右图为测液体饱和蒸汽压等压计的示意图,将此状况下的等压计置于恒温槽,在密闭的情况下升温时,所发生的现象是。
燃烧热测定实验 水当量计算公式
燃烧热测定实验水当量计算公式燃烧热测定实验是一种常见的化学实验方法,用于测定物质在氧气条件下燃烧产生的热量。
这一实验方法在化学研究和工业生产中具有重要的应用价值。
在燃烧热测定实验中,水当量计算公式是一个关键的概念,对实验结果的准确性和可靠性具有重要影响。
本文将对燃烧热测定实验及水当量计算公式进行深入探讨,以便读者能够全面理解这一实验方法的原理和应用。
一、燃烧热测定实验的原理和过程燃烧热测定实验是一种测定化学反应放热量的重要实验方法。
在该实验中,通常选取一定质量的物质,在氧气条件下将其完全燃烧,通过热量计等仪器测定燃烧产生的热量,从而计算出物质的燃烧热。
这一实验方法主要用于测定化合物的燃烧热,具有较高的准确性和可重复性。
燃烧热测定实验的过程包括样品称量、点燃燃烧、热量释放和测定、数据处理等步骤。
在实验中,需严格控制燃烧条件和测量环境,以确保实验结果的准确性。
还需要根据实际情况进行修正和校正,以消除实验误差和系统误差。
二、水当量的概念与计算水当量是燃烧热测定实验中的重要概念,指的是单位质量物质完全燃烧产生的热量和水完全燃烧产生的热量之比。
水当量的计算公式如下所示:水当量= (M1 × ΔT1) / (M2 × ΔT2)其中,M1和M2分别表示水和试样的质量,ΔT1和ΔT2分别表示水和试样的温度变化。
水当量的单位通常为 J/g。
通过水当量的计算,可以确定单位质量物质的燃烧热,从而评估物质的热能特性和燃烧特性。
水当量的大小与物质的化学组成、结构和燃烧特性密切相关,对于化学研究和工业生产具有重要意义。
三、燃烧热测定实验的应用和意义燃烧热测定实验作为一种重要的化学实验方法,具有广泛的应用价值。
通过燃烧热测定实验可以确定物质的燃烧热,为燃料选择、能量利用和环境保护提供重要参考。
燃烧热测定实验还可用于评估化合物的稳定性、热力学性质和燃烧特性,对于化学工业和材料科学具有重要意义。
燃烧热测定实验还可用于研究燃烧过程中的化学反应和能量转化,为燃烧理论和工程实践提供重要数据支持。
卡尔·费休法计算方程中水当量
卡尔·费休法计算方程中水当量卡尔·费休法(Karl Fischer Method)是一种用于测定样品中水分含量的经典方法,广泛应用于化学、制药、食品、烟草等行业。
在卡尔·费休法中,水当量(Water Equivalent Weight, WEW)是一个关键参数,它表示样品中其他化合物与水分子之间的相互作用程度。
计算水当量有助于更准确地测定样品中的水分含量,从而为产品质量控制和生产过程提供重要依据。
水当量的计算方程如下:WEW = (m1 / m2) * (n2 / n1)其中,m1和m2分别表示样品中两种不同浓度的溶剂的质量,n1和n2分别表示这两种溶剂在相同温度下的饱和蒸汽压。
在卡尔·费休法中,通常使用甲醇(Methanol)作为溶剂。
甲醇的饱和蒸汽压较低,因此可以有效地将样品中的水分与溶剂分离。
通过改变甲醇的浓度,可以调整水当量,从而适应不同类型和浓度的样品。
计算水当量时,首先需要测量样品在不同浓度甲醇溶液中的饱和蒸汽压。
这可以通过恒温水浴、压力计等实验设备进行测量。
然后,根据测量结果计算出水当量。
需要注意的是,水当量的计算受到许多因素的影响,如温度、压力、溶剂性质等。
因此,在实际应用中,需要对实验条件进行严格控制,以确保测量结果的准确性和可靠性。
卡尔·费休法测定水分含量的基本步骤如下:1. 将样品溶解在适量的甲醇溶剂中,使样品中的水分充分溶解。
2. 将溶解后的样品转移到卡尔·费休试剂瓶中,加入一定量的卡尔·费休试剂(如碘化物)。
3. 开始加热,使样品中的水分与卡尔·费休试剂发生反应,生成碘化物和水蒸气。
4. 通过冷凝器将水蒸气冷凝成水滴,收集到滴定管中。
5. 使用已知浓度的卡尔·费休试剂滴定收集到的水滴,直至溶液呈淡黄色。
此时,滴定剂与样品中的水分完全反应,达到滴定终点。
6. 根据滴定过程中消耗的滴定剂体积,计算出样品中的水分含量。
萘的燃烧热的测定
-0.8825 -0.830 -0.835 -0.840 -0.845 0 200 400 600 800 1000
A
0.870
Equation Adj. R-Square B
y = a + b*x 0.67462 Value Intercept Slope 0.82808 1.58785E-5 Standard Error 0.00412 2.06626E-6
C 卡
mQV 2.9l 5.98V Q T T
-5
(式中:m 为苯甲酸的质量(准确到 110 克) l 为燃烧掉的 Cu-Ni 合金丝的长度(cm) -1 2.9 为每厘米 Cu-Ni 合金丝燃烧放出的热量单位(J·cm ) V 为滴定燃烧后氧弹内的洗涤液所用的 0.1mol·dm-3 的 NaOH 溶液的体积 -3 5.98 为消耗 1mL0.1 mol·dm 的 NaOH 所相当的热量(单位为 J)。由于此项结果对 QV 的影响甚微,所以常省去不做。 )
T1-T2 F1
0.8 0.6 0.4 0.2
T1-T2 (K)
0.0 -0.2 -0.4 -0.6 -0.8 -1.0 0 500 1000 1500 2000 2500
t (s)
Equation
y = a + b*x Value Standard
Adj. R-Sq 0.8802
-0.795
T2-T1 Linear Fit of T2-T1
0.670
0.665 1500 1600 1700 1800 1900 2000 2100 2200
t (s)
得 C 卡 =1.51*10^(4)J/K
萘组:
T1-T2
燃烧热的测定简答题
燃烧热的测定简答题燃烧热的测定简答题1、在氧弹里加10ml蒸馏水起什么作用?在燃烧过程中,当氧弹内存在微量空气时,N2的氧化会产生热效应。
生成NO、NO2等,NO+NO2+H2O=HNO2,而后利用NaOH 溶液对其滴定,以扣除N2燃烧引起的放热,若不加入蒸馏水,灰烬落在氧弹内较难清洗,加入水后灰烬落入水中,也便于氧弹清洗。
2、在实验中,哪些为体系?哪些为环境?实验过程中有无热损耗,如何降低热损耗?在本实验装置中,氧弹的内部是被测物质的燃烧空间,也就是燃烧反应体系。
氧弹壳及环境恒温式量热计及内外筒内的水为环境。
盛水桶、3000ml水(刚好可以淹没氧弹)和氧弹三部分组成了测量体系,测量体系与环境之间有热量的交换,因为理想的绝热条件是不可能达到的,同时影响热量的交换量大小的因素也比较多,与体系、环境的材质有关;与体系、环境的接触界面积大小有关;与体系、环境的温差有关。
所以要定量准确地测量出体系与环境交换的热量是比较困难的。
如果有净的热量交换的话,将会增大实验的测量误差。
在本实验过程中,样品点火燃烧以后体系的温度肯定将高于环境的温度,体系将热传递给环境,因此就必须在样品点火燃烧以前使体系的温度低于环境的温度,使体系从环境处获得热量,并使体系获得的热量与传出的热量尽量抵消,这样测量的效果就相当于绝热体系的结果。
3、在环境恒温式量热计中,为什么内筒温度要比外筒温度低?低多少合适?无法避免体系与环境之间有热量的交换,就希望体系与环境之间交换的热量为零或尽可能的小。
在本实验过程中,样品点火燃烧以后体系的温度肯定将高于环境的温度,体系将热传递给环境,因此就必须在样品点火燃烧以前使体系的温度低于环境的温度,使体系从环境处获得热量,并使体系获得的热量与传出的热量尽量抵消,这样测量的效果就相当于绝热体系的结果。
根据称样量范围,升温变化应在1.5~2度之间,所以选择起始水温低于环境1度左右,以减少因未采用绝热式热量计而引起的热辐射误差。