饲料中水分与半干样品的测定全解
论述饲料中水分含量测定的操作步骤
文章标题：深度探讨饲料中水分含量测定的操作步骤在科学研究和实验过程中，饲料中水分含量测定是一个基础而重要的实验操作。
正确的操作步骤能够保证实验结果的准确性和可靠性，对研究工作具有重要意义。
在本文中，我们将从实验操作的深度和广度出发，全面探讨饲料中水分含量测定的操作步骤及其重要性。
一、准备工作进行实验前的准备工作是非常重要的。
在进行饲料中水分含量测定实验前，我们需要准备好实验所需的仪器设备和样品。
通常情况下，我们需要准备电子天平、烘箱、样品容器等仪器设备，以及待测的饲料样品。
在准备工作中，确保仪器设备的正确性和灵敏度，以及样品的代表性和稳定性，对后续的实验操作有着重要的影响。
二、操作步骤1. 样品称重：将称重瓶或容器放在电子天平上，使其达到稳定状态后记录质量，然后加入一定数量的饲料样品，再次记录质量，两者之差即为饲料样品的质量。
在进行称重时，需要注意天平的灵敏度和样品的分配均匀性，确保称重结果的准确性。
2. 烘干过程：将称重好的饲料样品放入预热好的烘箱中，设置合适的烘干温度和时间。
在烘干过程中，需要注意烘箱的稳定性和温度的均匀性，以及样品的烘干时间和颗粒间的通风性，确保烘干效果和结果的准确性。
3. 冷却称重：将烘干后的饲料样品取出，放置在密封容器中自然冷却，待样品达到室温后进行称重。
记录质量并计算烘干后的饲料样品质量。
在冷却称重时，需注意容器的密封性和环境的稳定性，确保冷却称重结果的准确性。
三、数据处理在进行饲料中水分含量测定实验后，我们需要对实验所得数据进行合理的处理。
根据称重前后的饲料样品质量差异和烘干后的样品质量，可以计算出饲料中的水分含量。
在数据处理过程中，需注意数据的准确性和结果的可靠性，以及实验操作可能存在的误差和影响因素，确保实验结果的科学性和可信度。
四、总结饲料中水分含量测定的操作步骤对于科学研究和实验工作具有重要意义。
正确的操作步骤能够保证实验数据的准确性和实验结果的可靠性，对研究工作具有重要的帮助。
饲料中水分的测定实验报告
饲料中水分的测定实验报告实验目的：1. 学习和掌握饲料中水分测定的原理；2. 实践操作，培养实验技能，加深对实验原理的认识；3. 掌握使用天平、烘箱等简单仪器的方法，进行相关数据的收集与处理。
实验原理：水分测定法是常用的分析方法之一。
其中，干燥法是一种简单、快捷、准确的测定方法。
其基本步骤为：将被测物质样品在规定条件下加热，使其中的水分逸出，经称量和计算，得出样品中水分的含量。
需要用到的实验仪器、材料及试剂：1. 天平2. 烘箱3. 样品容器4. 干燥皿5. 石膏6. 饲料样品实验步骤：1. 取干燥皿地秤量，然后取1g左右的样品称量在样品容器中；2. 将称好的样品放入干燥皿中，平铺均匀；3. 将干燥皿放入已经设定好的烘箱中；4. 设定好温度和时间，等到时间到，取出干燥皿放到一旁冷却；5. 冷却后，取出干燥皿地总重和样品容器地总重，并记录下来；6. 将干燥皿放回烘箱中，再烘干30min，重复步骤5，并记录下来；7. 重复步骤6，直到两次质量的差值小于0.5mg（或0.1mg）；8. 计算样品地水分含量，并记录下来。
实验结果分析：使用干燥法测定饲料样品中总水分含量，得到数据为：样品质量（g）：1.025g干燥皿总重（g）：30.020g干燥皿＋样品总重（g）：31.120g第1次称量：31.050g第2次称量：31.047g第3次称量：31.045g精度误差：0.005g根据公式计算出样品中水分含量：水分含量（%）=（干燥皿＋样品总重-干燥皿总重）/ 样品质量×100%= （31.120-30.020）/ 1.025×100%= 10.73%实验结论：通过本次实验的操作可以得出，饲料中水分含量大小会影响到它在运输、保存、加工等环节的性状和品质，因此，正确地测定饲料样品中的水分含量对于保障饲料质量、保证动物饮食健康是十分重要的。
本实验得出的水分含量数据为10.73%，属于正常范围，也充分说明了干燥法是一种快速、可靠的水分测定方法。
饲料水分灰分纤维测定
饲料中水分测定步骤：（1）试样在 1 05士20C 烘箱内，在大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量为水分洁净称样皿，在105士2'C烘箱中烘1h，取出，在干燥器中冷却30min，称准至0.00028，再烘干30min，同样冷却，称重，直至两次重量之差小于0.00058为恒重。
（2）用已恒重称样皿称取两份平行试样，每份2--58含水重O.lg以上，样品厚度4mm以下)。
准确至0 .0002g，不盖称样ffd盖，在105120C烘箱中烘3h(以温度到达105℃开始计时)，取出，盖好称样皿盖，在于燥器中冷却30min，称重。
（3）再同样烘干1h，冷却，称重，直至两次称重之重量差小于0.002g（4）计算见下式式中：W1--------105℃烘干前试样及称样皿重，gW2---------105℃烘干后试样及皿重，gW0----------已恒重的称样皿重，g饲料中灰分测定步骤:试料在 5 50℃灼烧后所得残渣，用质量百分率来表示。
残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混人饲料中的砂石、土等，故称粗灰分步骤:取具有代表性试样，粉碎至40目。
用四分法缩减至200g ,装于密封容器。
防止试样的成分变化或变质。
(1)将干净增祸放入高温炉，在550士20℃下灼烧30m in。
取出，在空气中冷却约1m in，放入干燥器冷却30 min，称其质量。
(2)重复灼烧，冷却、称量，直至两次质量之差小于0.000 5 g为恒质。
在已恒质的坩埚中称取2--5g 试料(灰分质量0.05 g 以上)，准确至0.0002 g ，在电炉上小心炭化，在炭化过程中，应将试料在较低温度状态加热灼烧至无烟，尔后升温灼烧至样品无炭粒，(3)放人高温炉，于550士20℃下灼烧3h。
取出，在空气中冷却约1 min，放入干燥器中冷却至30 min,称取质量。
再同样灼烧1h，冷却，称量，直至两次质量之差小于0.00 1g 为恒质(4)分析结果计算和表述粗灰分含量(%)按下式计算:M0-------为恒质空坩埚质量，gM1-------为坩埚加试料的质量，g;M2-------为灰化后坩埚加灰分的质量，g饲料中粗纤维测定步骤:原理用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醉除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维。
饲料水分的测定方法
饲料水分的测定方法
饲料水分的测定方法：
①样品采集选取具有代表性的饲料原料或成品使用不锈钢勺子从多个部位随机取样混合均匀后缩分至所需量一般不少于五百克；
②预处理将样品放入粉碎机中打碎过筛使颗粒大小一致便于后续操作对于含油量较高样品需先冷冻脆化再破碎；
③干燥前称重取适量试样精确至百分之一克放入已编号干净铝盒中并记录初始质量此步骤需在天平室内完成避免吸潮；
④设置烘箱温度根据不同物料特性选择适宜加热条件如谷物豆粕等常用一百零三摄氏度而乳制品鱼粉则宜采用更低温度；
⑤恒重处理将装有样品盒子放入预热好烘箱内关上门开始计时每隔半小时取出冷却至室温称重直至两次结果相差小于两毫克；
⑥计算水分含量根据最后一次称量值利用公式【样品失重／样品初重】×百分之百计算出水分百分比保留小数点后一位；
⑦平行测定为保证数据可靠性需对同一份样品重复测定两次取平均值作为最终结果两次差异不得超过百分之零点五；
⑧结果判定合格标准因物料种类用途而异通常饲料中水分不宜超过百分之十二否则易引起霉变结块影响储存期限；
⑨记录存档将所有相关信息如日期地点操作员姓名样品名称批号处理条件测定结果等详细记录在专用表格内；
⑩保存剩余样品未使用完部分需密封避光低温保存以备复检之需但最好能在一周内处理完毕防止变质；
⑪安全操作全程佩戴防护眼镜口罩手套等劳保用品避免吸入粉尘接触皮肤眼睛尤其是处理含过敏源样品时更要谨慎；
⑫定期校准所用仪器如电子天平烘箱等需定期送至专业机构进行计量校准确保测量精度符合国家标准要求。
GBT6435—2006《饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定》中计算公式的理解和应用
GB/T6435—2006《饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定》中计算公式的理解和应用GB/T6435—2014《饲料中水分的测定》修改采用ISO6496:1999《动物饲料—水分和其他挥发性物质含量的测定》，删除了9.2“经过预处理的样品”。
GB/T6435—2006《饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定》等同采用ISO6496:1999，对于水分和其他挥发性物质含量（以下简称水分）的测定，应该是比较全面和完整了。
只是其中计算公式表述上与前标准GB/T6435—1986《饲料中水分的测定方法》出入较大，应用前都需要一个认识理解过程，本文试图对这方面作一些解析，以供探讨。
GB/T6435—2006/ISO6496:1999《饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定》（以下简称《标准》）中，计算公式有三个，实际为三种不同的处理情况。
一为未作预处理的样品（风干样）；二、三是经过预处理的样品。
二为样品水分含量高于17%，脂肪含量低于120g/kg ，只需预干燥的样品；三为经脱脂的高脂肪低水分试样及经脱脂和预干燥的高脂肪高水分试样。
下面分别说明：1、未作预处理的样品实际为风干样品水分的测定，具体测定参数用下表记录。
空称量瓶质量（g ） （瓶+样品）质量（g ） 样品质量（g ） 干燥后（瓶+样品）质量（g ）m 4m 6 m 3 m 5《标准》水分的计算公式为： 35413()w (%)100m m m m --=⨯ 把上式分解：35454133()w (%)100100100m m m m m m m ---=⨯=-⨯ m 5—m 4为风干干物质的质量，第二项（m 5—m 4）/m 3×100为风干干物质的百分含量，即该式为间接计算水分百分含量的公式；直接计算水分百分含量的公式为：65164w (%)100m m m m -=⨯-[2~3]现在基本采用电子天平称量，有去皮称量功能。
m 6这项可不用，直接能得到m 3（即m 6—m 4）。
A01-饲料中水分的测定
饲料中水分的测定饲料中的水分存在形式有两种，一是游离水（又叫初水），二是吸附水。
因此，水分的测定一般包括初水和吸附水的测定、总水分的计算。
有些饲料如籽实、糠麸类饲料和秸杆、干草等都处于风干状态，因此只测吸附水。
1 初水分的测定1.1 测定原理含水分高的新鲜饲料在60~65 ℃烘箱中烘干至恒重，逸失的重量即为初水。
1.2 仪器设备电子天平：感量0.1 g电热式恒温烘箱托盘1.3 测定步骤烘干：取平均样品（W）200~300 g，置于已知重量的托盘（W1）中，先在80 ℃条件下，烘15 min，然后放在60~65 ℃的烘箱中，进行干燥，干燥到样品容易磨碎（5~6 h）。
回潮：将烘干的样品放在室内自然的条件下冷却4~6 h（不少于2 h），便成为风干样品。
称重：重复上述操作，直到两次称重之差不超过0.5 g为止，称重（W2）。
1.4计算：初水分=（W+W1-W2）/W*100%式中：W：样品重量W1：托盘重量W2：60~65 ℃烘干后的样品和托盘的重量2 吸附水分测定（干物质测定）2.1 测定原理在105±2 ℃烘箱内，在大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量为试样吸附水分。
在该温度下干燥，不仅饲料中的吸附水被蒸发，同时一部分胶体水分也被蒸发，另外还有少量挥发油挥发。
2.2 仪器设备粉碎机标准筛：40目水分皿电热式恒温烘箱药匙干燥器（用氯化钙或变色硅胶作干燥剂）分析天平：感量0.0001 g小毛刷隔热手套2.3 测定步骤粉碎：取样品100 g左右进行粉碎，用40目标准筛进行过筛，使筛上留存物≤10%。
洁净水分皿，在105 ℃烘箱中烘1 h，取出，在干燥器中冷却30 min，称重（W3），准确至0.0002 g。
重复以上动作，直至两次重量之差小于0.0005 g为恒重。
在已知重量的水分皿中称取两份平行试样，每份（W4）2-5 g(2g±0.0050g)（样品厚度4 mm以下），准确至0.0002 g，盖上水分皿的盖子，留上缝隙。
饲料中水分的测定实验报告
饲料中水分的测定实验报告一、实验目的测定饲料中的水分含量，为评估饲料质量和营养价值提供依据。
二、实验原理水分在一定温度下（通常为 105℃），通过加热干燥的方式挥发，样品质量减少的值即为水分含量。
三、实验材料与设备1、实验材料各种饲料样品（如猪饲料、鸡饲料、牛饲料等）。
2、实验设备分析天平：精度为 00001g。
电热恒温干燥箱：温度可控制在 105±2℃。
干燥器：内装有效干燥剂（如变色硅胶）。
称量瓶：直径 40mm，高 25mm 的铝质或玻璃质器皿。
四、实验步骤1、样品制备将饲料样品用四分法缩减至 200g 左右，然后用粉碎机粉碎，使其全部通过 40 目筛。
将粉碎后的样品充分混合均匀，备用。
2、称量瓶恒重洗净称量瓶，置于 105℃的电热恒温干燥箱中烘 1h 左右，取出后放入干燥器中冷却至室温（约 30min），用分析天平称重。
再将称量瓶放入干燥箱中烘30min，取出冷却称重。
重复上述操作，直至两次称重之差不超过 0002g，即为恒重。
3、称取样品用分析天平称取 2-5g 制备好的饲料样品（精确至 00001g），放入已恒重的称量瓶中。
4、干燥样品将装有样品的称量瓶置于 105℃的电热恒温干燥箱中烘 4h 左右。
5、冷却称重取出称量瓶，放入干燥器中冷却至室温（约 30min），用分析天平称重。
6、再次干燥和称重将称量瓶再次放入干燥箱中烘 1h，取出冷却称重。
重复此操作，直至两次称重之差不超过 0002g。
五、实验数据记录与处理1、数据记录记录每次称量的质量，包括称量瓶的质量（m1）、称量瓶和样品的质量（m2）、干燥后称量瓶和样品的质量（m3）。
2、数据处理水分含量（％）＝（m2 m3）／（m2 m1）× 100六、实验结果与分析1、实验结果将不同饲料样品的水分含量计算结果列表展示。
2、结果分析比较不同种类饲料的水分含量差异，分析可能的原因。
例如，猪饲料和鸡饲料的水分含量可能因饲料配方和加工工艺的不同而有所差异。
饲料中水分及挥发性物质的测定分析.pptx
• 在干燥箱中于103℃再次干燥称量瓶和试样，时间为2h±0.1h。在干燥器中冷却至室温。称量， 准确至1mg。如果经第二次干燥后质量变化大于试样质量的0.2%，就可能发生了化学反应。
• 如果发生了 ，What should we do?
• 采用什么方法可以防止美拉德反应吗？
第8页/共13页
注意事项
• 1.如果试样进行过预先干燥处理，应按下式计算原来试样的所含水分总量： 原试样总水分（%）=预干燥减重（%）+[100—预干燥减重（%）] ×风干试样水分（%）
• 2．某些含脂肪高的样品，烘干时间长反而增重，乃脂肪氧化所致，应以增重前那次重量为准。 • 3．含糖分高的易分解或易焦化试样，应使用减压干燥法（70℃，600mm汞柱以下，烘干5小时）测定水
第10页/共13页
问题
• 发生化学性变化后会怎么影响水分的测定？ • 为什么要考虑低温真空？ • 了解挥发性物质的温度
第11页/共13页
第12页/共13页
感谢您的观看！
第13页/共13页
第5页/共13页
试样的选取和制备
• 选取有代表性的试样，其原始样量应在1000g以上
• 用四分法将原始样品缩减至500g，风干后粉碎至40目，再用四分法缩至200g，装入 密封容器，放阴凉干燥处保存。
• 如试样是多汁的鲜样，或无法粉碎时应预先干燥处理，称取试样200~300g，在105℃ 烘箱中烘15分钟，立即降至65℃，烘干5~6小时，取出后，在室内空气中冷却4小时， 称重，即得风干试样。
饲料含水测量实验报告
一、实验目的1. 掌握饲料含水率的测量方法。
2. 了解饲料含水率对饲料质量的影响。
3. 通过实验，提高对饲料质量检测的认识。
二、实验原理饲料含水率是指饲料中水分所占的百分比。
饲料含水率过高，会导致饲料易发霉、变质，降低饲料的利用率；含水率过低，则可能导致饲料中的营养成分流失，影响动物的生长发育。
本实验采用烘干法测量饲料含水率。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：饲料样品2. 实验仪器：电子天平、干燥箱、称量瓶、温度计四、实验步骤1. 准备实验材料：称取100g饲料样品，置于称量瓶中。
2. 预热干燥箱：将干燥箱预热至105℃。
3. 称量：将称量瓶连同饲料样品放入干燥箱，关闭箱门，待干燥箱温度稳定后，称量瓶连同饲料样品的质量。
4. 干燥：开启干燥箱，将温度设定为105℃，持续干燥2小时。
5. 称量：取出称量瓶，待其冷却至室温后，再次称量瓶连同饲料样品的质量。
6. 计算含水率：根据公式计算饲料含水率。
五、实验数据与结果实验数据如下：| 样品质量（g） | 干燥后样品质量（g） | 含水率（%） ||--------------|-------------------|-------------|| 100 | 90 | 10 |六、实验结果分析根据实验结果，该饲料样品的含水率为10%。
在饲料生产过程中，含水率控制在10%以下为宜。
本实验结果表明，饲料含水率对饲料质量有较大影响，过高或过低都会对饲料品质产生不良影响。
七、实验结论1. 本实验采用烘干法测量饲料含水率，操作简便，结果准确。
2. 饲料含水率对饲料质量有较大影响，应严格控制饲料含水率在适宜范围内。
3. 在饲料生产过程中，应加强饲料质量检测，确保饲料品质。
八、实验注意事项1. 实验过程中，应注意安全操作，防止发生意外事故。
2. 称量时，应确保天平稳定，避免误差。
3. 干燥过程中，应控制干燥箱温度，避免过高或过低。
4. 实验结束后，应及时清理实验器材，保持实验室卫生。
饲料中六大养分的实验操作
饲料中含有六大养分测定试验操作饲料中含有六大养分注：碳水化合物主要包括粗纤维和无氮浸出物7.41%8.46%一、水分饲料中的水分存在三种形式：游离水、吸附水（吸附在蛋白质、淀粉及细胞膜上的水）、结合水（与糖和盐类结合的水）风干样本：是指饲料原料样本中不含有游离水，仅含有一般吸附于饲料蛋白质、淀粉等的吸附水，而且吸附水的含量在15%以下的样本。
例如：籽实、糠麸、油饼、甘草、秸秆、乳粉、血粉、肉骨粉等等。
新鲜样本：含有大量的游离水和少量的吸附水，两者的含水量约占样本重的70%～90%，这类饲料包括青饲料、多汁饲料（水生饲料）、青贮饲料等。
初水分：是指新鲜样本在60～65℃的恒温干燥箱中烘干8～12h，除去部分水分，然后回潮，使其与周围环境条件的空气湿度保持平衡，在这种条件下所失去的水分称为初水分。
去掉初水分之后的样本为半干样本。
初水分测定：（1）瓷盘称重：在普通天平上称取瓷盘的重量（2）称样品重：用已知重量的瓷盘在普通天平上称取新鲜样品200～300g（3）灭酶：将装有新鲜样本的瓷盘放入120℃烘箱中烘10～15min ，目的是使新鲜饲料中存在的各种酶失活，以减少饲料养分分解造成的损失。
（4）烘干：将瓷盘迅速转移入60～70℃烘箱中烘一定时间，直到样品干燥容易磨碎为止，烘干时间一般为8～12h ，取决于样品含水量和样品数量，含水低，数量少的样品也可能只需要5～6h 即可烘干。
（5）回潮和称重：取出瓷盘放置在室内自然条件下冷却24h ，使半干样品水分与室内温度平衡，充分回潮后称重。
（6）再烘干：将瓷盘再次放入60～70℃烘箱中烘2h（7）再回潮和称重：按上述方法回潮，称重，直至两次称重之差不超过0.5g 为止，并取最低值进行初水分含量的计算。
初水分 % =错误!未找到引用源。
×100%饲料中水分的测定：一、适用范围本方法适用于测定配合饲料和单一饲料中水分的含量，但用做饲料的奶制品、动物、植物油脂和矿物质除外。
饲料中水分的测定
饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定一、实验目的通过饲料样品中水分及其他挥发性物质含量的测定，了解饲料干物质含量与饲料营养价值之间的关系，能够掌握各类饲料样品中水分的测定方法。
二、适用范围本方法适用于动物饲料，但以下情况除外：（1）奶制品；（2）矿物质；（3）含有相当数量的奶制品和矿物质的混合物，如代乳品；（4）含有保湿剂的动物饲料；（5）下列单一动物饲料：①动植物油脂；②油料籽实；③油料籽实饼粕；④谷物，不包括玉米及谷类产品；⑤玉米。
三、实验原理依据样品性质的不同，在特定条件下对样品进行干燥后的质量在试样中所占的比例。
四、仪器设备（1）实验室用样品粉碎机或研钵。
（2）分样筛：孔径0.45mm（40目）。
（3）天平：感量1mg。
（4）电热式鼓风干燥箱：可控制温度为103±2℃。
（5）电热式真空干燥箱：可控制温度为80±2℃，真空度可达13kPa；应备有通入干燥空气导入装置或以氧化钙为干燥剂的装置（20个样品需要300g氧化钙）；（6）干燥器：用氯化钙（干燥试剂）或变色硅胶作干燥剂。
（7）称样瓶：由耐腐蚀金属或玻璃制成，带盖。
其表面积能使样品铺开约0.3g/cm2（直径40mm以上，高25mm以下）。
（8）砂：经酸洗。
五、测定步骤1、试样（1）液体、粘稠饲料、油脂为主要成分的饲料称量瓶内放一薄层砂和一根玻璃棒。
将称量瓶及内容物和盖一并放入103℃的干燥箱内干燥30min±1min。
盖好称量瓶盖，从干燥箱中取出，放入干燥器中冷却至室温。
称量其质量，准确至1mg。
称取10g（精确至1mg）试样于称量瓶中。
用玻璃棒将试样和砂充分混合，玻璃棒留在称量瓶中，按（2）操作。
（2）其他饲料将称量瓶放入103℃的干燥箱内干燥30min±1min后取出，放入干燥器中冷却至室温。
称量其质量，准确至1mg。
称取5g试样于称量瓶中。
准确至1mg，并摊匀。
2、测定将称量瓶盖放在下面或边上与称量瓶一同放入103℃的干燥箱内，建议平均每升干燥箱空间最多放入一个称量瓶。
饲料中水分的测定不确定度评定
118 食品安全导刊 2020年8月Tlogy科技分析与检测对饲料中水分的含量进行有效控制是保证饲料质量的关键点。
水分含量超过规定的标准，颗粒饲料容易发霉变质；水分含量不稳定直接影响到饲料企业的经济效益。
为保证水分含量的准确性应充分考虑测量不确定度的影响[1-2]。
1 饲料中水分的测定空称量瓶在103 ℃干燥0.5 h，于干燥器中冷却称量其质量m 2。
称取样品置已干燥的称量瓶中，在103 ℃下干燥4 h，称量其质量m 1。
再于103 ℃下干燥0.5 h，冷却再称量直至恒重，称量其质量m 3。
按照公式（1）计算饲料中水分的含量X。
X （%）=1 −−1 (m 3 m 2)m m ×100（1）2 不确定度分量的分析和量化2.1 测量重复性取同一饲料样品，按上述方法进行两次重复测量，结果如表1。
单次测量结果的标准偏差可由极差法近似评定，U (A )=R /C = 0.08%/1.13=0.071%，R 为重复测量时最大值与最小值之差，C 为极差系数。
为U (A )=0.071%/0.050%。
2.2 天平称量引入的不确定度实验中使用的电子天平相关系数确定度为U d -3 g；天U （MPE ）=0.5/-3定为U c ==饲料中水分的测定不确定度评定□ 杨 君 青岛市农产品质量安全中心摘 要：通过干燥法对饲料进行水分的测定，建立相应的数学模型，分析不确定度来源，对不确定度分量、合成和扩展不确定进行计算和评定，最后得到饲料中水分的扩展不确定度。
关键词：饲料；水分；不确定度表1 饲料样品的水分含量测定结果m 1（g）m 2（g）m 3（g）m 3-m 2（g）水分含量X（%）1 5.097429.301833.7223 4.420513.282 5.095528.669833.0927 4.422913.20-3 g。
2.3 恒重引入的不确定度测定方法中要求称量瓶和试样烘至恒重，最大允差为恒重引入的标准不确定度U h =5/= 2.887×10-3 g。
最新饲料中水分的测定
水分(%)=水分重风干样x!00 =忙竺xlOO实验二饲料中水分的测定一、实验目的通过实验，要求学生能够掌握各类饲料样品中水分（干物质）的测定方法。
并实际测岀样品中的水分含疑。
二、实验原理风干样品（注：本实验所用样品均为风干样品）在105°C烘箱中，在一个大气压下烘干到恒重（两次重量之差小于规定数值称为恒重），样品逸失的重量即为水分。
三、实验设备1、样品粉碎机：或研钵：2、分样筛：孔径0. 45mm （40目）；3、分析天平：感＞0. OOOlg：4、电热式恒温烘箱：可控制温度在130°C；5、称样皿：铝盒，直径40mm以上，髙25mm以下；6、干燥器：用变色硅胶（干燥时为蓝色，吸水后变为粉红色）作干燥剂。
7、手套：称虽操作或拿取铝盒时用，以减少用手直接接触时带来的误差。
四、测定方法与步骤1、洁净的铝盒（请记住备组的铝盒号），放于105±2°C烘箱中烘lh （开盖烘丁），取岀，盖好盖，在干燥器中冷却至室温（30min,注意将盖子盖严），在分析天平上准确称重（盖盖称，记录数据），再放回烘箱烘干30in,同样冷却，称重，直至两次重量之差小于0. 0005g 为恒重。
2、在已恒重的铝盒内放入约2〜样品（约2小药勺），用分析天平准确称重（盖上盖子称，注意记录），重量之差即为样品重。
3、将装有样品的铝盒放回105±2°C烘箱中，烘3h （将盖子揭开），取出，盖好盖，在干燥器中冷却至室温（30min,注意将盖子盖严），称重（记录数据）。
再同样烘干lh,冷却，称重，直至两次称重之差小于0.002g。
五、结果计算式中：mi-105°C烘干前样品及铝盒重（g）；nt-1054C烘干后样品及铝盒重（g）：mo—已恒重的铝盒重（g）o每个试样，应取两个平行样进行测左，以英算术平均值为结果。
两个平行样测泄值相差不得超过0.2$,否则应重做。
（本实验每小组只做一个）六、注意事项1、铝盒应放于烘箱之中央，勿靠近箱壁（为什么？）。
饲料分析与检测实验：饲料中水分的测定 免费
实验二、饲料中水分的测定【学习目标】掌握饲料中水分的测定方法，了解各类饲料的干物质含量及水分含量。
一、原理试样在105.0℃±2℃烘箱内，在大气压下烘干，直至恒重，逸失的质量为水的质量。
二、仪器设备1.样品粉碎机或研钵2.分样筛 孔径0.45mm(40目)3.分析天平 感量0.0001g ；4.称量瓶（称样皿或带盖铝盒）直径40.0mm 以上，高25.0mm 以下；5.电热恒温干燥箱 可控制温度为50.0～150.0℃±2℃；6.干燥器 用氯化钙（干燥剂）或变色硅胶做干燥剂。
三、测定步骤洗净称量瓶，用蒸馏水或去离子水冲洗三次，置105.0±2℃电热恒温干燥箱中烘干1h ，用坩锅钳取出，移入干燥器中冷却30min 后称重(称量瓶放入烘箱时应开1/3盖，冷却和称重时应盖严),称准至0.0002g 。
如此反复进行，直到前后两次重量之差不超过0.0005g 为止。
在已恒重的称量瓶内准确称取两份平行测定，每份2.0ｇ，精确至0.0002g ，盖半开，放入105.0℃±2℃干燥箱内烘4～6h （以温度达到105.0℃开始计时），移入干燥器中，盖紧盒盖冷却30.0min ，进行第一次称重，然后再置入同温度的干燥箱内继续烘干1h ，冷却30.0min 后进行第二次称重，如此进行直至前后两次重量之差不超过0.0002g 为止，即为恒重。
重量法测定计算时，取每次称重恒重的较低值计算结果。
四、测定结果的计算计算公式： %100%100)()(0.105(%)1232⨯--=⨯=W W W W g g C 风干样本重烘干前后质量之差吸附水 %1001%100)()(0.105(%)1232⨯---=⨯=W W W W g g C 风干物质质量干物质质量风干物质中干物质 式中：W 1——称量皿重(g)W 2——100.0-105.0℃烘干前称量皿重(g)+风干样本重(g)W 3——100.0-105.0℃烘干后称量皿重(g)+风干样本重(g)新鲜样本既含有游离水又含有吸附水，需计算总水分。
饲料学课件实验一 饲料样品采集制备与水分测定
块根块茎的采样：
随机采原始样15kg→按大、 中、小分类，按比例缩小至 5kg，沿长轴切分成四。
5° 铁榨和夯榨油饼采样方法
二、饲料样品制备的基本程序
1. 风干样品的制备
原始样品约1kg→四分法缩分1-2次→粉碎至90%以上过 40目筛→四分法缩分1-2次至150~250g→混匀、装瓶、 贴标签(样品名称、制样人姓名、制样时间)
（三）干物质测定(结合水测定)
1. 洗净称样皿，在105±2℃烘箱中烘1-2hr，干燥器中冷却 30min，准确称重(精确至0.0002g)→再105±2℃烘30min， 同样冷却并称重(恒重0.0005g)
2. 称样：2~3g/份、二份，准确称重(精确至0.0002g) 3. 打开称样皿盖，在105±2℃烘箱中烘4 hr(以温度达到
简化操作：从整体的不同方位、不同层次多点采集， 采样部位应不少于5个点。四Leabharlann 法基本原理牧草及青绿饲料地采样
长短轴交叉，5点采样或点采样
青贮饲料采样(1)
30~50cm 20cm2
青贮饲料采样(2)
30~50cm 20cm2
袋装饲料的采样
√总袋数 需采样袋数 =
2 用麻袋采样器采样
油饼类饲料的采样：
105℃开始计时)，取出并盖好皿盖，在干燥器中冷却 30min、称重；在同样条件下再烘1 hr，取出置干燥器中 冷却、称重，直至前后两次称量的重量之差<0.002g为止， 即为达到恒重。
2. 新鲜样品的制备
原始样品约10kg→切碎、剪碎→四分法缩分2次→均分 为三份(500~600g/份)→置塘瓷中，先105℃烘15min、 再65℃烘干(12hr以上、酥)→空气中回潮4hr、称重(测 初水分)→粉碎至90%以上过40目筛→四分法缩分1-2次 至150~250g→混匀、装瓶、贴标签
[说明]食物初水分的测定（半干样品的制备）
![[说明]食物初水分的测定（半干样品的制备）](https://img.taocdn.com/s3/m/ecf8ad140640be1e650e52ea551810a6f424c841.png)
实验二食物初水分的测定（半干样品的制备）一、实验目的与要求1 目的半干样品又称风干样品，不含游离水，仅含吸附在物品中蛋白质和淀粉中的水分。
吸附水的含量一般在15%以下。
新鲜样品由于水分含量高而不易保存。
为此，可将新鲜样品先测得初水分，制成半干样品用于分析。
2 要求通过本实验，学习并掌握新鲜食物水分测定的重量法及电子天平的正确使用方法。
二、实验方法1 用百分之一感量的天平称取新鲜样品两份，平铺在表面皿上，放入60~70℃烘箱中， 4h 后取出，自然冷却（15~30min），称量总重和表面皿重，计算样品干物质含量。
公式：新鲜样品风干物质含量=风干物质重量（g）新鲜样品重量（g）×100%2 用分析天平称取粉状样品两份，加入称量瓶，称取称量瓶重量和总重量，放入70℃烘箱中，0.5~1h后取出，移入干燥器内冷却30min，称量总重和表面皿重。
重复两次的重量相差不超过0.5g。
计算样品干物质含量。
公式：新鲜样品70℃干物质含量=70℃物质重量（g）新鲜样品重量（g）×100%三、实验仪器1 公用仪器（1）鼓风烘箱1台；（2）组织捣碎机1台；（3）千分之一电子天平1台；（4）干燥器1~2个。
2 分组及仪器4人一组，每组仪器包括以下物品：（1） 25cm×35cm搪瓷盘1个；（2） 40cm×60cm搪瓷盘1个；（3）切菜板1个；（4）菜刀1把；（5）取样铲1把；（6）玻棒1根；（7）托盘天平1台；（8）分析天平1台；（9） 15cm 直径表面皿2个；（10）称量瓶2个。
四、实验步骤1 新鲜样品采集（1）按“几何法”采集样品。
(2) 切碎，放入40cm×60cm搪瓷盘中，用“四分法”采取次级样品2份。
（3）称量表面皿中，取30~40g新鲜样品置于表面皿上铺平。
（4）将表面皿置于25cm×35cm搪瓷盘中，于60℃烘箱内烘2~3h，70℃烘箱内烘1h，自然冷却0.5h后称重。
饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定
饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定1 适用范围本方法适用于动物饲料，但以下情况除外：1.1 奶制品；1.2 矿物质；1.3 含有相当数量的奶制品和矿物质的混合物，如代乳品；1.4 含有保湿剂（如丙二醇）的动物饲料；1.5 下列单一动物饲料：1.5.1动植物油脂；1.5.2油料籽实；1.5.3油料籽实饼粕；1.5.4谷物，不包括玉米及谷类产品；1.5.5玉米2 原理根据样品性质的不同，在特定条件下对样品进行干燥所损失的质量在试样中所占的比例。
3 仪器设备3.1 分析天平：感量1 mg3.2 称量瓶：由耐腐蚀金属或玻璃制成，带盖。
其表面积能使样品铺开约0.3g/cm2。
3.3电热鼓风干燥箱：温度可控制在103℃±2℃。
3.4 干燥器：具有干燥剂。
3.5 电热真空干燥箱：温度可控制在80℃±2℃，真空度可达13kPa。
应备有通入干燥空气导入装置或以氧化钙（CaO）为干燥剂的装置。
（20个样品需300g氧化钙）。
4 测定步骤4.1 试样准备将称量瓶放入103 ℃干燥箱中干燥30 min±1 min 后取出，放在干燥器中冷却至室温。
称量其质量，准确至1mg。
4.2 配合饲料、浓缩饲料、饲料原料的水分测定称取2g（精确到0.0002g）试样于称量瓶中，准确至1mg，并摊匀（样品铺盖在称量瓶底的厚度要低于4mm）。
将称量瓶盖放在下面或边上与称量瓶一同放入103 ℃干燥箱中。
当干燥箱温度达103 ℃后，干燥4h±0.1h。
将盖盖上，从干燥箱中取出，在干燥器中冷却至室温。
称量，准确至1mg。
4.3 油脂、糖蜜（含脂肪量高或者含糖量高的原料）的水分测定4.3.1真空干燥法称取2g样品（精确到0.0002g）与称量瓶中。
将称量瓶盖放在下面或边上与称量瓶一同放入80℃的真空干燥箱中，减压至13 kPa以下。
通入干燥空气或放置干燥剂干燥试样。
在放置干燥剂的情况下，当达到设定的压力后断开真空泵。
饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定
饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定Determination of moisture and other volatile matter content infeedstuffss1 范围本标准规定了饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定方法。
本方法适用于动物饲料，但以下情况除外；a）奶制品；b）矿物质；c）含有相当数量的奶制品和矿物质的混合物，如代乳品；d）含有保湿剂（如丙二醇）的动物饲料；e）下列单一动物饲料：1）动植物油脂（按ISO662（1）的方法A测定）；2）油料籽实（按GB/T14489.1（2）的方法测定）；3）油料籽实饼粕（按GB/T10358（3）的方法测定）；4）谷物，不包括玉米及谷类产品（按ISO 712（4）的方法测定）；5）玉米（按GB/T 10362《玉米水分测定法》（5）的方法测定）。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。
凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T14699.1 饲料采样（GB/T14699.1-2005，ISO6497:2002，IDT）GB/T20195 动物饲料试样测定制备（GB/T20195-2006，ISO6498:1998，IDT）3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1水分和其他挥发性物质含量 moisture and other volatile matter content 按本标准规定的步骤干燥样品所损失物质的质量。
注：水分和其他性物质含量通常以质量百分数（%）表示。
4 原理根据样品性质的不同，在特定条件下对样品进行干燥所损失的质量在试样中所占的比例。
5 仪器和材料实验室常用及以下仪器、材料。
5.1 天平感量1mg。
5.2 称量瓶由耐腐蚀金属或玻璃制成，带盖。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
计算
风干样品水分含量（%）按下式计算： 水分（%）=（m2-m3）/(m2-m1)*100%
式中：m2——103℃烘干前试样及称样皿重，g m3——103℃烘干后试样及称样皿重，g m1——已恒重的称样皿重，
结合水
• 结合水——是水在生物体和细胞内的存在状态之一， 是吸附和结合在有机固体物质上的水，主要是依靠氢 键与蛋白质的极性基（羧基和氨基）相结合形成的水 胶体。
水的意义
• 结合水:细胞结构的组成成分。 • 自由水:良好溶剂，参与细胞内生化反应，为细胞提
供液体环境，运输营养物质和代谢废物。 • 含水量与代谢强度、生物抗性的关系
三 分析步骤
• 1.取洁净的玻璃扁形称量瓶，置于105℃的干燥箱中，瓶 盖倾斜于瓶边，加热30分钟，取出，盖好，置于干燥器中 冷却30分钟，称量其重量。
• 2.称取2.00~3.00克样品于称量瓶中，加盖，精密称量后 放于105℃干燥箱中，瓶盖倾斜于瓶边，干燥2~4h后，盖好 盖取出，放入干燥箱中冷却30分钟后称量。
二、样品的制取
• 选取具有代表性的试样，其原始样量应在1000g以上， 用四分法缩减至500g，风干后粉碎至全部通过40目筛，再 用四分法缩减至200g，装于密封容器中，防止试样成分的 变化或变质。 • 对于试样为多汁的鲜样，或无法粉碎时，应预先干燥 处理，称取试样200～300g，在105℃烘箱中烘15min，立 即降至65℃，烘干5～6h。取出后，在室内空气中冷却4h， 称重，即得风干试样。
半风干样品水分含量（%）按下式计算： 原试样总水分（%）＝预干燥减重（%）＋[100－预干燥减
重（%）]×风干试样水分（%）
注意事项
•1要充分的干燥称重，直至前后质量之差小于2毫克，否则继续 进行干燥，且要保证干燥后的样品不能再次吸收水分。 •2 干燥后称量速度要快，称量时间过长使样品易吸水增重导致 检测结果偏低。 •3 干燥器内的硅胶要保持蓝色.否则须更换.。 •5 某些含脂肪高的榈烘干时间长反而增重，乃脂肪氧化所致， 应以增重前那次重量为准。 •6 含糖分高的易焦化试样，应使用减压干燥法（70℃，6ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ0mm 汞柱以下，烘干5h）测定水分）
测定的步骤
• 一、仪器 • 1.实验室用样品粉碎机：40目网筛。 • 2.分析天平：感量0.0001g。 • 3.电子天平:感量0.01g 。 • 4.电热鼓风干燥箱：可控温度50-300℃。 • 5.称量铝盒：直径在40mm以上，深度在20mm以下。 • 6.干燥器：内径30cm，变色硅胶做干燥剂。 • 7.试剂：凡士林（医用）、 变色硅胶（化学纯）
饲料中水分及 半干样品、干样品的测定
目录
➢ 概念
1 水分的分类 2 水分的意义 3 半干样品及干样品的定义
➢ 测定的方法（GB/T 6435-2014）
1 测定的适用范围 2 测定的原理 3 测定的步骤 4 计算 5 注意事项
水的分类
根据水分在细胞中的存在状态，可以将水分为：自由 水和结合水
自由水——又称体相水，滞留水。指在生物体内或细 胞内可以自由流动的水，是良好的溶剂和运输工具。水 在细胞中以自由水与束缚水（结合水）两种状态存在， 由于存在状态不同，其特性也不同。自由水占总含水量 的比例越大，使原生质的粘度越小，且呈溶胶状态，代 谢也愈旺盛。
自由水/结合水比例的大小，决定着细胞或生物体的代 谢强度：比值越大，自由水的含量越多，代谢越强；反 之，代谢越弱。生物的抗性与之相反，即二者比值越大， 抗性越强；比值越小，抗性越强。
半干样品及干样品的定义
半干样品：是指有新鲜的青饲料、青贮饲料等制备而 成的。包括：烘干、回潮、称恒重3个过程。
风干样品：是指自然含水量不高的饲料样品，一般含 水在15%以下。凡饲料原样本中不含有游离水，仅含有 一般吸附于饲料中蛋白质、淀粉等的吸附水，其吸附水 的含量在15％以下的称之为风干样本。
测定的适用范围
• 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和各种单一饲料中 水分的测定，但用作饲料的奶制品、动物和植物油脂、 矿物质除外。
测定的原理
根据样品性质选择特定条件对样品进行干燥，通过试样 干燥损失的质量计算水分的质量。风干样品可以直接在100105℃±2℃温度下烘干，烘去饲料中蛋白质、淀粉及细胞膜 上的吸附水，得到风干饲料的干物质(%)。含水量多的新鲜 饲料，如青饲料、青贮饲料以及畜禽粪和鲜肉等均可先测定 初水分后制备成风干样本，再在100-105℃±2℃温度下烘干， 测得风干样本中的干物质量，而后计算新鲜饲料中干物质量 含量。
谢谢观赏
知识回顾 Knowledge Review
祝您成功！