从茶叶中提取咖啡因实验注意事项及问题解答
从茶叶中提取咖啡因
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从茶叶中提取咖啡因【1 】一.试验目标1.进修从茶叶中提取咖啡因的道理和办法;2.进修脂肪提取器的感化和应用办法.3.进一步巩固蒸馏浓缩.焙炒的根本操纵,学会升华法纯化物资.二.试验道理咖啡因(咖啡碱)是嘌呤的衍生物,化学名称是1,3,7,-三甲基-2,6-二氧嘌呤,构造式如下:含结晶水的咖啡因为白色针状粉末,味苦,能溶于水.乙醇.丙酮.氯仿等有机溶剂.100℃时掉去结晶水,开端升华,120℃时升华相当明显.无水咖啡因的熔点为238℃.咖啡因具有刺激心脏.高兴大脑神经和利尿等感化,是以可用作中枢神经高兴药.它是复方阿斯匹林等药物的组分之一.茶叶中含多种生物碱,个中咖啡因的含量约为1-5% ,别的还含11-12%的丹宁(鞣酸)以及色素.蛋白质等.三.物理常数四.试验装配五.试验仪器.器材名称及药品脂肪提取器 250ml圆底烧瓶 50ml量筒蒸馏头14#温度计套管直形冷凝管接液管 100ml三角烧瓶玻璃漏斗蒸发皿铁环调温电热套起落台铁架台万用夹双口夹滤纸玻璃棒乳胶管棉花茶叶 95%乙醇生石灰六.流程图七.试验内容1.粗提:(1)仪器装配:采取脂肪提取器.(注:仪器的装配次序是从电热套开端,从下往上;且圆底烧瓶不克不及与电热套接触,要有必定的距离,以便于采取空气浴平均加热)(2)持续萃取:称取10g茶叶,放入脂肪提取器的滤纸套筒(用定性滤纸克己),放入脂肪提取器中,用120mL95%乙醇加热持续萃取1h.(注:当脂肪提取器内的乙醇提取液的色彩很浅,近乎无色时,即可停滞提取.平日4学时试验时,只需加热萃取1小时即可,也能在最后升华看到明显的白色针状咖啡因晶体)2.浓缩与焙干:(1)蒸馏浓缩:待刚好产生虹吸后,停滞加热,待冷却无回流后,把装配改为蒸馏装配,蒸出大部分乙醇,使瓶内残留乙醇体积约为15ml为宜.(注:浓缩萃取液时不成蒸得太干或太少,应残留约15ml乙醇为宜,以削减转移损掉.不然因残液很粘而难于转移,不轻易倒出造成损掉)(2)加碱中和:趁热将残存物倾入蒸发皿中,拌入4g生石灰,使成糊状.(注:生石灰感化为中和丹宁酸.接收水分.防止结块)(3)焙炒除水:将蒸发皿放在铁环上,采取电热套加热,不竭搅拌下蒸干成松散状.(压碎块状物,小火焙炒,除尽水分)(注:经常要用玻璃棒搅拌,防止提取液湿润后结硬块,晦气于下一步升华阶段时残渣内部的咖啡因分子的升华)3.纯化:(1)仪器装配:装配升华装配.用滤纸罩在蒸发皿上,并在滤纸上扎一些小孔,再罩上口径适合的玻璃漏斗(小孔应多些.且孔径略大些).(2)升华:用电热套加热蒸发皿进行升华,当滤纸面上(尤其滤纸孔或面下现象更明显)消失白色毛状结晶时,暂停加热,刮下滤纸上面的咖啡因.(3)再次升华:冷却至100℃阁下,揭开漏斗和滤纸, 细心地把附在滤纸下面蘸着及蒸发皿四周的咖啡因用小刀刮下,残渣经拌和后用较大的火再加热少焉,使升华完整.归并咖啡因.八.思虑题1.本试验为何采取升华法提纯而不必重结晶法提纯?答:重结晶是应用固体混杂物中目标组分在某种溶剂中的消融度随温度变更有明显差别,在较高温度下消融度大,下降温度时消融度小,从而能实现分别提纯.一般重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物,假如杂质含量过高,往往需先经由其他办法初步提纯,如萃取.水蒸汽蒸馏.减压蒸馏.柱层析等,然后再用重结晶办法提纯.本试验中所提取的咖啡因在茶叶中的含量很少,约占1~5%,含有大量的其它有机物,如11~12%的丹宁酸(鞣酸),0.6%的色素.纤维素.蛋白质等.乙醇提取后蒸去溶剂,所得的粗咖啡因中含有我们须要的产品咖啡因不是重要的而是少量的,不相符“重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物”的请求.所以不克不及用重结晶的办法进行提纯.而咖啡因在100℃以上时即掉去结晶水,并开端升华,在120℃升华明显,所以可应用升华法进一步提纯.2.脂肪提取器的道理是什么?答:脂肪提取器是应用溶剂回流和虹吸道理,使固体物资持续不竭地为纯溶剂所萃取的仪器.溶剂沸腾时,其蒸气经由过程侧管上升,被冷凝管冷凝成液体,滴入套筒中,浸润固体物资,使之溶于溶剂中,当套筒内溶剂液面超出虹吸管的最高处时,即产生虹吸,流入烧瓶中.经由过程重复的回流和虹吸,从而将固体物资富集在烧瓶中.脂肪提取器为配套仪器,其任一部件破坏将会导致整套仪器的报废,特殊是虹吸管极易折断,所以在装配仪器和试验进程中须特殊当心.3.应用脂肪提取器时对包装茶叶末有哪些请求?答:(1)用滤纸包茶叶末时要严实,防止茶叶末漏出堵塞虹吸管;(2)滤纸套筒大小要适合,既能紧贴套管内壁,又能便利取放,且其高度不克不及超出溶剂蒸气上升装配支管口的高度,又不克不及低于虹吸管的最高处.4.蒸馏浓缩提取液时应留意什么?答:浓缩萃取液时不成蒸得太干,以防转移损掉.不然因残液很粘而难于转移,造成损掉.5.本试验中应用生石灰的感化有哪些?答:生石灰的感化有三个:(1)咖啡因是一种生物碱,为含氮杂环碱性化合物,因为在茶叶中含有很多酸性物资,如含11~12%的丹宁酸(鞣酸),咖啡因在茶叶中是与酸性物资联合以盐的情势消失的,所以乙醇提取液蒸馏浓缩后参加生石灰的重要感化是用来中和酸性杂质如茶叶中的丹宁酸,使盐状咖啡因变成游离状便于咖啡因升华;(2)过量的生石灰可以接收水分;(3)同时过多的生石灰的消失也能疏散有机物,防止结块,有利于咖啡因的升华.6.升华操纵若何影响试验的成败的?答:在萃取回流充分的情形下, 升华操纵的利害是本试验成败的症结.在升华进程中,始终都须用小火间接加热.温度太高会使滤纸碳化变黑,并把一些有色物烘出来,使产品不纯.第二次升华时,火力亦不克不及太大.不然会使被烘物资大量冒烟,导致产品损掉.。
有机化学实验实验十四 从茶叶中提取咖啡因
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,上面是冷凝管,中部是带有虹吸管的提取管,下面是烧瓶。
萃取前应先将固体物质研细,以增加液体浸溶的面积。
然后将固体物质放入滤纸套内,井将其臵于中部,内装物
不得超过虹吸管,溶剂由上部经中部虹吸加入到烧瓶中。 当溶剂沸腾时,蒸气通过通气侧管上升,被冷凝管凝成液 体,滴入提取管中。当液面超过虹吸管的最高处时,产生 虹吸、萃取液自动流入烧瓶中,因而萃取出溶于溶剂的部
纸上,且不能得到很好的无色针状结晶。 6.升华过程中,始终都须严格控制温度,温度太高会使产 物分解发黄,导致产品不纯和损失。 7.刮下咖啡因时要小心操作,防止混入杂质。
七、课后习题
1、除可用乙醇萃取咖啡因外,还可采用哪些溶剂萃取?
2、用升华法提纯固体有什么优点和局限性? 3、提纯咖啡因时加氧化钙的目的是什么?
,让孔剌朝上将其口盖在含有待升华物的蒸发皿上。取口
径合适的玻璃漏斗,在其漏斗劲塞上一小团脱脂棉,然后
罩在蒸发皿上。用酒精灯小心加热升华。控制温度在220℃ 左右 ( 此时纸微黄 ) 。当滤纸上出现许多白色毛状结晶时, 停止加热,自然冷却至 100℃ 左右。小心取下漏斗,揭开 滤纸,用刮刀将纸上和器皿周围的咖啡因刮下。残渣经拌 和后用较大的火再加热片刻,使升华完全。合并两次收集 的咖啡因,称重并测定熔点。
六、成功关键
1.萃取时间不能太短,一般2-3h,若套筒内萃取液色浅,即
可停止萃取。否则产率降低。
2.茶叶要充分研细;用滤纸包茶叶末时要严实,防止茶叶末 漏出堵塞虹吸管;滤纸包大小要合适,既能紧贴套管内壁, 又能方便取放,且其高度不能超出虹吸管高度。 3.浓缩萃取液时不可蒸得太干,以防转移损失。否则因残液
11~12% 的丹宁酸(鞣酸), 0.6% 的色素、纤维素、
茶叶中咖啡因的提取实验
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滤纸最高处应
水
低于虹吸管的
最高处。
虹吸管
茶叶(用滤纸 裹住)
电热套加热 索氏(脂肪)提取器
操作:
往 100mL 蒸 馏 烧 瓶 内 加 入 80% 乙 醇 70mL,沸石1-2粒,将卷好的滤纸放入 提取管中,并加入茶叶2克。接上电热套 电源,开始加热蒸馏提取。虹吸两次即 可。
产物纯化过程:
95%乙醇
如何提高萃取效率:
Wn=W0(
KV KV+S
)n
一般同体积溶剂,分为3~5次萃取即可。
从水中萃取有机物选择萃取溶剂的原则:
1、溶剂在水中溶解度很小或几乎不溶。 2、被萃取物在溶剂中比在水中溶液解度大。 3、溶剂与水和被萃取物都不发生化学反应。 4、萃取后溶剂易于和溶质分离。
(二)液—固萃取:
从固体混合物中萃取所需的物质,利 用固体物质在溶剂中的溶解度不同来达到 分离,提取的目的 。
咖啡因
茶叶(或水/CaCO3) 鞣酸(钙)
过滤
回流
茶叶梗、色素等
溶剂 ,CaCO3
咖啡因
鞣酸 色素等 溶剂
浓缩
浓缩液 CaO
脱溶剂
脱水、去酸
咖啡因
鞣酸钙 色素等 Ca(OH)2
升华 咖啡因
3、打开上塞静置入分液漏斗中并加入乙 酸乙酯5mL,按上法再萃取一次。
5、检验:取未经萃取的5%苯酚溶液和第 一次,第二次萃取后的下层水溶液各两滴 于点滴板上,各加入1%氯化铁溶液1~2滴, 比较颜色。
(二)液—固萃取
回流冷凝管
实验 茶叶中咖啡因的提取
一、目的要求:
1. 了解萃取的基本原理及其在有机物 研究中的应用。
2. 初步掌握液-液萃取和液-固萃取的基 本操作技术。
从茶叶中提取咖啡因 有机化学实验报告
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有机化学实验报告实验名称:从茶叶中提取咖啡因学院:化工学院专业:化学工程与工艺班级:姓名:学号指导教师:房江华、李颖日期:一、实验目的:1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法;2、学习索氏提取器连续抽提方法,升华操作。
二、实验原理:从茶叶中提取咖啡因,是用适当的溶剂(乙醇、氯仿、苯等)在索氏提取器中连续抽取,浓缩即得粗咖啡因。
进一步可利用升华法提纯。
咖啡因易溶于乙醇而且易升华。
三、主要试剂及物理性质:咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。
测定表明,茶叶中含咖啡因约1%~5%,还含有单宁酸,色素、纤维素、蛋白质等。
含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。
能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等,微溶于石油醚。
在100℃时失去结晶水,开始升华,178℃以上升华加快。
无水咖啡因的熔点为234.5℃。
咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用,因此可用作中枢神经兴奋剂。
名称M/g.mol-1沸点/℃熔点/℃相对密度/g.cm-3外观咖啡因194.19 178 234.5 1.2 白色针状或粉状固体四、实验试剂及仪器:试剂茶叶95%乙醇生石灰粉沸石用量10.0g 100ml 3g 适量五、仪器装置:六、实验步骤及现象:时间步骤现象①取10.0g茶叶放入索氏提取器的直筒里,在平底烧瓶内放入适量沸石,将120ml乙醇从索氏提取器上方加入,进行第一次虹吸,搭建好回流装置,并开始加热。
加入乙醇后,烧瓶内为黄绿色液体,且从索氏提取器上方加入乙醇时,出现虹吸现象。
索氏提取器中颜色也变为黄绿色。
仪器名称圆底烧瓶索氏提取器玻璃棒蒸发皿玻璃漏斗电炉玻璃棒蒸馏装置仪器规格150ml ———————数量 1 1 1 1 1 1 1 1七、数据处理与实验结果:产率=(m0/m)×100%八、注意事项:①索氏提取器防止堵塞;②蒸发加热时不断搅拌,以防溅出;③蒸馏时,烧瓶内的液体最好不要蒸干,否则不易倒出;④蒸馏时,要注意火不能太大,否则,烧瓶内的溶液易暴沸出来;⑤在整个升华过程中,要严格控制加热温度;若温度太高,将导致被烘物的滤纸炭化,一些有色物质也会被带出来,使产品发黄,影响产品的质量。
关于从茶叶中提取咖啡因的探究
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关于从茶叶中提取咖啡因的探究摘要:随着科技的发展和社会的不断进步,人们生活水平和生活质量也有了很大提高。
但由于日常工作较为复杂,工作过于劳累,影响了人们的工作效率和工作状态。
事实证明,适量的摄入咖啡因可以使人的头脑更清醒,疲劳感减退,能有更充沛的精力投入到工作中去,同时咖啡因的摄入,还可以缓解感冒带来的乏力感。
所以为了更好的改善人们的工作状态和生活状态,提高生活质量,需要加大对咖啡因的研究和分析。
咖啡因是一种弱碱性的化合物,俗称咖啡碱,能够从天然的有机物茶叶中提取出来。
本文主要针对从茶叶中提取咖啡因的问题进行研究和探讨,并根据存在的问题加以分析,给予建议。
关键词:茶叶提取咖啡因探究分析研究探讨建议措施咖啡因是一种呈弱碱性的化合物,可以从天然的有机物中提取,例如在茶叶中就可以提取到咖啡因。
当人们处于感冒或者疲劳状态时,适量的摄入咖啡因就可以很好的缓解症状,令人神清气爽、思路清晰,工作或者学习效率也会提高。
但如果过多的摄入咖啡因,不但起不到缓解疲劳症状,改善精神状态的作用,反而会使人感到心跳加速、头晕目眩等情况,所以注射咖啡因时需要合理的选择摄入量。
下面具体针对从茶叶中提取咖啡因的问题进行研究和探讨。
一、实验原理1.咖啡因属于弱碱性的化合物,能够在乙醇和水中微溶,在氯仿中能溶解,味道较苦。
咖啡因表现为白色的针状晶体,下面是咖啡因的具体结构:1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤2.咖啡因可以作为一种神经性的兴奋剂使用,具有让大脑兴奋、刺激心脏功能的作用,并且可以起到利尿的作用,在呼吸器官、心脏等方面具有重要的作用。
同时利用咖啡因可以实现阿司匹林的止痛效果,减轻患者的痛苦,但咖啡因在达到100摄氏度时就会出现升华现象。
3.茶叶在日常生活中较为常见,其成分中含有多种生物碱,且存在一定量的咖啡碱,在茶叶中不但含有1%-5%的咖啡碱,还同时存在11%-12%的单宁酸,另外,还包含的物质有蛋白质、纤维素和色素等。
从茶叶中提取咖啡因
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4gCaO 脱水、去酸
(置于蒸发皿 用蒸气蒸干)
升华
(约0.1g)
咖啡因
方法二:
CaCO 3 100ml 水 10g 茶叶 热抽滤 15ml 氯仿 粗产品 250ml 烧杯 煮沸30min 抽滤瓶 萃取2次
五、注意事项
1. 用滤纸包茶叶末时要严实,防止茶叶末漏出堵塞 虹吸管;滤纸包大小要合适,既能紧贴套管内壁, 又能方便取放,且其高度不能超出虹吸管高度。 2. 若套筒内萃取液色浅,即可停止萃取。 3. 浓缩提取液时不可蒸得太干,以防转移损失。否则 因残液很粘而难于转移,造成损失。 4.拌入生石灰要均匀,生石灰的作用除吸水外,还可 中和除去部分酸性杂质(如丹宁)。
P111
水浴加热约1.5h(颜色变 浅为止)
索氏提取装置
P83
升华装置
五、实验步骤
方法一:
75mL
生物碱 丹宁 色素
100ml 95%乙醇 10g茶叶 浸泡,回流
(小火加热约1.5h, 直至溶液颜色变浅)
溶剂
生物碱 丹宁酸钙 色素等 Ca(OH)2
浓缩 浓缩液 脱溶剂
(取下提取器, 蒸馏至近干。 回收乙醇)
咖啡因易溶于氯仿(12.5%),苯(5%),水(2%), 乙醇(2%)等。氯仿和热苯溶解度较大,但毒性大,故不采 用,水和乙醇溶解度相等,但水沸点高,后处理麻烦,故采用 乙醇提取,然后中和升华。此外也可以用碱液直接萃取出咖啡 因,再用氯仿从水溶液中萃取,最后蒸去溶剂以获取咖啡因。 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体。 咖啡因是一种生物碱,以丹宁酸盐的形式存在于茶叶中, 该盐可溶于乙醇等溶剂。可采用索氏提取器用溶剂(乙醇和水) 反复萃取得到咖啡因粗产品。再以生石灰中和丹宁酸使咖啡因 游离出来,最后用升华法纯化以制取纯品。
从茶叶中提取咖啡因
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咖啡因
可可碱
茶碱
含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,加热至100 ℃ 时失去结晶水,并开始升华,120 ℃时显著升华,至 l76 ℃时迅速升华。
提取茶叶中的咖啡因,往往利用适当的溶剂在脂肪 提取器中连续抽取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。
将含有其他生物碱和其他成分的粗咖啡因进行升华, 可进一步提纯。
咖啡因
中乙醇高度在茶叶上端2 cm处时放出)。
(4)改成蒸馏装置,补加沸石蒸馏,回收提取液中的
大部分乙醇(残留15 ml 左右)。
2.除尽水分:
(1)将残馏液倒入蒸发皿中,用约2-3ml回收乙醇洗涤 烧瓶,并入蒸发皿中,然后加入4g研细的生石灰粉, 搅拌成糊状。
(2)在搅拌下用蒸气浴将乙醇基本蒸干。 (3)在砂浴上用小火将固体慢慢焙炒至水分全部除去 (110℃)。
实 验 流 程图
95%乙醇
茶叶末 热提取 蒸馏 粗提取液
生石灰
倒入蒸发皿 拌炒干 小火 升华
收集结晶 残渣
二次升华收集结晶来自五、注意事项六、思考题
(1)本实验中,生石灰的作用是? (2)升华前,若水分不完全除掉,
加热升华时将会出现什么情况?
2011级化学专业综合实验 实验二
一、实验目的
1、通过了解茶叶中提取咖啡因的原理和方法,掌握 天然物中提取有效成分的技术;
2、初步掌握升华法提纯有机物的技术;
3、熟练掌握回流及蒸馏等基本操作; 4、培养综合实验能力。
二、实验原理
茶叶中含有多种生物碱,其中以咖啡因为主, 约占1-5%,此外还含有单宁酸、蛋白质、色素和纤 维素等成分。 咖啡因是弱碱性化合物,溶于氯仿(12.6%)、水 (2%)及乙醇(2%)等。具有刺激心脏、兴奋大脑 神经和利尿等作用,因此可作为中枢神经兴奋药等。
实验四从茶叶中提取咖啡因分液漏斗的使用
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实验四:从茶叶中提取咖啡因/分液漏斗的使用一、实验目的1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法,了解咖啡因的一般性质;2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法;3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作二、实验原理咖啡因又叫咖啡碱, 是一种生物碱 , 存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。
例如茶叶中含有 1%~5%的咖啡因, 同时还含有单宁酸、色素、纤维素等物质。
咖啡因是弱碱性化合物, 可溶于氯仿、丙醇、乙醇和热水中, 难溶于乙醚和苯(冷)。
纯品熔点235~236℃, 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体, 在100 ℃时失去结晶水, 并开始升华,120 ℃时显著升华,178℃时迅速升华。
利用这一性质可纯化咖啡因。
咖啡因的结构式为 :NN OO C H 3C H 3N N CH 3咖啡因(1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤)咖啡因(1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧瞟岭 ) 咖啡因是一种温和的兴奋剂, 具有刺激心脏、兴奋中枢神经和利尿等作用。
提取咖啡因的方法有碱液提取法和索氏提取器提取法。
本实验以乙醇为溶, 用索氏提取器提取 , 再经浓缩、中和、升华, 得到含结晶水的咖啡因。
工业上咖啡因主要是通过人工合成制得。
它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用。
故可以作为中枢神经兴奋药,它也是复方阿司匹林(A.P.C )等药物的组分之一。
三、实验药品和仪器茶叶、95%乙醇、生石灰250mL 索氏提取器一套、蒸发皿、玻璃漏斗、蒸馏头、通气管、250mL 锥形瓶、冷凝管。
1.索氏提取器:2. 回流提取装置:在无索氏提取器的情况下,可采用回流冷凝装置。
但一般回流冷凝装置所用溶剂量较大,且提取效果较索氏提取器差。
回流还会造成溶剂的损失。
3. 升华装置:具有较高蒸气压的固体物质,在加热到熔点以下,不经过熔融而直接变成蒸气,蒸气遇冷再凝结成固体的过程称为升华。
用升华法可制得纯度较高的产品,但此法损失较大。
在蒸发皿中加入已充分干燥(在这个实验中干燥变得特别重要。
实验五 从茶叶中提取咖啡因

信阳职业技术学院教案首页NO:
1、从茶叶中提取咖啡因
称取10g茶叶末,放入折叠好的滤纸套筒中,再将滤纸套筒放入索氏提取器中,在圆底烧瓶内加入80mL95%乙醇,用电热套加热,连续提取到提取液色很浅为止,需2-3h。
待冷誕液刚刚虹吸下去时,立即停止加热,稍冷后,改成蒸馏装置,把提取液中的大部分乙醇蒸出,趁热把瓶中残液倒入发皿中,拌入2-4g生石灰粉,在蒸汽溶上蒸干,使水分全部除去,冷却,擦去活在边上的粉末,以免在升华时污染产物。
2.升华提纯
取一只合适的玻璃漏斗,罩在隔以刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上,用沙溶或电热套小心加热升华。
当纸上出现白色毛状结晶时,暂停加热,冷至100℃左右。
揭开漏斗和滤纸,仔編地把附在纸上及器皿周围的咖啡因用小刀刮下,残渣经拌和后用较大的火再加热片刻,使升华完全。
合并两次收集的咖啡因,称重约0.2g,并测其熔点(235~236℃)。
【注意事项】
(1)套筒大小要适中,既要紧贴器壁,又能方便取放,其高度不得超过虹吸管,用滤纸包茶叶末时应包紧,防止漏出堵塞虹吸管,纸套上面折成凹形以保证回流液均匀浸润被萃取物。
(2)瓶中乙醇不可蒸得太干,否则残液很黏,不易倒出,损失较大。
(3)熔炒时,火不可太大,否则咖啡因将会损失。
(4)升华操作的好坏是本实训成败的关键,在整个升华过程中,必须用小心加热,温度太高会使发黄。
【思考题】
(1)在此实训中,加入生石灰的作用是什么?
(2)用纯咖啡因计算它在茶叶中的含量,与咖啡因在茶叶中的实际含量有何区别?为什么?
(3)索氏提取器的使用原理是什么?。
从茶叶中提取咖啡因及纯度的检验及习题

实验9-5 从茶叶中提取咖啡因及纯度的检验一、实验目的1. 通过从茶叶中提取咖啡因学会脂肪提取器的使用及连续固-液萃取的操作方法。
2.了解升华的原理、意义。
学习实验室常用的升华方法。
3. 练习利用高效液相色谱法测定咖啡因纯度。
二、实验原理咖啡因,又名咖啡碱、茶素(caffeine ; theine; guaranine )。
具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可以用作中枢神经兴奋药。
它是阿司匹林等药物的组分之一。
咖啡因为嘌呤衍生物,化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式与茶碱、可可碱类似。
NNN N OCH 3CH 3O C H 3咖啡因咖啡因易溶于氯仿(12.5%)、水(2%)及乙醇(2%)等。
含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在120℃升华显著,178℃升华很快。
茶叶中含有咖啡因,约占1%~5%,另外还有在11%~15%的单宁酸,0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。
为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。
粗咖啡因中还有其他一些生物碱和杂质(如单宁酸等),可利用升华法进一步提纯。
三、仪器与试剂仪器:索式提取器、圆底烧瓶、球形冷凝管、沙浴、蒸馏装置、蒸发皿、玻璃漏斗、大头针、高效液相色谱柱、色谱柱:ODS 、150mm ×4.6mm 、超声波清洗器、过滤膜、烧杯、容量瓶等。
试剂:95﹪乙醇、生石灰、茶叶四、实验装置图装置1 装置2五、实验步骤用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶末,装入滤纸筒中,将开口端折叠封住,放入提取筒中.将150 mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,量取95%乙醇100mL倒入烧瓶,安装好索氏提取装置,打开电源,加热回流,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大部分被提取,停止加热,拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),安装冷凝管进行蒸馏,蒸出提取液中的大部分乙醇,至提取液浓缩至10ml时,停止蒸馏,趁热把浓缩液倒入蒸发皿中。
有机化学实验 茶叶中提取咖啡因

有机化学实验报告实验名称:茶叶中提取咖啡因学院:化学工程学院专业:化学工程与工艺班级:化工102姓名:学号指导教师:日期:2011年12月15日1、学会使用索氏提取器。
2、学会从天然产物中提取化学成份。
二、实验原理咖啡因易溶于水,氯仿,乙醇等有机溶剂,含结晶水的咖啡因为无色针状结晶,在100度时失去结晶水升华,178度时升华很快,无水咖啡因的熔点为234.5度。
三、主要试剂及其用量茶叶5包(10g),95%乙醇100ml,生石灰3.04g四、仪器装置索氏提取器,100ml圆底烧瓶,蒸发皿,漏斗,滤纸,电磁炉,球形冷凝管等。
五、实验步骤及现象1.取5包(2g/包)茶叶置于索氏提取器中,在圆底烧瓶中加入100ml乙醇进行回流提取,直到虹吸7-8次。
在1:53,1:58,2:02,2:07,2:13,2:20,2:27发生虹吸现象。
2.将提取液转移至100ml蒸馏烧瓶中进行蒸馏,待蒸出60-70ml乙醇时停止蒸馏,将余液趁热转移到装有生石灰的蒸发皿中,搅拌成糊状。
3.将蒸发皿至于蒸汽浴中加热,将其内糊状物质蒸成粉状,擦去蒸发皿沿上的粉末,罩上一带有小孔滤纸的漏斗,用小火加热使其内的咖啡因升华。
控制纬度在220度左右。
4.当滤纸上出现针状晶体时去下滤纸,刮下晶体至于器皿中,若残渣仍为绿色则换张滤纸继续升华,知道残渣为棕色。
合并几次的咖啡因并称量。
茶叶:10g,咖啡因:0.02g七、实验讨论误差分析:(1)茶叶中咖啡因在第一步中为溶解完全(2)在蒸干成粉末过程中有咖啡因流失(3)升华过程中咖啡因流失(4)滤纸上的咖啡因不能完全取下2、实验注意事项(1)仪器应事先干燥(2)接引管支口上应接干燥管(3)务必使用沸石,否则在回流过程暴沸严重(5)实验毕要及时清洗仪器。
从茶叶中提取咖啡因实验注意事项及问题解答

从茶叶中提取咖啡因实验注意事项及问题解答实验三从茶叶中提取咖啡因茶叶中提取咖啡因实验装置的改进《实验室研究与探索》2009年05期吕守茂祝巨俞远志章⼩峰【摘要】:针对茶叶中提取咖啡因实验中实验装置的设计不尽合理等问题,提出了改进办法。
解决了实验中成败的关键步骤——升华温度的控制问题,提⾼了茶叶中咖啡因的收率,保证了产品纯度。
⽤恒压漏⽃代替Soxhlet提取器,⽆⽔⼄醇作溶剂,萃取时间为1.5 h,10 g 红茶中咖啡因的最⾼收率可达160 mg。
从茶叶中提取咖啡因的实验改进《中国校外教育》2010年S1期段静⾬马千⾥李岩王健慧汤道权【摘要】:针对咖啡因提取过程中产率较低的问题,从实验时间、咖啡因收得率、实验适⽤性等多个因素考察,对茶叶中提取咖啡因的实验进⾏改进。
改进后咖啡因的单位时间产率⼤⼤提⾼,4h内从30g绿茶中提取咖啡因的量稳定在240mg以上实验原理茶叶中有鞣酸11~12%、⾊素0.6%、蛋⽩质27%、⽣物碱1~5%其余是纤维素。
咖啡碱(1-5%)溶于⽔、⼄醇、⼄醚、氯仿等,⽣物碱可可⾖碱(0.05%)难溶于冷⽔和⼄醇。
(碱性)茶碱(极少)微溶于冷⽔,易溶于氯仿。
?鞣酸:酸性,⽤⽣⽯灰除去。
?⾊素:不升华?纤维素:不溶于⼄醇。
?蛋⽩质:加热变性。
咖啡因是弱碱性化合物,易溶于氯仿(12.5 %)、⽔(2 %)及⼄醇(2 %)、热苯(5 %)等。
单宁酸易溶于⽔和⼄醇,不溶于苯。
咖啡因为嘌呤的衍⽣物,化学名为1,3,7-三甲基-2,6-⼆氧嘌呤,其结构式如下:咖啡因在⽉80倍的⽔中溶解,在热⽔中易溶,⽔、⼄醇中微溶,⽽难溶于醚中。
本实验从茶叶中包含的各种成分(⾊素、⾹料等)中分离出咖啡因。
⼀般是⽤适量的溶剂(氯仿、⼄醇、苯)在脂肪提取器中连续抽提茶叶,然后浓缩⽽得到粗咖啡因。
粗咖啡因中含有其他⽣物碱,可利⽤升华进⼀步提纯。
三、基本操作:2、索⽒(Soxhlet)提取器索⽒(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所⽰。
从茶叶中提取咖啡因
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三、基本操作与技术
固液连续萃取
当物质的溶解度不大时,进行萃取会耗费大量的溶剂,为解决这 一问题,引入索氏提取器。索氏提取器又叫脂肪提取器,该装置是利 用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪 器。溶剂沸腾时,其蒸气通过侧管上升,被冷凝管冷凝成液体,滴入 套筒中,浸润固体物质,使之溶于溶剂中,当套筒内溶剂液面超过虹 吸管的最高处时,即发生虹吸,流入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸, 从而将固体物质富集在烧瓶中。实际上是进行多次萃取,达到了减少 溶剂用量降低成本的目的。
• 10、你要做多大的事情,就该承受多大的压力。12/10/
2020 5:20:48 AM05:20:482020/12/10
• 11、自己要先看得起自己,别人才会看得起你。12/10/
谢 谢 大 家 2020 5:20 AM12/10/2020 5:20 AM20.12.1020.12.10
八、思考题
用索氏提取器提取比普通加热回流提取有什么优越性? 索式提取器的工作原理? 升华操作时应注意什么问题? 本实验中使用生石灰的作用有哪些?如用碳酸钠又起什么作用? 除可用乙醇萃取咖啡因外,还可采用哪些溶剂萃取?
•
1、有时候读书是一种巧妙地避开思考 的方法 。20.1 2.1020. 12.10Thursday, December 10, 2020
从茶叶中提取咖啡因
一、实验目的
学习从天然产物中提取有机化合物及提纯的方法 掌握索氏提取器的原理及使用方法 学习易升华固体的提纯方法,掌握升华的原理及操作方法
二、实验原理
咖啡因性质
咖啡因(又称咖啡碱、茶素),是杂环化合物嘌呤的衍生物,其化
学名称为1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤 。
从茶叶中提取咖啡因
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实验:从茶叶中提取咖啡因预习报告一、实验目的1、学会从茶叶中提取及分离咖啡因的方法2、熟悉索式提取器的使用3、熟练进行蒸馏、熔点测定等基本操作,并能将它们综合应用于有机物的分离提纯过程中4、形成一定的独立思考、分析问题和解决问题的综合能力二、实验原理茶叶中含有多种生物碱,其中以咖啡因为主。
咖啡因在100摄氏度时失去结晶水,并开始升华,120摄氏度升华相当显著。
本实验从茶叶中提取咖啡因,是用95%乙醇溶剂(或氯仿等),在索氏提取器中连续抽提,然后浓缩、焙炒而得粗制咖啡因,最后通过升华等操作进行精制。
三、主要仪器与试剂仪器:酒精灯、圆底烧瓶、索氏提取器、球形冷凝管、蒸馏瓶、直形冷凝管、蒸发皿、玻璃漏斗、熔点测定管。
试剂茶叶、95%乙醇、生石灰四、实验装置图索氏提取器装置简单蒸馏装置本实验所使用到的简单升华装置四、实验流程五、实验注意事项1、索氏提取器的虹吸管极易折断,所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。
2、用滤纸包茶叶末时要严实,防止茶叶末漏出堵塞虹吸管;其高度不要超过虹吸管,否则提取时,高出虹吸管的那部分就不能浸在溶剂中,提取效果就不好。
纸袋的粗细应和提取器内筒大小相适,太细,在提取时会漂起来;太粗,会装不进行去,即使强行装进去,由于装得太紧,溶剂不好渗透,提取效果不好,甚至不能虹吸。
3、若套筒内萃取液色浅,即可停止萃取。
4、在安装升华装置时,应控制蒸汽从蒸发面到冷凝面的途径不宜过长。
升华过程中要控制好温度。
温度太低,升华速度较慢,温度太高,易使产物发黄(分解)。
、被升华的物料事先要尽量研细,不要让被升华物的蒸汽泄露。
5、刮下咖啡因时要小心操作,防止混入杂质。
6、尽量提取完全7、蒸除乙醇的残留液要能容易倒出,尽量将残液转移至瓷蒸发皿中太稀不好炒8、一定不能炒糊,否则实验前功尽弃实验:从茶叶中提取咖啡因实验报告一、实验数据经称量从茶叶中提取的咖啡因为0.03克二、思考题1、从茶叶中提取儿茶素和咖啡因的原理是什么?2、升华技术的关键是什么?3、升华适用于哪些物质的提纯?4、本实验中使用生石灰的作用有哪些?5、除可用乙醇萃取咖啡因外,还可采用哪些溶剂萃取?6、用索氏提取器提取比普通加热回流提取有什么优越性?7、索式提取器的工作原理?8、除可用乙醇萃取咖啡因外,还可采用哪些溶剂萃取?。
实验二十一 从茶叶中提取咖啡因-王亚琦

1、本实验中使用生石灰的作用有哪些?
答:使用生石灰主要是去除乙醇萃取液中鞣酸等茶叶中存在的酸性物质,另外还可以吸水。
2、除可用乙醇萃取咖啡因外,还可采用哪些溶剂萃取?
答:还可以使用氯仿等常用的有机溶剂。
3、粗咖啡因带有绿色光泽,为什么?
答:因为叶绿素混入了粗咖啡因中。
4、茶叶中除去咖啡因,还有哪些主要成份?
答:茶叶中的其他成分:
丹宁酸色素(鞣酸):具有酸性,可与咖啡因成盐,使咖啡因不能够升华,固升华前加CaO中和丹宁酸.它是酯类化合物,可以与醇羟基及糖分子中的羟基发生酯交换反应,因此它可以被乙醇提取出来。
蛋白质与氨基酸:茶叶中包括胱氨酸,丝氨酸与蛋白质.它们可以与乙醇发生酯化反应而被提取出来.比如我们平时常用的酒精消毒伤口.其原理也正是利用乙醇能将细菌蛋白质从皮肤(伤口处)提取出来的性质。
叶绿素:结构极其复杂。
5、具有何条件的物质才能够用升华法提纯
答:容易升华的物质含有不挥发物质,可以用升华法进行精制。
6、升华操作的关键是什么
答:关键是控制温度,缓慢加热,升华物质受热均匀。
实验3 茶叶中提取咖啡因

茶叶中提取咖啡因实验报告一、实验目的1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法。
2、学习索氏提取器的作用和使用方法。
3、进一步熟悉蒸馏、升华等的基本操作。
二、实验原理茶叶中含有咖啡因,约占1~5%,另外还含有11~12%的单宁酸(鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。
咖啡因易溶于氯仿(12.5%),水(2%)及乙醇(2%)等。
含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在120℃升华显著,178℃升华很快。
为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(95%乙醇)在索氏提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。
粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用升华法进一步提纯。
三、实验仪器和药品试剂:干茶叶或茶叶末10g,95%乙醇120mL,无水氧化钙仪器:索氏提取器,回流冷凝管,250mL圆底烧瓶,量筒,水浴锅,蒸馏烧瓶,温度计,蒸馏头,直形冷凝管,接引管,锥形瓶,酒精灯,三角铁架,蒸发皿,刮刀,表面皿。
四、实验步骤1、粗提1)仪器安装:按右图装配好索氏提取器。
注意接口部位要密封;加热容器要与大气相通(否则危险)。
2)回流萃取:称取10g茶叶,研细,放入用滤纸筒中,放入索氏提取器的套筒中,注意茶叶末不可以漏出而堵塞虹吸管。
然后在250mL圆底烧瓶中加入120mL95%乙醇和几粒沸石,接通冷凝水,水浴加热。
注意观察从虹吸管流出的萃取液的颜色。
当萃取液颜色较浅时,停止加热。
连续萃取时间约2h。
3)蒸馏浓缩:待刚好发生虹吸后,把装置改为蒸馏装置,蒸馏回收提取液中的大部分乙醇(约100mL).4)加碱中和:趁热将残余液体倾入蒸发皿中,用少量回收的乙醇将烧瓶洗涤1-2次,再将洗涤液倒入蒸发皿中。
拌入3~4g研细的无水氧化钙(起吸水、中和、除去单宁酸等杂质的作用),使成糊状。
水蒸气浴加热,不断搅拌下蒸干,并压碎块状物。
5)焙炒除水:将蒸发皿放在两层相隔约10mm石棉网上,用小火加热下层石棉网,用热空气浴焙炒,除尽水分。
从茶叶中提取咖啡实验报告
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从茶叶中提取咖啡实验报告从茶叶中提取咖啡实验报告引言:茶和咖啡是世界上最受欢迎的两种饮品,它们都有着独特的风味和养分。
然而,茶和咖啡的提取过程却不尽相同。
本实验旨在探索从茶叶中提取咖啡的可行性,并比较其与传统咖啡的味道和营养成分的差异。
材料和方法:1. 茶叶:选择一种高质量的茶叶,如红茶或绿茶。
2. 咖啡豆:选用新鲜的咖啡豆,确保其品质良好。
3. 研磨器:用于将茶叶和咖啡豆研磨成粉末。
4. 过滤器:用于过滤提取液。
5. 热水:用于提取茶叶和咖啡豆。
6. 实验器具:包括容器、搅拌棒等。
实验过程:1. 将茶叶和咖啡豆分别研磨成细粉末。
2. 取适量的茶叶粉末和咖啡粉末分别放入两个容器中。
3. 分别加入适量的热水,搅拌均匀。
4. 等待一段时间,使茶叶和咖啡充分浸泡。
5. 用过滤器过滤提取液,分别收集茶叶和咖啡的提取液。
6. 将两种提取液分别倒入杯中,进行品尝和比较。
结果和讨论:在实验中,我们发现从茶叶中提取的咖啡与传统咖啡有着明显的区别。
首先,从茶叶中提取的咖啡呈现出浅棕色,而传统咖啡则呈现出深棕色。
这可能是因为茶叶中的化合物和咖啡豆中的化合物不同,导致颜色的差异。
其次,从茶叶中提取的咖啡味道与传统咖啡也存在差异。
茶叶中的提取液呈现出一种淡淡的茶香,而传统咖啡则具有浓郁的咖啡香气。
这表明茶叶中的化合物与咖啡豆中的化合物在提取过程中发生了不同的化学反应,从而导致了味道的差异。
此外,从茶叶中提取的咖啡与传统咖啡在营养成分上也存在差异。
茶叶中含有丰富的茶多酚和儿茶素,这些化合物具有抗氧化和抗炎作用。
而咖啡豆中则富含咖啡因和糖类等成分。
因此,从茶叶中提取的咖啡可能具有更多的抗氧化和抗炎效果,但咖啡因含量可能较低。
结论:通过本实验,我们得出了从茶叶中提取咖啡的可行性,并发现了其与传统咖啡在颜色、味道和营养成分上的差异。
茶叶中提取的咖啡具有独特的茶香和可能更多的抗氧化效果,但不同于传统咖啡的浓郁咖啡香气。
这为茶叶和咖啡的混合饮品提供了新的可能性。
茶叶中咖啡因的提取

二、实验原理
茶叶中含有多种生物碱,其中主要成分为咖啡碱,它的学名为 1,3,7——三甲基—2,6—二氧嘌呤,它是具有绢丝光泽的 无色针状结晶,在100 C时失去结晶水开始升华,在178 °C可 升华为针状晶体,,为弱碱性物质,味苦。易溶于热水、乙醚、 丙酮、氯仿等。
三、仪器装置
4、在萃取回流充分的情况下,升华操作是实验成败的关键。升华过
程中,始终都需用小火间接加热。如温度太高,会使产物发黄。注意 温度计应放在合适的位置,使正确反映出升华的温度。
六、问题讨论
1、提取咖啡因时,方法(一)中用到生石灰,方法(二)中用到碳 酸钠,它们各起什么作用?
2、从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽,为什么?
五、注意事项
1、滤纸套筒大小要合适,以既能紧贴器壁,又能方便取放为宜,其 高度不得超过虹吸管;要注意茶叶末不能掉出滤纸套筒,以免堵塞虹 吸管;纸套上面折成凹形,以保证回流液均匀浸润被萃取物,也可以
用塞棉花的方法代替滤纸套筒。用少量棉花轻轻阻住虹吸管口。
2、瓶中乙醇不可蒸得太干,否则残液很粘,转移时损失较大。 3、生石灰起吸水和中和作用,以除去部分酸性杂质。
弓巧娟一实验目的掌握萃取提纯法二实验原理茶叶中含有多种生物碱其中主要成分为咖啡碱它的学名为137三甲基26二氧嘌呤它是具有绢丝光泽的无色针状结晶在100c时失去结晶水开始升华在178升华为针状晶体为弱碱性物质味苦
运城学院应用化学系 有机化学实验课件
(茶叶中咖啡因的提取)
主讲人: 弓巧娟
茶叶中咖啡因的提取
Soxhlet提取器、蒸馏装置,烧杯、升华装置等 茶叶末、95%乙醇、碘—碘化钾试剂、生石灰等
四、实验步骤
①
② ③茶叶,放入150ml Soxhlet提纯器中,在圆底烧瓶中加入 80-100ml95%乙醇,水浴加热回流提取。直到提取液颜色较浅为止,待冷凝液刚 刚虹吸下去时,即可停止加热。稍冷却后,改成蒸馏装置,把提取液中大部分乙 醇蒸出(回收),趁热把瓶中剩余液倒入蒸发皿中,留作升华法提取咖啡因。 提取液及咖啡因的定性检验 (1)提取液的定性检验:取样品液2滴于干燥白色瓷板上,喷上酸性碘-碘化钾 试剂,可见到棕色、红紫色和蓝紫色化合物生成。 (2)咖啡因的定性检验:取上述任一样品液2-4ml置于瓷皿中,加热蒸去溶剂, 加盐酸1ml溶解,加入KClO30.1g,在通风橱内加热蒸发,待干,冷却后滴加氨 水数滴,残渣即变为紫色。 升华法提取咖啡因 向提取液中加入4g生石灰粉,搅成浆状,在蒸汽浴上蒸干,除去水分,使成粉状, 然后移至石棉网上用酒精灯小火加热,焙炒片刻,除去水分。在蒸发皿上盖一张 刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸,再罩一个合适漏斗,漏斗颈部塞一小团疏松棉 花,用酒精灯隔着石棉网小心加热,适当控温,当发现有棕色烟雾时,即升华完 毕,停止加热。冷却后,取下漏斗,轻轻揭开滤纸,刮下咖啡因,残渣经搅拌后, 用较大火再加热片刻,使升华完全。合并几次升华的咖啡因。
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实验三从茶叶中提取咖啡因茶叶中提取咖啡因实验装置的改进《实验室研究与探索》2009年05期吕守茂祝巨俞远志章小峰【摘要】:针对茶叶中提取咖啡因实验中实验装置的设计不尽合理等问题,提出了改进办法。
解决了实验中成败的关键步骤——升华温度的控制问题,提高了茶叶中咖啡因的收率,保证了产品纯度。
用恒压漏斗代替Soxhlet提取器,无水乙醇作溶剂,萃取时间为1.5 h,10 g 红茶中咖啡因的最高收率可达160 mg。
从茶叶中提取咖啡因的实验改进《中国校外教育》2010年S1期段静雨马千里李岩王健慧汤道权【摘要】:针对咖啡因提取过程中产率较低的问题,从实验时间、咖啡因收得率、实验适用性等多个因素考察,对茶叶中提取咖啡因的实验进行改进。
改进后咖啡因的单位时间产率大大提高,4h内从30g绿茶中提取咖啡因的量稳定在240mg以上实验原理茶叶中有鞣酸11~12%、色素0.6%、蛋白质27%、生物碱1~5%其余是纤维素。
咖啡碱(1-5%)溶于水、乙醇、乙醚、氯仿等,生物碱可可豆碱(0.05%)难溶于冷水和乙醇。
(碱性)茶碱(极少)微溶于冷水,易溶于氯仿。
•鞣酸:酸性,用生石灰除去。
•色素:不升华•纤维素:不溶于乙醇。
•蛋白质:加热变性。
咖啡因是弱碱性化合物,易溶于氯仿(12.5 %)、水(2 %)及乙醇(2 %)、热苯(5 %)等。
单宁酸易溶于水和乙醇,不溶于苯。
咖啡因为嘌呤的衍生物,化学名为1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式如下:咖啡因在月80倍的水中溶解,在热水中易溶,水、乙醇中微溶,而难溶于醚中。
本实验从茶叶中包含的各种成分(色素、香料等)中分离出咖啡因。
一般是用适量的溶剂(氯仿、乙醇、苯)在脂肪提取器中连续抽提茶叶,然后浓缩而得到粗咖啡因。
粗咖啡因中含有其他生物碱,可利用升华进一步提纯。
三、基本操作:2、索氏(Soxhlet)提取器索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。
索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理(思考题1),使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。
萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积(思考题2)。
然后将研细的固体物质装人滤纸筒内(思考题3,4), 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。
溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。
当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。
如此多次重复,把要提取的物质富集于烧瓶内。
提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必要时可用其他方法进一步纯化。
思考题1索式提取器的工作原理?答:索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理。
思考题3对与索式提取器滤纸筒的基本要求是什么?答:滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径, 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管。
如元现成的滤纸筒, 可自行制作。
其方法为:取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状( 其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物。
思考题4为什么要将固体物质(茶叶)研细成粉末?答:主要是为了增加溶剂的浸溶面积,提高萃取效率。
思考题5为什么要放置一团脱脂棉?答:主要是为了使溶剂均匀的浸润茶叶。
1、试述索氏提取器的萃取原理,它与一般的浸泡萃取相比,有哪些优点?答:索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。
2、索式提取器有哪几部分组成?答:索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成。
2、咖啡因的鉴定(1) 与生物碱试剂: 取咖啡因结晶的一半于小试管中, 加4Cml水, 微热, 使固体溶解。
分装于2 支试管中, 一支加入1~2 滴5% 鞣酸溶液, 记录现象(思考题10)。
另一支加1~2 滴10% 盐酸( 或10% 硫酸), 再加入1~2 滴碘一碘化钾试剂, 记录现象(思考题11)。
(2) 氧化: 在表面皿剩余的咖啡因中, 加入30%H2O28~10滴, 置于水浴上蒸干, 记录残渣颜色。
再加一滴浓氨水于残渣上, 观察并记录颜色有何变化(思考题12)?(3) 咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。
此外,还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步确证。
咖啡因作为碱,可与水杨酸作用生成水杨酸盐,此盐的熔点为137℃。
咖啡因水杨酸盐衍生物的制备方法:在试管中加入50mg咖啡因、37水杨酸和4甲苯,在水浴上加热摇振使其溶解,然后加入约1石油醚(60-90),在冰浴中冷却结晶。
如无晶体析出,可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。
用玻璃钉漏斗过滤收集产物,测定熔点。
纯盐的熔点137℃。
思考题6生石灰的作用是什么?答:放置生石灰可以中和茶叶中的单宁酸,此外还可以吸收水分。
思考题7为什么必须除净水分?答:如留有少量水分,升华开始时,将产生一些烟雾,污染器皿和产品。
思考题10咖啡因与鞣酸溶液作用生成什么沉淀?答:咖啡因属于嘌呤衍生物,可被生物碱试剂鞣酸生成白色沉淀。
思考题11咖啡因与碘-碘化钾试剂作用生成什么颜色的沉淀?答:红褐色的沉淀。
思考题12咖啡因与过氧化氢等氧化剂作用的实验现象是什么?答:咖啡因可被过氧化氢、氯酸钾等氧化剂氧化,生成四甲基偶嘌呤(将其用水浴蒸干,呈玫瑰色),后者与氨作用即生成紫色的紫脲铵。
该反应是嘌呤类生物碱的特性反应。
六、存在的问题与注意事项:1、滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径, 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管。
如元现成的滤纸筒, 可自行制作。
其方法为:取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状( 其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物。
用滤纸包茶叶末时要严实,防止茶叶末漏出堵塞虹吸管;滤纸包大小要合适,既能紧贴套管内壁,又能方便取放,且其高度不能超出虹吸管高度。
2、提取过程中,生石灰起中和及吸水作用。
3、索式提取器的虹吸管极易折断,装置和取拿时必须特别小心。
脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。
溶剂沸腾时,其蒸气通过侧管上升,被冷凝管冷凝成液体,滴入套筒中,浸润固体物质,使之溶于溶剂中,当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时,即发生虹吸,流入烧瓶中。
通过反复的回流和虹吸,从而将固体物质富集在烧瓶中。
脂肪提取器为配套仪器,其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废,特别是虹吸管极易折断,所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。
3、提取时,如留烧瓶里有少量水分, 升华开始时, 将产生一些烟雾, 污染器皿和产品。
思考题8升华装置中,为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸?漏斗颈为什么塞棉花?答:在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中,纸上的小孔应保证蒸气通过。
漏斗颈塞棉花。
为防止咖啡因蒸气逸出。
思考题9升华过程中,为什么必须严格控制温度?答:温度太高,将导致被烘物和滤纸炭化,一些有色物质也会被带出来,影响产品的质量。
进行再升华时,加热亦应严格控制。
3、本实验进行升华操作时,应注意什么?答:在萃取回流充分的情况下,升华操作是实验成败的关键。
升华过程中,始终都需用小火间接加热。
如温度太高,会使产物发黄。
注意温度计应放在合适的位置,使正确反映出升华的温度。
如无砂浴,也可以用简易空气浴加热升华,即将蒸发皿底部稍离开石棉网进行加热,并在附近悬挂温度计指示升华温度。
在升华过程中必须始终严格控制加热温度, 温度太高, 将导致被烘物和滤纸炭化, 一些有色物质也会被带出来, 影响产品的质和量。
进行再升华时, 加热温度亦应严格控制。
本实验进行升华操作时的注意事项答:在萃取回流充分的情况下,升华操作是实验成败的关键。
做升华操作时,滤纸的孔最好能够稍大些,易于晶体析出,升华过程中,不要去掀开滤纸,而且始终都需用小火间接加热。
温度太高,将导致被烘物和滤纸炭化,一些有色物质也会被带出来,影响产品的质量。
进行再升华时,加热亦应严格控制。
提高产率的因素分析2.41 萃取回流的时间要充足,最好要有1h 以上,这样有利于茶叶中的咖啡因充分溶于乙醇中。
2.42 培炒要适度,尽量使产物烘干,但也不能过度,不然的话,产物会由于高温而提前升华,造成产物流失。
2.43 升华过程中如果要进行在升华,一定要先充分冷却下来,小心掀开滤纸,不然附着在滤纸上的晶体可能会掉落在蒸发皿中,从而造成损失。
为什么在升华操作中,加热温度一定要控制在被升华物熔点以下?导致不能完全被提取,导致损失。
3、若套筒内萃取液色浅,即可停止萃取。
4、浓缩萃取液时不可蒸得太干,以防转移损失。
否则因残液很粘而难于转移,造成损失。
5、拌入生石灰要均匀,生石灰的作用除吸水外,还可中和除去部分酸性杂质(如鞣酸)。
7、刮下咖啡因时要小心操作,防止混入杂质。
7.要尽量多的蒸馏掉多余的乙醇,防止炒干时迸溅出来损失产物。
9. 蒸气浴尽量不要用沸水浴10. 二次萃取前要将蒸发皿壁上的咖啡因刮下来,混合均匀咖啡因对碱不稳定,分解成咖啡啶,怎么才能把咖啡啶重新变成咖啡因。
从茶叶中提取的是咖啡碱还是咖啡因5. 为什么升华前要将水分除尽?会影响纯度(水会使咖啡碱变黄)6. 除了升华还可以用何方法提取咖啡因?可以用氯仿萃取,加热蒸发并抽滤。