羧甲基壳聚糖制备方法

羧甲基壳聚糖制备方法

(1)将壳聚糖溶于稀乙酸中，用过量的丙酮沉淀，得到壳聚糖乙酸盐，转入带有

搅拌的反应瓶中，加入一定量的NaOH溶液和异丙醇，边搅拌边滴加氯乙酸的异丙醇溶液，控制反应温度为70℃，反应数小时，冷却至室温，用稀酸调pH值

至中性，用85%甲醇洗涤，干燥，即得羧甲基壳聚糖。[2]

(2)将纯化好的壳聚糖装入带有搅拌的反应瓶中，加入一定量的20%NaOH溶液和异丙醇，在室温下搅拌60min，然后滴加氯乙酸的异丙醇溶液，在室温下反应

5h，然后用稀盐酸中和至pH值为7，用丙酮沉淀产物，过滤，用85%甲醇溶液

洗涤直至无氯离子，再用无水甲醇洗涤，60℃下真空干燥，即得产品。[2]

(3)将2鲍壳聚糖加到200mL正丁醇中，室温搅拌溶胀20min，分6次加入

lOmol/L NaOH溶液，每次50mL, 40min一次，最后一次加完后再搅拌40rnin，得到碱性壳聚糖，然后把24g固体氯乙酸分5次加入，5min一次，在55~75℃

搅拌反应3h，接着加入17mL水，用冰醋酸调pH值至7，抽滤，用70%甲醇

300mL分次洗涤，抽干后，再用300mL无水乙醇分次洗涤，于60℃真空二干燥，得产品。羧甲基化反应温度分别为55℃, 60℃, 65℃, 70℃和75℃，产量分别为31. 0g,33.8g, 36.58, 34.0g和33.2g, 65℃时最高。[2]

(4)把甲壳素于一定温度下在40%~60%NaOH溶液中浸泡0. 5~5h，然后边搅拌边

加入氯乙酸，再在0~70℃反应0. 5~5h，碱酸质量比控制在(1.2~1.6):1，在

0-80℃保温5~36h，然后用稀盐酸中和，分离产物，用75%乙醇溶液洗涤，于60℃干燥。这个方法也可制备羧甲基壳聚糖。[2]

(5) 15g壳聚糖先在50%(w/w) NaOH溶液中碱化，然后加150mL异丙醇搅拌，

加入18g氯乙酸，在65℃反应2h，用酸中和，70%甲醇多次洗涤，然后溶于水中，再用丙酮沉淀，过滤，用无水乙醇反复洗涤，过滤，真空干燥，得到精制

的羧甲基壳聚糖。[2]

(6) 3g粉状壳聚糖悬浮于100mL浓度分别为25%, 30%, 35%,40%的NaOH溶液中，加入5g氯乙酸与冰醋酸的混合液(摩尔比为1:1)，在30℃下反应，每隔1h加

入5g氯乙酸与冰醋酸的混合液搅拌反应6h，最后用盐酸中和，过滤，用甲醇

反复洗涤，干燥，得产物。[2]

(7) 10g壳聚糖溶于1000mL 1%乙酸溶液中，加入200mL氯乙酸钠(氯乙酸用氢

氧化钠溶液中和)及50%氢氧化钠溶液150mL，室温间歇搅拌反应4h，用酸中和

停止反应，离心分离沉淀，溶于碱，过滤，滤液再中和，离心分离沉淀，用甲

醇洗涤，干燥，得产物。[2]

(8)超声波法制备羧甲基壳聚糖，可显著缩短反应时间，提高羧甲基的取代度。将0.

5g壳聚糖与5mL异丙醇、10ml 30 %NaOH溶液混合，再加入溶于10rnl异丙醇的氯

乙酸(壳聚糖与氯乙酸的质量比为1：4~5)，在三角瓶中摇荡几分钟后，置于超声波清洗器中，用水作振荡介质，调节输出功率40W，升温到60℃反应3h，之后倾去上层

清液，向粘状物中加入40rnL水，充分搅拌溶解，用1000盐酸中和到pH值为7,滤去不溶物，滤液中加入适量甲醇沉淀，过滤，无水乙醇洗涤，100℃烘干，即得产物。