氧化锆、硅酸锆实验室检测方法

实验室检测方法

一面砖白度打板实验

1 配料：低温透明熔块 100g

高岭土 6g

硅酸锆（ZrSiO4） 10g

CMCC 0.1g

STPP 0.3g

水 53ml

2 研磨过筛：快速研磨10min，过筛100目—200目

3 刮釉

4 烧制：先升温至1120℃,再冷却至600℃左右，放板烧至1120℃,再把板掉头烧至1120℃（确保炉内温度均匀）

5 取样：打开炉门，直接取出

二硅酸锆试样的制作方法

1 磨介称重：1500g 砂 300g；水 150ml；硝酸 0.1ml

2 锆球研磨：2小时铝球研磨：3小时

3 加三乙醇胺0.3ml，补水50ml，继续研磨1小时取出

4 200目—250目过筛、烘干

5 细度D50≤1.5-1.6

三粒度测试实验

1 开机预热30-60min

2 打开激光粒度测试软件，旋转仪器中上下两个队中旋钮，使“背景光能分布”中“0”环最高（60-80），“0”环与“1”环差距最大，其他环相对较低。

3 设置系统参数

4 准备样品：取适量待测样品放入量杯中，加水到40ml左右，用玻

璃棒搅拌；将量杯放入超声波清洗机里，超声振动2min；取出准备测试

5 背景测试：单击“背景测试”，待其变为“样品测量”，测试结束。6样品测量：将准备好的样品放入加料槽（“0”达到8-10即可），单击“样品测量”，测量完毕后显示“测量结束”。

7 记录D50值存盘

8清洗仪器，准备下次测试。

四锆、铁、钛含量的测试

（一）准备工作

1 若样品为砂，先用玛瑙研钵磨成粉，标准为用手捻无颗粒感，且研磨时均匀附着在研钵壁上，若为粉末可直接进行下一步

2 取2g氢氧化钠放入镍坩埚，在电热炉上烧至熔化，摇晃使附着在坩埚壁上

3 准确称量0.2g样品（误差0.002g），倒入镍坩埚，均匀覆盖坩埚底部，用2g左右的氢氧化钠将其覆盖

4 将镍坩埚放入马弗炉中烧到700℃（升温1小时，保温1小时）

5 取出，冷却后放入250ml烧杯中，加水（大约50ml左右即可）至淹没坩埚，滴2（1）滴管1：1HCl，在加热炉上加热使样品溶解，再加入60mlHCl后继续加热溶解至澄清（浅绿色），冷却后移入250ml 容量瓶。将烧杯、坩埚（包括盖）冲洗干净并把水倒入容量瓶，加水至刻度摇匀。

（二）锆含量的测试

用25ml移液管量取25ml配置好的溶液放入250ml三角瓶中，加8ml 浓HCl并用水稀释至100--150ml左右，在加热炉上加热至清（放入撕碎的滤纸，防止飞溅），沸腾后加入3-4（4）滴二甲酚橙，立即用EDTA滴定（大约11.1ml左右），直至颜色由红变橙黄（过程在试液沸腾的状态下），记录消耗EDTA的量V，

计算公式：

ZrO2％＝（T×V）／G

式中：T-滴定度=1.1695

V-消耗EDTA的体积

G-样品的重量（0.2g）

(三) 铁含量的测试

1 用25ml移液管量取25ml配置好的溶液放入100ml容量瓶中，加2ml(1:1)HNO3、2滴KMnO4、10mlKCNS（10%），最后稀释至刻度摇匀，选用480mu波长和0.5cm厚色比皿进行比色。

计算公式：Fe2O3%=（m×A）／（G×1000）×100

发生的反应为：Fe3++3CNS-1=Fe(CNS)3

2 制作标准曲线

（1）硫氰酸钾溶液（10%）：10g于100ml水中，

（2）硝酸（1:1）

（3）高锰酸钾溶液（0.05M）;

标准曲线的绘制：

0.0699g纯铁丝溶于10ml浓盐酸中，放入1L容量瓶中，用水稀释到刻度摇匀，此时的溶液1ml相当于0.1mg Fe2O3

吸取0.0 0.20 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 2.40 2.80 3.20…（ml）,分别置于100ml容量瓶中，放入2mlHNO3，滴加KMnO4至溶液稍显红色，最后加入KCNS溶液10ml，稀释至刻度摇匀，立即进行比色，根据结果画出标准曲线。

（四）钛含量的测定

1 用25ml移液管取25ml配置好的溶液放入50ml容量瓶中，加入5滴30%H2O2和0.5ml浓H3PO4，以5:95H2SO4稀释到刻度，摇匀。用420mu 波长和3cm比色皿进行比色。

计算公式：TiO2%=(m×A)/G×100

反应为：Ti(SO4)2+H2O2=H2[TiO2(SO4)2]

2 制备标准曲线

（1）30%H2O2

（2）H3PO4比重1.7

(3) 5:95 H2SO4

(4) TiO2标准液：

称取0.4433草酸钛钾，用20ml1：1 H2SO4加热溶解冷却，移入1L容量瓶中，用5:95 H2SO4稀释到刻度摇匀，此时1ml=0.1mg TiO2标准曲线的绘制：

吸取0.0 0.20 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 2.40 2.80 3.20…（ml）,分别置于50ml容量瓶中，放入1.3gK2SO4，0.5ml浓H3PO4，5滴H2O2以5：95 H2SO4稀释到刻度摇匀，立即进行比色，根据结果画出标准曲线。

五粉料颗粒径比重测试

用矫正好的电子天平称取100g粉料，倒入325目的筛子，用清水冲洗（轻轻摇晃筛子，防止有粉料溅出影响结果的准确）直至液体澄清（大约10min）,放入电热鼓风干燥箱中干燥（一小时左右），待干燥完毕，取出再筛分2-3min后称量，结果不超过总重量的30%即为合格。

氯根的测定摩尔法

1．13．1概述

水样以铬酸钾作指示剂，在中性溶液或弱碱性条件下，氯用硝酸银标准液进行滴定，出现砖红色铬酸银沉淀时指示终点到达。其反应如下：

Cl-+Ag+=AgCl↓（白）

CrO42-+2Ag+→Ag2CrO4-↓（砖红色）

本法适于测定Cl-含量5-100mg/l的水样。

1．13．2试剂

a、1%酚酞指示剂：（95%乙醇溶液）。

b、10%铬酸钾指示剂。

c、NaOH0.1M溶液。

d、H2SO40.1溶液。

e、AgNO3标准液T=1mg/ ml氯离子。

1．13．3测定方法

a、用移液管准确吸取100ml澄清水样注入250ml锥形瓶中。

b、加入2-3滴酚酞酞指示剂，若水样显红色，即用H2SO4溶液中

和至无色，若不显红色则用NaOH中和至微红色然后用硫酸溶液中回滴至无色，再加1ml铬酸钾指示剂。

c、AgNO3标准溶液定至记录AgNO3的消耗量a。

d、量取100ml无氯离子水进行空白试验，记录AgNO3的消耗量b。1．13．4计算

（a-b）×T

CL-含量= ×1000毫克/升

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