氯离子测定仪校验规程
氯离子含量快速测定仪操作规程
CLU-H氯离子含量快速测定仪操作规程(一)电极校准1、检查设备连接,打开软件。
清洗电极:将活化好的电极置于清洗瓶中,用去离子水清洗3次,清洗后的水倒掉。
用滤纸小心拭干电极表面。
打开CLU-H测试软件,点击“工具”菜单下的“仪器校准”选项,确认标准溶液的个数为两种。
用两个标准溶液校准电极时,依次选取50-150ml(根据容量瓶的大小)的×10-4、×10-3Mol/L NaCL标准溶液置于事先清洗干净并且干燥的烧杯中,适量添加电极稳定液(1~2ml),将电极由稀到浓的顺序插入标准溶液。
完成两次校准测量后,“校准曲线图”中出现一条直线,即完成了电极的校准。
(二)、试样液体浓度和氯离子克重的测重1、对校准后的电极进行三次清洗并用滤纸擦干。
2、打开试验图标,根据软件要求依次输入试样信息:送检单位、送检日期、测试单位、测试人、试样名称、试样种类、试样重量(g)、溶液体积(ml)。
此处所用试样重量即粉末试样的净重,溶液体积即为稀释用的水的体积。
3、每个待测样品在测试之间,应该适量添加电极稳定液(1~2ml),此步骤与电极标定之前,往标准溶液中添加电极稳定液同时进行,并且尽量保证一次实验过程中往每个溶液瓶中添加的电极稳定液的量相同。
4、试样信息输入后,点击“确认”即可自动进行任务测量。
等待3-5分钟,测试完成。
5、对于多个试样,软件可进行连续测量。
测量之间要对电极进行三次清洗。
6、试样测量时需要均匀晃动试样溶液,或将试样溶液放置在磁力搅拌器上搅拌测量。
7、同一个测试对象不能连续测量。
如果需要连续测量需将溶液封闭静停3小时以上或磁力搅拌30分钟以上。
提示:8、要得到准确测量数据,在实际测量时,做好能使待测溶液的氯离子浓度不超过或相近于校准溶液的浓度范围。
如用户待测溶液的氯离子浓度远离校准电极的标准溶液浓度范围,请您调整待测试样的原始重量与配入水的比例,使测量出的氯离子浓度范围包含在电机校准时的标准溶液浓度范围之内。
氯离子测定仪使用说明
CL -5氯离子测定仪试验规程一氯离子测定仪仪器的安装与调试1、概述随着我国水泥工艺中窖外分解技术的广泛应用,对水泥原料中氯含量的控制显的尤为重要,根据生产工艺的要求,生料中的氯含量偏高将影响水泥生产工艺。
另外水泥中氯含量偏高,也可能引起混凝土中的钢筋锈蚀等问题。
2、 CL-5氯离子测定仪的基本结构CL-5氯离子测定仪在结构上主要由温控部分、蒸馏部分、载气部分、计时报警及仪器外壳等部件组成。
仪器外观美观、结构紧凑、安装方便。
3、氯离子测定仪安装与调试3.1 氯离子测定仪安装开箱后,请按装箱单清点物品,将主机除去包装,放置在平整的试验台上,取出备件盒中蒸馏瓶、冷凝管和石英蒸馏管等部件。
3.2 连接3.2 1 将蒸馏瓶进气口与转子流量计出口气连接好(蒸馏瓶进口是通到瓶底的一端)。
3.3测试3.3 1加入约800ml 5g/L 硝酸银溶液于洗气瓶中,盖紧胶皮塞(8#塞)。
3.3 2 将50ml锥形瓶放在冷凝管下端,冷凝管下端的硅胶管插入锥形瓶溶液中,用以承受蒸馏液,锥形瓶可斜置,便于硅胶管插入溶液中。
3.3 3将石英蒸馏管放入5ml蒸馏液,连接好蒸馏管进出口部分(连接管不要太长,)盖上炉盖。
3.3 4开机:打开电源,设定温度控制仪温度250-260摄氏度打开温度开关,打开气泵开关(计时器同时倒计时)。
调节气体流量计,控制气体流量50-200ml/min(控制气体流速4~5个/S),此时锥形瓶中应有连续的气泡产生。
否则检查气路是否漏气,3.3 6关机:依次关上温度开关,关上气泵开关,关上电源开关。
3.4 维修如出现炉子不升温等问题时,按图3电路原理图检修,并按图4线路图检查,3.5 注意事项3.5 1做实验时,检查气路是否连接好,是否有漏器现象。
3.5 2 开机和关机时一定按操作步骤进行。
二、氯离子测定仪水泥及其原料中氯的化学分析方法1、使用范围本方法规定了采用硝酸蒸馏-硝酸贡滴定法测定水泥及其原料中氯的化学分析方法,本方法使用于水泥及其原料中的氯含量的测定。
JJF(津)10-2020《氯离子含量快速测定仪校准规范》解读
104《计量与测试技术》2021年第43卷第4期JJZ(津)I-22204氯离子含量快速测定仪校准规范》解读李红亮常子栋崔尧尧(天津市计量监督检测科学研究院,天津300192)摘要:在建筑材料中氯离子是钢筋锈蚀的主要影响因素,氯离子含量快速测定仪是建筑领域常用于快速检测砂石、混凝土拌合物等建筑材料中氯离子含量的仪器,氯离子含量快速测定仪基于离子选择性电极法适合建筑现场快速检测,本文主要对JJZ(津)17-2627《氯离子含量快速测定仪校准规范》的适用范围、仪器计量特性、校准项目及校准设备进行相关解读。
关键词:氯离子含量快速测定仪;校准规范;解读中图分类号:TB9文献标识码:A国家标准学科分类代码:416.55DOI:17.H93/j.chUP1664-6948.4228.4.433Intereretation of JJF(JIN)IP-2020"Calibretion Specinchtion of Rapin Meascring Instrument tor Chlorine Ion Contene''LI Hoogliasg CHANG Zidoog CUI YaoyavAbstrect:Chloride ion is the main influedcing fSetoe of reinforcemedt corrosion in building materiats.The apid meosuring instrumedt foe chloride ion content is commonty used in the constrection OVU to quichty detect the chloride ion contedt in building materials such as sand and concrete mixture.Based on the Vn selective electroPe method,the apik meosuring instrumedt foe chloride ion content is suitaSte ft apik detection on constrection site.This panee mdinty inteorets the application scope,metrologicht chdacfristics,chlikration items and chlikration eduip-medt of fJZ(JIN)17-2720"Calidration SSeciPcation of Rapid Meosuring Instrumedt ft Chloride Ion Contedt". Keywordc:rapid meospriny instrumedt foe chloride ion contedt;calikratiop speciPcation;interoretation6引言随着国家对建筑质量安全的重视,越来越多适合建筑现场的快速检测设备应用于建筑检测中,氯离子是影响建筑中钢筋锈蚀的主要因素,目前氯离子含量测量方法主要有磷酸蒸馏-汞盐滴定法、离子选择性电极法、硝酸银检验法等61_6]氯离子含量快速测定仪主要应用于海砂、混凝土拌合物、沙浆等建筑材料中氯离子含量的快速检测。
氯离子测定仪操作规程
氯离子测定仪操作规程
《氯离子测定仪操作规程》
一、测定仪概述
氯离子测定仪是用于测定水中氯离子浓度的仪器,其原理基于电化学方法。
测定仪包括电极、分析仪器和相关试剂等组成,能够准确、快速地测定水样中的氯离子浓度。
二、操作前的准备
1. 查看测定仪的操作手册,了解仪器的使用方法和注意事项;
2. 准备所需的试剂和标准溶液,并检查其使用日期和状态;
3. 检查测定仪的电极是否干净、完整,如有损坏应及时更换;
4. 保证操作环境干净整洁,以防外界干扰测定结果。
三、操作步骤
1. 打开测定仪电源,等待一段时间使其稳定;
2. 将电极清洗干净并放入待测样品中;
3. 根据测定仪的指示,加入相应的试剂和标准溶液;
4. 等待测定仪显示结果稳定后记录测定值;
5. 将电极取出并清洗干净,关闭测定仪电源。
四、操作注意事项
1. 在操作过程中注意安全,避免试剂溅入眼睛或皮肤接触;
2. 严格按照操作步骤进行操作,避免操作失误;
3. 定期对测定仪进行维护和校准,保证测定结果的准确性;
4. 对使用过的试剂和废液进行正确处理,避免对环境造成污染。
五、总结
氯离子测定仪是一种精密仪器,操作过程需要严格按照规程进行。
正确的操作方法和维护措施能够保证测定结果的准确性和仪器的稳定性。
在进行操作前,应充分了解测定仪的使用方法和注意事项,保证操作的顺利进行并获取准确的测定结果。
氯离子测定仪自校规程
氯离子测定仪自校规程本方法适用于新购买和使用中的以及检修后的氯离子测定仪的校验1、技术要求1.1外观检查合格1.2氯离子测定仪的性能要求,能准确的测试式样或溶液的氯离子含量。
1.3校验结果判定:0.1%测试时允许出错范围为:0.090%~0.110%0.5%测试时允许出错范围为:0.450%~0.550%2、检验项目2.1测试标准液中的氯离子含量。
3、检测条件3.1、温度:10℃~30℃。
3.2标准溶液:0.5%CL-CaO,0.1% CL-CaO3.3清洗液(蒸馏水)4、检验方法4.1打开加液口的盖子,用清洗液清洗探头,用绵纸彻底擦干,将探头侵入0.0%的标定溶液,摇动探头五次左右,稍等片刻,按“CAL”进入“Calibrtion”标定模式,再按“TEST”开始0.5%的标定。
电极棒的条状图标闪烁显示测定的进度,一旦0.5%标定结束,显示屏显示“Calibrtion0.1%”。
4.2重新使用清洗液清洗探头,用绵纸彻底擦干,然后将探头侵入0.1%的标定溶液。
摇动探头五次左右,稍等片刻,按“CAL”进入“Calibrtion End”。
把标定溶液作为待测溶液核对测试精确度。
如果结果超过±10%,检查探头表面和标定溶液的状态,然后执行操作步骤4.3,重新标定。
4.3标定过程中故障信号和出错提示探头上膜不清洁会影响其灵敏度,标定溶液受污染会降低测试结果的准确度等级。
按照如下操作:在砂纸上滴几滴水,然后用砂纸将探头表面抛光,操作持续三分钟左右。
清洗探头后将探头侵入清洗液,时间持续一小时。
注意:经常更换标定溶液可以确保测试的精确度和可靠性。
4.4测试完毕后,用清洗液清洗探头,彻底擦干。
5、检验周期为12个月。
主要负责人签字及盖章:。
使用氯离子检测仪时的注意事项 检测仪操作规程
使用氯离子检测仪时的注意事项检测仪操作规程氯离子监测仪检测仪广泛应用于工业现场连续监测氯离子浓度的测量和掌控。
氯离子监测仪利用工业氯离子电极,可以有效快速实时的检测出水体中氯离子的浓度,适用于市政污水环境监测、水处理、工业过程监测、自来水、饮用水、锅炉水、冷却水、教育、农业等领域的水质检测。
注意事项:1、严禁手指接触电极的下半部分,以保持电极放在溶液中的不受污染。
2、严禁擦拭电极底下的敏感膜,只能清洗后用吸水纸吸干。
3、精准设置时间,测试时间对应测试编号,便利查询。
4、每次标定或试样后,均需用蒸馏水冲洗电极三次以上(每冲洗一次用吸水纸吸干)。
若测量的氯离子浓度偏高,还需用磁力搅拌器帮忙清洗,然后用吸水纸吸干。
5、电极未洗净、测试溶液温度偏差、震动都会影响测试结果。
6、长时间不用的电极或持续测量时间较长的电极(如大于2小时),需重新标定。
7、要得到比较精准的数据,您配置的待测溶液的氯离子浓度应不超过或相近于标定范围,假如待测溶液浓度阔别标定范围,请您调整待测试样的蒸馏水比例。
气体检测仪的相关检测介绍有害气体检仪,有毒气体检测仪,可燃气体检测仪是专用的安全卫生检测仪;用来检测化学品作业场所或设备内部空气中的可燃或有毒气体和蒸气含量并超限报警。
选择气体检测仪需注意以下三条原则:第一:明确检测目的选择仪器类别,有害气体的检测一般有两个目的,第一是测爆,第二是测毒。
所谓测爆是检测不安全场所可燃气含量,超标报警,以避开爆炸事故的发生;测毒是检测不安全场全部毒气体含量,超标报警,以避开工作人员中毒。
第二:明确检测对象,择优选择仪器型号,需要注意的是仪器的检测原理要适应检测环境的要求。
第三:明确检测用途选择仪器种类,假如是生产或贮存岗位长期运行的泄漏检测应选用固定式检测报警仪;其他检修检测、应急检测、进入检测和巡回检测等选用便携式仪器。
有毒有害气体检测仪是保证工业安全和工作人员健康的有力工具。
我们要依据实在的使用环境场合以及需要的功能,选择合适的气体检测仪。
CLU-H氯离子含量快速测定仪操作规程
CLU-H氯离子含量快速测定仪操作规程(一)电极校准1、检查设备连接,打开软件。
2、清洗电极:将活化好的电极置于清洗瓶中,用去离子水清洗3次,清洗后的水倒掉。
3、用滤纸小心拭干电极表面。
4、打开CLU-H测试软件,点击“工具”菜单下的“仪器校准”选项,确认标准溶液的个数为两种。
5、用两个标准溶液校准电极时,依次选取50-150ml(根据容量瓶的大小)的5.0×10-4、5.0×10-3Mol/L NaCL标准溶液置于事先清洗干净并且干燥的烧杯中,适量添加电极稳定液(1~2ml),将电极由稀到浓的顺序插入标准溶液。
6、完成两次校准测量后,“校准曲线图”中出现一条直线,即完成了电极的校准。
(二)、试样液体浓度和氯离子克重的测重 1、对校准后的电极进行三次清洗并用滤纸擦干。
2、打开试验图标,根据软件要求依次输入试样信息:送检单位、送检日期、测试单位、测试人、试样名称、试样种类、试样重量(g)、溶液体积(ml)。
此处所用试样重量即粉末试样的净重,溶液体积即为稀释用的水的体积。
3、每个待测样品在测试之间,应该适量添加电极稳定液(1~2ml),此步骤与电极标定之前,往标准溶液中添加电极稳定液同时进行,并且尽量保证一次实验过程中往每个溶液瓶中添加的电极稳定液的量相同。
4、试样信息输入后,点击“确认”即可自动进行任务测量。
等待3-5分钟,测试完成。
5、对于多个试样,软件可进行连续测量。
测量之间要对电极进行三次清洗。
6、试样测量时需要均匀晃动试样溶液,或将试样溶液放置在磁力搅拌器上搅拌测量。
7、同一个测试对象不能连续测量。
如果需要连续测量需将溶液封闭静停3小时以上或磁力搅拌30分钟以上。
提示:8、要得到准确测量数据,在实际测量时,做好能使待测溶液的氯离子浓度不超过或相近于校准溶液的浓度范围。
氯离子测定仪检定规程
氯离子测定仪检定规程
氯离子测定仪啊,那可是在很多领域都大显身手的重要仪器呢!它就像是一位精准的侦探,能揪出氯离子的踪迹。
你知道吗,氯离子在各种环境和物质中都可能存在,而且其含量的多少至关重要。
而氯离子测定仪就是专门来对付它的!它的检定规程可不能马虎,这就好比给这位“侦探”设定严格的标准和规范。
比如说,它的测量精度得足够高吧,不然怎么能准确检测出氯离子那细微的变化呢?这就像射箭,必须要瞄得准才能射中靶心呀!而且它的稳定性也得强,不能今天测一个样,明天又变了,那可不行!这就像走路,得稳稳当当的,不能摇摇晃晃。
在检定规程中,对仪器的各项性能指标都有详细的规定。
从仪器的外观检查,到各项参数的校准,每一个环节都不能有差错。
这就好像是在打造一件精致的工艺品,需要精心雕琢,不能有丝毫瑕疵。
还有啊,不同类型的氯离子测定仪可能会有不同的检定要求呢!就好像不同的人有不同的性格和特点,得因材施教呀!比如有些可能更适合在实验室里使用,有些则能在野外恶劣环境下依然稳定工作。
我们要确保每一台经过检定的氯离子测定仪都能可靠地工作,为我们提供准确的氯离子数据。
这难道不重要吗?这可关系到很多重要的研究和应用呢!比如在水质监测中,如果氯离子测定仪不准确,那我们怎么能知道水的质量到底如何呢?
总之,氯离子测定仪的检定规程是非常重要的,它就像是一道保障,确保我们能得到准确可靠的氯离子数据。
我们可不能小瞧它呀!难道不是吗?我们应该重视它,严格按照规程来操作和检定。
只有这样,我们才能真正发挥出氯离子测定仪的作用,为我们的科学研究和实际应用提供有力的支持!。
氯离子测定仪操作规程
CCQT2006—4氯离子测定仪操作规程1、仪器准备工作:打开电源开关,设定温度控制器温度250℃—260℃,打开温度控制器开关。
2、测定向50ml锥型瓶中加入约2ml水及4—5滴0.5mol/L硝酸,放在冷凝管下端用以承接蒸馏液,冷凝管下端的硅胶管插入锥型瓶的溶液中。
准确称取0.20—0.30g(视氯含量而定)试样(m),精确至0.0001g,置于干燥的已烘干的蒸馏管中(注意:勿使样粘附于管壁)。
加入5滴H202摇匀,加入5ml磷酸,立即塞上带有导管的磨口管,摇匀。
将蒸馏管放入蒸馏炉内,迅速连接好蒸馏管的进出口部分(进气的平直一端接洗气瓶,出气的倾斜一端与冷凝管相连),盖上炉盖打开气泵开关(计时器同时自动倒计时),调节气流量计,控制气体流速100—200ml/min,(此时锥型瓶中应有连续的气泡产生)。
在温度250℃—260℃,蒸馏10 min—15 min,蜂鸣器报警,关闭气泵开关,取出蒸馏管,将其置于试管架中。
用乙醇冲洗冷凝管2—3次,溶液中乙醇的体积分数占75﹪以上,由冷凝管下端取出接收蒸馏液的锥型瓶。
向蒸馏液中加入1滴溴酚蓝指示剂,滴加氢氧化钠溶液至溶液呈蓝色,然后,滴加硝酸至溶液刚好变红,在过量1滴(溶液PH约为3.5),加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂,用硝酸汞标准溶液滴定至樱桃红色出现。
同时进行空白试验,空白试验应与测定平行进行,除不加试料以外,采用完全相同的步骤,取相同量的试剂,计算时从测定结果中扣除空白试验值。
3、结果计算:试样中氯离子含量按下式计算:TCl(V3—V2)XCl=×100m×1000式中:XCl—试样中氯的质量分数﹪;V2—空白试样消耗硝酸汞标准溶液的体积,ml;V3—滴定时消耗硝酸汞标准溶液的体积,ml;m—试样的质量,g;注意:试样称取量应根据氯的含量确定,当氯含量小于0.2﹪时,称取0.3—0.5g,当氯含量0.2﹪—1.0﹪时,称取0.1g —0.3g(通常称0.3g)。
氯离子检测试验规程
氯离子检测试验规程
(1)取经过缩分后的样品2㎏,烘至恒重,缩分至500g(m)。
装入磨口瓶中,量取蒸馏水 500ml,注入磨口瓶内,加上塞子,摇动一次后,放置 2 小时后每隔 5 分钟摇动一次共摇动三次,使氯盐充分溶解。
(2)将磨口瓶上部已澄清的溶液过滤,然后用移液管吸取50ml滤液,注入三角瓶中,再加入浓度为 5%的(W/V)铬酸钾指示剂 1mL,用0.01mol/L的硝酸银标准溶液滴 54定至呈现砖红色为终点,记录消耗的硝酸银标准溶液的毫升数(V1)。
(3)空白试验,用移液管准确吸取 50ml 蒸馏水到入三角瓶内,加入5%铬酸钾指示剂 1mL,然后用 0.01mol/L 的硝酸银标准溶液滴定至呈现砖红色为止,记录此时所耗的硝酸银标准溶液的毫升数(V2)。
(4)ωcl=(CAgNO3(V1-V2)×0.0355×10)/m×100%,计算结果精确至 0.001%。
氯离子检测试验规程
氯离子检测试验规程
(1)取经过缩分后的样品2㎏,烘至恒重,缩分至500g(m)。
装入磨口瓶中,量取蒸馏水 500ml,注入磨口瓶内,加上塞子,摇动一次后,放置 2 小时后每隔 5 分钟摇动一次共摇动三次,使氯盐充分溶解。
(2)将磨口瓶上部已澄清的溶液过滤,然后用移液管吸取50ml滤液,注入三角瓶中,再加入浓度为 5%的(W/V)铬酸钾指示剂 1mL,用0.01mol/L的硝酸银标准溶液滴 54定至呈现砖红色为终点,记录消耗的硝酸银标准溶液的毫升数(V1)。
(3)空白试验,用移液管准确吸取 50ml 蒸馏水到入三角瓶内,加入5%铬酸钾指示剂 1mL,然后用 0.01mol/L 的硝酸银标准溶液滴定至呈现砖红色为止,记录此时所耗的硝酸银标准溶液的毫升数(V2)。
(4)ωcl=(CAgNO3(V1-V2)×0.0355×10)/m×100%,计算结果精确至 0.001%。
氯离子含量测定仪操作规程
氯离子含量测定仪操作规程
《氯离子含量测定仪操作规程》
一、设备准备
1. 将氯离子含量测定仪放置在水平台上,并连接电源。
2. 打开仪器开关,等待仪器自检完成。
二、标定测定仪
1. 使用标准溶液进行标定,确保仪器准确反映氯离子含量。
2. 根据仪器说明书操作,进行标定并记录标定结果。
三、取样准备
1. 取样前先清洗容器,并用纯水冲洗至无残留物。
2. 将样品置于取样容器中,并记录样品重量。
四、样品处理
1. 加入适量的试剂,并将样品溶解至稀释。
2. 用纯水补足至标线,将样品溶液充分搅拌均匀。
五、测定
1. 将处理好的样品溶液倒入测定仪中。
2. 按照仪器说明书操作,进行测定。
六、数据处理
1. 记录测定结果,包括测定值、样品重量、标定结果等信息。
2. 计算氯离子含量,根据测定仪的公式计算。
七、清洁
1. 测定结束后,关闭仪器开关,清理测定仪表面和内部。
2. 将测定仪放置在干燥通风处。
八、记录与报告
1. 将测定结果记录在实验记录表上,并进行审核确认。
2. 撰写测定报告,包括测定方法、结果分析等内容。
以上就是《氯离子含量测定仪操作规程》,希望能够帮助您正确操作氯离子含量测定仪,保证测定结果准确可靠。
氯离子分析仪操作规程
氯离子分析仪操作规程
本操作规程适用于ZCL型全自动氯离子测定仪,按照GBT176《水泥化学分析方法》的要求试验。
1、检查工作环境,控制温度10-35℃,相对湿不小于85%。
2、通电预热约半小时,检查仪器能否正常工作。
3、配置好化学试剂后,将仪器调零,标定硝酸银溶液浓度,做空白试验,保存数据,用蒸馏水清洗电极,擦干后再测待检样品
4、试验中操作人员不得离开仪器以防意外情况发生。
5、化学试验具有一定的腐蚀性和危险性,严禁错用试剂,操作过程中应带有防毒手套、带好囗罩。
6、每次使用后及时清洗电极
7、仪器不用时应关机并拔掉电源插头。
8、定期检查、保养、维护设备。
水泥公司化验室氯离子测定仪操作规程
水泥公司化验室氯离子测定仪操作规程
1.检验准备
1.1将洗气瓶进气口与转子流量计出气口连接好(洗气瓶进气口是通到瓶底部的一端。
1.2将温度探头放在炉罩内。
2.检查是否漏气
2.1加入约800ml5g/L硝酸银溶液于洗气瓶中,盖紧胶皮塞(8#塞)。
2.2将50ml锥形瓶放在冷凝管下端,冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中,用以承接蒸馏液。
锥形瓶可斜置,便于硅胶管插于溶液中。
2.3将石英管中放入5ml蒸馏液,连接好蒸馏管进出口部分(连接管不要太长),盖上炉盖。
2.4开机:设定温度控制仪温度250-260℃,打开电源,打开温度开关,打开气泵开关(计时器同时自动计时),调节气体流量计,控制气体流速50-200ml(控制气体流速4-5个/s),此时锥形瓶中应有连续的气泡产生。
否则气路漏气,应重新检查连接。
3.如仪器不漏气,换上盛有试样的石英管,按氯离子测定方法进行试验。
4.试验完毕,关机:依次关上温度开关,关上气泵开关关上电源开关。
5.注意事项
5.1做试验时,检查气路是否连接好,是否漏气现象。
5.2开机和关机时一定按操作步骤进行。
5.3为了安全,维修仪器时一定将总电源断开。
氯离子含量快速测定仪校验规程
氯离子含量快速测定仪校验规程
1、目的:
1.1本方法适用于氯离子含量快速测定仪的校验。
1.2采用离子选择电极法(ion selective electrode,ISE)ISE法,可测定混凝土、砂石子、外加剂、拌和水等材料的水溶性氯离子含量。
1.3校验方法的编写依据:《氯离子含量快速测定仪的使用说明书》及GB/T50344—2004的相关要求。
2、技术要求
2.1 应有铭牌,其中包括制造厂、型号、出厂编号与日期。
2.2 外表面无破损、启动平稳,工作正常。
2.3数据线接口完好,无锈蚀。
2.4 氯离子选择电极、甘汞电极无破损。
2.5电脑连接正常
3、校验项目
数据准确快速(氯离子浓度测量范围:1.0 x10-1~1.0 x10-5 mol/L;
3分钟快速测定试样中氯离子浓度及质量百分比)。
4、校验方法:
已知含量的氯离子标准溶液进行比对校验。
5、校验结果的处理和判定
5.1 如第一次试验不合格,可再复测一次,以复测的检测结果为评定结果。
5.2 数据准确率在10%以内。
6、校验周期:
经本方法校验合格的氯离子含量快速测定仪校验周期为一年。
7、记录
氯离子含量快速测定仪校验记录。
氯离子含量快速测定仪校验记录。
氯离子测定仪操作规程
CCQTC2006-4 氯离子测定仪操作规程一、使用前准备工作:1、向洗气瓶中加入800ml 5g/L的硝酸银溶液,盖紧胶塞。
2、将洗气瓶进气口与转子流量计出口连接好(洗气瓶进气口是通到瓶底部的一端)。
3、打开电源开关,设定温度控制仪温度250℃~260℃,打开温度控制仪开关。
4、向50ml锥形瓶中加入约3ml水及5滴硝酸(浓度0.5mol/L),放在冷凝管下端用以承接蒸馏液,冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。
二、操作步骤:1、称取约0.3g试样,精确至0.0001g,置于已烘干的石英蒸馏管中,勿使石料粘附于管壁。
2、向蒸馏管中加入5~6滴过氧化氢溶液(质量分数30%),摇动后加入5ml磷酸(密度1.68g/㎝3或者质量分数≥85%),套上磨口塞,摇动待试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后,将固定架套在石英蒸馏管上,并将其置于温度250℃~260℃的测氯蒸馏装置炉膛内,迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进出口部分(先连出气管,后连进气管),盖上炉盖。
3、开动气泵,调节气流速度在100mL/min~200mL/min,蒸馏10min~15min,依次关闭温度开关、气泵开关、电源开关。
4、拆下连接管,取出蒸馏管置于试管架内用乙醇(体积分数95%或者无水乙醇)吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内,乙醇用量约为15ml。
由冷凝管下部取出承接蒸馏液的锥形瓶,向其中加入1~2滴溴汾蓝指示剂(1g/L),用氢氧化钠溶液(浓度0.5mol/L)调至溶液呈蓝色,然后用硝酸调节至溶液刚好变黄,再过量1滴,加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂(10g/L),用硝酸汞标准滴定溶液(浓度0.001mol/L或0.005mol/L)滴定至紫红色出现。
记录滴定所用硝酸汞标准滴定溶液的体积。
三、保养及注意事项:1、试样称取量应根据氯的含量确定。
当氯含量小于0.2%时,称取0.3~0.5g;当氯含量0.2%~1%时,称取0.3~0.1g。
碳酸盐样品以0.3g为宜。
氯离子含量测定仪操作规程
氯离子含量测定仪操作规程NJCL-B实验开始前,需准备好标定溶液、电极、样品,保证标定溶液和样品溶液的温度变化范围是±1℃。
1.确认电源线连接,背面开关打开,电极与主机连接无异常,长按开机键,蜂鸣之后仪器开始准备工作,如需要关闭液晶背光,按背光键熄灭。
2.标定标准曲线:在测定未知混凝土氯离子含量之前需要利用浓度为0.1M、0.01M、0.001、0.0001M,体积为100mL的氯离子标准溶液标定仪器。
可在标准液内添加适量KNO3用于调节氯离子强度,保证本底溶液浓度为0.2(M)KNO3,即每100mL溶液添加2.02gKNO3。
将氯离子电极和参比电极(注意不要接触在一起)放入指定浓度的氯离子标准溶液中,此时界面下半部分会显示电极检测到的E(电势)。
E(电势)不断变化但变化趋势会减缓,当E(电势)稳定时,提起电极使电极处于悬空状态,再次放入溶液中,查看电势值是否有变化,如连续三次无变化,则按“确定”键采集电势,此时会响起滴的蜂鸣声,如有变化,自变化时起连续三次无变化,则按“确定”键采集电势。
该浓度标准溶液的电势采集完毕后,把电极取出,用去离子水冲洗干净,用吸水纸轻轻吸去电极膜上的残留水,按以上步骤的把电极再放入下一个标准溶液中采集电势。
如此类推,四个标准溶液的电势分别采集完毕后。
按“确定”键确定本次标定完成后,仪器自动返回选择主菜单。
注意:当E(电势)由上至下按照从大到小变化,且r>0.997或者=1.000,表示此次电极的标定是符合标准、可以采用的,否则需按故障排除要点排除问题后重新标定。
3.测量样品:可在样品内添加适量KNO3用于调节氯离子强度,保证本底溶液浓度为0.2(M)KNO3,即每100mL溶液添加2.02gKNO3。
选择“测量”菜单开始测量混凝土或混凝土原材料的氯离子含量。
按照界面提示,输入样品实际重量(精确到千分之一克)和样品溶液的实际体积(清确到十分之一毫升)。
氯离子电极和参比电极用去离子水冲洗干净,用吸水纸轻轻吸去电极膜上的残留水,放入待测样品,E(电势)不断变化但变化趋势会减缓,当E(电势)稳定时,提起电极使电极处于悬空状态,再次放入溶液中,查看电势值是否有变化,如连续三次无变化,则按“确定”键采集电势,此时会响起滴的蜂鸣声,如有变化,自变化时起连续三次无变化,则按“确定”键采集电势,则完成氯离子含量的测定,显示结果为以“百分比”为单位的结果和以“摩尔每升”为单位的结果,用户可根据实际需要选择,此时界面下方显示“储存”、“打印”、“储存并打印”、“返回”等功能,可利用“上”、“下”、“左”、“右”、“确定”键进行功能操作。
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1、范围
本作业指导书适用于氯离子测定仪的校准。
2、设备
2.1氯离子含量标准样品或机带比对样品。
2.2符合GB/T176--2008要求的氯离子检测设备。
3、校准方法
3.1按GB/T176--2008称取标准样品或机带比对样品。
3.2按氯离子检测仪检测步骤检测。
3.3计算结果
4、判定规则
依据GB/T176--2008 标准给出的氯离子检测结果的允许差判定仪器是否符合要求。
5、校准周期
用前自校。
6、参考文件
JJF 1071国家计量校准规范编写规则
JJF 1001 通用计量术语及定义
GBT/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
7、记录表格
《校验记录表》。