2018年第一学期材料研究方法课程教学--X射线衍射部分

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《X射线衍射分析》课件

1
材料表征
通过分析衍射图样，确定材料的相组成、晶格参数、晶体质量等。
2
结构优化
利用衍射数据优化材料的晶体结构，改善性能和功能。
3
晶体生长
借助衍射技术控制晶体生长条件，获得高质量的晶体。
X射线衍射在材料分析中的应用
相组成分析
通过分析衍射图样，精确确定材料的相组成和相比例。
晶格参数测量
通过测量衍射峰的位置和料没有明显破坏，可以进行多次测试。
高分辨率
衍射图样具有高分辨能力，获得材料微观结构的详细信息。
样品要求严格
需要高纯度、晶体完整性好的样品进行实验。
结论和要点
通过X射线衍射分析，我们可以获得材料的相组成、晶格参数、结构优化等关键信息。然而，应该注意样品要求和实验条件的严格性。
3 多晶体的衍射
多晶体中的晶粒表现出颗粒性质，多晶体的衍射可获取材料的晶体结构信息。
X射线衍射实验装置
X射线发生器
产生高能X射线束的设备，通常采用X射线管。
X射线衍射仪
用于测量和记录X射线衍射图样的仪器，包括衍射样品台和探测器。
数据分析设备
用于解析和处理实验数据的计算机软件和算法。
X射线衍射技术应用
《X射线衍射分析》课件
欢迎来到《X射线衍射分析》课程。本课程将深入探讨X射线衍射的基本原理、实验装置以及技术应用等内容，帮助您全面了解这一重要的分析技术。
X射线衍射基本原理
1 布拉格定律
揭示了X射线衍射的几何关系，指导了衍射图样的解析。
2 结晶体的衍射
X射线与晶体相互作用，形成衍射图样，揭示了晶体的结构信息。
残余应力分析
利用衍射峰的偏移和变形，对材料内部应力进行定量评估。

材料研究方法b(化学专业)第6章：x射线衍射方法

40
b、扫描方式
连续扫描方式：试样和接收狭缝以角速度1：2 的关系匀速转动，在转动过程中，检测器连续地测量X射线的散射强度，各晶面的散射强度依次被接收。
41
步进扫描方式：试样每转动一步（固定的Δθ ）就停下来，测量记录系统开始测量该位置上的衍射强度。然后试样再转过一步，再进行强度测量。如此一步步进行下去，完成制定角度范围内衍射图的扫描。
则度=s
20
2.粉晶X射线衍射仪
多晶粉末; 使用特征X射线; 测定时使晶体保持转动
21
依据基本方程为Bragg方程
2dhkl sin hkl n
hkl
sin1( n
2d hk l
)
hkl
sin1(
2d hkl
)
22
用摄谱仪时, 记录 l 2 的变化
x射线
4
l l
Hl
R 单晶
l =0
转动
由于波长恒定，根据劳埃方程
c(cosl －cos0) ＝l 因 0＝90º, 故上式简化为
c cosl ＝l
可见所有衍射线都应分布在以 c 为轴的一系列圆锥上。
5
环形安装胶片，则衍射的X射线与胶片相交于一个圆周上。
6
当胶片展开后，得到的衍射效应分布为一系列平行的直线。
路和各种保护电路等部分组成。
28
（2）测角仪：检测2θ （3）单色器：以确保入射X射线和衍射线为单色，以
减小背底的影响。（4）强度测量系统：把X射线的强度信号转化成物理的
数字信号。常用于X射线检测的检测器有： Geiger - Muller检测器（GC）、正比检测器（PC）和NaI闪烁检测器（SC）。

材料科学研究方法第三章 X射线衍射方法

根据衍射几何关系，偏装法固定了两个圆孔位置后就能求出相机的真实圆周长度。由图可见， C有效 = A+B=2π R，其中R就是真实半径。则： 2L 4R 4 ＝ C有效 2R 2 偏装法可以消除底片收缩、试样偏心、相机直径不准等造成的误差。
德拜法的试样制备
首先，试样必须具有代表性；其次试样粉末尺寸大小要适中（250-300目），第三是试样粉末不能存在应力脆性材料可以用碾压或用研钵研磨的方法获取；对于塑性材料（如金属、合金等）可以用锉刀锉出碎屑粉末德拜法中的试样尺寸为φ 0.4-0.8×5-10mm的圆柱样品。制备方法有：（1）用细玻璃丝涂上胶水后，捻动玻璃丝粘结粉末。（2）将粉末填入石英毛细管或玻璃毛细管中即制成试样。或用胶水将粉末调成糊状注入毛细管中，从一端挤出2-3mm 长作为试样。（3）直接用金属丝作试样
X射线衍射仪
布鲁克公司生产的D8X射线衍射仪
控制及数据收集计算机
3.2.1 测角仪：核心部件
1. 测角仪的构造：
测角仪圆中心是样品台 H。样品台可以绕中心O 轴转动。平板状粉末多晶样品安放在样品台H 上，并保证试样被照射的表面与O轴线严格重合。测角仪圆周上安装有X 射线辐射探测器D，探测器亦可以绕O轴线转动。工作时，探测器与试样同时转动，但转动的角速度为2：1的比例关系（θ～2θ连动）。
3. 测角仪的光路布置
线状焦点 S 的长边方向与测角仪中心轴平行，采用联合光阑（窄缝光阑a ＋梭拉光阑S1）控制X 射线在两个方向上的发散。
窄缝光阑 a：控制与测角仪平面平行方向的发散度。梭拉光阑 S1：由一组互相平行、间隔很密的重金属薄片组成（长32mm，薄片厚0.05mm，薄片间距0.43mm），用于控制与测角仪平面垂直方向的发散度。窄缝光阑 b：控制试样上的照射面积。狭缝光阑 F：控制衍射线进入计数器的辐射能量。

X射线衍射第三讲 X射线衍射图文

12
特征X射线Kα辐射
各电子壳层电子能量：
En 2 2me 4 (z )2 /(h2n2 )
辐射出的光子： h En2 En1
h 2 2me4 (z )2 /(h)2 • (1/ n12 n22 )
若n1＝1，n2＝2，则发射的Kα谱波长λKα为：
1/ K 2 2me4(z )2 /(h3c) •3/ 4
Kα2
Kα＊
Kβ
2.28962 2.29351 2.2909 2.08480
U（KV）≈(35)UK
20－25
Fe
26 1.93597 1.93991 1.9373 1.75653
25－30
Co
27 1.78892 1.79278 1.7902 1.62075
30
Ni
28 1.65784 1.66169 1.6591 1.50010
1913年老布拉格设计出第一台 X射线分光计，并利用这台仪器，发现了特征X射线。成功地测定出了金刚石的晶体结构
3
X射线的产生
X射线是一种波长很短的电磁波，在电磁波谱上位于紫外线和γ射线之间，波长范围是0.5-2.5埃。
特征X射线，韧致X射线 X射线的能量与波长有关
无线电波
红外线可见光紫外线 X射线
7
连续X射线谱
连续谱与管电压V、管电流i和阳极靶原子序数Z有关，实验规律如下：
① 对同一阳极靶材料，保持管电压，提高管流，各波长射线的强度一致提高，但λ0和λm不变；
② 提高管压（i，Z不变），各波长射线的强度都增高，短波限λ0和强度最大值对应λm的减小；
③ i，V不变，阳极靶原子序数Z越高，连续谱强度越大，但 λ0和λm不变。
γ射线宇宙射线

材料分析方法教学课件第五章 X射线衍射分析

12 1.908 26.5 1.913 17
3.027 100 3.035 100 1.872 21.1 1.875 17
2.835 3.5 2.845 3
1.626 4
2.488 14.1 2.495 14
1.604 8
2.279 22.4 2.286 18 2.090 16.7 2.095 18 1.923 6.2 1.927 5
实验数据较吻合，所列卡片号为5-586，该物质为方解石。找出卡片，将卡片上所有数据与实验数据一一比较列表，可以确定衍射图的物质为方解石。
表5—1 方解石实验数据与JCPDS卡片中数据比较
实验卡片5-586 实验卡片5-586
d I/I0 d
3.842 9.6 3.86
I/I0 d I/I0 d I/I0
低温石英
叶蜡石
白云母
第五章 X射线物相分析
三、多相混合物的定性分析
1、多相分析的原理
晶体对X射线的衍射效应是取决于它的晶体结构，不同种类的晶体将给出不同的衍射花样。假如一个样品内包含了几种不同的物相，则各个物相仍然保持各自特征的衍射花样不变。而整个样品的衍射花样则相当于它们的迭合。除非两物相衍射线刚好重迭在一起，二者之间一般不会产生干扰。这就为我们鉴别这些混合物样品中的各个物相提供了可能。关键是如何将这几套衍射线分开，这也是多相分析的难点所在。可以想象，一个样品中相的数目越多，重迭的可能性也越大。鉴别起来也越困难。实际上当一个样品中的相数多于3个以上时，就很难鉴别了。
“国际粉末衍射标准联合会” （Joint Committee on Powder Diffraction Standards）与美国材料试验协会、美国结晶学协会、英国物理研究所、美国全国腐蚀工程师协会等十个专

X射线衍射实验方法ppt课件

测量动作：θ－2θ联动
❖位于试样不同部位MNO，处平行于试样表面的(hkl)晶面可以把各自的反射线会聚到F点
❖沿测角仪圆移动的计数器只能逐个地对衍射线进行测量。
❖衍射仪应使试样与计数器转动的角速度保持1:2的速度比
测角仪要求与Ｘ射线管的线焦斑联接使用，线焦斑的长边与测角仪中心轴平行。
根据样品中晶体含量大，衍射峰较强的特点，比较峰值的大小，来判断结晶程度。 1.欣克利法
一般选取110和111晶面进行对比，根据（ A＋B）／At大小来判断结晶度
衍射分析当中，如果晶体在空间随机分布，衍射强度的比值为理论值，如果晶体排列有一定规律，则在测试中某一晶面的衍射强度变大或变小，计算测试结果中各衍射峰的强度与PDF卡片中该物质对应的衍射线相度强度，得到折合的衍射线强度，如果折合的强度相同，则无取向度，反之，有一定取向。
觉衍射线的宽化
点阵常数的确定：
根据布拉格方程，测量衍射角度，根据X射线波长，计算出各个晶面间的距离，从而确定晶体的点阵常数。
材料密度的测定
根据X射线测试结果，计算出晶胞结构，结合晶面间距与原子量，计算出材料的密度。
晶体在受到外部应力或者内部应力时晶面间距会有相应变化。
晶体所受应力可以分为：宏观应力引起的的晶体间应力，析晶、晶型转变等引起的晶体间应力，位错等引起的晶体内应力。
马氏体的含碳量与马氏体的四方度c／a或者由精确测定的点阵
参数按上式直接计算出马氏体含碳量。通常，钢中含碳量低时仅
仅表现出衍射线的宽化，只有当含碳量高于0．6形时，原铁素体的衍射线才明显地分裂为两条或三条线。
在淬火高碳钢中有时出现奥氏体相，它是碳在g—铁中的过饱
和固溶体。奥氏体的点阵参数a与含碳量。呈直线性关系：

X衍射实验讲义

X衍射实验讲义3实验指导讲义南昌⼤学材料学院章爱⽣实验⼀单晶劳埃照相法、德拜照相法、衍射仪结构介绍及衍射花样分析⼀、实验⽬的通过实验, 加深单晶(劳埃照相法)、多晶(德拜照相法、衍射仪法)衍射花样的形成原理的理解;了解单晶劳埃照相机、德拜照相机、衍射仪的结构；掌握德拜照相法线条位置的误差以及粉末相的初步处理等基本问题的理解；掌握单相⽴⽅系物质粉末相的计算。

⼆、衍射花样形成原理1、劳埃照相法 1）实验⽅法：连续X 射线照射固定不动的单晶体.平底⽚记录衍射花样.分为透射、背射法.注:单晶固定不动,⼊射⽅向⼀定,即晶体内各晶⾯与⼊射线夹⾓固定, 则各晶⾯都有⾃⼰特定波长λθ=sin 2HKL d 满⾜衍射,⽽在连续线中有⼀波长与之对应.图1-1劳诶法（a ）透射法（b ）背射法2)衍射花样：底⽚⼀斑点表⽰晶体⼀组平⾏晶⾯产⽣的衍射线.透射: 同⼀晶带晶⾯的衍射斑点分布在过底⽚中⼼的椭圆上.连续的X 射线不动的单晶体背射: 同⼀晶带晶⾯的衍射斑点分布在⼀双曲线上图1-2劳埃衍射花样3）⽤途:单晶体取向测定及晶体对称性研究.测定未知晶体形状.2.（粉末）德拜照相法 1）实验⽅法⽅法: 单⾊(特征) X 射线照射固定不动的粉末多晶体.图1-2粉末法2）衍射花样的形成多晶由取向混乱的单晶构成,每⼀单晶都有⼀相同的晶⾯(HKL),在空间占有不同⽅位,能参与衍射的(HKL)所在位置为满⾜衍射的(HKL)绕⼊射⽅向旋转⼀周所处的瞬时位置.产⽣的衍射线为顶⾓ 4的圆锥表⾯。

图1-3 衍射花样的形成3）德拜照相机实验中应者重了解德拜相机的构造、试样的制备、底⽚的安装及摄照规程的选择。

（1）德拜相机的构造德拜相机为圆筒形暗盒，直径⼀般为57.3mm 或114.6mm 。

下图为相机的构造⽰意图。

⼊射线从光阑中⼼线进⼊，照射到试样后的透射线进⼊承光管。

从承光管底部可以看到X多晶体试样单⾊的X 射线底⽚射线光点和试样的暗影。

图1-4相机的构造⽰意图图1-5 德拜相的形成（2）底⽚的安装底⽚安装可采⽤正装法（X 射线从底边接⼝⼊射）、倒装法（X 射线从底边中⼼点⼊射）、偏装法（X 射线从底边其他点⼊射），所得到的衍射花样如下图所⽰。

材料现代研究方法 (北航)04 X射线衍射的强度

波的复数平面表示：
波函数 sin(2 t ) 定态波函数： sin 波的解析式为：由欧拉公式及强度与振幅平方成正比：或
材料现代研究方法讲义
对第j个原子散射波，当用复数表达时，
f：原子散射波振幅则：
结构因数：X射线衍射中，单位晶胞中各个原子散
射波的合波，用F表示。
也可用原子散射波振幅与电子散射波振幅比值定义：
F=
一个单位晶胞中全部原子散射波振幅一个电子散射波振幅
材料现代研究方法讲义
若单胞含N个原子，
坐标各为 x1y1z1，x2y2z2， …xnynzn，
原子散射因数为 f1，f2，…，fn，则h k l反射的结构因数为：
相应的衍射波强度I为： I F h kl
材料现代研究方法讲义
O原子散射波2’ 第j个原子A散射波1’ 1’与2’之间的光程差δj
两波周相差为：
材料现代研究方法讲义
衍射矢量方程 s s 0 ( H K L ) 衍射矢量
s s 0 2 S sin 2 sin 1 s s0 d HKL
材料现代研究方法讲义
一个原子的散射
汤姆逊方程表明相干散射的强度与散射质点的质量平方成正比，净效果是散射由原子所含电子产生。
1.θ＝0：如果一个电子散射波振幅为Ee，则原子散射波振幅为ZEe
2.θ≠0：原子散射波振幅为fxEe, fx<Z,原子散射因数。
fx
一个原子散射波的振幅一个电子散射波的振幅
材料现代研究方法讲义
材料现代研究方法讲义
方向：布拉格方程；
衍射束强度：原子位置的函数。
在满足布拉格定律条件下，各个单位晶胞之间没有周相差。讨论一个晶胞则可以代表整个晶体。

材料表征方法第二章-x射线衍射分析-前言

1923年2月10日因癌症在慕尼黑去世，享年78岁。
厚积薄发
Page 5
学而知新
伦琴对科学作出的最大贡献是在 1895 年从实验中发现了X射线，并随后对其性质进行了深入研究，从而为多种科学领域提供了一种有效的研究手段。他还有一项意义重大的发现，就是所谓的伦琴电流。此外，他还在弹性、液体的毛细作用、气体比热、热在晶体中的传导、压电效应以及偏振光的磁致旋转等方面也都有研究。伦琴对科学有崇高的献身精神。他无条件地把 X射线的发现奉献给全人类，自己没有申请专利。
厚积薄发
Page 6
学而知新Βιβλιοθήκη 2.X射线的发现过程 1895年，伦琴已经是五十岁的人了，当时他正担任维尔茨堡大学校长和该校物理研究所所长。 1895 年 11 月 8 日，正当伦琴继续在实验室里从事阴极射线的实验工作，一个偶然事件吸引了他的注意。当时，房间一片漆黑，放电管用黑纸包严。他突然发现在不超过一米远的小桌上有一块亚铂氰化钡做成的荧屏发出闪光。他很奇怪，就移远荧光屏继续试验。只见荧光屏的闪光，仍随放电过程的节拍断续出现。他取来各种不同的物品，包括书本、木板、铝片等等，放在放电管和荧光屏之间，发现不同的物品效果很不一样。有的挡不住，有的起到一定的阻挡作用。
厚积薄发
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学而知新
平时一直帮他工作的伦琴夫人感到他举止反常，以为他有什么事情瞒着自己，甚至产生了怀疑。六个星期过去了，伦琴已经确认这是一种新的射线。才告诉自己的亲人。1895年12月22日，他邀请夫人来到实验室，用他夫人的手拍下了第一张人手X 射线照片（如图）。
厚积薄发
厚积薄发
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学而知新
伦琴意识到这可能是某种特殊的射线，它具有特别强的穿透力，从来没有观察到过。于是立刻集中全部精力进行彻底的研究。他一连许多天把自己关在实验室里，连自己的助手和家人都不告知。他把密封在木盒中的砝码放在这一射线的照射下拍照，得到了模糊的砝码照片；他把指南针拿来拍照，得到金属边框的深迹；他把金属片拿来拍照，拍出了金属片内部不均匀的情况。他深深地沉浸在这一新奇现象的探讨中，达到了废寝忘食的地步。

材料研究方法三X射线衍射分析PPT课件

结构分析时所采用的就是K系X射线。
.
20
eU=1/2mV2
λmin=hc/eU
.
21
三、X射线与物质的相互作用
➢1.透射。强度减弱，波长不变，方向基本不变； ➢2.吸收。①能量以其他能量形式释放，如光电效应、俄歇(Auger)效应、荧光效应等。②吸收。类似LB定律。 ➢3.散射。原子使X射线偏离原来方向。 ①波长不变相干散射-Thomson散射；②有能量交换，波长变长，非相干散射-Compton散射。
.
13
本章主要内容
➢ 1. X 射线介绍 ➢ 2. X 射线与物质的作用 ➢ 3. X 射线衍射仪器 ➢ 4. X 射线衍射分析方法 ➢ 5. X 射线衍射应用
.
14
一、X-射线的性质
➢ ①肉眼不能观察到，但可使照相底片感光、荧光
板发光和使气体电离； ➢ ②能透过可见光不能透过的物体； ➢ ③这种射线沿直线传播，在电场与磁场中不偏转，在通过物体时不发生反射、折射现象，通过普通光栅亦不引起衍射； ➢ ④这种射线对生物有很厉害的生理作用。
穿透能力强，一般条件下不能被反射，几乎完全不发
生折射——X射线的粒子性比可见光显著的多
.
16
二、X-射线的产生
1.产生X-射线的方法：是使快速移动的电子(或离子)骤然停止其运动，则电子的动能可部分转变成X光能，即辐射出X-射线。
.
17
*X射线发生器的主要部件
➢ (1)阴极：钨灯，电流3-4A，加速电压5-8KV ➢ (2)阳极靶材：Cu/Mo/Ni等熔点高、导热性好的金属 ➢ (3)Be窗：d=0.2mm，可透过X射线。
X 射
铅屏
底
线
晶体

第三章 X射线衍射方法

X射线在晶体中衍射所产生的衍射花样能反映出晶体内部的原子分布规律。
§3.2 布拉格公式
1.几项假设
（1）晶体是理想完整的，即不考虑晶体中存在的缺陷和畸变；
（2）忽略晶体中原子的热振动，即认为晶体中的原子静止在空间点阵的结点上；
（3）原子中的电子皆集中在原子核中心；（4）入射X射线束严格平行并有严格的单一波长；（5）晶体有无穷多晶面。
b.布拉格方程的应用： 1）结构分析：已知波长λ的X射线，测定θ角，计算晶体的晶面间距d ； 2）X射线光谱学：已知晶体的晶面间距，测定θ角，计算X射线的波长，
3.干涉面和干涉指数
将布拉格方程2dhklsinθ= nλ改写为
（ 2 dhkl / n） sin
令则
d HKL =d hkl / n
1 sin d 2

由上式可以看出入射线束、反射线束与衍射面的取向关系，即2/、1/d与角成正弦关系，可用直角三角形表示出来。以入射X射线波长的倒数1/为半径作球，称为反射球。取入射线方向AB与反射球的交点B 为倒易点阵原点，如果与点阵面（hkl）相应的倒易点G（具有倒易矢量 K）落在反射球上，则点阵面（hkl）满足布拉格公式，衍射线在OG方向。
31x射线在晶体中的衍射x射线投射到晶体中时会受到晶体中原子的散射每一个原子中心发出的散射波可看作一个球面波由于原子在晶体中是周期排列这些散射球面波之间存在着固定的相位关系它们之间会在空间产生干涉结果导致在某些散射方向的球面波相互加强而在某些方向上相互抵消从而出现衍射现象即在偏离原入射线方向上只有在特定的方向上出现散射线加强而存在衍射斑点其余方向则无衍射斑点
例：立方晶系的指数标定由立方晶系面间距公式

材料现代分析技术讲义-X射线衍射分析4

材结构因子
料现
FHKL
一个晶胞的相干散射振幅一个电子的相干散射振幅
Ab Ae
代分
Ib = Ie |FHKL|2
析
它表征了晶胞内原子种类、原子个数、原子位置对 (HKL) 晶面
技衍射方向上的衍射强度的影响，其模量 |FHKL| 称为结构振幅。
术
n
f e F 2i( HxjKyjLzj ) j
当探测器由低θ角到高θ角转动的过程中将逐一探测和记录各条
衍射线的位置（2θ角度）和强度。探测器的扫描范围可以从
-20º到+165º，这样角度可保证接收到所有衍射线。
§6.多晶体衍射方法
材衍射仪中的光路布置
料 X射线经线状焦点S发出，为了限
现
制X射线的发散，在照射路径中加
代
入S1梭拉光栏限制X射线在高度方向的发散，加入DS发散狭缝光栏
cos 2 SO / 2 R / 2
2 OO' r
则 r = R/2sinθ
§6.多晶体衍射方法
材聚焦圆
料在上式中，测角仪圆的半径R是固定不变的，聚焦圆半径r则是
现
随θ的改变而变化的。当θ→ 0º，r → ∞；θ→ 90º，r →
代
rmin = R/2。这说明衍射仪在工作过程中，聚焦圆半径r是随
术工作时，探测器与试样同时转
动，但转动的角速度为2：1的
比例关系。
§6.多晶体衍射方法
材测角仪
料
现
代
分
析设计2:1的角速度比，目的是确保探测的衍射线与入射线始终保
技
持2θ的关系，即入射线与衍射线以试样表示法线为对称轴，在
术
两侧对称分布。这样辐射探测器接收到的衍射是那些与试样表面平行的晶面产生

第3章 X射线衍射方法

3.2 X射线衍射仪法
衍射仪的思想最早是由布拉格提出来的。可以设想，在德拜相机的光学布置下，若有个仪器能接受衍射线并记录。那么，让它绕试样旋转一周，同时记录下旋转角和X射线的强度，就可以得到等同于德拜图的效果。衍射仪测量具有方便、快速、准确等优点。近年由于衍射仪与电子计算机的结合，使从操作、测量到数据处理已大体上实现了自动化。这使衍射仪在各主要领域中取代了照相法。
照相法就是用底片来记录衍线射。它是早期粉末法X射线分析的主要方法。照相法中最常用的是德拜法。
（一）德拜相机机盒
用来放置底片的，为圆筒形金属盒，底片紧贴机盒的内壁。相机的直径一般有57.3mm和114.6mm两种。它使得底片上的1mm长度恰好对应于2°或1°的圆心角。
试样架
用来安置试样并对其进行调整的。它位于相机的中心轴线上。
二、粉末照相法——德拜法
（二）实验方法 2、底片的安装方法及其特点
底片的安装方式根据圆简底片开口处所在位置的不同，可分为以下几种：
1）正装法：X射线从底片接口处入射，照射试样后从中心孔穿出，衍射花样的特点是，低角度的弧线位于底片中央，高角度线则靠近两端。弧线呈左右对称分布。正装法的几何关系和计算均较简单，用于一般的物相分析。
（一）X射线衍射仪结构与工作原理
在理想的情况下，X射线源、计数器和试样在一个聚焦圆上。对于粉末多晶体试样，在任何方位上总会有一些（hkl）晶面满足布拉格方程产生反射，而且反射是向四面八方的。但是，那些平行于试样表面的晶面满足布拉格方程时，产生衍射，且满足入射角=反射角的条件。由平面几何可知，位于同一圆弧上的圆周角相等，所以，位于试样不同部位M，O，N处平行于试样表面的（hkl）晶面，可以把各自的反射线会聚到F点这样便达到了聚焦的目的。在测角仪的实际工作中，通常X射线源是固定不动的。计数器并不沿聚焦圆移动，而是沿测角仪圆移动逐个地对衍射线进行测量。因此聚焦圆的半径一直随着2θ角的变化而变化。在这种情况下，为了满足聚焦条件，即相对试样的表面，满足入射角=反射角的条件，必须使试样与计数器转动的角速度保持1:2的速度比。在实际工作中，这种聚焦不是十分精确的。因为，实际工作中所采用的样品不是弧形的而是平面的，并让其与聚焦圆相切，因此实际上只有一个点在聚焦圆上。这样，衍射线并非严格地聚集在F点上，而是有一定的发散。但这对于一般目的而言，尤其是2θ角不大的情况下（2θ角越小，聚焦圆的曲率半径越大，越接近于平面），是可以满足要求的。