最新实验七二苯甲醇的制备
二苯甲醇的制备
现代有机合成实验实验报告实验名称：二苯甲醇的制备一、实验目的（1）学习制备二苯甲醇的实验原理和方法；（2）巩固重结晶的操作方法；（3）进一步练习半微量实验。
二、实验原理二苯甲酮可以通过多种还原剂还原得到二苯甲醇。
在碱性醇溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇常用的方法，适用于中等规模的实验室制备，对于小量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。
本实验采用锌粉还原。
三、实验步骤（1）仪器：搅拌器（标准口）、铁架台、球形冷凝管（标准口）、油浴锅、100℃温度计、250ml 三颈瓶、100ml量筒、减压抽滤装置、天平、干燥器、烧杯、玻璃棒、表面皿、滤纸。
（2）试剂：二苯甲酮 1.0g ； NaOH 1.0g ；无水乙醇 10ml；石油醚 10ml；乙酸乙酯：环己烷 =1：2（10ml）；硅胶G 适量二苯甲醇反应装置实验步骤实验现象解释原因1、在250ml三颈瓶中依此加入1.0g研细的NaOH，1.0g 二苯甲酮和10ml无水乙醇，最后加入1g锌粉，充分振摇约20min。
明显感觉三颈瓶外部变热，即反应放热。
NaOH溶于水放热。
2、在80℃的热水浴上加热15-20min后取样，在薄层板上二苯甲酮溶液对照点样，展开剂选择（乙酸乙酯：环己烷 =1：2），晾干后放在紫外分析仪下观察反应进行的情况。
在紫外分析仪下观察发现，只有二个紫色的亮斑。
Rf二苯甲醇=0.32，Rf二苯甲酮=0.63一个亮斑为原料点二苯甲酮的荧光现象，另一亮斑为产物二苯甲醇的荧光现象，说明实验已反应完全。
3、用布氏漏斗抽滤，固体用少量乙醇洗涤。
将滤液倒入成有80ml预先用冰水浴冷却的水中，摇匀后用浓HCl小心酸化，使PH为5-6。
抽滤过程中，发现抽滤瓶中溶液呈现淡淡的灰色；冷却过程中，加酸并不断搅拌发现，溶液上层出现白色絮状的物质。
液体呈现淡淡的灰色，可能因为抽滤时漏入了少量的锌粉；4、真空抽滤析出固体，粗品于烘箱（50℃）中干燥、称重。
然后用石油醚（60-90℃）约10ml重结晶，抽滤、干燥、称重。
实验七二苯甲醇的制备
实验七二苯甲醇的制备一、实验原理二苯甲醇（diphenylmethanol）是一种有机化合物，化学式为C13H12O，具有两个苯环和一个甲基与一个羟基相连的结构。
它可以通过苯甲醛和苯甲醇的缩合反应得到。
因为二苯甲醇具有良好的溶解性、稳定性和生物活性，所以常用于医药、农药和功能性涂料等领域。
二、实验操作1. 实验器材和试剂：（1）器材：1L圆底烧瓶、磁力搅拌器、温度计、滴管、热水浴、漏斗、玻璃棒、600mL导管瓶等。
（2）试剂：苯甲醛、苯甲醇、无水乙醇、氢氧化钠、盐酸。
2. 实验步骤：（1）称取苯甲醛30g、苯甲醇20g，在1L圆底烧瓶中加入无水乙醇200mL，加热搅拌至完全溶解。
（2）将烧瓶放入100℃热水浴中，加入灰末状或切碎的氢氧化钠10g，并继续搅拌。
（3）盐酸滴定至反应液pH值≈2，加同等体积的水，分离出有机相。
（4）将有机相用无水氯化钠干燥，再用滤纸过滤，过滤液加倍量无水乙醇后结晶。
（5）过滤，洗涤并干燥得到白色晶体。
3. 实验操作注意事项：（1）反应过程需控制在100℃左右。
（2）盐酸的添加要缓慢，避免反应过快。
（3）在分离有机相前，先用漏斗过滤一次。
（4）结晶时要快速过滤并及时干燥，避免产生二苯甲醇的二聚体。
三、实验结果制备出的二苯甲醇的产率与结晶质量应符合实验要求。
四、实验思考本实验中采用苯甲醛和苯甲醇的缩合反应制备二苯甲醇，后者具有两个苯环和一个甲基与一个羟基相连的结构。
该化合物的制备过程可以在100℃左右控制反应，将苯甲醛和苯甲醇溶于无水乙醇中，加入氢氧化钠作为缩合剂，必要时可以通过滴加盐酸来控制反应的pH值。
制备出的二苯甲醇可以通过过滤、冷却、洗涤和干燥等步骤来获得白色晶体，最终可以用红外光谱等分析手段对其化学结构进行验证。
此外，要注意操作中的安全问题，如避免氢氧化钠与盐酸混合等，以确保实验顺利完成。
二苯甲醇的制备
实验二苯甲醇的制备一、实验目的（1) 学习制备二苯甲醇的实验原理和方法；无水乙醇10 mL苯适量锌粉 1.0 g （0.015 mol）石油醚（b.p 60-90 ︒C）10 mL硅胶G 适量热水浴上加热25分钟.取样,在薄层板上与二苯甲酮溶液对照点样，在盛有二氯甲烷/石油醚=4：1的展开缸里展开,晒干后放在紫外分析仪下检查反应情况.用布氏漏斗抽滤,固体用少量乙醇洗涤。
滤液倒入盛有80 mL预先用冰水浴冷却的水中, 摇匀后用10％盐酸小心酸化，使pH为5 6。
真空抽滤析出的固体,粗品于红外灯下干燥. 点经过展开以后，只出现了1个点，而且与原料二苯甲酮的点没有在一水平线上.由此推测反应结束,停止反应。
倒入冰水后,立即析出大量浅黄色固体，盐酸酸化后，固体析出更多.称重得0.691g浅黄色固体。
物质很纯，反应完全；与二苯甲酮不在一水平线上是因为原料二苯甲酮已经转化为二苯甲醇.温度降低，溶解度降低，析出固体；pH降低固体进一步析出。
五、注意事项（1）称量NaOH时要将颗粒用研磨碾成粉末,称量迅速，防止潮解.（2）反应过程要不断搅动。
（3）用浓HCl酸化时要有耐心,pH值调到5～6为佳,如果酸性太强,产物会分解。
（4) 样品干燥时注意温度的控制,防止样品溶化。
(5) 烘干温度不大于45摄氏度，防止熔化。
六、思考题（1）用图示表明反应未进行完全和反应完全的薄层斑点示意图.(2）为什么反应后要加入10％盐酸进行酸化? 为什么酸化的酸性不能太强?由于反应过程中，整个溶液呈碱性，产品溶于碱性溶液中，故要加入盐酸进行酸化。
但是如果酸性太强的话，则会使产品发生取代反应,生成了二苯氯甲烷。
反应如下:。
实验七二苯甲醇的制备.doc
实验七 二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理（一）锌粉还原Zn + NaOHC 6H 5 COC 6 H5 C 6H 5CH(OH)C6 H 5H H2 NaOH + Zn 2+ ZnPhO C+ PhH H Ph 2CHOHZn 2+（二）硼氢化钠还原CH 3 OH, NaBH 4C 6 H 5CH(OH)C 6 H 5 C 6 H 5 COC 6 H 5C O C O + H 3BOCH 3H 3 B H OCH 3H H H4 H 3BOCH 3 3BH 4 + (CH 3 O) 4B该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成PhC(OH)2Ph 和Ph2C(OH)OC2H5 ；也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。
二苯酮可以通过多种还原剂还原，得到二苯甲醇。
在碱性溶液中用锌粉还原， 是制备二苯甲醇的常用方法， 适用于中等规模的实验室制备； 对于少量合成， 硼氢化钠是更理想的试剂。
硼氢化钠是一个选择 性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂，它操作方便，反应可在醇溶液中进行，1 mol 硼氢化钠理论上能还原 4 mol 醛酮。
2、实验方法图 15用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项（1）采用硼氢化钠还原法，实验开始前应干燥仪器。
（2）可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原，也可用其它一些还原剂，如过渡金属催化氢化，乙硼烷还原，醇铝还原等。
二、实验——二苯甲醇的制备（一）实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。
2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。
（二）药品和仪器主要药品：二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C 石油醚；主要仪器：三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等（三）实验原理（参见本节一、1、）（四）实验步骤1、锌粉还原法（ 1）在装有冷凝管的100 mL 的三颈瓶中见图15，依次加入 3.0 g (0.076 mol) NaOH 、2.79g (15.3 mmol) C 6H 5COC6 H5 (diphenyl ketone, m.p. 48.5 C, b.p. 305°.4 C/760° mmHg) 、 3.0 g(0.046 mol) Zn 粉和30 mL 95 % 的乙醇。
实验七__二苯甲醇的制备
实验七 二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理（一）锌粉还原C 6H 5COC 6H 5C 6H 5CH(OH)C 6H 52 NaOH Zn+Zn 2+H HZn 2+H H2CHOH（二）硼氢化钠还原H C O H +H 3BOCH 3H 3B OCH 343BH 4(CH 3O)4B +C 6H 5COC 6H 56H 5CH(OH)C 6H 5CH 3OH, NaBH 4该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成PhC(OH)2Ph 和Ph2C(OH)OC2H5；也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。
二苯酮可以通过多种还原剂还原，得到二苯甲醇。
在碱性溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇的常用方法，适用于中等规模的实验室制备；对于少量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。
硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂，它操作方便，反应可在醇溶液中进行，1 mol 硼氢化钠理论上能还原4 mol 醛酮。
2、实验方法图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项（1）采用硼氢化钠还原法，实验开始前应干燥仪器。
（2）可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原，也可用其它一些还原剂，如过渡金属催化氢化，乙硼烷还原，醇铝还原等。
二、实验——二苯甲醇的制备（一）实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。
2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。
（二）药品和仪器主要药品：二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C石油醚；主要仪器：三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等（三）实验原理（参见本节一、1、）（四）实验步骤1、锌粉还原法（1）在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15，依次加入3.0 g (0.076 mol) NaOH、2.79 g (15.3 mmol) C6H5COC6H5(diphenyl ketone, m.p. 48.5 °C, b.p. 305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g (0.046 mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。
实验七二苯甲醇的制备
实验七 二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理（一）锌粉还原C 6H 5COC 6H 5C 6H 5CH(OH)C 6H 52 NaOH Zn+Zn 2+H HZn 2+H H2CHOH（二）硼氢化钠还原H C O H +H 3BOCH 3H 3B OCH 343BH 4(CH 3O)4B +C 6H 5COC 6H 56H 5CH(OH)C 6H 5CH 3OH, NaBH 4该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成PhC(OH)2Ph 和Ph2C(OH)OC2H5；也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。
二苯酮可以通过多种还原剂还原，得到二苯甲醇。
在碱性溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇的常用方法，适用于中等规模的实验室制备；对于少量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。
硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂，它操作方便，反应可在醇溶液中进行，1 mol硼氢化钠理论上能还原4 mol醛酮。
2、实验方法图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项（1）采用硼氢化钠还原法，实验开始前应干燥仪器。
（2）可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原，也可用其它一些还原剂，如过渡金属催化氢化，乙硼烷还原，醇铝还原等。
二、实验——二苯甲醇的制备（一）实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。
2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。
（二）药品和仪器主要药品：二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C 石油醚；主要仪器：三口烧瓶? 温度计球冷凝管搅拌器等（三）实验原理（参见本节一、1、）（四）实验步骤1、锌粉还原法（1）在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15，依次加入3.0 g mol)NaOH、2.79 g mmol) C6H5COC6H5(diphenyl ketone, . 48.5 °C, .305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。
二苯甲醇的制备电子版本
二苯甲醇的制备现代有机合成实验实验报告实验名称：二苯甲醇的制备一、实验目的（1）学习制备二苯甲醇的实验原理和方法；（2）巩固重结晶的操作方法；（3）进一步练习半微量实验。
二、实验原理二苯甲酮可以通过多种还原剂还原得到二苯甲醇。
在碱性醇溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇常用的方法，适用于中等规模的实验室制备，对于小量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。
本实验采用锌粉还原。
三、实验步骤（1）仪器：搅拌器（标准口）、铁架台、球形冷凝管（标准口）、油浴锅、100℃温度计、250ml三颈瓶、100ml量筒、减压抽滤装置、天平、干燥器、烧杯、玻璃棒、表面皿、滤纸。
（2）试剂：二苯甲酮 1.0g ； NaOH 1.0g ；无水乙醇 10ml；石油醚 10ml；乙酸乙酯：环己烷 =1：2（10ml）；硅胶G 适量二苯甲醇反应装置实验步骤实验现象解释原因1、在250ml三颈瓶中依此加入 1.0g研细的NaOH，1.0g二苯甲酮和10ml无水乙醇，最后加入1g锌粉，充分振摇约20min。
明显感觉三颈瓶外部变热，即反应放热。
NaOH溶于水放热。
2、在80℃的热水浴上加热15-20min后取样，在薄层板上二苯甲酮溶液对照点样，展开剂选择（乙酸乙酯：环己烷 =1：2），晾干后放在紫外分析仪下观察反应进行的情况。
在紫外分析仪下观察发现，只有二个紫色的亮斑。
Rf二苯甲醇=0.32，Rf二苯甲酮=0.63一个亮斑为原料点二苯甲酮的荧光现象，另一亮斑为产物二苯甲醇的荧光现象，说明实验已反应完全。
3、用布氏漏斗抽滤，固体用少量乙醇洗涤。
将滤液倒入成有80ml预先用冰水浴冷却的水中，摇匀后用浓HCl小心酸化，使PH为5-6。
抽滤过程中，发现抽滤瓶中溶液呈现淡淡的灰色；冷却过程中，加酸并不断搅拌发现，溶液上层出现白色絮状的物质。
液体呈现淡淡的灰色，可能因为抽滤时漏入了少量的锌粉；4、真空抽滤析出固体，粗品于烘箱（50℃）中干燥、称重。
然后用石油醚（60-用石油醚重结晶过程冷却时，发现只有少量结晶析出。
二苯甲醇的合成实验报告
二苯甲醇的合成实验报告
一实验目的
本实验的目的是合成二苯甲醇。
二实验原理
二苯甲醇的合成是采用烷酸和三亚甲基二异氰酸酯（三苯基氧酸钠）加速反偶联
反应完成的。
首先，三亚甲基二异氰酸酯与烷酸反应，形成正烯醛和烷酰基性离子，
然后发生了加成新键，形成双烯醛结构，通过水解和缩合反应，最终可以得到二苯甲醇。
三实验设备
比色皿、三角晶体瓶、500 mL烧瓶、400 mL旋口烧杯、反应旋口烧杯、称量管、冷冻干燥机、干燥瓶、温度计、反应炉等。
四实验步骤
1、将49mL烷酸，33 mL三亚甲基二异氰酸酯，放置在1000 mL三角晶体瓶中，
摇匀混合，然后加入60 mL粗乙醇缓冲溶液；
2、将瓶口封好，加热到反应温度80℃，反应4小时；
3、将反应物放入冷却至室温的500mL烧瓶中，反复搅拌，使其混合，然后加入200 mL的冰醋酸溶液，以减少残渣；
4、将反应物过滤至400 mL旋口烧杯中，用冰水冷却，冰醋酸过滤；
5、将溶液放入500 mL烧瓶，加入50 mL浓硫酸，混合均匀置加热器反应，水解；
6、反应物放入室温冷却旋口烧杯中，用少量冷却的H2O洗涤，将白色固体收集；
7、将固体用无水乙醚洗涤，移至干燥瓶中，通过冷冻干燥机脱水，即可得到二
苯甲醇；
8、将脱水的二苯甲醇放入称量管，称量得到其体积。
五实验结果
实验成功合成出二苯甲醇，其体积约为98mL。
六实验结论
本实验合成了二苯甲醇，其体积约为98mL。
二苯甲醇的制备实验报告
二苯甲醇的制备实验报告实验目的，通过对二苯甲醇的制备实验，掌握有机合成的基本操作技能，了解醛酮类化合物的还原反应。
一、实验原理。
二苯甲醇是一种重要的有机合成中间体，也是一种重要的医药中间体。
二苯甲醇的制备方法有多种，其中一种常用的方法是通过苯甲醛的还原反应来制备。
还原反应是醛酮类化合物中碳氧双键被还原成碳氢单键的反应，常用还原剂有金属钠、金属铝等。
二、实验步骤。
1. 实验器材准备，量筒、分液漏斗、三角瓶、蒸馏烧瓶、冷凝管等。
2. 实验试剂准备，苯甲醛、乙醇、金属钠等。
3. 实验操作：a. 在蒸馏烧瓶中加入苯甲醛和乙醇，加入金属钠，进行搅拌反应。
b. 将反应混合物进行蒸馏提取，得到产物。
c. 对产物进行结晶，得到二苯甲醇。
三、实验结果与分析。
通过实验操作，成功制备了二苯甲醇。
实验中需要注意金属钠的使用量和反应条件的控制，以保证反应的顺利进行。
通过结晶技术可以得到较纯的产物。
四、实验总结。
通过本次实验，掌握了有机合成的基本操作技能，了解了醛酮类化合物的还原反应。
同时也了解了二苯甲醇的制备方法，为今后的有机合成实验打下了基础。
五、实验注意事项。
1. 实验中要注意安全，避免金属钠与水的接触。
2. 操作过程中要注意控制反应条件，保证反应的顺利进行。
3. 结晶过程中要注意温度控制，以得到较纯的产物。
六、参考文献。
1. 《有机化学实验指导》。
2. 《有机合成实验技术手册》。
通过本次实验，我对二苯甲醇的制备有了更深入的了解，也掌握了有机合成的基本操作技能，为今后的实验打下了坚实的基础。
希望能在今后的实验中更加熟练地运用这些技能，取得更好的实验成果。
实验七__二苯甲醇的制备教学内容
实验七__二苯甲醇的制备实验七 二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理（一）锌粉还原C 6H 5COC 6H 5C 6H 5CH(OH)C 6H 52 NaOH Zn+Zn 2+H HZn 2+H H2CHOH（二）硼氢化钠还原H C O H +H 3BOCH 3H 3B OCH 343BH 4(CH 3O)4B +C 6H 5COC 6H 56H 5CH(OH)C 6H 5CH 3OH, NaBH 4该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成PhC(OH)2Ph 和Ph2C(OH)OC2H5；也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。
二苯酮可以通过多种还原剂还原，得到二苯甲醇。
在碱性溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇的常用方法，适用于中等规模的实验室制备；对于少量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。
硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂，它操作方便，反应可在醇溶液中进行，1 mol硼氢化钠理论上能还原4 mol醛酮。
2、实验方法图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项（1）采用硼氢化钠还原法，实验开始前应干燥仪器。
（2）可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原，也可用其它一些还原剂，如过渡金属催化氢化，乙硼烷还原，醇铝还原等。
二、实验——二苯甲醇的制备（一）实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。
2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。
（二）药品和仪器主要药品：二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C石油醚；主要仪器：三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等（三）实验原理（参见本节一、1、）（四）实验步骤1、锌粉还原法（1）在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15，依次加入3.0 g (0.076 mol) NaOH、2.79 g (15.3 mmol) C6H5COC6H5 (diphenyl ketone, m.p. 48.5 °C, b.p. 305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g (0.046 mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。
二苯甲醇的制备
二苯甲醇的制备
二苯甲醇的制备方法如下：
1、向反应釜中依次加入甲醇、水、片碱、二苯甲酮及铝粉，使其充分反应。
甲醇的浓度为67.0±0.5%。
2、向反应釜中加入甲醇及水，并保持温度在15 °C，用酒精比重计测试甲醇的浓度。
当甲醇的浓度为67%时，向反应釜中投入片碱，并升温至60°C。
充分搅拌后，用酸碱滴定法测定碱浓度。
当碱浓度为5.4~5.5%时，向反应釜中投入二苯甲酮。
二苯甲酮投放完毕后充分搅匀，并降温至47~54°C后保持5分钟。
3、在温度47~54°C不变的情况下，分批多次间隔地向反应釜中投放铝粉。
每一次投放的铝粉的重量递减，且每相邻两次投放铝粉的时间间隔也递减。
每一次投放铝粉时必须匀速加入。
当铝粉投放完毕后，将温度升至55°C，并保持30分钟。
4、向反应釜中投放4kg铝粉并间隔30分钟后，再重复上述投放铝粉的重量和间隔时间分3次再向反应釜中投放铝粉12kg；接着，向反应釜中投放铝粉3kg 并间隔15分钟后，再重复上述投放铝粉的重量和间隔时间分2次再向反应釜中投放铝粉6kg；再接着向反应釜中投放铝粉2kg并间隔8分钟后，再重复上述投放铝粉的重量和间隔时间分2次再向反应釜中投放铝粉4kg；最后，向反应釜
中投放铝粉1kg并间隔5分钟后，再重复上述投放铝粉的重量和间隔时间分8次再向反应釜中投放铝粉8kg，铝粉投放完毕。
实验室制取二苯甲醇的流程及注意事项
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实验七二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理（一）锌粉还原（二）硼氢化钠还原该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成PhC(OH)2Ph和Ph2C(OH)OC2H5；也3（1（2）12（参见本节一、1、）（四）实验步骤1、锌粉还原法（1）在装有冷凝管的100mL的三颈瓶中见图15，依次加入 3.0 g(0.076mol)NaOH、2.79 g(15.3mmol)C6H5COC6H5(diphenylketone,m.p.48.5 °C,b.p.305.4 °C/760mmHg)、3.0 g(0.046mol)Zn粉和30mL95%的乙醇。
仅供个人学习参考（2）充分振摇（电动搅拌），反应微微放热，约30min后，在80 °C的水浴上加热搅拌2h，使反应完全（多数情况下，在加热40分钟左右体系开始变成棕黄色或棕色）。
（3）冷却，减压抽滤，固体用少量乙醇洗涤。
滤液倒入150mL事先用冰水浴冷却的水中，摇荡混匀后用浓盐酸小心酸化（~5mL），使溶液的PH值为5~6，减压抽滤见图16析出固体。
粗产物在空气中晾干。
图16减压抽滤装置（4）晾干后的粗产物用适量石油醚（60~90 °C，根据制备的粗产物的量来定）重结晶，干燥，得二苯基甲醇（无色针状晶体，m.p.69 °C）。
鉴于实验过程中，二苯甲醇很难溶于石油醚，改用石油醚：无水乙醇=3：1的混合溶液进行重结晶。
（1解。
（220min（3）60~90 °C，晶。
12?为什仅供个人学习参考。
实验七__二苯甲醇的制备
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二苯酮可以通过多种还原剂还原，得到二苯甲醇。
在碱性溶液中1 mol 23（1（2）12（参见本节一、1、）（四）实验步骤1、锌粉还原法（1）在装有冷凝管的100 mL 的三颈瓶中见图15，依次加入3.0 g (0.076 mol) NaOH 、2.79 g (15.3 mmol) C 6H 5COC 6H 5 (diphenyl ketone, m.p. 48.5 °C, b.p. 305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g (0.046 mol) Zn 粉和30 mL 95 %的乙醇。
（2）充分振摇（电动搅拌），反应微微放热，约30 min 后，在80 °C 的水浴上加热搅拌2 h ，使反应完全（多欢迎阅读页脚内容数情况下，在加热40分钟左右体系开始变成棕黄色或棕色）。
（3）冷却，减压抽滤，固体用少量乙醇洗涤。
滤液倒入150 mL事先用冰水浴冷却的水中，摇荡混匀后用浓盐酸小心酸化（~5 mL），使溶液的PH值为5~6，减压抽滤见图16析出固体。
粗产物在空气中晾干。
图16 减压抽滤装置（4）晾干后的粗产物用适量石油醚（60~90 °C，根据制备的粗产物的量来定）重结晶，干燥，得二苯基甲醇（无色针状晶体，m.p. 69 °C）。
鉴于实验过程中，二苯甲醇很难溶于石油醚，改用石油醚：无水乙醇=3：1的混合溶液进行重结晶。
2、硼氢化钠还原法（1溶解。
（2置20 min（360~90 °C结晶。
12? 为。
二苯甲醇的制备实验报告
二苯甲醇的制备实验报告
实验名称：二苯甲醇的制备实验
实验目的：通过苯甲醇的还原反应制备出二苯甲醇，学习还原反应的机理和方法。
实验原理：二苯甲醇是一种重要的有机化合物，在化学合成和医药制造中有广泛应用。
它的制备方法有很多种，本实验采用苯甲醇的还原反应来制备二苯甲醇。
具体的反应方程式如下：
C6H5CH2OH + 2NaBH4 → C6H5CH(OH)CH6H5 + 2NaBH3CN + 2H2O
苯甲醇在还原剂NaBH4的作用下被还原为二苯甲醇，同时生成NaBH3CN和水。
实验步骤：
1. 将苯甲醇和氢氧化钠溶液按比例混合，在磁力搅拌下充分搅拌均匀，得到苯甲醇钠盐溶液。
2. 加入足量的NaBH4还原剂，继续搅拌反应溶液。
3. 反应溶液加入适量的乙醇，用醋酸乙酯将产物从反应溶液中分离。
4. 用水和醋酸乙酯分别洗涤产物，得到二苯甲醇。
实验结果：反应完成后，用旋转蒸发仪将产物乙醇溶液蒸干，得到白色晶体固体。
通过红外光谱仪和核磁共振仪的测试，证实了得到的产物为二苯甲醇。
实验结论：通过苯甲醇的还原反应成功制备出了二苯甲醇，证明了还原反应在有机化学合成中的重要性。
此实验加深了对有机反应机理和实验方法的了解和认识。
【2019年整理】实验七二苯甲醇的制备
【2019年整理】实验七二苯甲醇的制备实验目的1. 学习重氮法的原理和操作2. 掌握分液法和蒸馏法的操作技巧3. 掌握苯乙烯和苯并重氮盐的制备方法实验原理1. 重氮法重氮法是一种有机合成方法，指用芳香胺或芳香硫醇等芳香胺类化合物与亚硝酸钠在酸性条件下发生反应，生成相应的芳香重氮盐化合物，然后通过加热，还原或其他手段将其转化为相应的芳香胺类化合物的化学反应。
该反应特点是底物高度特异性，反应产物结构多样，反应条件简便易行，反应时间短且收率高。
重氮盐和芳香胺的还原相当于在重氮化合物和芳香胺之间插入一个氮气分子而生成相应的芳香胺，因此重氮法也被称为氮气插入反应。
2. 分液法在实验中，分液法可用于分离两种不同相的液体，一般用于两相溶液中含有两种不同的化合物分离。
分液漏斗是分离两相液体的基本工具，分液漏斗的做法具体是将两相液体倒入分液漏斗中，待两相液体分离好后，拧紧口塞，反复在漏斗上下摇动，让底部有深色物质存在的液体流出，并完全释放出来，使其与上部淡黄色透明的液体分开。
3. 蒸馏法蒸馏法是一种将液体的馏分分离的科学方法，主要依靠液体热膨胀和沸腾，在恒定的温度区间内，使液体分子从液体表面逃逸为气体，再经过冷凝器使气体冷凝为液体的原理。
在实验中，需要直接蒸馏或将几个不同温度下沸点较接近的液体混合物进行分馏。
实验步骤1. 苯乙烯的制备将50ml苯加入装有反应管的三口瓶中，加入25ml浓氢氧化钠溶液，加热至60°C后，搅拌混匀，然后加入50ml水溶液，加热至85°C，再搅拌混合，过滤并用水洗涤过程产生的沉淀，将苯乙烯产物用脱水剂脱水。
在三口瓶中加入20ml浓盐酸，然后加入6g硝酸钠，并在光下加热搅拌混匀，然后加入5g苯去离子水，并酸化，加入30g苯并胺，充分搅拌混合后，在冰浴中用2g精盐酸还原苯并重氮盐，将反应产生的苯并胺标本从黄色溶液中分离出来，并用二氯甲烷抽提苯并胺标本。
将苯并胺标本和苯乙烯加入烧瓶中并充分混合，加入适量的冰乙酸和冰钠田，搅拌混合，然后将反应产生的二苯甲醇标本用常压水蒸气蒸馏法分离出来。
二苯甲醇的制备实验报告
二苯甲醇的制备实验报告
本文旨在报告二苯甲醇的制备实验。
实验中，我们采用了一种称为“烷基苯甲酸酯水解”的方法，以获得二苯甲醇。
首先，我们将烷基苯甲酸酯（如丙酸乙酯）放入实验室中的反应釜中，并加入一定量的水，搅拌均匀。
然后，将反应釜放入加热器中，加热至恒定温度，使反应物完全溶解。
接着，将反应釜中的溶液放入蒸馏器中，蒸馏出清澈的液体，即为二苯甲醇。
最后，我们将二苯甲醇放入实验室中的分析仪器中，进行红外光谱分析，以确定其纯度。
结果表明，二苯甲醇的纯度达到了99.9%，证明了实验的成功。
总之，本次实验成功地制备出了纯度达99.9%的二苯甲醇，证明了“烷基苯甲酸酯水解”方法的有效性。
本次实验为进一步研究二苯甲醇的性质和应用提供了重要的基础。
二苯甲醇的制备
实验二苯甲醇的制备一、实验目的(1) 学习制备二苯甲醇的实验原理和方法；无水乙醇10 mL苯适量锌粉1。
0 g (0。
015 mol）石油醚（b.p 60—90 ︒C) 10 mL硅胶G 适量热水浴上加热25分钟。
取样,在薄层板上与二苯甲酮溶液对照点样,在盛有二氯甲烷/石油醚=4：1的展开缸里展开，晒干后放在紫外分析仪下检查反应情况.用布氏漏斗抽滤，固体用少量乙醇洗涤。
滤液倒入盛有80 mL预先用冰水浴冷却的水中，摇匀后用10％盐酸小心酸化,使pH为5 6。
真空抽滤析出的固体，粗品于红外灯下干燥。
经过展开以后,只出现了1个点，而且与原料二苯甲酮的点没有在一水平线上。
由此推测反应结束，停止反应。
倒入冰水后，立即析出大量浅黄色固体，盐酸酸化后，固体析出更多。
称重得0。
691g浅黄色固体.物质很纯，反应完全;与二苯甲酮不在一水平线上是因为原料二苯甲酮已经转化为二苯甲醇.温度降低，溶解度降低，析出固体；pH降低固体进一步析出。
五、注意事项（1) 称量NaOH时要将颗粒用研磨碾成粉末,称量迅速，防止潮解。
(2) 反应过程要不断搅动。
（3) 用浓HCl酸化时要有耐心,pH值调到5～6为佳，如果酸性太强，产物会分解。
（4) 样品干燥时注意温度的控制,防止样品溶化。
（5）烘干温度不大于45摄氏度，防止熔化。
六、思考题(1) 用图示表明反应未进行完全和反应完全的薄层斑点示意图。
(2）为什么反应后要加入10％盐酸进行酸化？为什么酸化的酸性不能太强？由于反应过程中,整个溶液呈碱性，产品溶于碱性溶液中，故要加入盐酸进行酸化。
但是如果酸性太强的话，则会使产品发生取代反应，生成了二苯氯甲烷。
反应如下:。
二苯甲醇的制备
实验二苯甲醇的制备
一、实验目的
(1) 学习制备二苯甲醇的实验原理和方法；
无水乙醇10 mL
苯适量
锌粉 1.0 g （0.015 mol）石油醚（b.p 60—90 ︒C）10 mL
硅胶G 适量
五、注意事项
(1) 称量NaOH时要将颗粒用研磨碾成粉末，称量迅速，防止潮解。
(2) 反
应过程要不断搅动。
(3) 用浓HCl酸化时要有耐心，pH值调到5～6为佳，如果酸性太强，产物会分解。
(4) 样品干燥时注意温度的控制，防止样品溶化。
(5) 烘干温度不大于45摄氏度，防止熔化。
六、思考题
(1) 用图示表明反应未进行完全和反应完全的薄层斑点示意图.
(2) 为什么反应后要加入10%盐酸进行酸化? 为什么酸化的酸性不能太强?
由于反应过程中，整个溶液呈碱性，产品溶于碱性溶液中，故要加入盐酸进行酸化。
但是如果酸性太强的话，则会使产品发生取代反应，生成了二苯氯甲烷。
反应如下:。
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实验七二苯甲醇的制
备
实验七 二苯甲醇的制备
一、实验原理、方法、注意事项
1、原理
（一）锌粉还原
C 6H 5COC 6H 5
C 6H 5CH(OH)C 6H 5
2 NaOH Zn
+Zn 2+H H
Zn 2+H H
2CHOH
（二）硼氢化钠还原
H C O H +H 3B
OCH 3H 3B OCH 343BH 4(CH 3O)4B +C 6H 5COC 6H 5
6H 5CH(OH)C 6H 5CH 3OH, NaBH 4
该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成
PhC(OH)2Ph 和Ph2C(OH)OC2H5；也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。
二苯酮可以通过多种还原剂还原，得到二苯甲醇。
在碱性溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇的常用方法，适用于中等规模的实验室制备；对于少量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。
硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应
醇的负氢试剂，它操作方便，反应可在醇溶液中进行，1 mol硼氢化钠理论上能还原4 mol醛酮。
2、实验方法
图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验
3、注意事项
（1）采用硼氢化钠还原法，实验开始前应干燥仪器。
（2）可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原，也可用其它一些还原剂，如过渡金属催化氢化，乙硼烷还原，醇铝还原等。
二、实验——二苯甲醇的制备
（一）实验目的
1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。
2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。
（二）药品和仪器
主要药品：二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C石油醚；
主要仪器：三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等
（三）实验原理
（参见本节一、1、）
（四）实验步骤
1、锌粉还原法
（1）在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15，依次加入3.0 g (0.076 mol) NaOH、2.79 g (15.3 mmol) C6H5COC6H5 (diphenyl ketone, m.p. 48.5 °C, b.p. 305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g (0.046 mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。
（2）充分振摇（电动搅拌），反应微微放热，约30 min后，在80 °C的水浴上加热搅拌2 h，使反应完全（多数情况下，在加热40分钟左右体系开始变成棕黄色或棕色）。
（3）冷却，减压抽滤，固体用少量乙醇洗涤。
滤液倒入150 mL事先用冰水浴冷却的水中，摇荡混匀后用浓盐酸小心酸化（~5 mL），使溶液的PH值为
5~6，减压抽滤见图16析出固体。
粗产物在空气中晾干。
图16 减压抽滤装置
（4）晾干后的粗产物用适量石油醚（60~90 °C，根据制备的粗产物的量来定）重结晶，干燥，得二苯基甲醇（无色针状晶体，m.p. 69 °C）。
鉴于实验过
程中，二苯甲醇很难溶于石油醚，改用石油醚：无水乙醇=3：1的混合溶液进行重结晶。
2、硼氢化钠还原法
（1）在装有回流冷凝管的100 mL的圆底烧瓶中，加入3.66 g (20.08 mmol) 二苯酮和16 mL甲醇，摇动使其溶解。
（2）迅速称取0.46 g (12.2 mmol) 硼氢化钠加入瓶中，摇动使其溶解。
反应物自然升温至沸，然后室温下放置20 min，并不时振荡。
（3）加入6 mL水，在水浴上加热至沸，保持5 min。
冷却，析出结晶。
抽滤，粗品干燥后用石油醚（沸程60~90 °C，每克粗品约需3 mL石油醚）重结晶。
（五）注意事项
硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂是比（Zn+ROH）强的还原剂，在操作上，前者形成了均相溶液，不用过滤；后者仍有部分金属锌还原剂未溶解，需要过滤除掉。
另外，后者在碱性条件下进行，需要用酸中和才能析出产物结晶。
（六）思考题
1、用硼氢化钠还原，反应后加水并加热至沸的目的是什么?
2、锌粉还原法中，为什么要电动搅拌? 为什么要用水浴加热?温度为什么要控制在80 °C，高点低点如何? 为什么要减压抽滤?滤液为什么要倒入事先用冰水浴冷却的水中?。