稳定的水溶性Fe3O4纳米粒子的制备及其表征

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稳定的水溶性Fe3O4纳米粒子的制备及其表征

稳定的水溶性Fe3O4纳米粒子的制备及其表征（作者:___________单位: ___________邮编: ___________）作者：吴利清，张熙之，方芳，王怡红，张宇，顾宁【摘要】目的：制备稳定的水溶性Fe3O4纳米粒子(PMAT Fe3O4)磁共振成像(MRI)造影剂，并对合成的粒子进行表征。

方法：利用高分子聚1十四碳烯马来酸酐(PMAT)修饰油溶性Fe3O4纳米粒子表面，使粒子表面富含亲水性羧基基团，使粒子能够稳定存在于水相中，并用透射电镜(TEM)、动态光散射(DLS)、振动样品磁强计(VSM)、傅立叶红外吸收光谱(FT IR)和MRI等方法进行表征。

结果：(1) TEM 分析显示，PMAT Fe3O4粒子直径约为10 nm，DLS测定其水动力学平均直径约为80 nm;(2) PMAT Fe3O4粒子能稳定分散于去离子水、PBS、Tris、MES等缓冲液中，不发生团聚;(3) VSM、MRI等分析手段显示，PMAT Fe3O4的饱和磁化强度Ms≈14.0 emu·g-1，弛豫率r2=367.79 mM-1s-1。

结论：PMAT Fe3O4具有良好的水溶性、磁学性能和较高的r2值，有望发展成为一种性能优异的MRI造影剂。

【关键词】 Fe3O4纳米粒子; 表面修饰; 聚合物; 弛豫率[Abstract] Objective: To synthesize stable andwater soluble PMAT Fe3O4 nanoparticles(NPs) as MRI contrast agent and characterize it. Methods: Poly maleic anhydride alt1tetradecene(PMAT) was utilized to modify the surface of oil soluble NPs, and the obtained PMAT Fe3O4 NPs were characterized by TEM, DLS, FT IR, VSM and MRI. Results: (1) TEM and DLS studies showed that the PMAT Fe3O4 NPs have a magnetic core size of about 10 nm and a hydrodynamic diameter of about 80 nm.(2) PMAT Fe3O4 could keep stable in water and familiar buffers, such as MES, PBS and Tris without aggregation.(3) VSM measurements showed that the saturation magnetization(Ms) was about 14.0 emu·g-1， the relaxivity value(r2) of PMAT Fe3O4 was 367.79 mM-1s-1. Conclusion: The obtained PMAT Fe3O4 NPs possess outstanding water solubility, good magnetic properties, and high r2 value, which are therefore expected to become an excellent MRI contrast agent.[Key words] Fe3O4 nanoparticles; surface modification; polymer; relaxivity磁性纳米粒子(NPs)在生物技术和生物制药等领域已显示出良好的应用前景[1]。

磁性Fe3O4纳米粒子的合成及表征

磁性Fe3O4纳米粒子的合成及表征郑举功;陈泉水;杨婷【期刊名称】《磁性材料及器件》【年(卷),期】2008(39)6【摘要】纳米Fe3O4是一种多功能磁性材料.用水解法制备Fe3O4纳米颗粒,产物特性的主要影响因素有熟化温度﹑Fe2+与Fe3+的摩尔比和滴定终点的pH值.用正交实验确定适宜的工艺条件,Fe2+与Fe3+的摩尔比为1:1.75,恒温熟化温度为80℃,滴定终点的pH值=11,在此条件下可合成粒径分布在0.1μm以下占95.53%磁性Fe3O4纳米粉体.采用X射线衍射仪(XRD) 、透射电镜(TEM)及振动样品磁强计(VSM)对优化实验产物的分析表明,所制备的纳米粒子属单相立方晶型,平均粒径为56nm,纯度高,具有超顺磁性.【总页数】4页(P36-39)【作者】郑举功;陈泉水;杨婷【作者单位】东华理工大学,材料科学与工程系,江西抚州,344000;东华理工大学,核资源与环境教育部重点实验室,江西南昌,330013;东华理工大学,材料科学与工程系,江西抚州,344000;东华理工大学,核资源与环境教育部重点实验室,江西南昌,330013;东华理工大学,材料科学与工程系,江西抚州,344000【正文语种】中文【中图分类】TB383;TM27【相关文献】1.KH-570改性后磁性Fe3O4纳米粒子的性能表征 [J], 谷峪;白娣斯;石小阁;邓晓臣2.超顺磁性Fe3O4纳米粒子化学合成及生物医学应用进展 [J], 宋新峰;孙汉文;吴静;刘晓迪;马真杰;庄婷婷3.表面氨基化磁性Fe3O4纳米粒子合成与表征 [J], 贺全国;吴伟;林琳4.超顺磁性Fe3O4纳米粒子的制备和表征 [J], 文德;刘妙丽;李强林5.P(AA-co-MPC)修饰超顺磁性Fe3O4纳米粒子的制备与表征 [J], 桑冀蒙;李学平;赵瑾;侯信;原续波因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

Fe_3O_4磁性微粒的制备及表征

中国组织工程研究与临床康复第15卷第34期 2011–08–20出版Journal of Clinical Rehabilitative Tissue Engineering Research August 20, 2011 Vol.15, No.34ISSN 1673-8225 CN 21-1539/R CODEN: ZLKHAH63851Chengdu VocationalCollege ofAgricultural Science and Technology, Chengdu 611130, Sichuan Province, China; 2College of Bioengineering, XiHua University, Chengdu 610039, Sichuan Province, ChinaLi Li ★, Studying for master’s degree, Chengdu Vocational College ofAgricultural Science and Technology, Chengdu 611130, Sichuan Province, Chinalily112400@Received: 2011-05-24 Accepted: 2011-07-081成都农业科技职业学院，四川省成都市 611130； 2西华大学生物工程学院，四川省成都市 610039李黎★，女，1982 年生，四川省成都市人，硕士研究生，主要从事食品生物技术研究。

lily112400@ 中图分类号:R318 文献标识码:B文章编号:1673-8225 (2011)34-06385-03收稿日期：2011-05-24修回日期：2011-07-08 (20110524008/M •W)Fe 3O 4磁性微粒的制备及表征★李黎1，马力2Preparation and characterization of Fe 3O 4 magnetic particlesLi Li 1, Ma Li 2AbstractBACKGROUND: As a kind of magnetic carrier, magnetic nanometer particles have been used in enzyme immobilization, immunoassay, target drug delivery and cell sorting and so on.OBJECTIVE: To prepare nanometer Fe 3O 4 crystal particles with good dispersion stability and relatively strong magnetic. METHODS: Fe 3O 4 magnetic particles was synthesized by the chemical co-precipitation, using FeCl 2, FeCl 3 and NaOH. RESULTS AND CONCLUSION: The synthetic conditions of Fe 3O 4 magnetic particles were determined through orthogonaldesign and the optimum experimental conditions as follows: nFe 2+/nFe 3+ was 2:1, pH was 11, curing temperature was 90 ℃ and the amount of PEG was 40 mL. Under this condition, the average diameter of Fe 3O 4 particles was 78 nm, the dispersion stability was the best and the relative size of magnetic was the strongest. It could be seen from scanning electron microscope that Fe 3O 4 crystal particles were nanometer.Li L, Ma L. Preparation and characterization of Fe 3O 4 magnetic particles. Zhongguo Zuzhi Gongcheng Yanjiu yu Linchuang Kangfu. 2011;15(34): 6385-6387. [ ]摘要背景：磁性微粒作为一种磁性载体在固定化酶、免疫检测、靶向载药治疗及细胞分离等生物医学领域得到了广泛的应用。

Fe3O4纳米粒子的可控制备及其表面改性

Fe3O4纳米粒子的可控制备及其表面改性刘利娜;秦瑞飞;张永胜;孙瑞瑞;肖宏宇【摘要】四氧化三铁(Fe3O4)因在细胞分离、靶向药物、磁共振成像等生物医学领域具有广阔的应用前景而成为研究热点.本文采用溶剂热法合成了Fe3O4纳米粒子,并详细研究了反应温度、反应时间和反应前驱体组成对Fe3O4结构和形貌的影响.实验结果表明,反应时间对球形纳米颗粒的尺寸影响不大,反应时间为12 h时,球的直径达到了最大,继续延长反应时间,球的尺寸保持不变;200℃容易生成大尺寸的Fe3O4纳米粒子;反应物的组成对Fe3O4纳米粒子的形貌也有一定的影响,当用水合肼代替乙二胺时,得到的是立方体形状的Fe3O4.为了增加Fe3O4纳米粒子的化学稳定性、生物相容性和作为药物载体的可能性,我们用St?ber方法在Fe3O4纳米粒子的表面包覆了一层SiO2介孔分子筛,并探索了超声和机械搅拌对核壳结构形貌的影响,还研究了包覆前后样品的磁学性质.【期刊名称】《发光学报》【年(卷),期】2019(040)004【总页数】7页(P425-431)【关键词】溶剂热法;Fe3O4;SiO2;核壳结构【作者】刘利娜;秦瑞飞;张永胜;孙瑞瑞;肖宏宇【作者单位】洛阳理工学院数学与物理教学部,河南洛阳 471023;洛阳理工学院数学与物理教学部,河南洛阳 471023;洛阳理工学院数学与物理教学部,河南洛阳471023;洛阳理工学院数学与物理教学部,河南洛阳 471023;洛阳理工学院数学与物理教学部,河南洛阳 471023【正文语种】中文【中图分类】O482.311 引言四氧化三铁(Fe3O4)作为一种重要的铁氧体材料，具有较高的电阻率和较低的居里温度，在低温下会发生Verwey转变[1]，即在该温度点附近，Fe3O4的许多物理性质，如电阻率、磁电阻、比热容及磁化强度等会突然发生转变，具有极高的应用价值，已广泛地应用于磁记录、磁流体、微波吸收、特种涂料、催化剂、磁性高分子微球和电子材料等各个领域[2-3]。

Fe3O4磁性纳米材料的制备、粒径调控及表征

２０１９年３月西部皮革化工与材料１㊀Ｆｅ３Ｏ４磁性纳米材料的制备㊁粒径调控及表征王宝玲ꎬ胡忠苇ꎬ田晴晴ꎬ陈余盛基金项目:国家级大学生创新创业训练计划项目(２０１７１０４５２０１１)作者简介:王宝玲(１９９７.１１－)ꎬ女ꎬ汉族ꎬ山东省潍坊人ꎬ本科学生ꎬ临沂大学化学化工学院应用化学专业ꎬ研究方向:磁性纳米材料ꎮ(临沂大学ꎬ山东临沂２７６０００)摘㊀要:本文以三氯化铁为铁源㊁醋酸钠为沉淀剂㊁柠檬酸钠为稳定剂㊁乙二醇为反应溶剂ꎬ通过溶剂热法制备磁性四氧化三铁纳米材料ꎮ透射电子显微镜(ＴＥＭ)㊁Ｘ射线衍射仪(ＸＲＤ)用于表征纳米材料的尺寸㊁结构及形貌ꎮ通过改变反应中柠檬酸钠㊁醋酸钠的用量ꎬ制备得到一系列粒径可控的四氧化三铁纳米材料ꎮ关键词:四氧化三铁ꎻ磁性ꎻ溶剂热法ꎻ表征中图分类号:ＴＱ１３９.２㊀㊀㊀㊀㊀文献标志码:Ａ㊀㊀㊀㊀㊀文章编号:１６７１－１６０２(２０１９)０６－０００１－０１１㊀前言四氧化三铁(Ｆｅ３Ｏ４)纳米材料具有优良的磁学性能ꎬ在磁共振成像㊁磁热疗㊁靶向载药等领域具有广泛的应用前景ꎮ[１]磁共振成像(ＭＲＩ)可以对内脏器官和软组织无损伤快速检测ꎬ是目前恶性肿瘤最为有效的临床诊断方法之一ꎮ[２]Ｆｅ３Ｏ４在ＭＲＩ检测中表现出负增强效果而广泛地用作磁共振成像造影剂ꎮ[２]Ｆｅ３Ｏ４磁共振成像检测效果与纳米材料的尺寸㊁分散性等密切相关ꎮ合成具有良好分散性㊁尺寸可控的四氧化三铁纳米材料对其应用具有重要的研究意义ꎮ目前ꎬ人们开发了大量的合成方法包括共沉淀法㊁微乳液发㊁溶剂热法等制备Ｆｅ３Ｏ４磁性纳米材料ꎮ[３－５]李亚栋课题组最早报道了通过溶剂热法制备磁性纳米材料的方法ꎬ他们以ＦｅＣｌ３为铁源㊁乙二醇为溶剂㊁聚乙二醇㊁醋酸钠为稳定剂合成出磁性纳米材料ꎮ[４]本文以改进的溶剂热法制备磁性Ｆｅ３Ｏ４纳米材料ꎬＴＥＭ㊁ＸＲＤ用于表征纳米材料的尺寸㊁结构及形貌ꎮ通过改变反应中柠檬酸钠㊁醋酸钠的用量ꎬ制备得到一系列粒径可控的四氧化三铁纳米材料ꎮ２㊀实验部分２.１㊀药品试剂六水三氯化铁(分析纯)㊁无水醋酸钠(分析纯)㊁柠檬酸钠(分析纯)㊁乙二醇(分析纯)㊁乙醇(分析纯)购于国药集团化学试剂有限公司ꎮ２.２㊀测试仪器透射电子显微镜(ＪＥＭ２１００ꎬＪＥＯＬ)ꎬＸ射线衍射仪(ＢｒｕｋｅｒＤ８ＸＲＤ).２.３㊀实验步骤称取０.６５ｇ六水三氯化铁加入锥形瓶ꎬ加入２０ｍｌ乙二醇ꎬ超声溶解ꎬ依次加入１.２ｇ无水乙酸钠㊁０.１ｇ柠檬酸钠ꎬ搅拌３０分钟ꎮ将混合液转移到反应釜中ꎬ２００ħ下反应１０小时ꎮ反应结束后ꎬ产物纯化干燥备用ꎮ３㊀结果与讨论我们通过ＴＥＭ对制备的Ｆｅ３Ｏ４进行表征ꎮ从ＴＥＭ照片可以看出制备的Ｆｅ３Ｏ４为球形结构的ꎬ平均粒径为２５５ｎｍꎮ制备得到Ｆｅ３Ｏ４的纳米材料ＸＲＤ图ꎬ出现的衍射峰位与ＪＣＰＤＳ中Ｆｅ３Ｏ４衍射峰位相一致ꎬ说明制备得到磁性纳米粒子是反尖晶石型的Ｆｅ３Ｏ４ꎮ[４]在实验中ꎬ其于条件不变改变柠檬酸钠的量制备Ｆｅ３Ｏ４ꎮ当柠檬酸钠的量为０.３ｇ时ꎬ纳米材料平均尺寸为１８８ｎｍꎬ当柠檬酸钠的量为０.５ｇ时ꎬ纳米材料平均尺寸为１４５ｎｍꎮ柠檬酸钠为零时ꎬＦｅ３Ｏ４粒径为３１０ｎｍꎮ柠檬酸钠对控制粒径尺寸起到重要的作用ꎬ增加柠檬酸钠可以有效降低Ｆｅ３Ｏ４的粒径尺寸ꎮ醋酸钠对制备Ｆｅ３Ｏ４起到决定的作用ꎮ在没有醋酸钠存在的条件下ꎬ无法形成Ｆｅ３Ｏ４纳米粒子ꎬ在加入醋酸钠的条件下可以形成磁性四氧化三铁纳米粒子ꎮ醋酸钠的加入量对粒径有一定影响ꎬ０.６ｇ醋酸钠条件下制备的Ｆｅ３Ｏ４平均粒径３２０ｎｍꎬ２.４ｇ醋酸钠条件下制备的Ｆｅ３Ｏ４平均粒径２９０ｎｍ.４㊀结论本文以三氯化铁为铁源㊁醋酸钠为沉淀剂㊁柠檬酸钠为稳定剂㊁乙二醇为反应溶剂ꎬ通过溶剂热法制备磁性Ｆｅ３Ｏ４纳米材料ꎬ通过改变反应中柠檬酸钠㊁醋酸钠的用量ꎬ制备得到一系列粒径可控的Ｆｅ３Ｏ４纳米材料ꎮＴＥＭ㊁ＸＲＤ用于表征纳米材料的结构及形貌ꎮ本文为磁性纳米材料的制备与应用提供良好的实验参考ꎮ参考文献:[１]㊀ＬｕＡ.－Ｈ.ＳａｌａｂａｓＥ.Ｌ.ＳｃｈüｔｈＦ.ＭａｇｎｅｔｉｃＮａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ:ＳｙｎｔｈｅｓｉｓꎬＰｒｏｔｅｃｔｉｏｎꎬＦｕｎｃｔｉｏｎａｌｉｚａｔｉｏｎꎬａｎｄＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ[Ｊ].Ａｎｇｅｗ.Ｃｈｅｍ.Ｉｎｔ.Ｅｄ.２００７ꎬ４６ꎬ１２２２.[２]㊀ＱｉａｏＲ.ＹａｎｇＣ.ＧａｏＭ.ＳｕｐｅｒｐａｒａｍａｇｎｅｔｉｃＩｒｏｎＯｘｉｄｅＮａｎｏｐ￣ａｒｔｉｃｌｅｓ:ｆｒｏｍＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｓｔｏｉｎＶｉｖｏＭＲＩＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ[Ｊ].Ｊ.Ｍａｔｅｒ.Ｃｈｅｍ.２００９ꎬ１９ꎬ６２７４.[３]㊀ＪｅｏｎｇＵ.ＴｅｎｇＸ.ＷａｎｇＹ.ＹａｎｇＨ.ＸｉａＹ.Ｓｕｐｅｒｐａｒａｍａｇ￣ｎｅｔｉｃＣｏｌｌｏｉｄｓ:ＣｏｎｔｒｏｌｌｅｄＳｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄＮｉｃｈｅＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ[Ｊ].Ａｄｖ.Ｍａｔｅｒ.２００７ꎬ１９ꎬ３３.[４]㊀ＤｅｎｇＨ.ＬｉＸ.ＰｅｎｇＱ.ＷａｎｇＸ.ＣｈｅｎＪ.ＬｉＹ.Ｍｏｎｏｄｉｓｐｅｒ￣ｓｅｍａｇｎｅｔｉｃｓｉｎｇｌｅ－ｃｒｙｓｔａｌｆｅｒｒｉｔｅｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓ[Ｊ].Ａｎｇｅｗ.Ｃｈｅｍ.Ｉｎｔ.Ｅｄ.２００５ꎬ４４ꎬ２７８２.。

Fe3O4纳米材料的制备与性能测定

Fe3O4纳米材料的制备与性能测定化学合成Fe3O4纳米材料的方法很多,如水解法、滴定法、共沉淀法等,其中化学共沉淀法因具有产率高、粉体均匀等特点,制备中应用较多。

但是,无论采取何种方法都要在气体保护下进行,制备过程繁杂。

制备后的纳米Fe3O4粉体粒子由于直径小、表面活大,Fe2+离子在空气中逐步氧化成Fe3+,使磁性能下降,尤其是作为能量吸收剂,直接影响使用效。

因此,Fe2+的氧化问题是需要解决的关键问题。

为获得性能良好的Fe3O4能量吸收剂,用化学还原-共沉淀法制备Fe3O4,实验中不使用保护性气体,材料置于空气前,在水溶液中用表面活性剂进行包覆,使外表面形成保护层,较好地解决了Fe2+的氧化问题。

实验制备的纳米Fe3O4材料粒径均匀,新制备的呈墨黑色,未经表面包覆的Fe3O4不稳定,干燥后在研磨过程中颜色开始发生变化,由黑色逐渐变成黑褐色,随时间的延长,颜色的变化越趋明显。

表面包覆的Fe3O4纳米粉干燥研磨后,在空气中长期放置仍然呈现刚制备时的墨黑色。

从Fe3O4的SEM 图我们可以看出Fe3O4呈规则的球形,圆度较好;纳米Fe3O4粉末材料的EDX图,除Fe3O4外,其他为包覆物的峰。

X衍射与SEM测定Fe3O4的晶粒尺寸分布在27~122 nm,平均粒径66 nm。

(1)用部分化学还原-共沉淀法,在无气体保护的室温下可制备平均粒径为66 nm的Fe3O4。

(2)表面包覆的Fe3O4纳米粉末材料比未包覆制备的Fe3O4的磁饱和强度高14%;在同等条件下内包覆比外包覆制备的Fe3O4纳米粉末材料具有更高的磁饱和强度。

(3)Fe3O4纳米涂层在微波X波段具有较强的宽频吸收,随着涂层厚度增加,吸收增强,频带增宽,面密度≤2·1 kg/m2。

(4)纳米晶粒的Fe3O4比微米晶粒的Fe3O4有更好的微波吸收特性。

我们是用N2作保护，但经过这段时间的实验并未得到我们所要的纳米材料，我觉得我们可以视着不用气体保护做一次，通过对比看看是否有所不同。

fe_3o_4纳米粒子的合成与表征

fe_3o_4纳米粒子的合成与表征Fe3O4纳米粒子是一种具有良好磁性性能的纳米材料，其制备方法和表征研究在纳米材料领域具有重要意义。

下面将从合成方法和表征方法两个方面来介绍Fe3O4纳米粒子的制备和表征。

一、合成方法1．化学共沉淀法化学共沉淀法是制备Fe3O4纳米粒子的常用方法之一。

该方法的原理是将Fe2+和Fe3+离子的混合溶液加入碱性溶液中，在控制好反应条件的情况下进行共沉淀。

该方法具有简便、快速、低成本等优点。

具体的制备过程可以分为以下几个步骤：（1）准备溶液：按照一定的比例将Fe2+和Fe3+溶解在去离子水中制备混合溶液；（2）沉淀：缓慢加入碱性溶液（如氨水）到混合溶液中，混合溶液中的Fe2+和Fe3+会与碱性溶液中的OH-结合，形成Fe(OH)2和Fe(OH)3沉淀；（3）还原：通过加热或添加还原剂（如NaBH4）等方法来将Fe(OH)2和Fe(OH)3还原成Fe3O4纳米粒子；（4）洗涤：用去离子水将沉淀洗涤干净，避免杂质的存在。

2．热分解法热分解法是制备Fe3O4纳米粒子的另一种方法，其原理是通过对一定实验条件下的化学反应进行控制，来控制物质的热分解过程，从而制备出具有一定形貌和分布的纳米颗粒。

该方法具有高得率、纳米颗粒形貌可控等优点。

具体的制备过程可以分为以下几个步骤：（1）准备前驱体：使用一定的有机溶剂将Fe3+离子的前驱体溶解；（2）加热反应：在高温条件下，通过控制反应时间和反应条件等参数，使前驱体分解为Fe3O4纳米粒子；（3）洗涤：用去离子水将制备的Fe3O4纳米粒子进行洗涤干净，避免杂质的存在。

二、表征方法1．X射线粉末衍射仪（XRD）X射线粉末衍射仪是一种常用的物质结构表征方法。

对于Fe3O4纳米粒子来说，XRD可以在非破坏性的情况下，通过测量其晶体间距和衍射峰的位置，来确定其晶体结构和晶格参数。

该方法具有精度高、准确性好等优点。

2．透射电子显微镜（TEM）透射电子显微镜是一种可以直接观察材料纳米结构的方法，对于Fe3O4纳米粒子来说，通过TEM可以观察到其粒径和形态等特征。

fe3o4纳米微粒的制备及特性

fe3o4纳米微粒的制备及特性
结构分析表明，Fe3O4纳米微粒的制备的过程一般有以下几个步骤：
1.重金属介质的制备：以合适的重金属(Fe3+)和六价金属(Fe2+)混合，经热处理后形成重金属介质。

2.制备Fe3O4纳米悬浮液:将重金属介质放入溶剂中，经过研磨、超
声处理和萃取等步骤获得Fe3O4纳米悬浮液。

3.热处理过程:将Fe3O4纳米悬浮液一起放入特殊设备或容器中，再
经过高温热处理处理，形成Fe3O4纳米微粒。

热处理后，Fe3O4纳米微粒具有较高的磁化率、尺寸均匀性、抗腐蚀
性和抗腐蚀性等特性。

它们对于化学反应有抑制作用，可用于抗菌和抗病
毒等抗生物活性应用。

此外，由于Fe3O4纳米微粒具有超磁性特性，可用
于磁性材料、高磁性储存介质和磁性传感器等方面的研究和应用。

四氧化三铁纳米粒子的制备和表征

理工大学现代科技学院毕业设计（论文）任务书Fe3O4纳米粒子的水热合成及结构表征摘要以二茂铁（0.20g)和过氧化氢为原料，以乙醇，丙酮为混合溶剂（共30mL），采用水热合成方法在200℃反应条件下于聚四氟乙烯衬底反应釜中合成Fe3O4纳米粒子。

实验过程中，研究了溶剂极性，加热时间，氧化剂的用量等实验条件对形成纳米粒子的影响。

关键词：磁性，纳米材料，水热合成Hydrothermal Synthesis and Characterization of Fe3O4NanoparticlesAbstractMagnetite nanoparticles have been prepared via hydrothermal synthesis process at200°C in the stainless autoclave using ferrocene and hydrogen peroxide as reactantand ethanol, acetone, distilled water as solvent. In the experiment, we study theinfluence of solvent polarity ,heating time, the amount of hydrogen peroxide on theformation of nanoparticles.Key words: magnetic, nanomaterials, hydrothermal synthesis目录摘要 (6)Abstract (6)第一章. 绪论 (9)1.1磁性纳米材料概述 (9)1.2磁性纳米材料磁性质及应用 (10)1.2.1磁性纳米材料磁性质 (10)1.2.2磁性纳米材料应用 (11)1.3四氧化三铁纳米粒子的制备方法 (14)1.3.1水热法 (15)1.3.2沉淀法 (16)1.3.3微乳液法 (17)1.3.4溶胶-凝胶法 (17)1.3.5热分解法 (18)参考文献 (18)第二章. 水热法制备四氧化三铁纳米粒子及结构表征 (21)2.1引言 (21)2.2实验部分 (21)2.2.1实验试剂 (22)2.2.2氧化铁纳米粒子的合成 (22)2.2.3表征仪器 (22)2.3结果与讨论 (23)2.3.1样品的结构表征和成分分析 (23)2.3.2样品的形貌表征 (24)2.3.3实验条件对纳米粒子的影响 (25)2.3.4纳米粒子的形成机理 (27)2.4小结 (28)总结与展望 (29)致 (30)附录 (31)第一章绪论近十几年来，纳米科技得到了迅猛发展，并且广泛渗透于各个学科领域，形成了一系列既相对独立又互相联系的分支学科。

Fe3O4磁性纳米材料的制备及水处理应用进展

Fe3O4磁性纳米材料的制备及水处理应用进展Fe3O4磁性纳米材料的制备及水处理应用进展摘要：近年来，水资源的紧缺和水污染问题已引起了全球范围内的关注。

磁性纳米材料由于其独特的特性，在水处理领域展示出了巨大的潜力。

本文主要综述了Fe3O4磁性纳米材料的制备方法及其在水处理中的应用进展。

首先介绍了Fe3O4磁性纳米材料的物理特性和应用优势，然后分别介绍了溶胶-凝胶法、共沉淀法、水热法、微乳法等常用的制备方法，并对它们的优缺点进行了比较。

接着重点介绍了Fe3O4磁性纳米材料在水中重金属离子去除、有机物吸附、废水处理等方面的应用情况。

最后对Fe3O4磁性纳米材料在水处理领域的发展趋势进行了展望。

关键词：Fe3O4；磁性纳米材料；制备方法；水处理；应用进展1. 引言水是生命之源，但由于人类活动和工业生产的加剧，水资源日益紧缺，水污染成为全球面临的严重问题之一。

因此，寻求高效、经济、环保的水处理技术具有重要意义。

磁性纳米材料因其特殊的物理和化学性质，在水处理领域得到了广泛的关注和应用。

其中，Fe3O4磁性纳米材料因其独特的磁性和化学活性，成为研究热点之一。

2. Fe3O4磁性纳米材料的制备方法2.1 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种常用的制备Fe3O4磁性纳米材料的方法。

该方法通过溶胶的形成和凝胶的生成实现纳米颗粒的合成。

其制备步骤主要包括溶胶的制备、凝胶的生成和纳米颗粒的热处理等。

2.2 共沉淀法共沉淀法是一种简单、易操作的制备方法，常用于大规模合成Fe3O4磁性纳米材料。

该方法通过调节反应条件和配比比例，使Fe2+和Fe3+在溶液中共沉淀形成Fe3O4纳米颗粒。

2.3 水热法水热法是一种绿色合成方法，通过在高温和高压的水环境下进行反应，可制备出高纯度、均匀分散的Fe3O4磁性纳米材料。

该方法操作简便，适用于大规模合成。

2.4 微乳法微乳法是一种将水和溶剂包裹在表面活性剂的胶束中，形成类似乳液的体系，通过控制温度、时间和配比等条件，可制备出具有独特结构和优异性能的Fe3O4磁性纳米材料。

磁性Fe3O4纳米粒子的制备及其表面修饰研究[开题报告]

磁性Fe3O4纳米粒子的制备及其表面修饰研究[开题报告]毕业论文开题报告环境工程磁性Fe3O4纳米粒子的制备及其表面修饰研究一、选题的背景、意义随着人类文明的不断进步和科学技术的飞速发展，特别是能源开发、空间技术、电子技术、激光技术、光电子技术、传感技术等高新技术领域的高速发展，元器件的小型化、智能化、高集成、高密度存储和超快传输等对材料提出了新的需求[1]。

再者随着中国工业经济的飞速发展，现有的传统材料己经难以满足其需求，开发、利用高性能材料和新功能材料己经成为共识。

纳米材料就应运而生，由于纳米材料的界面组元所占比例大，纳米颗粒表面原子比例高，与通常的多晶材料或者微粉完全不同，其表现出高的表面效应、体积效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应，派生出传统固体材料所不具备的许多特殊性质[2-4]。

纳米科学技术的快速发展，让磁性纳米材料得到了长足的发展。

近年来的磁性材料，在非晶态、稀土永磁化合物、超磁致伸缩、巨磁电阻等新材料相继发现的同时，由于组织的微细化、晶体学方位的控制、薄膜化、超晶格等新技术的开发，其特性显著提高。

这些不仅对电子、信息产品等特性的飞跃提高作出了重大贡献，而且成为新产品开发的原动力。

目前，磁性纳米材料已成为支持并促进社会发展的关键材料。

而磁性Fe304纳米粒子是纳米材料中一类新颖的功能材料，四氧化三铁的化学稳定性好，原料易得，价格便宜，广泛用于涂料、油墨等领域[5-7]。

四氧化三铁纳米粒子的磁性比大块本体材料的强许多倍，当四氧化三铁纳米粒子的粒径d<16nm，具有超顺磁性。

磁性四氧化三铁纳米粒子磁性能好，用于优质磁记录材料的制备，同时是制备α-Fe203等重要磁记录材料的中间体，还可作为微波吸收材料及催化剂。

近年来，四氧化三铁纳米粒子具有良好的磁性，在生物医学方面表现出潜在的广泛用途，如磁性四氧化三铁纳米粒子可作为药物的主要载体进行靶向给药，也可用于细胞及DNA的分离等，成为倍受关注的研究热点。

Fe_3O_4纳米材料的制备与性能测定

好的 Fe3O4 能量吸收剂 , 用化学还原 -共沉淀法制
备 Fe3O4 , 实验中不使用保护性气体 , 材料置于空气前 , 在水溶液中用表面活性剂进行包覆 , 使外表面形成保护层 , 较好地解决了 Fe2+的氧化问题。
1 实验
1 .1 主要试剂与仪器
FeCl3·6H2O , Na2SO3·7H2O ,NH4OH ;十二烷基苯磺
Abstract :Nanosized magnetic powder Fe3O4 was prepared employing a reduction-coprecipitation method , by which the synthesis and the surface covering of the powder were completed in one step .Infrared , scanning electron microscope and the analysis by vibrating-sample magnetometer were used to characterize the product .Experimental results show that this surface covered Fe3O4 powder has an average particle size of 66 nm .Its saturation magnetization intensity is 14.0 % higher than that of the uncovered particle .While painted the powder on an aluminium plate to measure its wave absorption properties , the results show an excellent absorption effects for the microwave in the range 8 to 12 GHz .The absorption intensity enhanced and the absorption frequency range enlarged with the increase in the thickness of the powder paint .Its surface density is lower than 2.1 kg/ m2 . Key words :Fe3O4 ;nanosized powder ;characteristic determination Foundation item :National defense research project(12070102)

Fe3O4磁性纳米粒子的制备、表征及其在分离检测中的应用的开题报告

Fe3O4磁性纳米粒子的制备、表征及其在分离检测中的应用的开题报告摘要本文主要针对Fe3O4磁性纳米粒子的制备、表征以及在分离检测中的应用进行探究。

首先介绍了磁性纳米粒子的概念、磁性纳米粒子的制备方法以及Fe3O4磁性纳米粒子的物理和化学特性。

接着就Fe3O4磁性纳米粒子的表征方法，包括荧光显微镜、透射电镜、扫描电镜、X射线衍射等技术进行了详细地阐述。

最后，本文还介绍了Fe3O4磁性纳米粒子在分离检测中的应用，涉及到磁性固相萃取、磁性免疫分离、磁性负性选择等领域。

关键词：磁性纳米粒子、Fe3O4、制备、表征、分离检测引言磁性纳米粒子是一种具有特殊光、电、磁性质的微纳米材料，具有广泛的应用前景。

目前，磁性纳米粒子已经被应用于生物医学、环境保护、能源储存等多个领域。

其中，Fe3O4磁性纳米粒子因其化学稳定性、生物相容性、磁性强度等特点，在生物医学分离、检测、靶向等方面有着广泛的应用。

本文主要探究Fe3O4磁性纳米粒子的制备、表征以及在分离检测中的应用。

首先介绍磁性纳米粒子的概念、制备方法以及Fe3O4磁性纳米粒子的物理和化学特性；然后详细介绍Fe3O4磁性纳米粒子的表征方法，包括荧光显微镜、透射电镜、扫描电镜、X射线衍射等技术；最后就Fe3O4磁性纳米粒子在分离检测中的应用展开探讨，包括磁性固相萃取、磁性免疫分离、磁性负性选择等领域。

一、磁性纳米粒子的制备和特性磁性纳米粒子是一种以镍、钴、铁等过渡金属为主要原料制备而成的微纳米材料，具有高磁滞、低矫顽力、高比表面积、高导磁率等特点。

目前，磁性纳米粒子的制备方法包括物理法、化学法、生物法等多种，其中化学法制备的磁性纳米粒子是最为常见和可控的制备方法。

Fe3O4是一种典型的磁性纳米粒子，由两种氧化铁（FeO和Fe2O3）以一定的化学反应生成。

Fe3O4磁性纳米粒子具有良好的热稳定性、光稳定性和生物相容性，因此被广泛应用于医学、环境保护、生物学等多个领域。

《2024年Fe3O4磁性纳米材料的制备及水处理应用进展》范文

《Fe3O4磁性纳米材料的制备及水处理应用进展》篇一一、引言随着纳米科技的飞速发展，Fe3O4磁性纳米材料因其独特的磁学、光学和电学性质，在众多领域中展现出巨大的应用潜力。

其中，Fe3O4磁性纳米材料在水处理领域的应用尤为引人关注。

本文将详细介绍Fe3O4磁性纳米材料的制备方法及其在水处理中的应用进展。

二、Fe3O4磁性纳米材料的制备Fe3O4磁性纳米材料的制备方法多种多样，主要包括物理法、化学法以及生物法等。

其中，化学法因其操作简便、成本低廉、产率高等优点，成为目前研究最为广泛的制备方法。

1. 化学共沉淀法化学共沉淀法是制备Fe3O4磁性纳米材料最常用的方法之一。

该方法通过将含有Fe2+和Fe3+的盐溶液混合，调节pH值，使Fe2+和Fe3+同时沉淀为Fe3O4。

通过控制反应条件，可以得到粒径大小、形态和磁性能不同的Fe3O4磁性纳米材料。

2. 微乳液法微乳液法是一种制备粒径小、分散性好的Fe3O4磁性纳米材料的方法。

该方法通过将含有Fe2+和Fe3+的溶液与表面活性剂和助表面活性剂混合，形成微乳液体系，然后通过调节反应条件使Fe2+和Fe3+在微乳液中沉淀为Fe3O4。

三、水处理应用进展Fe3O4磁性纳米材料因其良好的磁性能和较大的比表面积，被广泛应用于水处理领域。

其在水处理中的应用主要包括去除重金属离子、有机污染物以及用于废水处理等。

1. 去除重金属离子Fe3O4磁性纳米材料可以吸附水中的重金属离子，如Cu2+、Pb2+、Cd2+等。

通过磁性分离技术，可以将吸附了重金属离子的Fe3O4磁性纳米材料从水中快速分离出来，实现水体的净化。

此外，Fe3O4磁性纳米材料还可以与重金属离子发生化学反应，生成稳定的化合物，进一步降低水中的重金属离子浓度。

2. 去除有机污染物Fe3O4磁性纳米材料还可以吸附水中的有机污染物，如染料、油类等。

通过吸附作用和磁性分离技术，可以有效去除水中的有机污染物。

此外，Fe3O4磁性纳米材料还可以与过氧化氢等氧化剂发生协同作用，将有机污染物降解为低毒或无毒的化合物。

《2024年Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的制备研究》范文

《Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的制备研究》篇一一、引言随着纳米科技的飞速发展，磁性纳米颗粒因其独特的物理和化学性质在众多领域中得到了广泛的应用。

其中，Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒因其良好的生物相容性、磁响应性和化学稳定性，在生物医学、药物传递、催化等领域具有巨大的应用潜力。

本文旨在探讨Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的制备方法及其相关性能研究。

二、制备方法概述Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的制备主要采用溶胶-凝胶法和化学共沉淀法相结合的方法。

首先，通过化学共沉淀法合成Fe3O4磁性纳米颗粒，然后在其表面包覆一层SiO2，形成Fe3O4@SiO2核壳结构。

三、实验部分1. 材料与试剂实验所需材料包括：铁盐、碱溶液、硅源、催化剂等。

所有试剂均为分析纯，使用前未进行进一步处理。

2. Fe3O4磁性纳米颗粒的合成将铁盐溶液与碱溶液混合，通过共沉淀法合成Fe3O4磁性纳米颗粒。

在反应过程中，控制反应温度、pH值和反应时间，以获得理想的颗粒大小和形态。

3. Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的制备将合成的Fe3O4磁性纳米颗粒分散在硅源溶液中，加入催化剂，通过溶胶-凝胶过程在Fe3O4颗粒表面包覆一层SiO2。

在包覆过程中，控制反应温度、时间和硅源浓度，以获得理想的核壳结构。

四、结果与讨论1. 形貌与结构分析通过透射电子显微镜（TEM）和X射线衍射（XRD）对制备的Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒进行形貌和结构分析。

结果表明，颗粒呈球形，具有明显的核壳结构，且结晶度良好。

2. 磁性能分析通过振动样品磁强计（VSM）对Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的磁性能进行分析。

结果表明，该颗粒具有较高的饱和磁化强度和良好的磁响应性。

3. 包覆效率与稳定性分析通过测量SiO2层厚度和包覆前后的粒径变化，计算包覆效率。

同时，通过长期稳定性实验评估Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒在水溶液中的稳定性。

结果表明，该颗粒具有良好的包覆效率和较高的稳定性。

Fe3O4磁性纳米粒子-氧化石墨烯复合材料的可控制备及结构与性能表征

[Article]物理化学学报(Wuli Huaxue Xuebao )Acta Phys.-Chim.Sin.2011,27(X),0001-0009Month Received:January 3,2011;Revised:March 9,2011;Published on Web:March 31,2011.∗Corresponding authors.YANG Zu-Pei,Email:yangzp@;Tel:+86-29-85308442.ZHANG Zhi-Jun,Email:zjzhang2007@;Tel:+86-512-62872556.The project was supported by the National Natural Science Foundation of China (20873090,21073224).国家自然科学基金(20873090,21073224)资助项目ⒸEditorial office of Acta Physico-Chimica SinicaFe 3O 4磁性纳米粒子-氧化石墨烯复合材料的可控制备及结构与性能表征张燚1,2陈彪2杨祖培1,*张智军2,*(1陕西师范大学化学与材料科学学院,西安710062;2中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所,江苏苏州215123)摘要:首先利用高温分解法制备了粒径为18nm 的Fe 3O 4磁性纳米粒子,并进行羧基化修饰,然后与聚乙烯亚胺(PEI)化学修饰的氧化石墨烯进行交联反应,得到磁功能化的氧化石墨烯(MGO)复合材料.研究了氧化石墨烯片上的磁性纳米粒子的可控负载及其对复合材料磁性能的影响.利用透射电子显微镜(TEM),原子力显微镜(AFM),X 射线衍射(XRD),傅里叶变换红外(FT-IR)光谱,热重分析(TGA),振荡样品磁强计(VSM)等手段对MGO 复合材料的形貌,结构和磁性能进行了表征.结果表明,我们发展的MGO 复合材料的制备方法具有简单、可控的优点,所制备的MGO 复合材料具有较高的超顺磁性.该类磁性氧化石墨烯复合材料有望在磁靶向药物、基因输运,磁共振造影,以及磁介导的生物分离和去除环境污染物等领域获得广泛的应用.关键词:氧化石墨烯;Fe 3O 4磁性纳米粒子;复合材料;可控制备;表征.中文分类号:O641Controlled Synthesis and Characterization of the Structure and Property of Fe 3O 4Nanoparticle-Graphene Oxide CompositesZHANG Yi 1,2CHEN Biao 2YANG Zu-Pei 1,*ZHANG Zhi-Jun 2,*(1School of Chemistry and Materials Science,Shaanxi Normal University,Xi ′an 710062,P .R.China ;2Suzhou Institute of Nano-tech and Nano-bionics,Chinese Academy of Sciences,Suzhou 215123,Jiangsu Province,P .R.China )Abstract:Fe 3O 4nanoparticle-graphene oxide (MGO)composites were prepared by chemically binding carboxylic acid-modified Fe 3O 4nanoparticles to polyethylenimine-functionalized graphene oxide (GO).The structure,morphology,and magnetic properties of the composites were characterized by transmission electron microscopy (TEM),atomic force microscopy (AFM),X-ray diffraction (XRD),Fourier transform infrared (FT-IR)spectroscopy,thermogravimetric analysis (TGA),and vibrating sample magnetometry (VSM).The results show that the Fe 3O 4nanoparticle content in the MGO composites can be easily controlled by changing the ratio of Fe 3O 4nanoparticles to GO in the reaction mixture.The MGO composites obtained are superparamagnetic with high saturation magnetization,which can potentially be applied in magnetic targeted drug delivery,magnetic resonance imaging,bioseparation,and magnetic guided removal of aromatic contaminants in waste water and in other fields.Key Words:Graphene oxide;Fe 3O 4nanoparticles;Composites;Controlled synthesis;Characterization0001Acta Phys.⁃Chim.Sin.2011V ol.271引言石墨烯是由单层碳原子组成的世界上最薄的二维纳米材料.1其优异的性能,如较高的机械强度(> 1060GPa),导热系数(-3000W·m-1·K-1),电子迁移率(15000cm2·V-1·s-1),以及比表面积(2600m2·g-1),2引起了科学家的广泛关注.目前石墨烯的制备技术已经较为成熟,发展了机械剥离,3晶体外延生长,4化学氧化,5化学气相沉积6和有机合成7等多种制备方法.对石墨烯进行有效的功能化,赋予其新的性质和功能,拓展其应用领域,是当今研究石墨烯材料的热点.尤其是近年来氧化石墨烯和金属纳米粒子(金,铂等),磁性纳米粒子(氧化镍,氧化钴,四氧化三铁等)的复合材料的制备以及其在材料、化学、生物医学等领域的应用研究发展迅速.8磁功能化的石墨烯复合材料具有光限幅特性,9磁介导的靶向载药,10磁共振成像11等应用而备受瞩目.磁性纳米粒子-氧化石墨烯复合材料大多是采用原位还原乙酰丙酮合铁而制备的.12-14陈永胜课题组10通过化学沉淀法制备了磁性纳米粒子-氧化石墨烯复合材料,俞书宏课题组15通过在聚苯乙烯磺酸钠(PSS)包裹的氧化石墨烯(GO)溶液中高温分解乙酰丙酮合铁来制备磁性纳米粒子-氧化石墨烯复合材料的,使复合材料表面接上了不同含量的磁性纳米粒子,并研究了其作为磁共振成像造影剂等方面.最近Chan等16通过化学交联法合成了磁性纳米粒子-氧化石墨烯复合材料,并初步研究了其在去除污水中污染物方面的应用,但他们采用二氧化硅包覆磁性纳米粒子,大大降低了复合材料的饱和磁化强度;我们课题组也采用共价交联的方式制备了磁性纳米粒子-氧化石墨烯复合材料,17但未对其可控负载进行更深入的研究.以上工作大都存一定缺陷,如复合材料中磁性纳米粒子的粒径分布不均,复合材料的饱和磁化强度低,在氧化石墨烯上的担载率不能有效控制等.这些都限制了磁性纳米粒子-氧化石墨烯复合材料在不同领域的广泛应用.针对以上问题,我们发展了一种利用组装技术制备磁性纳米颗粒-氧化石墨烯复合材料的方法.首先我们利用成熟的高温分解法获得单分散性好,粒径可控的油溶性Fe3O4磁性纳米颗粒,并通过配体交换,使其转化为带有羧基的水溶性磁性纳米粒子(记为Fe3O4-DMSA).同时将聚乙烯亚胺(PEI)共价交联到氧化石墨烯上,得到GO-PEI.最后通过控制反应中GO-PEI和Fe3O4-DMSA的比例制备了不同负载率的磁性纳米粒子-氧化石墨烯复合材料.并对复合材料的结构、形貌和性能进行了表征.2实验部分2.1试剂与仪器聚乙烯亚胺(相对分子质量为25000),乙酰丙酮合铁(Fe(acac)3,97%),油胺(90%),二苯醚(99%),二巯基丁二酸(DMSA,98%)及乙基二甲基胺丙基碳化二亚胺(EDAC,>99%),均购于Sigma-Aldrich公司(美国).硫酸,过硫酸钾,五氧化二磷,高锰酸钾,无水乙醇,环己烷,二氯甲烷,乙酸乙酯,甲苯,油酸,石墨(化学纯或者分析纯),均购于国药集团化学试剂有限公司.二甲基亚砜(DMSO,>99.9%,生工).Fe3O4纳米粒子、氧化石墨烯和复合材料形貌是利用美国Tecnai(G2F20S-Twin200kV)型透射电子显微镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)(Veeco Dimen-sion3100)进行表征.磁性纳米粒子的结构是利用X 射线衍射(XRD)(Bruker D8Advance)进行分析.复合材料中磁性纳米粒子的负载量采用热重分析仪(TG-DTA6200,升温速率为10°C·min-1)测定.氧化石墨烯和复合材料的结构采用傅里叶变换红外(FT-IR)光谱仪(美国Pekin-Elmer,Spectrum One)进行表征.磁性纳米粒子和复合材料的磁性使用振荡样品磁强计(VSM)磁性测量系统(Lakeshore7307)进行测量.2.2氨基化氧化石墨烯(GO-PEI)的制备氧化石墨烯的制备参照我们以前的工作.11具体方法:100mL的氧化石墨稀(1mg·mL-1)加入5g 氢氧化钠和5g氯酸钠超声2h,透析,得到表面羧基化的氧化石墨烯.在25mL的羧基化的氧化石墨烯(1mg·mL-1)中加入25mL的PEI(0.1mg·mL-1)及20mg的EDAC搅拌24h,透析,得到在常温下稳定的PEI修饰的氧化石墨烯(记为GO-PEI).2.3Fe3O4-DMSA的制备采用高温分解法18制备了粒径为18nm的Fe3O4纳米粒子.具体方法为:将乙酰丙酮合铁(3 mmol),油胺(20mL)和二苯醚(10mL)加入100mL 的三颈瓶中混合,在氮气保护下进行反应.磁力搅拌升温至110°C保温2h,再升温至280°C回流反应1h.室温冷却产物,加入20mL乙醇沉淀,离心.在沉淀物中加入环己烷(20mL),油酸(-0.05mL),油胺(-0.05mL),超声使其分散均匀.离心(8000r·min-1)30min,弃上清,保留沉淀,在其中分别加入0002张燚等:Fe 3O 4磁性纳米粒子-氧化石墨烯复合材料的可控制备及结构与性能表征No.X环己烷(20mL),油酸(~0.05mL),油胺(~0.05mL),超声使其分散.再离心(6000r ·min -1)30min,获得油溶性的Fe 3O 4纳米粒子.用DMSA 进行表面修饰.具体方法为:20mg 的油溶性Fe 3O 4纳米粒子溶解在2mL 甲苯中.20mg DMSA 溶解在2mL DMSO 中,然后加入到Fe 3O 4纳米粒子的甲苯溶液中,在25°C 下搅拌12h.反应结束后,在溶液中加入乙酸乙酯,沉淀用磁铁收集,重复2-3次,再用超纯水清洗3次,最后溶解在2mL 的水中.用很稀的氢氧化钠水溶液调节其pH 值在7-8之间,即得到了水溶性很好的表面羧基化的磁性纳米粒子(Fe 3O 4-DMSA).192.4MGO 系列复合材料的合成在EDAC 存在下,利用GO-PEI 上的氨基与Fe 3O 4-DMSA 上的羧基进行交联反应,制备MGO 复合材料.具体方法为:在含有10mL 的GO-PEI (~0.3mg ·mL -1)圆底烧瓶中,加入1.5mL Fe 3O 4-DMSA 水溶液(~0.8mg ·mL -1)及0.8mL 的EDAC (25mmol ·mL -1),在室温搅拌下,反应48h.反应结束后,用磁铁富集所获得的产物,用超纯水清洗三次,除去溶液中未反应的EDAC,得到了磁功能化的氧化石墨烯复合材料,记为MGO-1.同样,GO-PEI 用量不变,将Fe 3O 4-DMSA 的用量改变为4和7mL,得到Fe 3O 4纳米粒子含量不同的MGO 复合材料,分别记为MGO-2和MGO-3.3结果和讨论3.1MGO 系列复合材料的合成图1为Fe 3O 4纳米粒子-氧化石墨烯复合材料的制备示意图.在我们的技术路线中,首先通过配体交换使高温分解法制备的油溶性的Fe 3O 4纳米粒子转化为表面带有羧基官能团的Fe 3O 4-DMSA,以便下一步与GO-PEI 的氨基共价交联.采用Hummers 和offeman 方法20得到表面和边缘带有羧基、羟基和环氧基等基团的氧化石墨烯(GO);再用PEI 共价交联GO,得到了表面带有氨基的氧化石墨烯材料(GO-PEI).最后用EDAC 交联Fe 3O 4-DMSA 与GO-PEI,得到了磁性纳米粒子-氧化石墨烯复合材料(MGO).我们所设计的实验路线是分别采用成熟的制备方法合成磁性纳米粒子和氧化石墨烯,能更有效地控制该两种材料的形貌、尺寸和表面修饰等.更重要的一点,通过改变反应混合物中Fe 3O 4纳米颗子与GO-PEI 的比例,获得了磁性可控的MGO复合材料.在我们的实验中,Fe 3O 4纳米粒子与GO-PEI 之间通过酰胺键键合,具有很好的化学和热稳定性.我们的结果还表明,Fe 3O 4-DMSA 和GO-PEI 具有良好的水溶性,其化学交联后所得到的磁性氧化石墨烯复合材料在水溶液也表现出良好的胶体稳定性.因此,我们合成的磁性氧化石墨烯复合材料所具备的以上特点有利于其在生物医学,材料等不同领域的广泛应用.3.2磁功能化氧化石墨烯复合材料的形貌和组成分析图2为GO 和GO-PEI 的AFM 图.由图2可知,制备的GO 尺寸在几十纳米到几百个纳米,厚度约为1.379nm,表明所制备的氧化石墨烯基本上为单层,也可能存在一些双层;20理论上石墨烯的厚度为0.34nm,而氧化石墨烯表面含有很多含氧基团,导致其厚度增加.GO-PEI 厚度为3.408nm,这是由于PEI 可以修饰氧化石墨烯片的两面导致其厚度显著增加.利用TEM 和XRD 对所制备的磁性纳米粒子以图1Fe 3O 4纳米粒子-氧化石墨烯复合材料制备路线示意图Fig.1Schematic synthesis diagram of Fe 3O 4nanoparticle-GO compositesDMSA:meso-2,3-dimercaptosuccinic acid;NPs:nanoparticles;PEI:polyethylene imine;EDAC:1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl)carbodiimide hydrochloride;GO:graphene oxide图2(GO 和GO-PEI 的AFM 图Fig.2AFM images of GO and GO-PEI sheets0003Acta Phys.⁃Chim.Sin.2011V ol.27及其与氧化石墨烯的复合物进行了形貌,尺寸和结构的表征.图3A为Fe3O4纳米粒子TEM图,TEM结果表明,我们所制备的油溶性磁性纳米粒子单分散性较好,粒径约为18nm.图3B为Fe3O4纳米粒子的XRD图谱.图3B中的6个特征峰(2θ=30.4°,35.7°, 43.4°,53.4°,57.4°,62.7°),分别对应立方相Fe3O4的(220),(311),(400),(422),(511),(440)晶面,表明磁性物质为纯Fe3O4.21图4为氧化石墨烯担载不同含量Fe3O4纳米粒子的TEM图.从图中可以看出,Fe3O4纳米粒子均能很好地组装在GO片上形成复合材料.从TEM图中很明显地看出改变氧化石墨烯与Fe3O4纳米粒子的比例,导致Fe3O4纳米粒子吸附在GO上含量的变化.然后我们对这些Fe3O4纳米粒子-氧化石墨烯复合材料磁学性质进行了研究.MGO复合材料的磁性能依赖于Fe3O4纳米粒子的负载量,当Fe3O4纳米粒子负载量较高时,其相应的饱和磁化强度也较高,反之其负载量较少时,饱和磁化强度也较低. Fe3O4纳米粒子较少时,复合材料的饱和磁化强度较低,但是氧化石墨烯基面很多空出的位置可以通过π-π吸附一些特定的含芳环的分子,如抗癌药物,10或四环素,17等,实现载药和环境污染物吸附去除的目的.氧化石墨烯表面担载Fe3O4纳米粒子较多时,其饱和磁化强度较高,可以用于磁共振成像15或生物分离.所以通过控制复合材料上Fe3O4纳米粒子与氧化石墨烯的不同比例可以极大地扩展其应用领域.图5为磁功能化的氧化石墨烯复合材料在空气气氛下的热重分析图.第一阶段,100-150°C时的失重是由于复合材料表面吸附的水分以及一些低温易分解的物质.第二阶段,150-520°C时的失重原因是氧化石墨烯上的碳转化为二氧化碳以及氧化石墨烯上部分官能团转化为其相应氧化物气体等形式脱去.第三阶段,520°C以后则主要是不易分解的Fe2O3纳米粒子.由于Fe3O4纳米粒子在空气中易氧化,形成Fe2O3纳米粒子,会使其增重-12%.考虑该因素后,从TGA图中计算出该系列复合材料中Fe3O4磁性纳米粒子的相对含量,复合材料MGO-1,MGO-2,MGO-3中磁性纳米粒子的相对含量分别为:23.5%,43.3%,54.1%.从TGA结果得到的Fe3O4含量的变化与TEM和VSM结果相一致.图3Fe3O4纳米粒子的(A)TEM图和(B)XRD图谱Fig.3(A)TEM image and(B)XRD pattern of the as-prepared Fe3O4nanoparticles图4Fe3O4纳米粒子-氧化石墨烯(MGO)复合材料的TEM图Fig.4TEM images of Fe3O4nanoparticle-GO(MGO)composites(A)MGO-1,(B)MGO-2,(C)MGO-3A B C0004张燚等:Fe 3O 4磁性纳米粒子-氧化石墨烯复合材料的可控制备及结构与性能表征No.X3.3GO-PEI 和MGO-3复合材料的红外分析为了表征Fe 3O 4纳米粒子-氧化石墨烯的化学结构,我们对GO-PEI,MGO 复合材料进行了红外光谱分析.图6为GO-PEI 和MGO-3的FT-IR 光谱.GO-PEI 和MGO-3样品在3435cm -1处的吸收峰归属于氧化石墨烯上吸附水分子的O ―H,以及PEI 的N ―H 的伸缩振动.GO-PEI,MGO-3在2854cm -1处的吸收峰归属于PEI 亚甲基的伸缩振动.在图中还可以明显看出GO-PEI 和MGO-3在1636cm -1的吸收峰为酰胺键的C ＝O 伸缩振动.在1114cm -1处的红外吸收峰归属于C ―O 的伸缩振动.22-24与原始的GO-PEI 的红外光谱比较,MGO-3在617cm -1处较强的吸收峰属于Fe ―O 键的伸缩振动,25,26表明Fe 3O 4纳米粒子与氧化石墨烯形成了复合物.3.4Fe 3O 4和MGO 复合材的磁性能我们通过改变Fe 3O 4纳米粒子在氧化石墨烯上的负载量获得了一系列磁功能化的氧化石墨烯复合材料.利用VSM 磁性测量系统测定了Fe 3O 4纳米粒子以及MGO 复合材料的磁滞回线(图7).如图7所示,磁滞回线呈现典型的S 型,剩余磁化强度趋于0,表明Fe 3O 4纳米粒子和MGO 系列复合材料为超顺磁物质.我们所制备的18nm Fe 3O 4纳米粒子的饱和磁化强度为41.3emu ·g -1,比其体相材料的92emu ·g -1显著减少,25这主要是由于Fe 3O 4纳米颗粒较小的缘故,26且表面有机配体的修饰等造成的.MGO 系列复合材料的饱和磁化强度因Fe 3O 4纳米颗粒含量而改变,分别为7.8,11.1,15.6emu ·g -1.这样制备的不同含量的磁性氧化石墨烯复合材料可以分别在磁共振成像,磁靶向载药,磁分离等方面获得广泛应用.4结论通过化学交联的方法制备了Fe 3O 4纳米粒子-氧化石墨烯复合材料.利用TEM 、XRD 、AFM 、TGA 、FT-IR 、VSM 等手段表征了其形貌、结构、组成以及磁学性质.实验结果表明,利用我们的制备方法,可以很好地控制磁性氧化石墨烯复合材料中Fe 3O 4磁性纳米粒子粒径,粒径分布,以及其负载率.我们所制备的磁性氧化石墨烯复合材料具有较好的超顺磁性.这些磁功能化石墨烯复合材料将在磁靶向载药,生物分离,磁共振成像,以及在去除污水中稠环污染物等领域获得广泛的应用.References(1)Geim,A.K.;Novoselov,K.S.Nat.Mater.2007,6,183.(2)Shen,J.F.;Hu,Y .Z.;Shi,M.;Li,N.;Ma,H.W.;Ye,M.X.J.Phys.Chem.C 2010,114,1498.(3)Novoselov,K.S.;Geim,A.K.;Morozov,S.V .;Jiang,D.;Zhang,Y .;Dubonos,S.V .;Grigorieva,I.V .;Firsov,A.A.Science 2004,306,666.图5MGO-1,MGO-2,MGO-3复合材料的热重分析曲线Fig.5TGA curves of MGO-1,MGO-2,MGO-3composites图6GO-PEI 和MGO-3的傅里叶变换红外光谱Fig.6FT-IR spectra of GO-PEI andMGO-3图7(A)MGO-1,(B)MGO-2,(C)MGO-3复合材料及(D)Fe 3O 4纳米粒子的磁滞回线Fig.7Magnetic hysteresis loops of (A)MGO-1,(B)MGO-2,(C)MGO-3composites and (D)Fe 3O 4nanoparticles0005Acta Phys.⁃Chim.Sin.2011V ol.27(4)Berger,C.;Song,Z.M.;Li,T.B.;Li,X.B.;Ogbazghi,A.Y.;Feng,R.;Dai,Z.T.;Marchenkov,A.N.;Conrad,E.H.J.Phys.Chem.B2004,108,19912.(5)Stankovich,S.;Dikin,D.A.;Dommett,G.H.B.;Kohlhaas,K.M.;Zimney,E.J.;Stach,E.A.;Piner,R.D.;Nguyen,S.T.;Ruoff,R.S.Nature2006,442,282.(6)Di,C.A.;Wei,D.C.;Yu,G.;Liu,Y.Q.;Guo,Y.L.;Zhu,D.B.Adv.Mater.2008,20,3289.(7)Wu,J.S.;Pisula,W.;Mullen,K.Chem.Rev.2007,107,718.(8)Huang,J.;Zhang,L.M.;Chen,B.;Ji,N.;Chen,F.H.;Zhang,Y.;Zhang Z.J.Nanoscale2010,2,2733.(9)Zhang,X.Y.;Yang,X.Y.;Ma,Y.F.;Huang,Y.;Chen,Y.S.Journal of Nanoscience and Nanotechnology2010,10,2984. (10)Yang,X.Y.;Zhang,X.Y.;Ma,Y.F.;Huang,Y.;Wangand,Y.S.;Chen,Y.S.J.Mater.Chem.2009,19,2710.(11)Zhang,L.M.;Xia,J.G.;Zhao,Q.H.;Liu,L.W.;Zhang,Z.J.Small2010,6,537.(12)Si,Y.C.;Samulski,E.T.Chem.Mater.2008,20,6792.(13)Muszynski,R.;Seger,B.;Kamat,P.V.J.Phys.Chem.C2008,112,5263.(14)Xu,C.;Wang,X.;Zhu,J.W.J.Phys.Chem.C2008,112,19841.(15)Cong,H.P.;He,J.J.;Lu,Y.;Yu,S.H.Small2010,6,169.(16)He,F.;Fan,J.T.;Ma,D.;Zhang,L.M.;Leung,C.W.;Chan,H.L.Carbon2010,48,3139.(17)Zhang,Y.;Chen,B.;Zhang,L.M.;Huang,J.;Chen,F.H.;Yang,Z.P.;Yao.J.L.;Zhang,Z.J.Nanoscale,publishedonline:07Feb,2011,DOI:10.1039/C0NR00776E.(18)Sun,S.H.;Zeng,H.;Robinson,D.B.;Raoux,S.;Rice,P.M.;Wang,S.X.;Li,G.X.J.Am.Chem.Soc.2004,126,273. (19)Chen,Z.P.;Zhang,Y.;Xu,K.;Xu,R.Z.;Liu,J.W.;Gu,N.Journal of Nanoscience and Nanotechnology2008,8,12.(20)Hummers,W.;Offeman,R.J.Am.Chem.Soc.1958,80,1339.(21)Zhu,C.X.;Peng,D.F.Speciality Petrochemicals2010,27,57.(21)Paredes,J.I.;Villar-Rodil,S.;Solis-Fernandez,P.;Martinez-Alonso,A.;Tascon,ngmuir2009,25,5957.(22)Bourlinos,A.B.;Gournis,D.;Petridis,D.;Szabo,T.;Szeri,A.;Dekany,ngmuir2003,19,6050.(23)Stankovich,S.S.;Piner,R.D.;Nguyen,S.B.T.;Ruoff,R.S.Carbon2006,44,3342.(24)Chin,S.F.;Iyer,K.S.;Raston,b.Chip.2008,8,439.(25)Rocchiccioli-Deltche,C.;Franck,R.;Cabuil,V.;Massart,R.J.Chem.Res.1987,5,126.(26)Popplewell,J.;Sakhnini,L.J.Magn.Mater.1995,142,72.0006。

纳米fe3o4粒子的制备及其在水处理中的应用

纳米fe3o4粒子的制备及其在水处理中的应
用
纳米Fe3O4粒子是一种非常有用的高分子材料，它不仅有着极强
的磁性能，而且易于反应和分离，因而可以有效应用于水处理。

它通
常可以在低温条件下进行制备，通常为200~300℃。

最常用的制备方法是水热法，也就是用碱溶液和铁盐（如FeCl3）混合反应产生Fe（OH）3，然后在高温条件下产生Fe3O4。

纳米Fe3O4粒子的主要优点在于其
吸附性能。

它可以有效地吸附有机物和重金属离子，因此有效减少环
境污染物。

在水处理应用中，纳米Fe3O4粒子可用于减少有毒物质、
净化水质以及减少可燃物等。

此外，它也可用于减少可降解物质，如
溶解有机物和重金属离子。

在加入纳米Fe3O4粒子的水处理应用中，
可以确保水的安全和健康，另外，它也具有低成本的优势，因此受到
越来越多的关注。

总之，纳米Fe3O4粒子是一种极具潜力的磁性材料，它易于反应
制备，而且有着极强的吸附性能，因此可以应用于水处理领域。

它具
有降解可燃物、净化水质以及减少有毒物质等优点，且具有低成本的
优势，有期望取得良好的应用效果。

《2024年Fe3O4磁性纳米材料的制备及水处理应用进展》范文

《Fe3O4磁性纳米材料的制备及水处理应用进展》篇一一、引言随着科技的发展和人类对环境与健康的关注，环境问题已经成为当今世界关注的焦点。

在众多的环境问题中，水污染问题尤为突出。

而Fe3O4磁性纳米材料作为一种新型的环保材料，在环境治理方面有着广泛的应用前景。

本文将就Fe3O4磁性纳米材料的制备方法、性质及其在水处理领域的应用进展进行详细的阐述。

二、Fe3O4磁性纳米材料的制备Fe3O4磁性纳米材料的制备方法有多种，包括化学共沉淀法、热分解法、溶胶-凝胶法等。

其中，化学共沉淀法因其简单易行、成本低廉、适用于大规模生产等特点而被广泛应用。

1. 化学共沉淀法化学共沉淀法是制备Fe3O4磁性纳米材料最常用的方法之一。

该方法主要利用铁盐与碱性物质（如氢氧化钠）进行反应，生成Fe(OH)2和Fe(OH)3，然后通过加热、氧化等过程，最终得到Fe3O4磁性纳米材料。

2. 其他制备方法除了化学共沉淀法外，热分解法、溶胶-凝胶法等也是制备Fe3O4磁性纳米材料的方法。

这些方法各有优缺点，如热分解法可以得到粒径较小的纳米材料，但成本较高；溶胶-凝胶法则可以得到粒径较大但形状规则的纳米材料。

三、Fe3O4磁性纳米材料的性质Fe3O4磁性纳米材料具有超顺磁性、生物相容性、高比表面积等特性。

这些特性使得Fe3O4磁性纳米材料在环境治理领域具有广泛的应用前景。

1. 超顺磁性Fe3O4磁性纳米材料具有超顺磁性，即在一定的温度下，其磁化强度随温度的升高而迅速降低，当温度达到一定值时，其磁化强度几乎为零。

这种特性使得Fe3O4磁性纳米材料在磁场作用下可以快速地聚集和分离，便于后续的处理和回收。

2. 生物相容性Fe3O4磁性纳米材料具有良好的生物相容性，可以与生物体内的细胞和组织进行良好的相互作用。

这使得Fe3O4磁性纳米材料在生物医学领域有着广泛的应用，如药物输送、细胞分离等。

3. 高比表面积Fe3O4磁性纳米材料具有较高的比表面积，这使得其具有较高的反应活性。

Fe3O4磁性纳米材料的制备及水处理应用进展

Fe3O4磁性纳米材料的制备及水处理应用进展水污染是全球面临的重要环境问题之一，对人类健康和生态系统造成了严峻恐吓。

传统的水处理方法存在一些局限性，如高成本、低效率和后处理问题。

因此，开发高效、经济且环境友好的水处理技术变得至关重要。

磁性纳米材料由于其特殊的磁性和吸附性能，成为水处理领域的探究热点。

本文将介绍Fe3O4磁性纳米材料的制备方法及其在水处理领域的应用进展。

一、Fe3O4磁性纳米材料的制备方法1. 化学共沉淀法化学共沉淀法是制备Fe3O4磁性纳米材料的常用方法之一。

主要步骤包括：以Fe2+和Fe3+为原料，通过化学反应生成Fe3O4纳米颗粒的方法。

该方法简易、成本低，但纳米颗粒的尺寸和外形比较难控制。

2. 热分解法热分解法是通过将金属盐溶液加热至高温，使其分解并生成纳米颗粒。

通过控制反应条件可以调控纳米颗粒的外形和尺寸。

该方法制备的Fe3O4纳米颗粒具有较好的分离性和稳定性。

3. 微乳液法微乳液法是将金属盐和表面活性剂聚合生成混合物，通过加热和冷却过程形成纳米颗粒。

该方法制备的Fe3O4纳米颗粒具有狭窄的粒径分布和较高的比表面积。

以上三种制备方法各有优缺点，可以依据详尽需要选择合适的方法制备Fe3O4磁性纳米材料。

二、Fe3O4磁性纳米材料在水处理中的应用1. 污染物吸附Fe3O4磁性纳米材料具有较大的比表面积和较高的吸附性能，可以在水中有效吸附污染物。

探究表明，Fe3O4纳米颗粒对重金属离子、有机物和染料等多种污染物具有良好的吸附效果。

此外，由于其具备磁性，可以通过外加磁场实现快速分离和回收。

2. 废水处理Fe3O4磁性纳米材料在废水处理中也有广泛应用。

例如，可以将其应用于废水中重金属的去除，通过控制材料的尺寸和比表面积，提高去除效率。

此外，在废水中加入Fe3O4磁性纳米材料还可以有效去除有机污染物和色素。

3. 磁性分离和回收由于Fe3O4磁性纳米材料具有磁性，可以通过外加磁场实现快速分离和回收。

Fe3O4磁性纳米材料的制备及水处理应用进展

Fe3O4磁性纳米材料的制备及水处理应用进展近年来，水资源的严重污染和短缺问题已经成为全球面临的严峻挑战之一。

为了解决这一问题，人们积极探索新的水处理技术。

Fe3O4磁性纳米材料因其独特的物理化学性质在水处理领域引起了广泛关注。

本文将从Fe3O4磁性纳米材料的制备方法和水处理应用两个方面展开，总结并评述其研究进展。

第一部分，介绍Fe3O4磁性纳米材料的制备方法。

常见的制备方法包括化学共沉淀法、热分解法、溶胶凝胶法和水热法等。

化学共沉淀法是最常用的制备方法之一，通过在碱性环境下将Fe2+、Fe3+离子沉淀形成Fe3O4纳米颗粒。

热分解法则是通过在高温环境下使金属有机化合物分解合成Fe3O4磁性纳米颗粒。

溶胶凝胶法是将金属盐和适量柠檬酸与其它添加物混合，形成胶状溶液，然后通过加热、干燥和煅烧等步骤制备出Fe3O4磁性纳米材料。

水热法则是将金属盐和氢氧化物在高温高压水中进行反应，得到Fe3O4纳米晶体。

第二部分，讨论Fe3O4磁性纳米材料在水处理中的应用进展。

首先，Fe3O4磁性纳米材料在废水处理中显示出较高的吸附能力。

其独特的表面结构以及较大的比表面积使其能够有效地吸附水中的污染物，如重金属离子、有机物和药物残留等。

其次，Fe3O4磁性纳米材料还可以作为催化剂在水处理中发挥重要作用。

通过调控Fe3O4纳米颗粒的形貌和表面结构，可以提高其催化活性，从而实现高效分解有机污染物。

此外，Fe3O4磁性纳米材料还可用于水中磁性杂质的去除，例如磁性矿物的去除以及水中微生物的捕集等。

总结来说，Fe3O4磁性纳米材料作为一种有潜力的水处理材料具有广泛的应用前景。

然而，目前仍存在着一些问题，例如Fe3O4磁性纳米材料的稳定性和再生性等。

因此，今后的研究应该集中在优化材料制备方法、提高材料性能以及进一步开发其在实际水处理工程中的应用等方面。

相信随着科学技术的不断进步，Fe3O4磁性纳米材料将在水污染治理中发挥更重要的作用，为我们创造一个清洁健康的水环境综上所述，Fe3O4磁性纳米材料在水处理领域展示出了巨大的潜力和广阔的应用前景。