镀铬溶液分析方法——铬酐的测定

镀铬溶液分析方法——铬酐的测定

一、原理

在硫酸溶液中六价铬被亚铁还原为三价铬：

2H2CrO4＋6H2SO4＋6FeSO4=Cr2（SO4）3十3Fe2（SO4）3十8H2O

以苯基代邻氨基苯甲酸指示反应终点。

二、试剂

1．1：1硫酸：量取50毫升分析纯硫酸（比重1.84）,缓缓倒入50毫升水中，摇匀。

2．苯基代邻氨基苯甲酸指示剂：称取0．27克苯基代邻氨基苯甲酸溶于5毫升5％碳酸钠溶液中，用水稀释至250毫升。

3．标准硫酸亚铁铰溶液：称取硫酸亚铁铰40克溶于500毫升5：95的稀硫酸中，溶解完毕后，如有浑浊，应过滤。用5：95硫酸稀释至1升，使用前标定。

标定方法：用移液管吸标准 0.lmol重铬酸钾溶液25毫升于500毫升锥形瓶中，加水175毫升及浓硫酸10毫升，冷却。加入苯基代邻氨基苯甲酸指示剂8滴，溶液呈紫红色，用配制好的0.lmol硫酸亚铁铰溶液滴定至紫红色转为绿色为终点。

M=25×0.1000/V

式中：M一标准硫酸亚铁铰溶液的摩尔浓度

V一耗用标准硫酸亚铁铰溶液的毫升数

三、分析方法：

用移液管吸镀液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度并摇匀，用移液管吸此溶液5毫升于250毫升锥形瓶中，加水75毫升1：1硫酸10毫升，再加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3滴，以标准0.lmol硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色变绿色为终点。

四、计算：

cCrO3=(M×V×0.0333×1000)/0.25 (g/L)

式中：M一标准硫酸亚铁铰溶液的摩尔浓度

V一耗用标准硫酸亚铁铰溶液的毫升数