镀铬溶液分析方法——铬酐的测定
电镀溶液分析方法
电镀溶液分析方法镀铬溶液和镀锌钝化液分析方法1 铬酐的测定(亚铁滴定法)1.1 用移液管吸取镀液，镀铬液可吸取0.2ml；镀锌低铬钝化液可吸取2ml，加入到250ml锥形瓶中。
1.2 在锥形瓶中加入稀释一倍的硫酸(不需要精确稀释)10ml，蒸馏水(或去离子水)50至100ml，加入苯基代邻氨基苯甲酸指示剂2至3滴。
摇匀后溶液为紫红色。
1.3 往锥形瓶的溶液中滴加浓度约为0.1N的硫酸亚铁铵溶液(用前要标定)，同时不停地摇动锥形瓶，至溶液变为绿色。
1.4 记录消耗的硫酸亚铁铵溶液体积为V1(ml)。
1.5 计算铬酐含量为CrO3(g/l)=硫酸亚铁铵溶液标定浓度(N)×V1(ml)×33.3÷镀液的体积(ml) 2 Cr3+的测定(亚铁连续滴定法)2.1 在分析过铬酐的溶液中加入1%硝酸银溶液10ml，固体过硫酸铵2g左右，在电炉上煮沸至冒气泡2min左右(溶液变成紫红色)。
为了防止爆沸，可在锥形瓶中插入几根玻璃棍。
2.3 往锥形瓶的溶液中滴加标定过的硫酸亚铁铵溶液，同时不停地摇动锥形瓶，至溶液变为绿色。
2.4 记录第二次消耗的硫酸亚铁铵溶液体积为V2(ml)。
2.5 计算Cr3+含量为Cr3+(g/l)=硫酸亚铁铵溶液标定浓度(N)×(V2-V1)(ml)×17.3÷镀液的体积(ml)3 H2SO4的测定(重量法)3.1 准确取镀铬液10ml或镀锌低铬钝化液30ml置于250ml锥形瓶中，加蒸馏水100ml，浓盐酸15ml，乙醇15ml，煮沸(为了防止爆沸，可在锥形瓶中插入几根玻璃棍)10min至溶液完全变成绿色。
随即在搅拌的情况下加入10%氯化钡溶液10ml，继续煮沸1min。
静置1h后用紧密无灰滤纸过滤。
用热水洗涤沉淀物至滤纸上无绿色残留液。
将一坩埚在电阻炉中加热至800-900℃，1h后取出放在干燥瓶中冷却一段时间后称重。
将滤纸和沉淀移入到坩埚中再次放入电阻炉中加热灼烧1h，仍旧在冷却同样的时间后称重。
普通镀铬液中铬酐及三价铬含量分析
普通镀铬液中铬酐及三价铬含量分析—.实睑目的1.掌握摩尔盐标淮溶液配制与标定。
2.掌握镀铬溶液中铬酐含量及三价铬含量测定方法。
二、实验原理镀铬溶液中的铬主要是以六价铭状态存在，呈Cr 2O 72-形式，在酸性溶液中，以P.A 酸作指示剂，用摩尔盐标准溶液进行滴定，当溶液由紫红色转变为绿色时，即表示终点到达，其反应如下式所示：Cr 2O 72-+6Fe 2++14H +=2Cr 3++6Fe 2++7H 2O分析Cr 3+时应先用氧化剂，如Na 2O 2或（NH 4）2S 2O 8等，将Cr 3+氧化成Cr 2O 42-或Cr 2O 72-离子，然后再在强酸性介质中，用摩尔盐标准溶液滴定至终点。
氧化Cr 3+时，若在强碱性介质中，反应式为：2CrO 2-+3Na 2O 2+2H 2O=Cr 2O 42-+6Na ++4OH -若在强酸性介质中用（NH 4）2S 2O 8氧化，反应式为：2Cr 3++3S 2O 82-+7H 2O=(Ag +催化)=Cr 2O 72-+6SO 42-+14H +三、实验仪器及试剂（1）仪器：电子天平、台秤、500mL 容量瓶、25mL 移液管、量筒、500mL 锥形瓶、滴定管。
（2）试剂：K 2Cr 2O 7(分析纯、基准物)、（NH 4）2Fe （SO 42-)2▪6H 2O （分析纯）P.A 酸指示剂（0.2g 邻苯氨基苯甲酸溶于100mL0.2%的无水碳酸钠溶液中）、H 2SO 4（ρ=1.84g▪cm -3）、（NH 4）2S 2O 8、1%AgNO 3。
四、实验步骤1.0.1mol▪L -1摩尔盐[(NH 4)2Fe(SO4)2▪6H 2O]标准液配制与标定（1）配制：称取(NH 4)2Fe(SO4)2▪6H 2O 约20g ，溶于冷的250mL 5:95的稀H 2SO 4溶液中。
溶解后，以5:95的稀H 2SO 4溶液稀样至500mL 。
（2）标定：取分析纯的K 2Cr 2O 7于105〜110℃烘箱内干燥2h ，置于干燥器中冷却20~25min 。
镀铬溶液化验操作规程
镀铬溶液化验操作规程一、 铬酐的测定1、仪器：5ml 移液管2只，250锥形瓶3只，100ml 容量瓶1只，10ml 量筒3个，酸式滴定管1支（附台、夹）。
2、原理：在硫酸溶液中六价铬被亚铁还原为三价铬： 2H 2CrO 4+6H 2SO 4+6FeSO 4=Cr 2(SO 4)3+3Fe 2(SO 4)3+8H 2O以苯基代邻氨基苯甲酸指示剂反应终点。
3、试剂：① 硫酸：1：1② 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂③ 标准0.1N 硫酸亚铁铵溶液④ 磷酸；比重1.74、分析方法：用移液管吸取镀液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度线并摇匀。
用移液管吸取此稀液5毫升于250毫升锥形瓶中（含原液0.25毫升），加水75毫升，磷酸1毫升，硫酸10毫升，加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3～5滴，以标准0.1N 硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色突变为绿色为终点。
5、计算：N ×V ×0.0333×1000铬酐CrO 3克/升=式中， N ——标准硫酸亚铁铵溶液的当量浓度；V ——耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数；CrO 30.0333——二、三价铬的测定：1、仪器：5ml 移液管2只，250锥形瓶3只，100ml 容量瓶1只，10ml 量筒3个，酸式滴定管1支（附台、夹）。
２、原理：三价铬在酸性溶液中，在硝酸银的接触下，以过硫酸铵氧化成六价铬。
Cr 2(SO 4)3+3(NH 4)2S 2O 8+8H 2O=2H 2CrO 4+3(NH 4)2SO 4+6H 2SO 4 然后测定总铬量，从总铬量中减去六价铬量，即得三价铬量。
硝酸银对氧化反应起催化作用，它和过硫酸铵生成过硫酸银。
过硫酸银能将三价铬氧化成六价铬。
氧化反应完成后硝酸银仍恢复到原来状态。
过量的过硫酸铵经煮沸后完全分解。
0.25 30002(NH 4)2S 2O 8+2H 2O=2(NH 4)2SO 4+2H 2SO 4+O 2↑3、试剂：① 硫酸：1：1② 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂③ 标准0.1N 硫酸亚铁铵溶液④ 磷酸:比重1.7⑤ 过硫酸铵：固体⑥ 1%硝酸银溶液4、分析方法：用移液管吸取镀液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度线并摇匀。
电镀铬溶液成分分析
电镀铬溶液成分分析电镀铬溶液成分分析项目a 、铬酸酐 CrO 3b 、硫酸 H 2SO 4c 、三价铬 Cr 3+4、电镀铬溶液成分分析方法4.1铬酸酐的测定—硫酸亚铁铵滴定法4.1.1分析原理在硫酸溶液中，以邻苯氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵还原滴定六价铬。
2H 2CrO 4+6H 2SO 4+6FeSO 4=Cr 2(SO 4)3+3Fe 2(SO 4)3+8H 2O4.1.2分析用试剂a 、1∶1硫酸溶液（硫酸符合GB/T625规定）；b 、邻苯氨基苯甲酸指示剂0.2%(配制见5.1);c 、硫酸亚铁铵标准溶液～0.1N(配制见5.2)。
4.1.3分析方法a 、移取镀液0.5ml 放入250ml 锥形瓶中，加水100ml 。
b 、加入1∶1硫酸溶液15ml ，冷却后加邻苯氨基苯甲酸指示剂3滴，以硫酸亚铁铵标准溶液滴定至紫红色转为亮绿色为终点。
计算镀液中铬酸酐含量G1 G1=100010005.03.33·V N g/l 式中：N —硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度V —耗用的硫酸亚铁铵标准溶液的量，ml33.3 —铬酸酐的当量硫酸的测定—硫酸钡重量法4.2.1分析原理硫酸根与氯化钡生成不溶于水的硫酸钡溶液，从而定量地测定镀液中硫酸根含量。
同时用乙醇将六价铬还原成三价铬，以防止六价铬与氯化钡生成铬酸钡沉淀影响测定结果。
BaCl 2+H 2SO 4=BaSO 4+2HCl2H 2CrO 4+6HCl+3C 2H 5OH=2CrCl 3+3CH 3CHO+8H 2O4.2.2分析用试试剂a 、氯化钡溶液 10% 过滤后b 、乙醇混合液（乙醇：盐酸：乙酸 1：1：1）c 、2∶98盐酸溶液（盐酸符合GB/T622规定）4.2.3分析方法移取镀液5ml ，放入400ml 高型烧杯中，加水至150ml ，乙醇混合液30ml 后，煮沸后，趁热慢慢滴加10%氯化钡溶液10ml ，在不停的搅拌下沸腾5min ，静置过夜。
电镀液分析方法大全(公众版)
目录化学、电化学除油溶液分析 (3)碱铜镀液分析 (5)焦铜镀液分析 (7)酸铜镀液分析 (9)预镀镍镀液分析 (11)光镍、珍珠镍、氨基磺酸镍镀液分析 (12)光铬镀液分析（1） (16)光铬溶液分析（2） (18)电镀黑铬溶液分析 (22)镀金溶液分析 (24)酸性锡镀液分析 (26)酸性锌镀液分析 (28)氰化镀锌镀液分析 (31)银缸镀液分析 (32)黑镍镀液分析 (35)氰化物镀铜锌合金分析 (37)水的总硬度的测定 (38)附录1 常用基准物 (40)附录2 碱、酸的离解常数 (41)附录3 常用酸碱的密度和浓度 (42)附录4 指示剂溶液的配制 (43)附录5 酸碱混合指示剂 (48)附录6 冷却剂 (50)附录7 常用缓冲溶液的配制 (51)附录8 各种溶液的比重 (52)附录9 电镀常用金属化合物的性质 (56)附录10 标准溶液的配制与测定 (61)附录11 电化当量 (76)附录12 镀液的电流效率 (77)附录13 计算公式 (78)附录14 常用电镀药水分析仪器 (80)附录15 化验室常用调缸药品 (85)附录16 常见镀液必用分析试剂 (90)附录17 常见镀液的侯氏槽工作条件 (91)一．氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠的连续滴定1.取1ml样品，加纯水50 ml；2.加酚酞指示剂数滴，以0.1N标准盐酸溶液滴至无色为终点，读数为V1 ml；3.继续用甲基橙作指示剂，再以0.1N标准盐酸溶液滴至出现玫瑰红色为终点，盐酸读数为V2 ml；4.将溶液加热煮沸1分钟，冷至室温，再继续以0.1N标准氢氧化钠溶液滴至返回玫瑰红色为终点，读数为V3 ml。
Calculation:氢氧化钠= ( V1 －V2 ) ×0.1×0.04×1000克/升碳酸钠= ( V2 ×0.1－V3 ×0.1 ) ×0.106×1000克/升Na3PO4·12 H2O = V3 ×0.1 ×0.380×1000克/升二．硅酸钠的测定1.用移液管吸取溶液20ml置于400ml烧杯中，加浓盐酸20ml，加热蒸发至干，再加浓盐酸10ml，加热蒸发至干；2.稍冷后，加浓盐酸10ml润湿残渣，加温水100ml使盐类溶解，用紧密滤纸过滤，用1% 盐酸热溶液洗涤沉淀和烧杯7～8次，再用热水洗涤数次；3.然后将沉淀和滤纸移至已知恒重的瓷坩埚中，灰化，在900～1000℃高温炉中灼烧至恒重，再移至干燥器中冷却，称重为G克二氧化硅。
电镀：镀铬溶液化验方法
镀铬溶液硫酸亚铁铵标液：0.1mol/L用5%的稀硫酸溶液溶解硫酸亚铁铵。
A．铬酸取液5ml于100ml容量瓶中，加水稀释至100ml，摇匀，取此液5ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，混合液10ml（5份硫酸+4份水，冷却后+1份磷酸），铬指示剂3滴，用硫酸亚铁铵滴定至绿色为终点。
含铬酸：C*V*100*4/3B. 三价铬连续滴定以上镀液，加入10ml 1%硝酸银，4-5g过硫酸铵，加热沸腾2分钟，冷却至室温，加铬指示剂3滴，用硫酸亚铁铵滴定至绿色为终点。
读数失败重新取液：如下：取100ml容量瓶中液5ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，混合液10ml，加入10ml 1%硝酸银，4-5g过硫酸铵铬指示剂3滴，加热沸腾2分钟，冷却至室温，用硫酸亚铁铵滴定至绿色为终点。
含三价铬C*V*52*4/3注意：V为(B-A)的V差C. 硫酸根取5ml镀液于250ml烧杯中，加水100ml，加30ml乙醇、盐酸、冰醋酸（1:1:1）混合液，加热沸腾10分钟，加10%氯化钡10ml，加热沸腾1分钟，静置1小时，过滤（用热水把滤纸冲洗至无色）。
把滤纸放入原烧杯中，加水100ml，氨水10ml，用滴定管滴入25mlEDTA,,搅匀加热，加PH=10的缓冲液5ml，加少许铬黑T,用锌标准液滴定。
蓝变红计算：{(25*EDTA摩尔浓度)--（锌V*锌摩尔浓度）}*98/5C2. 硫酸根取10ml镀液于300ml烧杯中，加2+3盐酸10ml，摇匀（必须），在摇动下缓缓加入氯化钡100g/l 10%，10ml，放置10分钟。
滤纸过滤（把滤纸先湿一下），用1+99盐酸洗涤至滤纸无黄色，再用热水洗涤数次。
把滤纸放入原烧杯中，加水40ml，用滴定管滴入0.05mol/l的EDTA25ml,浓氨水5ml，加热至微沸并保温10分钟，使沉淀溶解，冷却后加缓冲溶液10ml，加少许铬黑T,用0.05mol/l的锌标准液滴定至蓝变紫红为终点。
铬酐含量测定方法硫代硫酸钠-概述说明以及解释
铬酐含量测定方法硫代硫酸钠-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分：铬酐（CrO3）是一种重要的化工原料，在工业生产和实验室中被广泛应用。
其含量测定对于保证产品质量和实验结果的准确性至关重要。
硫代硫酸钠（Na2S2O3）是一种常用的还原剂，可以与铬酐发生还原反应，从而实现铬酐含量的测定。
本文将介绍铬酐含量测定方法以及硫代硫酸钠的作用机制，详细描述实验操作步骤，旨在提供一种简单、准确的测定方法，以满足实验和工业生产的需要。
通过本文的阅读，读者将能够了解铬酐含量测定的原理和方法，并掌握实验操作的关键技巧，有助于提高实验准确性和效率。
1.2 文章结构本文主要分为引言、正文和结论三部分。
在引言部分中，将对本文的研究背景和意义进行概述，介绍文章的结构和目的。
正文部分将详细介绍铬酐含量测定方法和硫代硫酸钠的作用，以及具体的实验操作步骤。
最后，在结论部分中对实验结果进行总结和分析，展望未来可能的研究方向和应用前景。
通过本文的阐述，读者将能够全面了解铬酐含量测定方法和硫代硫酸钠的应用价值，同时也能够为相关研究提供参考和借鉴。
1.3 目的本文旨在介绍铬酐含量测定方法中硫代硫酸钠的应用。
通过对硫代硫酸钠的详细解析，探讨其在铬酐含量测定方法中的作用和影响。
同时，希望通过对实验操作步骤的介绍，能够为读者提供清晰、准确的操作指南，帮助他们更好地了解和掌握该测定方法，为科研工作提供参考和帮助。
通过本文的阐述，旨在促进对铬酐含量测定方法的深入理解，提高实验操作的准确性和可靠性，为相关领域的科研工作提供支持和帮助。
2.正文2.1 铬酐含量测定方法铬酐是一种广泛应用于化工行业中的物质，因此对其含量进行准确的测定就显得尤为重要。
在实验室中，我们通常采用硫代硫酸钠法来测定铬酐的含量。
硫代硫酸钠法是一种常用的氧化还原滴定法，其基本原理是利用硫代硫酸钠与待定物质(铬酐)之间的氧化还原反应来确定铬酐的含量。
在该反应中，硫代硫酸钠起到还原剂的作用，将铬酐还原成三价铬，并同时被氧化成硫酸钠。
电镀液分析
一、镀液的分析本方法适用于含铬酐、硫酸等成分的镀铬溶液的分析。
1铬酐含量的测定：1.1.试剂1.1.1 硫酸：1:11.1.2 磷酸：d=1.71.1.3 钒指示剂1.1.4 标准硫酸亚铁铵溶液：0.1000mol/L1.2.分析步骤用移液管吸取镀液10ml,置于250 ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇均。
用移液管吸取稀释液10ml于250 ml锥形瓶中，加水80 ml，加硫酸10 ml、磷酸1 ml，加钒指示剂4～6滴，用标准硫酸亚铁铵溶液滴定至亮绿色为终点。
1.3.分析结果的计算铬酐含量按下式计算：C × V × 0.0333×1000CrO3(g/l)=V1× 10/250式中：C—标准硫酸亚铁铵溶液的浓度；V—耗用标准硫酸亚铁铵溶液的体积（ml）；V1—所取镀液的体积（ml）；0.0333—换算系数。
2三价铬的测定2.1试剂2.1.1 硫酸：1：12.1.2 磷酸：d=1.702.1.3 硝酸银：1×0.012.1.4 过硫酸铵：固体2.1.5 钒指示剂2.1.6 标准硫酸亚铁铵溶液：0.1000mol/L2.2分析步骤用移液管吸取镀液10ml,置于250 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇均。
用移液管吸取稀释液10ml于250 ml锥形瓶中，加水80 ml，加硫酸10 ml、磷酸1 ml、硝酸银10 ml、过硫酸铵2g(用牛角勺取，架盘天平称),加热（用可控温2KW电炉）至冒大气泡再沸腾2至5min,冷却。
加钒指示剂4～6滴，溶液呈紫红色，用标准硫酸亚铁铵溶液滴定至亮绿色为终点。
2.3分析结果的计算三价铬的含量按下式（1）或（2）计算：C × V × 0.0253×1000Cr2O3(g/l)= （1）V1× 10/250C × V × 0.0173×1000Cr3+ (g/l)= （2） V1× 10/250式中：C—标准硫酸亚铁铵溶液的浓度；V—三价铬与六价铬耗用标准硫酸亚铁铵溶液的体积之差（ml）；V1—所取镀液的体积（ml）；0.0253—换算系数；0.0173—换算系数。
测定镀铬溶液中铬_和铬_的简快方法
， 测定操作手续都较繁复
冗长。本文旨在提供一个测定铬 （ Ⅵ ） 和铬 （ Ⅲ ） 的 简便快捷方法， 以达到生产上的快速分析要求。
1
仪器和试剂配制
电子天平，JA － 1003N 型 （ 上海精密科学仪器
有限公司出品） ； 一支高精度的 10 mL 胖肚移液管； 721 型（ 上海精密科学仪器有限公 分光光度计， 司出品） ； 铬标准溶液： 称取预先在 120℃ 烘干的重铬酸 K2 Cr2 O7 ， 1. 4173 g 溶于 钾［ 分析纯， 含量 99. 8 % ］ 水中， 移入 100 mL 容量瓶， 加水定容， 混匀。此溶液 每毫升含铬 5. 000 毫克。 磷酸（ 1 + 4 ） 溶液： 100 mL 分析纯磷酸溶于 400 mL 水中， 贮于塑料瓶中备用。 2 % 抗坏血酸水溶液： 现配现用。
涂
装
与
电
镀
2012 年第 1 期
总铬含量与其单位体积重量的相关性 4 5 6 7 8 9 10 11 20. 001 12. 693 400. 04 208. 02 207. 09 + 0. 449
10. 013 11. 251 12. 509 13. 766 15. 048 16. 251 17. 504 18. 754
［3 ］ 显然 r r 临 。 表明 C 总 与 A 空 之 值 r 临 = 0. 974 1 ，
3
3. 1
结果和讨论
镀液单位体积重量与总铬含量的相关性 在电子天平上称取一系列不同量的电镀级铬
加水充分搅拌至完全 酐片置于 50 mL 塑料烧杯中， 移入 50 mL 容量瓶中， 加水定容， 混匀。 从 溶解后， 中分别准确吸取 10. 00 mL 溶液于电子天平上称重。 所得结果列于表 1 。 在镀铬溶液中铬酐的浓度约为 200 g / L － 300 g / L。为了考察镀液中铬酐严重不足和过量时的情 表 1 将测定范围扩大到 150 g / L － 400 g / L。 用 况， 最小二乘法对测得的 10. 00 mL 溶液的重量 W 与总 求得回归方程： 铬含量 C 总 进行回归分析， C 总 = 76. 697 × W － 766. 42 ［ 1］ 当 n = 11 时， 其相关系数 r = 0. 999945 。 在置 信度为 99. 9 % ， 自由度 f = n － 2 = 9 时， 相关系数 的临界值 r 临 = 0. 8471
简便快捷地测定普通镀铬溶液中铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)的方法
简便快捷地测定普通镀铬溶液中铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)的方法丘山;丘圣;丘星初;储荣邦【摘要】介绍了一种可简便、快速地测定普通镀铬液中六价铬和三价铬含量的方法.先通过总铬含量与单位体积镀液质量之间的相关性算得镀液的总铬含量,再采用分光光度法测得镀液中铬(Ⅲ)含量,两者相减使得到铬(Ⅵ)含量.该方法通过一次镀液称量和吸光度测定,就能得到镀液中铬(Ⅲ)、铬(Ⅵ)和铬酸酐的含量,精密度高,是目前最为经济的镀铬液分析方法.【期刊名称】《电镀与涂饰》【年(卷),期】2014(033)013【总页数】4页(P569-572)【关键词】镀铬溶液;六价;三价;测定;称重;分光光度法;精密度【作者】丘山;丘圣;丘星初;储荣邦【作者单位】广州市佳朋金属表面处理科技有限公司,广东广州511483;广州市佳朋金属表面处理科技有限公司,广东广州511483;广州市佳朋金属表面处理科技有限公司,广东广州511483;【正文语种】中文【中图分类】O657.3镀铬是电镀工业生产中的一个重要镀种。
因此，镀铬溶液中铬(VI)和铬(III)的测定成为2 个高频率的分析项目。
在常规分析中，广泛采用氧化还原滴定法来测定铬(VI)和铬(III)[1-2]，操作手续都较繁复冗长。
本文旨在提供一种可简便快捷地测定铬(VI)和铬(III)的方法，以达到生产上快速分析的要求。
1 仪器和试剂配制1.1 仪器JA-1003N 型电子天平，上海精密科学仪器有限公司出品；721 型分光光度计，上海精密科学仪器有限公司出品；高精度10 mL 胖肚移液管1 支。
1.2 溶液配制铬标准溶液：称取预先在120°C 下烘干的分析纯重铬酸钾(K2Cr2O7，含量为99.8 %)1.417 3 g，溶于水中，移入100 mL 容量瓶，加水定容及混匀。
每毫升此溶液含铬5.000 mg。
磷酸(1+4)溶液：量取100 mL 分析纯磷酸，溶于400 mL 水中，贮于塑料瓶中备用。
铬槽电镀液分析指导书
计算：
硫酸（g/L）=0.75×（A管读数—B管读数）
漳州雅色五金制造有限公司
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主题
铬槽电镀液分析方法指导书
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电镀技术课
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1．铬酐
药品：
硫磷混酸PA酸指示剂
硫酸亚铁铵标准溶液
分析步骤：
1）吸取渡液2ml于100ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
2）吸取上述溶液10ml于250锥形瓶中，加水70ml及硫磷混酸10ml,再加PA酸指示剂3滴.
1)取上述稀释液10ml于锥形瓶中,加水70ml及硫磷混酸10ml及0.1NAgNO310ml再加过硫酸铵2g ,然后煮沸至冒大气泡2min左右,冷却.
2)加PA酸指示剂3滴,以硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由棕色变为紫红色最后变为绿色为终点。
计算:
Cr3+（g/L）=(V2-V1)×C×17.3/0.2
3）以硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由棕色变为紫红色最后变为绿色为终点.
计算:铬酐CrO3(g/L)=CV×33.3/0.2
式中C--硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度mol/L
V—耗用硫酸亚铁铵溶液的体积mL
2.三价铬
药品:
硫磷混酸0.1NAgNO3
过硫酸铵(分析纯) PA酸指示剂
硫酸亚铁铵标准溶液
分析步骤:
V1—分析铬酐铵标准溶液的体积mL
C—标准硫酸硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔体积mol/L
3.硫酸根
药品:
6N HCl 10%BaCl2
分析步骤：
1）、取离心管A，B两支，各加入5ml 6N HCl后。再各注入20ml渡液。
镀铬
镀铬溶液的分析方法一、六价铬（铬酐）的测定1、试剂1)硫酸D=1.842)苯基代邻氨基苯甲酸0.27g溶于5ml 5% Na2CO3中,稀释至250ml3)硫酸亚铁铵0.2N2、分析方法取镀液10ml稀释至100ml(A液),取10ml于300ml三角瓶中加水200ml左右, 加硫酸10ml,冷却至室温。
加指示剂5滴，溶液呈红色以Fe++滴至亮绿色为终点V1。
3、计算CrO3 g/l= （N x V1 x 0.0333 x 1000）÷（10 x 10/100）式中, N----标准硫酸亚铁铵的当量浓度V1----消耗硫酸亚铁铵的毫升数0．0333= CrO3/3000二、三价铬的测定1、试剂1)硫酸D=1.842)硝酸银1%3)过硫酸铵4)苯基代邻氨基苯甲酸5)氯化钠6)硫酸锰1%7)硫酸亚铁铵0.2N2、分析方法取A液10ml加水200ml左右,加硫酸10ml, 硫酸银10ml, 过硫酸铵2-3g,滴加硫酸锰3-4滴,加热煮沸10-15分钟,缓缓加入氯化钠15ml继续加热煮沸5-10分钟至红色消失。
冷却,加指示剂5滴，溶液呈紫红色，以0.2N硫酸亚铁铵滴至红色变亮绿色为终点V2。
3、计算Cr+3g/l =( V2 – V1 )x N x 0.0173 x 1000式中: V2----+分析铬酐消耗硫酸亚铁铵的ml数V1----分析总铬量消耗硫酸亚铁铵的ml数N----标准硫酸亚铁铵的当量浓度0.0173= 52/3000三、硫酸的测定----重量法1、试剂1)氯化钡0.1N2)混合液乙醇:盐酸:醋酸=1:1:12、分析方法取原液20ml于600ml烧杯中加水200ml左右,加混合液60ml，煮沸10分钟,缓缓加入氯化钡10ml,小心煮沸1分钟,保温1-2小时(或静置过夜),以双层紧密定量过滤纸过滤,以稀盐酸洗4-5次后用热水洗至无Cl-,放入已知重量瓷坩锅中灰化，于8500C-9000C,妁烧一小时,冷却恆重A。
镀铬溶液的化验方法
镀铬溶液的化验方法◆铬酐的测定一、原理在硫酸溶液中六价铬被亚铁还原为三价铬：2H2CrO4＋6H2SO4＋6FeSO4=Cr2(SO4)3十3Fe2(SO4)3十8H2O以苯基代邻氨基苯甲酸指示反应终点。
二、试剂1、1：1硫酸：量取50毫升分析纯硫酸（比重1.84）,缓缓倒入50毫升水中，摇匀。
2、苯基代邻氨基苯甲酸指示剂：称取0．27克苯基代邻氨基苯甲酸溶于5毫升5％碳酸钠溶液中，用水稀释至250毫升。
3．标准硫酸亚铁铰溶液：称取硫酸亚铁铰40克溶于500毫升5：95的稀硫酸中，溶解完毕后，如有浑浊，应过滤。
用5：95硫酸稀释至1升，使用前标定。
标定方法：用移液管吸标准0.lmol重铬酸钾溶液25毫升于500毫升锥形瓶中，加水175毫升及浓硫酸10毫升，冷却。
加入苯基代邻氨基苯甲酸指示剂8滴，溶液呈紫红色，用配制好的0.lmol硫酸亚铁铰溶液滴定至紫红色转为绿色为终点。
M=25×0.1000/V式中：M——标准硫酸亚铁铰溶液的摩尔浓度V——耗用标准硫酸亚铁铰溶液的毫升数三、分析方法：用移液管吸镀液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度并摇匀，用移液管吸此溶液5毫升于250毫升锥形瓶中，加水75毫升1：1硫酸10毫升，再加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3滴，以标准0.lmol硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色变绿色为终点。
四、计算：Ccro3=(M×V×0.0333×1000)/0.25 (g/L)式中：M——标准硫酸亚铁铵溶液的摩尔浓度V——耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数◆三价铬价铬的测定一、原理三价铬在酸性溶液中，在硝酸银接触下，以过硫酸铰氧化成六价铬：Cr2(SO4)3十3(NH4)2 S2O8十8H2O＝2H2CrO4十3(NH4)2SO4十6H2SO4然后测定总铬量，从总铬量中减去六价铅量，即得三价铬量。
过量的过硫酸铰经煮沸后完全分解。
2（NH4）2S2O8+2H2O===2（NH4）2SO4＋2H2SO4＋O2↑二、试剂1、1：1硫酸：配制方法同前。
镀铬电镀液中铬酐铬(Ⅲ)及硫酸含量的测定
作者： 樊德润
作者机构： 周口师专化学系
出版物刊名： 周口师范学院学报
页码： 25-75页
主题词： 电镀液;硫酸含量;铬酐;镀铬效果;实验数据;标准溶液;二苯胺;电镀工艺;酸碱滴定法;
酸性溶液
摘要： <正> 在镀铬的电镀工艺中,定时地分析电镀液中以上三项成分的含量,对于镀铬效果的好坏有着非常必要的关键作用。
其分析的原理与步骤是;电镀液稀释50倍后,分别进行下列分析。
（1）电镀液中的铬酐以CrO42-形式存在。
取试液25ml,在酸性溶液中,以Fe2+标准溶液进行滴定,以二苯胺磺酸钠为指示剂,滴定至溶液呈亮绿色为终点:。
镀铬溶液中铬酐含量的快速测量方法
镀铬溶液中铬酐含量的快速测量方法
王加柱
【期刊名称】《新技术新工艺》
【年(卷),期】1988(000)003
【摘要】在当前铬酐紧缺的情况下,如何正确控制镀铬溶液中的铬酐含量,以稳定产品质量,降低原料的消耗显得尤为重要。
电镀规模小的单位(如乡镇企业),大多数缺乏溶液化学分析设备,生产过程中药品的消耗是靠经验来添加的。
这种经验数据故然不会出现太大的问题,
【总页数】1页(P43-43)
【作者】王加柱
【作者单位】
【正文语种】中文
【中图分类】F2
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3.镀铬溶液中六价铬和三价铬的快速测定 [J], 郭崇武;王吉民
4.直接电位法快速测定铬酐镀铬液中三价铬含量的研究 [J], 郑雄卿
5.镀铬电镀液中铬酐铬(Ⅲ)及硫酸含量的测定 [J], 樊德润
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交流示波极谱滴定法测定镀铬电解液中铬酐和Cr（Ⅲ）离子
交流示波极谱滴定法测定镀铬电解液中铬酐和Cr（Ⅲ）离子何英;秦淑琪
【期刊名称】《理化检验：化学分册》
【年(卷),期】1997(033)008
【摘要】介绍了交流示波极谱滴定法测定镀铬电解液中铬酐、三价铬离子含量的
新方法。
方法采用汞膜电极、钨电极下的亚铊滴定法，分别测定镀铬电解液中铬酐、三价铬离子的含量。
方法简便、快速、终点直观、结果准确。
【总页数】2页(P356-357)
【作者】何英;秦淑琪
【作者单位】兰州师范高等专科学校化学系;西北师范大学化学系
【正文语种】中文
【中图分类】O614.611
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铁管镀铬成份分析
铁管镀铬成份分析（1）铬酐铬酐的水溶液是铬酸,是铬镀层的惟一来源。
实践证明,铬酐的浓度可以在很宽的范围内变动。
例如,当温度在45~50°C,阴极电流密度I0A/dm2时,铬酐浓度在50~500g/L范围内变动,甚至高达800g/L 时,均可获得光亮镀铬层。
但这并不表示铬酐浓度可以随意改变，一般生产中采用的铬酐浓度为I50~400g/L之间。
铬酐的浓度对镀液的电导率起决定作用,图4-19所示为铬酐浓度与镀液电导率的关系。
可知在每一个温度下都有一个相应于最高电导率的铬酐浓度;镀液温度升高,电导率最大值随铬酐浓度增加向稍高的方向移动。
因此，单就电导率而言,宜采用铬酐浓度较高的镀铬液。
（2）催化剂除硫酸根外,氟化物、氟硅酸盐、氟硼酸盐以及这些阴离子的混合物常常作为镀铬的催化剂。
当催化剂含量过低时,得不到镀层或得到的镀层很少,主要是棕色氧化物。
若催化剂过量时,会造成覆盖能力差、电流效率下降,并可能导致局部或全部没有镀层。
目前应用较广泛的催化剂为硫酸。
硫酸的含量取决于铬酐与硫酸的比值,一般控制在Cr03:So4=(80~100):1,最佳值为100:1。
当So42-含量过高时,对胶体膜的溶解作用强,基体露出的面积大,真实电流密度小,阴极极化小,得到的镀层不均匀,有时发花,特别是凹处还可能露出基体金属。
（3）三价铬镀铬液中Cr6+离子在阴极还原产生Cr3+,与此同时在阳极_上重新被氧化，三价铬浓度很快达成平衡,平衡浓度取决于阴、阳极面积比。
Cr3+离子是阴极形成胶体膜的主要成分,只有当镀液中含有一定量的Cr3+时,铬的沉积才能正常进行。
因此,新配制的镀液必须采取适当的措施保证含有一定量的Cr3+。
①采用大面积阴极进行电解处理。
②添加还原剂将Cr6+还原为Cr3+,可以用作还原剂的有酒精、草酸、冰糖等,其中较为常用的是酒精(98%),用量为0.5mL/L。
在加入酒精时,由于反应放热,应边搅拌边加入，否则会使铬酸溅出。
电镀铬液的管理方法
电镀铬液的管理方法保证铬槽溶液配比浓度正确、稳定一致，是获得结构紧凑的镀铬层、提高铬层质量的重要环节。
因此，首先要做到铬液的各种化学成分纯，且配比要精确。
1、镀铬溶液的成分镀铬溶液的基本成分是铬酐和硫酸，按铬酐浓度可分为低、中、高浓度3种，凹版镀铬采用的都是中浓度镀铬液，即铬酐浓度为180～250g/L的镀液。
铬酐含量为250g/L、硫酸根含量为2.5g/L的镀液称为标准镀铬液，多用于镀硬铬。
多数制版公司的镀铬液组成成分如下：①铬酐(CrO3)，含量为190～250g/L。
②硫酸(H2SO4)，含量为1.9～2.5g/L。
铬酐与硫酸的比值为：CrO3∶H2SO4=100∶1，实际生产条件不同，比值会在100∶(0.8～1.2)波动。
2、镀铬溶液的配制①将计算量的铬酐放入槽中，加入总体积三分之二的去离子水，加热至50～60℃，边加热边搅拌溶液，然后稀释至总体积。
因工业用铬酐含有0.4%左右的硫酸根，应取样分析后，再添加化学纯硫酸至工艺规范，搅拌均匀。
②在镀铬过程中，阴极反应如下：2H++2e→H2↑Cr2O7-2 +8H++6e→Cr2O3+4H2O③配置镀铬液所用的铬酐等原材料一定要纯，每批材料要稳定。
有些公司由于原材料不纯、不稳定，出了问题很难找出原因。
有的公司选用俄罗斯的铬酐，纯度较高;有的公司选用新疆产的铬酐，质量也不错。
铬酐含硫酸量不同，会使硫酸的用量配比有出入，应掌握其规律。
3、生产注意事项①注意铬酐浓度的影响一般镀液的铬酐浓度在190～250g/L范围内变化，随着铬酐浓度升高，镀液导电率提高，覆盖能力亦有提高，而阴极电流效率降低。
加入某些添加剂后，浓度影响降到次要位置。
通常镀液浓度可由比重法测定，铬酐含量与波美度的关系如表3所示。
②注意硫酸浓度的影响在镀铬过程中，硫酸起着催化剂的作用，溶解碱式铬酸盐胶膜，使铬能顺利析出。
硫酸浓度对铬层质量影响很大，重要的是铬酐和硫酸的比值，而不是硫酸的绝对含量。
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镀铬溶液分析方法——铬酐的测定
一、原理
在硫酸溶液中六价铬被亚铁还原为三价铬：
2H2CrO4＋6H2SO4＋6FeSO4=Cr2（SO4）3十3Fe2（SO4）3十8H2O
以苯基代邻氨基苯甲酸指示反应终点。
二、试剂
1．1：1硫酸：量取50毫升分析纯硫酸（比重1.84）,缓缓倒入50毫升水中，摇匀。
2．苯基代邻氨基苯甲酸指示剂：称取0．27克苯基代邻氨基苯甲酸溶于5毫升5％碳酸钠溶液中，用水稀释至250毫升。
3．标准硫酸亚铁铰溶液：称取硫酸亚铁铰40克溶于500毫升5：95的稀硫酸中，溶解完毕后，如有浑浊，应过滤。
用5：95硫酸稀释至1升，使用前标定。
标定方法：用移液管吸标准 0.lmol重铬酸钾溶液25毫升于500毫升锥形瓶中，加水175毫升及浓硫酸10毫升，冷却。
加入苯基代邻氨基苯甲酸指示剂8滴，溶液呈紫红色，用配制好的0.lmol硫酸亚铁铰溶液滴定至紫红色转为绿色为终点。
M=25×0.1000/V
式中：M一标准硫酸亚铁铰溶液的摩尔浓度
V一耗用标准硫酸亚铁铰溶液的毫升数
三、分析方法：
用移液管吸镀液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度并摇匀，用移液管吸此溶液5毫升于250毫升锥形瓶中，加水75毫升1：1硫酸10毫升，再加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3滴，以标准0.lmol硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色变绿色为终点。
四、计算：
cCrO3=(M×V×0.0333×1000)/0.25 (g/L)
式中：M一标准硫酸亚铁铰溶液的摩尔浓度
V一耗用标准硫酸亚铁铰溶液的毫升数。