YL-20470沙苑子原料检验操作规程
YL-20480诃子原料检验操作规程
题目:补骨脂原药材检验操作规程
编号:TS-GC-YL-20490-02
制定人:
制定日期2020 年 月 日
版本:2
页数:1/3
审核人:
审核日期2020 年 月 日
颁发部门:质 量 部
批准人:
批准日期2020年 月 日来自生效日期2020 年 月 日目的:规范补骨脂原药材检验操作
范围:补骨脂原药材检验
计算公式:
(W1-W0)×V0
浸出物% =×100%
W样×(1-水分)×V1
式中:
W0------- 蒸发皿的重量(g)。
W1-------- 浸出物与蒸发皿的重量(g)。
W样------- 样品的重量(g)。
V0-------加溶媒体积(ml)。
V1-------取续滤液的体积(ml)。
【检查】
水分不得过13.0%(通则0832第二法)。
仪器:电热鼓风干燥箱、分析天平、等。
方法:取供试品2-5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称定,打开瓶盖在100-105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中的含水量(%)。
仪器:粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。
方法:取供试品2~3g,过二号筛混合均匀后,置炽灼至恒重的坩埚中称定重量,缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化至恒重。根据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量(%)。
计算公式:
W1-W0
总灰分% =×100%
仪器:直尺。
沙苑子、盐沙苑子质量标准及检验操作规程
XXXXXXXXX有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名:1.1 中文名:沙苑子盐沙苑子1.2 汉语拼音:Shayuanzi Yanshayuanzi2 代码:沙苑子盐沙苑子3 取样文件编号:4 检验方法文件编号:5 依据:《中国药典》(2015年版一部)。
6 质量标准:7 检验操作规程:7.1 试药与试剂:甲醇、沙苑子对照药材、沙苑子苷对照品、乙醇、丁酮、乙酰丙酮、三氯化铝、盐酸、硝酸、硝酸银、氨试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试纸、乙腈、磷酸、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。
7.2 仪器与用具:电子天平、水浴锅、聚酰胺薄膜、超声波处理器、吹风机、三用紫外分析仪、烘箱、马弗炉、高效液相色谱仪、中药二氧化硫测定仪。
7.3 性状:取本品适量,自然光下目测色泽,嗅闻气味。
7.4 鉴别:7.4.1取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2取本品粉末0.2g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。
另取沙苑子对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。
再取沙苑子苷对照品,加60% 乙醇制成每1ml含0.05mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录7)试验,吸取上述三种溶液各2µl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙醇-丁酮-乙酰丙酮-水(3 : 3 : 1 : 13)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
7.5 检查:7.5.1水分:沙苑子不得过13.0%(附录15 第二法)。
盐沙苑子不得过10.0%(附录15 第二法)。
7.5.2 总灰分:沙苑子不得过5.0%(附录17)。
盐沙苑子不得过6.0%(附录17)。
7.5.3 酸不溶性灰分:沙苑子不得过2.0 % (附录17)。
菟丝子检验操作规程
菟丝子检验操作规程一、引言菟丝子,又名菟丝子、青鳉麻鸭儿、山麻雀、摩罗草、鹧鸪菊等,为菟丝子科植物菟丝子的种子。
菟丝子在中医药中有较长的应用历史,用于治疗头风、久嗽、久病无气等病症。
为了确保菟丝子药材的质量和安全性,实施菟丝子检验操作规程是非常必要的。
本文档旨在规范菟丝子检验操作,确保结果准确可靠。
二、检验项目1. 外观检查•选择50克样品,观察其外观特征•外观特征包括菟丝子的形状、颜色、气味等•与参照样品进行比对,记录结果2. 检测密度•取适量样品,放入烧杯中•用溶液覆盖样品,使其漂浮•观察菟丝子的浮力,根据浮力的大小判断样品的密度•与标准值进行比较,记录结果3. 含水量检测•取适量样品,放入烘箱中,温度设置在100℃•平均烘干时间为3小时,取出并冷却•称取样品质量,与原始样品质量比较计算含水量•与标准要求进行比较,记录结果4. 残留农药检测•取20克样品,加入容量瓶中,加入适量乙腈•摇匀,超声处理15分钟,离心沉淀•取上清液,用凯氏硅胶柱层析管进行净化•采用气相色谱法或液相色谱法进行测定•与国家标准进行比较,记录结果三、检验仪器与设备•外观检查:目视观察器具•检测密度:烧杯、水槽、密度计•含水量检测:烘箱、电子天平•残留农药检测:容量瓶、乙腈、超声处理器、离心机、硅胶柱层析管、气相色谱仪或液相色谱仪四、检验操作1. 外观检查操作步骤•取50克样品,置于检查台上•观察菟丝子的形状、颜色、气味等特征•与参照样品进行比对,记录结果2. 检测密度操作步骤•取适量菟丝子样品,放入烧杯中•准备一定量的水,将烧杯放入水槽中,使样品漂浮于水中•根据菟丝子的浮力大小判断样品的密度•与标准值进行比较,记录结果3. 含水量检测操作步骤•取适量菟丝子样品,放入烘箱中,温度设置在100℃•烘干时间为3小时,取出并冷却•称取样品质量,与原始样品质量比较计算含水量•与标准要求进行比较,记录结果4. 残留农药检测操作步骤•取20克样品,加入容量瓶中,加入适量乙腈•摇匀,超声处理15分钟,离心沉淀•取上清液,用凯氏硅胶柱层析管进行净化•采用气相色谱法或液相色谱法进行测定•与国家标准进行比较,记录结果五、结果判定与评价根据各项检验项目的结果与标准规定进行对比,判定菟丝子样品是否合格。
YL-20730莲子原料检验操作规程
标 题
正 文
1
2
2.1
2.2
3
3.1
3.1.1
3.1.2
3.2
3.2.1
3.2.2
3.3
3.3.1
3.3.2
4
4.1
4.1.1
4.1.2
4.1.3
4.2
4.2.1
4.2.2
4.2.3
4.3
4.3.1
4.3.2
4.3.3
4.3.4
4.3.5
4.4
4.4.1
4.4.2
4.4.3
标准依据:《中国药典》2020年版一部及四部
【性状】
仪器:直尺。
方法:取本品,置日光下观察,并用直尺测量:本品略呈椭圆形或类球形,长1.2-1.8cm,直径0.8-1.4cm。表面红棕色,有细纵纹和较宽的脉纹。一端中心呈乳头状突起,棕褐色,多有裂口,其周边略下陷。质硬,种皮薄,不易剥离。子叶2,黄白色,肥厚,中有空隙,具绿色莲子心;或底部具有一小孔,不具莲子心。气微,味甘、微涩;莲子心味苦
W样
式中:
W0------- 坩埚与灰分的重量(g)。
W样----------- 样品的重量(g)。
黄曲霉毒素照黄曲霉毒素测定法(通则2351)测定。本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg,黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1总量不得过10μg。
【鉴别】
(1)显微鉴别
仪器与试剂:生物显微镜、酒精灯,水合氯醛、稀甘油等。
方法:取本品适量,用水合氯醛装片,置显微镜下观察:(1)本品粉末类白色。主为淀粉粒,单粒长圆形、类圆形、卵圆形或类三角形,有的具小尖突,直径4~25μm,脐点少数可见,裂缝状或点状;复粒稀少,由2~3分粒组成。色素层细胞黄棕色或红棕色,表面观呈类长方形、类长多角形或类圆形,有的可见草酸钙簇晶。子叶细胞呈长圆形,壁稍厚,有的呈连珠状,隐约可见纹孔域。可见螺纹导管和环纹导管。
GC-YL-30370夏枯草原料检验操作规程
W样+W0-W1
样品含水量% =×100%
式中:
W0----------------------------称量瓶的重量(g)。
W1---------------------------称量瓶与样品的重量(g)。
W样---------------------------样品的重量(g)
总灰分:不得过12.0%(通则2302)。
计算公式:
酸不溶性灰分% =×
W样
式中:
W0----------- 坩埚重量(g)。
W1-----------酸不溶性灰分与坩埚的重量(g)。
W样----------- 样品的重量(g)。
二氧化硫残留量:照二氧化硫残留量测定法(通则2331)测定,不得过150mg/kg
仪器与试剂:两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液(6mol/L)等
计算公式:
水溶性浸出物% =××100%
式中:
W0------- 蒸发皿重量(g)。
W1--------水溶性浸出物与蒸发皿的重量(g)。
W样------- 样品的重量(g)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
仪器与试剂:高效液相色谱仪、分析天平、超声波清洗仪、稀乙醇等。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%三氟醋酸溶液(42:58)为流动相;检测波长为330nm。理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备取迷迭香酸对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,超声处理(功率90W,频率59kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
药材检定一般操作规程
药材检定一般操作规程Standard Operating Procedure1、目的:建立药材检定一样操作规程(通则),规范药材检定。
2、范畴:本公司产品处方用药材的检定。
3、责任人:QC检验员。
4、正文:4.1简述:药材的检定包括“性状”、“鉴别”、“检查”、“浸出物测定”、“含量测定”等项目。
4.2仪器与用具:各药材检定项目项下规定的仪器与用具。
4.3试药与试液:各药材检定项目项下规定的试药与试液。
4.4操作方法:检定时应注意下列有关的各项规定。
4.4.1取样应按QMS-021《药材、辅料取样规程》的规定进行。
4.4.2为了正确检定药材,必要时可用符合现行版药典规定的相应药材标本作对比。
4.4.3供检定的药材如已切碎,除“性状”项已不完全相同外,其它各项应符合规定。
4.4.4“性状”系指药材的形状、大小、色泽、表面特点、质地、断面(包括折断面或切折断面)特点及气味等。
4.4.4.1形状是指干燥药材的形状。
观看时一样不需预处理,如观看专门皱缩的全草、叶或花类,可先浸湿使软,展平。
观看某些果实、种子时,如有必要可浸软后,取下果皮或种皮,以观看内部特点。
4.4.4.2大小是指药材的长短、粗细(直径)和厚度。
一样应测量较多的样品,可承诺有少量高于或低于规定的数值。
测量时可用毫米刻度尺。
对细小的种子,4.4.4.3药材的色泽,一样应在日光灯下观看。
如用两种色调复合描述色泽时,以后一种色调为主。
例如黄棕色,即以棕色为主。
4.4.4.4观看表面特点、质地和断面时,样品一样不作预处理。
如折断面不易观看到纹理,可削平后进行观看。
4.4.4.5检查气味时,可直截了当嗅闻,或在折断、破裂或搓揉时进行。
有时可用热水潮湿后检查。
4.4.4.6检查味感时,可取少量直截了当口尝,或加开水浸泡后尝浸出液。
有毒的药材如需尝味时,应注意防止中毒。
4.4.5“鉴别”系指检定药材真实性的方法,包括体会鉴别、显微鉴别及理化鉴别。
4.4.5.1体会鉴别系指用简便易行的传统方法观看颜色变化、浮沉情形以及爆鸣、色焰等特点。
YL-20420豆蔻原料检验操作规程
挥发油照挥发油测定法(通则2204)测定。
方法:取豆蔻仁适量,捣碎后称取30~50g,
原豆蔻仁含挥发油不得少于5.0%(ml/g);印尼白蔻仁不得少于4.0%(ml/g)。
桉油精照气相色谱法(通则0521)测定。本品按干燥品计算,豆蔻仁含桉油精(C10H18O)不得少于3.0%。
仪器与试剂:气相色谱仪、超声波清洗仪、数显恒温水浴锅、正已烷、无水硫酸钠等。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl, 注入气相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,豆蔻仁含桉油精(C10H18O)不得少于3.0%。
计算公式:
A样×C对×f
含量% =×100%
m×(1-水分)×A对
式中:
A样-------------------------样品的面积。
A对------------------------ -对照品的面积。
【检查】
杂质原豆蔻不得过1%;印尼白蔻不得过2% (通则 2301)。
仪器:分析天平、药筛。
方法:取本品适量,挑拣果核、果梗,合并称重杂质量。
计算公式:
杂质量=×100%
式中:
M0-------供试品重(g)
M1-------杂质重(g)
水分原豆蔻不得过11.0%;印尼白蔻不得过12.0% (通则0832第四法)。
(2)薄层鉴别
仪器与试剂:分析天平、数显恒温水浴锅、电热鼓风干燥箱、层析缸、硅胶G 薄层板、甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷等。
方法:(2)照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔含量测定〕桉油精项下的供试品溶液和对照品溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯(15:5:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,立即检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
固相萃取-高效液相色谱法测定沙苑子苷含量
固相萃取-高效液相色谱法测定沙苑子苷含量牟英;彭少平;顾振纶【期刊名称】《中国野生植物资源》【年(卷),期】2009(028)003【摘要】目的:建立沙苑子总黄酮中沙苑子苷的含量测定方法.方法:用以氨基为固定相的固相萃取柱对沙苑子总黄酮进行纯化,洗去杂质后的洗脱液进高效液相色谱仪测定.色谱柱为VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5 um),流动相为甲醇:1% HAC溶液(41:59);流速1.2 mL/min;检测波长266 nm.结果:沙苑子苷在5~25 μg/mL范围内呈良好的线性关系,加样回收率为102.5%,RSD 2.3%.结论:本法灵敏、快速、准确,可用于测定沙苑子总黄酮中沙苑子苷的含量.【总页数】3页(P62-64)【作者】牟英;彭少平;顾振纶【作者单位】苏州中药研究所,苏州大学,基础医学系,药理教研室,江苏,苏州,215000;苏州中药研究所,苏州大学,基础医学系,药理教研室,江苏,苏州,215000;苏州中药研究所,苏州大学,基础医学系,药理教研室,江苏,苏州,215000【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.高效液相色谱法测定沙苑子及其炮制品中沙苑子苷的含量 [J], 贺成;唐晓晶;陈玉武;秦文杰;叶祖光2.高效液相色谱法测定决明退障口服液中沙苑子苷、芍药苷的含量 [J], 陈玲玲;金璇;赵颖3.固相萃取-高效液相色谱法测定甘草中甘草苷和甘草酸含量 [J], 张文娟;房敏峰;赵新锋;李云峰;郑晓晖;王亚洲4.刺五加制剂用固相萃取后以高效液相色谱法测定刺五加苷B、苷E的含量(英文) [J], 胡芳弟;封士兰;赵健雄;陈立仁;徐静汶5.固相萃取-高效液相色谱法测定黄芪中黄芪甲苷的含量 [J], 杨克迪;李宏;龙云飞;郑智慧;万顺刚因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
YL-11070菝葜原料检验操作规程
方法:取供试品2~3g,过二号筛混合均匀后,置炽灼至恒重的坩埚中称定重量,缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化至恒重。根据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量(%)。
计算公式:
W1-W0
总灰分% =×100%
【检查】
水分不得过15.0%(通则0832第二法)。
仪器:电热鼓风干燥箱、分析天平、粉碎机、药筛等。
方法:取供试品2-5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称定,打开瓶盖在100-105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中的含水量(%)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用60%乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
仪器与试剂:电热鼓风干燥箱、分析天平、蒸发皿、数显恒温水浴锅等。
方法:取供试品约2~4g,称定重量,置100~250ml的锥形瓶中,精密加入乙醇50~100ml,塞紧,称定重量,静置1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时。放冷后,取下锥形瓶,密塞,称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,除另有规定外,以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量(%)。
计算公式:
(W1-W0)×V0
浸出物% =×100%
W样×(1-水分)×V1
式中:
W0------- 蒸发皿的重量(g)。
沙苑子、盐沙苑子生产工艺规程
xxxxxx有限公司生产工艺规程1目的:建立沙苑子、盐沙苑子生产工艺规程,用于指导现场生产。
2 范围:沙苑子、盐沙苑子生产过程。
3 职责:生产部、生产车间、质保部。
4 制定依据:《药品生产质量管理规范》(2010修订版)《中国药典》2020年版。
5 产品概述5.1产品基本信息5.1.1产品名称:沙苑子、盐沙苑子5.1.2规格:统5.1.3性状:沙苑子:本品略呈肾形而稍扁,长2-2.5mm,宽1.5-2mm,厚约lmm。
表面光滑,褐绿色或灰揭色,边缘一侧微凹处具圆形种脐。
质坚硬,不易破碎。
子叶2,淡黄色,胚根弯曲,长约lmm。
气微,味淡,嚼之有豆腥味。
盐沙苑子:本品形如沙苑子,表面鼓起,深褐绿色或深灰褐色。
气微,味微咸.嚼之有豆腥味。
5.1.4企业内部代码5.1.5性味与归经:甘,温。
归肝、肾经。
5.1.6功能与主治:补肾助阳,固精缩尿,养肝明目。
用于肾虚腰痛,遗精早泄,遗尿尿频,白浊带下,眩晕,目暗昏花。
5.1.7用法用量:9~15g。
5.1.8贮藏:置通风干燥处。
5.1.9 包装规格:3g/袋;5g/袋;10g/袋;60g/罐;80g/罐;100g/罐;0.5kg/袋;1kg/袋;10kg/袋;15kg/袋;18kg/袋;20kg/袋;25kg/袋;30kg/袋;50kg/袋。
5.1.10贮存期限:36个月5.2生产批量:5~10000kg。
5.3辅料:食盐。
每100kg沙苑子用食盐2kg。
5.4生产环境:一般生产区6 工艺流程图6.1 沙苑子生产工艺流程图:6.2 盐沙苑子的生产工艺流程图:6.3 生产操作过程与工艺条件6.3.1领料6.3.1.1饮片车间根据批准的批生产指令,按照“生产过程物料管理程序”,凭填写品名、编码、领料量、数量的指令单到原料库领取沙苑子原料。
6.3.1.2领料过程中核对原料品名、编码、件数、数量、合格标志等内容。
6.3.2 净制:6.3.2.1取原药材,置于不锈钢挑选台上,按照《净制岗位标准操作规程》手工挑选,除去杂质。
YL-20740莲子心原料检验操作规程
供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约0・5&,精密称定,精密加入2%盐酸甲醇溶液25ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用2%盐酸甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,蒸至近干,残渣用甲醇溶解,转移至10ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含甲基莲心碱(C38H45N2O6)不得少于0.70%
方法:(2)取本品粉末2g,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取莲心碱高氯酸盐对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液4~6μl、对照品溶液化4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-二乙胺(5:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
W样
式中:
W0----------- 坩埚重量(g)。
W1----------- 坩埚与灰分的重量(g)。
W样----------- 样品的重量(g)。
二氧化硫残留量:照二氧化硫残留量测定法(通则 2331)测定,不得过150mg/kg
仪器与试剂:两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液(6mol/L)等。
计算公式:
W样+W0-W1
样品含水量% =×100%
YL-20370赤小豆原料检验操作规程
仪器:粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。
方法:取供试品2~3g,过二号筛混合均匀后,置炽灼至恒重的坩埚中称定重量,缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化至恒重。根据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量(%)。
计算公式:
W1-W0
总灰分% =×100%
【检查】
水分不得过14.0%(通则0832第二法)。
仪器:电热鼓风干燥箱、分析天平、粉碎机、药筛等。
方法:取供试品2-5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称定,打开瓶盖在100-105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中的含水量(%)。
YL-20410芡实原料检验操作规程
仪器:直尺。
方法:取本品,置日光下观察,并用直尺测量:本品呈类球形,多为破粒,完整者直径5~8mm。表面有棕红色或红褐色内种皮,一端黄白色,约占全体1/3,有凹点状的种脐痕,除去内种皮显白色。质较硬,断面白色,粉性。气微,味淡。
【鉴别】
(1)显微鉴别
仪器与试剂:生物显微镜、酒精灯,水合氯醛、稀甘油等。
计算公式:
W样+W0-W1
样品含水量% =×100%
式中:
W0----------------------------称量瓶的重量(g)。
W1---------------------------称量瓶与样品的重量(g)。
W样---------------------------样品的重量(g)。
总灰分不得过1.0%(通则2302)。
计算公式:
水溶性浸出物% =××100%
式中:
W0 ------- 蒸发皿的重量(g)。
W1 -------- 水溶性浸出物与蒸发皿的重量(g)。
W样------- 样品的重量(g)。
方法:(2)取本品粉末2g,加二氯甲烷30ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。另取芡实对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-丙酮(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
仪器:粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。
方法:取供试品2~3g,过二号筛混合均匀后,置炽灼至恒重的坩埚中称定重量,缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化至恒重。根据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量(%)。
沙苑子粗多糖的提取和脱蛋白方法的比较研究
沙苑子粗多糖的提取和脱蛋白方法的比较研究
董锐;仇农学;金晓辉
【期刊名称】《农产品加工·学刊》
【年(卷),期】2009(000)003
【摘要】用水提法提取沙苑子多糖,并对其脱蛋白方法进行了比较研究.结果表明,水提沙苑子多糖的最佳条件是:提取温度为65℃,提取时间为3 h,料液比为1:15,提取次数为3次.在该提取条件下,可以得到最高粗多糖得率96.9g/kg;分别采用sevag法、酶法、三氯乙酸(TCA)法和sevag法结合酶法等方法脱去沙苑子粗多糖提取物中的蛋白质.酶法脱蛋白的最佳条件为:温度为45℃,时间为1 h,酶量为0.4 g,pH值为7.0.结果表明,用sevag法结合酶法脱蛋白的效率最高,为87.5%,且多糖损失率较低,为14.9%.
【总页数】7页(P120-125,131)
【作者】董锐;仇农学;金晓辉
【作者单位】陕两师范大学食品工程与营养科学学院,陕西,西安,710062;陕两师范大学食品工程与营养科学学院,陕西,西安,710062;陕两师范大学食品工程与营养科学学院,陕西,西安,710062
【正文语种】中文
【中图分类】Q53
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照高效液相色谱法(通则0512)测定。本品按干燥品计算,含橙皮苷(C28H34O15)不得少于0.030%。
仪器与试剂:电子分析天平、高效液相色谱仪、乙醇、乙腈等。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(21:79)为流动相;检测波长为266nm。理论板数按沙苑子苷峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备取沙苑子苷对照品适量,精密称定,加60%乙醇制成每1m1含15μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60%乙醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用60%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
检验操作规程
题目:沙苑子原药材检验操作规程
编号:TS-GC-YL-20470-02
制定人:
制定日期2020 年 月 日
版本:2
页数:1/3
审核人:
审核日期2020 年 月 日
颁发部门:质 量 部
批准人:
批准日期2020年 月 日
生效日期2020 年 月 日
目的:规范沙苑子原药材检验操作
范围:沙苑子原药材检验
C对品的浓度(mg/ml)。
m-------------------------样品的重量(g)。
f-------------------------稀释体积。
计算公式:
酸不溶性灰分% =×
式中:
W0-----------坩埚的重量(g)。
W1------------酸不溶性灰分与坩埚的重量(g)
W样-----------样品的重量(g)。
二氧化硫残留量:照二氧化硫残留量测定法(通则 2331)测定,不得过150mg/kg
仪器与试剂:两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液(6mol/L)等。
计算公式:
(V供-V空)×C×0.032×106
二氧化硫残留量(mg/kg) =
W供
式中:
V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积,ml;
V空为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积,ml;
C为氢氧化钠滴定液的浓度,mol/L;
W供为供试品的重量,g。
0.032为lml氢氧化钠滴定液(lmol/L)相当的二氧化硫的质量,g。
【检查】
水分不得过13.0%(通则0832第二法)。
仪器:电热鼓风干燥箱、分析天平、等。
方法:取供试品2-5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称定,打开瓶盖在100-105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中的含水量(%)。
仪器:粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。
方法:取供试品2~3g,过二号筛混合均匀后,置炽灼至恒重的坩埚中称定重量,缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化至恒重。根据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量(%)。
计算公式:
W1-W0
总灰分% =×100%
【性状】
仪器:直尺。
方法:取本品,置日光下观察,并用直尺测量:本品略呈肾形而稍扁,长2~2.5mm,宽1.5~2mm,厚约1mm。表面光滑,褐绿色或灰褐色,边缘一侧微凹处具圆形种脐。质坚硬,不易破碎。子叶2,淡黄色,胚根弯曲,长约1mm。气微,味淡,嚼之有豆腥味
【鉴别】
(1)显微鉴别
仪器与试剂:生物显微镜、酒精灯,水合氯醛、稀甘油等。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含沙苑子苷(C28H32O16)不得少于0.060%。
计算公式:
A样×C对×f
含量% =×100%
m×(1-水分)×A对
式中:
A样-------------------------样品的面积。
A对------------------------ -对照品的面积。
W样
式中:
W0----------- 坩埚重量(g)。
W1----------- 坩埚与灰分的重量(g)。
W样----------- 样品的重量(g)。
酸不溶性灰分不得过3.0%(通则2302)。
方法:取上述灰分,加入稀盐酸10ml,用表面皿覆盖坩埚,置水浴上加热10分钟,表面皿用热水5ml冲洗,洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为止,滤渣连同滤纸移至同一坩埚中,干燥,炽灼至恒重。根据残渣重量,计算供试品中酸不溶性灰分的含量(%)。
方法:取本品适量,用水合氯醛装片,置显微镜下观察:(1)本品粉末灰白色。种皮栅状细胞断面观1列,外被角质层;近外侧1/5~1/8处有一条光辉带;表面观呈多角形,壁极厚,胞腔小,孔沟细密。种皮支持细胞侧面观呈短哑铃形;表面观呈3个类圆形或椭圆形的同心环。子叶细胞含脂肪油。
(2)薄层鉴别
仪器与试剂:分析天平、数显恒温水浴锅、电热鼓风干燥箱、层析缸、聚酰胺薄膜、乙酰丙酮、乙醇、甲醇、丁酮等。
计算公式:
W样+W0-W1
样品含水量% =×100%
式中:
W0----------------------------称量瓶的重量(g)。
W1---------------------------称量瓶与样品的重量(g)。
W样---------------------------样品的重量(g)。
总灰分不得过5.0%(通则2302)。
方法:测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙,超过1000mg/kg,可适当减少取样量,但应不少于5g),精密称定,置两颈圆底烧瓶中,加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水,将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液(橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下)。使用前,在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂(2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色(即终点;如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,使用流量计调节气体流量至约0.2L/min;打开分液漏斗的活塞,使盐酸溶液(6mol/L)10ml流入蒸馏瓶,立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸;烧瓶内的水沸腾1.5小时后,停止加热。吸收液放冷后,置于磁力搅拌器上不断搅拌,用氢氧化钠滴定(O.Olmol/L)滴定,至黄色持续时间20秒不褪,并将滴定的结果用空白实验校正。
方法:(2)取本品粉末0.2g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取沙苑子对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。再取沙苑子苷对照品,加60%乙醇制成每1ml含0.05mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙醇-丁酮-乙酰丙酮-水(3:3:1:13)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
分发部门: 质量部、 化验室、生产部
标 题
正 文
1
2
2.1
2.2
3
3.1
3.1.1
3.1.3
3.2
3.2.1
3.2.2
4
4.1
4.1.1
4.1.2
4.1.3
4.2
4.2.1
4.2.2
4.2.3
4.3
4.3.1
4.3.2
4.4
4.4.1
4.4.2
4.4.3
5
5.1
5.2
5.3
5.4
5.5
5.6
5.7
标准依据:《中国药典》2020年版一部及四部