气相色谱法

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2. 聚合物固定相
e、高分子多孔微球(GDX系列)： 新型的有机合成固定相 (苯乙烯与二乙烯苯共聚 )，
适用于水、气体及低级醇的分析。
特点： 固体固定相的性能与制备和活化条件有很大关系，同一
种固定相，不同的活化条件，分离效果差异较大，使用时应 注意。固体固定相种类有限，常用于永久性气体和低沸点物 质的分析。
担体
硅藻土类担体 非硅藻土类担体
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(1)硅藻土类—由硅藻土制得的多孔性颗粒
硅藻土类担体
红色担体： 孔径较小，表孔密集，比表面积较大， 机
械强度好。 适宜分离非极性或弱极性组分的试样 。 缺点是表面存有活性吸附中心点。
白色担体： 煅烧前原料中加入了少量助熔剂（碳酸钠）。 颗粒疏松，孔径较大。 表面积较小，机械强度较差但吸附性显著减
（ii）碱洗：用5% 或10%NaOH 的甲醇溶液回流或浸泡，然后用 水、甲醇洗至中性，除去氧化铝，用于分析碱性物质。
(iii) 硅烷化：用硅烷化试剂与载体表面硅醇基反应，使生成硅 烷醚，以除去表面氢键作用力。如：
Si OH
O
+
Cl Si OH
CH2
Si CH2 Cl
Si O
CH2

O
Si
+ 2HCl
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二、气-液色谱固定相
气-液色谱固定相—涂敷有固定液的担体（支持体） 将涂敷好的固定相均匀装填到空柱中就构成
了色谱柱。 将固定液直接涂敷在毛细管柱壁上就构成了
毛细管色谱柱。
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1.担体：
化学惰性的多孔性固体颗粒，具有较大的比 表面积，固定液能均匀的分布在其表面。 可以作为担体使用的物质应满足以下条件： a、比表面积大，孔径分布均匀； b、化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被分 离组分不起反应； c、具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎； d、颗粒大小均匀、适度。
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2) 固定液与组分分子间的作用力
这种分子间作用力是一种较弱的分子间的吸引力，它不像 分子内的化学键那么强。
它包括有范德华力（定向力、诱导力、色散力）和氢键力。
① 定向力
-
+- +
Mobile Phase Flow
6201 红色担体 101 白色担体 101 酸洗 101 硅烷化白色担体 102 白色担体 高分子微球 玻璃微球 氟担体
特点及用途 适用于涂渍非极性固定液分析非极性物质 由 201 釉化而成，性能介于红色与白色硅藻土担体之间， 适用于分析中等极性物质
适用于涂渍极性固定液分析极性物质 催化吸附性小，减小色谱峰拖尾
色谱柱
检测系统
温控系统
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4
一、气路系统
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气路系统包括载气钢瓶、减压阀 、净化干 燥管、针形阀 、流量计、压力表等部件
1、载气：氢气、氮气、 氦气和氩气
2、气路结构 单柱单气路：适用于恒温分析 双柱双气路：适用于程序升温分析
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二、进样系统：
1.进样器： 液体：
微量注射器； 气体：
推拉式六通阀或 旋转式六通阀。 2.气化室：由电加热的金属块构成，使试样能瞬间气化。
与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上述物质 外，还能分析CO2、N2O、NO、NO2等，而且能够分离臭氧。 d、分子筛：
碱及碱土金属的硅铝酸盐，多孔性。如 3A、4A、5A、 10X及13X分子筛等。除了广泛用于 H2、O2、N2、CH4、CO等的 分离外，还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。
第十六章 气相色谱法
§16-1 气相色谱仪 §16-2 气相色谱固定相 §16-3 气相色谱操作条件的选择 §16-4 气相色谱检测器 §16-5 毛细管柱色谱法简介 试题
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§16-1 气相色谱仪
2
气相色谱平面结构流程 process of gas chromatograph
载气系统
进样系统
1-载气钢瓶；2-减压阀； 3-净化干燥管；4-针形阀； 5-流量计;6-压力表；4针形阀；5-流量计;6-压 力表；7-进样阀;8-分离 柱;9-热导检测器；10-放 大器；11-温度控制器； 12-记录仪.
由苯乙烯和二乙烯苯共聚而成 经酸碱处理，比表面积 0.02 m 2·g-1 , 可在较高温度下使用， 适宜分析高沸点物质。 由四氟乙烯聚合而成，比表面积 10.5 m2·g-1 适宜分析强极 性物质和腐蚀性物质
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2.固定液：
气相色谱固定液主要是一些高沸点的有机化合物
1) 对固定液的要求
a.高沸点，难挥发； b.热稳定性好； c.化学稳定性好； d.应对被分离试样中的各组分具有适当且不同的溶解能力； e.具有高选择性。
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三、分离系统
1. 填充柱(填充固定相 ) 不锈钢、玻璃、铜等材质，内 2~4mm， 长1~10m ，U型或螺旋形
2. 毛细管柱(内壁涂有固定液 ) 玻璃或石英材质，内径 0.2~0.5mm， 长30 ~300m ，螺旋形
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四、温控系统： 控制和测量柱室、气化室及检测器的温度。
五、检测和记录系统： 检测器是将通过色谱柱分离后的各组分的量转变 为易测量的电信号的装置。
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§16-2 气相色谱固定相
一、气 -固色谱固定相
气-固色谱固定相通常是具有一定活性的吸附剂颗粒， 经活化处理后直接填充到色谱柱中使用。
1. 固体吸附剂
a、活性炭： 有较大的比表面积，吸附性较强。
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b、活性氧化铝： 有较大的极性。适用于常温下O2、N2、CO、CH4、C2H6、
C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附而不能 用这种固定相进行分析。 c、硅胶：
Si O
CH2
常用硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷（ DMCS），六甲基二硅烷胺（HMDS ）等。
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(2)非硅藻土类—有玻璃微球、石英微球和聚四氟乙烯等。
填充柱气液色谱担体一览表
种类 硅 红色 藻 硅藻土 土 担体 类
白色 硅藻土 担体
非 硅 藻 土 类
担体名称 201 红色担体 301 釉化红色担体
小，适宜分离极性组分的试样。
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担体的表面处理
硅藻土担体表面不是完全惰性的，具有活性中心。如硅醇 基，或含有矿物杂质，如氧化铝、铁等，使色谱峰产生拖尾。
OH Si
因此，使用前要进行化学处理，以改进孔隙结构，屏蔽 活性中心。处理方法有酸洗、碱洗、硅烷化等。
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（i）酸洗：用3--6mol·cm-3盐酸浸煮载体、过滤，水洗至中性。 甲醇淋洗，脱水烘干。可除去无机盐， Fe,Al等金属氧化物。 适用于分析酸性物质。