游离甲醛含量测定方法

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紫外分光光度计测定固体或粉末中的游离甲醛

紫外分光光度计测定固体或粉末中的游离甲醛

紫外分光光度计测定固体或粉末中的游离甲醛摘要:本文建立了一种采用紫外可见分光光度计测试易溶于水的固体或粉末样品中甲醛含量的方法。

通过样品蒸馏,馏出液中的甲醛与乙酰丙酮反应生成黄色化合物溶液,用紫外分光光度计在412nm波长下测定黄色溶液的吸光度值,通过标准曲线换算得到游离甲醛的含量。

结果表明,甲醛在0.04µg/mL~1.6µg/mL范围内线性良好(r2>0.999),回收率为98~99%,相对标准偏差<10%,方法定量限可低至5mg/kg,可用于测定固体或粉末样品中游离甲醛的含量。

关键词:固体;粉末;甲醛;蒸馏法;紫外可见分光光度计Determination of Formaldehyde in Solid or Powder by UVYanfen Huang Yufa MiaoAbstract: A method was established for testing the formaldehyde content in solid or powder samples that are easily soluble in water using a UV spectrophotometer.Through distillation, formaldehyde in the distillate reacts with acetylacetone to form a yellow compounds. The absorbance value of the yellow solution is measured using a UV spectrophotometer at a wavelength of 412nm, and the content of free formaldehyde is obtained through standard curve conversion. Theresults showed that formaldehyde have good linearity in the range of 0.04µg/mL~1.6µg/mL (r2>0.999), values of recovery in the range of98%~99%, the RSDs were less than 10%, and the quantitative limit of the method can be as low as 5mg/kg. It can be used to determine the content of free formaldehyde in solid or powder samples.Keywords: solid; powder; formaldehyde;distillation;UV spectrophotometer引言甲醛又称蚁醛,是一种无色、刺激性气体,化学式CH2O,易溶于水和乙醇。

甲醛试验方ISO 14184-1 游离水解的甲醛(水萃取法)CHINA

甲醛试验方ISO 14184-1 游离水解的甲醛(水萃取法)CHINA

甲醛试验方法-ENISO14184-1Textiles─DeterminationofformaldehydePart1:Freeandhydrolizedformaldehyde(waterextractionmethod)甲醛的测定Part-1游离水解的甲醛(水萃取法)一、范围本标准规定了透过水解作用萃取游离甲醛总量的测定方法本标准适用于任何状态的纺织品的试验,此方法适用于游离甲醛含量在20mg/kg到3500mg/kg之间的纺织品二、引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而成为本标准的条文,本标准出版时,所示版本均为有效,所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性ISO139-1973Textiles-StandardatmospheresforconditioningandtestingISO3696-1987SpecificationforwaterforlaboratoryuseISO4793-1980Laboratorysintered(fritted)filters-porositygrading,classi ficationanddesignation三、原理经过精确称量的布样,在40℃水浴中萃取一定时间,从织物上萃取的甲醛被水吸收,然后萃取液用乙酰两酮显色,显色液用分光亮度计比色测定甲醛的含量四、试剂所有试剂均采用分析纯,所有用水均为3级水1.乙酰基丙酮试剂(Nash试剂)溶解150g醋酸铵到约800ml水中,加入3ml冰醋酸和2ml乙酰丙酮,移入1000ml 容量瓶,用水稀释至刻度,贮存在棕色瓶中注1︰贮存开始12小时颜色逐渐变深,为此,用前必须贮存12小时,试剂6星期内有效,经长时期贮存后其灵敏度会稍起变化,故每星期应画一校正曲线与标准曲线校对为妥2.甲醛溶液,约37%(W/VorW/W)3.双甲酮(Dimedone)乙醇溶液称取1g双甲酮(二甲基-二羟基-间苯二酚或5,5-二甲基-环己二酮)溶解于无水乙醇,再用无水乙醇稀释至100ml,在使用之前配制五、设备1.容量瓶,50ml、250ml、500ml和1000ml2.碘量瓶或带盖三角烧瓶,250ml3.单标移液管,1ml、5ml、10ml和25ml;及5ml刻度移液管注2︰可以使用一种与手工移液管有相同精确度的自动移液管4.量筒,10ml和50ml5.分光亮度计(波长412nm)6.试管及试管架7.恒温水浴锅,温度40±2℃8.玻璃漏斗式过滤器2号,由耐高温的带有40um和100um之间孔隙的玻璃制成9.天平,精确至0.2mg六、标准溶液的配制和标定1.约1500ug/ml甲醛原液的制备︰用水稀释3.8ml甲醛溶液(4.2)至1升,用标准方法测甲醛原液浓度(见附录A),记录该标准原液的精确浓度,此原液可贮存四个星期,以用于制备标准稀释液2.稀释若用1g试验样品和100ml水,试验样品中对应的甲醛浓度将是标准原液精确浓度的100倍(1)标准溶液(S2)的制备在容量瓶中将10ml按6.1准备的滴定过的标准原液(含1.5mg/ml甲醛)用水稀释到200ml,此溶液含甲醛75mg/L(2)校正溶液的制备根据标准溶液(S2)制备校正溶液,在500ml容量瓶中用水稀释下列溶液中的至少5种溶液︰1mlS2至500ml,包含0.15ug甲醛/ml=15mg甲醛/kg织物2mlS2至500ml,包含0.30ug甲醛/ml=30mg甲醛/kg织物5mlS2至500ml,包含0.75ug甲醛/ml=75mg甲醛/kg织物10mlS2至500ml,包含1.50ug甲醛/ml=150mg甲醛/kg织物15mlS2至500ml,包含2.25ug甲醛/ml=225mg甲醛/kg织物20mlS2至500ml,包含3.00ug甲醛/ml=300mg甲醛/kg织物30mlS2至500ml,包含4.50ug甲醛/ml=450mg甲醛/kg织物40mlS2至500ml,包含6.00ug甲醛/ml=600mg甲醛/kg织物计算工作曲线y=a+bx,此曲线用于所有测量数值,如果测试样品中甲醛含量高于500mg/kg时,稀释样品溶液注3︰若要使校正溶液中的甲醛浓度和织物试验中的浓度相同,须进行双重稀释。

甲醛试验方ISO 14184-1 游离水解的甲醛(水萃取法)china

甲醛试验方ISO 14184-1  游离水解的甲醛(水萃取法)china

甲醛試驗方法- EN ISO 14184-1T extiles ─ Determination of formaldehydePart 1:Free and hydrolized formaldehyde (water extraction method) 甲醛的测定Part-1 游离水解的甲醛(水萃取法)一、範圍本標準規定了透過水解作用萃取游離甲醛總量的測定方法本標準適用于任何狀態的紡織品的試驗,此方法適用于游離甲醛含量在20 mg/kg到3500 mg/kg之間的紡織品二、引用標準下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而成為本標準的條文,本標準出版時,所示版本均為有效,所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性ISO 139-1973 Textiles - Standard atmospheres for conditioning and testing ISO 3696-1987 Specification for water for laboratory useISO 4793-1980 Laboratory sintered(fritted) filters - porosity grading, classification anddesignation三、原理經過精確稱量的布樣,在40℃水浴中萃取一定時間,從織物上萃取的甲醛被水吸收,然后萃取液用乙酰兩酮顯色,顯色液用分光光度計比色測定甲醛的含量四、試劑所有試劑均采用分析純,所有用水均為3級水1.乙醯基丙酮試劑(Nash 試劑)溶解150 g醋酸銨到約800 ml水中,加入3 ml冰醋酸和2 ml乙酰丙酮,移入1000 ml容量瓶,用水稀釋至刻度,貯存在棕色瓶中注1︰貯存開始12小時顏色逐漸變深,為此,用前必須貯存12小時,試劑6星期內有效,經長時期貯存后其靈敏度會稍起變化,故每星期應畫一校正曲線與標準曲線校對為妥2.甲醛溶液,約37%(W/V or W/W)3. 雙甲酮(Dimedone)乙醇溶液稱取1 g雙甲酮(二甲基-二羥基-間苯二酚或5,5-二甲基-環己二酮)溶解于無水乙醇,再用無水乙醇稀釋至100ml,在使用之前配製五、設備1.容量瓶,50 ml、250 ml、500 ml和1000 ml2.碘量瓶或帶蓋三角燒瓶,250 ml3.單標移液管,1 ml、5 ml、10 ml和25 ml ;及5 ml刻度移液管注2︰可以使用一種與手工移液管有相同精確度的自動移液管4.量筒,10 ml和50 ml5.分光光度計(波長412 nm)6.試管及試管架7.恆溫水浴鍋,溫度40 ±2 ℃8.玻璃漏斗式過濾器2號,由耐高溫的帶有40 um和100 um之間孔隙的玻璃製成9. 天平,精確至0.2 mg六、標準溶液的配製和標定1.約1500 ug/ml甲醛原液的製備︰用水稀釋3.8 ml甲醛溶液(4.2)至1升,用標準方法測甲醛原液濃度(見附錄A),記錄該標準原液的精確濃度,此原液可貯存四個星期,以用于製備標準稀釋液2.稀釋若用1 g試驗樣品和100 ml水,試驗樣品中對應的甲醛濃度將是標準原液精確濃度的100倍(1)標準溶液(S2)的製備在容量瓶中將10 ml按6.1準備的滴定過的標準原液(含1.5 mg/ml甲醛)用水稀釋到200 ml,此溶液含甲醛75 mg/L(2)校正溶液的製備根據標準溶液(S2)製備校正溶液,在500 ml容量瓶中用水稀釋下列溶液中的至少5種溶液︰1 ml S2 至500 ml,包含0.15 ug甲醛/ ml = 15 mg 甲醛/ kg 織物2 ml S2 至500 ml,包含0.30 ug甲醛/ ml = 30 mg 甲醛/ kg 織物5 ml S2 至500 ml,包含0.75 ug甲醛/ ml = 75 mg 甲醛/ kg 織物10 ml S2 至500 ml,包含1.50 ug甲醛/ ml = 150 mg 甲醛/ kg 織物15 ml S2 至500 ml,包含2.25 ug甲醛/ ml = 225 mg 甲醛/ kg 織物20 ml S2 至500 ml,包含3.00 ug甲醛/ ml = 300 mg 甲醛/ kg 織物30 ml S2 至500 ml,包含4.50 ug甲醛/ ml = 450 mg 甲醛/ kg 織物40 ml S2 至500 ml,包含6.00 ug甲醛/ ml = 600 mg 甲醛/ kg 織物計算工作曲線y = a + bx,此曲線用于所有測量數值,如果測試樣品中甲醛含量高于500 mg/kg時,稀釋樣品溶液注3︰若要使校正溶液中的甲醛濃度和織物試驗中的濃度相同,須進行雙重稀釋。

化妆品中游离甲醛的检验方法2023年

化妆品中游离甲醛的检验方法2023年

附件19化妆品中游离甲醛的检验方法Determination of free formaldehyde in cosmetics1范围本方法规定了柱后衍生-高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛含量。

本方法适用于液态水基类、膏霜乳液类、凝胶类、液态油基类、蜡基类、粉类化妆品中游离甲醛含量的测定。

2方法提要样品中的游离甲醛经高效液相色谱分离,柱后衍生,在二极管阵列检测器420nm波长下检测或在荧光检测器(激发波长425nm,发射波长510nm)下检测,根据保留时间和紫外光谱图或荧光光谱图定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。

取0.2g样品时,本方法对甲醛的检出浓度为0.00020%,最低定量浓度为0.00067%。

3试剂除另有规定外,所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T6682规定的一级水。

3.1甲醛标准物质水溶液。

3.2磷酸。

3.3乙酸铵,色谱纯。

3.4乙酸(冰醋酸)。

3.5乙酰丙酮。

3.6二氯甲烷。

3.7石油醚(30~60℃)。

3.8磷酸溶液:取磷酸(3.2)2mL,加水至1000mL,混匀。

3.9柱后衍生溶液:称取62.5g乙酸铵(3.3)置锥形瓶中,加入7.5mL乙酸(3.4),5mL 乙酰丙酮(3.5),加水至1000mL,摇匀。

该溶液可有效使用3天。

4仪器和设备4.1高效液相色谱仪,具有高灵敏度二极管阵列检测器或荧光检测器。

4.2柱后衍生仪。

4.3天平。

4.4离心机。

4.5涡旋振荡器。

5分析步骤5.1标准系列溶液的制备精密量取甲醛标准物质水溶液(3.1)适量,用磷酸溶液(3.8)稀释成100、200、500、1000、2000、5000ng/mL的标准系列溶液。

临用现配。

5.2样品处理液态水基类、膏霜乳液类、凝胶类:称取样品0.2g(精确至0.001g)于10mL具塞比色管中,加入磷酸溶液(3.8)至刻度,涡旋1min,10000rpm离心5min,取上清液经0.45μm微孔滤膜(水相)过滤,滤液作为待测溶液。

游离甲醛检测方法,亚硫酸钠法

游离甲醛检测方法,亚硫酸钠法
游离甲醛的测试方法
1、方法概要
试样中的游离甲醛与亚硫酸钠发生反应,生成氢氧化钠,然后采用标准硫酸溶液来标定氢氧化钠,以百里香酚酞为指示剂。主要反应式如下:
HCHO+Na2SO3——→HOCH2-SO3Na+NaOH
2NaOH+H2SO4——→Na2SO4+2H2O
由消耗的硫酸标准溶液的体积来计算游离甲醛的含量。
取一定量的氨基树脂(精确到0.1mg)于100ml的磨口锥形瓶中,加入已中和好的亚硫酸钠溶液,摇动锥形瓶使混合均匀。采用硫酸标准溶液滴定,直至变为无色,即为终点,记下消耗硫酸标准溶液的体积。
氨基树脂的称量按下列标准:
预估游离甲醛含量称量数量(g)预估游离甲醛含量称量数量(g)
0.5%以下3.01.0-2.0%1.0
0.5-1.0%1.52.0-3.0%0.5
4、游离甲醛含量的计算
X=(3.003×,%
V——消耗硫酸标准溶液的体积,ml
C——硫酸溶液中的氢离子摩尔浓度,mol/L
2、分析仪器与试剂
电子天平(精确到0.1mg);100ml磨口锥形瓶(带磨口塞);
25ml滴定管;50ml烧杯;
亚硫酸钠溶液(1N);0.1%百里香酚酞乙醇溶液;
硫酸标准溶液:C(H+)=0.5N
3、测定步骤
取25ml亚硫酸钠溶液(1N)与50ml烧杯中,加入1-3滴0.1%的百里香酚酞指示剂,用硫酸溶液中和至无色,待用。

游离甲醛测定方法

游离甲醛测定方法

游离甲醛测定方法游离甲醛是一种常见的有机物质,广泛用于工业生产和家庭装修中。

然而,游离甲醛具有对人体健康的潜在危害,因此在环境监测和室内空气质量控制中,准确测定游离甲醛的浓度显得尤为重要。

本文将介绍几种常见的游离甲醛测定方法。

首先,最常用的测定游离甲醛浓度的方法是通过气相色谱法(GC)结合火焰光度检测器(FPD)或荧光检测器(FLD)进行分析。

该方法的原理是将空气中的游离甲醛萃取到溶剂中,再经过分析仪器的分离和检测,最终得到游离甲醛的浓度。

这种方法具有高灵敏度和准确性,但需要复杂的仪器设备和操作技术,因此适用于实验室和专业环境监测机构使用。

其次,还可以利用比色法来测定游离甲醛的浓度。

比色法是一种常见的分析方法,通过物质与某种试剂发生反应后产生特定的颜色,据此可以确定游离甲醛的浓度。

其中,常用的试剂包括二氨基溴酚蓝、二氨基苯硫脲、靛蓝等。

比色法操作简便、成本低廉,但其灵敏度和准确性相对较低,适用于对游离甲醛浓度要求不高的环境监测。

另外,在近年来,一些新型的测定游离甲醛的方法也相继出现。

例如,基于光纤传感技术的游离甲醛测定方法。

这种方法通过在光纤表面修饰上特定的材料,使其对游离甲醛具有高度敏感性,当有游离甲醛存在时,光纤的传播特性会发生变化,据此可以测定游离甲醛的浓度。

这种方法具有高灵敏度、快速响应和实时监测的特点,适用于室内空气质量监测和个人防护。

此外,还有一些其他常见的游离甲醛测定方法,如红外光谱法、气液色谱法等。

红外光谱法是通过检测游离甲醛特定的红外吸收峰来测定其浓度,具有灵敏度高、定性定量准确等特点。

而气液色谱法则是通过游离甲醛在气相或液相中的分离和检测来测定其浓度。

综上所述,游离甲醛的测定方法有很多种,各种方法各具特点,可以根据不同实际需要选择合适的方法进行测定。

气相色谱法结合火焰光度检测器是最常用和可靠的方法,比色法则是一种简便有效的方法。

随着科技的不断进步,新型的测定方法不断涌现,使得游离甲醛的测定更加精准和方便。

游离甲醛含量测定法

游离甲醛含量测定法
行空白试验 。平行测定两次 , 计算结果精确到小数点后两位 , 取其平均值 。 象

: 放置过程中塞紧瓶塞 , 用水封 口防氮逃逸
计算
树脂中游离甲醛含量按式() 4计萄
( 一 V )X cX . 3 3X V、 0 0 00 6
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GB T 41 4 1 一 9 / 1{ .6 7 3
1 主题内容与适用范围
本标准规定了木材胶粘剂用树脂游离甲醛含量测定法。 本标准适用于木材胶粘剂用酚醛树脂与氨基树脂中游离甲醛含量的测定。 2 酚醛树脂中游离甲醛含f的测定
2 1 原理 .
树脂中游离甲醛与盐酸轻胺反应, 生成等摩尔的酸, 然后以氢氧化钠中和生成的酸。
试样重量 ,。 只
附加说明 :
本标准由中国林业科学研究院木材工业研究所归口。 本标准由中国林业科学研究院木材工业研究所负责, 北京市木材厂、 北京光华木材厂、 上海扬子木
材厂参加起草 本标准主要起草人夏志远、 谢天相、 关美云、 蒋源、 卢学 良、 卢传珍、 刘文亮。
( 一 V ) c 00 0 V; i X X 3 0 . 3

X 0 10
・。・・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・・ ・ ・・・。 …
… (2)
式中 F — 游离甲 醛的含量, %;
V — 滴定试样所耗氢氧化钠标准溶液的体积, L , m ; V — 空白试验所耗氢氧化钠标准溶液的体积, L , m ; 。 氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,o L — m l /; 000 . 0- 1 3 3 m L量浓度为。N O ) m l ( a H =1 / o L氢氧化钠标准溶液相当于甲 醛的摩尔质量,/ m l gm ; o G — 试样重量,。 只 3 氮墓树脂中游离甲醛含量的测定

游离甲醛含量测定(乙酰丙酮法)

游离甲醛含量测定(乙酰丙酮法)

附录XXX 游离甲醛含量测定(乙酰丙酮比色法)本法系用汉栖反应(Hantzsch Reaction)原理测定微量游离甲醛的含量。

甲醛在接近中性的乙酰丙酮、铵盐混合溶液中,生成黄色的产物(3,5-二乙酰基-1,4-二氢二甲基吡啶(DDL)),该产物在波长412nm 处的吸光度与甲醛含量成正比,根据供试品的吸光度,计算供试品的游离甲醛含量。

试剂乙酰丙酮显色液称取乙酸铵150g,加入适量水溶解,再加入乙酸3ml,乙酰丙酮2ml,摇匀,定容至1000ml。

室温避光贮存,有效期10天。

标准甲醛溶液的制备精密量取已标定的甲醛溶液适量,置500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,制成0.05%(W/V)甲醛标准溶液储备液。

临用前,精密量取储备液20ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即为每1ml含100μg的标准甲醛溶液。

测定法精密量取一定体积供试品(含游离甲醛50μg左右)置试管中,加水至5ml,加乙酰丙酮显色液5ml,摇匀,40℃水浴放置40min 后取出,降至室温(约10min),照紫外-可见光分光光度法(附录II A),在波长412nm处测定吸光度(显色后,若发现溶液浑浊,经3000r/min离心15min后,取上清液测定)。

取标准甲醛溶液分别稀释制成0.25μg/ml、0.5μg/ml、1μg/ml、5μg/ml、25μg/ml、50μg/ml、75μg/ml、100μg/ml标准品溶液,精密量取上述标准品溶液各1ml,自“加水至5ml”起,同法操作。

准确量取水5ml,自“加乙酰丙酮显色液5ml”起,同法操作,作空白对照。

以标准品溶液的甲醛浓度对其吸光度作直线回归,求得直线回归方程;将供试品的吸光度代入直线回归方程,即得供试品的游离甲醛含量。

【附注】对具体品种,应按照定量加标的方法进行准确性、重复性验证,以确定样品的干扰因素、方法的线性范围及其适用性。

游离甲醛的测定法

游离甲醛的测定法

游离甲醛的测定法对照品溶液的制备精密量取已标定的甲醛溶液适量,置500ml量瓶中,用水稀释稀释至刻度,摇均,制成0.05%甲醛对照品制备液。

临用前,精密量取甲醛对照品储备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,揺匀,作为甲醛对照品溶液。

测定法精密量取供试品1ml,用水稀释至甲醛含量约为0.005%,即为供试品溶液。

精密量取供试品溶液1ml,置50ml具塞试管中,加水4ml,加品红亚硫酸溶液10ml,混合酸溶液(量取水783ml,置烧杯内,缓缓注入盐酸42ml,硫酸175ml,混匀)10ml,摇匀,于25℃放置3小时,照紫外-可见分光光度法(附录ll A),在波长590nm处测定吸光度。

精密量取0.005%甲醛对照品溶液0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml,分别置50ml具塞试管中,加水至5ml,自“加品红亚硫酸溶液10ml”起,同法操作。

以甲醛对照品溶液的浓度对相应的吸光度作直线回归,将供试品溶液的吸光度代入直线回归方程,计算供试品中的游离甲醛含量。

【附注】(1)品红亚硫酸溶液的制备及二氧化硫含量的标定称取碱性品红 4.5g,于3000ml锥形瓶中,加水1500ml,振摇或加温使品红全部溶解,待冷后,加亚硫酸钠10g,摇匀,静置5-10分钟,再加入3mol/L硫酸溶液40ml,摇匀,以橡皮塞塞紧瓶口,放置过夜,如有颜色,加骨炭5-10g迅速摇匀,以布氏漏斗快速抽滤,既得品红亚硫酸溶液。

品红亚硫酸溶液中的SO2含量可控制在28-48mol/L(SO2含量过多可通空气驱除,过少可通入SO2)。

二氧化硫(SO2)含量测定量取品红亚硫酸溶液10ml于锥形瓶内,加水20ml,淀粉指示液5ml,用碘滴定液(0.05mol/L)滴定至呈浅蓝色,按下式计算SO2的含量:SO2的含量(mmol/L)=50*V*C式中V为消耗碘滴定液(0.05mol/L)的体积,ml;C为碘滴定液的浓度,mol/L。

家庭装修中游离甲醛的测定方法

家庭装修中游离甲醛的测定方法

家庭装修中游离甲醛的测定方法1、前言甲醛为中等毒性物质,在我国有毒化学品优先控制名单上位居第二位。

甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常、肝功能异常和免疫功能异常等方面。

长期接触低剂量甲醛可引起慢性吸道疾病,引起鼻咽癌、结肠癌、脑瘤、月经紊乱、细胞核的基因突变,DNA 单链内交连和DNA 与蛋白质交连及抑制DNA 损伤的修复、妊娠综合症、引起新生儿染色体异常、白血病,引起青少年记忆力和智力下降。

在所有接触者中,儿童和孕妇对甲醛尤为敏感,危害也就更大。

其浓度在每立方米空气中达到0.06—0.07mg/m 3时,儿童就会发生轻微气喘。

当室内空气中甲醛含量为0.1 mg/m 3,就有异味和不适感;达到0.5mg/m 3时,可刺激眼睛,引起流泪;达到0.6 mg/m 3,可引起咽喉不适或疼痛。

浓度更高时,可引起恶心呕吐,咳嗽胸闷,气喘甚至肺水肿;达到3 0mg/m 3时,会立即致人死亡。

家庭装修中用到的大芯板、多层胶合板以及家具制作的密度纤维板都大量使用胶粘剂,而胶粘剂中主要污染物是甲醛。

且墙纸,内墙涂料,木器漆中也都含有甲醛。

甲醛的释放期长达315年,遇热遇潮就会从材料深层挥发出来,严重污染环境,已成为难以解决的世界性难题。

因此,对各种途径中的甲醛含量进行测定,对其质量进行控制就显得尤为重要。

本文对甲醛的测定方法进行了介绍,并对装修中各种不同途径所含有的甲醛检测的标准进行了说明。

2、检测甲醛的方法目前,甲醛气体的检测方法按精确度划分,大致可分为两种:其一为精密度测定法(仪器分析法),包括世界卫生组织推荐的高效液体色谱法(HPLC )[1],气相色谱法(DNPH-GC 法)[2]及分光光度法[3]等;其二为简易测定法,该法主要用于快速检测,其精确度要求不高。

主要有电法学方法[4],可以显示测定数据,以及检测管方式和测定纸方式,即通过检测气体与指示剂发生化学反应而表现出的颜色变化来测定检测气体浓度。

化妆品中游离甲醛的检测方法

化妆品中游离甲醛的检测方法

附件2化妆品中游离甲醛的检测方法Determination of free formaldehyde incosmetics1范围本方法规定了柱后衍生-高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛含量。

本方法适用于水剂、膏霜乳液、凝胶类化妆品中游离甲醛含量的测定。

2方法提要样品中的游离甲醛经高效液相色谱分离,柱后衍生,在420nm 波长下检测,根据保留时间定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。

取0.2g样品时,本方法对游离甲醛的检出浓度为0.003%,最低定量浓度为0.005%。

3试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1甲醛标准物质水溶液,使用前按附录A方法进行标定。

3.2磷酸,分析纯。

3.3乙酸铵,色谱纯。

3.4冰乙酸, 分析纯。

3.5乙酰丙酮,分析纯。

3.6二氯甲烷,分析纯。

3.7磷酸溶液:取磷酸(3.2)2mL,缓缓加入到998mL水中,混匀。

3.8柱后衍生溶液:称取62.5g乙酸铵(3.3),加7.5mL冰乙酸(3.4),5mL乙酰丙酮(3.5),加水至1000mL,摇匀。

该溶液可有效使用3天。

3.9甲醛系列标准溶液:精密量取甲醛标准物质水溶液(3.1)适量,用磷酸溶液(3.7)稀释成1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL的标准系列溶液。

临用现配。

4仪器和设备4.1高效液相色谱仪,具有二极管阵列检测器。

4.2柱后衍生仪。

4.3天平。

4.4离心机。

4.5涡旋振荡器。

5分析步骤5.1样品处理称取样品0.2g(精确至0.001g)于10mL具塞比色管中,加磷酸溶液(3.7)至刻度,涡旋处理1分钟,5000rpm离心5min,取上清液经0.45μm微孔滤膜(水相)过滤,滤液作为待测溶液,并尽快测定。

必要时,可以取上清液加入10mL二氯甲烷(3.6),振摇,静置分层后取上层溶液经0.45μm微孔滤膜(水相)过滤,滤液作为待测溶液。

水溶液中游离甲醛含量的测定

水溶液中游离甲醛含量的测定

水溶液中游离甲醛含量的测定
游离甲醛是一种危害人体健康的有毒物质,其在水溶液中进行测
定非常重要。

游离甲醛是一种卤代烃,具有抗菌、殺虫、抗氧化和抗
火焰抑制作用,但同时具有毒性。

为了安全使用,游离甲醛在水溶液
中的测定是十分重要的。

游离甲醛在水溶液中的测定一般采用气相色谱质谱(GC-MS)法。

通常情况下,样品需要先经过烘烤,以比例分离提取,然后将样品溶
解在稀溶液中,以确保高度溶解和分离游离甲醛。

接着,用相应的气
相色谱柱引入样品,进行定量分析,测定游离甲醛的含量。

此外,在测定游离甲醛水溶液时,应注意室温,通常在室温不变
的情况下进行测定。

在比色的过程中,要确保使用的试剂是纯度高的,要使用可靠且精确的测量仪器,以确保测量结果的准确性和可靠性。

总而言之,游离甲醛在水溶液中的测定很重要,需要严格按照标
准操作测试,使用可靠且精确的仪器,严格控制室温。

同时,在日常
使用中,要注意安全,控制游离甲醛的含量,防止其危害人体健康。

edqm法关于游离甲醛的测定

edqm法关于游离甲醛的测定

EDQM法关于游离甲醛的测定概述游离甲醛是一种常见的有机化合物,广泛应用于工业和日常生活中。

然而,长期暴露于高浓度的游离甲醛可能对人体健康造成严重影响,包括呼吸道疾病、皮肤过敏和癌症等。

因此,准确测定游离甲醛的含量对于保护人类健康具有重要意义。

EDQM(欧洲药典委员会)制定了一套标准方法来测定样品中游离甲醛的含量。

这个方法被广泛接受并应用于各个行业,包括医药、化妆品和家具等。

本文将详细介绍EDQM法关于游离甲醛的测定,包括样品准备、仪器设备、操作步骤以及结果分析等内容。

样品准备1.样品选择:根据需要测定游离甲醛的样品种类进行选择。

常见的样品包括纺织品、胶粘剂、涂料等。

2.样品处理:根据不同样品的特点进行适当的处理,以获得可靠的测试结果。

处理方法可能包括溶解、稀释或提取等。

仪器设备1.气相色谱仪(GC):用于分离和测定游离甲醛。

2.气相色谱质谱联用仪(GC-MS):用于进一步确认游离甲醛的测定结果。

操作步骤1.校准仪器:使用标准品进行校准,确保仪器准确度和灵敏度。

2.样品制备:按照样品准备中的方法对样品进行处理,获得测试所需的样品溶液。

3.注射样品:将样品溶液注入气相色谱仪中,通过色谱柱分离游离甲醛。

4.检测游离甲醛:通过检测器检测游离甲醛的信号,并记录下峰面积或峰高度。

5.数据分析:根据标准曲线计算出样品中游离甲醛的含量。

结果分析根据EDQM法测定出的游离甲醛含量,可以判断样品是否符合相关法规和标准。

如果含量超过限制,可能需要采取相应的措施,以减少游离甲醛的释放或改变样品的配方。

此外,游离甲醛的测定结果还可以用于产品质量控制和质量改进。

通过不断监测游离甲醛含量,可以评估生产工艺和原料选择对产品质量的影响,并采取相应的改进措施。

总结EDQM法关于游离甲醛的测定是一种可靠和广泛应用的方法。

通过严格遵循标准操作步骤和使用合适的仪器设备,可以准确测定样品中游离甲醛的含量。

这对于保护人类健康、确保产品质量具有重要意义。

游离甲醛测定方法

游离甲醛测定方法

游离甲醛测定方法游离甲醛(Formaldehyde)是一种常见的有机物,常被用于胶粘剂、颜料、染料等工业生产中。

然而,游离甲醛在高浓度下会危害人体健康,引起眼睛、鼻子、喉咙等黏膜的刺激,甚至会导致呼吸困难、头痛、胸闷等症状。

因此,测定游离甲醛的浓度对于环境监测和人体健康具有重要意义。

目前常用的游离甲醛测定方法主要包括化学分析和仪器分析两种。

下面将分别介绍这两种方法的原理和操作步骤。

一、化学分析方法:化学分析方法主要利用游离甲醛与试剂发生化学反应,形成显色物或生成定量产物,通过比色或计量方法测定游离甲醛的浓度。

常用的化学分析方法包括:引发法、融合法、二巯基二苯胺法、吸光光度法等。

二、仪器分析方法:仪器分析方法主要利用仪器设备进行游离甲醛的检测,实现定量测定。

常用的仪器分析方法包括:红外吸收法、气相色谱法等。

下面以最常用的引发法和红外吸收法为例,详细介绍游离甲醛的测定方法。

1. 引发法:原理:游离甲醛与试剂发生氧化反应,生成颜色或发光产物,通过比色或荧光法测定其浓度。

操作步骤:(1) 取一定量的空气或水样本,加入适量的游离甲醛试剂;(2) 试剂与游离甲醛反应,生成显色或发光产物;(3) 使用比色计或荧光仪测定产物的吸光度或荧光强度;(4) 根据标准曲线,计算出游离甲醛的浓度。

2. 红外吸收法:原理:游离甲醛在特定波长范围内具有独特的红外吸收特性,利用红外吸收法可以定量测定游离甲醛的浓度。

操作步骤:(1) 取一定量的空气或水样本,装填在红外吸收仪中;(2) 红外吸收仪通过发射红外光束,并接收样品吸收后的光谱;(3) 将光谱数据与游离甲醛的标准曲线进行比对,并计算出其浓度。

以上是两种常见的游离甲醛测定方法的原理和操作步骤。

由于游离甲醛对人体健康有害,因此对游离甲醛浓度的准确测定至关重要。

不同的测定方法适用于不同的场景,选择合适的测定方法能够提高测定结果的准确度。

在实际应用中,我们可以根据实际情况和需求选择合适的游离甲醛测定方法,确保环境质量和人体健康的安全。

酚醛树脂中游离甲醛含量测定

酚醛树脂中游离甲醛含量测定

酚醛树脂中游离甲醛含量的测定参照中华人民共和国化工部HG/T 2622-94《酚醛树脂中游离甲醛含量的测定》方法,即试样在水溶液或有机溶液中,用电位滴定法测定酚醛树脂中游离甲醛含量的化学方法。

原理:甲醛与盐酸羟胺进行肟化。

用氢氧化钠溶液通过电位滴定,回滴反应生成的盐酸。

HCHO+NH2OH·HCl→CH2NOH+H2O+HClHCl+NaOH→NaCl+H2O试剂:分析时,只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水,或具有等同纯度的水。

a、10%(m/m)盐酸羟胺溶液,加入氢氧化钠溶液,将PH调节到3.5。

b、氢氧化钠标准滴定液c(NaOH)=1 mol/L和 c(NaOH)=0.1 mol/L。

c、盐酸标准溶液滴定液c(HCl)=1 mol/L和c(HCl)=0.1 mol/L。

d、甲醇,不含醛类和酮类杂质。

e、异丙醇,不含醛类和酮类杂质。

仪器:天平:感量0.1mg;pH计:灵敏度0.1pH单位,备有玻璃指示电极和标准甘汞参比电极;磁力搅拌器;刻度滴定管:容积10ml 和25ml ,后者用于甲醛含量大于5%(m /m )的测定。

操作步骤试验温度:试验于23±1℃下进行。

试料:用250ml 烧杯,根据预计的甲醛含量,按表1规定的试料量称取1~5g试料(准确至0.1mg )。

测定:将50ml 甲醇,或50ml 体积比为3:1的异丙醇和水的混合物加入盛有试料的烧杯中,开启磁力搅拌器,搅拌到树脂溶解且温度稳定在23±1℃。

将pH 计的电极插入溶液,用0.1mol/L 的盐酸溶液(对中性树脂)或1mol/L 的盐酸溶液(对强碱性树脂)调节pH 到3.5。

在23±1℃条件下,吸取约25ml 盐酸羟胺溶液至试料溶液中搅拌10±1min 。

用滴定管(容积为10ml 或25ml ,后者用于甲醛含量大于5%(m/m ))吸取浓度为1mol/L 的氢氧化钠溶液(甲醛含量低的试液用0.1mol/L 的氢氧化钠),迅速滴定到pH 为3.5。

能力验证试验涂料中游离甲醛含量测定具体操作步.

能力验证试验涂料中游离甲醛含量测定具体操作步.

第页共页2021 年能力验证试验涂料中游离甲醛含量的测定的具体操作步骤及总结1、试剂分析测试中仅采用已确认为分析纯的试剂,所用水为自制的蒸馏水。

1.1 乙酸铵1.2 冰乙酸:ρ =1.055 g/mL1.3 乙酰丙酮:ρ =0.975 g/mL1.4 乙酰丙酮溶液:体积分数为%,用电子天平称取25g 乙酸铵,用 50mL 量筒加 50mL 水溶解,混匀,用 5mL 吸量管加 3mL 冰乙酸和用 0.50mL 吸量管参加0.25mL 已蒸馏过的乙酰丙酮试剂,移入 100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度, PH 试纸测试此溶液的 PH=6.把此溶液此溶液放此溶液放于 5℃冰箱中贮存冰箱中贮存。

贮存碘溶液: c〔 1/2I2〕=0.1 mol/L氢氧化钠溶液: 1 mol/L盐酸溶液: 1 mol/L淀粉溶液: 1g/100mL,称取 1g 淀粉,用少量水调成糊状,倒入100mL 沸水中,呈透明溶液。

2.仪器与设备具塞刻度管: 50mL〔与 3.1 中馏分接收器为同一中容器〕2.3 移液管: 0.20 mL、 0.50 mL、 1 mL、5 mL、10 mL 、20 mL、25 mL2.4 加热设备: 500 mL 电加热套、水浴锅 2.1 蒸馏装置: 500mL 蒸馏瓶、蛇型冷凝管、馏分接收器第页共页2.5 天平:精度 1mg2.6 紫外可见分光光度计3、我们是这样绘制我们是这样绘制标准工作曲线的标准工作曲线的::标准工作曲线的、硫代硫酸钠溶液的配制和标定3.1.1 配制称取 26g 硫代硫酸钠〔 Na2S2O3·5H2O〕〔或 16g 无水硫代硫酸钠〕,加 0.2g 无水碳酸钠,溶于 1000mL 水中,缓缓煮沸 10min,冷却。

放置两周后过滤。

3.1.2 标定用 25mL 大肚移液管精确量取碘酸钾标准溶液 25mL 置于 250mL 碘量瓶中,参加 75 新煮沸冷却后的蒸馏水, 3 克分析纯碘化钾, 10mL 预先配置好的 1.0 mol/L 盐酸溶液,摇匀,放置暗处 3 min.使用棕色滴定管用 3.1.1 硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘,滴定至溶液呈浅黄色时,加 1mL 淀粉指示液〔 10g/L〕继续滴定至溶液蓝色刚刚褪去为终点。

游离甲醛测定方法

游离甲醛测定方法

游离甲醛测定方法
游离甲醛是甲醛在室温下气态存在的形式,游离甲醛浓度的高低直接影响着室内空气的质量和人体健康。

常用的游离甲醛测定方法包括以下几种:
1. 紫外分光光度法:利用紫外可见光谱中甲醛特有的吸收峰,通过测定样品溶液吸收光的强度来测定游离甲醛的浓度。

2. 高效液相色谱法(HPLC):通过将样品中的游离甲醛与某种试剂反应生成有色产物,然后利用高效液相色谱仪来测定产物的峰面积,从而计算出游离甲醛的浓度。

3. 气相色谱法(GC):将样品中的游离甲醛通过适当的前处理方法转化为易于分析的化合物,然后用气相色谱仪对其进行定量分析。

4. 尿液甲醛测定法:通过采集个体尿液样品,利用气相色谱法等方法对尿液中的游离甲醛进行测定,从而评估个体暴露于甲醛的情况。

需要注意的是,在进行游离甲醛测定时,应遵循相应的标准操作程序,并使用准确可靠的测定仪器和试剂,以确保测定结果的准确性和可靠性。

塑料 聚合物分散体 游离甲醛含量的测定

塑料 聚合物分散体 游离甲醛含量的测定

塑料聚合物分散体游离甲醛含量的测定
测定塑料聚合物分散体中游离甲醛含量的方法有多种。

其中一种常用的方法是使用高效液相色谱法(HPLC)。

该方法通过将样品中的游离甲醛分离,并通过紫外检测器测定其浓度。

在进行HPLC测定之前,需要先将样品进行适当的预处理,例如提取、稀释、过滤等。

通过优化分离条件和校正曲线,可以准确测定塑料聚合物分散体中游离甲醛的含量。

还可以使用气相色谱法(GC)进行游离甲醛含量的测定。

该方法通过将样品中的游离甲醛蒸发并进入气相色谱柱,通过气相色谱仪测定其浓度。

GC方法具有分离效果好、灵敏度高的优点,适用于游离甲醛含量较低的样品。

在进行游离甲醛含量测定时,需要注意一些操作要点。

首先,要保证样品的代表性,即从塑料聚合物分散体中取得的样品应能代表整个批次的产品。

其次,要注意样品的保存和处理条件,避免游离甲醛的挥发或降解。

另外,还需要进行合适的质量控制,包括校准曲线的制备、空白样品的测定等,以确保测定结果的准确性和可靠性。

需要注意的是,测定结果可能受到一些因素的影响。

首先,样品的制备和处理过程中可能引入一定的误差。

其次,测定方法的选择和优化也可能影响结果的准确性。

因此,在进行实际测定之前,应进行适当的验证和比对,以确保分析结果的可靠性。

准确测定塑料聚合物分散体中游离甲醛含量对于保障产品质量和人体健康具有重要意义。

通过选用适当的测定方法,进行合适的样品处理和质量控制,可以获得准确可靠的测定结果。

在实际应用中,还应加强对塑料制品生产和使用过程中甲醛来源的控制,以减少游离甲醛对环境和人体的影响。

游离甲醛检测标准

游离甲醛检测标准

游离甲醛检测标准游离甲醛是一种常见的有机化合物,它具有强烈的刺激性气味和挥发性。

由于游离甲醛对人体健康有一定的危害性,因此甲醛含量的检测成为了一项重要的工作。

为了确保人们居住和工作环境的安全,相关部门制定了游离甲醛检测标准。

游离甲醛检测标准主要包括室内空气中游离甲醛的浓度限值和检测方法。

在室内环境中,游离甲醛的浓度应该控制在一定的范围内,以减少对人体的危害。

根据相关标准,室内空气中游离甲醛的浓度限值一般为0.1毫克/立方米。

这个限值是通过大量的实验和研究得出的,可以有效地保护人们的健康。

为了检测室内空气中游离甲醛的浓度,常用的检测方法包括采样和分析两个步骤。

在采样过程中,可以使用空气采样器或吸附管等设备将空气中的游离甲醛吸附下来。

而在分析过程中,可以使用高效液相色谱法、气相色谱法或红外光谱法等技术进行测定。

这些方法都有其优缺点,需要根据实际情况选择合适的方法。

除了室内空气中游离甲醛的浓度限值和检测方法,游离甲醛检测标准还包括一些其他方面的内容。

例如,标准中还规定了游离甲醛检测的时间和频率。

根据相关规定,室内空气中游离甲醛的浓度应该每年检测一次,或者在装修后、更换新家具后进行检测。

这样可以及时发现和解决甲醛超标的问题。

游离甲醛检测标准还要求对检测结果进行评价和处理。

如果检测结果显示室内空气中游离甲醛的浓度超过了限值,就需要采取相应的措施来降低甲醛的浓度。

这可能包括通风换气、净化空气、更换低甲醛释放的家具等措施。

通过评价和处理,可以有效地改善室内环境质量,保护人们的健康。

游离甲醛检测标准是为了保护人们的健康而制定的。

通过限制室内空气中游离甲醛的浓度,并采用合适的检测方法和措施,可以有效地减少甲醛对人体的危害。

因此,我们应该重视室内空气质量,定期进行游离甲醛的检测,并根据检测结果采取相应的措施,以保护自己和家人的健康。

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三聚氰胺甲醛树脂中游离甲醛含量测定
1. 实验原理:
树脂中的游离甲醛与亚硫酸钠反应生成与甲醛等当量的羟甲基磺酸钠和氢
氧化钠,再加入定量却过量的盐酸溶液,再用氢氧化钠标准溶液回滴过量的盐酸,结合空白试验,实现溶液中甲醛含量的定量。

化学反应式:
2. 精确度
1)树脂称量时的质量精确到0.001g以上;
2)三次测量得的游离甲醛含量的相对误差不高于0.5%。

3. 主要仪器与药品
50mL酸式滴定管,50mL量筒,250mL锥形瓶,0.001g(或0.0001g)电子天平,15%的亚硫酸钠溶液,已标定约0.5mol/L的盐酸水溶液,0.1mol/L的氢氧化钠水溶液,百里酚酞指示剂(0.5g溶于100mL乙醇溶液中),自行合成的树脂,蒸馏水。

4. 操作步骤
1)用量筒取20mL15%亚硫酸钠溶液于250ml锥形瓶中,加入2滴百里酚酞指示剂,逐渐滴入氢氧化钠恰使溶液呈微蓝色。

2)在另一个250ml锥形瓶内(温度控制在0℃),称取试样5克左右(精确至0.001g以上),加入50ml蒸馏水(量筒量取),轻轻震荡使试样很好地溶解。

加入2滴百里酚酞指示剂,用滴定管逐渐滴入氢氧化钠恰使试样呈微蓝色。

用移液管加入10.00ml0.5mol/L左右的HCL溶液。

3)在试样溶液中滴加百里酚酞指示剂15-20滴,并且迅速加入上述中和了的15%亚硫酸钠溶液,用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液刚出现蓝色时为止。

4)按照上面操作重复分析3次。

5)同样以50ml蒸馏水代替试样进行空白试验。

5. 数据处理与分析
树脂中游离甲醛百分含量F%按下式计算:
式中:V1——空白滴定消耗的氢氧化钠溶液的毫升数;
V2——滴定试样消耗的氢氧化钠溶液的毫升数;
N ——氢氧化钠标准溶液的当量浓度;
0.03003 —— 1ml 0.1N 氢氧化钠相当于甲醛的重量(克);
G ——试样重(克)。

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