实验五 结晶过程的观察

实验五结晶过程的观察

一、实验目的

1．观察透明盐类的结晶过程及其晶体组织特征。为理解、掌握金属的结晶理论建立感性认识。

2．观察具有枝晶组织的金相照片及其有枝晶特征的铸件或铸锭表面，建立金属晶体以树枝状形态成长的直观概念。

二、实验设备及材料

1．带CCD的生物显微镜；2．投影仪；3. 接近饱和的氯化铵或硝酸铅水溶液（由实验室预先配制好）；4．干净玻璃片、吸管；5．电炉或电吹风；6．有枝晶组织的金相照片；7．有枝晶的金属铸件实物。

三、实验原理

晶体物质由液态凝固为固态的过程称结晶。结晶过程亦为原子呈规则排列的过程，包括形核和核长大两个基本过程。

由于液态金属的结晶过程难以直接观察，而盐类亦是晶体物质，其溶液的结晶过程和金属很相似，区别仅在于盐类是在室温下依靠溶剂蒸发使溶液过饱和而结晶，金属则主要依靠过冷，故完全可通过观察透明盐类溶液的结晶过程来了解金属的结晶过程。

图5－1 结晶过程三个阶段形成的三个区域

a) 最外层的等轴细晶粒区(100×) b)次层粗大柱状晶区(100×) c)中心杂乱的树枝状晶区(100×)

在玻璃片上滴一滴接近饱和的氯化铵（NH4Cl）或硝酸铅[Pb(NO3)2]水溶液，随着水分蒸发，溶液逐渐变浓而达到饱和，继而开始结晶。我们可观察到其结晶大致可分为三个阶段：第一阶段开始于液滴边缘，因该处最薄，蒸发最快，易于形核，故产生大量晶核而先形成一圈细小的等轴晶（如图5-la 所示），接着形成较粗大的柱状晶（如图5-1b所示）。因液滴的饱和程序是由外向里，故位向利于生长的等轴晶得以继续长大，形成伸向中心的柱状晶。第三阶段是在液滴中心形成杂乱的树枝状晶，且枝晶间有许多空隙（如图5-1c 所示）。这是因液滴已越来越薄，蒸发较快，晶核亦易形成，然而由于已无充足的溶液补充，结晶出的晶体填不满枝晶间的空隙，从而能观察到明显的枝晶。

实际金属结晶时，一般均按树枝状方式长大（如图5-2 所示）。但若冷速小，液态金属的补给充分，则显示不出枝晶，故在纯金属铸锭内部是看不到枝晶的，只能看到外形不规则的等轴晶粒。但若冷速大，液态金属势必补缩不足而在枝晶间留下空隙，其宏观组织就可明显地观察到树枝状晶。某些金属如锑铸锭表面，即能清楚地看到枝晶组织，如图5-3 所示。若金属在结晶过程中产生了枝晶偏析，由于枝干和枝间成分不同，其金相试样浸蚀时，浸蚀程度亦不同，枝晶特征即能显示出来，见图5-4。

图5－2 树枝晶生长图（100×）

图5－3 锑锭表面浮凸的树枝状晶图5－4 铅锑合金的显微组织

四、实验步骤

1．在干净玻璃片上，用吸管滴上一滴配制好的氯化铰或硝酸铅水溶液，液滴不宜太厚，否则因蒸发太慢而不易结晶。

2．将上述滴有溶液的玻璃片放在电炉上烘烤，或用电吹风吹，以加速水分蒸发。3．将玻璃片置于生物显微镜下，从液滴边缘开始观察结晶过程，并画下结晶过程示意图。

4．观察具有树枝晶组织的金相照片及铸件实物（可用放大镜）。

五、注意事项

(1）溶液烘烤时间不宜过长，一般以肉眼观察到边缘稍许发白为宜。

(2）实验时应注意试样的清洁，不要让异物落入液滴内，以免影响结晶过程的观察。更应注意不能让液滴流到显微镜部件上，尤其不能让它碰到物镜，以免损坏显微镜。

五、实验报告要求

1．简述实验目的。

2．绘出所观察到的盐类溶液结晶过程示意图，并简述结晶过程。

3.绘出金属铸件树枝状晶组织示意图

4.根据实验，简述枝晶成长过程并总结结晶规律。