乙酸正丁酯的制备

冷却后卸下回流冷凝管，把分水器中的酯层 和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。 产物后处理过程同实验1。
有机化学实验
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实验报告的撰写
实验目的和要求 实验原理及反应式 实验所需主要物料及产物的物性常数 实验装置图 实验流程 实验步骤和现象记录 产品外观和产率计算 讨论 实验步骤及现象记录格式：
化学化工学院
II-2 实验六十七 乙酸正丁酯的制备
（4学时）
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一．实验目的
1. 学习通过酯化反应制备酯的原理和方法
2. 掌握在可逆反应中利用平衡移动原理提高 产率的方法 3. 掌握回流分水、液体洗涤及液体干燥等基 本操作
有机化学Leabharlann Baidu验
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二．实验原理
固体酸：具有副反应少、容易与反应体系分离， 无污染等优点，目前已经广泛应用在工业上。
酯化反应是可逆反应：加热和加催化剂，能加 速反应，但不能提高产率。而只有增大反应物浓 度或减少生成物浓度，使平衡向正方向移动才能 提高产率。可采用回流分水装置，随时将反应中 所生成的水从体系中除去，以使平衡向正方向进 行，从而提高产率。
加回流分水装置
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五、实验步骤
量取药品，并将药品在反应烧瓶内混合均匀。 回流30min 稍冷后将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中， 用5mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗. 用10mL饱和碳酸钠 溶液分两次洗涤。 用5mL水洗涤一次 用无水MgSO4干燥 称取质量，取样待测GC。
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五、实验步骤
2个实验，实验1在回流反应装置中完成，实验2在回 流分水反应装置中完成。 实验1 实验2 醋酸0.1mol，丁醇0.125mol，浓硫酸5滴；
5.7 mL 11.5 mL
醋酸0.1mol，丁醇0.125mol，浓硫酸5滴；
5.7 mL 11.5 mL
时间
00:00
实验步骤
分布按顺序详细列出
现象
每位同学现象不尽相同，需仔细记 录，每步骤现象与左边步骤对齐。
备注
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请同学们各自进行实验操作！ 下次实验气相色谱分析酯化反应 的产物 请同学们预习
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五、实验步骤
实验2在分水器加水至侧管处，再放掉1mL水 （即水面距侧管约1mm），并标记水层界面； 加热回流，记下第一滴回流液滴下的时间， 并控制冷凝管中的液滴流速为1～2d/s。当分 水器中水层界面不再上升，表示反应基本完 成（约需30分钟），停止回流。
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三、实验药品
正丁醇11.5 mL（0.125mol）
冰醋酸5.7mL（0.1mol）
浓硫酸
10%碳酸钠溶液
无水硫酸镁
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四、实验仪器
圆底烧瓶
分水器
回流冷凝管 分液漏斗 蒸馏头 直形冷凝管 接引管 锥形瓶
4. 进一步熟练蒸馏操作
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二．实验原理

酯化反应：
常用的酸催化剂有：浓硫酸，磷酸等质子酸，也 可用固体超强酸及沸石分子筛等。 浓硫酸：催化活性高，且价廉易得，但副产物 多，对设备腐蚀严重；后处理需要中和与水洗处 理把硫酸去掉，增加工序，产物损失大，并且需 要排放含酸废水，污染环境。