基础化学实验下

基础化学实验Ⅰ(下)

实验一、分析天平的称量练习

1. 用分析天平称量的方法有哪几种?指定质量称样法和递减称样法各有何优缺点?在什么情

况下选用这两种方法?

答：称量有三种方法：直接称量法，指定质量称量法，递减称量法。

指定质量称量法：此方法称量操作的速度很慢，适于称量不易吸潮，在空气中能稳定存在的

粉末状或小颗粒（最小颗粒应小于0.1mg ）样品，以便容易调节其质量。在直接配制标准溶液和试样分析时经常使用指定质量称样法。

递减称量法：此称量操作比较繁琐。主要用于称量过程中样品易吸水、易氧化或易与空气中

的CO 2发生反应的试样。

2. 使用称量瓶时，如何操作才能保证试样不致损失？

答：将称量瓶取出，在接收器的上方，倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中。当顷出的试样接近所需量时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘附在瓶口上的试样全部进入称量瓶中，然后再盖好瓶盖，称量。

实验二、滴定分析基本操作练习

1．HCl 溶液与NaOH 溶液定量反应完全后，生成NaCl 和水，为什么用HCl 滴定NaOH 时

采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH 滴定HCl 溶液时却使用酚酞作为指示剂?

答：HCl 溶液与NaOH 溶液，相互滴定两种指示剂均可采用，但是考虑到终点颜色的观察敏

锐性一般黄色到橙色，无色到红色容易观察，因此采用上述方法。

2．滴定读数的起点为什么每次最好调到0.00刻度处？

答：因为滴定管在制作过程中会出现管内刻度不完全均匀的现象，每次滴定都从0.00刻度开始，能消除系统误差。

实验三、混碱分析

1. 双指示剂法的测定原理是什么？

答：用HCl 溶液滴定Na 2CO 3 为例。H 2CO 3 为二元酸，离解常数分别为p K a1=6.38; p K a2=10.25，用HCl 溶液滴定Na 2CO 3 溶液时c K b1>10-9 ，c K b2=10-8.62 > 10-9，且K b1/K b2=10-3.75/10-7.62=103.87 ≈104，能分步进行：第一步反应：Na 2CO 3＋HCl ＝NaHCO 3＋NaCl ，

第二步的反应产物为CO 2 ，其饱和溶液的浓度为0.04 mol·L -1

3.8)25.1036.6(21)p p (21pH :11a a 1=+=+=K K 第一化学计量点 9.3)40.136.6(21)p p (2

1pH :1a 2=+=+=c K O H CO .............................................CO H NaCl HCl NaHCO 22323+↑+=+a 第二化学计量点用HCl 溶液滴定Na 2CO 3有2个滴定突跃：

第一个突跃在化学计量点pH=8.3的附近,可用酚酞作指示剂；

第二个突跃在化学计量点pH=3.9的附近,可用甲基橙作指示剂。

2. 采用Na 2CO 3作基准物质标定0.l mol·L -1 HCl 溶液时，基准物质称取量如何计算?

答：标定反应Na 2CO 3＋2HCl ＝NaCl ＋HCl ＋H 2O 1

-CO Na l HC HCl CO Na L 1000mL 213232⋅=M V c m 1-CO Na CO Na l HC HCl L 1000mL 23232⋅××=M m V c

V HCl =20∼40mL 时，则 0.11g g 10590L 1000mL g/mol 99105mL 20L mol 10211

-1CO Na 32≈=⋅××⋅×=−...m

若配制250mL,分取25.00mL 用于标定HCl 溶液浓度则应称量1.1g ∼ 2.2g ；

通常V HCl =20∼30mL ，若配制250mL ，分取25.00mL 用于标定HCl 溶液浓度则应称量1.1g ∼ 1.6 g

3．“总碱量”的测定应选用何种指示剂?终点如何控制?为什么?·

答：指示剂选用：“总碱量”的测定应选用甲基橙作指示剂。溶液由黄色变为橙色时即为终点。因为用和HCl 溶液滴定Na 2CO 3时，其反应包括以下两步:

Na 2CO 3 + HCl NaHCO 3 +NaCl

NaHCO 3 + HCl NaCl + H 2

CO 3

H 2O+CO 2

当中和成NaHCO 3时，pH 值为8.3；在全部中和后，其pH 值为3.7。由于滴定的第一等当点(pH8.3)的突跃范围比较小，终点不敏锐。因此采用第二等当点，以甲基橙为指示剂，溶液由黄色到橙色时即为终点。

终点控制：滴定快到终点时应慢滴快摇，要充分摇动锥形瓶，以防形成CO 2的过饱和溶液使终点提前到达。当颜色由黄变橙，且颜色稳定，即为终点。

实验四、含氮量测定

1．NH 4NO 3、NH 4C1或NH 4HCO 3中的含氮量能否用甲醛法分别测定?

答：NH 4NO 3中铵态N 可以直接用甲醛法测定，但是其中NO 3里面的N 无法直接用甲醛法测定；NH 4C1中的含氮量可以直接用甲醛法测定；NH 4HCO 3中的含氮量不能直接用甲醛法测定，因为NH 4HCO 3中的HCO 3- 干扰测定。

NH 4HCO 3 ＋ HCHO →(CH 2)6N 4H + ＋ H 2CO 3

产物 H 2CO 3易分解且酸性太弱，不能被NaOH 准确滴定。

2．为什么中和甲醛中的游离酸使用酚酞指示剂，而中和(NH 4)2 SO 4试样中的游离酸却使用甲基红指示剂？

答：若试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先用甲基红为指示剂，用碱预中和至甲基红变为黄色 。因为(NH 4)2SO 4试样溶液的pH ≈4.63,

若用酚酞作指示剂NH 4+将部分被NaOH 滴定,影响结果的准确度, 故中和试样中游离酸时应选择甲基红（4.4～6.2）做指示剂；二甲醛溶液中常含有微量酸，但不存在NH 4+会被部分滴定的情况，因此用酚酞作指示剂会和测定方法统一起来，做到标测一致，减少误差，提高分析结果的准确度。

3．(NH 4)2 SO 4试液中含有PO 43-、Fe 3+、Al 3+等离子，对测定结果有何影响？

答：PO 43-产生酸效应使测的结果偏低；Fe 3+、Al 3+离子在中和残余酸时，容易产生水解现象

导致测定结果偏高。 实验五、水的硬度分析

1.在中和碳酸钙基准溶液中的HCl 时，能否用酚酞取代甲基红?为什么?