硝酸银滴定液配制标准操作规程

目的：规范硝酸银滴定液的配制操作。

适用范围：硝酸银滴定液。

责任者：配制者、复核者。

＝169.87

AgNO

3

1.试药及试剂

硝酸银（分析纯）氯化钠（基准物）

糊精溶液（1→50）碳酸钙

荧光黄指示液：取荧光黄0.1g加乙醇 100ml溶解，即得。

2.配制

取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。

3.标定

3.1 原理

荧光黄为具有颜色的阴离子弱酸，在中性溶液中可被带正电荷的物质吸附而显粉红色；硝酸银与氯化钠反应生成AgCL沉淀，微过量的银离子附于AgCL表面，吸附荧光黄阴离子而显红色。据此可指示终点并算出硝酸银浓度。反应式如下：

Ag+＋Cl-→AgCl↓

（AgCl↓）Ag+＋FI-（黄色）→（AgCl↓）Ag+·FI-（粉红色）

3.2 步骤

取在 110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液（1→50）5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液８滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml的硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于 5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

如需用硝酸银滴定液（0.01mol/L）时，可取硝酸银滴定液（0.1mol/L）在临用前加水稀释制成。

3.3 计算公式

硝酸银滴定液的浓度Ｃ（mol/L）按下式计算：

Ｃ（mol/L）= ｍ×0.1000Ｖ×5.844

式中：ｍ为基准氯化钠的称取量（mg）

Ｖ为本滴定液的消耗量（ml）；

5.844 为每１ml的硝酸银液（0.1000mol/L）相当于氯化钠的毫克数。

4.贮藏

应置于具塞的棕色玻瓶中，密闭保存。

5.有关注释及注意事项

5.1 标定中采用以荧光黄为指示剂的吸附指示剂法，要求生成的氯化银呈胶体状态，以利于到达滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色的突变，因此在基准氯化钠加水溶解后要加入２％糊精溶液５ml，以形成保护胶体。

5.2 标定需要在中性或弱碱性（pH7～10）中进行，以利于荧光黄阴离子的形成，故需在溶液中加入碳酸钙0.1g，以维持溶液的微碱性。

5.3氯化银的胶体沉淀遇光极易分解析出黑色的金属银，因此在滴定过程中应避免强光直接照射。

5.4 本滴定液应避光保存，宜置于具塞的棕色玻瓶中，或用黑布包裹的玻瓶。