实验室精密度计算及核查

分辨力低：精度低
对同一试样被测量测n次，得到n个结果，如果这n个结果都相同，即为“精度 不高的仪器”；如果这n个结果不全相同，即为“精度高的仪器”. 6
1.2 确定核查（检查）点
应根据仪器的使用（测量）范围确定检查点，检查点尽量成等比数列设公
比为q，首项为a，量程（末项）为A，测量点为n个，则有：
例如，用一台分辨力为1克的商用台秤称得一个Vr=500g的标准砝码， 若称量结果为500g，此商用台秤正常；若称量结果为501g，此商用台 秤在500g点失准，需修正，修正值为-1克；若称量结果为498g，此商
用台秤在500g点失准，需修正，修正值为2克。
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第三节 对“精度高的仪器”的一个检查点核查的三种方法
x1, x2......xn
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为了检验其一致性，算得均值与方差
n 1n 1 2 2 x x s ( x x ) i r i n n 1 i 1 i 1
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当n=2时，若
认可准则规定：使用中的测量设备在两次校准期间是否准确，由用户以期间核查方
式自查。自查合格不必送校，否则必须送校。校准周期用户自定。
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第二章 自我核查总则
第一节 自我核查的基本步骤
1.1 按照分辨力将仪器分为“精度高的仪器”和“精度不高的仪
器”这里所说的精度不高的仪器是指仪器的分辨力差。
分辨力高：精度高
西格玛法（标准偏差法）
标准偏差—用来描述所研究的特性值相对于均值偏离的程度。
自校规程法
1.1
电子天平的期间核查 JJG1036 量筒容量的期间核查 JJG196
En值法
En =
|x -Vr|
2 U2 U L ref
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1.2 对仪器进行自我（期间）核查的基本要求: 一致性好。(方差小) 均值与Vr（参照值）之差不能大。
持其原有状态而进行的操作。（JJF1001
9.49）
1.2 目的：检查“核查对象”是否保持原校准/检定的状态，维 持其最佳溯源/测量能力；及早发现“核查对象”的失准，缩 短追溯质量事故的时间，尽量避免错误的蔓延。
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例如：催化剂的微活，假如规定每60个催化剂测定之间测一个 标样，设标样的参照值为Vr=67，允许误差为3，第一次对其测得 值为66，认为是准确的；测50个催化剂后，第二次测标样，标样 测得值为69，认为是准确的；又测50个催化剂后，第二次测标样， 标样测得值为56，认为失准了；那么测第二次标样与第三次标样 测定之间的60个催化剂的的检测报告给出的结果都认为是可疑数 据。应追回。（检测不合格标样之前的数据应该追回）
n
自由度 X20.95(ν) X20.95(ν)/ν
3
4
3 7.815
5
4 9.488
6
5 11.070
9
8 15.507
ν
2 5.992
3.00
2.60
2.37
2.21
1.94
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开方分布分位数
常规使用的简便方法：
对剔除可查明原因的离群值后得到n个结果，进行排序：
x x . . . . . . x ( 1 ) ( 2 ) ( n )
要考虑不应频繁使用核查标准；但至少每年应有一次。
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1.5 有关法律法规的要求
计量法规定：计量器具启用前必须送计量检定部门检定，合格(准确)后方可使用。 认可准则规定：对检测/校准/抽样的准确性或有效性有显著影响的所有设备，包括 辅助测量设备，启用前应送已认可的校准实验室对影响结果的关键量或值进行校准。 计量法和认可准则同时规定：故障计量器具/仪器设备修理后，必须重新检定合格或 重新校准给出新的校准值方可使用。 计量法规定：使用中的量具按相应检定规程周期送检，保证其量值准确。
计算方差（已知允许偏差）
计算均值（已知准确值）
精密度：对同一被测对象多次测试结果的一致程度，精密度的大小常用偏差表示 重复性(r) 与再现性(R)是精密度的两种极端情况 10
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第三章
用“西格玛法”进行自我核查
第一节 实验室内重复性
应用重复性标准差核查一个测量点的重复性与均值。
重复性的定义：在重复性条件下，n（n>1）个结果间的一致性。 重复性条件下测量多次，剔除可查明原因的离群值后得到n (n>2)个结果如下：
q
n1
A/ a
前紧后松
1.3 检定周期与自我核查周期的确定
理论上应遵循JJF 1139-2005。在实际应用中，根据使用频次，在两次 检定之间安排一次或多次期间核查。
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第二节
对“精度不高的仪器”的一个测量点的核查方法
使用该仪器对相应的标样测一次，如果测量结果等于该Vr （参照 值） ，则可认为仪器正常，如果测量结果不等于Vr，则可认为仪器不正 常，应进行修正。
x x 2 . 8 ( 2 ) ( 1 ) r 可认为重复性满足要求 。
2 2 2 s / () / r r 1

当n>2时，若满足下列公式即可认为重复性满足要求。
() 2 s r
2 r 2 1
ν = n-1, 一般 α=0.05 χ20.95(ν)用minitab软件查
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1.3 什么情况下进Hale Waihona Puke Baidu自我核查：
无外校，或有外检（校）但间隔时间较长，并且
A、对测量结果有重要影响的；
B、频繁使用的；
C、经常在恶劣条件（现场）下使用的； D、含有易老化、易损坏的元器件的仪器。
有外校，但不方便送检
使用并不普遍的仪器，没有外校
1.4 核查频次：根据核查过程的难易、费时程度决定，既
若： Χ ( 2 ) (n)
x x 2 . 8 ( 1 ) r
2.8σ
也可认为重复性满足要求。
目录
第一章 自我核查基础知识
第二章 自我核查总则
第三章 用西格玛法进行自我核查 第四章 再现性与精密度
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第一章 自我核查基础知识
第一节 保证测量准确的方式 —自检/自校/自我核查
1.1 期间核查：实验室利用“核查标准”对“核查对象”在两
次校准/检定期间进行的自我检查。
正式定义：根据规定程序，为了确定计量标准、标准物质或其他计量仪器是否保