工业结晶氯化铝
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东铁集团有限公司铸造原辅材料标准
DTCB 02、06-2012
工业结晶氯化铝
1范围
本标准规定了工业结晶氯化铝得技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输与贮存。
本标准适用于工业结晶氯化铝。该产品主要用于精密铸造制壳硬化液得配制。
2规范性引用文件
下列文件中得条款通过本标准得引用而成为本标准得条款。凡就是不注日期得引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T191—2008包装储运图示标志
GB/T30492006工业用化工产品铁含量测定得通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格与试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值得表示法与判定
HG/T3696、1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液得制备
HG/T3696、2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液得制备
HG/T3696、3无机化工产品化学分析用制剂及制品得制备
3分子式与相对分子质量
分子式:AICI3﹒6H2O
相对分子质量:241、43(按2007年国际相对原子质量)
4要求
4、1外观:工业结晶氯化铝优等品为白色晶体,一等品及合格品为淡黄色至黄色晶体。
4、2工业结晶氯化铝应符合表1要求。
5试验方法
5、1安全提示
本试验方法中使用得部分试剂具有腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。
5、2一般规定
本标准所用得试剂与水,在没有注明其她要求时,均指分析纯试剂与GB/T6682—2008中规定得三级水或质量相当得水。试验中所用得标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂与制品,在没有注明其她规定时,均按HG/T3696、1、HG/T3696、2与HG/T3696、3得规定制备。
5、3外观体验
在自然光下,用目视法判定外观。
5、4结晶氯化铝含量得测定
5、4、1方法提要
试样中得铝与已知过量得乙二胺四乙酸二钠反应,生成配合物。在pH值约为6时,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准滴定溶液定过量得乙二胺四乙酸二钠。
5、4、2试剂
5、4、2、1乙酸钠溶液:272g/L;
5、4、2、2氯化锌标准滴定溶液:c(ZnCI2)≈0、025mol/L;
5、4、2、3乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准标准滴定溶液:(EDTA)≈0、05mol/L;
5、4、2、4、二甲酚橙指示液:2g/L。
5、4、3分析步骤
称取约3g试样,精确至0、0002g,置于100mL烧杯中,加水溶解,全部转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取100mL上述溶液,置于300mL锥形瓶中,用移液管加入20mLEDTA标准滴定深水主,煮沸1min,冷至室温,加入5mL乙酸钠溶液与2滴二甲酚橙指示液,用氯化锌标准滴定溶液滴定至浅粉色即为终点。
5、4、4结果计算
结晶氯化铝(AICI3﹒6H2O)得含量以质量分数w1计,数值以%表示,按式(1)计算:
式中:
c1—乙二胺四酸二钠标准滴定溶液浓度得标准数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V1—移液管移取乙二胺四乙酸二钠标准溶液得体积得数值,单位为毫升(mL);
c2—氯化锌标准滴定溶液浓度得准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M1—结晶氯化铝(AICl3﹒6H2O)摩尔质量得数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M1=241、43);
M—试料得质量得数值,单位为克(g);
M2—铁(Fe)摩尔质量得数值,单位为每摩尔(g/mol)(M2=55、85);
W—5、6中则出得铁(Fe)得含量,%。
取平行测定结果得算术平均值国测定结果,两次平行测定结果得绝对值不大于0、20%。
5、5氧化铝含量得计算
氧化铝(AI2O3)得含量以质量分数w2计,数值以%表示,按式(2)计算:
M1
w2=——w1 (2)
2M2
式中:
M1—氧化铝(AI2O3)摩尔质量值,单位为克每摩尔(g/mol)(M1=101、96);
M2—结晶氯化铝(AICI3﹒6H2O)摩尔质量得数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M1=241、43);
w1—5、4中测出得结晶氯化铝(AICI3﹒6H2O)得含量,%。
取平行测定结果得算术平均值为测定结果,两次平行测定结果得绝对差值不大于0、05%。
5、6铁含量得测定
5、6、1方法提要
同GB/T3049—2006中得第3章。
5、6、2试剂
同GB/T3049—2006中得第4章。
5、6、3仪器
分光光度计:带有光程为4cm或5cm得比色皿。
5、6、4分析步骤
5、6、4、1工作曲线得绘制
按GB/T3049—2006第6、3条得规定,使用4 cm或5cm比色皿及相应得铁标准溶液用量,绘制工作曲线。
5、6、4、2测定
称取5g~20g试样,精确至0、0002g,置于400 mL烧杯中,加入100 mL水与2 mL盐酸溶液,加热煮沸5min,冷却后移入500 mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。同时制备空白溶液。
用移液管移取20 mL试验溶液,置于100 mL容量瓶中,以下按GB/T3049—2006中第6、4条从“必要时,加水至60mL……、”开始进行操作。
同时进行空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其她加入试剂得种类与量与试验溶液相同。
从工作曲线上查出相应得铁得质量。
5、6、5结果计算
铁含量以铁(Fe)得质量分数w3计,数值以%表示,按式(3)计算:
式中:
m—从工作曲线上查出得试验溶液中铁得质量得数值,单位为毫克(mg);