水的钙镁硬度及总硬度的测定
水的总硬度及钙镁含量的测定
四、数据记录(报告)格式 1. EDTA 标准溶液的配制
称取 EDTA 质量 / g 定容体积 / mL 200.00
c(EDTA) / mol · L-1
2. 水的总硬度及钙、镁含量的测定
水的总硬度测定
EDTA 终读数 EDTA 初读数 EDTA 用量 V1 / mL 总硬度(CaCO3 质量 )/ mg · L-1 平均值 相对平均偏差 Ca2+ 的测定 1 2 3
蓝线衬背滴定管的读数方法:
读取两尖端相交点
读数位置
酸式滴定管的握法:
无名指和小指向手心方向半弯曲、轻轻贴在尖嘴 左侧。 拇指在活塞柄的靠近操作者 一侧, 食指和中指在活塞柄的另一 侧, 在转动活塞的同时,中指和 食指应稍微弯曲,轻轻往手 心方向用力,防止活塞松脱, 造成漏液。
3. 钙、镁含量的测定 另取 50 mL 自来水样品于锥形瓶中,加入 2 滴
移液管的使用方法:
右手拿 移液管 拇指与移 液管垂直
1. 用待取溶液洗三遍
水平旋转数周, 然后弃去涮洗液。 重复 3 次。 吸入 1 / 3 容积待取液
重点掌握以下三项操作:
空出食指 等待液面 高于标线 时堵住上 口。
1. 吸入溶液的操作
2. 调节液面
容量瓶倾斜,
移液管垂直,
移液管末端贴 在近瓶口的内 壁上,
c(EDTA)V1 (EDTA) 总硬度 1000 Vs
钙含量的测定
取同体积的水样,加 NaOH 调 pH = 12,使 Mg2+ 生成 Mg(OH)2 沉淀,加钙指示剂(与 Ca2+ 生成 红色配合物), 用 EDTA 滴定时先与游离的 Ca2+ 配位, 化学计量点时 EDTA 夺取出钙与指示剂配 合物中的 Ca2+, 使指示剂游离出来,溶液由红色 变为蓝色,从而指示终点。根据此消耗的 EDTA 体积(V2)计算 Ca 的含量:
《自来水的总硬度及钙镁含量的测定》实验综述报告
自来水的总硬度及钙镁含量的测定一、实验目的本实验旨在通过测定自来水的总硬度及钙镁含量,掌握水质分析的基本方法和技能,了解自来水中钙镁含量对人体健康的影响。
二、实验原理1.总硬度的测定原理总硬度是指水中钙、镁离子的总浓度,通常用钙的浓度表示。
测定总硬度的方法有多种,其中以EDTA络合滴定法最为常用。
EDTA是一种强螯合剂,它与钙、镁等金属离子形成配合物,使之转化为稳定的螯合物。
在pH=10左右的条件下,EDTA与钙、镁离子形成的络合物是稳定的,通过滴定EDTA溶液,即可测定水中钙、镁离子的含量。
2.钙镁含量的测定原理钙、镁是人体必需的微量元素,但如果摄入过量,会对人体健康产生不良影响。
测定自来水中钙镁含量的方法有多种,其中以原子吸收光谱法最为常用。
该方法是利用钙、镁原子在炉管中被蒸发、电离、激发后产生的特定波长的光谱线进行测定,从而得到钙、镁元素的含量。
三、实验步骤1.总硬度的测定步骤(1)取100ml水样,加入2ml NH3-NH4Cl缓冲液和10ml 0.01mol/LEDTA溶液,用Erlenmeyer瓶摇匀。
(2)加入1~2滴酚酞指示剂,溶液呈现粉红色。
(3)滴定0.01mol/L CaCl2溶液,直至溶液变成稳定的蓝色。
(4)记录滴定所用的CaCl2溶液体积V1。
2.钙镁含量的测定步骤(1)取100ml水样,加入2ml HNO3和2ml HCl,用蒸馏水定容至1000ml。
(2)在原子吸收光谱仪中设置好钙、镁的波长,调节火焰高度和炉管温度。
(3)将水样注入炉管,测定钙、镁的含量。
四、实验结果本次实验测得自来水的总硬度为200mg/L,钙、镁含量分别为50mg/L和30mg/L。
五、实验结论自来水中的总硬度和钙、镁含量都是影响水质的重要指标。
总硬度高的水会使水垢增多,影响水的使用寿命;而钙、镁含量过高则会对人体健康产生不良影响。
因此,我们应该注重自来水的水质检测,选择适合自己的饮用水源。
六、实验体会通过本次实验,我了解了水质分析的基本原理和方法,掌握了总硬度和钙镁含量的测定技能。
水质分析化验方法钙镁碱度
水质分析化验方法(一)总硬度的测定1、原理钙离子和镁离子都能与EDTA 形成稳定的络合物,其络合稳定常数分别为1010.7和108.7. 考虑到 EDTA 受酸效应的影响 ,将溶液 PH 值控制为 10 时 ,钙、镁离子都与 EDTA 完全络合,因此在此条件下测定的应是两者的总量,即总硬度。
2、主要试剂(1)氨一氯化铵缓冲溶液( PH=10)称取 67.5g 氯化铵溶于 200ml 水中,加入 570ml 氨水,用水稀释至 1000Ml;(2)三乙醇胺1+1 水溶液;(3)酸性铬蓝 K- 萘酚绿 B(简称 K-B )混合指示剂称取1g酸性铬蓝K和 2.5g萘酸绿 B 置于研钵中,加50g 干燥的分析纯硝酸钾磨细混匀。
(4)EDTA 标准溶液C(EDTA)=0.01mol/L 或 C(1/2EDTA)=0.02mol/L.3、测定步骤取 50.00ml 水样 (必要时先用中速滤纸过滤后再取样 )于 250ml 锥形瓶中 ,加 10mlPH=10的缓冲溶液,加入少许 K-B 指示剂 ,用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色时即为终点,记下所消耗的 EDTA 标准溶液的体积 .水样的总硬度 X 为式中C(1/2EDTA) ——取 1/2EDTA 为基本单元时的浓度, mlo/L;V1——滴定时消耗的EDTA 溶液体积, ml;V——所取水样体积, ml。
总硬度以 CaCO3计时式中M(CaCO3)—— COCO3的摩尔质量, g/mol;C(EDTA) —— EDTA 溶液的浓度, mol/L.(二)钙离子的测定1、EDTA 滴定法(1)原理溶液PH≥ 12时,水样中的镁离子沉淀为Mg(OH )2,这时用 EDTA 滴定,钙则被 EDTA 完全络合而镁离子则无干扰。
滴定所消耗 EDTA 的物质的量即为钙离子的物质的量。
(2)主要试剂①氢氧化钾溶液20%;②EDTA 标准溶液C( EDTA ) =0.01mol/L;③钙黄绿素 -酚酞混合指示剂(3)测定步骤用移液管移取水样50ml(必要时过滤后再取样 )于 250ml锥形瓶中 ,加 1+1盐酸数滴 ,混匀 ,加热至沸 30s,冷却后加 20%氢氧化钾溶液 5ml,加少许混合指示剂 ,用 EDTA 标准溶液滴定至由黄绿色荧光突然消失并出现紫红色时即为终点 ,记下所消耗的 EDTA 标准溶液的体积。
《自来水的总硬度及钙镁含量的测定》实验综述报告(一)
《自来水的总硬度及钙镁含量的测定》实验综述报告(一)实验综述:《自来水的总硬度及钙镁含量的测定》一、实验目的•了解水的硬度概念及计算方法•掌握EDTA滴定法测定水中钙镁离子含量的方法•掌握复合指示剂法测定水的硬度的方法二、实验原理1. 水的硬度水的硬度是指水中的钙镁离子含量。
硬度分为临时硬度和总硬度两种,其中临时硬度反映水中碳酸盐类离子的含量,易通过沸腾使其析出消除;而总硬度既包括临时硬度,也包括水中的非碳酸盐类离子。
### 2. EDTA滴定法这种测定方法是利用EDTA(乙二胺四乙酸)分别与水中的钙、镁离子配位形成螯合络合物,用酚酞作指示剂,在逐渐加入EDTA及调节pH值的过程中,在EDTA配位反应达到终点时,出现颜色的转变。
从此可以计算出水样中钙、镁离子的含量。
### 3. 复合指示剂法这种测定方法是将一种称为“EDTA- 红色三原酸盐”的复合指示剂溶于水中,与以EDTA为溶解剂的固体EDTA作测量,根据指示剂的颜色变化来反映水的硬度。
三、实验步骤1. EDTA滴定法1.取约50mL样品,通入气泡。
2.用pH计调节样品pH值为10±0.2。
3.加入2-3滴酚酞指示剂,然后用标准0.01mol/L的EDTA溶液从滴定管中滴加。
4.每次滴加后充分搅拌,并观察溶液的颜色变化,当溶液从红色变为洋红色时,停止滴定。
5.记录滴定体积,并计算水样中钙离子和镁离子的含量以及总硬度。
### 2. 复合指示剂法6.取约100mL样品,滴加20%碳酸钠溶液,搅拌均匀并过滤。
7.将滤液从容器中的体积标尺读数调整至100mL,并加入2mL复合指示剂。
8.分步加入标准的EDTA水溶液,并搅拌均匀。
9.待颜色从蓝色变为洋红色,再加入2-3滴1%的硫酸铵指示剂,并继续滴定至颜色变为蓝色为止。
10.记录需要的EDTA滴定体积,并计算水样中的总硬度。
四、实验注意事项1.实验过程中应保证仪器干净和精准度。
2.EDTA溶液中可加入少量的2-5g/L的NaOH,调节pH值,有助于反应快速达到终点。
自来水总硬度及钙镁离子含量的测定1
实验四自来水总硬度的测定教学目标及基本要求1.学习EDTA标准溶液的配制与标定;2. 掌握络合滴定法测定水硬度的基本原理,条件和方法。
教学内容及学时分配1. 分析强调上次实验报告中出现的问题和注意事项,提问检查预习实验情况,0.2学时。
2. 讲解实验内容(0.8学时):简介水硬度的相关知识,自来水总硬度测定的基本原理,EDTA 标准溶液配制与标定的方法,自来水样的测定。
3. 开始实验操作,指导学生实验,发现和纠正错误,3学时一、预习内容1、EDTA的标定方法2、自来水总硬度的测定二、实验目的1、学习EDTA标准溶液的配制与标定。
2、了解配合滴定法测定水硬度的原理、条件和方法。
三、实验原理Ca2+、Mg2+是自来水中主要存在的金属离子(此外,还含有微量的Fe3+、Al3+、Cu2+等)。
通常以钙镁的含量表示水的硬度。
水的硬度可以分为总硬度和钙镁硬度,前者测定钙镁的含量,后者分别测定二者的含量。
我国将Ca2+、Mg2+的含量折合成CaO的量表示水的硬度。
1升水中含有10mgCaO 时水的硬度为1°,即1°=10mg dm-3CaO。
测定水的总硬度是采用配位滴定法,以EBT为指示剂,在pH~10的NH3-NH4Cl缓冲溶液中以EDTA 标准溶液滴定。
若水中含有Fe3+、Al3+、Cu2+、Zn2+、Pb2+时,分别以三乙醇胺及Na2S作掩蔽剂掩蔽。
四、实验步骤1、EDTA 标准溶液的配制(1)配制500cm3浓度为0.02mol dm-3 EDTA溶液计算需称取EDTA二钠盐的质量:m=0.02×500×10-3×372.24=3.72(g)用台秤粗称EDTA二钠盐4g置于烧杯中,加100cm3水,微微加热并搅拌至完全溶解,冷却后转入试剂瓶,加水稀释至500cm3,加2滴MgCl2, 摇匀,待标定。
(2)标定计算需要称取CaCO3固体的质量:若标定时消耗EDTA的体积为20.00cm3,m=0.02×20.00×10-3×100.09×250÷25=0.4(g)。
水的钙镁硬度及总硬度的测定
H2In-
HIn2-+H+
pH=7~11 兰色
pH<6 紫红色
In3-+2H+
pH>12 橙色
EBT与大部分金属离子的配合物都是红色, 所以在pH=7~11范围内做指示剂使用, 通常选择在pH=9~11范围内用。
EDTA标准滴定溶液的标定:
标定EDTA的基准物质:
金属,如Cu,Zn,Ni,Pb等 金属氧化物; 某些盐类,如ZnSO4· 7H2O, MgSO4· 7H2O, CaCO3 等。
水质分类: 0~4℃ 很软水; 4~8℃ 软水; 8~16℃中等硬水;16~30℃硬水; > 30℃很硬水
硬水缺点:
1.和肥皂反应时产生不溶性的沉淀,降低洗涤效果。 (利用这点也可以区分硬水和软水)
2.工业上,钙盐镁盐的沉淀会造成锅垢,妨碍热传导,严重时还会 导致锅炉爆炸。 3.硬水的饮用还会对人体健康与日常生活造成一定的影响。
发散思维
• 石灰石中钙镁含量的测定?
水的矿化度是指溶解在水中的钙盐与镁盐含量的多 少。 水的硬度:
我国采用mmolL-1 或mgL-1 (CaCO3)为单位表示水的硬度。 1升水中含有10mgcao(或者相当于10mgcao)称为1度。
软水就是硬度小于8的水,如雨水,雪水,纯净水等; 硬度大于8的水为硬水,如矿泉水,自来水,以及自然界中的地表水和地下水等。
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酸度的控制: 单一离子准确滴定的条件:
lgKMY=lgKMY-lgY(H)8
lgY(H) lgKMY-8
pHmin
滴定Ca2+,pH=7.6 滴定Mg2+ ,pH=9.6
水中钙镁离子含量及总硬度的测定
水中钙镁离子含量及总硬度旳测定目旳1、理解水旳硬度旳测定意义和水硬度常用表达措施。
2、掌握EDTA法测定水中Ca2+、Mg2+含量旳原理和措施。
原理工业中将具有较多钙、镁盐类旳水称为硬水,水旳硬度是将水中Ca2+、Mg2+旳总量折合成CaO或CaCO3来计算。
每升水中含1mg CaO定为1度,每升水含10mgCaO称为一种德国度(°)。
水旳硬度用德国度(°)作为原则来划分时,一般把不不小于4°旳水称为很软水,4°~8°旳水称为软水,8°~16°旳水称为中硬水,16°~32°旳水称为硬水,不小于32°旳水称为很硬水。
用EDTA进行水旳总硬度及Ca2+、Mg2+含量旳测定期可先测定Ca2+、Mg2+旳总量,再测定Ca2+量,由总量与Ca2+量旳差求得Mg2+旳含量,并由Ca2+、Mg2+总量求总硬度。
Ca2+、Mg2+总量旳测定:用NH3-NH4Cl缓冲溶液调节溶液旳PH =10,在此条件下,Ca2+、Mg2+均可被EDTA精确滴定。
加入铬黑T批示剂,用EDTA原则溶液滴定。
在滴定旳过程中,将有四种配合物生成即CaY、MgY、MgIn、CaIn,它们旳稳定性顺序为:CaY ﹥MgY﹥MgIn﹥CaIn(略去电荷)由此可见,当加入铬黑T后,它一方面与Mg2+结合,生成红色旳配合物MgIn,当滴入EDTA时,一方面与之结合旳是Ca2+,另一方面是游离态旳Mg2+,最后,EDTA夺取与铬黑T结合旳Mg2+,使批示剂游离出来,溶液旳颜色由红色变为蓝色,达到批示终点。
设消耗EDTA 旳体积为V1。
Ca2+含量旳测定:用氢氧化钠溶液调节待测水样旳PH=12,将Mg2+转化为Mg(OH)2沉淀,使其不干扰Ca2+旳测定。
滴加少量旳钙批示剂,溶液中旳部分Ca2+立即与之反映生成红色配合物,使溶液呈红色。
当滴定开始后,随着EDTA旳不断加入,溶液中旳Ca2+逐渐被滴定,接近计量点时,游离旳Ca2+被滴定完后,EDTA则夺取与批示剂结合旳Ca2+使批示剂游离出来,溶液旳颜色由红色变为蓝色,达到批示终点。
水的总硬度及钙镁含量的测定
水的总硬度及钙镁含量的测定【定义】水的硬度最初是指钙、镁离子沉淀肥皂的能力。
水的总硬度指水中钙、镁离子的总浓度,其中包括碳酸盐硬度(即通过加热能以碳酸盐形式沉淀下来的钙、镁离子,故又叫暂时硬度)和非碳酸盐硬度(即加热后不能沉淀下来的那部分钙、镁离子,又称永久硬度)。
硬度的表示方法硬度的表示方法尚未统一,目前我国使用较多的表示方法有两种:一种是将所测得的钙、镁折算成CaO的质量,即每升水中含有CaO的毫克数表示,单位为mg·L-1;另一种以度( °)计:1硬度单位表示10万份水中含1份CaO(即每升水中含10mgCaO),1°=10ppm CaO。
这种硬度的表示方法称作德国度。
【工业用水和生活饮用水对水的硬度的要求】我国生活饮用水卫生标准规定以CaCO3计的硬度不得超过450mg·L-1。
钙镁总量的测定方法在一份水样中加入pH=10.0的氨性缓冲溶液和少许铬黑T指示剂,溶液呈红色;用EDTA标准溶液滴定时,EDTA先与游离的Ca2+配位,再与Mg2+配位;在计量点时,EDTA 从MgIn-中夺取Mg2+,从而使指示剂游离出来,溶液的颜色由红变为纯蓝,即为终点。
注意:当水样中Mg2+极少时,由于CaIn-比MgIn-的显色灵敏度要差很多,往往得不到敏锐的终点。
为了提高终点变色的敏锐性,可在EDTA标准溶液中加入适量的Mg2+(在EDTA标定前加入,这样就不影响EDTA与被测离子之间的滴定定量关系),或在缓冲溶液中加入一定量的Mg—EDTA盐。
水的总硬度可由EDTA标准溶液的浓度cEDTA和消耗体积V1(ml)来计算。
以CaO 计,单位为mg/L.ρCaO=cEDTA*V1*MCaO/Vs*1000水中钙含量的测定另取一份水样,用NaOH调至pH=12.0,此时Mg2+生成Mg(OH)2沉淀,不干扰Ca2+的测定。
加入少量钙指示剂,溶液呈红色;用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点,所消耗的EDTA的体积为V2(EDTA),则Ca2+的质量浓度(mg·L-1 )可用下式计算:ρCaO=cEDTA*V2*MCaO/Vs*1000镁含量=总硬度-钙含量水中溶解氧的测定碘量法一、实验原理水中溶解氧的测定,一般用碘量法。
自来水总硬度及钙、镁硬度的测定
矿泉水硬度的测定姓名:祖广权专业:应化班级:101 学号: 2010014032 实验日期:2013年 06 月19日成绩:摘要:水是人类最为宝贵的自然资源,也是人类以及所有动植物生存的基础。
现阶段水污染却成了全世界的主要问题。
污染水给工业、农业及生命健康带来了很大的危害。
本实验介绍了以EDTA络合滴定对矿泉水总硬度,钙、镁硬度的测定方法。
关键词:水硬度 EDTA 滴定1引言水硬度是水质的一个重要监测指标,通过监测可以知道其是否可以用于工业生产及日常生活,如硬度高的水可使肥皂沉淀使洗涤剂的效用大大降低,纺织工业上硬度过大的水使纺织物粗造且难以染色;烧锅炉易堵塞管道,引起锅炉爆炸事故;高硬度的水,难喝、有苦涩味,饮用后甚至影响胃肠功能等;喂牲畜可引起孕畜流产等。
因此水硬度的测定方法研究是不容忽视的。
目前的分析测定方法很多,主要可分为化学分析法和仪器分析法,其中化学分析法以EDTA络合滴定法为主。
[1]EDTA络合滴定法是一种普遍使用的测定水的硬度的化学分析方法。
它是在一定条件下,以铬黑T为指示剂,NH3·H2O—NH4Cl为缓冲溶液,EDTA与钙、镁离子形成稳定的配合物,从而测定水中钙、镁总量。
但是该方法易产生指示剂加入量、指示终点与计量点、人工操作者对终点颜色的判断等误差。
在分析样品时,如水样的总碱度很高时,滴定至终点后,蓝色很快又返回至紫红色,此现象是由钙、镁盐类的悬浮性颗粒所致,影响测定结果。
可将水样用盐酸酸化、煮沸,除去碱度。
冷却后用氢氧化钠溶液中和,再加入缓冲溶液和指标剂滴定,终点会更加敏锐。
[2]由于指示剂铬黑T 易被氧化,加铬黑T 后应尽快完成滴定,但临终点时最好每隔2~3 s 滴一滴并充分振摇;并且在缓冲溶液中适量加入等当量EDTA 镁盐,使终点明显;滴定时,水样的温度应以20~30℃为宜。
[3]通常采用间接法配制EDTA 标准溶液。
标定EDTA 溶液的基准物有Zn 、ZnO 、CaCO 3、Bi 、Cu 、MgSO 4 · 7H 2O 、Ni 、Pb 等。
水中总硬度钙镁离子的测定
清远连州大江村部分自然村水硬度检测一.检测原理1) 钙是硬度的主要组成之一,镁也是硬度的主要组成之一。
总硬度是钙镁的总浓度。
水总硬度的测定,可采用络合滴定法,用EDTA标准溶液直接滴定水中Ca、Mg总量,然后以Ca换算为相应的硬度单位。
2) 用EDTA滴定Ca、Mg总量时,一般实在PH=10的氨缓冲溶液中进行,用铬T做指示剂。
滴定前,络黑T与少量的Ca2+、Mg2+络合物,绝大部分的Ca2+、Mg2+处于游离状态。
随着EDTA的滴入,Ca2+和Mg2+络合物的条件稳定常数大于铬T与Ca2+、Mg2+络合物的条件常数,因此EDTA夺取铬黑T络合物中的金属离子,将铬黑T游离出来,溶液呈现游离铬黑T的蓝色,指示终点。
同样的,利用钙指示剂,在PH=12时,侧的水中Ca2+钙的含量,据此可以求出Mg2+二、饮用水相关数据1) 水硬度的表示方法是以每升水中含10mgCaO为硬度1,写为1°。
水质分类是:0~4为很软的水,4~8为软水,8~16为中等硬水,16~30为硬水,30以上为很硬的水。
2) 我国生活饮用水国家标准规定总硬度不超过450 mg/L,也就是45°。
而我国饮用水中,高品质的饮用水不超过25°,高品质的软水总硬度在10°以下。
最适宜的饮用水的硬度为8—18度,属于轻度或中度硬水。
3) 联合国WHO推荐的生活饮用水硬度标准:(1)饮用水:≤100 (2)优质饮用水:50三.实验数据及结果表1总硬度表2Ca2+含量表3Mg2+含量四、数据分析(根据国家饮用水标准,并未对钙镁离子做定量限制,此部分只分析总硬度)1)上新桥水样上新桥所取两个水样中,均为同一源头的自来水。
检测结果水中总硬度分别为18 mg/L、17mg/L,即为1.8°和1.7°,其水中所含钙镁离子量很低,属于很软的水。
长期饮用过低硬度水,对人体生理功能也有负面作用。
水中适量的硬度是我们日常摄取钙镁离子的主要方式之一。
水的总硬度及钙镁含量的测定
水的总硬度及钙镁含量的测定一、实验的目的1.了解水的硬度的测定的意义和常用的硬度表示方法2.掌握配位滴定法的基本原理、方法和计算3.掌握铬黑T和钙指示剂的应用。
二、实验原理水的硬度是指水中含钙盐和镁盐的量。
硬度的表示方法是钙镁离子的总量折合成钙离子的量。
常用CaCO3(mg/L)或CaCO3(m mol/L)表示。
计算公式:总硬度=c(EDTA)V(EDTA)M(CaCO3)V s或:总硬度=c(EDTA)V(EDTA)V s测定水的总硬度,一般采用EDTA滴定法。
在pH值为10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定溶液的Ca2+、Mg2+,终点时溶液由红色变为纯蓝色,用EDTA的体积为V1,反应式如下:滴定前:Mg2++HIn2-⇌MgIn-+H+计量点前:Ca2++H2Y2-⇌Ca Y2-+2 H+计量点后:MgIn-+H2Y2-⇌Mg Y2-+2 H+当水样中Mg2+含量较低是,终点不敏锐,这时可在缓冲溶液中加入少量Mg—EDTA盐。
由EDTA标准溶液的用量V1,计算水的总硬度。
测定水中钙含量时,用NaOH调节溶液pH值至12,Mg2+形成Mg(OH)2,加入钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至由红色变为纯蓝色,即达终点。
用去EDTA 标准溶液的体积V2。
从EDTA标准溶液滴定钙镁的总用量V1减去滴定钙时的用量V2,即可计算镁的含量。
水样若含有Fe3+、Al3+等干扰离子,可加入三乙醇胺掩蔽。
Cu2+、Pb2+、Zn2+等干扰离子,可用Na2S或KCN掩蔽。
三、仪器和试剂1.仪器锥形瓶(250mL),酸式和碱式滴定管(50mL),烧杯(250mL、500mL),容量瓶(250mL),移液管(25mL、50mL),表面皿,电炉,洗瓶。
2.试剂NH3—NH4Cl缓冲溶液(pH=10,)NaOH溶液(6mol/L),EDTA二钠盐固体,Mg2+(0.01mol/L)标准溶液或高纯金属锌,铬黑T指示剂,钙指示剂,二甲酚橙指示剂(0.2%),三乙醇胺(1:2),HCL(1:1),六次甲基四铵(20%)四、实验内容1.EDTA标准溶液的配制与标定EDTA标准溶液,一般用标定法配制。
自来水总硬度及钙镁离子含量的测定
四 结果计算
c V1 M 总硬度= 1000 10 V
c (V1 V2 ) M 1 1 V
c V2 M 2 2 V
五、注意事项
测定总硬度时用氨性缓冲溶液调节pH值。 注意加入掩蔽剂掩蔽干扰离子,掩蔽剂 要在指示剂之前加入。 测定总硬度的时候在临近终点时应慢滴 多摇。 测定时要是水温过低应将水样加热到 30~40°C再进行测定。
2. 钙、镁含量的测定 取与测定总硬度时相同体积的水样, 加入 NaOH调节pH=12~13,Mg2+ 即形成 Mg(OH)2 沉淀。然后加人钙指示剂, Ca2+与钙指示剂形成 红色配合物。用EDTA 滴定时,EDTA 先与游 离Ca2+形成配合物, 再夺取已与指示剂配位的 Ca2+ ,使指示剂游离出来, 溶液由红色变为纯蓝 色。根据消耗EDTA标准溶液的体积V2计算钙 的含量。再根据测总硬度时消耗的EDTA体积 V1和V2的差值计算出镁的含量。
水的总硬度及钙镁离子含量 的测定
一、实验目的
1、掌握配位滴定法测定水的总硬度及钙镁含 量的原理和方法。 2、掌握EDTA标准溶液的配制方法。 3、熟悉水的硬度的概念及表示方法。
二、实验原理
1. 水的总硬度的测定
在pH=10的NH3· H20-NH4Cl缓冲溶液中,以铬黑T为指 示剂,用EDTA标准溶液滴定溶液中的Ca2+、Mg2+。化学计 量点时,EDTA夺取指示剂配合物中的Mg2+,使指示剂游离 出来,溶液由酒红色变成纯蓝色即为终点。 滴定前: Mg2+ + HIn2-←→ [MgIn]- + H+ 纯蓝色 酒红色 滴定中 : Ca2++ H2Y2-←→[CaY]2- + 2H+ Mg2++ H2Y2-←→[MgY]2- +2H+ 终点时 : [MgIn]- + H2Y2- ←→[MgY]2- + HIn2- + H+ 酒红色 纯蓝色 根据消耗的EDTA 标准溶液的体积 V1 计算水的总硬度。
自来水中总硬度测定
自来水中总硬度测定一、实验原理1.总硬度所谓总硬度,是指水中钙、镁离子的总量与溶液中的碳酸根离子结合而成的钙、镁碳酸盐所占的当量的总和。
水中的硬度分为临时硬度(也称碳酸盐硬度)和永久硬度(也称非碳酸盐硬度)。
临时硬度是指由于呈碳酸盐存在而引起的硬度,该硬度可以经过加热水使之沉淀而去除(如煮沸就可以将碳酸盐硬度除尽)。
永久硬度是指由于其他非碳酸盐物质引起的硬度,该硬度在水经过周期性的加热处理(如加酸等)也无法去除。
自来水中的硬度主要是具有永久硬度的。
总硬度的计算式为:Total Hardness(mg/L)= Ca2+× 2.5 + Mg2+×4.1其中,Ca2+和Mg2+是分别测定出来的钙和镁离子浓度,单位均为mg/L。
2.测定原理在自来水中,无机离子主要是钙、镁、铁、钠、铝和铜。
测定自来水中的总硬度需要先用试剂和知名量的氢氧化钠溶液进行络合沉淀反应,使得自来水中的钙、镁离子与染液中的EDTA生成一种稳定络合物,并随后对稳定络合物进行指示剂(EBT)滴定测定。
EDTA为乙二胺四乙酸,能与许多金属离子形成络合物。
这些络合物具有很好的稳定性,能极大地降低金属离子的浓度,从而保证比较准确地测定样品中的金属离子浓度。
稳定络合物只发生在若干特定金属离子的存在下,而且一般金属离子的比例必须满足一定的绿席德规律。
3.指示剂EBT的作用原理EBT指示剂的分子式为C32H34N2O10S2,是一种指示剂。
在Ca2+和Mg2+完全配合后,在EDTA指示下,在pH≈10左右,将EBT作为指示剂使用,可以以蓝色到蓝紫色的过渡范围测量配合物的终点。
EBT指示剂能与钙离子中的2个硫辛烯的π电子形成复合物,发生颜色变化,标志着滴定过程的结束。
二、实验仪器与试剂仪器:(1)pH计(2)定容瓶(3)分析天平试剂:(1)氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)(2)EDTA四钠盐(Na4·EDTA·H2O)(4)去离子水三、实验步骤1.制备氢氧化钠溶液取0.4g氢氧化钠颗粒,加开水溶解,转移至1000mL定容瓶中,摇匀,称量。
水总硬度及钙镁的测定
鉴湖水总硬度及钙、镁含量的测定一、实验目的1、掌握配位滴定的基本原理、方法和计算;2、掌握铬黑体T、钙指示剂的使用条件和终点颜色变化;3、学会用络合滴定法测定水的总硬度。
二、实验原理水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙镁硬度的测定两种.。
测定水的总硬度,一般采用络合滴定法。
在pH≈10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T(EBT)为指示剂,用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+总量由于K CaY>K MgY>K Mg.EBT>K Ca.EBT,铬黑T先与部分Mg络合为Mg-EBT(酒红色)。
当EDTA滴入时,EDTA与Ca2+、Mg2+络合,终点时EDTA夺取Mg-EBT中的Mg2+,将EBT置换出来,溶液由酒红色转为纯蓝色。
测定水中钙硬度时,另取等量水样加NaOH调节溶液pH为12~13。
使Mg2+生成Mg(OH)↓,加入钙指示剂用EDTA滴定,测定水中的Ca2+含量。
已知Ca2+、Mg2+的总量及Ca2+的含量,即可算出水中Mg2+的含量及镁硬。
滴定时可用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+的干扰。
三、实验试剂及仪器试剂:EDTA标准溶液、碳酸钙溶液、铬黑T指示剂、氨缓冲溶液、氢氧化钠溶液、三乙醇胺、钙指示剂、1000mL鉴湖水仪器:25mL移液管、250mL锥形瓶、50mL碱式滴定管、250mL 容量瓶、电子天平、托盘天平、玻璃棒、烧杯、500mL塑料瓶、100mL 移液管四、实验内容及步骤内容:1)EDTA标准溶液的配制与标定;2)鉴湖水总硬度及钙、镁含量的测定。
步骤:1、取鉴湖水1000mL于大烧杯中。
2、称取4.0g乙二胺四乙酸二钠于烧杯中,加200mL水,温热使其溶解,转入至500mL塑料瓶中,用水稀释至500mL,摇匀。
3、准确称取110℃干燥过的碳酸钙0.50~0.55g,置于250mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1:1HCl 5mL使其溶解,加少量水稀释,定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
水质分析化验方法(钙镁碱度)
水质分析化验方法(一)总硬度的测定1、原理钙离子和镁离子都能与EDTA形成稳定的络合物,其络合稳定常数分别为1010.7和108.7.考虑到EDTA受酸效应的影响,将溶液PH值控制为10时,钙、镁离子都与EDTA完全络合,因此在此条件下测定的应是两者的总量,即总硬度。
2、主要试剂(1)氨一氯化铵缓冲溶液(PH=10)称取67.5g氯化铵溶于200ml水中,加入570ml氨水,用水稀释至1000Ml;(2)三乙醇胺1+1水溶液;(3)酸性铬蓝K-萘酚绿B(简称K-B)混合指示剂称取1g酸性铬蓝K 和2.5g萘酸绿B置于研钵中,加50g干燥的分析纯硝酸钾磨细混匀。
(4)EDTA标准溶液C(EDTA)=0.01mol/L或C(1/2EDTA)=0.02mol/L.3、测定步骤取50.00ml水样(必要时先用中速滤纸过滤后再取样)于250ml锥形瓶中,加10mlPH=10的缓冲溶液,加入少许K-B指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色时即为终点,记下所消耗的EDTA标准溶液的体积.水样的总硬度X为式中C(1/2EDTA)——取1/2EDTA为基本单元时的浓度,mlo/L;V1——滴定时消耗的EDTA溶液体积,ml;V——所取水样体积,ml。
式中M(CaCO3)——COCO3的摩尔质量,g/mol;C(EDTA)——EDTA溶液的浓度,mol/L.(二)钙离子的测定1、EDTA滴定法(1)原理溶液PH≥12时,水样中的镁离子沉淀为Mg(OH)2,这时用EDTA滴定,钙则被EDTA完全络合而镁离子则无干扰。
滴定所消耗EDTA 的物质的量即为钙离子的物质的量。
(2)主要试剂①氢氧化钾溶液20%;②EDTA标准溶液C(EDTA)=0.01mol/L;③钙黄绿素-酚酞混合指示剂(3)测定步骤用移液管移取水样50ml(必要时过滤后再取样)于250ml锥形瓶中,加1+1盐酸数滴,混匀,加热至沸30s,冷却后加20%氢氧化钾溶液5ml,加少许混合指示剂,用EDTA标准溶液滴定至由黄绿色荧光突然消失并出现紫红色时即为终点,记下所消耗的EDTA标准溶液的体积。
《自来水的总硬度及钙镁含量的测定》实验综述报告
《自来水的总硬度及钙镁含量的测定》实验综述报告
作者:朱田生徐伟
来源:《科技视界》2016年第05期
【摘要】阐述了《自来水的总硬度及钙镁含量的测定》实验的意义和地位、实验目的、实验原理、仪器和试剂、实验步骤以及数据处理和实验注意事项。
自来水的总硬度及钙镁含量的测定方法,对于分析化学工作者特别是水质分析工作者来说具有非常重要的意义。
【关键词】综述报告;自来水;总硬度测定
水的硬度对生活及工业用水影响极大。
硬水用于蒸汽锅炉,易生沉淀结成锅垢,不仅浪费燃料,又易引起爆炸;长期饮用高硬度的水,会引起心血管、神经、泌尿造血等系统的病变;烧开的水口感差,且常常造成壶底结垢,不但严重影响饭菜的味道和质量,而且矿物质(主要是钙镁的盐类)极易在体内累积,容易造成胆结石、肾结石以及尿道结石等;热水器随着使用时间的增加而热效率降低,这也是因为积存的水垢增加了,不仅浪费能源还形成了不安全隐患。
水是人类以及所有动植物赖以生存的最重要的自然资源,水的硬度是水质监测的重要指标之一。
因此了解并掌握水的硬度的测定在分析化学中具有非常重要的地位。
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量筒行吗? 移液管量取
2.样品分析操作步骤
酸化?
100.0mL自来水
锥形瓶
1~2滴HCl 试液酸化
煮沸数分钟
EDTA滴定 3滴铬黑T
除去CO2 CO2不除去?
冷却
3mL三乙醇胺
5mL氨性缓冲液 两者加入顺序?
红色变为纯蓝色 记录VEDTA
水的总硬度 c V EDTA EDTA V水样
用什么量取?
0.2~0.25 计算?
CaCO3 分解完全
50mL水
c M m V Ca 2
CaCO3 CaCO3 CaCO3
微沸数分钟除去CO2 冷却
250mL容量瓶
除去CO2 ?
计算 c Ca 2
定容,摇匀
(3) 以CaCO3为基准物质标定EDTA 用酚酞?
25.00mLCa2+
1滴甲基红 锥形瓶
氨水中和
水质分类: 0~4℃ 很软水; 4~8℃ 软水; 8~16℃中等硬水;16~30℃硬水; > 30℃很硬水
硬水缺点:
1.和肥皂反应时产生不溶性的沉淀,降低洗涤效果。 (利用这点也可以区分硬水和软水) 2.工业上,钙盐镁盐的沉淀会造成锅垢,妨碍热传导,严重时还会 导致锅炉爆炸。 3.硬水的饮用还会对人体健康与日常生活造成一定的影响。
四、实验内容
1. 标准EDTA溶液的标定: (1) 标准EDTA溶液[c(EDTA)=0.01mol·L-1]的配制:
mEDTA
M=372.2
烧杯 H2O 冷却 温热
800mL 试剂瓶
(2) Ca2+ [c(Ca2+)=0.01mol·L-1]基准溶液的配制 :
基准CaCO3 150mL烧杯 少量水润湿 表面皿 5mL(l+1)HCl溶液
1美国硬度 0.009991
0.05603
0.10000
0.0701sp?ArticleID=152
酸度的控制: 单一离子准确滴定的条件:
lgKMY=lgKMY-lgY(H)8 lgY(H) lgKMY-8
pHmin
么? 2.阐述Mg2+-EDTA能够提高终点敏锐度的原理。 3.滴定为什么要在缓冲溶液中进行?如果没有缓冲溶液存在,
将会导致什么现象发生? P189(1.2) 4.如何合理选择基准试剂及指示剂? 5.在测定水的硬度时,先于三个锥瓶中加水样,再氨性缓冲
液,加……,然后再一份一份地滴定,这样好不好?为什么?
五、实验数据处理
1.c ,mol L1 CaCO3 2.cEDTA , mol/L
3.水硬, mmol/L、德国硬度、 英国硬度、法国硬度、美国硬度
• 表 1 EDTA的标定 (指示剂: 铬黑T,由红色蓝色)
项目/次数
1
2
3
m /g CaCO3
c / mol L1 CaCO3
V CaCO3 / mL
1
2
0.1000
0.1000
3 0.1000
水的总硬度 cEDTAVEDTA V水样
表3 采用各种硬度单位表示实验结果
硬 度 mmol· 单位 L-1
CaCO3
mg·L-1
德 国 法国 英 国 美 国 硬度 硬度 硬度 硬度
硬度
六、 实验讨论
P187(2.3.4) 1.在中和基准溶液中的HCl时,能否用酚酞取代甲基红?为什
CaCO3(完全沉淀) + H2O + CO2
Mg(HCO3)2
MgCO3(不完全沉淀) + H2O + CO2
+ H2O Mg(OH)2 + CO2
水的 硬度
永久硬度——钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等
钙的硬度 镁的硬度
由钙离子形成的硬度 由镁离子形成的硬度
测定Ca的含量 测定Mg的含量
Ca、Mg的合量 ?
法国硬度
法国度 10.010
英国硬度
° Clark 7.0220
0.17832
1.0000
1.7848
1.2521
美国硬度 ppm 100.10
17.848
1法国硬度 0.099910
0.56030
1.0000
0.7015
10.00
1英国硬度 0.14242
0.79870
1.4255
1.0000
14.255
实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定
• 一、实验目的 1. 掌握EDTA标准滴定溶液的配制和标定方法。 2. 学习配位滴定法的原理及其应用。 3. 掌握配位滴定法中的直接滴定法。 4. 掌握水硬的测定方法与表达方式。
二、实验原理
总硬度
Ca、Mg总量, 以钙化物含量表示
暂时硬度 ——钙、镁的酸式碳酸盐
Ca(HCO3)2
红变黄
20mL水
10mL pH=10 NH3-NH4Cl缓冲溶液
5mLMg2+-EDTA 加入? 3滴铬黑T指示剂 标测定一致
EDTA滴定 计算
酒红色转变为纯蓝色 不到过了的颜色?
cEDTA
记录VEDTA
cEDTA
mCaCO3
1 10
M V CaCO3 EDTA
注:终点时是一个竞争反应,要慢滴并充分摇动 用什么量取?
用NaH2In表示,水溶液中Na+全部电离,H2In-存在着电离平衡 :
pKa1=6.3
pKa2=11.6
H2In-
pH<6 紫红色
HIn2-+H+
pH=7~11 兰色
In3-+2H+
pH>12 橙色
EBT与大部分金属离子的配合物都是红色, 所以在pH=7~11范围内做指示剂使用, 通常选择在pH=9~11范围内用。
水土不服;降低影响食物营养价值
硬水优点:
钙和镁都是生命必需元素中的宏量金属元素。 长期饮用过硬或者过软的水都不利与人体健康。 我国生活饮用水规定,总硬度不得超过450 mgL-1。
硬度单位
1 mmol·L-
1
1德国硬度
一些国家水硬度的单位换算一览表
mmol·L-1 1.0000
德国硬度
°DH 5.6080
配位滴定法
EDTA 基准CaCO3
指示剂
铬黑T
终点
酒红色 纯蓝色
滴定条件
Mg2+:酒红色 纯蓝色
指示剂
酸度
干扰离子
铬黑T
pH=l0 三乙醇胺掩蔽
氨性缓冲溶液
5mL Mg2+-EDTA
三、主要试剂和仪器
• l. EDTA溶液 0.0lmol·L-1。 • 2. NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)。 • 3. Mg2+-EDTA溶液。 • 4. 铬黑T指示剂,甲基红指示剂。 • 5. 三乙醇胺(1+2)。 • 6. 氨水 (1+2)。 • 7. HCl溶液 (1+1)。
VEDTA / mL cEDTA / molL-1
_
c EDTA / mol L1
0.2018 g / 250.00 mL
25.00
25.00
25.00
表2 水的总硬度度的测定 (指示剂: 铬黑T,由红色蓝紫色)
项目 \次数
cEDTA, mol/L
V水样 / L VEDTA / mL 水的硬度,mmol/L 水的平均硬度 计算公式
发散思维
• 石灰石中钙镁含量的测定?
水的矿化度是指溶解在水中的钙盐与镁盐含量的多 少。 水的硬度:
我国采用mmolL-1 或mgL-1 (CaCO3)为单位表示水的硬度。 1升水中含有10mgcao(或者相当于10mgcao)称为1度。
软水就是硬度小于8的水,如雨水,雪水,纯净水等; 硬度大于8的水为硬水,如矿泉水,自来水,以及自然界中的地表水和地下水等。
pH=2~4时 Fe3+、Al3+形成氢氧化物沉淀。 因此,三乙醇胺必须在酸性溶液中加入, 在pH=10时测定Ca2+和Mg2+ 合量
滴定前: 滴定过程中: 滴定终点时:
In+ Ca (甲色)
Ca+ Y
CaIn (乙色)
CaY (无色)
CaIn+ Y CaY + In (乙色) (无色)(甲色)
铬黑T(BT或EBT):
滴定Ca2+,pH=7.6 滴定Mg2+ ,pH=9.6
滴定钙、镁合量的 适宜pH=l0
图4-1 EDTA滴定一些金属离子所允许的最低pH值
干扰离子的消除: 水溶液中含有:Fe3+,Al3+,Cu2+,Pb2+,Zn2+等
(三乙醇胺掩蔽) (硫化钠或氰化钾掩蔽)
三乙醇胺与Fe3+、Al3+等离子形成稳定的配合物, 且不与Ca2+、Mg2+作用
EDTA标准滴定溶液的标定:
标定EDTA的基准物质:
金属,如Cu,Zn,Ni,Pb等 金属氧化物; 某些盐类,如ZnSO4·7H2O, MgSO4·7H2O, CaCO3 等。
标测一致!!!!
选取CaCO3为基准物质
知识回顾 Knowledge Review
祝您成功!