材料测试方法

2010年：

1.说明产生特征X射线谱的原理以及如何命名特征X射线。

答：X射线的产生与阳极靶物质的原子结构紧密相关，原子系统中的电子遵从泡利不相容原理不连续的分布在K L M N 等不同能级的壳层上，而且按照能量最低原理首先填充最靠近原子核的K壳层，再依次填充L M N壳层。各壳层能量由里到外逐渐增加。

E k

原子系统之外，或使这个电子填到未满的高能级上。于是在原来位置出现空位，原子的系统能量因此而升高，处于激发态。这种激发态是不稳定的，势必自发的向低能态转化，使原子系统能量重新降低而趋于稳定。通常这一转化是由较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁方式完成的，比如L层电子跃迁到K层，此时能量降低为Δεkl=εl-εk

这一能量以一个光量子的形式辐照出来变成光子能量，即Δεkl=hv=hc/λ

对于原子序数为z的物质来说，各原子能级所具有的能量是固有的，所以Δεkl便为固有值，λ也随之固定。

通常KLMN表示主量子数n=1234壳层能级，K层电子被击出过程为K激发，随之电子跃迁引起辐射为K系辐射，LMN依次类推，再按电子跃迁所跨越的123个能级所引起的辐射标为αβγ等，如L-K,M-K跃迁所引起的辐射定义为KαKβ等。

2.写出布拉格方程，说明每一项的物理意义以及用于晶体衍射的X射线应满足的条件。

答：λ=2dsinθ

d：晶面间距。θ：入射线与晶面的夹角。n：反射级数。λ：波长。

衍射只产生在波的波长和散射中间距为同一数量级或波长小于中间距的时候。

3.在X射线衍射中，面心立方晶体的结构不消光条件是什么？

答：hkl为同性数，即全部为奇数或者全部为偶数。

4.电磁透镜产生色差，球差以及像散的原因是什么？

答：色差：由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变造成的。

球差：由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符

合预定的规律而造成

像散：由于透镜磁场的非旋转对称造成的。

5.透射电镜有几个光阑？作用是什么？

答：聚光镜光阑：双聚光系统中，光阑在第二聚光镜的下方。

限制照明孔径角

物镜光阑：放在物镜的后焦面上。

使孔径角减小，能减小相差得到质量较高的显微图像

选区光阑：一般放在物镜的像平面上。

对样品进行微区衍射分析。

6.扫描电镜观察时，二次电子像，背散射电子像，吸收电子像以及X射线像各有什么特

点。

答：二次电子像：表层5-10nm范围发射出来，分辨率高，对样品表面十分敏感，突出的尖端，小颗粒以及比较陡的斜面处，二次电子产额颇多，在荧光屏上这些部位亮度大，平面上产额小亮度暗，在深凹槽底部虽也能产生多的二次电子，但不易被检测收集也较暗。

背散射电子：在表层50-200nm深度范围，产额随着原子序数的增高而增高，不仅能形貌分析也能定性的做成分分析。原子序数高的区域收集的背散射电子多，荧光屏较亮，

反之为暗。利用原子序数附度，对金属和合金进行定性成分分析。

吸收电子：100-1000nm，吸收电子产额与背散射电子相反，样品原子序数越小，背散射电子越小，吸收电子增大，反之也成立。吸收电子像的衬度与背散射电子二次电子像的衬度是互补的，背散射电子图像亮区为相应的吸收电子图像暗区。

X射线：在样品很深部位激发出特征X射线，若用X射线调制成像分辨比背散射像更低。

7.简述差热分析技术的原理。

答：将两个反极性的热电偶串联起来，就构成了用于测定两个热电源之间温度差的温差热电偶，将温差热电偶的一个热端插在被测试样中，另一热端插在待测温度区间内不发生热效应的参比物中，试样和参比物同时升温，测定升温过程中两者温度差，就构成差热分析的基本原理。

8.说明加热速度对差热扫描分析的影响。

答：升温速率影响c曲线的峰温和峰型，升温速率增大，一般峰温升高，峰面积变大，峰型尖锐，但是这种影响在很大程度上还与试样种类和受热转变类型相关，升温速率对有些试样相变焓的测定值有影响。但快的升温速率使试样分解偏离平衡条件的程度大，因而易使基线漂移，更主要的是导致两个峰重叠，分辨力下降，较慢的升温速率，基线偏移小，使体系接近平衡条件，得到宽而浅的峰，也能使相邻两峰更好分离，因而分辨率高；但测定时间长，需要仪器灵敏度高。

9.红外光谱的三个重要特征是什么？

答：谱带位置，指某一基团存在的最有用的特征。

谱带的形状，从谱带的形状也可获得有关基团的一些信息。

谱带的相对强度，把光谱中一条谱带的强度与另一条相比，可以得出一个定量的概念，同时也可指出某特定基团或元素的存在

10.解释红外光活性物质的定义。

答：物质分子要吸收红外光必须是分子的振动，必须与红外辐射产生耦合作用，为满足这个条件，分子振动时必须伴随瞬时偶极距的变化，因为只有分子振动时偶极距作周期性变化，才能产生交变偶极场，并与其频率相匹配的红外辐射交变电磁场发生耦合作用，分子吸收红外辐射能是从低的振动能跃迁到高的振动能级，此时振动频率不变，振幅变大，这样的物质为红外光活性物质。

11.在质谱分析中，分子离子峰的特点是什么？

答：奇电子离子；分子离子质量奇偶性符合N规则；合理的中性丢失。

12.解释摩尔吸光系数的定义。

答：摩尔吸光系数是指样品浓度为1mol/L溶液置于1cm3 样品池中，在一定波长下测得的吸光度值。

2011年

1.在连续X射线谱中，升高加速电压对连续X射线谱有什么影响？

答：如果对X射线管施加不同的电压，在用适当的方法测量由X射线管发出的X射线的波长和强度，得到X射线强度与波长的关系曲线，移动X射线谱，在管压很低

时小于20kv的曲线是连续变化的，故称之为X射线连续谱，随管压升高，X射线

强度增大，连续谱峰值所对应的波长向短波方向移动，在各种管电压下的连续谱

都存在一个最短波长值λ0，为短波限，通常峰值位置大约1.5λ0处。

2.写出布拉格方程，说明每一项的物理意义以及用于晶体衍射的X射线应满足的条件。

答：λ=2dsinθ

d：晶面间距。θ：入射线与晶面的夹角。n：反射级数。λ：波长。

衍射只产生在波的波长和散射中间距为同一数量级或波长小于中间距的时候。

3.简述俄歇电子的产生机理及俄歇电子的命名方法。

答：在入射电子样品的特征X射线过程中，若在原子内层电子能跃迁过程中释放出来的能量并不以X射线形式发射出来，而是用这部分能量把空位层内的另一个

电子发射出来，这个被电离出来的电子称为俄歇电子。因为每一个原子都有自己的

特征壳层能量，所以俄歇电子能量也各有特征值。俄歇电子的能量很低，一般位于

50-1500ev内。

俄歇电子产生的原理：高能电子束与固体相互作用当原子内壳层电子因电离激发而留下一个空位，较外层电子向这一能级跃迁使原子释放能量的过程中，可以发

射具有特征能量的X射线光子，也可将这一部分能量交给另外一个电子引起进一步

电离，从而发射具有特征能量的俄歇电子。

如K层电子被激发，L层电子跃迁到K层，这时，不以特征X射线的形式降

低原子的能量，而是以另一个电子被激发出去，如M层的电子被激发，这个来自

M层的被激发电子就是俄歇电子，命名为KLM。

4. 扫描电镜观察时，二次电子像，背散射电子像，吸收电子像以及X射线像各有什么特

点。

答：二次电子像：表层5-10nm范围发射出来，分辨率高，对样品表面十分敏感，突出的尖端，小颗粒以及比较陡的斜面处，二次电子产额颇多，在荧光屏上这些部位亮度大，平面上产额小亮度暗，在深凹槽底部虽也能产生多的二次电子，但不易被检测收集也较暗。

背散射电子：在表层50-200nm深度范围，产额随着原子序数的增高而增高，不仅能形貌分析也能定性的做成分分析。原子序数高的区域收集的背散射电子多，荧光屏较亮，反之为暗。利用原子序数附度，对金属和合金进行定性成分分析。

吸收电子：100-1000nm，吸收电子产额与背散射电子相反，样品原子序数越小，背散射电子越小，吸收电子增大，反之也成立。吸收电子像的衬度与背散射电子二次电子像的衬度是互补的，背散射电子图像亮区为相应的吸收电子图像暗区。

X射线：在样品很深部位激发出特征X射线，若用X射线调制成像分辨比背散射像更低。

5.透射电镜有几个光阑？分别在什么位置？

答：聚光镜光阑；第二聚光镜下方

物镜光阑；物镜后焦面