现代分离方法与技术期末复习

一、名词解释： 分离：利用混合物中各组分在物理或化学性质上的差异，通过适当的装置或方法，使各组分分配至不同的空间区域或者在不同的时间依次分配至同一空间区域的过程。

富集：通过分离，使目标组分在某空间区域的浓度增大。

浓缩：将溶剂部分分离，使溶质浓度提高的过程。

纯化：通过分离使某种物质的纯度提高的过程分离科学：研究从混合物中分离、纯化或富集某些组分以获得相对纯物质的过程的规律、仪器制造技术及其应用的一门学科。

回收率：0100Q R Q ⨯实际回收量回收率＝％欲回收总量富集倍数：富集倍数＝待分离组分的回收率/基体回收率分离因子S ：两种物质被分离的程度。

回收率R 相差越大，分离效果越好。

设A 为目标组分，B 为共存组分，则A 对B 的分离因子S A,B 为,0,0,//A A B A B B A BR Q Q S R Q Q == 氢键：氢原子在分子中与电负性较大的原子X 形成共价键时，还可以吸引另一个电负性较大、且含有孤对电子的原子Y ，形成较弱化学结合。

分配平衡常数：在一定温度下，当某一溶质在互不相容的两种溶剂中达到分配平衡时，该溶质在两相中的浓度之比分配比（D ）：某种物质在两相之间各形态总浓度的比值[][]A i org org i A aq i aqiA C D C A ==∑∑ 相比：有机相和水相两相体积之比直接溶剂萃取：可溶于水的有机分子（如羧酸、醇类、糖）因具有明显疏水性，可以直接从水相萃取到有机相。

间接溶剂萃取：无机离子通过与萃取剂形成疏水化合物后，再被有机相萃取。

协同萃取效应：混合萃取剂同时萃取某一物质时，其分配比显着大于相同浓度下各单一萃取剂分配比之和。

相对保留值：组分2与组分1调整保留值之比：r 21 = t′R2 / t′R1= V′R2 / V′R1分配系数：在某温度T 时，组分在两相间达到分配平衡时的浓度之比。

即s mc K c = 保留时间（t R ）：组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间；死时间（t M ）：不与固定相作用的气体（如空气）的保留时间；高效毛细管电泳色谱：是指离子或带电粒子以毛细管为分离室，以高压直流电场为驱动力，依据样品中各组分之间淌度和分配行为上的差异而实现分离的液相分离分析技术。

复合膜：是以微孔膜或超滤膜作支称层，在其表面覆盖以厚度仅为0.1～0.25μm 的致密的均质膜作壁障层构成的分离膜。

使得物质的透过量有很大的增加。

泡沫吸附分离：泡沫分离根据表面吸附的原理，利用通气鼓泡在液相中形成的气泡为载体对液相中的溶质或颗粒进行分离，因此又称泡沫吸附分离。

超分子分离：超分子是两种以上的化学物种通过分子间的非共价键相互作用缔结而成的具有特定空间结构和功能的聚集体。

利用超分子对不同分子的选择性不同进行的分离为超分子分离。

分子蒸馏：是基于不同物质分子运动的平均自由程的差异而进行的分离。

分子印迹：是合成对某种特定分子具有特异选择性结合的高分子聚合物的技术。

加速溶剂萃取：ASE 用溶剂从固体或半固体样品中快速提取目标物质；通过高温（50?200OC ）和高压（10?20MPa ）加快提取速度。

双水相萃取：将两种聚合物水溶液混合时，当聚合物浓度达到一定值，体系会自然分成互不相溶的两相，称为双水相，被萃取物在两个水相之间的分配就是双水相萃取。

超临界流体萃取：以超临界流体为流动相，直接从固体（粉末）或液体样品中萃取目标物质的分离方法。

调整保留值：调整保留时间为色谱保留时间与死时间之差，即 ，同理峰底宽：即色谱峰宽，用来衡量色谱峰宽度的参数，Wb分离度：两相邻组分色谱峰保留值之差与色谱峰平均底宽之比二、问答题罗氏极性参数：对于一种溶剂，可得到3种模型化合物在该溶剂中的相对溶解能He,Hd 和Hn 。

它们的和即为此种溶剂的总极性p',即：p' ＝ He ＋ Hd ＋ Hn溶剂选择性三角形的作用：尽管溶剂种类很多，但可以归于有限的几个选择性组。

在同一选择性组中的各种溶剂，都具有非常接近的3个选择性参数，因此在分离过程中都有类似的性能，若要通过选择溶剂改善分离，就要选择不同组的溶剂。

选择溶剂的一般步骤：1. 选择与溶质极性相等的溶剂：要使溶质在溶剂中溶解度达到最大，首先要使溶质和溶剂的极性相等。

2. 调整溶剂的选择性：在维持极性相等的前提下，更换溶剂种类，使分离选择性达到最佳。

微滤、超滤、纳滤和反渗透膜分离技术的异同：相同点：推动力都是压力差。

不同点：微孔膜是均匀的多孔薄膜，膜孔径在0.02～10μm 之间，可以截留悬浮粒子，操作压强在0.01～0.2MPa ；超滤膜为不对称膜，其膜孔径在1-20nm 之间，操作压强为 0.1～0.5 MPa ，可截留各种可溶性大分子；反渗透膜为不对称膜或复合膜，孔径小于0.5nm，可截留溶质分子，操作压强为2-100MPa。

纳滤膜为不对称膜或复合膜，膜孔径约为1nm，可以分离低分子量有机物和二价盐，操作压为0.5～1MPa。

超临界流体萃取的原理和影响因素：超临界流体兼有液体对物质的高溶解度的特性，又具有气体易于扩散和流动的特性，同时在临界点附近温度和压力的微小变化会引起超临界流体密度的显着变化，从而使超临界流体溶解物质的能力发生显着变化，这样通过调节温度和压力，就可以选择性地将样品中的物质萃取出来。

影响因素：压力、温度、超临界流体物质与被萃取物质的极性、提携剂、超临界流体的流量、原料颗粒的粒度、提取时间。

反胶团萃取的原理和影响因素：反胶团中有一个“极性核”，它包括了表面活性剂的极性头组成的内表面，平衡离子和水。

此极性核又称“水池”，水池可以增溶蛋白质等极性分子，于是，极性的生物分子就可以溶于有机溶剂而不直接接触有机溶剂。

影响因素：表面活性剂和溶剂种类、水相pH值、离子强度色谱法分类及分类依据：(1)气相色谱：流动相为气体。

按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱；按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱 (2)液相色谱：流动相为液体。

按固定相的不同分为：液固色谱、液液色谱和离子色谱 (3)其他色谱方法：薄层色谱和纸色谱：比较简单的色谱方法。

凝胶色谱法：测聚合物分子量分布。

超临界色谱: CO2流动相。

高效毛细管电泳色谱:特别适合生物试样分析分离色谱法原理和优缺点：原理：基于物质物理化学性质的微小差异，使其在流动相和固定相之间的分配系数不同，而当两相作相对运动时，组分在两相间进行连续多次分配，从而达到彼此分离。

优点：（1）分离效率高（2）灵敏度高（3）分析速度快（4）应用范围广缺点：被分离组分的定性较为困难分子蒸馏和普通蒸馏原理和特点上的区别：原理：普通蒸馏分离基于不同物质沸点差异；分子蒸馏基于不同物质分子运动的平均自由程的差异。

分子蒸馏相比普通蒸馏突出优点：操作温度低、物料受热时间短、蒸馏压力低、分离度高。

高效毛细管电泳原理和特点：电泳就是在电场作用下，电解质溶液中的带电粒子向两极作定向移动的一种电迁移现象。

电泳法分离的依据是带电粒子在迁移率上的差别，而高效毛细管电泳则采用了两项重要改进，一是采用了毛细管为分离室，二是采用了高达数千伏的电压。

特点：毛细管的采用使产生的热量能够较快散发，大大减小了温度效应，使电场电压可以很高。

电压升高，电场推动力大，又可进一步使柱径变小，柱长增加。

高效毛细管电泳的柱效远高于高效液相色谱，理论塔板数高达几十万块/米，特殊柱子可以达到数百万。

电渗析分离的原理和特点：当阴、阳极上加上电压时，料液池中的阴离子通过阴离子交换膜迁移到阳极池中，阳离子通过阳离子交换膜迁移到阴极池中，而料液中的沉淀颗粒和胶体，则不能通过阴阳离子交换膜而留在料液中，这样阴、阳离子和沉淀颗粒得以分离。

反渗透膜分离的原理和应用领域：当加在溶液上的压力超过了渗透压，溶液中的溶剂会向纯溶剂的方向流动，这个过程叫反渗透。

反渗透膜分离就是利用反渗透原理而进行的分离的方法。

主要应用于从海水中制取淡水、纯水和超纯水制造、电镀等工业废水处理、乳品加工、抗菌素浓缩等。

渗析分离的原理和应用领域：渗析是一种扩散控制的，以浓度梯度为驱动力的膜分离方法。

主要用于医学领域。

溶剂萃取的影响因素：萃取剂浓度、酸度、金属离子浓度、盐析剂、温度、萃取剂和稀释剂、样品中的杂质离子色谱峰宽和三种表达式：用来衡量色谱峰宽度的参数，有三种表示方法：（1）标准偏差(?)：即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半（2）半峰宽(Y1/2)：色谱峰高一半处的宽度 Y1/2 =2.354?（3）峰底宽(W b)：Wb=4 ?膜分离技术的优点和缺点：优点：（1）无相变发生，能耗低；（2）一般无需从外界加入其他物质，节约资源，保护环境；（3）可以实现分离与浓缩、分离与反应同时进行，从而大大提高效率；（4）常温常压下进行，特别适用于热敏性物质的分离、浓缩；（5）不仅适用于从病毒、细菌到微粒广泛范围的有机物或无机物的分离，而且还适用于特殊溶液体系的分离如共沸物的分离；（6）膜组件简单，可实现连续操作，易控制、易放大。

缺点：膜强度较差，使用寿命不长，易于污染三、分析题塔板理论的要点和局限性：将色谱分离过程比拟作蒸馏过程，将连续的色谱分离过程分割成多次的平衡过程的重复。

局限性：（1）柱效不能表示被分离组分的实际分离效果，当两组分的分配系数K相同时，无论该色谱柱的塔板数多大，都无法分离。

（2）塔板理论无法解释同一色谱柱在不同的载气流速下柱效不同的实验结果，也无法指出影响柱效的因素及提高柱效的途径。

速率理论的要点和局限性：速率方程H = A + B/u + C·u ；减小A、B、C三项可提高柱效；存在着最佳流速；A为涡流扩散项，B/u为分子扩散项，Cu为传质阻力项。

海水的成分和淡化分离技术：海水中主要溶解成分包括：①钠、镁、钙、钾和锶等5种阳离子；②氯根、硫酸根、碳酸氢根（包括碳酸根）、溴根和氟根等5种阴离子；③硼酸分子。

这些成分的总量占海水中所有溶解成分的99.9%以上。

海水淡化技术：蒸馏法、电渗析法、反渗透。

四、论述题1请根据所学知识总结这门课程的主要内容，你从中学到了哪些有用的知识？解：前4章简要介绍了分离过程中的热力学和动力学、分子间的相互作用与溶剂特性。

第5章比较全面地介绍了多种萃取分离技术，除常规溶剂萃取外，还介绍了胶团萃取、双水相萃取、超临界流体萃取、固相(微)萃取、液相微萃取、微波辅助溶剂萃取、加速溶剂萃取、溶剂徽胶囊萃取等新型萃取分离技术。

第6、7两章介绍了色谱分离技术。

第8章介绍了在分析样品前处理和工业上都有着广泛应用的膜分离技术。

第9章介绍了电化学分离技术。

第10章简单介绍了分子蒸馏、分子印迹聚合物分离体系和超分子分离体系等三种新的分离技术以及泡沫吸附分离。

从本书中我学到了分离科学的大致内容，各种萃取技术的优缺点与应用范围，以及时下比较重要的色谱分离技术的相关知识，膜分离技术的广泛应用前景等等。