阴离子表面活性剂标准曲线

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快速测定地面水中阴离子表面活性剂的方法——孔雀绿试剂法的初探

快速测定地面水中阴离子表面活性剂的方法——孔雀绿试剂法的初探

4 结论
综上所述 , 用孔雀绿试剂法进行标准曲线、 精密度与 准确度的实验结果符合现行监 测规范要求 ,与亚 甲蓝分
2 ,孔雀绿与 D S 能形成颜色很深的配合物 。该配 时 OO 合物具有较强的吸光值,但极不稳定 ,常温下 4 5 i — r n就 a
褪成无色。
光光度法相比, 具有操作简便 , 分析时间短的优点。 因此, 用孔雀绿试剂法快速测定地面 水中阴离子表面活性剂具
用液,3 O L .mg L孔雀绿溶液以及 10 H .0 .r 10 / a .mL p 7 0 缓冲溶液 ,用水冲至刻度 ,摇均。在室温条件下 ,放 置
合比耳定律的实验原理。 本文通过一系列实验证明, 该方 法精密度与准确度均达到现行监测规范要求 ,具有操作 2 mi ,用 lm 比色 皿干 5 2 m 处 测定 吸光度 。 0 n c 8n
快速 测定地面水 中阴离子 表面活性剂 的方法
— —
孔雀绿试剂法的初探
’ 张海荣 申亚桥 ,
(. 姜堰市环境监测站 。 12 汀苏 姜堰 250 ) 250
摘 要: 文章通过比对实验来探讨用孔雀绿试剂法测定地面水中阴离子表面活性剂的可行性 实验结果证明,该方法精 密与准确性均达到现行监测规范要求,与国标亚甲基蓝分光光度法相比具有操作 步骤 简单,不 用革取剂,分析时间短的
收稿日期 :05 0— 7 20- 6 2 作者简介 :张海荣( 7 1 4一) 9 ,男,环境 T程 师,从 事环境 忱测工作。

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第 3 卷第 1 l 期 20  ̄ 2 06 月
张海荣等 ’ 快速 测定地面水中 阴离子表 面活性 剂的方法
221精 密度 实验 . .

离子色谱检测阴离子表面活性剂

离子色谱检测阴离子表面活性剂

摘要:实验采用离子色谱—抑制电导检测方法分离测定环境水体中的十烷基硫酸钠(c10)、十一烷基硫酸钠(c11)、十二烷基硫酸钠(c12)、十三烷基硫酸钠(c13)、十四烷基硫酸钠(c14)、十六烷基硫酸钠(c16)和十八烷基硫酸钠(c18)共7种阴离子表面活性剂。

这七种烷基硫酸钠的检出限均为10mg/l(进样体积20μl,s/n=3);线性范围为10mg/l~200mg/l;相对标准偏差为0.621%~4.242%;加标回收率为92.8%~100.5%。

实验表明,该方法准确度高,重复性好,操作方便。

关键词:离子色谱;环境水体;七种烷基硫酸钠;抑制型电导检测1 引言表面活性剂是既含有亲水基团又含有亲油基团的双亲分子,具有润湿、乳化等一系列优越性能,其应用领域广泛[1-3]。

大量含表面活性剂的废水被排放到环境水体中将会污染水环境并且危及人类健康。

因此,对环境水体中表面活性剂的监测显得尤为重要。

目前检测阴离子表面活性剂的方法有三种,他们分别是分光光度法[4]、液相色谱法[5]和电化学法[6]。

分光光度法是分光光度法是阴离子表面活性剂的国家标准gb7494-87,测定方法为亚甲基蓝分光光度法,此方法干扰物质多。

液相色谱法只限于检测具有紫外吸光团的物质。

电化学法易受到其它物质的负面干扰,无法定量分析其组分。

迄今为止未见国内外报道采用离子色谱—抑制型电导器同时检测环境水体中七种烷基硫酸钠阴离子表面活性剂的方法。

2 实验部分2.1主要仪器与试剂离子色谱(瑞士万通850);色谱柱ionpac ns1(4×250mm)(戴安)。

乙腈、氨水(merck公司,德国);蒸馏水(广东,中国)。

烷基硫酸钠标样: c10、c11、c12、c13、c14、c16、c18烷基硫酸钠标准品(均为纯度98%,alorich)。

2.2标准溶液和淋洗液配制2.2.1 标准溶液配制精确称取0.25g c10、c11、c12、c14、c16、c18烷基硫酸钠的标准品用水把其标准品定容至100ml容量瓶中配成浓度是2500 mg/l储备液。

阴离子表面活性剂测定方法确认实验报告

阴离子表面活性剂测定方法确认实验报告

阴离子表面活性剂测定方法确认实验报告1.方法依据阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB/T 7494-1987 2.方法原理阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用,生成蓝色的盐类,统称亚甲蓝活性物质(MBAS), 该生成物可被三氯甲烷萃取其色度与浓度成正比,用分光光度计在波长652nm处测量三氯甲烷层的吸光度。

3.仪器3.1可见分光光度计3.2分液漏斗,25OnIL3.3比色管,25 mL4.试剂详见亚甲蓝分光光度法GB/T 7494-19875分析5.1吸取50.0 mL水样,置于125 mL分液漏斗中,此时标准系列的体积也应一致。

5.2另取125 mL分液漏斗7个,分别加入十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液0 mL, 0. 50 ml, 1.00 mL, 2. 00 mb 3. 00 ml, 4. 00 mL 和5. 00 mL,用纯水稀释至50 mL。

5.3向水样和标准系列中各加3滴酚酰;溶液,逐滴加入氢氧化钠溶液,使水样呈碱性。

然后再逐滴加入硫酸溶液,使红色刚褪去。

加入5 mL三氯甲烷及10 mL亚甲蓝溶液,猛烈振摇0.5 min,放置分层。

若水相中蓝色耗尽,则应另取少量水样重新测定。

5.4将三氯甲烷相放入第二套分液漏斗中。

5.5向第二套分液漏斗中加入25 mL洗涤液,猛烈振摇0.5 min,静置分层。

5.6在分液漏斗颈管内,塞入少许洁净的玻璃棉滤除水珠,将三氯甲烷缓缓放人25 mL比色管中。

5.7各加5 mL三氯甲烷于分液漏斗中,振荡并放置分层后,合并三氯甲烷相于25 mL比色管中,同样再操作一次。

最后用三氯甲烷稀释到刻度。

5.8于652 nm波长,用3 cm比色皿,以三氯甲烷作参比,测量吸光度。

5.9绘制工作曲线,从曲线上查出样品中十二烷基苯磺酸钠的质量。

6讨论6.1适用范围:本法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中低浓度的阴离子表面活性物质。

6.2测定范围:当采用IonmI光程的比色皿,试份体积为IOOmL时,本方法的最低检出浓度为0.05mg∕L LAS,检测上限为2. Omg/L LAS。

阴离子合成洗涤剂57504标准曲线

阴离子合成洗涤剂57504标准曲线

阴离子合成洗涤剂57504标准曲线在化工生产和实验室研究中,阴离子合成洗涤剂是一种常见的化学品,而其57504标准曲线则是对其浓度进行精确测定的重要工具。

本文将从深度和广度两个方面对阴离子合成洗涤剂的57504标准曲线进行全面评估,并根据此提供有价值的文章内容。

1. 背景介绍阴离子合成洗涤剂是一类常用的清洁剂,其主要成分是含有阴离子表面活性剂的化学品。

这种化学品对于去除油脂和污垢具有很好的效果,因此在洗涤剂、清洁剂和卫生用品中被广泛应用。

而为了确保产品的质量和安全性,需要对阴离子合成洗涤剂的成分浓度进行准确测定,而57504标准曲线正是用来进行这一目的的。

2. 57504标准曲线的作用阴离子合成洗涤剂的57504标准曲线是一种用来测定其成分浓度的分析方法。

它通过测定洗涤剂在一系列稀释浓度下的吸光度,建立起一条浓度与吸光度的标准曲线,从而可以通过测定样品的吸光度来反推其成分浓度。

这种标准曲线可以为化验或产品质量控制提供准确可靠的数据支持,确保产品质量的稳定和可控。

3. 如何绘制阴离子合成洗涤剂的57504标准曲线要绘制阴离子合成洗涤剂的57504标准曲线,首先需要准备一系列不同浓度的洗涤剂溶液,并将它们分别置于紫外可见分光光度计中进行吸光度测定。

根据所得数据绘制出浓度与吸光度的标准曲线图,并通过回归分析等方法来得出标准曲线的数学表达式。

这样,就可以通过测定待测样品的吸光度,并代入标准曲线的方程中,来计算出其成分的浓度。

4. 个人观点和理解阴离子合成洗涤剂57504标准曲线的准确绘制对于产品质量的稳定和可控具有至关重要的意义。

只有通过严格的实验操作和数据分析,才能绘制出准确可靠的标准曲线,从而保证对产品成分浓度的准确测定。

在相关实验和生产中,要格外重视对于标准曲线的绘制和使用,确保产品质量和安全性。

总结回顾在本文中,我通过对阴离子合成洗涤剂57504标准曲线的深度评估,介绍了其在化学分析中的重要作用,并共享了个人对于其意义的理解。

水中阴离子表面活性剂测定方法的改进

水中阴离子表面活性剂测定方法的改进

科 技·TECHNOLOGY52水中阴离子表面活性剂测定方法的改进文_张晓丽 山西省晋中生态环境监测中心摘要:简述了水中阴离子表面活性剂的测定方法,重点陈述了如何在试验中改进,降低阴离子表面活性剂的试验空白吸光度及减少有机试剂的用量,更简单准确地测定水中阴离子表面活性剂的含量。

关键词: 水中;阴离子表面活性剂;亚甲蓝分光光度法Improvement of Determination Method of Anionic Surfactant in WaterZhang Xiao-li[ Abstract ] The determination method of anionic surfactant in water was briefly introduced, and how to improve in the test, reduce the blank absorbance of anionic surfactant and reduce the amount of organic reagent, so as to determine the content of anionic surfactant in water more simply and accurately.[ Key words ] water; anionic surfactant; methylene blue spectrophotometry1 概述阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分,使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠(LAS)。

直链烷基苯磺酸钠是洗涤用品主要成分。

在日常生活中,洗涤剂使用量越来越大,对环境的危害也越来越大。

洗涤剂的污染会造成水面产生不易消失的泡沫,并消耗水中的溶解氧。

能准确地测定水中直链烷基苯磺酸钠的含量是控制阴离子表面活性剂的前提和依据。

现在生态环境监测中的使用亚甲蓝分光光度法 (GB/T 7494-1987),可以获得很好的实验结果。

国标法测定地表水中阴离子表面活性剂方法优化

国标法测定地表水中阴离子表面活性剂方法优化

国标法测定地表水中阴离子表面活性剂方法优化窦艳艳;王保勤;沈敏;徐荣【摘要】对GB/T 7494-1987测定地表水中阴离子表面活性剂含量的方法进行优化.对萃取次数、磷酸二氢钠溶液反洗以及pH调节等进行了试验研究,将萃取用的三氯甲烷总量降为25 mL,两次萃取定容后一次反洗.结果表明,萃取两次可以满足分析需求,反洗能够有效去除亚硝酸盐氮等离子干扰,中性地表水样品无需调节pH,非中性样品须调为中性后测定.方法优化后线性良好,线性相关系数大于0.999,检出限为0.012 mg/L.测定结果的相对标准偏差为0.8%~3.3%(n=6),加标回收率为92.0%~110.0%.优化后方法满足地表水分析要求,能有效降低三氯甲烷用量并简化分析步骤.%The method for determination of anionic surfactant in surface water according to GB/T 7494-1987 was optimized. The extraction times,pH regulation and abstersion using sodium dihydrogen phosphate were studied. The dosage of chloroform was reduced to 25 mL followed by two times extraction and one time abstersion. The results showed that two times extraction was sufficient for analysis, and abstersion using sodium dihydrogen phosphate could efficiently reduce the interferece of ions such as nitrite. The pH adjustment was needed for acidic and alkaline surface water samples, while was not needed for neutral surface water sample. The optimized method had fine linearity, linear correlation coefficient was more than 0.999, and the detection limit was 0.012 mg/L. The relative standard deviation of samples detection results was 0.8%-3.3%(n=6),the recovery rates of standard addition ranged from 92.0% to 110.0%. The optimized method can meet the requirements of environmental sampleanalysis while reducing the chloroform dosage and simplifying the analytical procedures.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2017(026)003【总页数】4页(P88-91)【关键词】阴离子表面活性剂;方法优化;地表水;国标法;亚硝酸盐氮【作者】窦艳艳;王保勤;沈敏;徐荣【作者单位】南京市环境监测中心站,南京 210013;南京市环境监测中心站,南京210013;南京市环境监测中心站,南京 210013;南京市环境监测中心站,南京210013【正文语种】中文【中图分类】O661阴离子表面活性剂主要指直链烷基苯磺酸钠和烷基磺酸钠类等物质,进入水体后会在其它微粒表面聚集,产生泡沫或发生乳化,使水体氧气交换能力降低,导致水质恶化[1]。

油脂中阴离子表面活性剂残余含量的测定

油脂中阴离子表面活性剂残余含量的测定

第21卷第3期2002年5月无锡轻工大学学报Journal of Wuxi University of Light IndustryVol.21 No.3M ay. 2002文章编号:1009-038X(2002)03-0310-02收稿日期:2002-01-09; 修订日期:2002-03-01.作者简介:朱庆英(1975-),女,江苏宜兴人,工学硕士.油脂中阴离子表面活性剂残余含量的测定朱庆英, 裘爱泳(江南大学食品学院,江苏无锡214036)摘 要:在氯仿溶液中,十二烷基硫酸钠和亚甲基蓝发生络合反应生成一定的络合物,通过测定络合物的吸光度可计算十二烷基硫酸钠的含量.用此法可测定表面活性剂分提猪油后在产品中的残余含量,具有操作简单、结果准确等优点,适合工业生产中使用.关键词:十二烷基硫酸钠;分光光度法;猪油;亚甲基蓝中图分类号:T S 227文献标识码:AAnalysis of Traces of Anionic Detergents in Oils and FatsZHU Qing ying, QIU Ai yong(School o f F ood Science and T echnolo gy,Southern Yang tze U niv ersity,Wux i 214036,China)Abstract:The method w as based on the formation of a chloroform soluble complex of detergent and methy lene blue in a stoechiometric ratio.The detergent concentration w as determ ined spectroscopi cally.Residual detergents in the fractionated lard by surfactant were determined.Thus,the safety of lard could be assured.Key words:sodium dedecyl sulfate;spectroscopic;lard;methylene blue十二烷基硫酸钠,又名月桂基硫酸钠,为白色至奶黄色结晶或粉末,溶于水,对碱、弱酸、硬水均稳定.该产品可作为发泡剂、乳化剂和表面活性剂,广泛应用于蛋糕、饮料、食用油等食品中.在油脂工业中根据油脂、脂肪酸和脂肪醇组分的熔点不同,在一定的温度下部分结晶后,加入一定量的表面活性剂和无机盐(如Na 2SO 4,MgSO 4或Al 2(SO 4)3)的水溶液之后,结晶体与液油都分散在水中,通过离心分离可获得油相,将固脂和水相层继续加热离心分离,可得到固脂[1].分提所得的产品通常含有残余的表面活性剂,必须经过水洗和精炼去除,而准确、灵敏的分析方法是进行产品质量监控所必需的.1 材料与方法1.1 仪器与试剂分光光度计:U V 723型,上海精密科学仪器有限公司生产.试剂:中性亚甲基蓝(0.35g 亚甲基蓝加水定容至1L);酸性亚甲基蓝(0.35g 亚甲基蓝加500mL 水和6.5mL 的浓硫酸),亚甲基蓝溶液使用前至少放置24h,并加氯仿振摇;磷酸液(12.52g Na 2H PO 4 12H 2O 加500mL 水和约3mL 0.5mol/L 的NaOH 溶液,调节pH 值至10,定容至1L);十二烷基硫酸钠:食品级.1.2 测定原理水介质中的离子型表面活性剂可通过重量法、体积法或分光光度法进行测定,而分光光度法是最灵敏的一种方法.这种方法是基于阴离子表面活性剂和亚甲基蓝以一定配比形成溶于氯仿的络合物,形成蓝色盐类,其颜色的强度与浓度成正比,而亚甲基无机盐溶于水而不溶于氯仿中.油中所含的表面活性剂用水或水 醇提取,再用H 2SO 4将脂肪酸皂转化为脂肪酸.这些物质会影响分析,可用氯仿加以萃取分离.2 结果与讨论2.1 标准曲线绘制250mL 的分液漏斗中加100mL 水!分别加入20,50,100,150,200 g 表面活性剂十二烷基硫酸钠!加10mL Na 2H PO 4溶液、5m L 中性亚甲基蓝溶液、15mL 氯仿!振荡1min !分出氯仿层入另一分液漏斗(含100mL 水和5mL 酸性亚甲基蓝溶液)!振荡1min !分出氯仿层,用塞上棉绒(事先用氯仿润湿过)的漏斗过滤至一已校准刻度的长颈瓶!用10mL 氯仿萃取两次,棉绒用氯仿洗涤!氯仿萃取物达50mL !用分光光度计测650nm 下的吸光度,与空白值比较!绘制吸光度 十二烷基硫酸钠质量标准曲线.2.2 回归方程标准样品吸光度和标准曲线测定结果(平均值)见表1和图1.经计算,得出线性回归方程为:y =0.0047x -0.0281,得出复相关系数R =0.9955,R =0.8114,R >R ,可用于定量分析.十二烷基硫酸钠的回收率为95%~103%.表1 标准样品十二烷基硫酸钠的测定Tab.1 D etermination of standard product of sodium dedecylsulfate十二烷基硫酸钠质量/ g吸光度A00200.057500.1541000.4891500.6562000.921图1 十二烷基硫酸钠含量测定的标准曲线Fig.1 Standard curve line of the content of sodiumdedecyl sulf ate2.3 表面活性剂分提猪油后所得产品中残余含量的测定2.3.1 样品处理过程1200g 油置于500m L 的加塞圆锥瓶中!加50mL 水或体积比为1∀1的水和乙醇!加热至80#,搅拌、振荡1h !沸水浴1h 破除残余乳化!以3000r/min 离心5min !取离心分离的残余液25m L !加50mL 水并入分液漏斗!加20mL 0.05mol/L 的H 2SO 4溶液!15mL 氯仿萃取两次!0.5mol/L 的NaOH 溶液中和!加10mL 磷酸液、5mL 中性亚甲基蓝溶液、15mL 氯仿!振摇1m in !以下同标准曲线绘制步骤.2.3.2 测试结果 根据测试所得吸光度,代入上式标准线性回归方程,求得猪油产品中十二烷基硫酸钠的残余质量.见表2.经3次平行试验,相对偏差为0.3%.表2 猪油脂产品中十二烷基硫酸钠的残余质量浓度Tab.2 The contents of residual detergents in the fractionatedlard 样品名*吸光度A 残余质量/ g 残余质量浓度/( g/mL )固脂1 1.013221.58.86液脂10.37886.61 2.66固脂20.40692.363.69液脂20.17140.29 1.70注:固脂1和液脂1分别表示一次分提所得猪油脂产品;固脂2和液脂2分别表示在液脂1的基础上,进行的二次分提后所得的猪油脂产品.由表2可知,4种猪油脂产品中十二烷基硫酸钠的残余质量浓度,均符合FDA 的标准(∃10 g/mL)[1],保证了猪油脂的食用安全性.利用分光光度法对猪油脂中表面活性剂残余含量的测定,快捷简单,准确可靠,适合工业生产中应用.参考文献:[1]刘正超.染化药剂[M ].北京:中国纺织出版社出版,1995.(责任编辑:杨萌,朱明)311第3期朱庆英等:油脂中阴离子表面活性剂残余含量的测定。

GBT 7494—1987 测定水质阴离子表面活性剂方法优化

GBT 7494—1987 测定水质阴离子表面活性剂方法优化

Science and Technology & Innovation ┃科技与创新·129·文章编号:2095-6835(2015)03-0129-01GB/T 7494—1987测定水质阴离子表面活性剂方法优化花建丽(河南广电计量检测有限公司,河南 郑州 450000)摘 要:根据《水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法》(GB/T7494—1987)测定水质阴离子表面活性剂,其原理为:阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂相互作用生成蓝色的盐类,该生成物可被氯仿萃取,并于652 nm 处测量氯仿层的吸光度。

该方法操作烦琐、选择性差,且需要大量的有毒溶剂(氯仿)。

因此,研究、优化了上述操作,减少了反复萃取次数和有毒溶剂的用量,同时,保证了测定的准确性。

关键词:阴离子表面活性剂;氯仿;亚甲蓝分光光度法;分液漏斗中图分类号:O657.3 文献标识码:A DOI :10.15913/ki.kjycx.2015.03.129随着世界经济的快速发展和科学技术的不断进步,表面活性剂的发展十分迅猛。

其应用领域已从化学工业发展到国民经济的所有部门,因此,它又被称为“工业味精”。

但大量使用会增加表面活性剂排入废水中的量,导致江河湖泊和海洋等的水质污染问题日益严重。

而使用阴离子表面活性剂(简称“LAS ”),其被排入水中后不会产生不易消失的泡沫,并会消耗水中的溶解氧。

因此,测定表面活性剂是环境水质监测中的重要监测项目之一。

目前,紫外分光光度计已普及。

《水质阴离子表面活性剂的测定》(GB/T 7494—1987)中的亚甲蓝分光光度法具有简便、快捷和设备易操作等优点,已被广泛用于LAS 的测定。

但在运用该方法测定阴离子表面活性剂的过程中,明显存在一些不足,比如操作烦琐、必须进行三次萃取等,且很多实验也证明萃取时间和操作过程对实验有较大的影响。

同时,使用有毒的氯仿会对环境造成二次污染,且氯仿的使用量较大,一个样品需要消耗50 mL 的氯仿。

亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的不确定度分析

亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的不确定度分析

亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的不确定度分析根据实际工作中所测饮用水中LAS含量较低,而LAS为常规必检项目, 本文通过亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的方法,得出本方法的不确定度以定量表达本方法的可信程度,数值只有包含了不确定度才真正有意义。

1.实验部分1.1 原理阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用,生成蓝色的盐类,该生成物可被氯仿萃取,其色度与浓度成正比,用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。

1.2试剂与仪器在测定过程中,使用分析纯试剂和蒸馏水,7230G可见光分光光度计, 配有10 mm光程的比色皿。

氯仿(CHCl3),分析纯,十二烷基苯磺酸钠标准溶液(1000mg/L)。

当天配制10.0mg L的标准贮备液。

亚甲蓝溶液和洗涤液按GB5750-85.16.1配制。

1.3 实验方案及过程按照《生活饮用水标准检验法》GB5750-85-16.1的步骤进行实验,于250mL 容量瓶中分别加入适量的水,再移取系列直链烷基苯磺酸钠标准溶液于250mL分液漏斗中,加水刚好100mL,以酚酞为指示剂,滴加NaOH溶液至刚好呈桃红色,再滴加0.5mol/L硫酸至桃红色刚好消失。

加入25mL亚甲蓝溶液,用氯仿萃取三次,萃取液用洗涤液洗涤,定容50mL,用分光光度计于波长652nm处测吸光度。

1.4测量的数学模型1)回归曲线:y=a+bx2)浓度计算公式:c=m/v3)根据样品测定计算公式的独立分量,根据不确定度的传播规律,亚甲蓝分光光度法测定水中直链烷基苯磺酸钠标准溶液测量的合成相对标准不确定度公式表达为:式中:u rel (C)—水中LAS 浓度的相对标准不确定度;u rel (C LAS )—LAS 标准贮备液中引入的相对标准不确定度;u rel (f)—将贮备液稀释至使用液引入的相对标准不确定度;u rel (m)—标准网线拟合求得LAS 含量时引入的相对标准不确定度;u rel (A)—重复测定时引入的相对标准不确定度;u rel (R)—回收率引入的相对标准不确定度;2. 不确定度的评定2.1 LAS 标准溶液引入的不确定度u 1标液浓度:1.000±0.020mg/mL其不确定度为:U 11=0.020/3=0.011547mg/mL 、灵敏度系数c 11=0.02。

三次采油中阴离子表面活性剂浓度的测定

三次采油中阴离子表面活性剂浓度的测定
Ke r s: y wo d EOR;pe to hoo ty; n o i u f ca t q a iai e a a y i s cr p tmer a in c s ra t n ; u nt tv n lss t
随着世 界能源 需求 的增 加 , 石油 的开 采 量及 对 开采效率 的要 求越 来 越 高 ,常规 的采 油方 法 ( 次 一
s e t p oo t .F u d t e b s c n i o ft e meh d,w ih i h x mu w v ln t 3 r , p er h tmer o y o n h e t o d t n o t o i h h c s t e ma i m a e e g 6 0 m h i
( . c ol f hm s yadC e ia E g er g T i a dcl nvri ,a n 7 0 6 C ia 1 S ho o e i r n h m cl n i e n , as nMeia U i sy T i 2 1 1 , hn C t n i h e t a
a in c s f ca t afo e c t n c s ra tn . T e l e o rl t n c e c e to h ok n u e n o i u a tn ,h l ft ai i u fca t h i r c re ai o f in ft e w r i g c r s h o n o i v w s . 9 7 . a u e ewo k l e o t e o a 9 9 2 Me s r d t r i f h rc mmo n o i u fc a t n E 0 h n o n a in c s r tn OR,w ih l e or lt n a i h c n r reai i c o c ef in e e alb g e a 9 .S i me o a e a p id w d l . o f ce tw r l ig rt n 0. 9 o t s t d c n b p l i ey i h h h e

流动注射法测定医院污水中阴离子表面活性剂

流动注射法测定医院污水中阴离子表面活性剂

流动注射法测定医院污水中的阴离子表面活性剂摘要:目的研究流动注射法测定医院污水中的阴离子表面活性剂。

方法医院污水经去除含氯消毒剂处理后,过0.45μm微孔滤膜过滤,用全自动流动注射分析仪测定医院污水中的阴离子表面活性剂含量。

结果在0mg/L~1.0mg/L的浓度范围内,阴离子表面活性剂样品含量与吸光度(峰面积)成线性关系,纯水样品的加标回收率为86.4%~98.8%,方法的精密度(RSD)在1.0%~5.0% ,医院污水样品加标回收率为86.2%~108.7%,方法的精密度(RSD)在0.9%~5.2%。

结论流动注射法适宜测定医院污水中的阴离子表面活性剂。

关键词:流动注射, 医院污水, 阴离子表面活性剂Determination of anionic surfactant in hospital sewage by flow injectionmethodAbstract:Objective To study the flow injection method for the determination of anionic surfactants in hospital sewage. Methods After the hospital sewage was treated by removing chlorine-containing disinfectant, it was filtered through a 0.45μm microporous filter membrane, and the anionic surfactant content in the hospital sewage was measured by a fully automatic flow injection analyzer.Result Within the concentration range of 0mg / L ~ 1.0mg / L, the content of the anionic surfactant sample is linearly related to the absorbance (peak area),the recovery rate of pure water samples is 86.4% -98.8%, and the precision (RSD) of the method is 1.0% -5.0%,the recovery rate of spiked hospital sewage samples was 86.2% ~108.7%, and the precision (RSD) of the method was 0.9% ~ 5.2%.Conclusion The flow injection method is suitable for the determination of anionic surfactants in hospital sewage.Key word: Flow injection, Hospital sewage,Anionic surfactant水是生命的源泉,由于环境污染和水资源的日益破坏,饮水资源的短缺和污染已成为世界的重要问题。

(完整版)阴离子表面活性剂分析方法亚甲基蓝分光光度法(GB7494-87)

(完整版)阴离子表面活性剂分析方法亚甲基蓝分光光度法(GB7494-87)

阴离子表面活性剂分析方法亚甲基蓝分光光度法(GB7494-87)1.1 阴离子表面活性剂含义阴离子表面活性剂主要指直链烷基苯磺酸钠类物质。

它的污染会造成水面产生不易消失的泡沫,并消耗水中的溶解氧。

2.1 适用范围:本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质(MBAS),亦即阴离子表面活性物质。

在实验条件下,主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠,但可能存在一些正的和负的干扰。

当采用10mm光程的比色皿,试份体积为100ml时,本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS,检测上限为2.0mg/L LAS。

2.2 原理:阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用,生成蓝色的盐类,统称亚甲蓝活性物质(MBAS)。

该生成物可被氯仿萃取,其色度与浓度成正比,用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。

2.3 试剂:在测定过程中,仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水,或具有同等纯度的水。

2.3.1氢氧化钠4%(NaOH):1mol/L。

2.3.2硫酸3%(H2SO4):0.5mol/L。

2.3.3氯仿(CHCl3):三氯甲烷(分析纯)2.3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液。

称取0.100g标准物LAS(平均分子量344.4),准确至0.001g,溶于50ml水中,转移到100ml 容量瓶中,稀释至标线并混匀。

每毫升含1.00mgLAS。

保存于4℃冰箱中。

每周配制一次。

2.3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液。

当天配制准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(2.3.4),用水稀释至1000ml,每毫升10.00μgLAS。

2.3.6亚甲蓝溶液。

先称取50g一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于300ml水中,转移到1000ml容量瓶中,缓慢加入6.8ml浓硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml),摇匀。

另称取30mg亚甲蓝(指示剂级),用50ml 水溶解后也移入容量瓶,用水稀释至标线,摇匀。

阴离子表面活性剂测定

阴离子表面活性剂测定

阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB7497-37阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分,使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠(LAS)。

本方法采用LAS 作为标准物,其烷基碳链在C10~C13之间,平均碳数为12,平均分子量为344.4。

1 适用范围本标准规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。

本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质(MBAS),亦即阴离子表面活性物质。

在实验条件下,主要被测物质是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠,但可能存在一些正的和负的干扰。

当采用10mm光程的比色皿,试份体积为100ml时,本方法的最低检出浓度为0.05mg/LLAS,检测上限为2.0mg/LLAS。

2 原理阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用,生成蓝色的盐类,统称亚甲蓝活性物质(MBAS)。

该生成物可被氯仿萃取,其色度与浓度成正比,用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。

3 试剂3.1 氢氧化钠(NaOH):1mol/L3.2 硫酸(H2SO4):0.5mol/L3.3 氯仿(CHCl3)3.4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液秤取0.100g标准物质LAS(平均分子量344.4),准确至0.001g,溶于50ml水中,转移到100ml容量瓶中,稀释至标线并混匀。

每毫升含1.00mgLAS。

保存于4°C冰箱中。

如需要,每周配置一次。

3.5 直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3.4),用水稀释至1000ml,每毫升含10.0?gLAS。

当天配置。

3.6 亚甲蓝溶液先秤取50g一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于300ml水中,转移到1000ml容量瓶内,缓慢加入 6.8ml浓硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml),摇匀。

另秤取30mg亚甲蓝(指示剂级),用50ml水溶解后也移入容量瓶,用水稀释至标线,摇匀。

全自动阴离子表面活性剂分析仪的校准方法

全自动阴离子表面活性剂分析仪的校准方法

全自动阴离子表面活性剂分析仪的校准方法
全自动阴离子表面活性剂分析仪是一种用于测量水中阴离子表面活性剂含量的仪器,
具有高精度和高效率的特点。

为确保测量结果的准确性和可靠性,需要对仪器进行校准。

1. 校准仪器初始状态:将空白样本(不含阴离子表面活性剂)放入仪器,调整仪器到标准工作温度和工作压力。

在此状态下,仪器应显示为零读数。

2. 准备标准溶液:准备一系列知道浓度的阴离子表面活性剂标准溶液,涵盖所需测
量范围内的浓度。

3. 标定曲线制备:将标准溶液逐个加入仪器进行测量,记录每个浓度对应的仪器读数。

最好采用多点标定曲线进行校准,以提高测量精度。

4. 数据处理:利用所得到的标定曲线,将仪器读数转化为阴离子表面活性剂的浓度。

可以采用线性插值或拟合的方法进行数据处理。

5. 重复性检验:使用一系列标准溶液对仪器进行多次校准,检查仪器的重复性。


准结果应具有较小的变异系数,以确保测量结果的可靠性。

6. 定期检查校准:校准是一个持续过程,需要定期进行检查和调整。

可以使用标准
溶液进行周期性校准,并比较测量结果与已知值的差异,以判断仪器的准确性。

7. 记录校准结果:将每次校准的结果记录下来,并标注时间、校准人员和校准方法
等信息。

这样可以追溯和比较不同时间段的校准结果,确保仪器的长期稳定性。

全自动阴离子表面活性剂分析仪的校准方法包括准备标准溶液、制备标定曲线、数据
处理、重复性检验、定期检查校准和记录校准结果等步骤。

通过正确执行校准方法,可以
确保仪器的测量结果准确可靠。

阴离子合成洗涤剂标准曲线

阴离子合成洗涤剂标准曲线

阴离子合成洗涤剂标准曲线
阴离子合成洗涤剂通常是指一类具有表面活性性质的化学物质,如石油磺酸钠、烷基苯磺酸钠等。

制备阴离子合成洗涤剂的标准曲线可用于定量测定洗涤剂中阴离子的含量。

具体的标准曲线制备方法可能因具体的洗涤剂成分和测定方法而有所不同。

下面是一般制备阴离子合成洗涤剂标准曲线的步骤:
1. 准备一系列已知浓度的阴离子合成洗涤剂标准溶液。

通过配制不同浓度的洗涤剂溶液,涵盖一定的浓度范围。

2. 选定一种适合的测定方法。

常用的测定方法包括比色法、滴定法、离子色谱法等。

根据实际情况选择合适的分析方法。

3. 对标准溶液进行测定。

按照所选的测定方法,对不同浓度的标准溶液进行测定,记录测得的数据。

4. 绘制标准曲线。

将浓度与测得的信号强度(如吸光度、电流、峰面积等)之间的关系绘制成曲线,通常为线性曲线。

5. 分析待测样品。

使用已建立的标准曲线,根据待测样品的信号强度,通过插值或外推的方法,计算出阴离子合成洗涤剂的浓度。

在实际应用中,为了保证准确性和可靠性,建议使用多个不同浓度的标准溶液进行测定,进一步验证标准曲线的准确性和线性范围。

此外,不同的阴离子合成洗涤剂可能需要根据其化学特性和测定要求来设计制备标准曲线的方法和条件。

因此,在具体的实验操作中,还需要参考相关的方法标准和实验室操作规程。

阴离子表面活性剂分析方法 亚甲基蓝分光光度法(GB7494-87)

阴离子表面活性剂分析方法 亚甲基蓝分光光度法(GB7494-87)

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它的污染会造成水面产生不易消失的泡沫,并消耗水中的溶解氧。

2.1 适用范围:本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质(MBAS),亦即阴离子表面活性物质。

在实验条件下,主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠,但可能存在一些正的和负的干扰。

当采用10mm光程的比色皿,试份体积为100ml时,本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS,检测上限为2.0mg/L LAS。

2.2 原理:阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用,生成蓝色的盐类,统称亚甲蓝活性物质(MBAS)。

该生成物可被氯仿萃取,其色度与浓度成正比,用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。

2.3 试剂:在测定过程中,仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水,或具有同等纯度的水。

2.3.1氢氧化钠4%(NaOH):1mol/L。

2.3.2硫酸3%(H2SO4):0.5mol/L。

2.3.3氯仿(CHCl3):三氯甲烷(分析纯)2.3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液。

称取0.100g标准物LAS(平均分子量344.4),准确至0.001g,溶于50ml 水中,转移到100ml容量瓶中,稀释至标线并混匀。

每毫升含1.00mgLAS。

保存于4℃冰箱中。

每周配制一次。

2.3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液。

当天配制准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(2.3.4),用水稀释至1000ml,每毫升10.00μgLAS。

水中阴离子表面活性剂的光度测定法

水中阴离子表面活性剂的光度测定法

2010年5月汕头大学学报(自然科学版)第25卷第2期收稿日期:2009-12-21作者简介:陈向明(1962-),男,广东台山人,副教授.研究方向:应用化学.E-mail:xmchen@第2期陈向明等:水中阴离子表面活性剂的光度测定法试剂十二烷基硫酸钠标准溶液的配制(0.05g/L ):准确称取0.025g 十二烷基硫酸钠(AR 级),用蒸馏水溶解并定容至500mL 的容量瓶中.结晶紫储备液的配制(5g/L ):称取0.5g 结晶紫,用100mL 蒸馏水溶解并存放在试剂瓶中.结晶紫指示剂的配制(0.5g/L ):用移液管准确量取10mL 结晶紫储备液于100mL 的容量瓶中定容.配制适量的HCl 溶液(0.1mol/L ).1.2实验方法在25mL 的比色管中,依次加入10mL 水样,2mL 十二烷基硫酸钠标准溶液,1mL HCl 溶液,0.5mL 结晶紫指示剂和11.5mL 蒸馏水,摇匀,静置10min.再将比色管放入温度为45~50℃的水浴锅中保持20min ,取出自然冷却,然后3000r/min 离心,静置20min.以加结晶紫指示剂而不加十二烷基硫酸钠标准溶液为参比,在波长591nm处测定吸光度值,然后对应标准曲线计算出水样中阴离子表面活性剂的含量.2结果与分析2.1指示剂的选择及介质酸度的调节在相同条件下,分别做了甲基紫、孔雀石绿、副品红、碱性品红、亚甲基蓝、结晶紫的沉淀对比实验,结果表明,结晶紫的沉淀效果最好.因而在本实验中选择结晶紫作为沉淀剂兼指示剂,实验结果也表明结晶紫的用量在0.3~1.0mL 范围内,吸光度大且保持稳定,因此其用量选用0.5mL.酸度实验表明,十二烷基硫酸钠与结晶紫在酸性条件下(pH 为2.6~2.7)沉淀效果较好,澄清液的吸收值最大,且其吸光度值和十二烷基硫酸钠浓度呈反比线性关系.本实验选用0.1mol/L HCl 溶液调节酸度,按照实验步骤加入,其用量为1.0mL.2.2吸收曲线和标准曲线实验中分别测定了0.5g/L 结晶紫指示剂+0.1mol/L HCl 溶液、0.5g/L 结晶紫指示剂+0.1mol/L HCl 溶液+十二烷基硫酸钠标准溶液的吸收光谱,结果见图1.实验表明,加入十二烷基硫酸钠后形成的沉淀消耗了部分结晶紫指示剂,且消耗量与十二烷基硫酸钠浓度有关,其浓度越大,消耗结晶紫指示剂的量就越大,反映在吸收光谱中上清液的吸光度值则越小,即上清液的吸光度值与阴离子表面活性剂的浓度呈反比关系.在选定的实验条件下,发现十二烷基硫酸钠在0~22g/mL 范围内与上清液AS 的吸光度值呈反比线性关系,得到标准曲线的回归方程为:A =-42.058ρAS +1.302,线性相关系数r =0.9919,其中A 为上清液吸光度值,ρAS 为十二烷基硫酸钠的浓度(g/mL ).2.3静置时间的影响不同浓度AS 加入后即刻与结晶紫产生盐沉淀,将比色管放入温度为45~50℃的水浴锅中保持20min ,取出后自然冷却.在室温条件下静置不同时间后,3000r/min 离心图1UV -Vis 光谱200.0275.0350.0425.0500.0575.0650.0725.0800.01.0加入阴离子表面活性剂-----不加阴离子表面活性剂Aλ/nm395min ,取上清液进行光度法测定,以考察静置时间对吸光度的影响.实验结果表明,不同浓度的测定样品均在放置15min 之后离心取上清液时,吸光度值不再下降,保持恒定(见图2).为保证测定的准确性,实验中样品在室温下放置时间确定为20min.2.4试剂加入顺序的影响在相同条件下,选择6组试剂加入顺序不同的实验体系进行光度法测定,考察试剂加入顺序对阴离子表面活性剂含量测定的影响.实验结果见图3,改变试剂加入的顺序会影响阴离子表面活性剂含量测定结果的准确性,其中以第3组的效果最好,成盐沉淀达到稳定所用的时间较短,吸光度值最大.因此,试剂加入的顺序确定为:十二烷基硫酸钠>盐酸溶液>结晶紫指示剂.图中x =A n /A 1,A 1为第1组试剂加入顺序检测的吸光度值,A n 为第n 组试剂加入顺序检测的吸光度值.2.5共存离子的影响在确定的实验条件下,对每10mL 含有50μg 的十二烷基硫酸钠样品进行分光光度法测定,相对误差在±5%之间,各种共存离子的允许量见表1,其中二价铅离子对此测定法的干扰比较严重,因为Pb 2+与AS 容易形成沉淀,对测定不利.2.6样品AS 含量测定对流经汕头市的榕江、鮀济河和汕头大学校园内水库的水样进行阴离子表面活性剂含量的测定.分别移取经过滤的水样10mL 于25mL 比色管中,采用本文确定的实验方法,以标准加入法和直接测定法测定水样中阴离子表面活性剂的含量.榕江、鮀济河和汕头大学校园内水库的水样中AS 测定结果分别为(括号内为直接测定法结果):ρ榕江=0.238(0.233)g/mL ,ρ鮀济河=0.690(0.676)g/mL 和ρ水库=0.03(0.04)g/mL.汕头大学学报(自然科学版)第25卷表1共存离子的允许量离子离子允许量Na Cu 2+0.4K Ca 2+0.4Mg 2+Fe 3+0.1Al 3+F -0.7NH 4+HCO 3- 2.0Ba 2+Cl - 6.0Pb 2+Br - 2.5Ni 2+SCN -0.5Cd 2+NO 3-10.0Mn 2+SO 42-10.0Co 2+EDTA 9.0Zn 2+C 2O 42-2.0柠檬酸允许量5.06.04.01.53.01.00.010.22.01.00.11.05.0/(mg ·L -1)1.C-B-A2.A-C-B 4.B-C-A3.A-B-C 5.B-A-C 6.C-A-B图3试剂加入顺序的影响组别1.61.20.80.4A :十二烷基硫酸钠B :盐酸溶液C :结晶紫指示剂x ÁÁÁÂÁÃÁÄÁ图2静置时间的影响▲:0.7mg/L ASASAt /min40第2期陈向明等:水中阴离子表面活性剂的光度测定法41以外推法为标准,发现其相对误差小于2.1%.3结语本文利用结晶紫沉淀吸光度值降低的方式成功地建立了一套测定水样中微量阴离子表面活性剂的结晶紫沉淀-光度测定法,并对汕头市的榕江、鮀济河和汕头大学校园内水库的水样进行了分析.由实验步骤与分析结果可以看出,该方法与传统方法[6]相比,具有实验步骤简单、操作简便和不需要萃取剂等优点,其结果在微量分析中相对误差较小,重复性较好,对环境检测具有较大的参考意义.参考文献:[1]中国标准出版社第二编辑室.水质分析方法国家标准汇编[S].北京:中国标准出版社,1996:154-160.[2]Fytianos K,Vasilaka K,Raikos N.Spectrophotometric determination of anionic surfactants inaqueous and environmental water samples with cationic deys[J].J Environ Sci Heath A,1997,32(4):953-962.[3]刘绍璞,吉方英,黄志桂.甲基蓝与阴离子表面活性剂在水溶液中显色反应———吸光光度法测定环境水样中阴离子表面活性剂[J].分析化学,1989,17(11):1018-1021.[4]冯泳兰.1-(2-羟基-3,5-二硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯-阴离子表面活性剂-季铵盐型阳离子表面活性剂显色反应及其应用[J].分析化学,1999,27(8):961-964.[5]Shimoishi Y,Miyata H.Some N-alkyl-naphthylazopyridinium salts as new reagents for the spec-trophotometric determination of anionic surfactants[J].J Anal Chem,1993,345(6):456-461. [6]傅克廷,戚文彬.用结晶紫萃取光度法测定天然水体中阴离子表面活性剂[J].环境污染与防治,1985(04):1-4.Determination for Negative Ion Surface Active Agent ofWater SampleCHEN Xiang-ming1,DENG Cai-lan1,YA NG Ke-er1,W A GN Xian-jie2,ZHA NG Xue-jian1(1.Department of Chemistry,Shantou University,Shantou515063,Guangdong,China;2.Shantou Polytechnic,Shantou515063,Guangdong,China)Abstract:A spectrophotometric method to determine the anionic surfactant(AS)was established.In experiments,the kinds and amounts of indicators(and precipitator)to indicate(and deposit)anionic surfactant were selected carefully.The influences of acidity,temperature,standing time,as well as agent adding sequence were discussed in detail.Furthermore,the AS presenting in the actual water samples were accurately determined by both of direct method and standard addition method.Comparing with traditional method,this AS determining way exhibits characteristics of easy operation with simple steps,and without using any extracting.Key words:Spectrophotometry;crystal violet;anionic surfactant。

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