气相色谱一串级质谱法(GC_MS_MS)检测植物油中7种多氯联苯

质量控制粮油食品科技第１７卷２００９年第４期

０．０２０ｍｇ／ｋｇ、Ｘ２＝０．０５０ｍｇ／ｋｇ）的植物油样品各６份，利用上述处理方法进行提取测定，以实测值与添加值ｘ的比值作为回收率Ｒ，以６次实测值的相对标准偏差８ＳＤ表征方法的精密度，实验结果见表３。

表３方法的检测限、回收率和精密度

实验结论：方法的回收率为７３％一１０３％，方法的精密度在２．７％～６．１％之间。

２．３多氯联苯的定性

除采用保留时间定性外，本方法主要针对二级质谱图，提取定性特征离子峰之后，利用相对丰度值比例进行定性。

３结论

串级质谱法（Ｍｓ／Ｍｓ）是一种确证能力强的质谱定性定量扫描方法，通过选定特征离子，在一定条件下激发，产生多个特征离子峰获得该特征离子的二级质谱，进一步提取特征离子进行定性和定量，因此可以有效的消除基体干扰，提高定性定量的可靠性。实验室同时比较了ＳＩＭ法和ＭＳ／ＭＳ法。对于ＳＩＭ法样品基体有干扰，无法获取准确的定性定量结果；而采用Ｍｓ／Ｍｓ方法，样品添加８ｔ馏，／Ｚｇ的多氯联苯，实验仍获取了良好效果（见图４）。

参考文献：

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［２］姜杰，张建清，蒋友胜，等．高分辨质谱法测定海鱼中二恶英和多氯联苯［Ｊ］．中国公共卫生，２００４，２０（１１）：１３５８—１３５９．

［３］李娟，高丹．超声波苹取一Ｃ，Ｃ／ＭＳ法测定土壤中多氯联苯［Ｊ］．环境检测管理与技术，２００７，１９（６）：３１—３２．

［４］方杰。下凯雄．气相色谱一离子阱质谱法测定海洋贝类中多残留有机氯农药、多氯联苯合多环芳烃【Ｊ］．分析化学，２００７，３５（１１）：１６０７—１６１３．ｏ

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气相色谱一串级质谱法(GC/MS/MS)检测植物油中7种多氯联苯

作者：李东刚， 李春娟， 史娟， 鞠福龙， LI Dong-gang， LI Chun-juan， SHI Juan， JU Fu-long

作者单位：李东刚,李春娟,鞠福龙,LI Dong-gang,LI Chun-juan,JU Fu-long(黑龙江省质量监督检测研究院,黑龙江哈尔滨,150050)， 史娟,SHI Juan(东北林业大学化学工程与工艺,黑龙江哈尔

滨,150040)

刊名：

粮油食品科技

英文刊名：SCIENCE AND TECHNOLOGY OF CEREALS,OILS AND FOODS

年，卷(期)：2009,17(4)

1.陈哲.张继义ECD-气相色谱法测定花生油中微量多氯联苯[期刊论文]-光谱实验室 2006(02)

2.姜杰.张建清.蒋友胜高分辨质谱法测定海鱼中二恶英和多氯联苯[期刊论文]-中国公共卫生 2004(11)

3.李娟.高丹超声波萃取-GC/MS法测定土壤中多氯联苯[期刊论文]-环境检测管理与技术 2007(06)

4.方杰.王凯雄气相色谱-离子阱质谱法测定海洋贝类中多残留有机氯农药、多氯联苯合多环芳烃[期刊论文]-分析化学 2007(11)

本文链接：/Periodical_lyspkj200904011.aspx