植物样品检测 - 360文档中心

植物样品全氮磷钾测定

植株全氮、磷、钾测定方法一、植物全氮测定（一）H2SO4-H2O2消煮法1、适用范围本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。

2、方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。

样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。

消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。

采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。

但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。

3、试剂（1）硫酸(化学纯,比重;（2）30% H2O2(分析纯)。

4、主要仪器设备。

消煮炉，定氮蒸馏器。

5、操作步骤称取植物样品(称准至装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加少量水润湿，加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),盖上弯劲漏斗，在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。

稍冷后加1-5滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。

如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。

取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。

每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。

6、注释（1）所用的H2O2应不含氮和磷。

H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。

在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。

（2）称样量决定于NPK含量,健状茎叶称,种子,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。

称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。

（3）加H2O2时应直接滴入瓶底液中,如滴在瓶劲内壁上,将不起氧化作用,若遗留下来还会影响磷的显色。

植物样品中砷,汞含量的测定方法以及样品前处理方法

植物样品中砷,汞含量的测定方法以及样品前
处理方法
植物样品中砷、汞的测定是研究植物发育过程中污染物的重要手段，但是在植物样品中的砷、汞检测过程中存在诸多困难，本文将对
植物样品中砷、汞测定方法以及样品前处理方法做一个详细的介绍。

首先在检测植物样品中砷、汞时，最常用的是电感耦合等离子体
质谱仪（ICP-MS）和原子吸收分光光度计（AAS）。

ICP-MS利用电感耦合等离子体来进行定性和定量的分析，大大提高了检测砷、汞的效率
和准确度；AAS技术利用原子吸收原理，对样品中的砷、汞进行定性和定量。

此外，在植物样品中砷、汞检测上还有一个重要环节，那就是样
品前处理。

在处理样品前，检测人员应根据检测方法以及所要求的检
测结果选择最合适的前处理方法，一般繁琐的制备过程可以分成水解、固相萃取、超声波深层洗涤和过滤四个步骤。

在水解中，通常使用热
水来溶解样品的固态物质，使样品中的砷、汞可以被分离和测定。

而
在固相萃取中，可以利用比较活泼的有机物原子能够把植物样品中的
稳定态的砷、汞物质萃取出，使测试更加准确。

随后，使用超声波深
层洗涤和过滤把固相萃取的晶体污染物分离出来，最后检测人员采用
相应的方法就可以进行砷、汞测定。

通过以上介绍，我们可以发现，砷、汞检测在植物样品处理中需
要细致入微、精确可靠，检测人员在处理样品前要事先做好准备工作，并结合砷汞检测的实际情况选取最合适的样品处理方法，这样才能确
保检测准确性，得出可靠的检测结果。

植物全氮的检测测定

植株全氮的测定（H2SO4—H2O2消煮，凯氏定氮法）一、方法原理植物样品在浓H2SO4溶液中，历经脱水碳化、氧化等一系列作用，而氧化剂H2O2在热浓H2SO4溶液中分解出的新生态氧具有强烈的氧化作用，分解H2SO4破坏的有机物和碳。

使有机氮、磷等转化为无机铵盐和磷酸盐等，因此可以在同一消煮液中分别测定N、P、K 等元素。

二、主要仪器消煮管；控温消煮炉；凯氏定氮仪；三、试剂（1）浓H2SO4（分析纯）；（2）30% H2O2（分析纯）；（2）甲基红—溴甲酚绿混合指示剂。

称取甲基红0.42g，溴甲酚绿0.84g，共同放入玛瑙研钵中，然后加入95%的乙醇边研磨边用滴定管吸取上清液转移至250ml容量瓶中，研磨完毕后用95%的乙醇润洗研钵将溶液转移至容量瓶中，最后用95%的乙醇定容、摇匀。

将混合指示剂置于冰箱中长期冷藏储存。

（3）配制2%的硼酸溶液。

用250ml体积烧杯称取硼酸（分析纯）40g，用2L体积容量瓶量取2升蒸馏水，将硼酸倒入2L的烧杯，用量好的蒸馏水将称硼酸的烧杯刷洗几遍，洗液倒入2L烧杯中，然后将剩余的蒸馏水全部倒入2L烧杯中，打开电炉，将2L烧杯放于电炉上加热，同时用玻璃棒搅拌，待硼酸全部溶解后取下烧杯，关闭电炉。

往烧杯加入甲基红—溴甲酚绿混合指示20ml，混合均匀，倒入硼酸桶里。

（4）35%的氢氧化钠。

称取700g的氢氧化钠（分析纯）加水1300ml。

具体操作如下：称取氢氧化钠200g加上一整瓶即为700g,取2000毫升烧杯于通风橱将全部700g氢氧化钠倒入烧杯，打开通风橱，用量筒量取1300毫升水倒入烧杯中，边倒边搅拌，全部溶解待冷却后备用。

当然根据情况也可以配置2600毫升。

（5）0.01mol/L(1/2H2SO4)标准溶液。

量取硫酸0.7ml，加水稀释至2500ml，然后用标准碱或硼砂标定。

四、操作步骤（1）称烘干磨细的植株样品（过0.25～0.5mm筛）0.3000g（精确至0.0001），置于消煮管中，先用滴管滴加4滴蒸馏水湿润样品，让后加入浓H2SO4 5ml，轻轻摇匀，盖上小漏斗。

原子荧光法测定植物样品中的硒

文章编号:1006446X(2008)03004605原子荧光法测定植物样品中的硒李晓春　潘金德　毛春国　钱亚红(浙江省地质矿产研究所,浙江　杭州　310007)摘　要:研究建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定植物样品中硒的方法,对样品处理、干扰及消除进行了探讨。

结果表明,该法的检出限为0156ng/g,回收率为9316%～9912%,RS D为218%～512%。

关键词:植物;原子荧光光谱法;硒中图分类号:O657131 文献标识码:A硒是人和动物生命活动中必需的微量元素。

大量的临床资料证明,补硒对防治各种疾病具有重要的作用[1]。

研究表明,植物类食物(即粮、菜、果等)中的硒对人体的有效性远远高于动物类食物(即肉、蛋、奶)中的硒,且安全无副作用。

许多植物类食物(如粮食、瓜、果、菜等)无需繁杂的加工程序即可直接食用。

由此看来,开发富硒农产品有广阔的市场前景。

天然食品中硒含量很低,通常在109数量级水平,多数富硒食品中硒含量也只有107～108,因此要准确测定其中硒的含量,应采用灵敏度高、检出限低的检测方法。

目前,测定Se含量的方法主要有2,3二氨基萘荧光法[2]、石墨炉原子吸收法[3]、催化极谱法[4]、高效液相色谱法[5]、中子活化法[6]和氢化物发生原子荧光法(HG AFS)等[710]。

本文研究讨论了氢化物发生原子荧光法(HG AFS)测定植物样品中的硒。

1　材料与方法111　仪器与测试条件AFS2202A型带自动进样器的双道原子荧光光谱仪及计算机处理系统(北京海光科创仪器有限公司)。

测试条件:负高压:300V;灯电流:60mA;炉高:8c m;炉温:300℃;载气(氩气)流量:400mL/m in;屏蔽气(氩气)流量:1000mL/m in;测量方式:标准曲线法;读数方式:峰面积;延迟时间:110s;读数时间:10s。

MET LER163型电子天平(感量010001g,梅特勒托利多仪器有限公司)。

植物组织样品的采集制备及全氮、磷、钾的测定

植物组织样品的采集制备及全氮、磷、钾的测定
一植物组织样品的采集
植物组织样品多用于诊断分析，采集植物组织样品首先要选定植株。样株必须有充分的代表性，通常也象采集土样一样按照一定路线多点采集，组成平均样品。组成每一平均样品的样株数目视作物种类、种植密度、株型大小、株龄或生育期以及要求的准确度而定。从大田或试验区选择样株要注意群体密度，植株长相、植株长势、生育期的一致，过大或过小，遭受病虫害或机械损伤以及由于边际效应长势过强的植株都不应采用。如果为了某一特定目的，例如缺素诊断而采样时，则应注意植株的典型性，并要同时在附近地块另行选取有对比意义的正常典型植株，使分析的结果能在相互比较的情况下，说明问题。
采得的植株样品如需要分不同器官(例如叶片，叶鞘或叶柄、茎、果实等部分)测定，须立即将其剪开，以免养分运转。
Hale Waihona Puke 二植株组织样品的制备与保存
采得的样品一般说是需要洗涤的，否则可能引起泥土、施肥喷药等显著的污染，这对微量营养元素如铁、锰等的分析尤为重要。洗涤方法一般可用湿布仔细擦净表面沾污物。
每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。
(2)快速消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)，放入100ml开氏瓶中，加1ml水润湿，加入4ml浓H2SO4摇匀，分两次各加入H2O22ml，每次加入后均摇匀，待激烈反应结束后，置于电炉上加热消煮，使固体物消失成为溶液，待H2SO4发白烟，溶液成褐色时，停止加热，此过程约需10分钟。待冷却至瓶壁不烫手，加入H2O22ml，继续加热消煮约5—10分钟，冷却，再加入H2Ｏ2消煮，如此反复一直至溶液呈无色或清亮后(一般情况下，加H2O2总量约8—10ml)再继续加热5—10分钟，以除尽剩余的H2O2。取下冷却后用水将消煮液定量地转移入100ml容量瓶中，定容(v1)。

ICP-MS测定植物样品中的砷和硒含量

ICP-MS测定植物样品中的砷和硒含量作者：陆仲烟秦玉燕来源：《农业研究与应用》2022年第03期摘要：研究建立了ICP-MS檢测植物样品中砷和硒含量的检测方法。

优化了ICP-MS的STD、Oxygen-DRC、KED、Methane-DRC四种工作模式下的GF和RPq值，并通过6种不同基质的标准物质，考察了不同工作模式测定砷和硒的准确度。

结果表明，测定植物样品中的砷含量可优先选择Oxygen-DRC模式监测91AsO+和KED模式监测75As+，检出限分别为0.023 μg/L、0.031 μg/L;测定硒含量时可选择Methane-DRC模式监测80Se+和KED模式监测78Se+，检出限分别为0.014 μg/L、0.144 μg/L。

方法的加标回收率在85.3%～109.1%，RSD均小于3%，适用于大量植物样品的测定。

关键词：电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）;砷;硒中图分类号：O657.63 文献标志码：ADetermination of Arsenic and Selenium Contents in Plant Samples by ICP-MSLU Zhongyan，QIN Yuyan（Guangxi Subtropical Crops Research Institute，Key Laboratory of Quality and SafetyControl of Subtropical Fruit and Vegetable，Ministry of Agriculture and Rural Affairs，Nanning，Guangxi 530000，China）Abstract：A method for determination of arsenic and selenium contents in plant samples by inductively coupled plasma mass spectrometry （ICP-MS） was established. The GF and RPq value of ICP-MS under STD，Oxygen-DRC，KED and Methane-DRC mode were optimized，and the accuracy of determination of arsenic and selenium under different modes was investigated by using six standard substances. The results showed that monitoring 91AsO+ by Oxygen-DRC mode and monitoring 75As+ by KED mode were preferred for determination of arsenic in plant samples，with detection limi ts of 0.023 μg/L and 0.031 μg/L，respectively，and monitoring80 Se+ by Methane-DRC mode and monitoring 78Se+ by KED mode could be selected for selenium determination，with detection limits of 0.014 μg/L and 0.144 μg/L，respectively. The method with recoveries ranging from 85.3% to 109.1% and RSD less than 3%，is suitable for determination of a large number of plant samples.Key words：ICP-MS;arsenic;selenium砷（Arsenic， As）是一种毒性较强的重金属污染物，是国际癌症研究机构（IARC）最早确认的一类明确致癌物质。

(完整版)(整理)植物分析实验

植物分析安徽农业大学资环学院2008年6月植物样品分析实验目录实验一植物样品采集、制备和保存(一)植物组织样品的采集、制备和保存(二)瓜果样品的采集、制备和保存(三)籽粒样品的采集、制备和保存实验二植物样品的水分测定(一)风干植物等含水较少试样的水分测定（常压直接烘干法）(二)幼嫩和新鲜植株等含水较多试样的水分测定（常压二步烘干法）实验三直接灰化法测定植物样品的粗灰分实验四植物样品消化(一)H2S04—H202法(二)混合加速剂消煮法实验五植物样品中氮的测定(一)奈氏比色法(二)半微量蒸馏法实验六植物样品中全磷测定(钒钼黄比色法)实验七植物样品中全钾测定(火焰光度法)实验八植物钙镁的测定(EDTA络合滴定法)实验九土壤和植物中硼的测定(一)姜黄素比色法(二)甲亚胺—H比色法(三)植物样品干灰化及硼测定比色法)实验十土壤和植物锰的测定(KMn04(一)土壤有效锰测定(二)植物中锰的测定实验十一土壤和植物中铜、锌的测定(原子吸收分光光度法)(一)土壤中有效铜、锌测定(二)植物中铜、锌测定实验十二硫氰酸盐比色法测定土壤和植物中的钼实验十三土壤和植物中铁的测定(邻菲罗啉比色法)(一)土壤有效铁测定(二)植物中铁的测定实验十四纯蛋白质的测定(一)沉淀分离后消化测定(二)染料结合法实验十五氨基酸总量的测定(茚三酮比色法)实验十六水溶性糖的测定(蒽酮法)实验十七淀粉的测定(HCl水解一菲啉碘量法)实验十八粗脂肪的测定(残余法)实验十九果蔬总酸度的测定实验二十维生素C的测定(一)2，6—二氯靛酚滴定法(二)荧光测定法实验二十一氮肥的测定(一)甲醛法(铵态氮肥中氮的测定)(二)蒸馏法(尿素含氮量测定)实验二十二磷肥的测定(一)喹啉钼酸重量法(过磷酸钙有效磷测定)(二)喹啉钼酸容量法(三)过磷酸钙中游离酸测定(四)钒钼黄法(磷矿粉中有效磷测定)实验二十三钾肥测定(一)火焰光度法(二)四苯硼钠重量法实验一植物样品采集、制备和保存(一)植物组织样品的采集、制备和保存植物组织样品的采集首先是选定有代表性的株样。

植物样品采集标准

植物样品采集要点
植物样品采集
根据采样的具体目的利要求，分析污染物的性质以及环境因素，确定采样区、采样点。

在所进择的采样点中选择合适的、具有代表性的指示性植物。

通过植物的生长可性确定采样的时间，然后根据对买集的植物的不同部位进行严格分类，确保得到理想的、所需要的污染情況。

对不同的植物样品，可以选择不同的采样方法：
1.在每个采样小区内的采样点上分别采集5~10处植物的根、茎、叶、果实等，将同部位样混合，组成一个混合样；也可以整株采集再按部位分开处理。

2. 采集根系部位样品，应尽量保持根部的完整。

3.对一般旱作物，抖掉根上的泥土时，注意不要损失根毛。

4. 采集果树样品，要注意树龄、株型、生长势、载果数量和果实生长部位及方向。

5.确认植物的组成，应选择生长正常、无病虫害的植物，如果是检测虫害或污染，应该选择受病虫害影响的部分。

6. 进行新鲜样品分析，则在采集后用清洁、潮湿的纱布包住或装人塑料袋中，以免水分蒸发而萎缩
7.水生植物，如浮萍、藻类等，应采集全株。

从污染严重的河、塘中捞取的样品，需用清水洗净，挑去水草等杂物。

样品带回实验室后，如测定新鲜样品，应立即处理和分析。

无法及时分析完的样品，需暂时放于冰箱中保存。

如果测定干样，则将鲜样放在干燥通风处晾干或于鼓风干燥箱中烘干。

连续流动注射法测定植物样品中的全氮

连续流动注射法测定植物样品中的全氮方法提供者：王凯提供时间：2011-7-8一、测定原理：植物样品中含氮的有机化合物在浓硫酸及催化剂的高温消化作用下，水解成为氨基酸，氨基酸又在浓硫酸的脱氢作用下，还原成氨，氨与硫酸结合成为硫酸铵。

试液中的硫酸铵在碱性条件下与次氯酸钠和水杨酸盐作用，生成一个翡翠绿颜色的物质。

再向此溶液中加入硝普钠可以增加显色的程度。

该颜色在660nm波长下有较强的吸收。

反应体系中酒石酸钾钠可以消除或减少溶液中钙离子、镁离子的干扰。

连续流动分析仪测定氮的原理基于比色测定。

分析流程是标准溶液和样品通过采样器被蠕动泵吸出流过整个系统，同时，泵还连续不断地输送分析所需要的反应试剂。

样品和试剂在一个连续流动的系统中混合均匀，每个样品被吸入的空气气泡均匀地分割成20～30 个小片段。

在同样条件下(时间、流动速度、温度、清洗比等)，每个片段在混合圈中充分混合，经过加热池（40℃）充分反应后，再流入检测器在660 nm 波长条件下比色，最后将比色信号传入电脑，电脑中装有进行自动分析控制和数据处理的软件，由软件计算结果并生成报告。

二、试剂：1、A试剂：用分析天平准确称取水杨酸钠（NaC7H5O3）150g 溶于大约800ml的蒸馏水中，再向溶液中加入硝普钠（亚硝基铁氰化钠，Na2Fe(CN)5NO·2H2O）0.3g，溶解后用蒸馏水定容至1000ml。

置于不透光的试剂瓶中，低温（4℃）下储藏，不要超过二个星期。

2、B试剂：称取2.0g二氯异氰尿酸钠（C3Cl2N3O3·Na）用蒸馏水定容至1000ml。

置于不透光的试剂瓶中，低温（4℃）下储藏，不要超过二个星期。

3、C试剂：称取74.6g氯化钾（KCl），用蒸馏水定容至1000ml。

4、D试剂：称取40.0g氢氧化钠（NaOH），用蒸馏水定容至1000ml。

低温（4℃）下储藏，不要超过六个月。

5、E试剂：称取200.0g酒石酸钾钠（NaKC4H4O6·4H2O），用蒸馏水定容至1000ml。

植物中重金属含量的测定

植物中重金属含量的测定采用火焰原子吸收分光光度计，测定云南曲靖某有色化工企业周边植物和农贸市场的蔬菜共9种植物中Fe、Mn、Zn、Cu、Pb、Cr、Cd 7种元素重金属的含量，结果显示同一种类植物对不同的重金属元素的富集能力不同，不同种类的植物对同一种重金属元素的富集能力也不同。

化工企业周边的绿色蔬菜和植物中重金属含量均偏高，其周边绿色蔬菜中Pb、Cd、Cr含量均高于农贸市场的蔬菜，该企业化工生产过程中排放的各类废弃物对其周边环境造成了一定程度的污染。

标签：植物；重金属；含量；标准；污染随着现代工业及科学技术的发展，环境污染加剧，各种污染问题越来越严重，而重金属污染也是最大污染源之一。

土壤是一种极为重要、富有生命的有限资源，它处于自然环境的中心位置，承担着环境中大约90%的来自各方面的污染物。

因为土壤资源大量的开发利用，化学产品的使用和污泥污水的农用，重金属不断积累在土壤中，这不仅影响土壤本身，还会通过土壤-植物系统将重金属转移到植物中，进而通过食物链进入到动物及人体中，危害其健康[1-3]。

因重金属在土壤-植物生产污染的过程具有长期性、隐蔽性和不可逆性的特点，一旦通过食物链进入生物体内，就难以排出[4，5]。

文章以云南曲靖某有色化工企业的周边绿色植物和曲靖某农贸市场的蔬菜为研究对象，采集了植物和蔬菜样品共9份，分别测定各植物样品中Cr、Cu、Fe、Zn、Mn、Pb、Cd 7种重金属的含量，对该地区周边土壤受重金属影响的程度和对该地区的环境质量进行评价。

1 实验部分1.1 植物样品的采集和测定方法1.1.1 植物样品采集（1）采集对象：曲靖某有色金属冶炼业为主的化工企业的周边绿色植物和曲靖某农贸市场的蔬菜。

（2）采集方法：化工企业周边的蒿子、野葵花植株和菠菜连根采集，卷心菜、大豆叶、青菜采集其茎叶部分，并装袋；到农贸市场采购菠菜、青菜、卷心菜。

（3）采集数量：考虑到植物烘干后体积有较大的缩小且防止实验过程意外情况发生，每个样品都采集了约500g。

植物样品取样方法

1植物水分利用效率的研究：取样部位：叶片测定指标：δ13C基本原理：δ13C分析是评估C3植物叶片中细胞间平均CO2浓度的有效方法。

根据Farquhar等(1982)，植物的δ13C值可由下式来表示：δ13C p=δ13C a-a-(b-a)×C i/C a式中，δ13C p和δ13C a分别为植物组织及大气CO2的碳同位素比率，a和b分别为CO2扩散和羧化过程中的同位素分馏，而C i和C a分别为细胞间及大气的CO2浓度。

可明显看出，植物的δ13C值与C i和C a有密切的联系。

植物组织的δ13C值不仅反映了大气CO2的碳同位素比值，也反映了C i/C a比值。

C i/C a 比值是一重要的植物生理生态特征值，它不仅与叶光合羧化酶有关也与叶片气孔开闭调节有关，因而C i/C a值大小也与环境因子有关。

另一方面，根据水分利用效率的定义，植物水分利用效率也与C i和C a有密切的联系，这可由下列方程式中看出：A=g×(C a-C i)/1.6E=g×ΔWWUE=A/E= (C a-C i)/1.6ΔW式中，A和E分别为光合速率和蒸腾速率，g为气孔传导率，而ΔW为叶内外水气压之差。

这样，δ13C值可间接地揭示出植物长时期的水分利用效率：WUE=由于植物组织的碳是在一段时间（如整个生长期）内累积起来的，其δ13C值可以指示出这段时间内平均的C i/C a值及WUE值。

注意事项：✧阳生叶片；✧光合活性强的叶片（避免新生和衰老叶片）；✧比较不同种或不同地区植物的水分利用率时应注意大气CO2本底的δ13C值与气候和水分条件是否接近。

特别是在森林生态系统中，植物叶片δ13C值存在明显的冠层效应，即愈接近森林地表，植物叶片的同位素贫化（isotopic depletion）效应愈明显，产生这一效应的原因主要有两个：一个是林冠内部形成的光强梯度，光强下降导致较高的Ci/Ca；第二是林下植物和土壤呼吸释放含有较低13C的CO2。

植株样品采集

植物组织样品的采集制备及全氮、磷、钾的测定（基础方法）一植物组织样品的采集植物组织样品多用于诊断分析，采集植物组织样品首先要选定植株。

样株必须有充分的代表性，通常也象采集土样一样按照一定路线多点采集，组成平均样品。

组成每一平均样品的样株数目视作物种类、种植密度、株型大小、株龄或生育期以及要求的准确度而定。

从大田或试验区选择样株要注意群体密度，植株长相、植株长势、生育期的一致，过大或过小，遭受病虫害或机械损伤以及由于边际效应长势过强的植株都不应采用。

如果为了某一特定目的，例如缺素诊断而采样时，则应注意植株的典型性，并要同时在附近地块另行选取有对比意义的正常典型植株，使分析的结果能在相互比较的情况下，说明问题。

植株选定后还要决定取样的部位和组织器官，重要的原则是所选部位的组织器官要具有最大的指示意义，也就是说，植株在该生育期对该养分的丰欠最敏感的组织器官。

大田作物在生殖生长开始时期常采取主茎或主枝顶部新成熟的健壮叶或功能叶；幼嫩组织的养分组成变化很快，一般不宜采样。

苗期诊断则多采集整个地上部分。

大田作物开始结实后，营养体中的养分转化很快，不宜再做叶分析，故一般谷类作物在授粉后即不再采诊断用的样品。

如果为了研究施肥等措施对产品品质的影响，则当然要在成熟期采取茎秆、籽粒、果实、块茎、块根等样品，果树和林木多年生植物的营养诊断通常采用“叶分析”或不带叶柄的“叶片分析”，个别果树如葡萄、棉花则常做“叶柄分析”。

植物体内各种物质，特别是活动性成分如硝态氮、氨基态氮，还原糖等都处于不断的代谢变化之中，不仅在不同生育期的含量有很大的差别，并且在一日之间也有显著的周期性变化。

因此在分期采样时，取样时间应规定一致，通常以上午8—10时为宜，因为这时植物的生理活动已趋活跃，地下部分的根系吸收速率与地上部正趋于上升的光合作用强度接近动态平衡。

此时植物组织中的养料贮量最能反映根系养料吸收与植物同化需要的相对关系，因此最具有营养诊断的意义。

GC-MS法测定植物性样品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留

T logy科技分析与检测二硫代氨基甲酸酯类农药（DTCs）是目前应用较广泛的防治多种植物真菌病害的有机化学杀菌剂。

二硫代氨基甲酸酯类包含福美双、福美锌、代森锰锌、代森联、丙森锌等。

二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂被应用于防治100多种植物的约400种真菌病原菌病害，主要是蔬菜、水果等。

研究表明，二硫代氨基甲酸酯类农药的代谢物可能具有致癌、致畸和致突变等危害[1]。

目前二硫代氨基甲酸酯类的检测方法有气相色谱法[2]、分光光度法、高效液相色谱法[3]与液相色谱-质谱法[4]等。

本研究旨在建立一种操作简单、精密度好、准确度高的测定植物性样品中二硫代氨基甲酸酯类的气相色谱质谱法。

1　实验部分1.1　试剂与耗材二硫化碳标准品；福美双标准溶液；正己烷、乙腈、氯化亚锡、盐酸。

1.2　仪器设备GC-MS QP-2010Plus气相色谱-质谱联用仪、DB-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；纯水机；离心机；电热恒稳水浴锅。

1.3　实验1.3.1　前处理方法优化本实验比较了60、70、80 ℃水浴反应温度效果，结果表明80 ℃时，福美双的转化效率最高，因此，选择 80 ℃作为检测的水浴反应温度。

1.3.2　优化后的前处理方法称取2.000 g已匀浆的试样于 20 mL顶空瓶中，加入4 mL 3%氯化亚锡-盐酸溶液，使用压盖器迅速将瓶口用聚四氟乙烯密封铝盖密封，放入80 ℃水浴中反应2 h（每隔15 min振摇一次），用冷水浴冷却到4 ℃左右，用注射器准确加入1.0 mL正己烷，振摇萃取3 min，于3 000 r/min离心3 min，取上清液供GC/MS分析。

1.3.3　仪器条件汽化室温度：220 ℃；离子源温度230 ℃；接口温度280 ℃；离子源能量：70 eV；进样量：1 L；扫描方式：SIM；柱温：初始40 ℃，保持3 min；以30 ℃/min速度升至280 ℃保持5 min；定量离子：76；定性离子：44，78。

植物叶片或果实vc含量的测定(钼蓝比色法)

植物叶片或果实vc含量的测定（钼蓝比色法）维生素C（Vc）是一种具有极强还原性的有机化合物，能与氧气发生氧化还原反应，生成脱氢抗坏血酸酸。

以莫尔反应（Mo（VI）-Vc复合物）和铁离子（Fe2+）试剂反应生成的显色化合物，在波长为610nm处有最大吸收峰。

根据吸光度和标准曲线可以确定样品中Vc的含量。

实验仪器和试剂：分光光度计、离心机、加热器、比色皿、移液器、微量吸管、丙酮、0.1mol/L HCl、氢氧化钠（NaOH）、钼酸铵铵盐、磷钼酸铵、硫酸亚铁铵、乙酸。

实验步骤：1、样品制备：取植物样品10g，加入40mL丙酮，超声波处理20min，离心下清液。

2、比色液制备：取1g钼酸铵铵盐和0.4g磷钼酸铵，加入50mL 0.1mol/L HCl 中溶解，加入10mL 1mol/L NaOH液，稀释至100mL，放置室温下保存。

3、标准曲线制备：取0.1g维生素C粉末，加入10mL 0.1mol/L HCl中，稀释至100mL，得到维生素C的100mg/L标准溶液，再用0.1mol/L HCl稀释至10、20、30、40、50mg/L的不同浓度的标准溶液，每种浓度各取3个平行样品。

4、检测样品：取1mL样品和1mL0.5mol/L硫酸亚铁铵混合溶液，保温30min，加入5mL1mol/L NaOH水解10min后，加水稀释至10mL，加入1mL酸钼酸铵试剂，混匀后，在40℃恒温水浴槽中反应20min，加入1mL2%醋酸，比色测定吸光度（A）。

5、计算结果：按标准曲线计算样品中维生素C的含量，并用样品超声波溶解稀释至适当浓度后进行测定。

实验注意事项：1、样品与试剂均应保持干燥和新鲜使用。

2、实验过程中若出现氧气泡，应立即去除。

3、样品超声波处理应均匀、充分，离心后去取上清液。

植物样品实验

注意：空白试验，以校正试剂误差。
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二、氮的测定
NH4-N的测定方法很多，主要可用下三种方法测定。 1、蒸馏法（半微量，1mgN）把消煮液定容 100ml，取5~10ml蒸馏，和土壤全N测定一样。 2、扩散法（0.05-0.2mgN）稀释50倍，定容 100ml，取2ml，和土壤碱解N做法一样。 3、靛酚蓝比色法（0.05~0.5mg/L NH4-N）稀释5万倍，如果手工n次稀释，误差大，不宜采用。返回

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三、测定方法
灼烧温度52525（500-550C）为宜，太高使某些元素可能损失。测定步骤主要包括两步（1）炭化；（2）灼烧。（1）炭化：称取烘干样2-3g于坩锅中，在电炉上加热到无烟；（2）灰化：移入加热至525C高温电炉上灰化约1h（45min-2h），将坩埚移到炉门口稍冷，放入干燥器中冷却至室温立即称重。必要时再次灼烧，至恒重为止（两次称量相差小于0.5mg）。返回

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恒沸混合物:在一定条件下蒸馏，与液体处于平衡的蒸汽具有与液体混合物相同的组分，则该混合物有一与所含各组分不同的沸点，称为恒沸点，这种混合物称为恒沸混合物。与纯液体不同之处是当压力改变后，不仅沸点改变，而且组成也改变。

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（二）适用范围
1、含有挥发性油或易被空气氧化的干性油的样品。 2、此法对样品含水量大的更适用，读数误差小，准确度高。

第三节植物全氮、磷、钾测定
一、植物样品消煮二、氮的测定三、磷的测定四、钾的测定

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一、植物样品消煮
（一）植物体内的元素组成（二）植物体内必需营养元素含量（三）植物不同部位氮、磷、钾含量比较（四）测定方法评述（五）植物全氮、全磷、全钾的联合测定－－H2SO4-H2O2法

植物生理指标检测方法

植物组织中可溶性糖含量的测定在作为营养物质主要是指可溶性糖和淀粉。

它们在营养中的作用主要有：合成纤维素组成细胞壁；转化并组成其他有机物如核苷酸、核酸等；分解产物是其他许多有机物合成的原料，如糖在呼吸过程中形成的有机酸，可作为NH 3 的受体而转化为氨基酸；糖类作为呼吸基质，为作物的各种合成过程和各种生命活动提供了所需的能量。

由于碳水化合物具有这些重要的作用，所以是营养中最基本的物质，也是需要量最多的一类。

Ⅰ蒽酮法测定可溶性糖一、原理糖在浓硫酸作用下，可经脱水反应生成糠醛或羟甲基糠醛，生成的糠醛或羟甲基糠醛可与蒽酮反应生成蓝绿色糠醛衍生物，在一定范围内，颜色的深浅与糖的含量成正比，故可用于糖的定量测定。

该法的特点是几乎可以测定所有的碳水化合物，不但可以测定戊糖与己糖含量，而且可以测所有寡糖类和多糖类，其中包括淀粉、纤维素等（因为反应液中的浓硫酸可以把多糖水解成单糖而发生反应），所以用蒽酮法测出的碳水化合物含量，实际上是溶液中全部可溶性碳水化合物总量。

在没有必要细致划分各种碳水化合物的情况下，用蒽酮法可以一次测出总量，省去许多麻烦，因此，有特殊的应用价值。

但在测定水溶性碳水化合物时，则应注意切勿将样品的未溶解残渣加入反应液中，不然会因为细胞壁中的纤维素、半纤维素等与蒽酮试剂发生反应而增加了测定误差。

此外，不同的糖类与蒽酮试剂的显色深度不同，果糖显色最深，葡萄糖次之，半乳糖、甘露糖较浅，五碳糖显色更浅，故测定糖的混合物时，常因不同糖类的比例不同造成误差，但测定单一糖类时，则可避免此种误差。

糖类与蒽酮反应生成的有色物质在可见光区的吸收峰为620 nm ，故在此波长下进行比色。

二、实验材料、试剂与仪器设备（一）实验材料任何植物鲜样或干样。

（二）试剂1. 80 ％乙醇。

2. 葡萄糖标准溶液（100 μg/mL ）：准确称取100 mg 分析纯无水葡萄糖，溶于蒸馏水并定容至100 mL ，使用时再稀释10 倍（100 μg/mL ）。

植物样品常规检测项目

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