SHLBZD-0601测定方法作业指导书(苏玛罐)

冷阱浓缩仪系列作业指导书

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一、清洗程序

使用采样罐自动清洗系统（型号Etech3100D）对苏码罐（容积为6L。耐压值小于40psi）

进行清洗。具体洗涤步骤如下：

1、连接好苏码罐；

2、并打开Etech3100D电源开关、Etech3108清洗柜电源开关；

3、将Etech3108清洗柜的温度调到60℃。

4、点击，打开软件；Etech3100D面板Link ACTICVE变为绿灯，即为设备

已连接。

5、摁下仪器上的start摁钮，当右图中2700RPM的

绿灯亮起时表示系统准备完毕，在检漏后可开始进行清洗程序。

6、点击【View】界面下的【DIAGNOSTICS】，点击【Rough Pump】当Psia将至3

时，再点击【High Vac】当mTorr将至70以下时再点击【All off】,表示不漏气，

检漏完毕，此时可以打开罐子的阀门，点击【View】界面下的【File】调用清洗

方法，然后点击【start】，进行清洗，清洗完立即关闭阀门。在仪器走完洗涤程

序后，罐子已抽为真空。

二、稀释系统

1、打开设备电源

2打开软件图标，出现系统操作界面：

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【Dilution 】表示进行稀释操作

【Report】表示已完成的稀释过程的具体报告；

【Setting】表示系统设置

【Dilution】菜单下：

【Standards prep】表示稀释参数的预设置；

【Flush】表示稀释过程中清洗操作设置；

【Pressurize 】表示加压稀释操作步骤；

【Spike】表示加标操作，具体与pressurize操作步骤一致。

【Manual ctrl 】表示手动操作。

位于界面中间偏上位置属于系统状态栏：

正方形格子表示正在进行的操作，与之相连的通道编号以及颜色；

【Channel Status】表示对应通道操作进行的完成度；

【Status Message】表示正在进行的具体操作的相关信息；

【Current Psia 】表示真空罐处于操作过程的实时压力；

【Avg.PSIA 】表示真空罐处于稳定状态的压力；

【TargetPSIA】表示真空罐最终的压力；

【Total Elapsed】表示所有稀释流程总共消耗的时间。

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3、点击菜单，回到稀释界面：

以ISTD为例：ISTD初始浓度为1000ppb，需要稀释到100ppb。

1)在【Enable】复选框选中1、2、1，更改T.Conc.\T.Level参数；

2)在【Target Final PSIA】中填写压力值，表示稀释完成后真空罐的最终压力。

填写值小于40Psia，一般为35 Psia；

3)点击【Start】开始稀释过程。

4)当状态栏显示completed表示稀释过程已完成。

4、如果采气过程中真空罐未充满，可以直接进行加压稀释。具体稀释步骤如下:

1)点击【PRESSURIZE】，进入加压稀释界面；

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2)选择真空罐的材质，一般默认选择不锈钢；

3)选择加压模式，一般分为两种：

a)【Factor】：根据压力检测器检测到的压力值，列出适合加压因子的清单，

按需选中点击开始即可；

b)【Absolute】：纯氮气。

4)选择合适的加压模式后，系统会自动显示Target Psia。注意：真空罐最终压力应

该小于40psia。点击开始，即刻开始加压稀释操作流程。

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三、预浓缩系统

1、打开设备电源；

2、点击软件图标，点击进入操作界面：

3、sequence界面设置：

1)Name：根据需要编辑，一般与GC-MS列表名称一致；

2)Method：点击Method下的方框会自动弹出菜单栏：选择TO-15方法。

3)Intel：选中进样器7016D；Tray菜单下自动更改为T；

4)Position：选择样品在进样架上的放置位置；

5)Int.std.vol:选择内标的进样体积，默认单位nmol/mol；

6)Cal.std.vol:选择加标样的进样体积，默认单位nmol/mol；

7)Sample vol:选择样品的进样体积，默认单位nmol/mol；

8)完成设置后，单击RUN，开始预浓缩程序。

4、若长期未使用浓缩仪，可点击VIEW界面下的COMMANDS,自动跳出三个选择，选择START BAKEOUT进行冷阱的烘烤。

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受控状态□受控□非受控页码第 6 页共 6 页5、在做样品期间为了查看系统的运行状况，可点击VIEW查看:

分析队列设置可参考GC-MS排样具体的操作步骤。完成操作后，单击开始运行即可。然后

再点击GC-MS序列运行，一定要在14Wait For GC Ready之前运行GC的序列。