试验一低碳钢碱性锌酸盐镀锌工艺及钝化处理
锌酸盐镀锌工艺的故障原因与处理方法
锌酸盐镀锌工艺的故障原因与处理方法：镀层钝化膜质量故障(发花、变色、变暗等)目前镀锌进行钝化处理的工艺主要低铬彩色钝化和三价铬钝化，在钝化后有时放置一夜或几天时间，钝化膜的表面就会出现雨点状白点，大小不一，钝化膜也变暗变淡，光亮度下降。
1．原因分析实际上发生这种故障的原因更复杂，可能有镀液的问题；前处理不良的问题；基材有麻点，镀后出光等清洗不良的问题；钝化液成分比例失调的问题；钝化膜老化时间不够的问题；环境的问题，空气中水蒸气、酸雾严重使得钝化膜色泽变化和腐蚀等。
2．解决方法针对上述可能的原因，逐条采取措施。
调整镀液成分到工艺规范，并且对镀液进行锌粉、硫化钠处理，再进行电解处理；加强除油、活化等前处理工序；加强镀后清洗和出光工序；严格控制钝化溶液成分和钝化工艺参数，控制好钝化膜的色彩；加强钝化后老化工艺的控制；改善工作环境，镀后零件尽快入库等。
尤其要注意的是钝化后的老化问题，因为热水槽老化温度过高(>70℃)，就会使得钝化膜中的六价铬溶解，形成耐蚀性很差的多孔钝化膜。
就容易出现镀锌层钝化膜表面的雨点状白点，钝化膜变暗变淡，光亮度下降的故障。
严格控制钝化老化工序(60℃)，这种故障就可以消除，生产恢复到正常。
其他环节也会出现钝化质量的故障的问题，如某厂采用DE碱性锌酸盐镀锌液，低铬钝化的滚镀锌工艺生产线，出现了钝化膜发花，表面有许多大块不规则灰黑色斑块的故障。
经分析是由于镀锌后的清洗槽中白色絮状沉淀较多，出光槽溶液呈黄棕色，pH值接近4，这些都可能带来电镀故障，由于清洗不干净和出光液pH高，造成电镀零件表面碱性镀液的清洗不够，出光液的出光作用下降，导致钝化膜发花等故障。
通过增加一道热水洗，将出光液pH调至l左右后，故障排除，生产恢复到正常。
碱性锌酸盐镀锌工艺有何特点
碱性锌酸盐镀锌工艺的特点和维护所谓碱性锌酸盐镀锌，是指以氧化锌为主盐、以氢氧化钠为络告剂的镀锌工艺，这种镀液在添加剂和光亮剂的作用下，可以镀出籍氰化物镀锌一样良好的镀锌层。
由于这一工艺主要是靠添加剂来改善锌电沉积的过程，因此正确使用添加剂是这个工艺的关键。
黔碱性锌酸盐镀锌存在的一个主要缺点是主盐浓度低和不能镀得太鬻。
随着电镀添加剂技术的进步，这个问题已经获得解决。
这种新工艺的一个典型例子是武汉风帆电镀公司开发的ZN-500镀锌工艺。
工艺配方和操作条件：氧化锌6．8～23．4(滚镀9～30)g／L氢氧化钠75～150(滚镀90～150)g／LZN一500光亮剂15～20mL／LZN-500走位剂3～5(滚镀5～10)mL／L温度l8～50℃阴极电流密度0．5～6 A／dm2阳极99．9％以上纯锌板这一新工艺的显著特点如下。
(1)主盐浓度宽。
氧化锌的含量在7～24g／L的范围都可以工作，镀液的稳定性提高。
(2)适合于滚镀。
这时的主盐浓度可以提高至9～30g／L，管理方便。
(3)镀层脆性小。
经过检测，镀层的厚度在31pm以上仍具有韧性而不发脆，经l80℃去氢也不会起泡。
(4)工作温度范围较宽。
在50℃时也能获得光亮镀层。
(5)具有良好的低区性能和高分散能力。
适合于对形状复杂的零件挂镀加工。
(6)镀后钝化性能良好。
可以兼容多种钝化工艺，且对金属杂质如钙、镁、铅、镉、铁、铬等都有很好的容忍性。
很显然，这种镀锌工艺已经克服了以往无氰镀锌存在的缺点，使这一工艺与氰化物镀锌一样可以适合多种镀锌产品的需要。
这种新工艺的优点还在于它与其他类碱性无氰镀锌光亮剂是基本兼容的，只是停止加入原来的光亮剂，然后通过霍尔槽试验来确定应该补加的ZN一500的量。
初始添加量控制在0．25mL／L，再慢慢加到正常工艺范围并补入走位剂。
在杂质较多时，还应加入ZN一500配套的镀液净化剂。
当对水质纯度不确定时，可以在新配槽时加入相应的除杂剂和水质稳定剂各1mL／L。
碱性锌酸盐电镀锌-碳化硅复合镀层工艺优化
碱性锌酸盐电镀锌-碳化硅复合镀层工艺优化邓型深;卢钇成;姜吉琼【摘要】以Q235钢板为基体,在由70.0 g/L氧化锌、180.0 g/L氢氧化钠、2.8 g/L香草醛、1 mL/L甲醛、1.0 g/L硫脲和1.0 g/L三乙烯四胺组成的普通碱性镀锌液中加入SiC微粒电镀得到Zn-SiC复合镀层.研究了电流密度、温度、SiC用量和搅拌速率对Zn-SiC复合镀层耐蚀性的影响,得到较佳工艺条件为:SiC用量8g/L,电流密度2.5 ～ 4.0 A/dm2,温度20～25℃,搅拌速率120 r/min.SiC的存在有利于生成晶粒细小、致密且显微硬度较高的镀层.在较佳工艺下,Zn-SiC复合镀层中SiC的质量分数为1.51％,其耐蚀性优于纯锌镀层.【期刊名称】《电镀与涂饰》【年(卷),期】2016(035)012【总页数】5页(P605-609)【关键词】碱性镀锌;碳化硅;复合镀层;耐蚀性;显微硬度【作者】邓型深;卢钇成;姜吉琼【作者单位】广西矿冶与环境科学实验中心,桂林理工大学化学与生物工程学院,广西桂林541004;广西矿冶与环境科学实验中心,桂林理工大学化学与生物工程学院,广西桂林541004;广西矿冶与环境科学实验中心,桂林理工大学化学与生物工程学院,广西桂林541004【正文语种】中文【中图分类】TQ153.2First-author's address: Guangxi Scientific Experiment Center of M ining，Metallurgy and Environment， College of Chemistry and Bioengineering，Guilin University of Technology， Guilin 541004， China锌基复合镀层由金属锌或其合金与分散粒子（无机颗粒、有机颗粒等）组成，它兼有单一电镀锌或锌合金及微粒的良好性能，在机械制造、航空航天、汽车等工业部门具有重要的实用价值。
化学实验报告碱性镀锌(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解碱性镀锌的基本原理和工艺流程。
2. 掌握碱性镀锌溶液的配制方法和操作技巧。
3. 分析碱性镀锌镀层的性能和影响因素。
二、实验原理碱性镀锌是指在碱性溶液中，利用电解原理在金属工件表面沉积一层锌镀层。
该镀层具有良好的耐腐蚀性能、结合力和外观。
碱性镀锌溶液主要由氧化锌、氢氧化钠、光亮剂、稳定剂等组成。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：电镀槽、直流电源、搅拌器、温度计、pH计、磁力泵、阳极、阴极、工件等。
2. 试剂：氧化锌、氢氧化钠、光亮剂、稳定剂、去离子水等。
四、实验步骤1. 准备工作：将工件进行表面处理，包括清洗、除油、活化等，确保工件表面清洁、无锈、无油。
2. 配制镀液：按照以下配方配制碱性镀锌溶液（单位：g/L）：- 氧化锌：150- 氢氧化钠：200- 光亮剂：1- 稳定剂：2将去离子水加入电镀槽中，加热至60-70℃，加入氧化锌，搅拌至完全溶解。
待溶液冷却至室温，加入氢氧化钠、光亮剂和稳定剂，搅拌均匀。
3. 调整pH值：用pH计测定镀液pH值，调节至10.5-11.5。
4. 电镀过程：- 阳极：选用纯锌板，阴极：工件。
- 阳极与阴极距离：5-10cm。
- 电流密度：1-2A/dm²。
- 电镀时间：30-60分钟。
- 搅拌：采用磁力搅拌器进行搅拌，确保镀液均匀。
5. 镀后处理：电镀完成后，将工件取出，用去离子水冲洗，去除表面残留的镀液。
然后进行钝化处理，提高镀层的耐腐蚀性能。
五、实验结果与分析1. 镀层外观：镀层表面光滑、均匀，无气泡、无裂纹，颜色呈银白色。
2. 镀层结合力：镀层与工件表面结合良好，无剥落现象。
3. 镀层耐腐蚀性能：经盐水浸泡试验，镀层表面无锈蚀现象。
4. 影响因素分析：- 氧化锌浓度：氧化锌浓度越高，镀层厚度越大，但耐腐蚀性能会下降。
- 氢氧化钠浓度：氢氧化钠浓度越高，镀层结晶越细，耐腐蚀性能越好，但电流效率会降低。
- 光亮剂和稳定剂：光亮剂和稳定剂可提高镀层的光亮度和耐腐蚀性能，但用量不宜过多，以免影响镀层质量。
碱性镀锌
新一代碱性镀锌及三价铬钝化工艺前言随着科学技术和现代工业的发展，环境污染带来的危害和影响也越来越明显，人类赖以生存的环境已受到越来越严重的威胁，近年来，人们已意识到环境保护的重要性以及保护环境意识的增强，各国都加强了对环境保护的研究，并相应采取了治理措施和建立了相应的法规。
为了实现清洁化生产，本公司研制开发了换代型的碱性无氰锌酸盐镀锌及三价铬镀锌后处理系列产品。
我国早在前 70 年代就大规模的开展了无氰电镀的研究和推广，并取得了可喜的成绩，目前氯化物镀锌和碱性锌酸盐镀锌已占主导地位，而酸性镀锌和碱性锌酸盐镀锌各有优劣。
酸性镀锌的优点在于优良的装饰性，较高的电流效率，也正是由于它的这些优点使得酸锌的均度能力较差，而且镀层显层状结构，故其耐蚀性不如锌酸盐镀锌，新一代碱性镀锌的优点是具有良好的深镀能力及分散能力，镀层显柱状，具有优良的耐蚀性，从功能性角度来看锌酸盐镀锌的耐蚀性要大于酸性氯化物镀锌。
而且从镀层的柔软性来说，新一代的锌酸盐镀锌的柔软性好于酸性镀锌 , 一般说，做高档件使用新一代锌酸盐镀锌，做中低档件使用酸性镀锌。
镀锌层的耐蚀性除了镀层本身的质量，还要依靠镀后的钝化处理 , 传统使用六价铬钝化工艺 , 由于其操作简单，质量可靠，并且钝化膜性能可满足多种要求，一直受到人们重视而沿用至今。
其致命缺点是六价铬污染环境。
为了解决六价铬公害问题，国内外电镀工作者在三价铬钝化工艺的推广应用方面做了大量工作。
本文主要讨论了本公司开发研究的新一代碱性锌酸盐镀锌及其配套三价铬钝化工艺。
传统锌酸盐镀锌与新型锌酸盐镀锌的比较HKS-308 （新型换代产品）DE ， DPE （传统产品）非络合物体系，废水处理简单络合物体系，废水处理复杂分散能力和覆盖能力好，镀层均匀，镀层高低区厚度相差不大。
分散能力和覆盖能力不如 HKS-308 镀层高低区厚度相差比较大不能与氰化钠配合使用，氰化钠镀液转缸需要一个过镀阶段。
可以与氰化钠配合使用电流密度范围宽，可以承受较大电流，容许 Zn 2+ 浓度较高不易烧电流密度范围窄，承受电流及容许 Zn 2+ 浓度不如 HKS-308低应力，镀层延展性好。
碱性镀锌问题及处理方式
碱性镀锌问题及处理方式1.低电流密度区出现黑色或灰色镀层2.铸铁零件较难沉积上镀锌层3.镀层呈海绵状4.镀层结合力差的原因及解决方法5.沉积速度慢的原因及解决方法6.镀液中锌含量过快积累和阳极钝化的原因及解决方法7.镀锌层出现粗糙或粗糙发暗的原因及解决方法8.镀层钝化膜质量故障(发花、变色、变暗等)9.锌酸盐镀锌层起泡故障的分析与处理实例10.镀层有条纹和气流状11.锌酸盐滚镀锌，滚筒突然发生爆炸12.锌酸盐镀锌液中锌浓度快速下降是什么原因?如何处理?低电流密度区出现黑色或灰色镀层1．原因分析铅离子污染：当镀锌液中铅离子的含量超过15m9／L时，镀液的分散能力下降，镀层经稀硝酸出光后会出现黑色或灰色条纹。
铅离子主要是由劣质锌阳极带人的，为防止铅的污染，锌阳极需用0#锌或l#锌。
铁离子污染：镀液中铁离子含量高达50m9／L，如铁离子含量进一步提高，镀液就会出现胶体絮状物，镀层钝化后会出现紫蓝色，而且镀层容易出现气泡。
铁离子主要是由劣质氢氧化钠或工件带人。
因此，要选用白色片碱，带赤色的氢氧化钠绝对不可用，工件进入镀槽前应彻底清洗。
为调解阴、阳极面积比例，应当使用镍板或镀镍铁板作为阳极。
铜离子污染：镀液中铜离子含量高达20m9／L时，得到的镀锌层粗糙，光亮度降低，且光亮电流密度范围随铜离子含量的增加而逐渐缩小。
铜离子主要是由挂勾和洗刷导电铜杠时带入的。
2．解决方法硫化钠处理：取0．19／L～0．59／L化学纯硫化钠，溶于20倍以上的冷水中，在剧烈搅拌下，缓慢加入到镀液中，加完后继续搅拌20min，使之与镀液中的重金属离子充分反应，生成硫化物沉淀去除。
锌粉处理：取l9／L～39／L锌粉，在剧烈搅拌下缓慢加入镀液中，使之与重金属离子发生置换反应，加完后继续搅拌20min，静止2h后进行过滤，静置时间不宜过长，否则失去处理意义。
低电流电解处理：取镀镍铁板数块作阴极(面积宜大些)，以0．1A／dm2～0．2A ／dm2的电流密度进行电解处理，处理时间视试镀后情况而定。
碱性锌酸盐镀锌
DF-06环保碱性镀锌添加剂系列工艺概述声明：此概述内关于本公司产品所有建议，是根据本公司信赖的实验及资料：因不能控制其它从业者的实际操作，所以本公司不能保证及负责任何不良后果。
本资料不做为任何侵犯版权的依据。
一、前言：DF-06添加剂系列是一种新型、完全无氰的环保镀锌工艺，并可用于氰化镀锌转换，转换极为方便，不影响正常生产。
镀层适合于各种后处理钝化工艺（特别适合黑锌钝化）。
适合于挂镀和滚镀。
工艺操作方便，易于维护，有助于企业提高产品合格率，减少生产维护费用。
二：设备：⒈使用聚氯乙烯或低碳钢制作镀槽，低碳钢槽必须与电路绝缘。
⒉冷却和加热设备是必要的。
（加热设备适合于寒冷地区）⒊过滤设备、过滤泵功率为每小时循环镀液2-3次为标准。
⒋不建议使用打气装置。
⒌阳极：建议使用低碳钢冷扎板。
⒍建议使用辅助溶锌槽，可提高槽液纯度，减少杂质污染。
三、前处理：前处理步骤对电镀是十分重要的，应根据制品的实际情况采取相应的对策，以求达到最佳效果。
环保碱性镀锌不象氰化镀锌那样具有内在去油能力，因此需要良好的去油和酸洗工序，建议使用以下的工艺流程：热碱超声波除油→两次流动水洗→酸洗→两次流动水洗→碱中和→电解除油→两次流动水洗→酸活化→两次流动水洗→碱中和→电镀→两次流动水洗→超声波清洗→出光→两次流动水洗→钝化→两次流动水洗→热水老化→干燥→包装四、槽液配制：⒈槽液配制可采用以下两种方式：注：可用自来水配制，但水的硬度不高于25度，不管怎样，如需较好的镀层，至少要用纯水（≤10ppm）配制新槽。
①氧化锌配制：使用氧化锌和氢氧化钠配制，但要选用高纯度的氧化锌和氢氧化钠。
配制方法：将计算用量的氧化锌用少量水调成糊状。
缓慢加入计算用量的氢氧化钠，边加边搅拌，直至呈透明状，补加所需体积的水（镀槽材质耐高温的可直接在镀槽内完成配制，否则需在镀槽外完成此工序）。
②溶锌槽配制：把锌阳极放入钢篮子中，可使用两个金属形成“电池效应”，改善锌的溶解。
锌酸盐镀锌工艺及操作条件
锌酸盐镀锌工艺及操作条件
(一)镀液基本成分及作用
锌酸盐镀锌的基本成分很简单，一般只有氧化锌、氢氧化钠、水质调整剂和添加剂。
1．氧化锌标准浓度为10g／L，一般控制在8～15g／L，浓度提高电流效率会增加。
如果Zn浓度太高，如Zn l5g／L(ZnO约18g／L)，NaOH浓度不能同步升高，添加剂品质不好，镀层就会发生起泡，光亮电流密度范围会变窄。
2．氢氧化钠它是锌的络合剂，同时提高镀液的导电性，促进阳极的溶解，对于锌酸盐镀锌，基本成分的控制也有一个类似氰化物镀锌的M比。
最佳MoH比为l0，一般控制在8～12。
在比值范围内镀液稳定，分散能力与覆盖能力良好。
若NaOH偏高，阳极溶解加快，锌含量升高，电流效率升高，分散能力、覆盖能力下降。
NaOH偏低，阴极电流密度范围狭窄，镀层粗糙，阳极钝化。
3．主盐成分变化对电镀技术参数的影响基本成分的变化对镀液镀层性能的影响见表7-8、表7-9。
表7-8锌离子浓度对电镀工艺参数的影响
表7-9氢氧化钠浓度对电镀工艺参数的影响
(二)典型锌酸盐镀锌工艺及操作条件
典型锌酸盐镀锌工艺及操作条件见表7-10。
表7-10典型锌酸盐(碱性无氰)镀锌工艺及操作条件。
镀锌后的多色钝化
镀锌后的多色钝化镀锌后的多色钝化1 前言在电镀行业中，镀锌工艺及镀后处理的研究一直非常活跃。
60年代以来，已经先后出现了铵盐镀锌、碱性锌酸盐镀锌、微酸性氯化物镀锌等新工艺以及各种钝化处理工艺在生产中的应用。
过去电镀锌仅作为防护性镀层来应用，钝化工艺也只是高铬彩色钝化后发展到低铬彩色钝化，充其量再增加一个漂白处理。
近几年来，人们对装饰性镀层要求越来越高，各种色调钝化应运而生，这就使镀锌层的防护性镀层向防护装饰性并容的方向发展。
我们为了适应和满足市场的需要，几年来在镀锌钝化处理方面做了一些工作。
开发和研究了一系列不同颜色的镀锌钝化工艺，现将我们在生产实践中对镀锌后各种颜色的钝化处理的体会简述如下。
2 镀锌钝化发展的历史70年代以前，镀锌层的钝化工艺主要是高铬彩色钝化和镀锌漂白。
由于高铬钝化中Cr6+的含量高对环境污染严重，为了解决这一问题，70年代以后出现了低铬、超低铬彩色钝化工艺。
近几年来人们在镀锌层上开发一系列不同颜色的钝化工艺，钝化后即增加了防腐性，又美化了外观，如黑色、军绿色、金黄色、银白色、蓝白色、咖啡色钝化工艺等等已不断应用于生产。
随着改革的不断深入，我们现行的镀锌钝化也不断深入发展。
黑色、蓝白色、军绿色钝化等将逐渐得到普通应用。
金黄色、银白色及咖啡色钝化工艺应用不普遍，因此，对许多人来说，这几种工艺是比较陌生的。
由于市场的需要，对它们的研究将成为未来镀锌后处理工艺的热点，我们对几种钝化工艺进行了一系列试验，现将其介绍给大家。
3 镀锌层多色钝化3.1 黑色钝化镀锌层黑色钝化分为银盐型、铜盐型及银铜盐混合型，我们对银盐型进行了试验研究并在其生产中得以应用，其基本工艺如下。
3.1.1 配方及工艺条件AgNO3 0.4~0.6 g/LCrO3 15~20 g/LHL-3 黑色钝化粉 8~10 g/L乙酸(36%) 10~15 mlpH 1.2~1.8T 室温t 15~20 s3.1.2 成膜机理一般机理与彩色钝化膜形成的机理相似，也存在着溶解和成膜这两个过程。
环保碱性锌酸盐镀锌浅谈
环保碱性锌酸盐镀锌浅谈(2007-12-29 22:23:49)标签：杂谈随着人们的生活水平的不断提高，环保意识也在逐渐的增强。
众所周知，电镀是一个高污染的行业，怎样使电镀行业达到清洁生产的确目的，是我们每个电镀技术工作者的共同的目标。
就单纯的镀锌而言，用无氰锌酸盐代替有氰镀锌，是实现环保电镀的一个很好的实例。
但在实际生产操作过程中，由于无氰电镀比有氰电镀控制起来要困难的多，而且生产成本也比较高，尤其是对于一些高质量要求的镀锌件来说，氯化钾镀锌达不到要求。
所以很多的生产厂家不愿采用，继续采用老工艺有氰电镀，给推广环保型镀锌造成了一定的阻力。
但做为现在的碱性锌酸盐镀锌体系来讲，在工艺性能方面已经完全可与之想媲美，现将本人在使用环保碱性锌酸盐镀锌的过程中产生的一些故障及排除方法做一下浅谈，希望能为推广环保型电镀生产出一份力，给我们的子孙后代后代留一片净水。
1 工艺流程本公司所采用的碱性镀锌工艺是才用自动生产线，工艺流程为：热脱脂——清洗—清洗——喷淋清洗——酸洗——清洗——清洗——喷淋清洗——电解脱脂——清洗——清洗——喷淋清洗——弱酸中和——喷淋清洗——碱性锌酸盐镀锌——清洗——清洗——喷淋清洗——出光——清洗——钝化——清洗——清洗——喷淋清洗——热水清洗——烘干——包装。
2 工艺条件及配方工艺配方如下：NaOH 50-80g/lZnO 8-15g/lA（主光剂） 10—25mL/LB（走位剂） 1—3mL/LC（净化剂） 0.5—1mL/L3 工艺影响因素3.1 NaOH。
氢氧化钠的含量的多少直接影响到产品质量的好坏。
尤其是对高光亮度的基体。
含量过少，阳极很容易钝化。
造成发雾现象，表面粗糟无光，分散能力变差，低区发黑。
对于镀锌后要进行机械加工的零件来讲，还容易造成脆性增大的现象。
含量过高，则上镀速度比较慢。
本人认为最佳的含量为130-140g/l。
3.2 ZnO。
氧化锌的含量高低因选用的光亮剂的不同而不同。
两步化学镀锌工艺实验
实验一：两步化学镀锌工艺实验一、实验目的：1、了解一次浸锌的目的(除去铝基表面氧化膜，并使活性较强的铝表面变为活性次之的锌，防止铝氧化) ，二次浸锌的目的（获得更薄、更均匀、更致密的锌层）2、了解化学镀的基本原理和意义二在设计思路指导下的实验方案（包括配方、工艺条件）碱浸液配方（100ml)：NaOH：20 g/L Na2CO3：2 g/L酸浸液配方(100ml)：HF：10ml/ L HNO3：250 ml/ L H3PO4：500 ml/ L浸锌液配方(150ml)：NaOH：300 g/L ZnO：50 g/L FeCl3：3 g/LNaNO3：2 g/L 酒石酸钾钠：50 g/L退锌液配方(80ml)：1:1 HNO3 Na2SO430g/L三、工艺配方中各组分的作用NaOH：提供溶剂，提供碱性环境ZnO：主盐FeCl3：添加剂，形成锌铁合金NaNO3：促进晶核的的形成，抑制晶粒的长大，形成致密浸锌层酒石酸钾钠：络合剂，与铁离子形成络合物四、工艺流程除油(30min)→水洗→碱浸(1min)→水洗→酸浸(3min)→水洗→一次浸锌(1min) →水洗→退锌(20s)→水洗→二次浸锌(40s)→水洗五、实验方案进行过程中需要注意的问题及解决办法1、对于浸锌液，需要待NaOH，ZnO混在一起后放入100ml蒸馏水溶解（如不能溶解，放在水浴中）,酒石酸钾钠加入50ml水溶解（如不能溶解，放在水浴中），然后加入FeCl3溶解后再全部混溶，最后加入NaNO3。
2、浸锌液有一定黏度，故浸锌后，应采用多道水清洗干净，以防因污染后续镀液而引起各种故障（实验过程中每一道工序都要多道水清洗干净）。
六、对最终所获镀层的综合评价（自评：外观、厚度）七、问题讨论（你对本镀种和工艺条件的看法、理解、和建议）专业：，年级：，学号，得分：。
碱性锌酸盐镀锌工艺简介
碱性锌酸盐镀锌工艺简介碱性无氰镀锌为环保型的镀锌，镀液不用剧毒的氰化物，废水易处理。
但不同年代开发的添加剂，特点各有差异。
20世纪70年代的国产碱性无氰镀锌镀液的特点是①镀层结晶细密，光泽好，分散能力和深镀能力接近氰化镀液；②镀液稳定、操作维护方便；③对设备无腐蚀性；④综合经济效益好。
这种镀液亦存在沉积速度慢、允许温度范围窄(高于40％不好)、厚度超过15μm时有脆性。
20世纪90年代进口的碱性无氰镀锌添加剂的特点是①高分散能力，高低电流区镀层厚薄非常均匀，高电流区(4A/dm2)与低电流区(0.2A/dm2)镀层厚度比为l.2～1.5(一般产品为2.0～3.0)，大大节省锌的耗量，同时节省了成本；②低脆性，厚度20μm，可以任意弯曲，镀层不脱落；在200℃下恒温烘烤60min后立即浸入冷水中骤冷，镀层不起泡；③深镀能力超过氰化镀锌，低电流区沉积速度更快，镀层厚，出光后不会漏镀。
这类工艺存在光亮度较低，抗杂能力较差，镀层易发黄、发雾，镀液不耐高温，需要冷却。
例如安美特3000、开宁100#工艺。
进入21世纪后，中国碱性无氰镀锌添加剂综合性能达国际领先水平，不但具有20世纪70年代DPE-Ⅲ的高光亮特性与90年代进口光剂的无脆性、高分散能力特性，解决了因镀层高光亮造成的脆性问题，亮度与酸性镀锌相媲美。
因镀层更光亮，所以蓝白钝化，不易发黄；镀液耐温性更佳，45℃也能镀出光亮产品；操作范围宽广，赫尔槽6A电流时试片仅有0.5cm烧焦，赫尔槽0.2A电流时试片也能光亮，适合于大面积工件及复杂零件的电镀；抗杂能力强，普通片碱、自来水即可使用。
1、碱性锌酸盐镀锌工艺规范碱性锌酸盐镀锌主要成份的范围一般为：锌8-16g/L，氢氧化钠105-140g/L，添加剂适量，锌碱比10-14：1，温度15-45℃,电流密度1-5A/dm2。
2、槽液配制槽液配制可采用以下两种方式：注意，可用自来水配制，但水的硬度不能过高，不管怎样，如需较好的镀层，至少要用纯水（电导率≤10us）配制新槽。
锌及锌合金钝化着色的方法及工艺
(一)锌及锌合金彩色钝化根据钝化液中铬酐含量的不同，彩色钝化又分为高铬彩钝、低铬彩钝、超低铬彩钝和无铬彩钝。
高铬彩色钝化铬酐含量在200～350g／L，典型的工艺规范有三酸钝化和三酸二次钝化。
1．三酸高铬彩色钝化的溶液配方及工艺条件铬酐(Cr03)250～300g／L硝酸(HN03)30～40mL／L硫酸(H2S04)10～20mL／L室温下在三酸液中浸泡5～15s，然后放在空中停留5～15s。
钝化后所得的钝化膜色泽鲜艳。
如在溶液中加进l0～15g／L的硫酸亚铁(FeS04)，则钝化膜的膜层更厚、更牢固，耐蚀性更好，但颜色较深，光泽较暗。
2．三酸二次钝化的溶液配方及工艺条件①钝化着色液l铬酐(Cr03)170～200g／L硫酸亚铁(FeS04)8～l0g／L硫酸(H2S04)6～7mL／L室温下浸渍20～40s硝酸(HN03)7～8mL／L取出后不水洗，钝化液2中处理②钝化着色液2铬酐(Cr03)40～50g／L硫酸亚铁(FeS04)6～7g／L硫酸(H2S04)2mL／L溶液温度室温硝酸(HN03)5～6mL／L浸渍时间20～30s3．低铬彩色钝化工艺高铬彩色钝化工艺成熟、容易操作，但含铬量高，废水污染严重，生产成本高，因此发展低铬钝化工艺并已日趋成熟，低铬钝化液的铬酐含量在3～59／L 较合适，pH值以l～1．2最佳，室温钝化时间只要5～8s。
低铬彩色钝化的溶液配方及工艺条件见表3—22。
表3-22低铬彩色钝化的溶液配方及工艺条件溶液成分及工艺条件123铬酐(Cr03)/(g／L)硫酸(H2S04)/(mL／L)硝酸(HN03)/(mL／L)硫酸锌(ZnS04·7H20)/(g／L)高锰酸钾(KMn04)/(g／L)醋酸(CH3COoH)/(mL／L)溶液pH溶液温度/℃处理时间/min0.30.8～1.3室温5～80.40.10.8～1.3室温5～83～51～21～2室温10～12由于低铬钝化自身酸度较低，钝化液的抛光性能较差，因此钝化前最好先用2％～3％体积分数的硝酸出光2～5s，根据钝化液要求，可清洗也可以不清洗进入钝化液直接钝化。
电镀锌工艺及钝化讲解
电镀锌工艺及钝化讲解天道酬勤电镀锌：就是利用电解，在制件表面形成均匀、致密、结合良好的金属或合金沉积层的过程。
与其他金属相比，锌是相对便宜而又易镀覆的一种金属，属低值防蚀电镀层。
被广泛用于保护钢铁件，特别是防止大气腐蚀，并用于装饰。
镀覆技术包括槽镀(或挂镀)、滚镀（适合小零件）、自动镀和连续镀（适合线材、带材）。
目前，国内按电镀溶液分类，可分为四大类：1．氰化物镀锌：由于(CN)属剧毒，所以环境保护对电镀锌中使用氰化物提出了严格限制，不断促进减少氰化物和取代氰化物电镀锌镀液体系的发展，要求使用低氰(微氰)电镀液。
采用此工艺电镀后，产品质量好，特别是彩镀，经钝化后色彩保持好。
2．锌酸盐镀锌：此工艺是由氰化物镀锌演化而来的。
目前国内形成两大派系，分别为： a) 武汉材保所的”DPE”系列；b) 广电所的”DE”系列。
都属于碱性添加剂的锌酸盐镀锌；PH值为12.5~13。
采用此工艺，镀层晶格结构为柱状，耐腐蚀性好，适合彩色镀锌。
注意：产品出槽后—>水洗—>出光(硝酸+盐酸) —>水洗—>钝化—>水洗—>水洗—>烫干—>烘干—>老化处理(烘箱内80~90oC。
3．氯化物镀锌此工艺在电镀行业应用比较广泛，所占比例高达40%。
钝化后(兰白)可以锌代铬(与镀铬相媲美)，特别是在外加水溶性清漆后，外行人是很难辩认出是镀锌还是镀铬的。
此工艺适合于白色钝化(兰白，银白)。
4．硫酸盐镀锌此工艺适合于连续镀(线材、带材、简单、粗大型零、部件)。
成本低廉镀锌钢管分冷镀管、热镀管，前者已被禁用，后者还被国家提倡暂时能用.热镀锌管热镀锌管是使熔融金属与铁基体反应而产生合金层，从而使基体和镀层二者相结合。
热镀锌是先将钢管进行酸洗，为了去除钢管表面的氧化铁，酸洗后，通过氯化铵或氯化锌水溶液或氯化铵和氯化锌混合水溶液槽中进行清洗，然后送入热浸镀槽中。
热镀锌具有镀层均匀，附着力强，使用寿命长等优点。
碱性锌酸盐镀锌工艺流程实验现象
碱性锌酸盐镀锌工艺流程实验现象
一、实验目的
了解锌表面使用碱性锌酸盐镀锌工艺的基本流程,观察其过程中的主要实验现象。
二、实验原理
使用碱性锌酸盐溶液对金属表面进行电镀锌,通过电化学还原反应使锌离子还原成金属锌逐渐沉积在表面形成镀层。
三、实验装置与操作步骤
1. 准备钢片试样、锌锭、碱性锌酸盐溶液。
2. 将锌锭放入电镀槽中作为阳极,试样作为阴极浸入溶液中。
3. 放入直流电源,设置适当电流密度进行镀锌。
4. 观察试样表面随时间的变化情况。
五、实验结果
1. 加电后试样表面很快出现淡黄色出现,表示锌离子开始还原成金属锌沉积。
2. 镀锌时间越长,试样表面变黄变色的范围越大,颜色也越深。
3. 镀锌1小时左右后,整个试样表面呈现均匀的银白色。
六、实验结论
本次实验观察了碱性锌酸盐电镀锌的基本过程,从而了解了电镀锌的基本原理。
碱性锌酸盐镀锌蓝白钝实验设计
碱性锌酸盐镀锌蓝白钝实验设计
实验名称：碱性锌酸盐镀锌蓝白钝实验
实验目的：探究碱性锌酸盐镀锌的影响因素及其对钢铁表面的影响。
实验材料：
1. 钢铁试件
2. 五氧化二磷
3. 碱性锌酸盐电镀液
4. 蓝白钝
实验步骤：
1. 将钢铁试件打磨至光滑。
2. 用五氧化二磷清洗试件表面。
3. 将试件分为数组,每组试件数量相同。
4. 每组试件使用不同的碱性锌酸盐电镀液、电镀时间和电压。
5. 将试件在碱性锌酸盐电镀液中进行镀锌处理。
6. 将处理后的试件取出,用蓝白钝涂敷在试件表面。
7. 观察试件变化及对钢铁表面的影响。
8. 分析每组不同镀锌条件下试件的表现。
实验注意事项：
1. 实验过程中应佩戴防护手套和防护眼镜。
2. 注意质量控制,避免堆积的错误。
3. 操作过程中要注意金属处理的表面加工。
实验结果：
实验结果取决于使用的碱性锌酸盐电镀液的类型、电镀时间、电压等不同的条件。
个人意见,使用电压适度,电镀时间和容易产生相应的物理氧化和化学氧化,有利于硫酸镀锌。
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图 1 镀锌槽接线方式实验一 低碳钢碱性锌酸盐镀锌工艺及钝化处理一、实验目的1.熟悉电镀的前处理工艺；2.掌握碱性锌酸盐镀锌工艺流程及钝化处理工艺；3.掌握碱性镀锌工艺参数对镀层质量的影响4.掌握镀层厚度测试方法。
二、实验原理碱性锌酸盐镀锌层晶格结构为柱状，结晶细密，光泽、耐腐蚀性好，适合彩色钝化。
镀液的分散能力和深镀能力接近于氰化镀液，适合于形状复杂零件电镀；镀液稳定，操作维护方便，对设备无腐蚀性，综合经济效益好。
但碱性锌酸盐镀锌沉积速度慢、电流效率为70%~80%左右。
允许温度范围窄（高于40℃不好）、镀厚超过15μm 时有脆性、铸锻件较难电镀、工作时会有刺激性气体逸出，必须要安装通风装置等。
（1） 电极反应阴极反应：[Zn(OH)4]2- + 2e - → Zn + 4OH - 2H 2O + 2e - → H 2↑ + 2OH -阳极反应：Zn + 4OH - －2e - → [Zn(OH)4]2- 4OH - － 4e - → O 2↑ + 2H 2O （2）影响碱性锌酸盐镀锌层质量的因素 1）镀液的组成a.氧化锌 镀液的主盐，由于在碱性锌酸盐镀锌液中OH -根离子对Zn 2+的络合能力不高，因此阴极极化较弱。
为此，采用降低氧化锌含量，提高氢氧化钠含量的办法进行弥补。
通常将氢氧化钠与氧化锌的重量比控制在10左右。
锌含量适当提高，电流效率提高，但分散能力和深镀能力降低，复杂件的尖棱部位镀层粗糙，容易出现阴阳面；含量偏低，阴极极化增加，分散能力好，但沉积速度慢。
b.氢氧化钠，络合剂、阳极去极化剂和导电盐，兼有除油作用。
氢氧化钠适当提高，镀液导电性好，分散能力和深度能力提高，阳极不易钝化。
但如果用量过高，阳极化学溶解加速，镀液中锌离子浓度升高，造成主要成分比例失调，同时阴极电流效率下降，光亮剂消耗增多。
c.添加剂 保证锌酸盐镀锌质量的关键因素，没有添加剂的基础液只能得到海绵状镀层。
目前锌酸盐镀锌的初级添加剂主要是环氧氯丙烷与有机胺的缩聚物，加入到镀液后，能在很宽的电位范围内于阴极表面上发生特性吸附，从而提高阴极极化，细化结晶，提高镀液分散能力和深镀能力。
为得到光亮镀层，须同时加入一些醛类光亮剂、混合光亮剂（如单乙醇胺、三乙醇胺与茴香醛的混合物）等。
常用的碱性锌酸盐镀锌光亮剂有香草醛、茴香醛等。
光亮剂添加要适量，含量过高，镀层脆性增大，所以在实际应用中，光亮剂常采用少加、勤加的方法，使其控制在工艺范围内。
2)温度（T ） 锌酸盐镀锌槽液的最佳温度为10~35℃，不同光亮剂适合的镀液温度也各有差异。
但一般来讲，温度高，光亮剂消耗大，槽液中锌离子浓度容易上升，镀液稳定性变差，分散能力和深镀能力降低。
3) 阴极电流密度（Dk ） 镀液浓度和温度升高，阴极电流密度可适当提高。
温度低时，镀液导电能力差，添加剂吸附强，脱附困难，此时不能用高电流密度，否则会造成边棱部位烧焦，添加剂夹杂，镀层脆性增大、鼓泡；温度高时，添加剂吸附弱，极化降低，必须采用较高的电流密度，以提高阴极极化，细化结晶，防止阴阳面。
一般地，镀液温度低于20℃时，电流密度采用1~1.2A/dm 2；20~30℃宜采用1.5~2 A/dm 2；30~40℃宜采用2~4 A/dm 2。
4) 阳极 可挂钢板或镀镍钢板等不溶性阳极。
工业生产上通常在镀槽旁设有溶锌槽，补充镀液离子的消耗，以防锌板在镀槽中的化学溶解及阳极泥渣进入镀液影响镀层质量。
建议采用0号锌锭（锌的纯度为>99.99%），在不生产时，应将锌板从溶锌槽中提出。
Cu 2+杂质 主要来源于挂具和极杠，一般槽液中Cu 2+不得大于15mg/L 。
少量的Cu 2+杂质会影响钝化膜的色调，稍高会使钝化膜发雾，再多时，硝酸出光后就发黑。
Cu 2+杂质可以用低电流密度电解处理，也可用锌粉或碱性镀锌除杂剂处理。
(3)钝化处理锌的化学性质活泼，在大气中容易氧化变暗，最后产生“白锈”腐蚀。
利用氧化剂在锌镀层上生成一层转化膜，使金属锌的耐蚀性提高并赋予镀层美丽外观的工艺称为转化膜处理，习惯上称之为钝化处理。
工业生产中常以铬酸盐钝化为主，按照钝化后镀层的颜色可分为彩色钝化、白钝化、五彩钝化、军绿钝化和黑钝化等。
镀锌钝化前需要出光处理，一般采用在稀的硝酸溶液浸洗，以使镀层表面平整、光亮、钝化膜光泽好。
1）铬酸盐钝化成膜机理铬酸盐钝化液由铬酸、活化剂和无机酸组成，锌与钝化液接触时，在酸性介质中发生氧化还原反应：Cr2O72- + 3Zn + 14H+→3Zn2+ + 2Cr3+ + 7H2O; 2CrO42- + 3Zn + 16H+→ 3Zn2+ + 2Cr3+ + 8H2O在酸性较强的高铬钝化液中，主要以Cr2O72-形式存在，在酸性较弱的低铬和超低铬钝化液中六价铬主要以CrO42-形式存在。
由于上述反应中，消耗H+，使锌镀层与溶液界面上酸性减弱，pH升高，当高于0.6时，钝化膜开始生成。
钝化膜的结构很复杂，是由Cr2O3·Cr（OH）CrO4·Cr2（CrO4）3·ZnCrO4·Zn2（OH）CrO4·Zn（CrO2）2·xH2O组成。
2三价铬的化合物不溶于水，强度也高，在钝化膜中起骨架作用，锌的化合物溶于水，尤其在热水中溶解，干燥前膜层不牢固，它依附在三价铬化合物骨架上，填充了其空间部分，形成了钝化膜的肉。
在钝化膜中，三价铬的含量随着各种因素的变化而改变，因而钝化膜的色彩也随之变化。
三价铬化合物多时，膜层呈偏绿色；锌的化合物含量高时，钝化膜呈紫红色。
钝化膜中的化合物在潮湿介质中，能从膜中渗出，溶于膜表面凝结的水中形成铬酸，对镀层具有再钝化功能。
当钝化膜受轻度损伤时，化合物会使该处再钝化，抑制受伤部位的腐蚀，达到自修复的作用。
2）老化镀锌钝化后于40~60℃下烘干，则为老化处理。
老化使钝化膜失去部分的水分，不仅膜的色泽更加艳丽，而且膜的硬度和耐磨性也得到了大大提高，此外，还可以提高钝化膜的附着力和抗蚀能力。
如老化中钝化膜过度失水，则膜的脆性增大，色泽变暗、甚至收缩脱落。
因此老化的温度不能大于60℃，时间不能过长，用手摸工件略为发烫即可。
三、实验仪器与试剂1.试剂及工艺条件化学除油液及工艺：氢氧化钠20g/L，碳酸钠20g/L，磷酸三钠20g/L，硅酸钠5g/L，OP乳化剂2ml/L，50~60℃。
浸蚀液及工艺：盐酸HCl（比重=1.19）150~200 g/L，六亚甲基四胺1~3 g/L，30~40℃活化液及工艺：盐酸（比重=1.19）体积分数3~5%，室温20~60s。
出光液：质量分数3~5% HNO3溶液，出光时间3s。
钝化液及工艺：①彩色钝化工艺配方：铬酐5~8g/L，硝酸3~5ml/L，硫酸0.3~0.5ml/L，pH值0.8~1.6，浸渍时间6~20s，空中停留5~10s。
②蓝白钝化工艺配方：铬酐0.3~0.5g/L，三氯化铬2~3g/L，硫酸盐1~2g/L，氟化物1-2g/L。
硝酸2~5ml/L，pH=1.6~2.0，室温，时间2~3s，空停2~3s。
点滴液：3%硫酸铜溶液2.仪器及测量体系矩形槽及整流器一套，阴极铜板9块，锌阳极板2块（99.99%），电吹风，烧杯，玻璃棒。
3. 工艺流程除油→热水洗→水洗→浸蚀→2道水洗→活化→水洗→镀锌→水洗→水洗→出光→水洗→低铬钝化（彩色、黑色、蓝白）→回收水洗→水洗→温水洗→烘干四、实验步骤电镀组分参数影响实验：1.镀液配制1）以氧化锌10g/L为标准，按氧化锌和氢氧化钠的重量比分别为1:8，1:10，1:9，1:11，1:12称取氢氧化钠。
配制五种碱性镀锌基础液。
分别编号为“1”，“2”，“3”，“4”。
体积均为500ml。
向每种镀液中分别加入添加剂DPE-III 2ml，WB 1.5ml，混合均匀待用。
基础液络合方法：将称好的氢氧化钠倒入烧杯中，注入100ml的蒸馏水（冬季可用热水），迅速搅拌溶解；将称量好的氧化锌放入小烧杯中用少量水调成糊状，在不断搅拌下逐渐加到热碱液中，直到完全溶解。
2）配制碱性镀锌基础镀液2L，以氧化锌10g/L为标准，按氧化锌和氢氧化钠的重量比分别为1:10，称取氢氧化钠，按照上述络合步骤进行络合溶解后稀释至需要的体积。
从上述2）的基础液中量取400ml待用，编号为5号；再量取400ml，加入DPE-III 2ml，编号为6号；再量取400ml，加入DPE-III 2ml，WB 1.5ml，编号为7号。
2.按图1所示接好线路，取300ml的1号镀液倒入矩形电镀槽中。
3.将低碳钢阴极试片，分别经除油、除锈、活化、水洗后放入镀锌槽中。
4.根据阴极试片尺寸（注意双面面积），按电流密度2A/dm2计算整流器所开的电流，电镀15min，取出水洗干净，最后一道蒸馏水洗。
5.采用磁性测厚仪分别测试镀锌层厚度（参见附录镀层性能的测试方法）。
6.重复“2-5”步骤，分别测试2号、3号、4号、5号、6号、7号溶液。
钝化工艺：7.在“7号”溶液中，以低碳钢为阴极，按电流密度2A/dm2，电镀15min，再分别制备镀锌试样2块，水洗干净。
编号分别为8号，9号。
8.将“7”步骤中的试样分别在硝酸溶液中出光处理，时间3秒，水洗干净。
9.将8号进行彩色钝化处理，9号试样进行蓝白处理。
钝化液及工艺参见“实验原理部分”，钝化后水洗，再经蒸馏水清洗干净，自然干燥。
10.将1-4号，6-9号试样分别截下1cm宽的试片，留出1cm区，其他部分用石蜡进行封样处理（参见图2）。
待用。
11.将8块剩余试片分别进行点滴试验，用胶头滴管滴1滴3%的硫酸铜溶液到记录点滴液整体变红色的时间。
12.实验完毕，整理台面。
五、数据处理1.厚度测试结果镀液体积: ；阴极尺寸：；阴极电流密度：；施镀温度：；施镀时间：；编号参数变化条件镀层外观镀层厚度/μm1 ZnO/NaOH=1：8，DPE-III 2ml，WB 1.5ml2 ZnO/NaOH=1：9 DPE-III 2ml，WB 1.5ml3 ZnO/NaOH=1：11 DPE-III 2ml，WB 1.5ml4 ZnO/NaOH=1：12 DPE-III 2ml，WB 1.5ml5 ZnO/NaOH=1：10 不需测6 ZnO/NaOH=1：10 DPE-III 2ml7 ZnO/NaOH=1：10 DPE-III 2ml，WB 1.5ml2.钝化处理编号钝化工艺条件钝化膜外观893.点滴实验结果编号参数变化条件点滴实验结果/s1 ZnO/NaOH=1：8+DPE-III 2ml+WB 1.5ml2 ZnO/NaOH=1：9+DPE-III 2ml+WB 1.5ml3 ZnO/NaOH=1：11+DPE-III 2ml+WB 1.5ml4 ZnO/NaOH=1：12+ DPE-III 2ml+WB 1.5ml5 ZnO/NaOH=1：10 不需测6 ZnO/NaOH=1：10+ DPE-III 2ml7 ZnO/NaOH=1：10 +DPE-III 2ml+WB 1.5ml，未钝化8 ZnO/NaOH=1：10 +DPE-III 2ml+WB 1.5ml，彩色钝化9 ZnO/NaOH=1：10 +DPE-III 2ml+WB 1.5ml，蓝白钝化六、思考题1. 如何提高镀锌层的耐蚀性？2. 为什么镀锌的铬酸盐钝化具有自修复能力？3. 操作过程中，工序间清洗不干净，会产生哪些不良影响？4. 钝化膜为什么要进行老化处理？七、注意事项1.溶解氢氧化钠时，如氢氧化钠是颗粒状，注意防止颗粒溅出。