中药制剂的鉴别技术(ppt)
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中药制剂的鉴别
中药制剂的鉴别
• 中药制剂的定性方法主要有性状定 性鉴别、显微定性鉴别和理化定性 鉴别
• 理化定性鉴别包括一般化学反应法、 升华法、光谱法、色谱法等。
第一节 性状鉴别
• 一、性状鉴别的内容 • 颜色、形态、形状、气、味、其他 • 二、各种剂型的性状描述
• 三、物理常数测定 • 相对密度、旋光度
第二节、显微鉴别
• 1. 显色方式 • 2. 显色剂的种类 •
二、中药制剂薄层定性鉴别
• 3、对照品的选择 （包括对照品和阴阳对照溶 液）
• （1）对照品
•
化学成分单体
• （2）阴阳对照溶液 • （3）对照药材和对照品同时对照
• 阳性对照溶液的制备： • 取制剂处方中欲鉴定的某单味原药材，按
制剂的制法处理后，再以与制备样品供试 液相同的比例、方法、条件制成溶液。
（三）上样方式
（四）展开
• 1.展开剂的基本要求
• 1）能使待测组分很好的溶解
• 2）使待测组分与杂质分开，而待测各组分之间能达到
• 基线分离，R>1.5
• 3）使展开后的组分斑点圆而集中，不应有拖尾现象
• 4）使待测组分的Rf值最好在0.4 ~ 0.6；组分多，也可
•
在0.2 ~ 0.8之间
• 5）混合溶剂应临时新配，一般只能使用一次
• 阴性对照溶液的制备： • 将制剂处方中减去欲鉴定药味后的其它所
有各味药材，按制剂方法处理后，再以制 备样品供试液相同的比例、方法、条件制 成溶液。
• （一）吸附剂的选择
•
• 在薄层色谱中吸附剂与展开剂的选择，是色谱分 离能否获得成功的关键。
• 1.硅胶略带酸性，适用于分离酸性和中性物质，商 品硅胶分为两类：硅胶H（不加石膏），硅胶G （加石膏）；
• 中药制剂的定性方法主要有性状定 性鉴别、显微定性鉴别和理化定性 鉴别
• 理化定性鉴别包括一般化学反应法、 升华法、光谱法、色谱法等。
第一节 性状鉴别
• 一、性状鉴别的内容 • 颜色、形态、形状、气、味、其他 • 二、各种剂型的性状描述
• 三、物理常数测定 • 相对密度、旋光度
第二节、显微鉴别
• 1. 显色方式 • 2. 显色剂的种类 •
二、中药制剂薄层定性鉴别
• 3、对照品的选择 （包括对照品和阴阳对照溶 液）
• （1）对照品
•
化学成分单体
• （2）阴阳对照溶液 • （3）对照药材和对照品同时对照
• 阳性对照溶液的制备： • 取制剂处方中欲鉴定的某单味原药材，按
制剂的制法处理后，再以与制备样品供试 液相同的比例、方法、条件制成溶液。
（三）上样方式
（四）展开
• 1.展开剂的基本要求
• 1）能使待测组分很好的溶解
• 2）使待测组分与杂质分开，而待测各组分之间能达到
• 基线分离，R>1.5
• 3）使展开后的组分斑点圆而集中，不应有拖尾现象
• 4）使待测组分的Rf值最好在0.4 ~ 0.6；组分多，也可
•
在0.2 ~ 0.8之间
• 5）混合溶剂应临时新配，一般只能使用一次
• 阴性对照溶液的制备： • 将制剂处方中减去欲鉴定药味后的其它所
有各味药材，按制剂方法处理后，再以制 备样品供试液相同的比例、方法、条件制 成溶液。
• （一）吸附剂的选择
•
• 在薄层色谱中吸附剂与展开剂的选择，是色谱分 离能否获得成功的关键。
• 1.硅胶略带酸性，适用于分离酸性和中性物质，商 品硅胶分为两类：硅胶H（不加石膏），硅胶G （加石膏）；
中药制剂的鉴别技术 理化鉴别法 薄层色谱鉴别法
硅 胶 G( 含 粘 合 剂 煅 石 膏 ) ， GF254( 含 254nm 荧 光 剂 ) ， 硅 胶 H(不含粘合剂)，硅胶HF254
硅胶：常用极性吸附剂，具表面活性中心，略带酸性；
氧化铝：常用极性吸附剂，具表面活性中心，略带碱性；
•硅藻土：中性吸附剂；
•纤维素：液-液分配色谱担体（水为固定液），具一定粘性；
（四）薄层色谱鉴别法
2.仪器与材料
（1） 薄层板 具有一定机械强度、化学惰性、耐一定温度、表面平整、厚
度均匀，价格合理，常用为玻璃板。 玻璃板的常用规格：5cm ×20cm、10cm×20cm、20cm×20cm，
要求光滑、平整、洗净后不附水珠、干燥。
（四）薄层色谱鉴别法 2.仪器与材料 （2） 固定相
荧光淬灭法的GF254薄层板
荧光淬 灭斑点
日光检视
紫外光365nm或254nm下检视
（四）薄层色谱鉴别法
4.注意事项 制备薄层板应清洁干燥后制板； 预制薄层板选择符合要求的产品； 使用新鲜溶剂配制展开剂； 配制多元展开剂时，各种溶剂应分别量取后再混合。
（四）薄层色谱鉴别法
例：首乌丸的薄层色谱鉴别 提取方法：甲醇提取 固定相：硅胶G+0.5%NaOH 展开剂：甲苯-乙酸乙酯-甲酸 （15:2:1）
首乌丸的薄层色谱
1 大黄素 2 大黄素甲醚 3-4 何首乌对照药材 5 首乌丸
第二章 中药制剂的 鉴别技术
3
理化鉴别
（四）薄层色谱鉴别法 1.概述 薄层色谱法是将适宜的吸附剂或载体涂布于玻璃板、塑料或 铝基片上，成一均匀薄层，在同一块薄层板上点加供试品和对照 品，在相同条件下展开，显色剂显色，检出色谱斑点，对比供试 品与对照品的色谱图进行定性鉴别。
中药制剂的鉴别技术 显微鉴别法 显微鉴别法
• 取粉末适量，置载玻片上，滴加 水合氯醛试剂1-2滴，搅拌均匀后， 用右手的食指和拇指夹紧载玻片，置 酒精灯上做轻微的移动，慢慢加热至 近干，此为透化1次。重复此损伤1-2 次，加稀甘油1-2滴，装片镜检。
案例分析——
• 【处方】大黄300g 盐酸小檗碱5g 黄芩浸膏21g
• 【制法】以上三味，黄芩浸膏系取黄芩，加水煎煮三次，第一次 1.5小时，第二次1小时，第三次40分钟，合并煎液，滤过，滤液 用盐酸调PH1-2，静置1小时，取沉淀，用水洗涤使PH值至5-7 ，烘干，粉碎成细粉。取大黄150g，粉碎成细粉；剩余大黄粉 末成粗粉，用30%乙醇回流提取三次，滤过，合并滤液，回收乙 醇，并减压浓缩成稠膏，加入大黄细粉，盐酸小檗碱细粉，黄芩 浸膏细粉及适量辅料，混匀，制成颗粒，干燥，压制成1000片 ，包糖衣或薄膜衣；或压制成500片，包薄膜衣即得。
鉴别指标的选择
选用该药材在本制剂中易查见、专属性强的显微特征作为 鉴别指标
处方中每一味药多用一个最主要特征作为鉴别指标 排除相互干扰或因加工而消失的特征
供试品预处理
内容物为颗 粒状，应研 细，直接取 粉末制片
取2-3片研 细，混匀， 直接取粉末 制片
包衣者除去包 衣，取数丸或 1-2锭，置研 钵中研成粉末 ，取适量粉末 制片
取蜜丸切开， 从切面由外至 中央挑取适量 样品或用水脱 蜜后，吸取沉
淀物少量
散剂、胶囊剂
片剂
水丸、水蜜 丸、锭剂等
蜜丸
显微制片方法
➢ 一般与观察原药材粉末的该显微特征 方法相同
➢ 用甘油醋酸试液直接装片观察淀粉粒 ➢ 用水合氯醛试液直接装片观察菊糖 ➢ 用水合氯醛加热透化后观察细胞组织
特征
水合氯醛透化法
第二章 中药制剂的 鉴别技术
案例分析——
• 【处方】大黄300g 盐酸小檗碱5g 黄芩浸膏21g
• 【制法】以上三味，黄芩浸膏系取黄芩，加水煎煮三次，第一次 1.5小时，第二次1小时，第三次40分钟，合并煎液，滤过，滤液 用盐酸调PH1-2，静置1小时，取沉淀，用水洗涤使PH值至5-7 ，烘干，粉碎成细粉。取大黄150g，粉碎成细粉；剩余大黄粉 末成粗粉，用30%乙醇回流提取三次，滤过，合并滤液，回收乙 醇，并减压浓缩成稠膏，加入大黄细粉，盐酸小檗碱细粉，黄芩 浸膏细粉及适量辅料，混匀，制成颗粒，干燥，压制成1000片 ，包糖衣或薄膜衣；或压制成500片，包薄膜衣即得。
鉴别指标的选择
选用该药材在本制剂中易查见、专属性强的显微特征作为 鉴别指标
处方中每一味药多用一个最主要特征作为鉴别指标 排除相互干扰或因加工而消失的特征
供试品预处理
内容物为颗 粒状，应研 细，直接取 粉末制片
取2-3片研 细，混匀， 直接取粉末 制片
包衣者除去包 衣，取数丸或 1-2锭，置研 钵中研成粉末 ，取适量粉末 制片
取蜜丸切开， 从切面由外至 中央挑取适量 样品或用水脱 蜜后，吸取沉
淀物少量
散剂、胶囊剂
片剂
水丸、水蜜 丸、锭剂等
蜜丸
显微制片方法
➢ 一般与观察原药材粉末的该显微特征 方法相同
➢ 用甘油醋酸试液直接装片观察淀粉粒 ➢ 用水合氯醛试液直接装片观察菊糖 ➢ 用水合氯醛加热透化后观察细胞组织
特征
水合氯醛透化法
第二章 中药制剂的 鉴别技术
中药制剂的鉴别
第20页
2.展开剂：
☂ 用量: 展开剂浸没薄板下端约5mm
☂ 临用前配制
3.展距：8~15cm
Rf ：0.2~0.8
中药制剂的鉴别
第12页
展距:
中药制剂的鉴别
过犹不及。
《论语》先进
第13页
展开
4.预防拖尾：加入少许酸碱 常见酸: 甲酸、冰醋酸 常见碱: 浓氨水、乙二胺
中药制剂的鉴别
苯-EtOAc-Me-异丙醇-浓氨水
薄层色谱操作方法
（一）制板 （二）点样 （三）展开 （四）检视
中药制剂的鉴别
第10页
（二）点样
（1）器具: 毛细管、微量注射器 （2）点样量: 1~10μl （3）点样方法: 垂直方向，斑点直径≤2mm （4）点样后溶剂须挥干后再展开
中药制剂的鉴别
1cm
1cm
1cm
第11页
（三）展 开
1.展开槽（层析缸） 要求：密封性好
（6:3:1.5:1.5:0.5）
第14页
展开
5.边缘效应 原因: 低极性低沸点溶剂在薄层板边缘易挥发
克服方法: a “预饱和” 15~20min b 层析缸内壁贴浸湿滤纸条 c 点样时不要太靠边缘
中药制剂的鉴别
第15页
（四）检 测
1.定位方法：日光检视 紫外光365nm下检视 紫外光254nm下检视
中药制剂的鉴别
第19页
气相色谱法
中药制剂的鉴别
Relative Abundance
RT: 0.00 - 30.00 SM: 15B 5.47
100
90
80
70
60
50
40
30 0.94
3.46
《中药制剂薄层鉴别》课件
02 中药制剂薄层鉴别的基本 原理
薄层色谱法原理
薄层色谱法是一种基于吸附、分配等 原理，将样品在固定相和流动相之间 进行分离、检测和定性的方法。
在薄层色谱法中，固定相是薄层板上 的吸附剂，流动相是展开剂。当样品 在薄层板上展开时，不同组分在固定 相和流动相之间的分配系数不同，从 而实现分离。
薄层板的制备
提取
将粉碎后的样品进行提取，以分离出所需的 成分。
干燥
将浓缩后的样品进行干燥，以便更好地进行 薄层鉴别。
点样
选择合适的点样器
根据样品的性质和薄层板的特性，选择合适的 点样器。
控制点样量
控制点样量，以确保样品在薄层板上均匀分布 。
注意点样点的间距
控制点样点的间距，以确保薄层板上的斑点清晰可见。
展开
促进中药现代化
薄层鉴别是中药现代化的重要组 成部分，通过该技术手段可以推 动中药的标准化、规范化发展。
薄层鉴别的发展历程
起步阶段
20世纪70年代，薄层色谱法开始应用于中药制剂的鉴别分析。
发展阶段
20世纪80年代，薄层色谱法逐渐完善，成为中药制剂质量控制的 重要手段。
成熟阶段
21世纪以来，随着技术的不断进步和应用范围的不断扩大，薄层 鉴别已经成为中药制剂质量控制中不可或缺的技术手段。
薄层色谱-质谱联用技术
将薄层色谱与质谱技术结合，实现中药制剂成分的快速鉴定和准 确定性。
高效薄层色谱技术
利用高效薄层色谱板，提高分离效果和检测灵敏度，缩短分析时间 。现微型化、集成化和自动化分析 。
06 中药制剂薄层鉴别相关法 规与标准
相关法规与规定
01
显色方法
显色方法是在薄层色谱法中用于检测样品组分的手段。
2024版(PPT幻灯片版)中药鉴定培训课件
(PPT幻灯片版)中药鉴定培训课件CONTENTS •中药鉴定概述•中药鉴定的基本方法•常见中药的鉴定•中药鉴定的注意事项•中药鉴定的实践应用中药鉴定概述01中药鉴定的定义中药鉴定是运用传统和现代科学技术手段，对中药材和中药制剂进行真伪鉴别、质量优劣评价以及安全性控制的一门综合性应用学科。
中药鉴定的意义确保中药用药安全、有效、稳定、可控，保障人民用药安全，促进中医药事业健康发展。
中药鉴定的历史自古以来，中药鉴定就是中医药学的重要组成部分。
古代医家通过口尝、鼻嗅、眼观、手摸等方法对中药进行鉴别，积累了丰富的经验。
中药鉴定的发展随着现代科学技术的进步，中药鉴定方法不断更新和完善。
显微鉴定、理化鉴定、生物鉴定等现代科技手段广泛应用于中药鉴定领域，提高了中药鉴定的准确性和科学性。
中药鉴定的基本原则真实性原则确保所鉴定的中药样品与标准品或对照品一致，防止假冒伪劣产品的出现。
科学性原则运用现代科学技术手段，对中药进行全面、客观、准确的鉴定和评价。
实用性原则鉴定方法应简便易行，适用于中药材和中药制剂的生产、流通和使用环节。
安全性原则确保所鉴定的中药无毒无害，符合国家药品安全标准。
中药鉴定的基本方法02中药的颜色也是鉴定的重要依据，如黄连以色黄为佳，丹参以色红为佳。
01020304不同中药的形状各异，如根、茎、叶、花、果实等，通过形状可以初步判断其真伪。
中药的质地与其药用部位和加工方法有关，如甘草质坚实，而黄芪则质疏松。
断面特征对于某些中药的鉴定具有重要意义，如黄芪断面有菊花心，甘草断面有粉性。
观察形状观察质地观察颜色观察断面粉末制片法将中药粉末制成薄片，在显微镜下观察其细胞组织结构和内含物特征。
表面制片法将中药表面制成薄片，观察其表皮细胞、毛茸、气孔等特征。
解离组织法利用化学试剂将中药组织解离，观察其单个细胞或细胞群的特征。
显微化学法结合化学试剂在显微镜下观察中药的化学成分和反应。
020401包括相对密度、折光率、旋光度等物理常数的测定，对于某些中药的鉴定具有重要意义。
中药制剂的理化鉴别技术
凡以药材粉碎成细粉后直接制成制剂或添 加有部分药材粉末的制剂，由于其在制作过 程中原药材的显微特征仍保留到制剂中去， 因此均可用显微定性鉴别法进行鉴别。
第二节 一般化学反应法
（ General Chemical Reaction）
一、原理
检测试剂+指标性成分
显色反应 沉淀反应
颜色 沉淀 气体
二．特点
《中国药典》（2005）新增中成药 （116种）鉴别方法
鉴别方法 薄层色谱
应用品种 114
说明 应用最多的鉴别方法
高效液相色谱
4
气相色谱 分光光度法
3
主要鉴别挥发性成分
0
一般化学反应法
2
荧光鉴别法
0
微量升华法
0
显微鉴别法
29
适用于含药粉的剂型
中成药的显微鉴别
中药制剂的显微鉴别
利用显微镜来观察中药制剂中原药材的 组织碎片、细胞或内含物等特征，从而鉴别 制剂的处方组成。
第三章 中药制剂的鉴别
目的：检定制剂的真实性
第三章 中药制剂的理化鉴别
第一节 必备知识 第二节 一般化学反应法 第三节 升华鉴别法 第四节 荧光鉴别法 第五节 薄层色谱鉴别法 第六节 气相色谱鉴别法 第七节 高效液相色谱鉴别法
第一节 必备知识
一、理化鉴别的意义
中药制剂的理化鉴别是利用其药味(原料药)中的 某种或某类指标性成分的理化性质，通过化学分析方 法和仪器分析方法，检测有关成分在制剂中是否存在， 进而对所含药味与处方的一致性做出判断，达到鉴定 药品真伪之目的。
三、常用的一般化学反应
主要用于制剂中生物碱、黄酮类、蒽醌类、皂 苷、香豆素、萜类以及各种矿物类成分的鉴别。 （一）生物碱
第二节 一般化学反应法
（ General Chemical Reaction）
一、原理
检测试剂+指标性成分
显色反应 沉淀反应
颜色 沉淀 气体
二．特点
《中国药典》（2005）新增中成药 （116种）鉴别方法
鉴别方法 薄层色谱
应用品种 114
说明 应用最多的鉴别方法
高效液相色谱
4
气相色谱 分光光度法
3
主要鉴别挥发性成分
0
一般化学反应法
2
荧光鉴别法
0
微量升华法
0
显微鉴别法
29
适用于含药粉的剂型
中成药的显微鉴别
中药制剂的显微鉴别
利用显微镜来观察中药制剂中原药材的 组织碎片、细胞或内含物等特征，从而鉴别 制剂的处方组成。
第三章 中药制剂的鉴别
目的：检定制剂的真实性
第三章 中药制剂的理化鉴别
第一节 必备知识 第二节 一般化学反应法 第三节 升华鉴别法 第四节 荧光鉴别法 第五节 薄层色谱鉴别法 第六节 气相色谱鉴别法 第七节 高效液相色谱鉴别法
第一节 必备知识
一、理化鉴别的意义
中药制剂的理化鉴别是利用其药味(原料药)中的 某种或某类指标性成分的理化性质，通过化学分析方 法和仪器分析方法，检测有关成分在制剂中是否存在， 进而对所含药味与处方的一致性做出判断，达到鉴定 药品真伪之目的。
三、常用的一般化学反应
主要用于制剂中生物碱、黄酮类、蒽醌类、皂 苷、香豆素、萜类以及各种矿物类成分的鉴别。 （一）生物碱
中药制剂检测技术 第二章 中药制剂的鉴别技术
（四）薄层色谱鉴别法
4.注意事项 制备薄层板应清洁干燥后制板； 预制薄层板选择符合要求的产品； 使用新鲜溶剂配制展开剂； 配制多元展开剂时，各种溶剂应分别量取后再混合。
二、方法
（四）薄层色谱鉴别法
例：首乌丸的薄层色谱鉴别 提取方法：甲醇提取 固定相：硅胶G+0.5%NaOH 展开剂：甲苯-乙酸乙酯-甲酸 （15:2:1）
一、基础知识
（一）概念 利用显微镜来观察中药制剂中原料药材的组织碎片、细胞
或内含物等特征，从而鉴别制剂的处方组成。 （二）应用范围
以药材粉碎成细粉后直接制成的制剂或添加部分药材粉末 的制剂，原药材的显微特征仍保留。如大部分散剂、丸剂、片 剂等。
二、方法
制片
观察
测量
记录
结果判断
（一）制片
散剂、胶囊剂：取粉末，用适当的试液处理，直接观察； 片剂：从药片断面刮取少量样品透化装片，观察； 水丸、颗粒剂：置乳钵内研成粉末后观察； 蜜丸：氢氧化钾法、硝铬酸法、氯酸钾法等使黏结组织解离 后再进行观察。
要求光滑、平整、洗净后不附水珠、干燥。
二、方法
（四）薄层色谱鉴别法 2.仪器与材料
硅 胶 G( 含 粘 合 剂 煅 石 膏 ) ， GF254( 含 254nm 荧 光 剂 ) ， 硅 胶 H(不含粘合剂)，硅胶HF254
（2） 固定相
硅胶：常用极性吸附剂，具表面活性中心，略带酸性；
氧化铝：常用极性吸附剂，具表面活性中心，略带碱性；
二、方法
（二）升华鉴别法： 4.实例——牛黄解毒片中冰片的鉴别 【处方】人工牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔梗、冰片、
甘草。 【鉴别方法】取本品1片，研细，进行微量升华，所得白色
升华物，加新配制的1%香草醛硫酸溶液1～2滴，液滴边缘渐显玫 瑰红色。
4.注意事项 制备薄层板应清洁干燥后制板； 预制薄层板选择符合要求的产品； 使用新鲜溶剂配制展开剂； 配制多元展开剂时，各种溶剂应分别量取后再混合。
二、方法
（四）薄层色谱鉴别法
例：首乌丸的薄层色谱鉴别 提取方法：甲醇提取 固定相：硅胶G+0.5%NaOH 展开剂：甲苯-乙酸乙酯-甲酸 （15:2:1）
一、基础知识
（一）概念 利用显微镜来观察中药制剂中原料药材的组织碎片、细胞
或内含物等特征，从而鉴别制剂的处方组成。 （二）应用范围
以药材粉碎成细粉后直接制成的制剂或添加部分药材粉末 的制剂，原药材的显微特征仍保留。如大部分散剂、丸剂、片 剂等。
二、方法
制片
观察
测量
记录
结果判断
（一）制片
散剂、胶囊剂：取粉末，用适当的试液处理，直接观察； 片剂：从药片断面刮取少量样品透化装片，观察； 水丸、颗粒剂：置乳钵内研成粉末后观察； 蜜丸：氢氧化钾法、硝铬酸法、氯酸钾法等使黏结组织解离 后再进行观察。
要求光滑、平整、洗净后不附水珠、干燥。
二、方法
（四）薄层色谱鉴别法 2.仪器与材料
硅 胶 G( 含 粘 合 剂 煅 石 膏 ) ， GF254( 含 254nm 荧 光 剂 ) ， 硅 胶 H(不含粘合剂)，硅胶HF254
（2） 固定相
硅胶：常用极性吸附剂，具表面活性中心，略带酸性；
氧化铝：常用极性吸附剂，具表面活性中心，略带碱性；
二、方法
（二）升华鉴别法： 4.实例——牛黄解毒片中冰片的鉴别 【处方】人工牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔梗、冰片、
甘草。 【鉴别方法】取本品1片，研细，进行微量升华，所得白色
升华物，加新配制的1%香草醛硫酸溶液1～2滴，液滴边缘渐显玫 瑰红色。
实验3中药制剂薄层鉴别薄层法PPT课件
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根据实验要求，将中 药制剂样品进行提取、 过滤、浓缩等处理， 得到供试品溶液。
点样
使用毛细管或微量注 射器，将供试品溶液 点样于薄层板上，注 意控制点样量。
展开
将薄层板放入展开缸 中，加入适量的展开 剂，待展开剂前沿达 到薄层板顶端时取出 薄层板。
显色与检视
根据实验要求，对展 开后的薄层板进行显 色或检视，以观察各 组分的分离情况。
试剂与试药
甲醇
用于配制提取溶剂和溶解其他试剂。
01
乙酸乙酯
用于配制展开剂。
02 03
甲酸
用于配制显色剂。
盐酸
用于配制显色04 实验步骤与方法
实验步骤
准备薄层板
选择适当规格的玻璃 板，清洗干净并晾干， 然后均匀涂布适量的 硅胶G或硅胶H，晾 干备用。
制备供试品溶液
显色
将展开后的薄层板取出，晾干，根据需要 采用适宜的方法进行显色，如喷洒显色剂 、加热显色等。
展开
将薄层板放入展开缸中，使流动相在固定 相上展开。
了解薄层鉴别法在中药制剂分析中的应用
01
中药制剂成分复杂，往往含有多 种有效成分和杂质，采用薄层鉴 别法可以对制剂中的主要成分进 行快速、简便的分离和鉴别。
在薄层板上，各组分在固定相中扩散的速度不同，从而在移 动过程中产生分离，形成不同的斑点或条带，通过与标准品 对比，可以鉴别出各组分的成分。
熟悉薄层鉴别法的操作流程
准备薄层板
选择合适的吸附剂，均匀涂布在玻璃板上 ，晾干备用。
观察与记录
观察薄层板上各组分的斑点或条带，与标 准品对比，记录结果。
点样
将样品溶液点在薄层板的固定相上，晾干 。
中药及其制剂的定性鉴别方法.ppt
1.仪器与材料
(3) 涂布器 应能使吸附剂或载体在玻璃板上手 工或自动涂成一层符合厚度要求的 均匀薄层。
(4) 点样器 一般采用微升毛细管或与之相应的 点样器材。
(5) 展开室 可用适合薄层板大小的专用玻璃缸, 底部平底或有双槽，盖子须密闭。
2.操作方法
(1) 薄层板制备 。 (2) 点样 样点直径一般不大于2mm (3) 展开 (4) 如需用薄层扫描仪对色谱进行扫描供鉴
举例：左金丸
组成：黄连、吴茱萸 显微镜下观察：纤维束鲜黄色，壁稍厚，
纹孔明显。非 腺毛1～9细胞，有的充满红 棕色物；腺毛头部多细胞，椭圆形，含棕 黄色至棕红色物， 柄2～5细胞。 上述特征中，黄色纤维束为黄连的主要特 征，腺毛则是吴茱萸的特征。
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三、理化鉴别
利用药材中存在的特定成分，有效成分或 主要成分的性质，通过与一定的试剂发生 化学反应，用化学方法和仪器分析方法鉴 别药材的真伪优劣的方法。包括： 显微化学反应法 微量升华法 荧光法与分光光度法 颜色反应及沉淀反应法
别、检查或含量测定，则可用薄层扫描 法。
3、色谱条件
选择原则： 在某一规定条件下将检品制成清晰、圆整， 比移值（Rf值）稳定、可重复操作的色谱 图谱
3、色谱条件
吸附剂:硅胶CMC 展开系统：无水乙醇－苯（1：4）、苯－
氯仿（1：3）、丙酮－甲醇（1：1） 可根据被分离目标物质的性质和图谱实际 情况再进行调整 显色方法:先在紫外光下观察有无荧光斑点
应用：
药材及炮制品的外形鉴别特征不明显或外 形相似难于鉴别而组织构造不同；
药材破碎或呈粉末不易肉眼辨认或区分；
含原药材Байду номын сангаас末的中药制剂。
显微鉴别方法：
第二章(中药制剂的鉴别)
二 微量升华法
1原理：
利用某些成分的升华性，在一定温度下将其从制剂中升华分 离出来，并以升华物所具有的某些理化性质作为制剂鉴别的 依据。 2 特点： 简便、实用，由于升华性仅为少数中药化学成分所具有且升 华物纯度较高，故专属性较好。 3 操作方法： 微量升华法常用，少数使用坩埚法或蒸发皿法。
三 光谱法
4 常用的一般化学反应 主要用于制剂中生物碱、黄酮类、蒽醌类、皂苷、香豆 素、萜类以及各种矿物类成分的鉴别 （1）生物碱
碘化铋钾反应
碘化汞钾反应 硅钨酸反应 苦味酸反应
产生红棕色沉淀
产生类白色沉淀 产生白色沉淀 产生黄色结晶性沉淀
需在酸性条件下进行。注意事先排除其它成分的干扰。 少数生物碱不与上述通用沉淀试剂反应，而具有专属性较强 的其它反应。
荧光显色
喷雾显色
6 操作过程
薄层板活化→点样→展开→显色与检视→结果判断 （1）薄层板的活化
吸附原理的薄层法用板应在110℃活化30分钟，放干燥器中备用。 ①市售薄层板：如在贮放期间被空气中杂质污染，使用前可用三 氯甲烷、甲醇或二者的混合溶剂在展开缸中上行展开预洗后活化。 ②自制薄层板：除另有规定外，将1份固定相和 3份水（或0.2% ～ 0.5% 羧甲基纤维素钠水溶液）在研钵中向同一方向研磨混合，去除表面 的气泡后铺板，置水平台上室温下晾干后，在反射光及透射光下检查其 质量，若板面不均匀、不平整或有麻点、有气泡、有破损及污染等情况 ，应重新铺制检查合格后活化。
附：自制薄层板
自制薄层板通常使用玻璃，规格常有 10cm×10cm 、 10cm×15cm 、 20cm×10cm、20cm×20cm。 常用的固定相有硅胶 G 、硅胶 GF254 、硅胶 H 、硅胶 HF254 等。其颗粒大 小，一般要求直径为10～40μm。 薄层板多采用湿法制备，能使固定相在玻板上涂成一层符合厚度要求的 均匀薄层（250～300μm） 。
《中药的鉴定》PPT课件
伪品：来源与药效均与正品不同的品种
➢ 习用品：与正品不同,但在某地区使用久、 沿用成习的品种,,实际是混淆品
➢ 代用品：在来源上与正品不同,但经过系统 研究,证明有与正品相似的成分、疗效,并经 批准使用的品种
纯度鉴定——检查药材中可能混入 的各类杂质以及杂质的数量是否超 过规定的限度.
品质优良度鉴定——确定药材是否 符合药用标准,药材的品质优劣主 要取决与有效成分的含量.
理化鉴定——利用物理或化学方法 对药材或制剂中的成分进行定性和 定量分析.
来源鉴定一般操作流程
观察药材原植〔动〕物 的特征
利用植〔动〕物分类学知识查阅文献
确定其正确学名
性状鉴别
看—— 形状、大小、色泽 摸——质地 嗅——气味 尝——味道 其他方法：水试
火试
显微鉴别一般方法 表面制片 横、纵切片 粉末装片 解离组织片
目前,中药指纹图谱技术已涉及众多方法,包括薄 层扫描〔TLCS〕、高效液相色谱法〔HPLC〕、 气相色谱法〔GC〕和高效毛细管电泳法〔HPCE〕 等色谱法以及紫外光谱法〔UV〕、红外光谱法 〔IR〕、质谱法〔MS〕、核磁共振法〔NMR〕和 X—射线衍射法等光谱法.其中色谱方法为主流方 法
中药纯度鉴定的方法
第六讲 中药的鉴定
学习目标
掌握有关概念 掌握中药鉴定的内容、鉴定方法和 鉴定流程 熟悉水分测定、灰份测定、挥发油 测定的操作方法
鉴定目的：保证用药的安全性和有效性 鉴定内容
真伪鉴定
纯度鉴定
品质优良度 鉴定
真伪鉴定——鉴定所用药材是否与规定 的或实际需要的品种相符.
正品：其来源与药典收载相符的品种
灰份测定
➢ 总灰份测定方法 ➢ 酸不溶性灰份测定方法
水份测定
➢ 习用品：与正品不同,但在某地区使用久、 沿用成习的品种,,实际是混淆品
➢ 代用品：在来源上与正品不同,但经过系统 研究,证明有与正品相似的成分、疗效,并经 批准使用的品种
纯度鉴定——检查药材中可能混入 的各类杂质以及杂质的数量是否超 过规定的限度.
品质优良度鉴定——确定药材是否 符合药用标准,药材的品质优劣主 要取决与有效成分的含量.
理化鉴定——利用物理或化学方法 对药材或制剂中的成分进行定性和 定量分析.
来源鉴定一般操作流程
观察药材原植〔动〕物 的特征
利用植〔动〕物分类学知识查阅文献
确定其正确学名
性状鉴别
看—— 形状、大小、色泽 摸——质地 嗅——气味 尝——味道 其他方法：水试
火试
显微鉴别一般方法 表面制片 横、纵切片 粉末装片 解离组织片
目前,中药指纹图谱技术已涉及众多方法,包括薄 层扫描〔TLCS〕、高效液相色谱法〔HPLC〕、 气相色谱法〔GC〕和高效毛细管电泳法〔HPCE〕 等色谱法以及紫外光谱法〔UV〕、红外光谱法 〔IR〕、质谱法〔MS〕、核磁共振法〔NMR〕和 X—射线衍射法等光谱法.其中色谱方法为主流方 法
中药纯度鉴定的方法
第六讲 中药的鉴定
学习目标
掌握有关概念 掌握中药鉴定的内容、鉴定方法和 鉴定流程 熟悉水分测定、灰份测定、挥发油 测定的操作方法
鉴定目的：保证用药的安全性和有效性 鉴定内容
真伪鉴定
纯度鉴定
品质优良度 鉴定
真伪鉴定——鉴定所用药材是否与规定 的或实际需要的品种相符.
正品：其来源与药典收载相符的品种
灰份测定
➢ 总灰份测定方法 ➢ 酸不溶性灰份测定方法
水份测定
高效液相色谱法鉴别中药制剂(中药制剂检验课件)
必备知识
u利用保留值作为定性参数；
u利用在样品中加入对照品，通过峰值增高来确认；
u利用LCMS联用仪，通过被分离物的质谱图与谱库的谱图对比 来定性；
u利用二极管阵列检测器给出UV光谱与对照品相比较， 结合保留时间来确认。
二、仪器与试剂
高效液相色谱仪 十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱（C18） 微孔滤膜（0.45μm） 紫外检测器等 流动相（甲醇-水、乙腈-水等）
必备知识
三、：根据需要选择合适的色谱柱，在容器中放入已滤过脱 气好的流动相，把吸滤头放入容器中
u开机：打开仪器的电源开关，仪器自检通过后，打开色谱工作站
u设置仪器参数
u样品分析与数据采集：待色谱柱平衡，基线稳定后，设置好样品信 息，开始样品分析与数据采集
u报告输出
u关机：冲洗色谱柱，排出流路中可能存有的缓冲液，并用水冲洗泵 的柱塞杆；泵停止，退出工作站，关闭仪器电源，在记录本上记录使 用情况
必备知识
四、注意事项
u进样前，色谱柱应用流动相充分冲洗平衡，待压力基线稳定后方可 进样。 u流动相需经脱气用微孔滤膜（0.45μm）滤过，才可使用，打开冲洗 键进行泵排气。 u测试溶液需用微孔滤膜（0.45μm）滤过。 u使用键合硅胶柱，流动相的pH应控制在2～8，否则色谱柱易损坏。 u操作完毕，应先后用水和甲醇充分冲洗液路系统，尤其是使用了含 盐的流动相，更应充分冲洗。
中药制剂的鉴别技术
－高效液相色谱法鉴别中 药制剂
1 基础知识 2 必备知识 3 拓展知识
目录
基础知识
高效液相色谱法（HPLC）主要是比较化合物与对 照品在同一色谱条件下，供试品应呈现与对照品 保留时间相同的色谱峰，对样品进行定性鉴别。
特点： 高速、高效、高灵敏度、应用广泛；
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§3 理化鉴别
理化鉴别：用物理的、化学的或物理化学的方
法对制剂中所含化学成分进行定性鉴别
❖ 一般化学反应法 ❖ 微量升华法 ❖ 光谱法 ❖ 色谱法
❖一般化学反应法
试液 溶液 化学成分
现象
沉淀 气体 颜色
要求反应的专属性强、简单易行 分析前对样品进行分离精制 用阴性对照和阳性对照进行验证
常用的鉴别反应
（2）硝铬酸法 将供试品置于试管中，加硝铬 酸试液适量，放置至用玻璃棒挤压能离散为 止，倾去酸液，加水洗涤后，照上法装片。
（3）氯酸钾法 将供试品置于试管中，加硝酸 溶液（1→2）及氯酸钾少量，缓缓加热，待 产生的气泡渐少时，再及时加入氯酸钾少量， 以维持气泡持续地发生，至用玻璃棒挤压能 离散为止，倾去酸液，加水洗涤后，照上法 装片。
❖ 2.注意事项
❖ 1、在进行未知粉末装片时，先用水、稀甘油 或甘油醋酸装片，观察记录后在用水合氯醛 观察。
❖ 2、装片用的液体如易挥发，应立即观察。
❖ 3、防止粉末加液体搅拌或加盖玻片时产生气 泡，干扰观察。
（三）中药制剂的取样与制片
❖ 按供试品不同剂型，散剂、胶囊剂（内容物为颗粒 状，应研细），可直接取适量粉末；
❖ 生物碱 碘化铋钾沉淀试剂反应 ❖ 蒽醌类 遇碱性试剂呈色 ❖ 黄酮类 盐酸-镁粉反应 ❖ 香豆素和内酯类 异羟钨酸铁反应 ❖ 氨基酸 茚三酮反应 ❖ 糖类 α-萘酚-浓硫酸反应 ❖ 鞣质 与明胶的沉淀反应
例
马钱子散中马钱子鉴定 ❖“取本品10g,加浓氨试液数滴及氯仿 10ml,浸泡数小时,滤过,取滤液1ml蒸干,残 渣加稀盐酸1ml使溶解,加碘化铋钾试液12滴,即生成黄棕色沉淀。” 大黄流浸膏中大黄的鉴定 ❖“取本品1ml,加1%氢氧化钠溶液1ml,煮 沸,放冷,滤过.取滤液2ml，加稀盐酸数滴 使呈酸性,加乙醚10ml,振摇,乙醚层显黄色, 分取乙醚液,加氨试液5ml,振摇,乙醚层仍 显黄色,氨液层显持久的樱红色.”
❖ 片剂取2～3片、水丸、糊丸、水蜜丸、锭剂等（包 衣者除去包衣），取数丸或1～2锭，分别置乳钵中 研成粉末，取适量粉末；
❖ 蜜丸应将药丸切开，从切面由外至中央挑取适量样 品或用水脱蜜后，吸取沉淀物少量。根据观察对象 不同，分别按粉末制片法制片（1～5片）。
实例一 六味地黄丸的显微鉴别
【处方】熟地黄160g 山茱萸（制）80g 牡丹皮60g 山药80g 茯苓60g 泽泻60g
❖ 首选：主药和辅药 ❖ 其次：贵重药材和毒性药材
二、显微制片
❖ （一）纤维鉴别常用试液及其特点 ❖ 1、水或稀甘油 ❖ 2、甘油醋酸试液 ❖ 3、水合氯醛试液 ❖ 4、间苯三酚盐酸试液 ❖ 5、氯化锌碘试液
❖ 6、碘试液 ❖ 7、o-萘酚试液 ❖ 8、硝酸汞试液 ❖ 9、苏丹III试液 ❖ 10、50%硫酸 ❖ 11、稀盐酸 ❖ 12、氢氟酸 ❖ 13、钌红试液
山药
① 单淀粉粒 ② 草酸钙针晶束
山茱萸
橙黄色 果皮表皮细胞
熟地黄
含有棕色核状物的灰 棕色至深褐色薄壁细 胞
泽泻
椭圆形纹孔并集成纹孔 群的薄壁细胞
茯苓
① 无色团块 ② 菌丝
牡丹皮
排列成行草酸钙簇 晶和木栓细胞
六味地黄丸粉末显微特征图
【实例2】
牛黄解毒片的显 微鉴别。
人工牛黄5g、 雄黄50g 石膏200g 、大黄200g 黄芩150g 、桔梗100g 冰片25g 、甘草50g
❖ 马头蛇尾瓦楞身 ❖ 2、大小 ❖ 3、颜色 ❖ 4、表面特征：药材表面光滑还是粗糙，有无
皱纹、皮孔、毛茸
❖ 5、质地软硬、坚韧、疏松、致密、粘性或粉性等特征 ❖ 6、折断面 ❖ 杜仲折断时有胶丝相连； ❖ 黄柏折断面显纤维性，裂片状分层； ❖ 苦楝皮的折断面，分为多层薄片，层层黄白相间； ❖ 牡丹皮折断面较平坦，显粉性。 ❖ 对于横切面特征的描述，也有很多经验鉴别术语，如： ❖ 大黄根茎可见“星点” 。 ❖ 何首乌可见“云锦花纹” 。 ❖ 防风有“菊花心”、粉防己有“车轮纹”、茅苍术有“朱砂
物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝 点、比旋度或旋光度、折光率、粘度等。
§2 显微鉴别
❖显微鉴别是利用显微镜直接观察中药制
剂中原料药粉末的组织、细胞或内含物从 而达到鉴别制剂处方组成真伪的一种鉴别 方法。
适用于：由药材粉末直接制成的制剂或添加 有部分药材粉末的制剂
一、处方分析
❖ 应选取该药材在本制剂中易观察、专属性强 的纤维特征1-2个，作为表明该药材存在的鉴 别依据。
丸剂 外观应圆整均匀，蜜丸应细腻滋润、 软硬适中；蜡丸表面应光滑无裂纹，丸内 不得有蜡点和颗粒。
片剂 外观应完整光洁、色泽均匀，有适 宜的硬度。
糖浆剂 应为澄清的水溶液，在贮存期间不 得有发霉、酸败、产生气体或其它变质现 象。
酒剂 应澄清，在贮存期间允许有少量摇 之易散的沉淀
❖ 三、物理常数测定
一些中药制剂是通过测定某些物理常数作 为鉴别的依据。
中药制剂的鉴别技 术(ppt)
（优选）中药制 剂的鉴别技术
❖中药制剂鉴别是通过应用合适的 方法来确定中药制剂中原料的组 成及其所含化学成分的类型，以 此来判断该制剂的真伪。
中药制剂的鉴别包括：
❖ 性状鉴别 ❖ 显微鉴别 ❖ 理化鉴别
§1 性状鉴别
❖ 1、形状： ❖ 蚯蚓头
❖ 芦长碗密枣核艼，紧皮细纹珍珠须
❖一、性状鉴别的内容 颜色 形状 气、味 表面特征 质地方面 其他
各种剂型的性状描述
左金丸: “本品为黄褐色的水丸；气特异，味苦、辛。” 伤湿止痛膏：“本品为淡黄绿色至淡黄色的片状橡胶膏； 气芳香。” 甘草浸膏： “本品为棕褐色的固体，有微弱的特殊臭气 和持久的特殊甜味；遇热软化，易吸潮。”
❖二、主要中药剂型性状要求
（二）粉末制片法
❖ 1.操作方法： ❖ 取供试品粉末过四号筛，挑取少许置载玻片
上，滴加甘油醋酸试液、水合氯醛试液，或 其他适宜的试液，盖上盖玻片。必要时，按 上法加热透化。
❖ （1）氢氧化钾法 将供试品置于试管中，加 5%氢氧化钾溶液适量，加热至用玻璃棒挤压 能离散为止，倾去碱液，加水洗涤后，取少 量置载玻片上，用解剖针撕开，滴加稀甘油， 盖上盖玻片。
点”。
蚯蚓头
芦长碗密
枣 核 艼
紧皮细纹
珍珠须
马头蛇尾瓦楞身
皮孔
地 衣 斑
南沙参（松泡）
防 风（松泡）
山 药（粉性）
当归（油润）
郁 金（角质）
黄柏（纤维性）
杜仲（胶丝）
黄柏（裂片状分层）
苦楝皮（多层薄片）
牡丹皮（平坦）
星点
云锦花纹
菊花心
车轮纹
朱砂点
中药制剂性状：除去包装后的性状。