中药制剂的鉴别技术(ppt)
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❖一、性状鉴别的内容 颜色 形状 气、味 表面特征 质地方面 其他
各种剂型的性状描述
左金丸: “本品为黄褐色的水丸;气特异,味苦、辛。” 伤湿止痛膏:“本品为淡黄绿色至淡黄色的片状橡胶膏; 气芳香。” 甘草浸膏: “本品为棕褐色的固体,有微弱的特殊臭气 和持久的特殊甜味;遇热软化,易吸潮。”
ห้องสมุดไป่ตู้
❖二、主要中药剂型性状要求
丸剂 外观应圆整均匀,蜜丸应细腻滋润、 软硬适中;蜡丸表面应光滑无裂纹,丸内 不得有蜡点和颗粒。
片剂 外观应完整光洁、色泽均匀,有适 宜的硬度。
糖浆剂 应为澄清的水溶液,在贮存期间不 得有发霉、酸败、产生气体或其它变质现 象。
酒剂 应澄清,在贮存期间允许有少量摇 之易散的沉淀
❖ 三、物理常数测定
一些中药制剂是通过测定某些物理常数作 为鉴别的依据。
点”。
蚯蚓头
芦长碗密
枣 核 艼
紧皮细纹
珍珠须
马头蛇尾瓦楞身
皮孔
地 衣 斑
南沙参(松泡)
防 风(松泡)
山 药(粉性)
当归(油润)
郁 金(角质)
黄柏(纤维性)
杜仲(胶丝)
黄柏(裂片状分层)
苦楝皮(多层薄片)
牡丹皮(平坦)
星点
云锦花纹
菊花心
车轮纹
朱砂点
中药制剂性状:除去包装后的性状。
§3 理化鉴别
理化鉴别:用物理的、化学的或物理化学的方
法对制剂中所含化学成分进行定性鉴别
❖ 一般化学反应法 ❖ 微量升华法 ❖ 光谱法 ❖ 色谱法
❖一般化学反应法
试液 溶液 化学成分
现象
沉淀 气体 颜色
要求反应的专属性强、简单易行 分析前对样品进行分离精制 用阴性对照和阳性对照进行验证
常用的鉴别反应
❖ 2.注意事项
❖ 1、在进行未知粉末装片时,先用水、稀甘油 或甘油醋酸装片,观察记录后在用水合氯醛 观察。
❖ 2、装片用的液体如易挥发,应立即观察。
❖ 3、防止粉末加液体搅拌或加盖玻片时产生气 泡,干扰观察。
(三)中药制剂的取样与制片
❖ 按供试品不同剂型,散剂、胶囊剂(内容物为颗粒 状,应研细),可直接取适量粉末;
❖ 首选:主药和辅药 ❖ 其次:贵重药材和毒性药材
二、显微制片
❖ (一)纤维鉴别常用试液及其特点 ❖ 1、水或稀甘油 ❖ 2、甘油醋酸试液 ❖ 3、水合氯醛试液 ❖ 4、间苯三酚盐酸试液 ❖ 5、氯化锌碘试液
❖ 6、碘试液 ❖ 7、o-萘酚试液 ❖ 8、硝酸汞试液 ❖ 9、苏丹III试液 ❖ 10、50%硫酸 ❖ 11、稀盐酸 ❖ 12、氢氟酸 ❖ 13、钌红试液
(二)粉末制片法
❖ 1.操作方法: ❖ 取供试品粉末过四号筛,挑取少许置载玻片
上,滴加甘油醋酸试液、水合氯醛试液,或 其他适宜的试液,盖上盖玻片。必要时,按 上法加热透化。
❖ (1)氢氧化钾法 将供试品置于试管中,加 5%氢氧化钾溶液适量,加热至用玻璃棒挤压 能离散为止,倾去碱液,加水洗涤后,取少 量置载玻片上,用解剖针撕开,滴加稀甘油, 盖上盖玻片。
(2)硝铬酸法 将供试品置于试管中,加硝铬 酸试液适量,放置至用玻璃棒挤压能离散为 止,倾去酸液,加水洗涤后,照上法装片。
(3)氯酸钾法 将供试品置于试管中,加硝酸 溶液(1→2)及氯酸钾少量,缓缓加热,待 产生的气泡渐少时,再及时加入氯酸钾少量, 以维持气泡持续地发生,至用玻璃棒挤压能 离散为止,倾去酸液,加水洗涤后,照上法 装片。
❖ 片剂取2~3片、水丸、糊丸、水蜜丸、锭剂等(包 衣者除去包衣),取数丸或1~2锭,分别置乳钵中 研成粉末,取适量粉末;
❖ 蜜丸应将药丸切开,从切面由外至中央挑取适量样 品或用水脱蜜后,吸取沉淀物少量。根据观察对象 不同,分别按粉末制片法制片(1~5片)。
实例一 六味地黄丸的显微鉴别
【处方】熟地黄160g 山茱萸(制)80g 牡丹皮60g 山药80g 茯苓60g 泽泻60g
山药
① 单淀粉粒 ② 草酸钙针晶束
山茱萸
橙黄色 果皮表皮细胞
熟地黄
含有棕色核状物的灰 棕色至深褐色薄壁细 胞
泽泻
椭圆形纹孔并集成纹孔 群的薄壁细胞
茯苓
① 无色团块 ② 菌丝
牡丹皮
排列成行草酸钙簇 晶和木栓细胞
六味地黄丸粉末显微特征图
【实例2】
牛黄解毒片的显 微鉴别。
人工牛黄5g、 雄黄50g 石膏200g 、大黄200g 黄芩150g 、桔梗100g 冰片25g 、甘草50g
中药制剂的鉴别技 术(ppt)
(优选)中药制 剂的鉴别技术
❖中药制剂鉴别是通过应用合适的 方法来确定中药制剂中原料的组 成及其所含化学成分的类型,以 此来判断该制剂的真伪。
中药制剂的鉴别包括:
❖ 性状鉴别 ❖ 显微鉴别 ❖ 理化鉴别
§1 性状鉴别
❖ 1、形状: ❖ 蚯蚓头
❖ 芦长碗密枣核艼,紧皮细纹珍珠须
❖ 生物碱 碘化铋钾沉淀试剂反应 ❖ 蒽醌类 遇碱性试剂呈色 ❖ 黄酮类 盐酸-镁粉反应 ❖ 香豆素和内酯类 异羟钨酸铁反应 ❖ 氨基酸 茚三酮反应 ❖ 糖类 α-萘酚-浓硫酸反应 ❖ 鞣质 与明胶的沉淀反应
例
马钱子散中马钱子鉴定 ❖“取本品10g,加浓氨试液数滴及氯仿 10ml,浸泡数小时,滤过,取滤液1ml蒸干,残 渣加稀盐酸1ml使溶解,加碘化铋钾试液12滴,即生成黄棕色沉淀。” 大黄流浸膏中大黄的鉴定 ❖“取本品1ml,加1%氢氧化钠溶液1ml,煮 沸,放冷,滤过.取滤液2ml,加稀盐酸数滴 使呈酸性,加乙醚10ml,振摇,乙醚层显黄色, 分取乙醚液,加氨试液5ml,振摇,乙醚层仍 显黄色,氨液层显持久的樱红色.”
❖ 马头蛇尾瓦楞身 ❖ 2、大小 ❖ 3、颜色 ❖ 4、表面特征:药材表面光滑还是粗糙,有无
皱纹、皮孔、毛茸
❖ 5、质地软硬、坚韧、疏松、致密、粘性或粉性等特征 ❖ 6、折断面 ❖ 杜仲折断时有胶丝相连; ❖ 黄柏折断面显纤维性,裂片状分层; ❖ 苦楝皮的折断面,分为多层薄片,层层黄白相间; ❖ 牡丹皮折断面较平坦,显粉性。 ❖ 对于横切面特征的描述,也有很多经验鉴别术语,如: ❖ 大黄根茎可见“星点” 。 ❖ 何首乌可见“云锦花纹” 。 ❖ 防风有“菊花心”、粉防己有“车轮纹”、茅苍术有“朱砂
物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝 点、比旋度或旋光度、折光率、粘度等。
§2 显微鉴别
❖显微鉴别是利用显微镜直接观察中药制
剂中原料药粉末的组织、细胞或内含物从 而达到鉴别制剂处方组成真伪的一种鉴别 方法。
适用于:由药材粉末直接制成的制剂或添加 有部分药材粉末的制剂
一、处方分析
❖ 应选取该药材在本制剂中易观察、专属性强 的纤维特征1-2个,作为表明该药材存在的鉴 别依据。
各种剂型的性状描述
左金丸: “本品为黄褐色的水丸;气特异,味苦、辛。” 伤湿止痛膏:“本品为淡黄绿色至淡黄色的片状橡胶膏; 气芳香。” 甘草浸膏: “本品为棕褐色的固体,有微弱的特殊臭气 和持久的特殊甜味;遇热软化,易吸潮。”
ห้องสมุดไป่ตู้
❖二、主要中药剂型性状要求
丸剂 外观应圆整均匀,蜜丸应细腻滋润、 软硬适中;蜡丸表面应光滑无裂纹,丸内 不得有蜡点和颗粒。
片剂 外观应完整光洁、色泽均匀,有适 宜的硬度。
糖浆剂 应为澄清的水溶液,在贮存期间不 得有发霉、酸败、产生气体或其它变质现 象。
酒剂 应澄清,在贮存期间允许有少量摇 之易散的沉淀
❖ 三、物理常数测定
一些中药制剂是通过测定某些物理常数作 为鉴别的依据。
点”。
蚯蚓头
芦长碗密
枣 核 艼
紧皮细纹
珍珠须
马头蛇尾瓦楞身
皮孔
地 衣 斑
南沙参(松泡)
防 风(松泡)
山 药(粉性)
当归(油润)
郁 金(角质)
黄柏(纤维性)
杜仲(胶丝)
黄柏(裂片状分层)
苦楝皮(多层薄片)
牡丹皮(平坦)
星点
云锦花纹
菊花心
车轮纹
朱砂点
中药制剂性状:除去包装后的性状。
§3 理化鉴别
理化鉴别:用物理的、化学的或物理化学的方
法对制剂中所含化学成分进行定性鉴别
❖ 一般化学反应法 ❖ 微量升华法 ❖ 光谱法 ❖ 色谱法
❖一般化学反应法
试液 溶液 化学成分
现象
沉淀 气体 颜色
要求反应的专属性强、简单易行 分析前对样品进行分离精制 用阴性对照和阳性对照进行验证
常用的鉴别反应
❖ 2.注意事项
❖ 1、在进行未知粉末装片时,先用水、稀甘油 或甘油醋酸装片,观察记录后在用水合氯醛 观察。
❖ 2、装片用的液体如易挥发,应立即观察。
❖ 3、防止粉末加液体搅拌或加盖玻片时产生气 泡,干扰观察。
(三)中药制剂的取样与制片
❖ 按供试品不同剂型,散剂、胶囊剂(内容物为颗粒 状,应研细),可直接取适量粉末;
❖ 首选:主药和辅药 ❖ 其次:贵重药材和毒性药材
二、显微制片
❖ (一)纤维鉴别常用试液及其特点 ❖ 1、水或稀甘油 ❖ 2、甘油醋酸试液 ❖ 3、水合氯醛试液 ❖ 4、间苯三酚盐酸试液 ❖ 5、氯化锌碘试液
❖ 6、碘试液 ❖ 7、o-萘酚试液 ❖ 8、硝酸汞试液 ❖ 9、苏丹III试液 ❖ 10、50%硫酸 ❖ 11、稀盐酸 ❖ 12、氢氟酸 ❖ 13、钌红试液
(二)粉末制片法
❖ 1.操作方法: ❖ 取供试品粉末过四号筛,挑取少许置载玻片
上,滴加甘油醋酸试液、水合氯醛试液,或 其他适宜的试液,盖上盖玻片。必要时,按 上法加热透化。
❖ (1)氢氧化钾法 将供试品置于试管中,加 5%氢氧化钾溶液适量,加热至用玻璃棒挤压 能离散为止,倾去碱液,加水洗涤后,取少 量置载玻片上,用解剖针撕开,滴加稀甘油, 盖上盖玻片。
(2)硝铬酸法 将供试品置于试管中,加硝铬 酸试液适量,放置至用玻璃棒挤压能离散为 止,倾去酸液,加水洗涤后,照上法装片。
(3)氯酸钾法 将供试品置于试管中,加硝酸 溶液(1→2)及氯酸钾少量,缓缓加热,待 产生的气泡渐少时,再及时加入氯酸钾少量, 以维持气泡持续地发生,至用玻璃棒挤压能 离散为止,倾去酸液,加水洗涤后,照上法 装片。
❖ 片剂取2~3片、水丸、糊丸、水蜜丸、锭剂等(包 衣者除去包衣),取数丸或1~2锭,分别置乳钵中 研成粉末,取适量粉末;
❖ 蜜丸应将药丸切开,从切面由外至中央挑取适量样 品或用水脱蜜后,吸取沉淀物少量。根据观察对象 不同,分别按粉末制片法制片(1~5片)。
实例一 六味地黄丸的显微鉴别
【处方】熟地黄160g 山茱萸(制)80g 牡丹皮60g 山药80g 茯苓60g 泽泻60g
山药
① 单淀粉粒 ② 草酸钙针晶束
山茱萸
橙黄色 果皮表皮细胞
熟地黄
含有棕色核状物的灰 棕色至深褐色薄壁细 胞
泽泻
椭圆形纹孔并集成纹孔 群的薄壁细胞
茯苓
① 无色团块 ② 菌丝
牡丹皮
排列成行草酸钙簇 晶和木栓细胞
六味地黄丸粉末显微特征图
【实例2】
牛黄解毒片的显 微鉴别。
人工牛黄5g、 雄黄50g 石膏200g 、大黄200g 黄芩150g 、桔梗100g 冰片25g 、甘草50g
中药制剂的鉴别技 术(ppt)
(优选)中药制 剂的鉴别技术
❖中药制剂鉴别是通过应用合适的 方法来确定中药制剂中原料的组 成及其所含化学成分的类型,以 此来判断该制剂的真伪。
中药制剂的鉴别包括:
❖ 性状鉴别 ❖ 显微鉴别 ❖ 理化鉴别
§1 性状鉴别
❖ 1、形状: ❖ 蚯蚓头
❖ 芦长碗密枣核艼,紧皮细纹珍珠须
❖ 生物碱 碘化铋钾沉淀试剂反应 ❖ 蒽醌类 遇碱性试剂呈色 ❖ 黄酮类 盐酸-镁粉反应 ❖ 香豆素和内酯类 异羟钨酸铁反应 ❖ 氨基酸 茚三酮反应 ❖ 糖类 α-萘酚-浓硫酸反应 ❖ 鞣质 与明胶的沉淀反应
例
马钱子散中马钱子鉴定 ❖“取本品10g,加浓氨试液数滴及氯仿 10ml,浸泡数小时,滤过,取滤液1ml蒸干,残 渣加稀盐酸1ml使溶解,加碘化铋钾试液12滴,即生成黄棕色沉淀。” 大黄流浸膏中大黄的鉴定 ❖“取本品1ml,加1%氢氧化钠溶液1ml,煮 沸,放冷,滤过.取滤液2ml,加稀盐酸数滴 使呈酸性,加乙醚10ml,振摇,乙醚层显黄色, 分取乙醚液,加氨试液5ml,振摇,乙醚层仍 显黄色,氨液层显持久的樱红色.”
❖ 马头蛇尾瓦楞身 ❖ 2、大小 ❖ 3、颜色 ❖ 4、表面特征:药材表面光滑还是粗糙,有无
皱纹、皮孔、毛茸
❖ 5、质地软硬、坚韧、疏松、致密、粘性或粉性等特征 ❖ 6、折断面 ❖ 杜仲折断时有胶丝相连; ❖ 黄柏折断面显纤维性,裂片状分层; ❖ 苦楝皮的折断面,分为多层薄片,层层黄白相间; ❖ 牡丹皮折断面较平坦,显粉性。 ❖ 对于横切面特征的描述,也有很多经验鉴别术语,如: ❖ 大黄根茎可见“星点” 。 ❖ 何首乌可见“云锦花纹” 。 ❖ 防风有“菊花心”、粉防己有“车轮纹”、茅苍术有“朱砂
物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝 点、比旋度或旋光度、折光率、粘度等。
§2 显微鉴别
❖显微鉴别是利用显微镜直接观察中药制
剂中原料药粉末的组织、细胞或内含物从 而达到鉴别制剂处方组成真伪的一种鉴别 方法。
适用于:由药材粉末直接制成的制剂或添加 有部分药材粉末的制剂
一、处方分析
❖ 应选取该药材在本制剂中易观察、专属性强 的纤维特征1-2个,作为表明该药材存在的鉴 别依据。