固定源废气检测规范(有组织)
固定污染源废气 非甲烷总烃连续监测技术规范 HJ 1286
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HJ1286—2023固定污染源废气非甲烷总烃连续监测技术规范1适用范围本标准规定了固定污染源废气非甲烷总烃和相关废气参数连续监测系统的组成和功能、技术性能、监测站房、安装、技术指标调试检测、技术验收、日常运行维护、质量保证和质量控制以及数据审核和处理等有关要求。
本标准适用于采用氢火焰离子化检测器(FID)的固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统。
2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。
凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准。
凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
GB/T3836.1爆炸性环境第1部分:设备通用要求HJ38固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法HJ75固定污染源烟气(SO2、NO x、颗粒物)排放连续监测技术规范HJ212污染物在线监控(监测)系统数据传输标准HJ1013固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1非甲烷总烃nonmethane hydrocarbons(NMHC)采用规定的监测方法,在氢火焰离子化检测器上有响应的除甲烷以外其他气态有机化合物的总和(除非另有说明,结果以碳计)。
3.2连续监测系统continuous monitoring system(CMS)连续监测固定污染源废气条件参数(温度、压力、流速或流量、湿度以及含氧量等)所需要的全部仪器和设备。
3.3废气连续监测系统continuous emission monitoring system(CEMS)连续监测固定污染源废气中污染物的排放浓度和条件参数所需要的全部仪器和设备。
3.4有效数据valid data符合标准技术指标要求且经验收合格的CEMS,在固定污染源排放废气条件下正常运行所测得的数据。
1HJ1286—20233.5有效小时均值valid hourly average整点1h内不少于45min有效数据的算术平均值。
固定污染源废气挥发性有机物在线监测技术规范编制说明
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固定污染源废气挥发性有机物在线监测技术规范(征求意见稿)编制说明标准编制组2019年8月目录1 项目背景 (3)2 标准编制的必要性 (5)3 国内外VOCs 监测标准及在线监测技术应用状况研究 (7)4 标准制订的编制原则和技术路线 (16)5 标准制定的技术路线 (18)6 标准主要技术内容及确定依据 (18)7 性能指标验证 (29)1 项目背景1.1 项目来源根据江苏省生态环境厅《关于下达2017年度省级环保科研课题项的通知》(苏环办[2018]25号),下达了江苏省《固定污染源废气挥发性有机物在线监测技术规范》制订任务,项目统一编号:2017016。
由江苏省环境科学研究院承担本课题的制定任务,合作单位为苏州工业园环境执法大队。
之后,2019年2月《固定污染源废气挥发性有机物在线监测技术规范》标准列入江苏省生态环境监测监控系统三年建设规划(2018-2020年)。
1.2 工作过程2017年12月,江苏省环境科学研究院作为项目承担单位与合作单位成立了《固定污染源废气挥发性有机物在线监测技术规范》项目研究组,完成了项目任务书和合同的填报签订。
研究组初步拟定了标准编制的工作目标、工作内容,讨论了在标准制订过程中可能遇到的问题,按照任务书的要求,制定了详细的标准编制计划与任务分工。
2018年1月,根据《江苏省环保科研课题项目管理办法》等有关文件要求,江苏省环境科学研究院组织有关单位及专家对承担的“江省固定污染源废气挥发性有机物在线监测技术规范”(编号:2017016)听取了课题组的汇报,经质询和认真讨论,通过开题论证,建议尽快启动实施。
2018年2月-2018年5月,收集省内VOCs自动监控设施建设等政策文件,掌握固定污染源在线监测系统的管理要求及安装情况。
收集在线监测系统测试原理、系统性能指标、安装要求、验收标准、数据审核、联网报送、运行管理模式以及日常管理考核等情况以及在江苏省的适用性。
赴华东理工大学、上海市环科院、苏州监测中心等相关科研院所、环保组织开展专家座谈,深入研讨在线监测先进技术、标准内容以及实施情况,广泛吸取了国内先进地区的标准编制与实施先进经验。
固定污染源废气挥发性有机物监测技术规定(试行)
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5.1.4 采样器具
5.1.4.1 使用气袋采样应按照 HJ 732 中的技术规定执行。
5.1.4.2 使用吸附管采样应按照测定方法标准规定的采样方法执行,并符合 HJ/T 397 中的质量控 制要求。
5.1.4.3 使用采样罐、真空瓶或注射器采样时,应按照测定方法规定的采样方法执行,并符合 HJ/T 397 中对真空瓶或注射Байду номын сангаас采样的质量控制要求。
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。 3.1
非甲烷总烃 Non-methane Hydrocarbons 在选用检测方法规定的条件下,对氢火焰离子化检测器有明显响应的除甲烷外的碳氢化合物 及其衍生物的总和(以碳计)。 3.2 标准状态 Standard state 指温度为273K,压力为101325Pa时的状态,简称“标态”,本标准规定的大气污染物排放浓 度均指标准状态下干烟气中的浓度。
5.1.2 采样口及采样平台
有组织废气排气筒的采样口(监测孔)和采样平台设置应符合GB/T 16157、HJ 397的规定要 求。
5.1.3 采样频次及时段
5.1.3.1 连续有组织排放源,其排放时间大于 1 小时的,应在生产工况、排放状况比较稳定的情 况下进行采样,连续采样时间不少于 20 分钟,气袋采气量应不小于 10 升;或 1 小时内以等时间 间隔采集 3~4 个样品,其测试平均值作为小时浓度。
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5.1.5.3 当废气中湿度较大时,应按 GB/T 16157 中要求执行,在采样枪后增加一个脱水装置,然 后再连接采样袋,脱水装置中的冷凝水应与样品气同步分析,冷凝水中的有机物含量可作为修正 值计入样品中,以减少水气对测定值干扰所产生的误差。 5.1.5.4 排气筒中挥发性有机物质量浓度较高时,应优先用仪器在现场直接测试,使用吸附管采 样时可适当减少吸附管的采样流量和采样时间,控制好采样体积,第二级吸附管吸附率应小于总 吸附率的 10%,否则应重新采样。 5.1.5.5 特征有机污染物的采样方法、采气量应按照其标准方法的规定执行,方法中未明确规定 的,验证后可用气袋、吸附管等采样后分析,验证方法按 HJ 732 中的规定执行。 5.2 无组织排放 5.2.1 采样点位布设 5.2.1.1 厂界无组织排放监控点的数目和设置,按 HJ/T 55 执行。相关排放标准中有规定的,按 标准中规定执行。 5.2.1.2 排放挥发性有机物的生产工序或设施在带有集气系统的密闭工作间内完成,无组织排放 监控点设置在密闭工作间(厂界)外 1 米,不低于 1.5 米高度处,监控点的数量不少于 3 个,并 选取浓度最大值。 5.2.1.3 排放挥发性有机物的生产工序或设施未在密闭工作间内完成,无组织排放监控点设置在 生产设备外 1 米,不低于 1.5 米高度处,监控点的数量不少于 3 个,并选取浓度最大值。 5.2.1.4 如有防爆等安全要求的,可参照以上原则选点,与生产设备的距离不受以上限制。 5.2.2 采样频次及时段 5.2.2.1 对无组织排放的采样,应优先使用内壁经惰性化处理的采样罐,采样罐的清洗和采样、 真空度检查、流量控制器安装与气密性检查应按照 HJ 759 中的规定执行。 5.2.2.2 连续无组织排放源,其排放时间大于 1 小时的,应在生产工况、排放状况比较稳定的情 况下,使用采样罐或气袋采样时,应恒流采样 20 分钟以上,气袋采气量应不小于 10 升;或者在 1 小时内以等时间间隔采集 3~4 个样品,其平均值作为小时平均浓度。 5.2.2.3 间歇无组织排放源,应在排放时间段内恒流采样,连续采集 2~4 个间歇生产过程,恒流 采样,累积样品采气量不小于 10 升;或在排放时段内采集 3~4 样品,计算其平均值作为小时浓 度。 5.2.2.4 使用吸附管采集低浓度挥发性有机物时,采样体积应不低于相关标准中方法检出限的采 样体积。
固定污染源废气 挥发性有机物的测定 方法检出限和测定下限
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附录A(规范性附录)方法检出限和测定下限分别使用吸附管和定量环采集样品,得到30种目标物的方法检出限和测定下限见附表A.1。
附表A.1 方法检出限和测定下限序号目标物目标物英文名定量离子(m/z)辅助离子(m/z)吸附管定量环检出限(mg/m3)测定下限(mg/m3)采样量(ml)分流比检出限(mg/m3)测定下限(mg/m3)定量环体积(μl)1 丙酮acetone 58 43、42 0.2 0.8 6 不分流 4 16 4002 异丙醇isopropyl alcohol 45 43、42 0.3 1.2 60 40:1 5 20 4003 溴乙烷ethane, bromo- 108 110、81 0.2 0.8 6040:17 28 4004 二氯甲烷methylene chloride 49 84、51 0.2 0.8 6040:15 20 4005 2-丁酮2-butanone 43 72、57 0.2 0.8 6040:1 5 20 4006 乙酸乙酯ethyl acetate 61 70、43 0.2 0.8 6 不分流 5 20 40010序号目标物目标物英文名定量离子(m/z)辅助离子(m/z)吸附管定量环检出限(mg/m3)测定下限(mg/m3)采样量(ml)分流比检出限(mg/m3)测定下限(mg/m3)定量环体积(μl)7 正己烷n-hexane 57 41、56 0.2 0.8 60 40:1 4 16 4008 三氯甲烷trichloromethane 83 85、47 0.2 0.8 6不分流 3 12 2009 1,2-二氯乙烷ethane,1,2-dichloro-62 64、49 0.2 0.8 6不分流 4 16 40010 苯benzene 78 77、51 0.2 0.8 6不分流 3 12 20011 四氯化碳carbon tetrachloride 117 119、121 0.3 1.2 6不分流 3 12 20012 1,2-二氯丙烷propane,1,2-dichloro-63 62、76 0.2 0.8 6不分流 6 24 40013 三氯乙烯trichloroethylene 130 132、95 0.2 0.8 6040:1 3 12 20014 甲基异丁酮methyl isobutylketone43 58、57 0.2 0.8 6040:1 5 20 40015 甲苯toluene 91 92、65 0.3 1.2 6040:1 4 16 40016 乙酸异丁酯isobutyl acetate 43 56、73 0.4 1.6 6040:1 5 20 40017 乙酸正丁酯butyl acetate 43 56、73 0.4 1.6 6040:1 6 24 40011序号目标物目标物英文名定量离子(m/z)辅助离子(m/z)吸附管定量环检出限(mg/m3)测定下限(mg/m3)采样量(ml)分流比检出限(mg/m3)测定下限(mg/m3)定量环体积(μl)18 四氯乙烯tetrachloroethylene 166 164、168 0.2 0.8 6 不分流 5 20 40019 氯苯benzene, chloro- 112 77、114 0.2 0.8 60 40:1 4 16 40020 乙苯ethylbenzene 91 106、51 0.4 1.6 6 不分流 5 20 40021,22 间&对二甲苯m-xylene &p-xylene91 106、105 0.2 0.8 6 不分流 2 8 20023 环己酮cyclohexanone 55 42、98 0.3 1.2 6040:1 5 20 20024 苯乙烯styrene 104 103、78 0.2 0.8 6040:1 5 20 40025 邻二甲苯o-xylene 91 106、105 0.3 1.2 6040:1 4 16 40026 异丙苯benzene,(1-methylethyl)-105 120、77 0.3 1.2 6040:1 3 12 40027 1,3,5-三甲苯benzene,1,3,5-trimethyl-105 120、77 0.3 1.2 6040:1 3 12 40028 1,2,4-三甲苯benzene,1,2,4-trimethyl-105 120、77 0.2 0.8 6040:1 4 16 40029 1,2,3-三甲苯benzene,1,2,3-trimethyl-105 120、77 0.3 1.2 6040:1 5 20 40012序号目标物目标物英文名定量离子(m/z)辅助离子(m/z)吸附管定量环检出限(mg/m3)测定下限(mg/m3)采样量(ml)分流比检出限(mg/m3)测定下限(mg/m3)定量环体积(μl)30 邻二氯苯benzene,1,2-dichloro-146 148、111 0.2 0.8 6 不分流 4 16 40013。
企业自测、固定污染源废气、挥发性有机物相关监测技术规范要求2020.8.1中国环境协会
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7信息记录和报告
8监测管理 排污单位对其自行监测结果及信息公开内 容的真实性、准确性、完整性负责。 排污单位应积极 配合并接受环境保护行政主管部门的日常监督管理。
26《固定污染源烟气(SO2、NOX、颗粒物 )排放连续监测技术规范》(HJ 75-2017)
标准编制单位:中国环境监测总站、上海市环境监测 中心、湖北省环境监测中心、河北省环境监测中心站 第一次修订
排污单位自行监测技术指南
HJ 819-2017 排污单位自行监测技术指南 总则 HJ 942—2018 排污许可证申请与核发技术规范 总则 1、HJ 820-2017 排污单位自行监测技术指南 火力发电及锅炉 2、HJ 821-2017 排污单位自行监测技术指南 造纸工业 3、HJ 848-2017 排污单位自行监测技术指南 水泥工业 4、HJ 878-2017 排污单位自行监测技术指南 钢铁工业及炼焦化学工业 5、HJ 879-2017 排污单位自行监测技术指南 纺织印染工业 6、HJ 880-2017 排污单位自行监测技术指南 石油炼制工业 7、HJ 881-2017 排污单位自行监测技术指南 提取类制药工业 8、HJ 882-2017 排污单位自行监测技术指南 发酵类制药工业 9、HJ 883-2017 排污单位自行监测技术指南 化学合成类制药工业 10、HJ 946-2018 排污单位自行监测技术指南 制革及毛皮加工工业 11、HJ 947-2018 排污单位自行监测技术指南 石油化学工业 12、HJ 1086-2020 排污单位自行监测技术指南 涂装2020-04-01 实施 13、HJ 1084—2020排污单位自行监测技术指南 食品制造2020-04-01 实施 14、HJ 1083—2020排污单位自行监测技术指南 水处理2020-04-01 实施 15、 HJ 985-2018排污单位自行监测技术指南 电镀工业2019-03-01 实施 16、HJ 1087—2020排污单位自行监测技术指南 涂料油墨制造2019-03-01 实施 17、HJ 1085—2020 排污单位自行监测技术指南 酒、饮料制造2020-04-01 实施 18、HJ 987—2018排污单位自行监测技术指南 农药制造工业 19、HJ 948.1—2018排污单位自行监测技术指南 化肥工业—氮肥 20、HJ 986-2018排污单位自行监测技术指南 农副食品加工业 21、HJ 988-2018排污单位自行监测技术指南 平板玻璃工业
固定源废气监测技术北
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3.4.4排气压力测量
动压的测定
静压的测定
3.4.5排气流速计算
Vs 0.076K p 273 ts Pd
3.4.6排气流量计算
工况下湿排气流量: Qs 3600 F Vs
标准状态下干排气流量:
Qsn
Qs
Ba Ps 101300
273 273
ts
(1
X sw )
4.颗粒物采样
4.1采样位置和采样点 同2.1,2.2。 4.2原理
废气监测目的
1、检查污染源排放的有害物质是否符合现行排放标准的规定。
2、评价净化装置的性能和使用情况,为大气质量管理与评价提供依 据。
1. 监测准备 2. 采样位置、采样孔和采样点 3. 排气参数的测定 4. 颗粒物采样 5. 气态污染物采样 6. 采样频次和采样时间 7. 污染物测试分析方法 8. 监测结果表示及计算 9. 质量保证和质量控制 10. 相关排放标准
3.1.2仪器 水银玻璃温度计,热电偶或电阻温度 计。
3.1.3测定步骤 将温度测量单元插入烟道中测点 处,封闭测孔,待温度计读数稳定后读数。
3.2排气中水分含量的测定
3.2.1测量位置和测点 同2.1,一般情况下可在靠 近烟道中心的一点测定。
3.2.2干湿球法 原理:使气体在一定的速度下流经干、湿球温 度计,根据干、湿球温度计的读数和测点处排 气的压力,计算出排气的水分含量。
对于气态污染物,由于混合比较均匀,其采样 位置可不受上述规定限制,但应避开涡流区。 如果同时测定排气流量,采样位置仍按上述规 定选取。
2.2采样孔和采样点
2.2.1采样孔 在选定的测定位置上开设采样孔,采样孔的内 径应不小于80mm,采样孔管长应不大于50mm。 不使用时应用盖板、管堵或管帽封闭 。当仅用 于气态污染物采样时,内径不小于40mm 。 对圆形烟道,采样孔应设在包括各测点在内的 互相垂直的直径线上。对矩形或方形烟道,采 样孔应设在包括各测点在内的延长线上。
固定源废气监测技术规范
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3、监测准备
监测准备工作包括两部分: 1、外出前的准备 2、采样现场的调查
3.1外出前的准备
• 1、采样员接到采样任务单后首先应该通读监测方案, 了解本次监测的内容(类别、点数、项目、频次、时 间)。对于有特殊要求的(进出口同时采样、在线对 比等)要特别注意。对于方案中有模糊不清的地方要 及时反馈给客服,对于陌生监测项目要与技术老师沟 通确认是否能做以及采样和样品保存过程中需要注意 什么事项。
图 6、 圆形烟道弯头后的测点
• b) 对符合 3.12 要求的烟道。可只选预期浓度 变化最大的一条直径线上的测点。
• c) 对直径小于 0.3m、流速分布比较均匀、对 称并符合 3.1.2 要求的小烟道,可取烟道中心 作
• 为测点。
• d) 不同直径的圆形烟道的等面积环数、测量 直径数及测点数见表 1,原则上测点不超过 20 个。
物采样方法 • HJ 836-2017 固定污染源废气 低浓度颗粒物的测
定 重量法
1、参照标准
• 1.5 HJ 693-2014 • 固定污染源废气 氮氧化物的测定 定电位电解法 • 1.6 HJ/T 57-2000 ( HJ 57-2017 ) • 固定污染源排气中二氧化硫的测定 定电位电解法 • 1.7 HJ870-2017 • 固定污染源废气二氧化碳的测定非分散红外吸收法
• 3.1.5、必要时应设置采样平台,采样平台应有足够的工作 面积使工作人员安全、方便地操作。平台面积应不小于 1.5m2,并设有 1.1m 高的护栏和不低于 10cm 的脚部挡 板,采样平台的承重应不小于200kg/m2,采样孔距平台面 约为 1.2m~1.3m。
• 3.1.6采样高度超过1.5米时,必须使用梯子上下,梯子必 须放在平地并且放置稳固;并戴好安全帽,系好安全带等 防护措施。距地面2米以上,工作斜面坡度大于45°,工作 地面没有平稳的立脚地方或有震动的地方,应视为高空作 业.
固定污染源废气 挥发性有机物监测技术规范
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固定污染源废气挥发性有机物监测技术规范1 范围本文件规定了固定污染源废气中挥发性有机物监测的监测准备、采样、安全防护、样品保存、运输与交接、质量保证与质量控制、资料整编等要求。
本文件适用于固定污染源废气中有组织排放挥发性有机物的监测。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 3836.14 爆炸性环境第14部分:场所分类爆炸性气体环境GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法GB 39800.1 个体防护装备配备规范第1部分:总则HJ/T 33 固定污染源排气中甲醇的测定气相色谱法HJ/T 34 固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法HJ/T 37 固定污染源排气中丙烯腈的测定气相色谱法HJ 38 固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法HJ 168 环境监测分析方法标准制订技术导则HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)HJ/T 397 固定源废气监测技术规范HJ 732 固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法HJ 734 固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法HJ 801 环境空气和废气酰胺类化合物的测定液相色谱法HJ 1006 固定污染源废气挥发性卤代烃的测定气袋采样-气相色谱法HJ 1012 环境空气和废气总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式监测仪技术要求及检测方法HJ 1042 环境空气和废气三甲胺的测定溶液吸收-顶空/气相色谱法HJ 1078 固定污染源废气甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定气袋采样-预浓缩/气相色谱-质谱法HJ 1079 固定污染源废气氯苯类化合物的测定气相色谱法HJ 1153 固定污染源废气醛、酮类化合物的测定溶液吸收-高效液相色谱法3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
《HJ734-2014-固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-

《HJ7342014固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附气相色谱法》一、概述固定污染源废气中的挥发性有机物(VOCs)是大气污染的重要组成部分,对环境和人类健康造成严重影响。
为了有效监测和控制这些污染物,我国制定了《HJ7342014》标准,采用固相吸附气相色谱法对固定污染源废气中的挥发性有机物进行测定。
本文将详细介绍这一方法的具体操作步骤及注意事项。
二、原理固相吸附气相色谱法是利用固相吸附剂对废气中的挥发性有机物进行富集,然后通过气相色谱仪进行分析测定。
该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度好等特点。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:挥发性有机物标准物质、固相吸附剂、解吸剂等。
2. 仪器设备:气相色谱仪、采样泵、采样管、固相吸附装置、热解析仪等。
四、操作步骤1. 采样(1)将固相吸附剂装填到采样管中,连接采样泵和采样管。
(2)设定采样流量,启动采样泵,使废气通过固相吸附剂进行富集。
(3)采样结束后,将采样管密封,带回实验室进行分析。
2. 样品处理(1)将采样管中的固相吸附剂转移到热解析仪中。
(2)加入解吸剂,加热解析,使挥发性有机物从固相吸附剂上释放出来。
(3)收集解析液,待测。
3. 气相色谱分析(1)将解析液注入气相色谱仪,设定分析条件。
(2)通过气相色谱仪对挥发性有机物进行分离和检测。
(3)根据色谱峰的保留时间和峰面积,对挥发性有机物进行定性和定量分析。
五、注意事项1. 采样过程中,确保采样流量稳定,避免吸附剂穿透。
2. 样品处理时,注意解吸温度和时间,防止挥发性有机物损失。
3. 气相色谱分析时,选择合适的色谱柱和检测器,确保分析结果准确可靠。
《HJ7342014固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附气相色谱法》六、质量控制与保证1. 标准曲线的制作在进行样品分析前,需制备一系列不同浓度的挥发性有机物标准溶液,绘制标准曲线。
确保标准曲线的相关系数大于0.99,以保障定量分析的准确性。
2. 空白试验进行空白试验,以检查实验过程中可能引入的污染。
有组织废气基础监测

n 5.2.1.3 对圆形烟道,采样孔应设在包括各测点在 内的互相垂直的直径线上(图3)。
有组织废气基础监测
n 对矩形或方形烟道,采样孔应设在包括各测点在 内的延长线上(图4、图5)。
有组织废气基础监测
n 5.2.2 采样点的位置和数目 n 5.2.2.1 圆形烟道
n a) 将烟道分成适当数量的等面积同心环,各测点选在各环 等面积中心线与呈垂直相交的两条直径线的交点上,其中 一条直径线应在预期浓度变化最大的平面内,如当测点在 弯头后,该直径线应位于弯头所在的平面A-A 内(图6)。
n 4.2 监测条件的准备 n ----所需仪器设备:①检定合格、测试前还应②进行校准
和③气密性检验。
n ----被测单位生产设备和治理设施运行、工况、采样孔、 采样平台、电源。
n 4.3 对污染源的工况要求 n ---①专人负责工况监督、②对主要产品产量、主要原材
料或燃料消耗量的计量和调查统计,以及与相应设计指 标的比对,核算生产设备的实际运行负荷和负荷率。
有组织废气基础监测
n 6.3.5 氧化锆氧分仪法测定O2
n a) 原理---利用氧化锆材料添加一定量的稳定剂以后,通 过高温烧成,在一定温度下成为氧离子固体电解质。 在该材料两侧焙烧上铂电极,一侧通气样,另一侧通 空气,当两侧氧分压不同时,两电极间产生浓差电动 势,构成氧浓差电池。由氧浓差电池的温度和参比气 体氧分压,便可通过测量仪表测量出电动势,换算出 被测气体的氧含量。
有组织废气基础监测
n 7 颗粒物的测定
n 7.1 采样位置和采样点 n 按5.1 和5.2 确定。 n 7.2 原理
n 将烟尘采样管由采样孔插入烟道中,使采样嘴置于测 点上,正对气流,按颗粒物等速采样原理,抽取一定 量的含尘气体。根据采样管滤筒上所捕集到的颗粒物 量和同时抽取的气体量,计算出排气中颗粒物浓度。
固定污染源废气挥发性有机物监测技术规范

ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号DB11 北京市地方标准DB 11/ —2016固定污染源废气挥发性有机物监测技术规范The Technical Specification for Monitoring of volatile organic compounds emittedfrom stationary source点击此处添加与国际标准一致性程度的标识(征求意见稿)本稿完成日期:2016-XX-XX发布2016-XX-XX实施北京市环境保护局北京市质量技术监测局发布目次前言 (II)引言 (III)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 测定项目的确定 (2)5 监测方法的选择 (2)6 采样技术要求 (3)7 样品的运输和保存 (5)8 结果与计算 (6)9 质量保证与质量控制 (6)附录A规范性附录固定污染源废气苯系物的测定气袋采样-气相色谱质谱法 (8)附录B资料性附录固定污染源废气非甲烷总烃或总烃标准监测方法表 (14)附录C资料性附录固定污染源废气特征项目标准监测方法表 (15)附录D资料性附录固定污染源废气中挥发性有机物的检测流程 (16)本标准为推荐性标准;本标准依据GB/给出的规则起草;自标准实施之日起,北京市固定污染源排放废气中挥发性有机物VOCs的监测按本标准执行; 本标准由北京市环境保护局提出并归口;本标准由北京市人民政府与201月日批准;本标准由北京市环境保护局组织实施;本标准起草单位:北京市环境保护监测中心;本标准主要起草人:为改善区域大气环境质量,保护人体健康和生态环境,加强北京市固定污染源挥发性有机物Volatile Organic Compounds,VOCs的监督管理,规范挥发性有机物的检测技术要求,根据中华人民共和国环境保护法、中华人民共和国大气污染防治法和北京市大气污染防治条例等法律、法规,制定本规范;固定污染源废气挥发性有机物监测技术规范警告:挥发性有机物属易燃物质,其中部分属有毒物质,配制标准样品和保存时应注意安全;在有可能发生爆炸的环境采样时,要特别注意采样仪器和操作的安全性;1 范围本标准规范了北京市固定污染源废气中挥发性有机物以下简称VOCs检测过程中的项目确定、监测方法选择、样品运输与保存、数据处理、质量保证和质量控制要求等技术内容;本标准适用于北京市固定污染源VOCs的有组织和无组织排放监测,不适用于泄漏和敞开液面排放挥发性有机物的检测;2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的;凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件;凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单适用于本文件;GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T 1 气体参数测量和采样的固定位装置HJ/T 38 固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则HJ/T 397 固定源废气监测技术规范HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范试行HJ 644 环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法HJ 583 环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法HJ 584 环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解析-气相色谱法HJ 732 固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法HJ 734 固定污染源废气挥发性有机物的测定固定相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法DB11/1195 固定污染源监测点位设置技术规范DB11/ 固定污染源废气甲烷/总烃/非甲烷总烃的测定氢火焰离子化检测器法GB ~15 爆炸性气体环境用电气设备系列标准3 术语和定义DB11/501-2007界定的以及下列术语和定义适用于本标准;为了便于使用,以下重复列出了DB11/501中的一些术语和定义;3.1挥发性有机物 volatile organic compounds参与大气光化学反应的有机化合物,或者根据规定的方法测量或核算确定的有机化合物;3.2非甲烷总烃 Non-methane Hydrocarbons在HJ/T 38 规定的条件下,使氢火焰离子化检测器有明显响应的除甲烷外的碳氢化合物及其衍生物的总和以碳计;简称“NMHC”;3.3标准状态 standard state指温度为273K,压力为101325Pa时的状态,简称“标态”,本标准规定的大气污染物排放浓度均指标准状态下干烟气中的数值;4 测定项目的确定挥发性有机物的测定项目分综合项目、特征项目,挥发性有机物的检测流程见附录D;4.1 综合项目综合项目是指非甲烷总烃NMHC或总烃,是评估固定污染源排放挥发性有机物状况的综合性检测项目;4.2 特征项目特征项目是指行业标准、综合标准或环境管理要求监测的特征有机污染物,确定测定项目时应选取原则如下:4.2.1 强制性原则特征项目应根据固定污染源所属行业,优先依据北京市相关行业标准、综合排放标准选择测定项目,若国家标准与地方标准测定项目不一致的,应增加国家排放标准的测定项目;4.2.2 代表性原则测定项目应具有代表性,应根据固定污染源使用原料、产品或稳定中间产物中挥发性有机物种类及其排放特征,优先选择浓度较高、毒害较大、排放量大和反应活性高的有机物作为测定目标化合物;4.2.3 一致性原则同一行业或同类型固定污染源的目标化合物选择应尽量保持一致;5 监测方法的选择5.1 测定项目分析方法的选择原则挥发性有机物测定项目的分析方法选择次序及原则如下:5.1.1 标准方法即仲裁方法:按环境质量标准或污染物排放标准中选配的分析方法或新发布的国家标准、行业标准或地方标准方法进行选择;5.1.2 等效方法:等同采用由国际标准化组织简称ISO或其他国家环保行业规定或推荐的标准方法;5.2 非甲烷总烃或总烃的监测方法非甲烷总烃或总烃的标准监测方法见附录B,国家或北京市再行发布的空气和废气非甲烷总烃或总烃分析方法同等选用,监测方法选用和监测安全要求如下:5.2.1 采样或监测现场区域为非危险场所,应优先选择现场检测法;5.2.2 采样或监测现场区域为有防爆保护安全要求的危险场所,根据危险场所分类选择现场采样、监测用电气设备的类型,选用防爆电气设备的级别和组别应按照中规定执行,若不具备现场测试条件的,应采样后送回实验室分析;5.2.3 采样或监测现场区域的危险分类或防爆保护要求未明确的,应尽量使用本质安全型ia或ib类监测设备开展采样或检测工作;5.2.4 在固定污染源采集的气袋样品,现场直接测试时,进气时间超过仪器响应时间后,连续测量并记录至少3分钟的平均值作为测试结果;实验室分析时应平行测试三次,其相对偏差应小于30%,计算其平均值作为小时浓度,否则应重新测试;对于瞬时采集样品,每个样品测试一次,将其3-4次平均值作为其小时浓度;5.2.5 使用气袋在高温、高湿、高浓度排放口采集样品时,为减少挥发性有机物在气袋内凝结、吸附对测试结果的影响,分析测试前应将样品气袋避光加热并保持5分钟,待样品混合均匀后再快速取样分析,气袋加热温度应比废气排放温度或露点温度高10℃,但最高不超过120±5℃;5.3 特征项目的监测方法特征有机污染物的监测方法标准见附录C,北京市地方排放标准中苯系物监测方法按附录A中方法执行,国家排放标准中苯系物不包括三甲苯的监测方法按附录C中执行;6 采样技术要求固定污染源现场监测方案的制定、监测条件的准备、对污染源的工况要求应符合HJ/T 397的有关规定;6.1 有组织排放6.1.1 采样点位布设6.1.1.1 有组织废气排放源的采样点位布设,符合GB/T 16157和HJ/T 397的规定;应取靠近排气筒中心作为采样点,采样管线应为不锈钢、石英玻璃、聚四氟乙烯等低吸附材料,并尽可能短;6.1.1.2 当对固定污染源VOCs废气排放进行验收监测、监督性监测时,应优先选择排放浓度高、废气排放量的排放口及其排放时段;若1个污染源多个排放口的工艺过程、原料来源、污染物种类、治理方法都相同且4个以上,验收监测或监督性监测时可采用简单随机法选取被抽测的排气筒或排放口,随机抽取的采样点应不少于50%,每个排气筒编上号码,随机抽取排气筒编号,抽中的即为抽检采样点;6.1.2 采样口及采样平台有组织废气排放源的采样口和采样平台设置应符合DB11/1195的规范要求;6.1.3 采样频次及时段6.1.3.1 连续有组织排放源,其排放时间大于1小时的,应在生产工况、排放状况比较稳定的情况下进行采样,连续测试或采样时间不少于20分钟,气袋采气量应不小于10升;或1小时内以等时间间隔采集3-4个样品,其测试平均值作为小时浓度;6.1.3.2 间歇有组织排放源,当生产为间歇过程且排放时间不足20分钟时,应在排放时间段内恒流采样,采样时间与间歇生产启停时间相同,可根据工况增加采样流量或连续采集2-4个排放过程,采气量不小于10L;或在排放时段内采集3-4样品,计算其平均值作为小时浓度;6.1.3.3 对于有机物储罐类排放采样,应在其加注、输送相对集中时采样;在测试VOCs处理效率时,应避免在装置或设备启动等不稳定工况条件下采样;6.1.3.4 当对污染事故排放进行监测时,应按需要设置采样频次及时段,不受上述要求限制;6.1.4 采样器具6.1.4.1 使用气袋采样应按照HJ 732中的技术规定执行;6.1.4.2 使用吸附管采样应按照测定方法标准规定的采样方法执行,并符合HJ/T 397中的质量控制要求;6.1.4.3 使用真空瓶或注射器采样时,应按照测定方法规定的采样方法执行,并符合HJ/T 397中对真空瓶或注射器采样的质量控制要求;6.1.5 样气采集6.1.5.1 若排放废气温度与车间或环境温度差不超过10℃,为常温排放,采样枪可不用加热;否则为非常温排放,为防止高沸点有机物在采样枪内凝结,采样枪需加热有防爆安全要求除外,采样枪前端的颗粒物过滤器应为陶瓷或不锈钢材质等低VOCs吸附材料,过滤器、采样枪、采样管线加热温度应比废气温度高10℃,但最高不超过120℃;6.1.5.2 使用气袋法采样方法应按照相关方法标准中的规定执行,采集的样气量应不大于气袋容量的80%;6.1.5.3 当废气中湿度较大时,应在采样枪后增加一个脱水装置,然后再连接采样袋,按GB/T16157中节要求执行,脱水装置中的冷凝水应与样品气同步分析,水中有机物含量计入到样品中;6.1.5.4 排气筒中VOCs质量浓度较高时,应优先用仪器在现场直接测试,使用吸附管采样时可适当减少吸附管的采样流量和采样时间,控制好采样体积,第二级吸附管吸附率应小于总吸附率的20%,否则应重新采样;当测定项目使用的分析方法灵敏度较高时,可用气袋、吸附管、真空瓶或注射器采样后直接分析;6.1.5.5 特征项目有机污染物的采样方法、采气量应按照其标准方法的规定执行,方法中未明确规定的,验证后可用气袋、采样罐或吸附管采样后分析,验证方法按HJ732中规定执行;6.1.6 安全防护要求固定污染源挥发性有机物的现场采样和检测工作环境中可能存在爆炸性或有毒有害有机气体,现场监测人员应做好安全防护工作;6.1.6.1 污染源单位应向现场检测或采样人员详细说明处理设施及排放源附近所有可能的安全生产问题,必要时应进行现场安全生产培训;6.1.6.2 现场采样或测试时应严格执行现场作业的有关安全生产规定,若现场监测区域为有防爆要求的危险场所,固定污染源企业应为检测人员提供相关报警仪,并安排安全员负责现场指导,确保采样操作和仪器符合安全要求;6.1.6.3 采样或检测人员应正确使用各类个人劳动保护用品,尽量在从采样口的上风向进行采样或检测;6.2 无组织排放6.2.1 采样点位布设6.2.1.1 厂界无组织排放监控点的数目和设置,按HJ/55执行;6.2.1.2 生产设施车间在带有集气系统的密闭工作间内完成,无组织排放监控点设置在密闭工作间厂界外1米,最低高度米处,监控点的数量不少于3个,并选取浓度最大值;6.2.1.3 生产工序未在密闭工作间内完成,无组织排放监控点设置在生产设备外1米,最低高度米处,监控点的数量不少于3个,并选取浓度最大值;6.2.2 采样频次及时段6.2.2.1 连续无组织排放源,使用气袋或采样罐采样时应恒流采样20分钟以上,气袋采气量应不小于10升;使用吸附管采样时应恒流采样45分钟以上;或者在1小时内以等时间间隔采集3个以上样品,计平均值作为小时浓度;6.2.2.2 间歇无组织排放源应在排放时段内连续采集2-4个间歇生产过程,或者在排放时段内实行连续恒流采样1个样品作为平均浓度;6.2.2.3 对无组织排放的采样,有条件时应优先使用内壁经惰性化处理的采样罐,采样罐的清洗和采样、真空度检查、流量控制器安装与气密性检查应按照HJ 759中的规定执行;6.2.2.4 当无组织排放或厂界的VOCs质量浓度较低时,可适当延长吸附管采样时间;分析方法灵敏度高,可适当减少采样时间;采样量体积应不低于相关标准中方法检出限的采样体积;浓度较高时可适当减少吸附管的采样流量和采样时间;7 样品的运输和保存7.1 气袋,对于用气袋法采集好的样品应低温或常温避光保存;在采样现场样品必须逐件与样品登记表、样品标签和采样记录进行核对,核对无误后分类装箱;运输过程中严防样品的损失、受热、混淆和粘污;样品应尽快送到实验室,样品分析应采样后在8个小时内完成;最迟不应超过24小时,应记录好采样、交接、分析时间;7.2 吸附管,用吸附管采样后,立即用密封帽将采样管两端密封,4℃避光保存,7日内分析;7.3 采样罐,在常温下保存,采样后尽快分析,20天内分析完毕;7.4 注射器,采样结束后,立即用内衬聚四氟乙烯的橡皮帽密封,避光保存,应当天分析完毕;7.5 冷链或常温运输的样品应在实验室内恢复至常温或加热后再行测定;8 结果与计算8.1 VOCs污染物的排放浓度应折算为干基标准状态,“排放浓度”计算方法见HJ/T 38、GB16157等相关技术标准要求;8.2 报出数据的有效数字的计算修约规则按 GB/T8170 执行;8.3 平行样的测定结果用平均数表示,低于分析方法检出限的测定结果以“未检出”报出;分析测量出的VOCs污染物排放浓度应按照污染物排放标准中的浓度限值计算基准进行换算,以综合项目非甲烷总烃或总烃为例,其浓度计算基准主要有以碳计、以甲烷计和以丙烷计三种,换算公式如式1、2所示,换算系数见表1,其他污染物浓度计算基准之间换算方法同上;转换公式:1 式中:为以碳计的有机污染物浓度,mg/m3为换算系数为以甲烷计的有机污染物浓度,mg/m32式中:为碳的分子量为甲烷的分子量表1 非甲烷总烃或总烃的浓度转换系数表名称以碳计以甲烷计以丙烷计分子量转化系数γ 19 质量保证与质量控制9.1 固定污染源挥发性有机物监测的质量保证与质量控制应按照HJ/T 373、HJ397中规定执行;9.2 采样前应严格检查全部采样系统的密封性,泄露检查方法和标准按照HJ732中节要求执行,或者系统漏气量不大于600ml/2分钟;9.3 每批样品均需建立标准或工作曲线,标准或工作曲线的相关系数应大于,校准曲线应选择3~5个点不包括空白;9.4 测定VOCs的特征项目时,每10个样品或每批次少于10个样品至少采集一个平行样品,平行样品的相对偏差应小于30%,分析方法标准中要求低于30%的按标准要求执行;每批样品至少有一个全程序空白样品,若其浓度水平应小于10%的样品浓度,否则应重新采样;每批样品分析前至少分析一次实验室空白,空白分析应小于方法检出限;每批样品至少有一个质控样品分析,分析结果的相对偏差应小于10%9.5 现场检测分析时,分析仪器预热稳定后,应在分析前测定1个空白,并用标准气体至少单点校准一次,分析后再校准一次,并记录在原始记录中;9.6 采样枪、过滤器、采样管、气袋、采样罐和注射器等可重复利用器材,在使用后应尽快充分净化,先用空气吹扫2-3次,再用高纯氮气吹扫2-3次,经净化后的采样管、气袋、采样罐和注射器等器具应保存在密封袋或箱内避免污染;在使用前抽检10%的气袋、采样罐等可重复利用器材,其待测组分含量应不大于分析方法检出限或标准限值的%,抽检合格方可使用;9.7 送实验室的样品应及时分析,在规定的期限内完成;留样样品应按测定项目标准监测方法规定的要求保存;9.8 采样期间应保持流量恒定,波动不大于10%,采样前后应对采样流量计进行校验,其相对误差应小于5%,如果大于5%, 但小于20%,可用它们的平均值计算总采样体积;否则应重新校准并重新采样;附录 A附录B规范性附录附录C固定污染源废气苯系物的测定气袋采样-气相色谱质谱法警告:实验中所使用标准品为易挥发的有毒化学品,应在通风条件下使用,操作应按规定要求佩戴防护器具,避免吸入或接触皮肤和衣物;C.1 适用范围本方法规定了测定固定污染源废气中苯系物的气袋采样-气相色谱质谱分析方法;本方法适用于固定污染源有组织和无组织排放废气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯、苯乙烯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯和1,2,3-三甲苯的测定,若通过验证本方法也可适用于其它挥发性有机物的测定;当取样量为400mL 时, 本方法在采用选择离子扫描方式下的检出限为μg/μg/m3, 测定下限μg/μg/m3;C.2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款;凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准;HJ/T 194 环境监测质量手工监测技术规范HJ 732 固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法C.3 方法原理使用真空箱、抽气泵等设备将经固定污染源排气筒排放的废气直接采集并保存到化学惰性优良的氟聚合物薄膜气袋中,然后进行样品预浓缩,除去水及惰性气体后,进入气相色谱分离,用质谱检测器进行检测;通过质谱图和保留时间进行定性,用内标法定量;C.4 干扰及消除C.4.1 实验室环境,应完全远离有机溶剂,保证没有有机溶剂和其它挥发性有机物的本底干扰;C.4.2 进样系统、预浓缩系统中气路连接材料挥发出的挥发性有机物会对分析造成干扰;适当升高、延长烘烤时间,将干扰降至最低;C.4.3 所有样品经过的管路和接头,均需保温,以防止污染;C.4.4 易挥发性有机物尤其是二氯甲烷和氟碳化合物在运输保存过程中可能会经阀门等部件扩散进采样袋中,从而污染样品;样品采集结束后,须确认阀门完全关闭,隔绝外界气体,可有效降低此类干扰;C.5 试剂和材料C.5.1 氦气:≥ %;C.5.2 高纯氮气:≥%;C.5.3 高纯空气:≥%;C.5.4 混合标准气有证标准物质:11种苯系物标气的浓度为1ppmv;高压钢瓶保存,钢瓶压力不低于;C.5.5 混合标准使用气:使用气体稀释装置,将混合标准气、,用高纯氮气稀释至10ppbv 浓度;C.5.6 内标混合气标准气有证标准物质:各组分浓度为1ppmv;高压钢瓶保存,钢瓶压力不低于;组分分别为:一溴一氯甲烷、1,2-二氟苯、氯苯-d5;在满足方法要求且不干扰目标化合物测定的前提下,也可使用其他内标;C.5.7 内标使用气:使用气体稀释装置,将内标混合标准气,用高纯氮气稀释至100ppbv 浓度;C.5.8 4-溴氟苯BFB溶液:ρ= mg/L;C.5.9 4-溴氟苯标准气体:浓度为1ppmv,与内标混合标准气体混合在一起,高压钢瓶保存,钢瓶压力不低于;C.5.10 4-溴氟苯标准使用气体:使用气体稀释装置,将4-溴氟苯标准气体,用高纯氮气稀释至50ppbv 浓度;C.5.11 液态氮;C.5.12 去离子水;C.6 仪器和设备C.6.1 气相色谱-质谱联用仪:气相部分具有分流、不分流进样口和程序升温功能,可配备柱温箱冷却装置;质谱部分具有70eV 电子轰击EI离子源,具有选择离子SIM扫描、自动/手动调谐、谱库检索等功能;C.6.2 气体预冷浓缩装置:至少具有二级冷阱功能:其中第一级冷阱用于去除样品中水、氧气、氮气;第二级冷阱用于捕集浓缩挥发性有机物及去除二氧化碳;若采用具有冷冻聚焦功能的第三级冷阱,可有效减少极易挥发目标物损失,改善色谱峰形,提高灵敏度;气体预冷浓缩装置与气相色谱-质谱联用仪连接管路均使用惰性化材质,并至少能在50℃~150℃范围加热;气体预冷浓缩装置并具有自动定量取样及自动添加标准气体、内标功能;C.6.3 毛细管色谱柱,柱长为60m、内径为 ,膜厚μm固定液为6%腈丙基苯、94%二甲基聚硅氧烷,或其他等效毛细管色谱柱;C.6.4 自动进样器:可实现采样气袋样品自动进样;C.6.5 采样装置,参考HJ732中设备和材料;C.7 样品采集与保存样品采集应参照固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法HJ 732的相关规定执行;将采集好的气袋样品在室温条件下,避光保存,24h内分析完毕;对于浓度较高的污染源样品可适当进行稀释后再进行分析;C.8 分析步骤C.8.1 制备C.8.1.1 混合标准使用气体配制混合标准使用气体浓度为10ppbv:将混合标准气标气钢瓶及高纯氮气钢瓶与气体稀释装置连接,设定稀释倍数,打开钢瓶阀门调好两种气体的流速并平衡几分钟后,取预先清洗好并抽好真空的气罐连在气体稀释装置上,打开气罐阀门并使稀释好的标气冲入气罐中,待气罐压力达到预设值25psig后,关闭气罐阀门以及钢瓶气阀门;C.8.1.2 内标使用气配制内标使用气体浓度为100ppbv;将内标标准气体按步骤配制而成;C.8.1.3 实验室空白使用高纯空气或高纯氮气为空白气,配制入空白气袋中,进行空白分析;C.8.2 仪器调试C.8.2.1 气体预冷浓缩装置与气相色谱-质谱仪的连接在气相色谱-质谱仪进样口电子流量/压力控制器后将载气与气体预冷浓缩装置相连接,使载气经电子流量/压力控制器后,依次通过气体预冷浓缩装置、传输线,与毛细管色谱柱直接连接;C.8.2.2 气体预冷浓缩装置参考分析条件取样体积400mL;可按样品浓度在50mL~1000mL 范围调整;一级冷阱:捕集温度:-150℃;捕集流速:100mL/min;解析温度:10℃;阀温:100℃;烘烤温度:150℃;烘烤时间:15min;二级冷阱:捕集温度:-30℃;捕集流速:10mL/min;捕集时间:5min;解析温度:180℃;解析时间:;烘烤温度:190℃;烘烤时间:15min;三级聚焦:聚焦温度:-160℃;解析时间:3min;烘烤温度:200℃;烘烤时间:5min;传输线温度:100℃;C.8.2.3 气相色谱参考分析条件:程序升温:35℃5min 5℃/min 150℃7min10℃/min 200℃4min进样口温度:140℃;溶剂延迟时间: min;载气流量ml/min :;注:不同型号仪器的最佳工作条件不同,应按照仪器使用说明书进行操作;本标准给出了仪器参考条件;C.8.2.4 质谱参考分析条件:接口温度℃: 250°C;离子源温度℃:230°C;扫描方式:EI全扫描或选择离子扫描SIM;扫描范围:35~300amu;C.8.3 校准C.8.3.1 仪器性能检查在开始系统分析之前,应采用BFB方式对质谱进行调谐;仔细检查调谐报告,对轮廓图中峰形、同位素峰分离情况、EM电压,及质谱图中峰数目、基峰的绝对丰度、水和空气峰相对于质核比m/z为69的离子的比例,以及质量分配、相对丰度和同位素比等评价指标进行核查;其中,要求轮廓图中半峰宽PW50在要求轮廓之间;质谱图中峰的个数小于200,较低的水峰和氮峰,应小于10%;BFB样品质谱图中主要离子及其丰度应满足BFB评价要求;评价标准参见表A-1;表A.1 BFB关键离子丰度标准。
GB16297固定污染源废气环境检测限值
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GB16297固定污染源废气环境检测限值
1997年1月1日前设立的污染源
*一般应於无组织排放源上风向2m—50m范围内设参照点,排放源下风向2m—50m范围内设监控点,详见本标准附录C。
下同。
*周界外浓度最高点一般应设于排放源下风向的单位周界外10m范围内。
如预计无组织排放的最大落地浓度点越出10m范围,可将监控点移至该预计浓度最高点,详见附录C。
下同。
**均指含游离二氧化硅10%以上的各种尘。
*排放氯气的排气筒不得低于25m。
*排放氰化氢的排气筒不得低于25m
*排放光气的排气筒不得低于25m
1997年1月1日起设立(包括新建、扩建、改建)的污染源(以下简称为新污染源)
*周界外浓度最高点一般应设置於无组织排放源下风向的单位周界外10m范围内,若预计无组织排放的最大落地浓度点越出10m范围,可将监控点移至该预计浓度最高点,详见附录C。
下同。
*均指含游离二氧化硅超过10%以上的各种尘。
*排放氯气的排气筒不得低于25m
*排放氰化氢的排气筒不得低于25m
*排放光气的排气筒不得低于25m。
固定源废气监测技术规范
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a) 原理 被测气体中的氧气,通过传感器半透膜充分扩散进入铅镍合金-空气电池内。经 电化学反应产生电能,其电流大小遵循法拉第定律与参加反应的氧原子摩尔数成 正比,放电形成的电流经过负载形成电压,测量负载上的电压大小得到氧含量数 值。 b) 仪器 1) 测氧仪,由气泵、流量控制装置、控制电路及显示屏组成。 2) 采样管及样气预处理器。 c) 测定步骤 按仪器使用说明书的要求连接气路,并对气路系统进行漏气检查,开启仪器气泵, 当仪器自检完毕,表明工作正常后,将采样管插入被测烟道中心或靠近中心处, 抽取烟气进行测定,待氧含量读数稳定后,读取数据。 6.3.4 热磁式氧分仪法测定 O2 a) 原理 氧受磁场吸引的顺磁性比其他气体强许多,当顺磁性气体在不均匀磁场中,且具 有温度梯度时,就会形成气体对流,这种现象称为热磁对流,或称为磁风。磁风 的强弱取决于混合气体中含氧量多少。通过把混合气体中氧含量的变化转换成热 磁对流的变化,再转换成电阻的变化,测量电阻的变化,就可得到氧的百分含量。 b) 仪器 1) 热磁式氧分仪。 2) 采样管及样气预处理器。 c) 测定步骤 按仪器使用说明书的要求连接气路,并对气路系统进行漏气检查。开启仪器气泵, 当仪器自检完毕,表明工作正常后,将采样管插入被测烟道中心或靠近中心处, 抽取烟气进行测定,待指示稳定后读取氧含量数据。 6.3.5 氧化锆氧分仪法测定 O2 a) 原理 利用氧化锆材料添加一定量的稳定剂以后,通过高温烧成,在一定温度下成为氧 离子固体电解质。在该材料两侧焙烧上铂电极,一侧通气样,另一侧通空气,当
e) 测点距烟道内壁的距离见图7,按表3确定。当测点距烟道内壁的距离小于 25mm时,取25mm。 5.2.2.2 矩形或方形烟道 a) 将烟道断面分成适当数量的等面积小块,各块中心即为测点。小块的数量按 表 4 的规定选取。原则上测点不超过20个。 b) 烟道断面面积小于0.1m,流速分布比较均匀、对称并符合5.1.2要求的,可取断面中 心作为测点。
固定源有组织排放废气监测标准及技术规范
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2.2采样孔和采样点
矩形烟道
➢ 划分为等面积小块, 测点位置为小块中央。
(各测点之间是等距离的)
➢ 需要开多个测孔。 ➢ 原则上不超过20个测点。 ➢ 如果不满足上3下6原则,应增加采样孔和测点。按断
面尺寸划分的小矩形块面积应小于0.05 m2。 ➢ 烟道断面面积小于0.1m2,流速分布比较均匀、对称
对于气态污染物(SO2、NOx),由于混合比 较均匀,其采样位置可不受上述规定限制, 但应避开涡流区。 同时测量风量、排气量时应按以上要求布点
2.1采样位置
普遍存在的问题:找不到附合规范的管段!
无法满足以上要求时,可选择比较适宜的管段采样, 但采样断面与弯头等的距离至少是烟道直径的1.5倍, 并应适当增加测点的数量和采样频次。
并符合距离要求的,可取断面中心作为测点。
2.2采样孔和采样点
气态污染物(SO2、NOx)测点
由于气态污染物在采样断面内一般式混合均匀的,可取靠 近烟道中心的一点作为采样点。
开孔要求
在选定的测定位置上开设采样孔,采样孔内径应不小于 80mm,采样孔管长应不大于50mm。
2.3采样频次和采样时间
➢ 对污染源的日常监督性监测,采样期间的工况应与平时 的正常运行工况相同。
➢ 污染物走向是否按照规范路径排放。 ➢ 建设项目竣工环保验收监测应在工况稳定、生产负荷达
到设计生产能力的75%以上。 ➢ 火电厂二氧化硫监测应在机组运行负荷75%以上进行。 ➢ 锅炉烟尘排放浓度监测必须在锅炉设计出力70%以上情
固定源有组织排放废气监测 标准及技术规范
固定源废气监测常用技术标准
G B/T16157-1996 《固定 污染源排气中颗粒物测定与气态
污染物采样 方法》
固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法(HJ 544-2016代替 HJ 544-2009)
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中华人民共和国国家环境保护标准HJ 544-2016代替 HJ 544-2009固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法Stationary source emission-Determination of sulfuric acidmist-Ion chromatography(发布稿)本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2016-03-29发布 2016-05-01实施环境保护部发 布目次前言 (ii)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 方法原理 (1)5 干扰和消除 (1)6 试剂和材料 (1)7 仪器和设备 (2)8 样品 (3)9 分析步骤 (5)10 结果计算与表示 (6)11 精密度和准确度 (7)12 质量保证和质量控制 (8)13 废物处理 (9)14 注意事项 (9)i前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范固定污染源废气中硫酸雾的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定固定污染源废气中硫酸雾的离子色谱法。
本标准是对《固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法(暂行)》(HJ 544-2009)的修订。
本标准首次发布于2009 年,原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。
本次为第一次修订,修订的主要内容如下:——修订了方法的检出限、方法原理、干扰和消除、试剂和材料、仪器和设备、样品采集、样品运输和保存、试样制备和分析步骤;——增加了术语和定义、精密度和准确度;——补充完善了质量保证和质量控制。
自本标准实施之日起,原标准《固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法(暂行)》(HJ 544-2009)废止。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准起草单位:北京市环境保护监测中心。
本标准验证单位:北京市理化分析测试中心、北京大学环境工程实验室、江苏省环境监测中心、北京市海淀区环境保护局监测站、北京市房山区环境保护监测站、北京市环境保护监测中心。
固定污染源废气挥发性有机物监测技术规定
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附件2固定污染源废气挥发性有机物监测技术规定(试行) 1适用范围本规定规范了固定污染源废气中挥发性有机物监测过程中的项目分析方法选择、安全防护、样品运输与保存、结果计算与表示、质量保证和质量控制要求等技术内容。
本规定适用于各级环境监测站及其他环境监测机构对固定污染源有组织或无组织排放挥发性有机物的监督监测。
本规定不适用于泄漏和敞开液面排放挥发性有机物的监测。
待固定污染源废气挥发性有机物监测技术国家标准出台后,本规定废止,按照标准执行。
2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 3836.1 爆炸性气体环境用电气设备系列标准GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 14676 空气质量三甲胺的测定气相色谱法GB/T 14678 空气质量硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定气相色谱法GB/T 15516 空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ 583 环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法HJ 584 环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解析-气相色谱法HJ604 环境空气总烃的测定-气相色谱法HJ 638 环境空气酚类化合物的测定高效液相色谱法HJ 644 环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法HJ 645 环境空气挥发性卤代烃的测定活性炭吸附-二硫化碳解吸/气相色谱法HJ 683 空气醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法HJ 732 固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法HJ 734 固定污染源废气挥发性有机物的测定固定相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法HJ 759 环境空气挥发性有机物的测定罐采样气相色谱-质谱法HJ/T 32 固定污染源排气中酚类化合物的测定 4-氨基安替比林分光光度法HJ/T 33 固定污染源排气中甲醇的测定气相色谱法HJ/T 34 固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法HJ/T 35 固定污染源排气中乙醛的测定气相色谱法HJ/T 36 固定污染源排气中丙烯醛的测定气相色谱法HJ/T 37 固定污染源排气中丙烯腈的测定气相色谱法HJ/T 38 固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法HJ/T 39 固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)HJ/T 397 固定源废气监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
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6.3.3 电化学法测定O2 a) 原理---被测气体中的氧气,通过传感器半透膜充分 扩散进入铅镍合金-空气电池内。经电化学反应产生电 能,其电流大小遵循法拉第定律与参加反应的氧原子 摩尔数成正比,放电形成的电流经过负载形成电压, 测量负载上的电压大小得到氧含量数值。 6.3.4 热磁式氧分仪法测定O2 a) 原理---氧受磁场吸引的顺磁性比其他气体强许多, 当顺磁性气体在不均匀磁场中,且具有温度梯度时, 就会形成气体对流,这种现象称为热磁对流,或称为 磁风。磁风的强弱取决于混合气体中含氧量多少。通 过把混合气体中氧含量的变化转换成热磁对流的变化, 再转换成电阻的变化,测量电阻的变化,就可得到氧 的百分含量。
b) 对符合5.1.2 要求的烟道。可只选预期浓度变化最大的一条直径线上的测点。 c) 对直径小于0.3m、流速分布比较均匀、对称并符合5.1.2 要求的小烟道,可取烟 道中心作为测点。 d) 不同直径的圆形烟道的等面积环数、测量直径数及测点数见表2,原则上测点不 超过20 个。
e) 测点距烟道内壁的距离见图 7,按表3 确定。当测点距烟道内壁的距离小于 25mm 时,取25mm。
3.7 标准状态下的干排气 dry flue gas of standard conditions温度为273K,压力 为101325Pa 条件下不含水分的排气。 3.8 过量空气系数 excess air coefficient燃料燃烧时实际空气供给量与理论空气需 要量之比值。 -----过剩系数: GB13271-2001《锅炉大气污染物排放标准》 过剩系数:燃煤锅炉α =1.8(烟尘初始排放α =1.7,注意SO2和NOX前后都是 1.8);燃油、燃气锅炉α =1.2。 GB13223-2003《火电厂大气污染物排放标准》 过剩系数:燃煤α =1.4 燃油α =1.2 燃气α =3.5燃α =3.5 GB4915-2004《水泥工业大气污染物排放标准》 过剩系数: O2含量为10% ( 折合α =1.91 ) GB9078-1996《工业炉窑大气污染物排放标准》 过剩系数:α =1.7
4 监测准备 4.1 监测方案的制定 监测方案的内容应包括污染源概况,监测目的,评价标准,监测内容,监测项目, 采样位置,采样频次及采样时间,采样方法和分析测定技术,监测报告要求,质量 保证措施等。对于工艺过程较为简单,监测内容较为单一,经常性重复的监测任务, 监测方案可适当简化。 4.2 监测条件的准备 ----所需仪器设备:①检定合格、测试前还应②进行校准和③气密性检验。 ----被测单位生产设备和治理设施运行、工况、采样孔、采样平台、电源。 4.3 对污染源的工况要求 ---①专人负责工况监督、②对主要产品产量、主要原材料或燃料消耗量的计量和调 查统计,以及与相应设计指标的比对,核算生产设备的实际运行负荷和负荷率。 ③建设项目的生产负荷达到设计生产能力的75%以上(含75%)。无法达到75%的, 征得环保主管部门同意。
5.2.2.2 矩形或方形烟道 a) 将烟道断面分成适当数量的等面积小块,各块中心即为测点。小块的数量 按表4 的规定选取。原则上测点不超过20 个。 b) 烟道断面面积小于0.1m2,流速分布比较均匀、对称并符合5.1.2 要求的, 可取断面中心作为测点。
6 排气参数的测定 6.1 排气温度的测定 6.1.1 测量位置和测点 按5.2.1 和5.2.2 确定,一般情况下可在靠近烟道中心的一点测定。 6.1.2 仪器 a) 热电偶或电阻温度计,其示值误差不大于±3℃。 b) 水银玻璃温度计,精确度应不低于2.5%,最小分度值应不大于2℃。 6.1.3 测定步骤 将温度测量单元插入烟道中测点处,封闭测孔,待温度计读数稳定后 读数。使用玻璃温度计时,注意不可将温度计抽出烟道外读数。
Qs——工况下湿排气流量,m3/h; F——测定断面面积,m2; Vs ——测定断面湿排气平均流速,m/s。 6.5.6.2 标准状态下干排气流量Qsn 按式(9)计算:
Qsn——标准状态下干排气流量,m3/h; Ba——大气压力,Pa; Ps——排气静压,Pa; ts——排气温度,℃; Xsw——排气中水分含量体积百分数,%。
6.2 排气中水分含量的测定 6.2.1 测量位置和测点 按5.2.1 和5.2.2 确定,一般情况下可在靠近烟道中心的一点测定。 6.2.2 干湿球法 a) 原理 使气体在一定的速度下流经干、湿球温度计,根据干、湿球温度计的 读数和测点处排气的压力, 计算出排气的水分含量。
(实际工作中---旧设备,实在无法满足以上要求时,选最长管段,分为3份,来气 方向占2,去气方向占1。增加点数和频次) 5.2 采样孔和采样点 5.2.1.1 在选定的测定位置上开设采样孔,采样孔的内径应不小于80mm,采样孔 管长应不大于50mm。不使用时应用盖板、管堵或管帽封闭(图1)。当采样孔仅 用于采集气态污染物时,其内径应不小于40mm。
5.2.1.2 对正压下输送高温或有毒气体的烟道,应 采用带有闸板阀的密封采样孔(图2)。
5.2.1.3 对圆形烟道,采样孔应设在包括各测点在 内的互相垂直的直径线上(图3)。
对矩形或方形烟道,采样孔应设在包括各测点在 内的延长线上(图4、图5)。
5.2.2 采样点的位置和数目 5.2.2.1 圆形烟道 a) 将烟道分成适当数量的等面积同心环,各测点选在各环等面积中心线与呈垂直相交的两条直径 线的交点上,其中一条直径线应在预期浓度变化最大的平面内,如当测点在弯头后,该直径线应 位于弯头所在的平面A-A 内(图6)。
6.5.3 仪器 a) 标准型皮托管。
正前方有一开孔,与内管相 通,用来测定全压。在距前 端6 倍直径处外管壁上开有 一圈孔径为1mm 的小孔通 至后端的侧出口,用来测定 排气静压。
b) S 型皮托管。
面向气流的开口测得的压力为全压,背 向气流的开口测得的压力小于静压
6.5.6 排气流量的计算 6.5.6.1 工况下湿排气流量Qs 按式(8)计算: Qs = 3600× F ×Vs …………(8)
7 颗粒物的测定 7.1 采样位置和采样点 按5.1 和5.2 确定。 7.2 原理 将烟尘采样管由采样孔插入烟道中,使采样嘴置于测 点上,正对气流,按颗粒物等速采样原理,抽取一定 量的含尘气体。根据采样管滤筒上所捕集到的颗粒物 量和同时抽取的气体量,计算出排气中颗粒物浓度。 7.3 采样原则 7.3.1 等速采样--- 颗粒物具有一定的质量,在烟道中 由于运动的惯性,不能完全随气流改变方向,为了取 得有代表性的烟尘样品,需等速采样,即气体进入采 样嘴的速度应与采样点的烟气速度相等,其相对误差 应在10%以内,超过将使采样结果产生偏差。
Hale Waihona Puke 6.3.5 氧化锆氧分仪法测定O2 a) 原理---利用氧化锆材料添加一定量的稳定剂以后, 通过高温烧成,在一定温度下成为氧离子固体电解质。 在该材料两侧焙烧上铂电极,一侧通气样,另一侧通 空气,当两侧氧分压不同时,两电极间产生浓差电动 势,构成氧浓差电池。由氧浓差电池的温度和参比气 体氧分压,便可通过测量仪表测量出电动势,换算出 被测气体的氧含量。 6.5 排气流速、流量的测定 6.5.1 测量位置及测点--按照5.2.1 和5.2.2 的要求选定。 6.5.2 原理 排气的流速与其动压的平方根成正比,根据测得某测 点处的动压、静压以及温度等参数,由式(2)计算出 排气流速。
二、HJ/T 397-2007 固定源废气监测技术规范 3 术语和定义 3.1 污染源 pollution source排放大气污染物的设施或建筑构造(如车间等)。 3.2 固定源 stationary source燃煤、燃油、燃气的锅炉和工业炉窑以及石油化工、 冶金、建材等生产过程中产生的废气通过排气筒向空气中排放的污染源。 3.3 颗粒物 particulates燃料和其它物质在燃烧、合成、分解以及各种物料在机械 处理中所产生的悬浮于排放气体中的固体和液体颗粒状物质。 3.4 气态污染物 gaseous pollutants以气体状态分散在排放气体中的各种污染物。 3.5 工况 operation condition装置和设施生产运行的状态。 3.6 等速采样 isokinetic sampling将采样嘴平面正对排气气流,使进入采样嘴的气 流速度与测定点的排气流速相等。
b) 仪器 干湿球法测定装置见图8。
6.2.3 冷凝法 按GB/T16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定与 气态污染物采样方法中5.2.2 的规定。
6.2.4 重量法 按GB/T16157-1996 中5.2.4 的规定。
6.3 排气中CO、CO2、O2 等气体成分的测定 6.3.1 采样位置及测点 按5.2.1 和5.2.2 确定,一般情况下可在靠近烟道中心 的一点测定。 6.3.2 奥氏气体分析仪法测定CO、CO2、O2 按GB/T16157-1996 中5.3.2 的规定。
固定源废气监测
HJ/T 397-2007 固定源废气监测技术规范 GB/T16157-1996 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T56-2000 固定源排气中二氧化硫的测定 碘量法 HJ/T57-2000 固定源排气中二氧化硫的测定 定电位电解法 GB/T 214-1996 煤中全硫的测定方法 HJ/T69-2001 燃煤锅炉烟尘和二氧化硫排放总量核定技术方法-物料衡算法(试 行) HJ/T75-2007《固定污染源烟气排放连续监测技术规范》 GB13271-2001 锅炉大气污染物排放标准 GB13223-2003 火电厂大气污染物排放标准 GB16297-1996 大气污染物综合排放标准 GB9078-1996 工业炉窑大气污染物排放标准 GB16171-1996 炼焦炉大气污染物排放标准 GB4915-2004 水泥工业大气污染物排放标准