甲醇与二甲醚的检验
甲醇气相脱水法制二甲醚产物分离的研究
二 甲醚被 人 们 认 为 是 一 种很 有 发 展 前 途 的 物质 , 为 清洁 的替 代 燃 料 已经 得 到 国 内外 广 泛 作 的关 注 , 特别 是其 替代 煤气 、 P L G和柴油 方 面具 有
的 巨大的市 场潜 力 , 我 国能源结构 的调 整 、 境 对 环 保护 等方 面有着 重要 的现实 意义 。
1 2 1 柱温 的影 响 ..
据文 献报 道 , 用 1 5m 的 G X一4 1柱 可 采 . D 0
★ 收 稿 日期 : 061-0 20 .1 3
修 订 日期 : 06 1-8 20.20
作者简介 :王国胜(9 5 。 山东莱州人 , 16 一) 男, 教授, 士, 0 博 2 4年毕业干东北大学热能与环境工程研 究所 , 0 已发表论 文 4 o余篇 . 有 ’ l O篇论文被 c E 等检索收录。 多次参加国际、 A、 I 国内学术会议 , 发表 学术会议论文 7篇 , 获辽宁省教学成果 一等奖、 二 等奖、 三等奖各 一项 , 目前的研 究方 向是化工产品过程工程技术。E—m l w s y @13Cl。 a:g l h—le 6 .Ol l
以完 全 分 开 水 、 醇 和 二 甲 醚 , 此 本 文 采 用 甲 因 G X一4 1柱进行 分析 。 D 0
在气相色谱分析中, 柱温直接影 响色谱柱 的
分离效 能 、 检测 器 的 灵 敏度 和 稳 定性 等。本 文 在 载气 流速 为 3 Lmn条件 下 , 0m / i 分别测 得 9 I、5 0c 9 : o 10 o 、0 C时各组 分的保 留时间 和分 离度 , C、0 C 15 o 其结果 见表 1 图 1 、 。
柱温/ ℃
保 留时 间/ i a rn 分 离度 ———— _————一 ———— ———_— _—一 80 2 (H )0 C 3 H C 32 H o 8 0(H )0 (H )0 C 3 2 C32 / O 32 / H 伽
二甲醚-甲醇-水三元体系汽液平衡的测定与计算
p s i r a e w ih n r a i g ha e nc e s d t i c e sn pr s ur e s e。 bu d c e s d t e r a e w ih nc e s n t m pe a u e T h r od a i t i r a i g e rtr. em yn m c c lul to f v p — i i e u lbru a a o m e h t rm e h n — a e e n r y t m wa a re a c a i n o a or l ・ qu d q ii i m d t f di t yle he — t a olw t r t r a y s s e ・ ・ s c rid ou u i g t e ho ba e o e a i n t by s n he m t d s d n qu to of t t — c i iy oe fc e , w ih s a e a tv t c fiint t PR e ua i n or u a iy q to f f g ct c e fc e sofv p a e a d N RT L qu ton f r a tv t o fi int f l i p s o f iint a orph s n e a i o c i iy c e fce s o i d ha e, a he c lul t d qu nd t a c a e
Zh ngz u Un v r iy , Zhe e ho i e st ngz u 4 00 ho 50 2, H e nan, Chi na)
Absr c : The io he m a a o -i ui qu lbru a a f r di e hy t rm e ha lw a e e n r s t m ta t s t r lv p r lq d e ii i m d t o m t le he — t no — t r t r a y yse we e m e s r d a 3 3. 5 r a u e t 3 1 K , 35 .1 K , 37 .1 K a 3 . 5 3 5 3 5 nd 93 1 K i s l— uc n y g t t d t tc n a e fs ki g t pe a ia e s a i e ii rum e 1 T h e f c pr s ur nd e p r t e qu lb i c l. e fe t of e s e a t m e a ur on a r lq i qu lbru v po — i u d e ii i m of i e hy e h r d m t l t e —
二甲醚生产尾气中二甲醚及甲醇含量的测定
色谱 法 分析不凝 性 尾气 中二 甲醚 、甲醇含 量 的分
析 方法
子间 的脱水 反 应 合 成 二 甲 醚 产 品… ,反 应 器 出 来 的产 品 除二 甲醚 、甲醇 、水 外 ,还有 少量 的不
1 试验 部分
1 . 1 仪 器 配 置
凝性气体 ,经换热器 回收热量和水冷后进入粗甲 醚贮罐 ;粗 甲醚贮罐中的不凝气经冷却后进人洗 涤塔 ,用 洗 涤 液 洗 涤 吸 收 其 中 的二 甲 醚 、 甲醇 后 ,不凝性尾气送火炬 。上述过程 中,由于冷却
河 南龙宇 煤化 工有 限公 司是 以煤为原 料 、采 用 壳牌 粉煤加 压气 化工艺 生产 甲醇 、二 甲醚等 产
品的现 代煤化 工企 业 ,设 计 年 产 甲醇 5 0 0 k t 、二 甲醚 2 0 0 k t ,2 0 0 8年正式 投产 。 甲醇蒸 汽在催 化剂 和一 定温度 条件 下进 行分
[ 收稿 日期 】 2 0 1 3 — 0 5 - 1 0
[ 作者简介 ]周发海 ( 1 9 8 4 一) , 男, 湖北 恩施人 , 助理工程师。
安 捷伦 6 8 9 0 N气 相色谱 仪 ;
填 充柱进 样 口;
六通气体进样阀 ( 配置 1 m L 定量环) ; P o r a p a k N色谱 柱 ( 填 料 是 由苯 乙稀 、二 乙 烯基苯及极性单体共聚而成的白色粉末 ) ; 氢 火焰 离子 化检测 器 ( F I D) ;
t o g u i d e t h e p r o d u c t i o n.Th i s p a p e r i n t r o d u c e s t h e a n a l y s i s me t ho d t o d e t e r mi n e DME a n d me t h a n o l c o n t e n t i n t h e o f- g a s v e n t e d b y s c ub r b e r b y g a s c h r o ma t o g r a p h y . Th e e x p e r i me n t r e s u l t s s h o w t h a t t h e a na l y s i s me t h o d h a s g o o d r e p e a t a b i l i t y,h i g h n i c e t y,f a s t a n a l y s i s s p e e d,whi c h e na b l e s i t t o pr o v i d e r a pi d a n d e x a c t da t a f o r t h e p r o d u c t i o n. Ke y W o r ds :g a s c h r o ma t o g r a p h y;o f- g a s;DME;e x t e r n a l s t a n da r d c a l i b r a t i o n
甲醇和二甲醚的检验
第二节 甲醇的测定
③ 将比重瓶的水倾出,清洗、干燥后称量。以试样代替水,同上操作, 即得试样的质量。
密度ρ按式(8-1)计算: 四、沸程的测定
(1)初馏点:试样在规定条件下蒸馏,第一滴馏出物从冷凝管末端落 下时的瞬间温度,以℃表示。
上一页 下一页 返回
第二节 甲醇的测定
上一页 下一页 返回
第二节 甲醇的测定
① 卡尔·费休试剂的标定。 按规定配装仪器,用聚硅氧烷润滑脂润滑接头,由第一支自动滴定管加
过量卡尔·费休试剂到滴定容器中,使之能淹没电极,打开电磁搅拌器, 并连接终点电量测定装置;由第二支自动滴定管滴入标准水———甲醇 溶液(约2g纯水/L),直到电流计的指针突然回到零为止。 ② 卡尔·费休试剂与标准水———甲醇溶液之间的对应值。 部分地放空滴定容器,使电极仍淹没在“卡尔·费休试剂的标定” 中所 述的液体中。由第一支滴定管加入待测定的20mL卡尔·费休试剂;由 第二支滴定管中的水———甲醇标准溶液(约2g纯水/L)滴定,直 到电流计的指针突然回到零为止,记录消耗此标准液的体积。
甲醇被大众所熟知,是因为其毒性。工业酒精中大约含有4%的甲醇被 不法分子当做食用酒精制作假酒,而被人饮用后就会产生甲醇中毒。甲 醇的致命剂量大约是70mL。
上一页 下一页 返回
第一节 甲醇和二甲醚简介
二、二甲醚
二甲醚又称甲醚,简称DME。二甲醚在常压下是一种无色气体或压缩 液体,具有轻微醚香味。相对密度(20℃)0.666,熔点-141. 5℃,沸点-24.9℃,室温下蒸气压约为0.5MPa,与石油液化 气(LPG) 相似。溶于水及醇、乙醚、丙酮、氯仿等多种有机溶剂。 易燃,在燃烧时火焰略带光亮,燃烧热(气态)为1455kJ/mo l。常温下DME具有惰性,不易自动氧化,无腐蚀、无致癌性,但在 辐射或加热条件下可分解成甲烷、乙烷、甲醛等。
二甲醚燃料对比
液化石油气、天然气、甲醇、乙醇、二甲醚五种车用燃料的对比分析前言我国是一个富煤、贫油、有气的国家,随着经济的飞速发展,国内石油供需矛盾日显突出,对进口的依存度逐年增加,2000年净进口7000万吨,2001年达到8000万吨,2003年净进口石油达到创记录的9779万吨,占我国能源需求总量的40%以上。
但是,我国天然气总储量为38万亿立方米、煤炭总储量为1145亿吨。
因此推广应用清洁替代燃料,作为石油资源的补充,对我国已具有非常重要的战略意义。
就针对车用燃料而言,目前国际国内车用清洁燃料主要有以下五种:液化石油气、天然气、甲醇汽油、乙醇汽油、二甲醚。
它们各有自己的特性和优劣式,但归根结底谁是现阶段发展的主题、谁是今后发展的趋势以及使用情况怎样、现有哪些企业在运作此类项目等等,这都是我们应该也是很有必要了解的。
下面就从燃料的基本介绍、优缺点、使用效果、发展情况、运作企业、经济分析六个方面加以阐述和分析:一、液化石油气液化石油气(Liquefied Petroleum Gas ,简称LPG)是以三个或四个碳原子的烃类(如丙烷、丙烯、丁烷、丁烯)为主的混合物,常温常压下是无毒、无色、无味的气体,具有辛烷值高、抗爆性能好、热值高、储运压力低等优点,是一种性能优良的汽车代用燃料。
1、基本介绍液化石油气是一种干净高效的汽车燃料,它具有如下优点:①比汽油便宜;②国际国内丰富的储量;③丁烷和丙烷混合可以形成一定量的辛烷,使液化气有较好的抗爆性。
液化气还有许多操作优点:①几乎可以完全充分地燃烧;②和汽油车的尾气排放量相比,对环境污染小;③可满足各国的排放标准;④引擎部件的碳沉淀极小,因此液化气引擎运转更自如、寿命更长,比汽油机和柴油机需要更少的日常维修保养;⑤由于燃料是气态,寒冷天气更易启动;⑥专用天然气引擎或两用燃料汽油机等各种火花塞引擎都能以液化气为燃料;⑦液化气在注入引擎气缸前是气态并与空气混合,所以寒冷天气启动时,气缸壁的润滑薄膜不会被洗掉,发动机油不会出现稀释现象;液化气的缺点:①相对较高的更换费用;②若用一些低质的液化气,系统需要定期调试以维持恰当的混合状态,并易发生气阻现象;③极度寒冷天气下启动受到液化气混合中所需丁烷含量的限制(因为燃料中丁烷含量增加,原有压力下降,在摄氏零度时,丁烷就不能转变成气态,而液化气在气态状态下才能燃烧);2、液化气汽车(LPGV)的优缺点液化气汽车的优点:①可以替代十分短缺的汽、柴油随着我国国民经济的飞速发展,汽车保有量急剧增长;同时,我国的石油产储量不足,因此大力发展液化石油气汽车是一条石油资源补充的可行之路。
甲醇含量测定检验操作规程
【目的】建立甲醇含量测定检验操作规程。
【范围】适用本公司成品的甲醇含量测定。
【责任】检测中心检验人员对本SOP实施负责。
【程序】1. 试剂1.1 无甲醇乙醇:取1.0μL 注入色谱仪,应无杂峰出现。
1.2 乙醇[ϕ(C2H5OH)=75%]:取无甲醇乙醇(1.1)75mL,用水稀释至100mL。
1.3 色谱担体GDX-102(60 目~80 目),气相色谱试剂。
1.4 色谱固定液聚乙二醇1540(或1500),气相色谱试剂。
1.5 甲醇标准溶液1.5.1 适用于3.3.1 的样品预处理:取色谱纯甲醇1.00mL 置于100mL 容量瓶中,用75%乙醇(1.2)定容至刻度,本标准溶液含甲醇1.00%(v/v)。
于冰箱中保存。
1.5.2 适用于3.3.2 和3.3.3 的样品预处理:取色谱纯甲醇约1.00g 置于100mL 容量瓶中,用75%乙醇(1.2)定容至刻度,本标准含甲醇10g/L。
于冰箱中保存。
1.6 氯化钠。
1.7 消泡剂:乳化硅油。
2.仪器2.1 气相色谱仪,具氢火焰离子化检测器。
2.2 色谱柱:规格2m×φ2mm,内填充GDX-102,适用于不含二甲醚的样品。
2.3 色谱柱:规格2m×φ4mm,内填充涂有25%聚乙二醇1540(或1500)的GDX-102(1.3)担体。
适用于含二甲醚的样品。
2.4 全玻璃磨口水蒸馏装置。
2.5 超级恒温水浴:温度范围0℃~100℃,控温精度±0.5℃。
2.6 顶空瓶:20mL~65mL。
2.7 注射器:0.5μL、1μL、1mL。
3. 分析步骤3.1 色谱参考条件启动色谱仪,进行必要的调节以达到仪器最佳工作条件,色谱条件依据具体情况选择,参考条件为:色谱柱1(2.2)的色谱条件(适用于不含二甲醚的样品)柱温:170℃;气化室温度:180℃;检测器温度:180℃。
氮气流速:40mL/min;氢气流速:40mL/min;空气流速:500mL/min。
【标准规范】城镇燃气用二甲醚
中华人民共和国城镇建设行业标准CJ/T 259—2007城镇燃气用二甲醚Dimethyl ether for city gas2007—08—21发布2008—01—01实施中华人民共和国建设部发布目次前言 (2)城镇燃气用二甲醚 (3)1 范围 (3)2 规范性引用文件 (3)3 要求 (3)4 试验方法 (3)5 检验规则 (4)6 标志、包装、运输和储存 (4)附录A (5)前言本标准根据国内实践经验,并参照日本标准TS K 0011:2005《燃料用二甲醚》制定。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由建设部标准定额研究所提出。
本标准由建设部城镇燃气标准技术归口单位中国市政工程华北设计研究院归口。
本标准起草单位:中国市政工程华北设计研究院、山东久泰化工科技股份有限公司、新奥集团股份有限公司、四川泸天化绿源醇业公司、河南省安阳贞元集团、华睿投资集团有限公司、全国醇醚燃料及醇醚汽车专业委员会、中国城市燃气协会。
本标准起草人:项友谦、王启、李文硕、李奇、李金来、王铁鸿、吴玉红、詹亮明、刘纪生、丁淑兰。
城镇燃气用二甲醚1 范围本标准规定了城镇燃气用二甲醚的要求、试验方法、检验规则与标志、包装、运输和储存。
本标准适用于城镇居民、商业和工业企业用的城镇燃气用二甲醚。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 5842 液化石油气钢瓶GB/T 7376 工业用氟代甲烷类中微量水分的测定卡尔·费休法GB/T 10410.3 液化石油气组分气相色谱分析法GB 14193 液化气体气瓶充装规定GB 50016 建筑设计防火规范GB 50028 城镇燃气设计规范SH/T0232 液化石油气铜片腐蚀试验法3 要求3.1城镇燃气用二甲醚的质量应符合表1规定。
二甲醚
二甲醚1.范围本标准规定了二甲醚的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全等。
本标准适用于甲醇气相色谱法或液相法脱水生成的二甲醚,或由合成气直接合成的二甲醚,或其他产品生产工艺的回收二甲醚的生产、检验和销售。
该产品I型作为工业原料主要用于气雾剂的推进剂、发泡剂、制冷剂、化工原料等,II型主要用于民用燃料、车用燃料及工业燃料的原料。
结构式:CH3OCH3相对分析质量:46.072.规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议后的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB190-1990危险货物包装标志GB/T1250 极限数值的表示和判定方法GB5842-1986液化石油气钢瓶GB/T678-2003化工产品采样总则GB/T6680-2003 液体化工产品采样通则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法GB/T7373-1987工业用二氟—氯甲烷GB/T7376-1987 工业用氟代甲烷类中微量水分的测定卡尔费休法GB/T9722-2006 化学试剂气相色谱法通则GB14193-1993液化气体气瓶充装规定GB15380-2001小容积液化石油气钢瓶SH/T0232-1992液化石油气铜片腐蚀试验SH0233-1992液化石油气采样法3.产品性状无色、有挥发性醚味的气体或压缩液化气体。
液体密度为0.660g/cm3—0.680g/cm3。
4.技术要求二甲醚质量应符合表1技术要求表1 技术要求5.试验方法5.1警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。
操作者应采取适当的安全和健康措施。
5.2一般规定除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂盒GB/T6682中规定的三级水。
5.3二甲醚含量的测定5.3.1方法提要采用气相色谱法,在合适的色谱条件下,气化的样品经色谱柱分离,用热导检测器(TCD)检测;或试样中一氧化碳、二氧化碳等组分通过甲烷转化器转化为碳氢化合物,用火焰离子化检测器检测,以校正面积归一化法得到样品中二甲醚的含量。
测试甲醇方法
1. 化学实验中的甲醇检测方法:
在化学实验室中,检测甲醇通常使用一些标准的化学方法,例如:
▪色度法:通过在反应中产生的染色产物的颜色变化来检测甲醇的浓度。
▪滴定法:使用已知浓度的试剂滴定到含有甲醇的样品中,通过滴定的体积计算甲醇的浓度。
▪气相色谱法:使用气相色谱仪来分析甲醇的浓度,通常是通过气相色谱-质谱联用仪器。
2. 生产工业中的甲醇检测方法:
在工业生产中,检测甲醇的方法可能会更加复杂,包括使用先进的仪器和在线监测系统。
这些方法可能包括:
▪红外光谱法:使用红外光谱仪器来检测样品中甲醇的特征光谱。
▪质谱法:使用质谱仪器来对甲醇进行分析。
▪在线监测系统:在生产线上安装自动化仪器,实时监测甲醇浓度。
3. 医学中的甲醇检测方法:
在医学和临床实验室中,检测血液或尿液中的甲醇浓度通常采用以下方法:
▪气相色谱法:对样品进行气相色谱分析。
▪酶法:使用酶反应检测甲醇的浓度。
▪头空气室气相色谱法:适用于低浓度甲醇的检测。
请注意,具体的测试方法取决于应用场景、检测的精确度要求以及可用的设备和技术。
在任何情况下,最好的方法是参考相应的标准方法或仪器使用手册。
二甲醚的测定
二甲醚的测定可以通过气相色谱法进行。
具体步骤如下:
1. 准备色谱条件与系统适用性试验,使用聚苯乙烯-二乙烯基苯为固定相(PLOTQ型或极性相近)的毛细管柱。
2. 氢气作为载气,柱温设置为90℃。
3. 进样口温度设置为130℃。
4. 检测器为热导检测器,温度设置为130℃。
5. 取含有甲醇(0.01%)和二甲醚的混合标准气,由气体进样阀注入气相色谱仪,记录色谱图。
6. 理论板数按二甲醚峰计算应不低于1500,二甲醚峰与甲醇峰的分离度应符合要求。
7. 测定取本品,连接减压阀,用铜管将减压阀和气体进样阀相连接,打开钢瓶减压阀,冲洗连接管道与各阀,调节流速使进样阀后的气流以能在水中连续冒出气泡为宜,设置气体自动进样阀0.01分钟时打开,1分钟时关闭,记录色谱图。
8. 按面积归一化法计算,即得。
9. 按色谱条件进行测定,将样品重复进样6次,根据二甲醚的峰面积测定结果,计算RSD。
以上步骤仅供参考,实际操作中可能需要根据具体情况进行调整。
甲醇制造二甲醚(DME)
甲醇制二甲醚(DME)摘要:综述了二甲醚的性质、用途、生产方法及使用二甲醚时候的注意事项。
关键词:二甲醚化工产品合成气一步法甲醇液相法甲醇气相法一、产品说明1、二甲醚的基本概况二甲醚别名:甲醚英文名称:methyl ether;dimethyl ether;DMECAS编号:115-10-6分子式:C2H6O结构式:CH3—O—CH3二甲醚又称甲醚,简称DME。
二甲醚在常压下是一种无色气体或压缩液体,具有轻微醚香味。
相对密度(20℃)0.666,熔点-141.5℃,沸点-24.9℃,室温下蒸气压约为0.5MPa,与石油液化气(LPG)相似。
溶于水及醇、乙醚、丙酮、氯仿等多种有机溶剂。
易燃,在燃烧时火焰略带光亮,燃烧热(气态)为1455kJ/mol。
常温下DME具有惰性,不易自动氧化,无腐蚀、无致癌性,但在辐射或加热条件下可分解成甲烷、乙烷、甲醛等。
二甲醚是醚的同系物,但与用作麻醉剂的乙醚不一样,毒性极低;能溶解各种化学物质;由于其具有易压缩、冷凝、气化及与许多极性或非极性溶剂互溶特性,广泛用于气雾制品喷射剂、氟利昂替代制冷剂、溶剂等,另外也可用于化学品合成,用途比较广泛。
2 生产原理2.1 生产方法简介目前国内外二甲醚生产方法主要有合成气一步法和甲醇法。
甲醇法又分为甲醇气相法和甲醇液相法。
合成气一步法的工业化技术尚未成熟,理由是: ①现有的技术未经装置检验;②即使按现有技术,其生产成本也高于甲醇气相法2.2 反应方程式甲醇液相法:甲醇脱水反应在液相、常压或微正压、130 ~130 ℃下进行。
其化学反应式如下:2CH3OH =H3COCH3 +H2O甲醇气相法:催化剂为ZSM分子筛、磷酸铝或γ2Al2O3。
甲醇脱水反应的化学反应式如下。
主反应:2CH3OH =H3COCH3 +H2O主要副反应:CH3OH =CO + 2H2H3 COCH3 =CH4 +H2 +COCO +H2O =CO2 +H23 工艺过程及流程图3.1工艺过程甲醇液相法甲醇液相法由硫酸法发展而来,而硫酸法生产二甲醚工艺是硫酸法生产硫酸二甲酯生产流程中的前半段生产工艺。
二甲醚分析
二甲醚分析本页仅作为文档封面,使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March液化气中二甲醚谱图出峰顺序气相色谱仪简介液化气分析包括液化气组分分析和液化气中二甲醚,甲醇分析,不包括炔烃,用带有热导检测器的气相色谱仪,由色谱柱将试样中各组分分离,面积归一法或校正面积归一法,外标法定量各组分百分含量。
液化气中二甲醚分析仪器及材料1.气相色谱:热导检测器(TCD) 气源:氢气作载气,氢气纯度≥%(氢气发生器)2.数据处理:N2000工作站及电脑3.进样器:双六通阀,定量管1ml4.色谱柱:¢3*6米液化气中二甲醚分析柱5.取样器:采样袋2L液化气中二甲醚分析气相色谱仪主要特点:1、全新集成数字电子电路,控制精度高,性能稳定可靠,温控精度可达℃.2、独特的进样口设计解决进样歧视;双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移,而且减去背景噪音的影响,可以得到更低的最小的检测限。
3、全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板.仪器技术指标、性能,检测器灵敏度可与HP5890相媲美!4、可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD).可选配自动/手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、甲烷转化炉.5、柱箱容积大,智能后开门系统无级可变进出风量,缩短了程序升/降温后系统稳定平衡时间;加热炉系统:(温度范围)环境温度 7℃~400℃.三阶程序升温,升温速率0-50℃/min;增量℃/min可以由用户重新校正炉温,并随意设定最高温度。
由用户决定加热炉温度平衡时间。
甲醇生成二甲醚反应热
甲醇生成二甲醚反应热甲醇是一种常见的有机化合物,它具有多种用途。
其中一个重要的应用是作为二甲醚的前体,用于生产二甲醚。
二甲醚是一种无色、易挥发的液体,具有广泛的工业用途。
甲醇生成二甲醚的反应热是指在反应过程中释放出的热量。
这个反应过程可以通过催化剂的存在来实现。
一般来说,铝酸盐类催化剂在该反应中具有良好的活性和选择性。
具体而言,该反应可以通过以下步骤进行。
首先,将甲醇和二甲醚催化剂放置在反应器中。
然后,加热反应器以提高反应速率。
在适当的温度下,甲醇会与催化剂发生反应,生成二甲醚和水。
反应热是在这个过程中释放的热量。
甲醇生成二甲醚的反应热对于工业生产非常重要。
首先,它可以被用作反应过程的热源,提供反应所需的能量。
其次,反应热可以被利用来加热反应器,提高反应速率和产量。
此外,反应热还可以被收集和利用,以提高能源利用效率。
然而,反应热的释放也会带来一些问题。
首先,高温和高压条件下的反应可能会导致催化剂的失活和降解,从而降低反应效率。
其次,反应热的释放可能会导致反应器过热,增加了操作的困难和风险。
为了解决这些问题,工程师们通常采取一些措施。
例如,他们可以优化反应条件,使反应在较低的温度和压力下进行,以减少催化剂的失活和降解。
此外,他们还可以设计高效的热交换系统,以控制反应器的温度,避免过热。
甲醇生成二甲醚的反应热是一个重要的工业过程。
它不仅提供了反应所需的能量,还可以被用作能源的来源。
然而,它也带来了一些挑战,需要工程师们采取适当的措施来解决。
通过优化反应条件和设计高效的热交换系统,可以提高反应效率,降低能源消耗,并确保安全运行。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
六盘水职业技术学院
§8-1 甲醇的测定
煤质分析及煤 化工产品检测
七、水分的测定 方法原理:存在于试样中的任何水分(游离水或结晶水)与已 知水相当量的卡尔· 费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成 的溶液)进行定量反应。都采用终点测定原理。 ①目测法:卡尔· 费休试剂中碘的颜色遇待测试样中的水而 逐渐消失,过量第一滴试剂则显示出颜色 ②直接电量滴定法:使浸入溶液中的两铂电极有一电位差, 当溶液中存在水时,阴极极化反抗电流通过,由阴极去极 化伴随着突然增加的电流(由合适的电装置示出)指示滴定终 点。 ③电量返滴定法:加过量的卡尔· 费休试剂,用水-甲醇标准 溶液返滴定。在返滴定开始时,电极有一很小的电位差, 但足以引起电流计指针的大偏转,通过阴极极化伴随着电 流的突然中断(由合适的电装置示出)指示滴定终点。
第八章
甲醇与二甲醚的检验
煤质分析及煤 化工产品检测
§8-1 甲醇的测定 §8-2 二甲醚的测定
六盘水职业技术学院
§8-1 甲醇的测定
煤质分析及煤 化工产品检测
甲醇是容易输送的清洁染料,可以单独或与汽油 混合作为汽车燃料,用它作为汽油添加剂可起到节约 芳烃、提高辛烷值的作用。甲醇可直接用于还原铁矿, 得到高质量的海绵铁。 纯甲醇是无色、不流动、不挥发、可燃的有机液 体,闪点为80℃,自燃温度为436℃,可与水、乙醇、 乙醚等有机液体互溶,但不能与脂肪烃类化合物互溶。 甲醇蒸气和空气混合,在一定范围内形成爆炸性混合 物,爆炸极限为6.0-36.5%(体积分数)。甲醇蒸气对神 经系统有刺激作用,吸入人体后,可引起失眠和中毒。 甲醇的化学性质很活泼。
煤质分析及煤 化工产品检测
二、甲醇含量的测定 方法提要:用气相色谱法,在选定的色谱操作条 件下,试样经汽化通过色谱柱,使其中的各组分得到 分离,用热导检测器检测;或试样中一氧化碳、二氧 化碳等组分通过甲烷化转化器转化为碳氢化合物,用 火焰离子化检测器检测。以校正面积归一化法计算甲 醇的含量。以毛细管柱色谱法作为仲裁法。 三、水分的测定 方法提要:试样中的水分与电解液中的碘和二氧 化硫发生反应,参加反应的碘的分子等于水的分子数, 而电解生成的碘与所消耗的电量成正比,根据法拉第 定律,用测量消耗的电量得出水的量。
六盘水职业技术学院
§8-2 二甲醚的测定
煤质分析及煤 化工产品检测
பைடு நூலகம்
二甲醚,学名甲氧基甲烷(DME),是低沸点化合物,常温 常压下为无色、略带醚味的易燃气体或压缩液化气体;具有优 良的溶解性,易溶于水及醇、乙醚、丙酮、氯仿等多种有机溶 剂;常温下DME具有惰性,不易自动氧化,无腐蚀、无致癌性, 毒性很低,蒸气有刺激和麻醉作用。DME最大的潜在用途是作 为城市煤气和液化石油气的代用品。
四、沸程的测定 方法原理:在规定条件下,对100mL试样进行蒸 馏,从温度计上读取初馏点和干点的视温度值,收集 冷凝液,并根据所得数据,通过计算得到被测样品的 沸程。 初馏点:试样在规定条件下蒸馏,第一滴馏出物 从冷凝管末端落下的瞬间温度,以℃表示。 干点:试样在规定条件下蒸馏,蒸馏瓶底最后一 滴液体蒸发的瞬间温度,以℃表示。 沸程:初馏点与干点间的温度间隔,以℃表示。
六盘水职业技术学院
§8-1 甲醇的测定
煤质分析及煤 化工产品检测
八、酸度或碱度的测定 方法提要:试样用不含二氧化碳的水稀释,以溴 百里香酚蓝为指示剂,试样呈酸性则用氢氧化钠标准 滴定溶液滴定游离酸,试样呈碱性则用硫酸标准滴定 溶液滴定游离碱。 八、羰基化合物含量的测定 方法原理:试样中羰基化合物在酸性介质中与2,4二硝基苯肼反应,生成2,4-二硝基笨腙,在碱性介质 中呈红色。在波长430nm处用分光光度计测量吸光度。 本法适用于试样中羰基化合物含量在0.00025%0.01%(质量分数)的测定。
一、二甲醚含量的测定
方法提要:用气相色谱法,在选定的色谱操作条件下,试 样经汽化通过色谱柱,使其中的各组分得到分离,用热导检测 器检测;或试样中一氧化碳、二氧化碳等组分通过甲烷化转化 器转化为碳氢化合物,用火焰离子化检测器检测。以校正面积 归一化法计算二甲醚的含量。
六盘水职业技术学院
§8-2 二甲醚的测定
六盘水职业技术学院
§8-1 甲醇的测定
煤质分析及煤 化工产品检测
三、密度的测定 采用比重瓶法(仲裁法)测定工业甲醇的密度,也可 采用其他能满足分析要求的试验方法。 方法提要:在同一温度下,用蒸馏水标定比重瓶 的体积,然后测定同体积试样的质量以求其密度。
六盘水职业技术学院
§8-1 甲醇的测定
煤质分析及煤 化工产品检测
六盘水职业技术学院
§8-1 甲醇的测定
煤质分析及煤 化工产品检测
一、采样 所采样品总量不得少于2升,将样品充分混匀后, 分装于两个干燥、清洁、带有磨口塞的玻璃瓶中。 二、色度的测定 方法提要 试样的颜色与标准铂-钴比色液的颜色目测比较, 并以Hazen(铂-钴)颜色单位表示结。Hazen(铂-钴)颜 色单位,即每升溶液含1mg铂(以氯铂酸计)及2mg六水 合氯化钴溶液的颜色。
六盘水职业技术学院
§8-1 甲醇的测定
五、高锰酸钾试验
煤质分析及煤 化工产品检测
采用目视比色法进行高锰酸钾试验,以表示工业甲醇的稳 定性。 方法原理:在规定条件下,将高锰酸钾溶液加入被测试样 中,观察试验溶液褪色所需的时间,通常用标准比色溶液进行 对照。
六、水混溶性试验
本部分规定了工业甲醇的水混溶性试验方法,以检验其中 是否有烷烃、烯烃、高级醇或酮、芳香烃等难溶于水的杂质。 方法提要:按确定比列量取一定体积的样品于比色管中, 加水至100mL,检查混合溶液是否不澄明或浑浊。
六盘水职业技术学院
§8-1 甲醇的测定
煤质分析及煤 化工产品检测
九、蒸发残渣含量的测定 方法提要:将试样在水浴上蒸发至干后,于烘箱 中在(110±2)℃温度下干燥至恒量。 十、硫酸洗涤试验 方法提要:在一定条件下,试样与硫酸混合,混 合液与铂-钴标准比色溶液对比,进行目视比色法测定。 十一、乙醇含量的测定 方法提要:用气相色谱法,在选定的工作条件下, 使甲醇中的乙醇等杂质得到分离,用火焰离子化检测 器检测。