大气中丙酮的测定方法
气相色谱法测定工业废气中的丙酮
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并 由 FD检 测 器检 测 。2m I L二 硫 化碳 解 吸 溶 剂 中 丙 酮 的 绝 对 量 在 15 6 3 g时 , 定 结 果 的 相 对 标 准偏 差 为 . 8~ . 2m 测
24 ~ .% ( .% 37 n=5 。 当样 品 采 集 量 为 1 ) 0L时 , 法检 出 限 为 O 4mgm 。所 用 活 性 炭 采 样 管对 丙 酮 的 吸 附 效 果 方 . /
活性炭 吸 附管 : H一1 剂 型 , G 溶 6mm×8 m, 0m
的去污剂 以及用 来 增 强各 种 涂 料 的挥 发 性 等 , 既 它
可 用作基 本有机 化 工 原料 , 又是 工 业 和 实验 室 广 泛
分 A、 B两段 , A段 活性 炭 约 10 m , 0 g B段 活性 炭 约 5 g 盐城 天悦 仪器仪 表有 限公 司 ; 0m ,
良好 ,0 性 炭 对 丙 酮 的 穿透 容 量 大 于 1 g 10g活 5m 。二 硫 化 碳 溶 剂 对 吸 附在 活 性 炭 中的 丙酮 解 吸 效 果 较 好 , 酮加 标 丙
量 为 39 .5~1.0mg时 , 5 8 解吸 效 率 为 9 . % 一10 9 。 38 0 .% 关 键 词 气相 色谱 法 吸附 解吸 丙 酮 工 业废 气
1 2 丙 酮 标 准储 备 溶 液 的 配 制 .
向已加入 约 2 0mL二 硫化碳 的 2 5mL容量 瓶 中
准确 移入 0 1mL丙 酮 , 二硫 化碳 定 容 后 混匀 , . 用 作
为丙 酮 标 准储 备 液 , 浓度 为 3 1 g mL 丙 酮 密度 . 6m / ,
大气采 样仪 : 应用 3 1 H一 1型 自动 烟尘 ( ) 02 4 气
丙酮气相色谱检测方法
![丙酮气相色谱检测方法](https://img.taocdn.com/s3/m/4917164426284b73f242336c1eb91a37f1113226.png)
丙酮气相色谱检测方法
丙酮气相色谱检测方法是一种用于分析和测定丙酮样品中化学成分的科学技术。
该方法利用气相色谱仪器,通过将丙酮样品蒸发为气体并通过填充柱进行分离和定量分析。
丙酮气相色谱检测方法被广泛应用于工业、环境、药物、食品等领域,用以确定丙酮样品中各种化合物的含量和纯度。
在丙酮气相色谱检测方法中,首先需要准备好样品和标准品。
样品可以是液体、固体或气体形态的丙酮样品,而标准品则用于校准色谱仪并确定分析结果的准确
性和可靠性。
接下来,样品会经过适当的前处理步骤,例如萃取、稀释或浓缩,以便提取和准备样品中的目标化合物。
然后,将样品注入气相色谱仪的进样口,使其蒸发为气体并进入色谱柱中。
在色谱柱中,样品中的化合物会与填料表面相互作用。
不同化合物在填料上的分离速率不同,从而实现对样品中不同化合物的分离。
这种分离是通过检测器对
样品中各个组分的吸收或传导性能进行定量分析来实现的。
最常用的检测器是火焰光度检测器(FID),它可以对样品中的碳、氢等元素
进行敏感检测。
然而,根据实际需要,也可以选择其他类型的检测器,如质谱检测器或紫外检测器。
丙酮气相色谱检测方法的优点包括分析速度快、分离效果好、灵敏度高、选择性强,并且对不同类型的丙酮样品适用性广泛。
此外,该方法还可以通过优化柱填料、调整进样量和检测器参数等手段,来达到更精确、可重复的分析结果。
总之,丙酮气相色谱检测方法在化学分析领域中起着重要作用,它为我们提供了一种准确、可靠的手段来分析和检测丙酮样品中的化学成分,并广泛应用于各
个领域中的研究和实践。
丙酮浓度标准
![丙酮浓度标准](https://img.taocdn.com/s3/m/1aa0bb4d77c66137ee06eff9aef8941ea76e4bc4.png)
丙酮浓度标准是指在特定条件下,丙酮溶液的浓度值。
丙酮(C3H6O)是一种常见的有机溶剂,广泛应用于化工、医药、食品等领域。
在实际应用中,丙酮的浓度需要按照特定标准进行测定和控制。
测定丙酮浓度的方法有以下几种:
1. 比重法:根据丙酮的比重(约为0.786g/cm³)与水相比,可以计算出丙酮溶液的浓度。
2. 折射率法:丙酮的折射率约为1.368,可以通过测量待测溶液的折射率来计算丙酮浓度。
3. 滴定法:采用酸碱滴定法,根据滴定过程中消耗的酸或碱的量,计算丙酮的浓度。
4. 气相色谱法:通过气相色谱仪测定丙酮与其他组分的相对含量,从而计算丙酮浓度。
5. 高效液相色谱法:采用高效液相色谱仪测定丙酮溶液的浓度。
空气中丙酮检测
![空气中丙酮检测](https://img.taocdn.com/s3/m/8201c91e591b6bd97f192279168884868662b852.png)
空气中丙酮的检测前言丙酮物理性能为:分子量58,比重0.791,沸点56.2’C,熔点一95.4’C,20’C时蒸汽压24.1kPa,蒸汽相对密度2.0,闪点一9.4’C(杯),爆炸极限2.5%一12.8%。
常温时液态具挥发性,与水和其他有机剂完全混溶,无色.有特殊甜味。
吸人高浓度(约1000ppm),对鼻腔和咽喉有轻微的刺激,极高浓度下(大于10000ppm)可能造成头疼虚弱、困倦、恶心、酒醉感及呕吐。
丙酮在工业中有着广泛的应用。
可以作为很多有机物质的良好溶剂,比如:石油、石蜡、树脂、橡胶、塑胶、油漆等。
同时由于其价格便宜,又能与水混溶,也常用作萃取剂。
另外,它在化学合成中又是一种重要的原料,可以用来合成甲基异丁基酮、异亚丙基丙酮醋酸、二酮醇等川。
此外,丙酮还是动物体物质代谢的一种产物,其浓度可以反映生物体的机体状况。
机体中的丙酮浓度过高可以引起酮中毒。
由此看来,对丙酮气体的检测很有必要性。
此前对丙酮气体的定量检测方法主要有:气相或液相色谱法、分光光度计法、石英晶体微量秤法、光寻址电位传感器(LAPS)法叫和光纤传感器法圈等。
这些检测方法检测成本比较昂贵,传感器的制备方法复杂。
氧化物半导体气敏传感器,由于其灵敏度高、响应快、体积小、能耗与成本低、操作简单等特点,广泛地应用在对各种目标气体的检测上。
在最近几年里,国内外对丙酮半导体材料的研究取得了一些进展。
丙酮气敏传感器的应用丙酮气敏传感器可以在众多领域内发挥重要的作用。
在工业及公共安全中的应用:丙酮气敏传感器可以监测环境中丙酮气体的泄漏,对于有可能造成的安全和人身健康方面的重大危害做出报警。
在医学上的应用:诊断和监测糖尿病和酮酸中毒症。
糖尿病患者,脂肪酸氧化作用的速度增加,促使肝脏制造酮体,而丙酮是酮体代谢的最终产物,大量酮体产生时,体内的碱被消耗,造成酮酸中毒。
血液中的丙酮通过多孔的血管壁,混于交换气体中,因此患者呼出气体中丙酮的浓度必定与血液中丙酮的浓度成正比,如图l所示。
丙酮方法确认报告
![丙酮方法确认报告](https://img.taocdn.com/s3/m/250ea60bcc7931b765ce1594.png)
方法确认报告1.目的验证工作场所空气中丙酮(GBZ/T160.55-2007)在本实验室的适用性。
2.方法内容2.1 范围本方法规定了工作场所中丙酮的测定方法。
2.2试剂按照同GBZ/T160.55-2007中的要求。
2.3仪器气相色谱仪:安捷伦7890A 色谱柱:DB-FFAP(30m×0.53mm×0.50µm)。
2.4 分析步骤样品处理:将采过样的活性炭管中前后段活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中,各加入1.0mL二硫化碳,封闭后,振摇1min,解吸30min。
摇匀,解吸液供测定。
2.5 仪器条件:程序升温:40℃/min至150℃,保持2min,进样口200℃,FID检测器250℃。
分流比:20:1,尾吹:25mL/min,氮气:5psi,空气:450mL/min,氢气:50mL/min。
3. 验证结果3.1 线性范围吸取一定量的色谱纯丙酮,分别配制394.9µg/mL,789.8µg/mL,1184.7µg/mL,1579.6µg/mL,4个。
标准曲线方程为:y=0.447724x-5.974023.2 检出限:由仪器工作站自动计算出3倍信噪比=(297.38112×3)/97.2=9.2µg/mL丙酮的检出限为:9.2µg/mL 以1.5L样品计最低检出浓度=6.13mg/m3.3.3 精密度:选择789.8µg/mL的标准溶液进行6次测量平均值: 346.34301相对标准偏差:2.78%丙酮的精密度为2.78%3.4 回收率:添加浓度在631.84µg/mL的水平上,回收率在92.87%-93.54%之间,平均回收率93.26%;添加浓度在1184.7µg/m的水平上,回收率在98.23%-98.46%之间,平均回收率98.37%。
4.结论通过验证,本方法在在394.9µg/mL-1579.6µg/mL范围内,线性良好,相关系数R=0.99964;仪器的检测灵敏度为:0.447724;丙酮检出限为:9.2µg/mL;最低检出浓度为6.13mg/m3;精密度为2.78%。
气相色谱法测定工作场所空气中正己烷、丙酮、丁酮和乙酸丁酯的含量
![气相色谱法测定工作场所空气中正己烷、丙酮、丁酮和乙酸丁酯的含量](https://img.taocdn.com/s3/m/4c6c90739a6648d7c1c708a1284ac850ad020485.png)
气相色谱法测定工作场所空气中正己烷、丙酮、丁酮和乙酸丁酯的含量朱建丰;封蓉芳;陈军【摘要】The contents of hexane, acetone, 2-butanone and butyl acetate in air of workplace were determined by gas chromatography. The 4 compounds in air were adsorbed with activated carbon tube, and desorbed with CS2. Agilent 19091N-216 HP-INNOWAX Polyethylene Glycol column was used for separation, and FID was used for determination. Values of detection limit (3S/N) of hexane, acetone, 2-butanone and butyl acetate were found 0. 43, 0. 30, 0.44, 1.7 mg·L^-1 respectively. Values of resolution factors and RSDs (n=6) found were in the ranges of 86.7%-100. 3%and 1.97%-3.89%o respectively.%用气相色谱法对空气中正己烷、丙酮、丁酮和乙酸丁酯的含量进行测定。
米用活性灰曾采集了空气中的正己烷、丙酮、丁酮和乙酸丁酯,采用二硫化碳进行解吸,用Agilent 19091N-216HP-INNOWAX Polyethylene Glycol毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测。
正己烷、丙酮、丁酮和乙酸丁酯的检出限(3S/N)为0.43,0.30,0.44,1.7mg·L^-1。
丙酮的测定方法
![丙酮的测定方法](https://img.taocdn.com/s3/m/00ae5a4d53d380eb6294dd88d0d233d4b04e3f72.png)
丙酮的测定方法一、丙酮测定的重要性。
1.1 丙酮在生活中的存在。
丙酮这玩意儿啊,那可是到处都有它的影子。
在工业上,它是个相当重要的有机溶剂,很多生产过程都离不开它。
在咱们日常生活里呢,像一些化妆品、清洁剂之类的产品中也可能存在丙酮。
可这东西要是含量超标或者出现在不该出现的地方,那可就麻烦了,所以测定丙酮就显得特别重要,就像咱们得知道自己口袋里有多少钱一样,心里得有数。
1.2 对健康和环境的影响。
丙酮对健康和环境都有不小的影响呢。
要是人长期接触高浓度的丙酮,那可就像陷入了一个危险的泥沼,可能会对呼吸系统、神经系统等造成损害。
从环境的角度看,丙酮要是随意排放或者处理不当,那就是一颗“环境毒瘤”,会影响到土壤、水源等,所以准确测定丙酮的含量是保护环境和人类健康的关键一步。
二、常见的丙酮测定方法。
2.1 气相色谱法。
气相色谱法可是测定丙酮的一把好手。
这方法就像是一个超级侦探,能够非常精准地把丙酮从一堆混合物里揪出来。
它的原理呢,简单来说就是利用不同物质在气相和固定相之间的分配系数差异来进行分离和检测。
这种方法准确性高得很,就像神枪手打靶,十有八九都能正中红心。
不过呢,这气相色谱仪比较精密,操作起来就像伺候一个娇贵的大小姐,需要一定的技术和经验。
2.2 分光光度法。
分光光度法也是常用的测定丙酮的方法。
它有点像用眼睛去看丙酮的“颜色”,当然不是咱们肉眼看到的颜色,而是通过特定波长下的吸光度来确定丙酮的含量。
这个方法操作相对简单一些,成本也比较低,就像是经济实惠的家常菜,虽然没有山珍海味那么高大上,但也能解决问题。
不过它的准确性有时候会受到一些干扰物质的影响,就像在平静的湖面上投下了几颗小石子,泛起了涟漪。
2.3 化学滴定法。
化学滴定法那可是化学分析里的老传统了。
用特定的试剂和丙酮发生反应,然后根据试剂的用量来计算丙酮的含量。
这方法就像是老中医看病,一步一步稳稳当当。
但是它比较耗时,而且对于低浓度的丙酮测定就有点力不从心了,就像小马拉大车,有点费劲。
丙酮爆炸极限浓度
![丙酮爆炸极限浓度](https://img.taocdn.com/s3/m/be2780072a160b4e767f5acfa1c7aa00b52a9d93.png)
丙酮爆炸极限浓度1. 引言丙酮是常见的有机溶剂,具有广泛的工业和实验室应用。
然而,丙酮具有一定的爆炸性,因此了解丙酮的爆炸极限浓度对安全使用和储存丙酮至关重要。
本文将介绍丙酮爆炸极限浓度的概念、测定方法以及与其相关的安全措施。
2. 爆炸极限浓度的定义爆炸极限浓度指的是在特定条件下,混合气体中能发生爆炸的最低和最高浓度范围。
在这个范围内,混合气体与空气的浓度达到适宜的比例,能够形成能产生燃烧的混合物,从而引发爆炸。
爆炸极限浓度通常用下限浓度(LEL)和上限浓度(UEL)表示。
3. 爆炸极限浓度的测定方法测定丙酮的爆炸极限浓度可以使用实验室中常见的气体分析仪器,例如爆炸气体检测仪。
以下是一般的测定步骤:•步骤一:准备测试设备和仪器。
•步骤二:在密闭的容器中将丙酮与空气混合,可以通过改变丙酮和空气的比例来制备不同浓度的混合气体。
•步骤三:使用气体分析仪器,对不同浓度下的混合气体进行测量,并记录气体浓度的变化。
•步骤四:根据测量数据绘制图表,得到丙酮的爆炸极限浓度。
4. 丙酮的爆炸极限浓度根据相关研究和实验结果,丙酮的爆炸极限浓度如下:•下限浓度(LEL):2.6%(体积分数)•上限浓度(UEL):12.8%(体积分数)这意味着在丙酮浓度低于2.6%或高于12.8%时,混合气体将不具备爆炸的条件。
5. 丙酮爆炸极限浓度的安全措施为了安全使用和储存丙酮,以下是一些常见的安全措施:•保持良好的通风:在使用丙酮的环境中,应保持良好的通风系统以防止丙酮浓度超过爆炸极限范围。
•防止火源:丙酮具有易燃性,在使用和储存时要远离明火、静电和其他火源。
•使用安全设备:在实验室或工业场所中使用丙酮时,应佩戴适当的防护设备,如防护眼镜、手套和防护服。
•储存规范:丙酮应存储在标有易燃品标志的专用容器中,并遵循相关的储存安全规定。
以上安全措施可以帮助减少丙酮引发爆炸的风险,确保工作场所和实验室的安全。
6. 结论丙酮爆炸极限浓度是确定混合气体是否具备爆炸条件的重要参数。
毛细管柱顶空进样测定大气中的丙酮、甲醇、乙醇和异丙醇
![毛细管柱顶空进样测定大气中的丙酮、甲醇、乙醇和异丙醇](https://img.taocdn.com/s3/m/0a1fbf5b77232f60ddcca185.png)
dee mi t n a d te heg to p x wa s o he q a tt tv si to t r nai n h ih fa e s u e f rt u n iai e e tmai n. o
Ke r y wo ds: a hr m a o r h g s c o t g p y;h a s a e s mpl r c pil r o umn;FI d t c o e d p c a e ; a la c l y D e e t r
De e m i a i n o e o e,M e h n l t r n to f Ac t n t a o ,Et a la s pr p no n Am b e h no nd I o o a li i nt Ai e ds a e S m p e t pi a y Co um n r by H a p c a l r wih Ca l r l l
Abs r t By u i g d si e tra b obig lq i o a s r c t n tac : sn itl d wae sa s r n i u d t b o b a eo e,m eh no ,eha o n s prpa o n a i n i ,a l ta l t n la d io o n li mb e ta r nd usng h a s a e s mplri sc o tg a h nd t e e r tn h m b c pilr c l mn, FI wa e s d tc o . I h s i e d p c a e n Ga hr mao r p y a h n s paa ig t e y a lay o u D s us d a e e t r n ti wa y,t c t n he a eo e, meha o ,eha la s p o a o n a t n l t no nd io r p n li mbin i r e s e e tarwe em a urd. Th e e to i s u ed frt uaiai e r t nin tme wa s o he q lt t ve
工作场所空气中丙酮的热解吸气相色谱测定方法
![工作场所空气中丙酮的热解吸气相色谱测定方法](https://img.taocdn.com/s3/m/c7ff1828482fb4daa58d4bb5.png)
2 m。将炭 管 与采 样器 相 连 , 直 放 置 , 0 2 / i m 垂 以 . L r n的流 速 采 a 集4 L空 气 , 最 高 容 许 浓 度 卫 生 标 准 监 测 的采 样 。 以 3 m/ 作 0 l mn的 流 速 连 续 采 样 40 n 作 时 间 加 权 平 均 容 许 浓 度 卫 生 标 i 8 mi,
准 监 测 的 采 样 。 采 样 后 将 活 性 炭 管 的 两 端 套 上 塑 料 帽 , 分 样 后 样 品 必 须 在 2 h内 完 成 , 品 存 放 时 采 4 样 间太 短 。溶 剂解 吸 法 , 剂二 硫 化 碳 毒 性 很大 , 检 验 员身 体 溶 对
15 分 析 步 骤 . 15 1 对 照 试 验 .. 将 活 性 炭 管 带 至 现 场 , 不 抽 取 空 气 , 样 但 与 品 同时 分析 , 为 对照 。 作 152 样 品处 理 把 样 品 管 的 进 气 端 与 10 注 射 器 相 连 , .. 0ml 放 在 热 解 吸 炉 中 , 气 端 与 热 解 吸 器 相 连 , 2 O 用 氮 气 以 抽 于 5℃
维普资讯
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笙 旦整 鲞簦 生 期 凸i J a0 ah 丑 t — lf 1 。 tL T
42 9
32 水 浴 温 度 及 平 衡 时 间 的 影 响 实 验 发 现 , 着 水 浴 温 度 . 随
于 沸水 浴及 冰水 浴 中的时 间 应精 确 . 确保样 品 中的 D S 以 M P完 全 分解 生成 D S 且 在 冰水 浴 中充 分 冷却 , 少 由于 游 离 D M , 减 MS
气相色谱法测定空气中丙酮的不确定度评定
![气相色谱法测定空气中丙酮的不确定度评定](https://img.taocdn.com/s3/m/de6bfb7bf242336c1eb95e49.png)
丙酮 是脂 肪族 酮类 代表 性 的的化 合物 , 具有 酮类 的 典型 反应 。 丙 酮吸入 后可 引起 头痛 ,支气 管 炎等症 状 。如果 大量 吸入 ,还可 能 失去意 识 。丙 酮主 要是对 中枢 神 经系 统 的抑制 、麻 醉 作用 ,高 浓度 接触 对个 别 人可 能 出现 肝 、 肾和胰 腺 的损 害 。急性 中毒 时可 发 生呕 吐 、气 急 、痉 挛甚 至 昏迷 。丙酮 对人 体 的长 期损 害 ,表现 为对 眼 的刺激 症 状如 流泪 、 畏光和 角膜 上皮 浸润 等 ,还 可表 现 为 眩 晕 、灼 热感 、咽喉 刺激 等 。工业 上主 要作 为溶 剂用 于炸 药 、塑 料 、橡胶 等行 业 中 ,也可 作为 合成烯 酮 、碘 仿 、氯仿 、环 氧 树脂 等物 质 的重要 原 料,对 其进 行准 确 的监 测在 实际 工作 中具 有 十分 重要 的意 义 。 空气 中丙 酮测 定结 果 的不确 定度进 行 评定 和表 述 , 对 可为 测量 结果 精准 度 的控制 提 高依据 ,从而 获得 更贴 进 实际情 况
予 准确 地表 述测 量 结果 。
f 分 相色3 [ 键词 气 】8l 丙 中图 类号 关 】 x谱法; 酮;不 度 【 标识 ] 确定 文献 码 A
[ 编号 1 7 文章 ] 0 0
—
1 6 (0 11 . 1 70 8 52 1)00 5 —2
U nc r a n yA na ysso c t nei heAi a e t it l i f A e o n t rby G sChr m a o r ph o tg a y
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21 解 吸 效 率 D 的 相 对 不 确 定 度 Ue .. 4 r j l 按 解 吸 效 率 测 定 方 法 , 6次 的 解 吸 效 率 D 次 为 : 9 . % , 依 42 9. 1 4%,9 - 33%,9 . 68%,9 . 03%,9 . 25%;平均 解吸 效率 f 为 D) 9 3l%, 则 :
空气中丙酮的测定方法
![空气中丙酮的测定方法](https://img.taocdn.com/s3/m/173d14150640be1e650e52ea551810a6f524c802.png)
6 计算式中:X——空气中丙酮、丁酮的浓度,mg/m3;V0——标准状况下的样品体积,ml;C——由标准线上查出的样品中丙酮、丁酮的含量,微克。
7 说明7.1 丙酮、丁酮法检测限为1×10-3微克,当丙酮浓度为400mg/m3时,其变异系数为10%。
当丁酮浓度为236mg/m3时,其变异系数为9.0%。
7.2 本法为测定丙酮、丁酮的瞬间浓度,为全面评价车间空气质量,应增加采样次数。
7.3 采样后样品保存不得超过24h,不然含量有变化。
样品运送和保存期间,皆应将注射器垂直放置。
7.4 配制标准气体和对照样品所用的清洁空气系指不含丙酮、丁酮或其它干扰丙酮、丁酮测定物质的空气。
7.5 当采样现场共存物保留时间与丙酮、丁酮相近时,干扰丙酮、丁酮的测定,此时可通过变更色谱条件来排除。
(二)Porapak Q 柱(二硫化碳解吸进样)1 原理用活性炭管采集空气中丙酮,用二硫化碳解吸,经PorapakQ柱分离后,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。
2 仪器2.1 活性炭管:用长7cm,内径4mm,外径6mm玻璃管,内装两段20~40目椰子壳活性炭,中间用玻璃棉或氨基甲酸乙酯泡沫塑料垫隔开,玻璃管二端用火熔封,可供长期保存应用。
如短时间内应用,可套上塑料帽保存。
在装管前应先将活性炭于300~350℃通氮气处理3~4h,管中前段装100mg,后段装50mg活性炭。
后段活性炭外边用玻璃棉或氨基甲酸乙酯泡沫塑料固定。
前段活性炭外边则用玻璃棉固定。
2.2 采样泵,0~1L/min。
2.3 微量注射器,100?l,10?l,1?l。
2.4 具塞试管,5ml。
2.5 气相色谱仪,氢焰离子化检测器。
55ng丙酮给出的信噪比不低于3∶1。
色谱柱:柱长2m、内径4mm不锈钢柱。
固定相:Porapak Q,50~80目柱温:150℃汽化室温度:200℃检测室温度:180℃载气(氮气):30ml/min3 试剂3.1 丙酮,色谱纯。
大气中丙酮的测定方法
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大气中丙酮的测定方法丙酮CH3COCH3为无色透明易燃液体,分子量;具有特殊的辛辣气味。
沸点℃;相对密度(20℃);蒸气相对密度(对空气);易溶于水、乙醇、乙醚及其他有机溶剂中。
丙酮易挥发、化学性质较活泼。
当空气中丙酮含量为%~%(按体积)时,具有爆炸性。
丙酮以蒸气状态存在于空气中。
丙酮属微毒类物质,其毒性主要对中枢神经系统的麻醉作用。
其蒸气对粘膜有中等度的刺激作用。
丙酮可经呼吸道、消化道、皮肤吸收。
如果经肺和胃吸收,则较快;如果经皮肤吸收缓慢,而且吸收量低,但由于它毒性低和积存缓慢,因此极少发生急性中毒。
长期吸入低浓度的丙酮,能引起头痛、失眠,不安、食欲减退和贫血。
测定丙酮的方法有化学法和气相色谱法。
化学法测定丙酮早先根据Buchwabd方法,用碘仿反应进行滴定测量,后改用碘仿比混浊、糠醛比色法及盐酸羟胺快速比色法。
碘仿比混浊虽然灵敏度高,但重现性很差,误差较大;用盐酸羟胺快速比色法时,酸碱干扰较明显。
故化学法推荐糠醛比色法。
气相色谱法测定丙酮比化学法灵敏、快速,并不受甲醇、乙醇、乙醛等共存物的干扰。
一、气相色谱法〔1、2〕(一)原理空气中丙酮吸附在硅胶采样管上。
用水洗脱后,经GDX-102色谱柱分离,氢焰离子化检测器测定。
以保留时间定性,峰高定量。
(二)仪器(1)采样管长90mm,内径4mm 的玻璃管,前段填装150mg硅胶,后段填装50mg硅胶,中间及后端塞入泡沫塑料,进气口填放少量玻璃棉固定,采样管的两端套上塑料帽,密封备用。
(2)空气采样器流量范围为~min,流量稳定。
使用时,用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量,流量误差应小于5%。
(3)微量注射器10μl,体积刻度应校正。
(4)具塞比色管5ml。
(5)气相色谱仪附氢焰离子化检测器。
(三)试剂(1)硅胶原色粒状硅胶,40~60目,需活化处理后使用。
活化处理方法:将硅胶倒入(1+1)盐酸溶液中,浸泡一天,然后用水洗净至无氯离子为止。
丙酮、丁酮的检测方法
![丙酮、丁酮的检测方法](https://img.taocdn.com/s3/m/edeaa10a4a7302768e993921.png)
5.3 标准曲线的绘制:用二硫化碳稀释标准溶 液成0、400、800和1600g/ml 丙酮标准系 列,0、200、400、800和2000g/ml 丁酮标 准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪 调节至最佳测定状态,分别进样1l ,测定各 标准系列。每个浓度重复测定3 次。以测得 的峰高或峰面积均值分别对丙酮、丁酮浓度 (g/ml)绘制标准曲线。
仪器操作条件
色谱柱:2m×4mm,FFAP:6201担体 = 10:100; 柱 温:90℃; 汽化室温度:140℃。 检测室温度:160℃。 载气(氮气)流量:2ml/.1 解吸液:二硫化碳,色谱鉴定无干扰色谱峰。 3.2 FFAP色谱固定液。 3.3 6201担体,60~80目。 3.4 标准溶液:于25ml 容量瓶中,加入约5ml 二硫 化碳,准确称量后,加入适量丙酮、丁酮,再准确 称量;加二硫化碳至刻度,由两次称量之差计算出 溶液的浓度,为丙酮、丁酮标准溶液。或用国家认 可的标准溶液配制。
5.4 样品测定:用测定标准系列的操作条件测 定样品和空白对照的解吸液;测得的样品峰 高或峰面积值减去空白对照的峰高或峰面积 值后,由标准曲线得丙酮、丁酮的浓度 (g/ml)。
6.计算
6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积: 293 P Vo = V×—————×———— … (1) 273+t 101.3 式中:Vo - 标准采样体积,L; V - 采样体积,L; t - 采样点的温度,℃; P - 采样点的大气压,kPa。
采样后,立即封闭活性碳管两端,置清洁容 器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。
5.分析步骤
5.1 对照试验:将活性碳管带至采样点,除不连接 采样器采集空气外,其余操作同样品,作为样品的 空白对照。 5.2 样品处理:将采过样的活性碳管中前后段活性 碳分别倒入溶剂解吸瓶中,各加入1.0ml 二硫化碳, 封闭后,振摇1min,解吸30min。摇匀,解吸液供 测定。若解吸液中待测物浓度超过测定范围,可用 二硫化碳稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
丙酮、丁酮的测定
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一、目的测定工作场所空气中丙酮、丁酮的浓度。
二、适用范围本标准规定了监测工作场所空气中脂肪族酮类化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中脂肪族酮类化合物(包括丙酮、丁酮、甲基异丁基甲酮、双乙烯酮、异佛尔酮、二异丁基甲酮、二乙基甲酮、2-己酮、乙基戊基甲酮、乙烯酮)浓度的测定。
三、检测依据GBZ/T 160.55-2007四、原理空气中的丙酮、丁酮或甲基异丁基甲酮用活性炭管采集,二硫化碳解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
五、试剂1、二硫化碳,色谱鉴定无干扰杂峰。
2、FFAP,色谱固定液。
3、6201担体,60~80目。
4、标准溶液:于25mL 容量瓶中,加入约5mL 二硫化碳,准确称量后,加入适量丙酮、丁酮或甲基异丁基甲酮(色谱纯),再准确称量;加二硫化碳至刻度,由2次称量之差计算出溶液的浓度,为丙酮、丁酮或甲基异丁基甲酮标准溶液。
或用国家认可的标准溶液配制。
六、仪器1、活性炭管,溶剂解吸型,内装100mg/50mg 活性炭。
2、空气采样器。
3、溶剂解吸瓶,5mL。
4、微量注射器,10L。
5、气相色谱仪,氢焰离子化检测器。
仪器操作参考条件色谱柱:2m×4mm FFAP:6201担体= 10:100柱温:90℃汽化室温度:140℃检测室温度:160℃载气(氮气)流量:30mL/min七、样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。
1、短时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以100mL/min 流量采集15min 空气样品。
2、长时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以50mL/min 流量采集2h~8h 空气样品。
3、个体采样:在采样点,打开活性炭管两端,佩戴在采样对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以50mL/min 流量采集2~8h 空气样品。
4、样品空白:将活性炭管带至采样点,除不连接采样器采集空气外,其余操作同样品。
丙酮测定标准
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丙酮测定标准
丙酮测定的标准有很多种,其中包括《生态环境标准》HJ895-2017,它于2018年2月1日实施,规范了水中甲醇和丙酮的测定方法。
此外,还有国际、中国和部分国家的标准,共有15条,涉及有机化学、燃料、空气质量、罐、听、管、复合增强材料、分析化学等方面。
这些标准规定了丙酮的浓度范围和检测方法,包括气相色谱法和分光光度法等。
另外,还有一种使用密度计和恒温水浴测量丙酮含量的方法,这一方法的步骤包括将试样注入清洁、干燥的量筒内,将量筒置于20℃的恒温水浴中,待温度恒定后读出密度计弯月面下缘的刻度,即为20℃试样的密度结果。
所有这些标准都旨在为丙酮测定提供准确、可靠的依据。
空气中丙酮氰醇的测定_分光光度法
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0 25 0 00 0 20 0 10 0 00 0 00
98 7 100 0 99 2 99 8 100 0 100 0
样品存放天数
1
2
样
3
点
4
5
6
表 3 样品的稳定性
当天 测定值 g
第3天 测定值 g 偏差%
0 76 2 87 8 55 11 78 19 87 43 71
0 73
39
2 96
31
水解实验, 结果表明, 温度在 此范围 内变化对 此水解 反 应无显著影响。
5 5 检出限与精密度 本法检出限为 0 20 g/ 10ml。 按制作标准曲线的方法, 连 续六天 实验, 检验本 法
118
中国卫生检验杂志 1998 年 第 8 卷第 2 期
的精密度。结果见表 1。
体, 然后采样测定, 求出采样效率, 见表 2。
V0 标准状况下的样品体积, L
5 结果与讨论 5 1 标准曲线: 丙酮氰 醇含量 在 0~ 7 g / 10ml 范围 内
符合朗伯 比尔定律, 见图 1。 5 2 吸收液浓度的选择:
采用 0 01~ 1 0mol/ L N aOH 溶液进行同一丙酮氰 标准溶液的水 解 实验, 结 果显 示 以 0 10mol/ L 氢氧 化 钠溶液为佳。 5 3 水解及显色时间的选择
0 0038 3 96
0 0088 2 97
0 0074 1 47
0 0084 1 21
2 94
表 2 采样效率实验
样点
丙酮氰醇浓度 ( mg/ m3)
前级管
实验值
后级管
采样效率( %)
1
19 25
2
20 30
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大气中丙酮的测定方法丙酮CH3COCH3为无色透明易燃液体,分子量58.08;具有特殊的辛辣气味。
沸点56.56℃;相对密度0.792(20℃);蒸气相对密度2.0(对空气);易溶于水、乙醇、乙醚及其他有机溶剂中。
丙酮易挥发、化学性质较活泼。
当空气中丙酮含量为2.55%~12.80%(按体积)时,具有爆炸性。
丙酮以蒸气状态存在于空气中。
丙酮属微毒类物质,其毒性主要对中枢神经系统的麻醉作用。
其蒸气对粘膜有中等度的刺激作用。
丙酮可经呼吸道、消化道、皮肤吸收。
如果经肺和胃吸收,则较快;如果经皮肤吸收缓慢,而且吸收量低,但由于它毒性低和积存缓慢,因此极少发生急性中毒。
长期吸入低浓度的丙酮,能引起头痛、失眠,不安、食欲减退和贫血。
测定丙酮的方法有化学法和气相色谱法。
化学法测定丙酮早先根据Buchwabd方法,用碘仿反应进行滴定测量,后改用碘仿比混浊、糠醛比色法及盐酸羟胺快速比色法。
碘仿比混浊虽然灵敏度高,但重现性很差,误差较大;用盐酸羟胺快速比色法时,酸碱干扰较明显。
故化学法推荐糠醛比色法。
气相色谱法测定丙酮比化学法灵敏、快速,并不受甲醇、乙醇、乙醛等共存物的干扰。
一、气相色谱法〔1、2〕(一)原理空气中丙酮吸附在硅胶采样管上。
用水洗脱后,经GDX-102色谱柱分离,氢焰离子化检测器测定。
以保留时间定性,峰高定量。
(二)仪器(1)采样管长90mm,内径4mm的玻璃管,前段填装150mg硅胶,后段填装50mg 硅胶,中间及后端塞入泡沫塑料,进气口填放少量玻璃棉固定,采样管的两端套上塑料帽,密封备用。
(2)空气采样器流量范围为0.1~1.0L/min,流量稳定。
使用时,用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量,流量误差应小于5%。
(3)微量注射器 10μl,体积刻度应校正。
(4)具塞比色管 5ml。
(5)气相色谱仪附氢焰离子化检测器。
(三)试剂(1)硅胶原色粒状硅胶,40~60目,需活化处理后使用。
活化处理方法:将硅胶倒入(1+1)盐酸溶液中,浸泡一天,然后用水洗净至无氯离子为止。
倾出水后,将硅胶在90~100℃温度下干燥,再于200℃温度下活化3h,冷后装管。
(2)水经高锰酸钾处理的二次蒸馏水,作洗脱液用。
(3)丙酮色谱纯(含量99%)。
(4)色谱固定相 GDX-102,60~80目。
(5)标准溶液于25ml容量瓶中,加入10ml水,盖塞,准确称量。
加入5滴丙酮,盖塞,再准确称量。
两次称重之差,即为丙酮的重量。
然后,加水至刻度,计算1ml溶液中丙酮的含量(μg)。
贮于冰箱备用。
临用时用水稀释成所需浓度的丙酮的标准溶液。
(四)采样采样时,取下硅胶采样管两端的塑料密封帽。
将采样管的出气口垂直接到空气采样器上,以0.2L/min 流量,采气5L 。
采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。
(五)分析步骤1.气相色谱测试条件分析时,应根据气相色谱仪的型号和性能,制定能分析丙酮的最佳测试条件。
色谱柱:柱长2m ,内径4mm ,不锈钢柱,内装GDX -102(60~80目)。
柱温:150℃。
检测室温度:180℃。
汽化室温度:180℃。
载气(N 2)流量:55ml/min 。
氢气(H 2)流量:47ml/min 。
空气流量:500ml/min 。
2.绘制标准曲线和测定校正因子在作样品测定的同时,绘制标准曲线或测定校正因子。
(1)绘制标准曲线 按气相色谱最佳测试条件,分别注入1.0μl 浓度为2.0~20.0μg/ml 4个浓度点的丙酮标准溶液,另取水作为零浓度点得到各个浓度点的色谱峰和保留时间,每个浓度做三次,测量峰高的平均值。
以丙酮的浓度(μg/ml)为横坐标,峰高(mm)的平均值为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归线的斜率。
以斜率的倒数作为样品测定的计算因子B s 〔μg/(ml·mm)〕。
(2)测定校正因子 在测定范围内,可用单点校正法求校正因子。
在样品测定同时,分别准确量取1.0μl 试剂空白溶液与样品洗脱液浓度相接近的标准溶液,按气相色谱最佳测试条件进行测定,重复做三次,得峰高的平均值和保留时间。
按下式计算校正因子:式中f ——校正因子,μg/(ml·mm);c s ——标准溶液浓度,μg/ml ;h s ——标准溶液平均峰高,mm ;h 0——试剂空白溶液平均峰高,mm 。
3.样品测定采样后,取出采样管内两端的玻璃棉,将两部分硅胶分别倒入盛有1.0ml 水的比色管中,密塞后,轻微振摇20min 。
然后,各取1.0μl 洗脱液,按标准曲线的绘制或测定校正因子的操作步骤进样测定。
每个样品重复做三次,用保留时间确认丙酮的色谱峰,测量其峰高,得峰高的平均值(mm)。
在每批样品测定的同时,取未采样的硅胶采样管,按相同操作步骤作试剂空白的测定。
(六)计算1.标准曲线法式中c ——空气中丙酮浓度,mg/m 3;h 1、h 2——采样后的硅胶管前段和后段样品溶液峰高的平均值,mm ;h 01、h 02——未采样的硅胶管前段和后段试剂空白溶液峰高的平均值,mm ;B——用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子,μg/(ml·mm);s——由实验确定的平均洗脱效率;Es——换算成标准状况下的采样体积,L。
V2.单点校正法式中f——用单点校正法得到的校正因子,μg/(ml·mm);其他符号同上式。
(七)说明(1)检出下限浓度和测量范围进样1μl,检出限为1.0μg/ml。
若以0.2L/min 流量,采气5L时,其丙酮的检出下限浓度为0.2mg/m3,测量范围为0.4~4.0mg/m3。
(2)精密度与准确度①精密度:当洗脱溶液中含丙酮浓度为10~50μg/ml时,二个实验室重复测定的相对标准差为4%~9%,5%~6%。
②准确度;当硅胶采样管中加入丙酮含量为10~50μg时,两个实验室测得平均回收率为92%和93%。
(3)干扰与排除使用本法所列举的气相色谱条件,空气中的醇类、醛类等有机化合物均无干扰。
若选用聚乙二醇6000色谱柱进行分离,可同样得到好的效果。
(4)色谱图(见图6-20)二、糠醛比色法〔1〕(一)原理空气中的丙酮被碱性水溶液吸收。
加糠醛与之缩合,反应生成黄色化合物,加入硫酸后显桔红色,根据颜色深浅,比色定量。
(二)仪器(1)多孔玻板吸收管普通型。
(2)空气采样器流量范围0.2~1L/min,流量稳定。
使用时,用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量,流量误差应小于5%。
(3)具塞比色管10ml,刻度应校正。
(4)恒温水浴。
(5)分光光度计用10mm比色皿,在波长520nm下,测定吸光度。
(三)试剂(1)吸收液4%氢氧化钠溶液,临用前配制。
(2)0.2%糠醛溶液用新蒸馏的糠醛配制。
(3)硫酸。
(4)标准溶液临用前配制。
于25ml容量瓶中加入10ml吸收液,盖塞,准确称量。
加入2滴丙酮,盖塞,再准确称量。
两次质量之差,即为丙酮的质量。
再加吸收液至刻度,计算1ml溶液中丙酮含量(μg)。
临用时用吸收液稀释成1.00ml含10μg丙酮的标准溶液。
(四)采样串联二个各装8ml吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5L/min的流量,采气15L。
并记录采样时的温度和大气压力。
(五)分析步骤在做样品测定的同时绘制标准曲线。
1.标准曲线的绘制按下表制备标准色列管。
各管加入1ml0.2%糠醛溶液,摇匀,于65℃水浴中加热5min取出放入冷水中冷却5min,并在冷却下沿壁慢慢加入2.5ml硫酸,边加边摇。
待冷却后,在2h内用20mm比色皿,以水作参比,在波长520nm下,测定吸光度。
以丙酮的含量(μg)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归线的斜率。
以斜率的倒(μg)。
数作为样品测定的计算因子Bs2.样品测定采样后,将吸收液分别移入两个比色管中,并用少量吸收液洗涤吸收管,倒入比色管中,使总体积各为10ml。
然后,各取5ml样品溶液,按绘制标准曲线的操作步骤,测定吸光度。
在每批样品测定的同时,用未采样的吸收液按相同的操作步骤作试剂空白测定。
(六)计算式中 c——空气中丙酮的浓度,mg/m3;—前管样品溶液的吸光度;A1A——后管样品溶液的吸光度;2——试剂空白管的吸光度;AB——用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子,μg;sV——换算成标准状况下的采样体积,L。
(七)说明(1)检出下限浓度和测定范围本法检出限为0.7μg/5ml,当采样体积为15L时,10ml样品溶液取5ml分析,检出下限浓度为0.1mg/m3,其测量范围为0.2~1.5mg/m3。
(2)精密度与准确度①精密度:当5ml吸收液含丙酮2μg时,重复测定的相对标准差为7%。
②采样效率:现场验证两管串联,前管的采样效率平均为70%,为确保吸收尽可能完全,必须串联采样。
(3)干扰与排除①丙酮与其他酮类共存时,对本法有干扰,此时应选用气相色谱法进行测定。
②对1000倍左右的丙烯醇、甲醇、环己烷、三乙醇胺、环氧氯丙烷、乙醇、乙酸乙酯、氯仿均无干扰。
而1000倍左右的二甲苯、二硫化碳、甲醛、乙酰丙酮、乙醇胺、丁酮、甲基异丁基甲酮等有干扰,故在现场采样时,必须排除可能的干扰因素。
(4)方法原理中的反应式(5)本反应显现的桔红色在波长510nm比色时,光密度不成正比,曲线线性不好。
故应采用目视比色定量。
(6)由于加入的碱量不同,可直接影响到颜色的色泽,吸收液(4%氢氧化钠)用量低于4.5ml时,呈玫瑰红色;大于5.5ml时,呈淡黄色;而5.0ml时呈桔红色,色泽清亮。
(7)糠醛必须重新蒸馏,一次蒸馏仍显淡黄色时,可再蒸馏一次。
(8)糠醛与丙酮的缩合反应在65℃水浴中进行为最佳温度。
切勿在沸水浴加热。
参考文献1 中国预防医学科学院环境卫生监测所.环境空气质量监测检验方法.北京:中国科学技术出版社,1991:54~572 吴百禄等.居住区大气中甲醇、丙酮卫生检验标准方法——气相色谱法(GB 11738—89).北京:中国标准出版社。