钾长石提钾实验方案

钾长石提钾实验方案

方案一：NaCl熔盐浸取法

本实验方案先参考钾长石提钾中的氯化物法，因为钾长石中主要组成为：K2O约7～11%，SiO2约65～75%，Al2O3约18～20%，还有部分微量杂质，与本实验的原料矿组成类似，而且实验所需药品及仪器易得，方法简单，先采用此方法做探索性实验，此方法中，破坏钾长石中的晶体结构是是制取钾肥的关键，而热分解时添加的助剂是必不可少的，本实验方案的是助剂NaCl（也可以采用CaCl2等其它助剂），实验开展的步骤为：先将矿与助剂按一定比例混合放在马弗炉中焙烧，取出冷却一段时间，浸取，过滤，定容，再用四苯硼钠重量分析法分析滤液中的钾含量，计算钾的溶出率，最后将钾钠分离，分步结晶。

实验的具体步骤如下：

1.焙烧

实验药品：原料矿；NaCl粉末

实验仪器：分析天平；马弗炉；坩锅；烧杯；玻棒

实验步骤：称取20g原料矿和20gNaCl粉末放入同一烧杯中，用玻棒将它们均匀混合后放入坩锅中，将坩锅放入马弗炉中加热，温度设定为800℃,加热为2h；其它条件不变，改变加热温度分别为850℃，900℃，950℃做三组单因素实验。这个过程中，反应温度对熔出率有较大的影响，只有当温度高于氯化钠的熔点时，才能有较好的熔出率，NaCl的熔点是801℃，氯化钠与钾长石的配比和反应时间也有一定影响，最后根据钾的溶出率优化反应条件。

2.浸取分离

实验步骤：取一定量水于烧杯中，将焙烧物放入水中，使可溶性组分转为液相，成为浸出液，然后抽滤，使浸出液与不溶性固体残渣分离。

3.钾离子的分析

实验方法：分析方法为四苯硼酸钠重量法，四苯硼酸钠重量法是测钾的国标方法，也是目前土壤、肥料中钾含量测试应用最为广泛的一种分析方法。其分析原理为：在碱性较弱的介质中，四苯硼酸钠溶液作为沉淀剂与待测溶液中的K+反应，形成白色的沉淀四苯硼钾，然后将所得沉淀进行过滤、洗漆、干燥并称重，根据沉淀的质量测得溶液中所含的钾含量。其反应式为：

Na[B(C6H5 )4]+ K+=KB (C6H5) 4+ Na+

实验步骤：用移液管吸取25mL的溶液，置于烧杯中，然后移取已配制好的EDTA 溶液50rnL于入烧杯中并滴加酚酞2滴，用氢氧化钠溶液调至红色，放在通风橱内加热煮沸约15min，等其自然冷却或用流水使其冷却，如果红色消失，再滴加氢氧化钠调至红色。在不断搅拌下，移取四苯硼钠溶液l0mL并逐滴加入，加入完后继续搅拌Imin左右。静置，15min后用抽滤法过滤沉淀，抽滤的同时用洗涤溶液(四苯硼酸钠)洗涤5-7次，每次用量约5mL，最后再用水洗漆2次，每次用量5mL左右，最后将所得的沉淀物置于120℃土5下巳经预先恒重的4号玻璃坩埚内，在120℃土5的温度下干燥一个半小时，然后放入干燥器中冷却，称重，计算。

4.钾钠分离

实验步骤：将滤液加热至沸腾，蒸发掉部分水分，此时析出的为NaCI，将溶液热过滤，将清液冷却结晶，过滤，固体经洗涤、干燥得成品KCI。水浸熔浸反应的混合物所得的KCI溶液中含有大量的NaCI，需进行分离才能得到较纯的KCI 产品，此方法是利用冷却热饱和溶液的方法，因为NaCl的溶解度受温度的影响不大,KCl的溶解度随温度的升高而增大.降低温度,KCl从溶液里面以晶体形式析出来。

方案二：碱熔酸浸提钾

本实验方案参考富钾页岩提钾中的碱熔酸浸的方法。采用NaOH 为焙烧助剂进行焙烧，进一步降低了焙烧温度，焙烧后采用硫酸浸取，然后冷却定容，过滤，最后测定滤液中钾离子的含量，滤渣留样分析。具体实验步骤如下：

1.焙烧：用分析天平称取20g原料矿与20gNaOH粉末，将它们放在坩埚中并混合均匀，将坩埚放进马弗炉中焙烧，将温度设定为600℃，焙烧时间为2h,此过程中的影响因素有进料的配比，反应温度以及反应时间，实验过程出不断改变这些参数，最后由结果讨论中得出最佳反应条件。

2.酸浸：依照固体质量，取液固比为3的用量的一定浓度的硫酸，将焙烧物用硫酸浸取，浸取在80℃水浴中进行，浸取时间为1h，根据实验具体情况改变硫酸用量，浸取温度及浸取时间，优化反应条件。

3.分析方法仍然是四苯硼酸钠重量法，与方案一的分析方法一致。

方案三：酸浸渣再焙烧制取磷酸二氢钾

此实验方案参考汉源含钾磷矿制取肥料级磷酸二氢钾的研究，四川汉源等地有大量的胶磷矿与钾长石共生的含钾磷矿，其中的胶磷矿是可以被无机酸分解的,而钾长石在常温常压下是不溶或难溶于无机酸的。为了避免和解决焙烧后用酸处理时,钾长石中所含的铝及其它杂质以及焙烧添加物随磷矿中的磷一起进入液相。我们先用无机酸（盐酸、磷酸或硫酸、磷酸混酸）处理汉源含钾磷矿, 分解其中所含的磷灰石, 将钾长石作为酸不溶物残渣与磷分开后再进一步用热法处理含钾酸浸渣以提取钾, 最后再将这些可溶性钾盐与磷化合制取磷酸二氢钾。实验的具体步骤为：先按湿法磷酸的方法用硫酸分解含钾磷矿，与此同时加入硫酸钾，充分反应后过滤分离，将滤渣与石灰石充分反应按一定配比混合后在一定温度下焙烧，用水浸取焙烧物，过滤得到浸取液，将浸取液浓缩结晶得到硫酸钾，循环加入酸浸原料中，用氢氧化钾中和酸浸滤液中多余的磷酸，中和液经浓缩结晶后得到磷酸二氢钾产品。具体实验步骤如下：

1.酸解:酸解是在恒温油浴里进行的, 先加入一定的硫酸钾,予热到指定的温度, 在搅拌下慢漫加入含钾磷矿和硫酸使之反应,反应的液固比，反应温度，反应时间等工艺条件与二水法湿法磷酸相似，酸解反应完后进行过滤分离。

2酸浸渣的焙烧：将酸浸渣与适量的CaCO3可使渣中的钾盐变为可溶性钾盐硫酸钾，实验中CaCO3的用量与焙烧温度是这一步的关键影响因素。

3.浸取：先在恒温水浴内将浸取液（水）升到指定温度，加入焙烧物并搅拌30分钟，过滤洗涤，将滤液蒸发浓缩，冷却后便有硫酸钾结晶析出，将硫酸钾加入第一步酸解过程中循环使用。此过程中水浸温度，浸取时间等因素都有影响，应在实验中优化，得到最佳反应条件。

4.中和：用氢氧化钾中和第一步中的酸解后的滤液，将pH调至4.5，再经浓缩结晶分离便可得到磷酸二氢钾产品。加工类似四川汉源这类磷灰石与钾长石共生的含钾磷矿生产肥料用磷酸二氢钾时, 先用硫酸将矿中的磷浸出, 成为磷酸, 使磷与钾分开, 再将酸浸渣与石灰石混合经高温焙烧使钾转变为水溶性硫酸钾, 将此硫酸钾送到酸浸部分使磷与钾结合, 再用少量氢氧化钾中和酸浸液便可以制得肥料用磷酸二氢钾。