发样中微量元素的测定(ICP发射光谱分析法)
吉林大学学生发样中微量元素的ICP-AES测定与分析
第 ６期
吉 林 大 学 学 报 （理 学 版 ） Ｊｕ ａ ｏ ｌ ｎｖｒｉ Ｓ ｉ ｃ ｄｔ ｎ ｏｒ ｌ ｆ ｉｎＵ ｉｅ ｔ ｎ Ｊｉ ｓ ｙ（ ｃ ｎｅＥ ｉｏ ） ｅ ｉ
Ｖｏ ． Ｎｏ ６ １４８ ．
２１ ０ ０年 １ １月
ＮＯ ２０１ Ｖ ０
研 究 简 报
于参 考值 ；男女 生发样 中的铜 、锌 和钙 的质 量 比及 大 一女 生和 大 二 女 生发样 中锰 和铜 的质 量 比存 在统 计 学上 的显著 性差 异．
关 键词 ：等 离子体 发 射光谱 ；人发 ； 量 元素 微 中图分 类号 ： ６ ７ ０ ５ 文 献标 志码 ： Ａ 文章编 号 ：１７ －４ ９ ２ １ ）６ １ ５ －４ ６ １５ ８ （０ ０ ０ －０ ７０
（．Ｃ ｌｇ ｈｓ ａ ｄｃｔ ｎ 朋 ｉ ｎ ｅ ｉ ， ｈ ｎｃｕ ３ ０ ２ Ｃ ｉ ； １ ｏ＆ ｅｆＰ ｙｉ ｌ ｕａｉ ， ｎ Ｕ ｉ ｒｔ Ｃ ａ ｇｈ ｎ１０ １ ， ｈｎ ｏ ｃ Ｅ ｏ ｖ ｓｙ ａ
２ ｏｅｅｏ ｈｍｓｙ Ｊ ｉ ｎ ｅ ｉ ， ｈ ｎ ｃｕ ３ ０ １ Ｃ ｉ ） ．Ｃｌｇ ｌ ｆＣｅ ｉｒ， ｉｎＵ ｉ ￣ ｔ Ｃ ａｇｈ ｎ１０２ ， ｈｎ ｔ ｌ ｖ ｙ ａ
Ａｂ ｔａ ｔ ｈ ｏ ｃ ｎｒｔ ｎ ｆＭｎ， ｎ， ｕ， ｅａ ｄ Ｃ ｎ ｈ ｍａ ａｒｓｍｐｅ ｆ１ ０ ｓｈ ｏｂ ｙ ｎ ｃ ｏ １ ｓ ｒｃ ：Ｔ ｅｃ ｎ ｅ ｔ ｉ ｓｏ ａｏ Ｚ Ｃ Ｆ ｎ ａｉ ｕ ｎ ｈ ｉ ａ ｌｓｏ ２ ｃ ｏ ｌｏ ｓａ ｄ ｓｈ ｏ． ｇｒ ｆＪｌ ｉｅｓ ｙ ｗ ｒ ｅｅｍｉａｅ ｙ ｉｄ ｃｉｅｙ ｃ ｕ ｌｄ ｐａｍａ ａｏ ｃ ｅ ｓｉｎ ｓ ｅ ｔ ｍｅｒ． Ｔ ｅ ｉ ｓｏ ｉ ｎ Ｕｎｖ ｒｉ ｅｅ ｄ ｔｒ ｎ ｔｄ ｂ ｎ ｕ ｔ ｌ ｏ ｐｅ ｌｓ —ｔｍｉ ｍｉｓ ｐ ｃ ｏ ｔ ｌ ｉ ｔ ｖ ｏ ｒ ｙ ｈ
ICP—AES法测定百合中的微量元素
1 1 2
(1. 江苏常州工程职业技术学院应用化学技术系 , 江苏 常州 213164; 2. 南京工业大学理学院 , 江苏 南京 210009)
摘 要: 用 I CP2 AES法对兰州百合和湖南百合 、 药用百合中的 Fe、Mn、Cu、 Zn 等 18 种元素进行 了 分析研究 。结果表明 , 百合中含有丰富的人体必需微 量元素 ; 湖南食 用百合比 兰州百合 的微量 元 素含量高 , Fe含 量高于兰州百合的 5 倍之多 , Zn 含量几乎是兰 州百合的 10 倍之多 。 加 标回收 率 为 83% ～106% , 该法具有操作简便 、快 速和准 确度高 等优点 。说 明湖南 百合具有 较高的 保健 价 值 , 为进 一步开发百合提供了科学依据 。 关 键词 : 兰 州百合 ; 湖南食用百合 ; 药用百合 ; 微量元素 中 图分类号 : R 28411 ∶ O 657131 文献标识码 : A
1 材料与方法
111 材 料 百合购自甘肃兰 州、湖南邵阳 (食用百合 、药用百合 ) 。经 常州药物研究所 鉴定为百合 科 L ilium B rowni的干百合 。 112 仪器与试剂 11211 仪 器 等离子体发射光谱仪 (美国热电 IR IS Intrepid Ⅱ) 。 11212 仪器工作参数 正向射频功率 : 113 kW ; 冷却气 (氩气 ) 流量 : 15 L /m in; 辅助气流量 : 015 L /m in; 载气流量 : 018 L /m in; 观测高度 : 15 mm; 积分时间 : 1 ～10 s; 重复读数次数 : 3;
第 15 卷第 4期
11213 试 剂 元素标准为 Sigm a 公司产品 ; 硝酸为国产 , 分析纯 。 113 样品处理 百合经粉碎 , 过 40目筛 , 70 ～80℃ 烘至恒质量 。分别准确称取 3 种样品 21500 g 百合粉于瓷 坩埚中 , 先在可调式电热板上小火炭化至无烟 , 再移入马弗炉 , 于 500 ℃ 条件下灰化 6～8 h 后取 出 , 放冷 。若个别样品灰化不彻底 , 可加 1 mL 混合酸 , 在可调试电热板上小火加热 , 反复多次 直到消化完全 。放冷后用硝酸 (015 mol /L ) 将灰分溶解 , 用滴管将样品消化液洗入或过滤入 50 mL 容量瓶中 , 再用 015 mol /L 的硝酸反复洗涤坩埚 。洗液并入容量瓶中 , 并稀释至刻度 , 混匀 备用 。同时做试剂空白 。 114 方 法 用等离子体发射光谱法测定不同品种百合的元素含量 , 方法的精密度见表 1。 取食用百合为样品 , 按前述步骤 (见 113 节 ) 处理后 , 加入不同量的被测元素 , 在工作条 件下进行测定 , 各元素的回收率结果见表 3。
ICP-OES法测定头发中Pb、Zn、Ca的含量的实验报告
ICP-OES法测定头发中Pb、Zn、Ca的含量的实验报
告
目的与要求：
1、掌握ICP-AES方法测定元素含量的基本原理和操作技术
2、熟悉ICP-AES仪器的结构和工作原理
实验原理：
ICP-AES法是利用电感耦合等离子体作为光源的原子发射光谱法。
将样品气化。
使原子激发、利用分光器将激发态原子固有的特征谱线分开。
通过检测这些特征谱线的有或无及强度。
就可以进行样品中所含元素的定性及定量分析。
本实验测定消化后的头发样品中的CaZn，Fe的含量，采用标准曲线法进行定量分析。
仪器与试剂：
1、电感耦合等离子体原子发射光谱仪
2、高纯Ar气
3、循环水系统
4、容量瓶100ml
5、移液管
6、Ca标准应用液
7、Zn标准应用液
8、Fe标准应用液
9、硝酸、优级纯，
10、超纯水
实验步骤：
1、仪器基本操作
2、标准曲线绘制
3、发样的测定
实验结果：
1.Ca的标准品及样品的发射光强度、波长=317.933nm，
2.Fe的标准品及样品的发射光强度、波长=259.940nm、。
3.Zn的标准品及样品的发射光强度，波长=213.856nm。
，
Ca离子的标准曲线
Ca离子的浓度=8.83ug/ml头发中的Ca离子含量3449.22ug/g Fe离子的标准曲线
Fe离子的浓度=0.7426ug/ml头发中的Fe离子含量=290.08ug/g
Zn离子的标准曲线
Zn离子浓度=0.6636ug/ml。
ICP测定矿质元素
ICP测定矿质元素矿物元素是人体所需的微量元素，它们对人体的生长发育、新陈代谢、免疫力等方面发挥着重要的作用。
因此，对矿物元素进行准确的测定具有重要的科研和临床意义。
矿物元素的测定方法有很多种，其中一种常用的方法是ICP测定（Inductively Coupled Plasma，电感耦合等离子体原子发射光谱）。
ICP是一种光谱分析法，通过电感耦合等离子体发射光谱仪对样品中的元素进行分析和测定。
1.样品的制备：将待测的样品加入酸中，使其溶解成溶液。
在一些情况下，还需要对样品进行进一步的处理，如加热、超声波处理等，以确保样品中的元素能够完全溶解。
2.仪器的设置和参数的调节：将样品注入ICP仪器中，同时调节仪器中的各项参数，如射频功率、气体流量等，以使等离子体能够更好地激发样品中的元素。
3.原子发射光谱测量：等离子体激发样品中的元素，使其产生特定的发射光谱。
通过光谱仪测量这些光谱信号的强度，记录下来。
4.数据处理：通过与已知浓度标准溶液进行比较，计算出样品中元素的含量。
一般来说，ICP仪器会自动进行数据处理并输出结果。
1.灵敏度高：ICP测定的灵敏度相对较高，可以测定微量元素。
2.多元素测定：ICP测定技术可以同时分析多个元素，可以一次性得到样品中多个元素的含量。
3.准确性好：通过与标准溶液的比对，可以得到准确的元素含量。
4.操作简单：相对于其他一些常用的测定方法，如AAS（原子吸收光谱）等，ICP测定方法操作简单，且测定速度较快。
然而，ICP测定矿物元素也存在一些问题：1.样品制备：样品制备过程中可能会出现杂质的干扰，导致测定结果不准确。
2.仪器维护：ICP仪器需要经常进行维护和校准，以保证其正常工作和准确测定。
3.费用较高：相比其他一些常用的测定方法，ICP仪器的购买和运行成本较高。
综上所述，ICP测定矿物元素是一种准确、灵敏、多元素同时测定的方法，对于人体营养评价、环境监测、食品安全等领域具有重要的应用价值。
ICP-OES法测定氮化硅粉中微量金属元素的含量
硫酸量（ ｍＬ） Ｆｅ 测定值（ μｇ／ｍＬ） Ａｌ 测定值（ μｇ／ｍＬ） Ｃａ 测定值（ μｇ／ｍＬ）
１
２
３
４
１．０２ ０．９９ ０．９８ １．００
１．０１ １．０１ ０．９９ １．０３
１．０３ １．００ １．０１ １．０２
从表 ６ 可以看出， 溶液中所含的硫酸量对元素
高， 且 Ａｌ、Ｃａ 的分析线比较相近， 通过试验它们之间 １０００ Ｗ。
表 ８ 发生器功率的选择
元素 分 析 谱 线 （ｎｍ） 发生器功率（ Ｗ）
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第 ２４ 卷第 ３ 期 Ｖｏｌ．２４ Ｎｏ．３
!!!!" 分析检测
硬质合金 ＣＥＭＥＮＴＥＤ ＣＡＲＢＩＤＥ
２００７ 年 ９ 月 Ｓｅｐ．２００７
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ＩＣＰ － ＯＥＳ 法测定氮化硅粉中微量元素 Ｆｅ 、Ａｌ、Ｃａ 的含量
黄春贺 （ 株洲硬质合金集团有限公司， 湖南 株洲 ４１２０００）
不存在干扰情况， 对本文提出的定量测定不存在什 么困难。 ２．５ 酸度的影响实验
在样品处理的过程中， 由于采用了硫酸除 Ｆ 除 Ｓｉ， 所以对硫酸的浓度是否对待测元素产生影响进 行了实验。分别在 １ μｇ／ｍＬ 的 Ｆｅ、Ａｌ、Ｃａ 混合标准溶 液中加入不同量的浓硫酸， 按照 １．１．２ 工作条件进行 测定， 各元素含量的测定值和所加入的量进行对比。 结果见表 ６。
分析谱线（ ｎｍ） ２５９．９４０ ３９６．１５２ ３９６．８４７ ２５９．９４０ ３９６．１５２ ３９６．８４７ ２５９．９４０ ３９６．１５２ ３９６．８４７ ２５９．９４０ ３９６．１５２ ３９６．８４７ ３９６．８４７
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定人发中铜、锌、钙、镁、铁
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定人发中铜、锌、钙、镁、铁王生进;张琳;刘春虎;董龙腾;韩夫强【摘要】样品经硝酸-高氯酸消化溶解,高氯酸冒烟,盐酸溶解盐类后,在盐酸(5％)介质中,在选定的测定条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定人发中微量元素铜、锌、铁、镁、钙.选择Cu 327.3、Zn 206.2、Fe 238.2、Mg 279.5、Ca 315.8 nm分别作为铜、锌、铁、镁、钙的分析线与混合标准溶液同时测定;方法加标回收率为98.6％～101％,铜、锌、铁、镁、钙的精密度(RSD,n=8)为0.37％～2％,准确度(RE)为-3.4％～1.15％,检出限分别为0.002 3、0.001 6、0.004 6、0.003 0、0.001 4 μg/mL.方法克服了分光光度法和原子吸收光谱法操作繁琐、周期长、成本高、灵敏度低等缺点.用于测定人发样品中的铜、锌、铁、镁、钙元素,测定结果与原子吸收光谱法测定值基本一致.经GB-WO7061标准物质和自制标样分析验证,测定值与标准值吻合,结果准确可靠.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2016(006)001【总页数】4页(P69-72)【关键词】铜;锌;铁;镁;钙;人发;电感耦合等离子体原子发射光谱法【作者】王生进;张琳;刘春虎;董龙腾;韩夫强【作者单位】河北省地矿局第十一地质大队,河北邢台054000;河北地质职工大学,石家庄050081;河北省地矿局第十一地质大队,河北邢台054000;河北省地矿局第十一地质大队,河北邢台054000;河北省地矿局第十一地质大队,河北邢台054000【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.11现代科学研究证明，微量元素在人体中起着极其重要的作用，它的缺乏或过剩与人的健康休戚相关，微量元素与人发有特殊的亲和力，身体中微量元素积蓄于人发中，其含量过高或偏低预示着会患有某种疾病的危险[1]。
ICPoes法测定头发中的pb,zn,cu含量实验原理
ICPoes法测定头发中的pb,zn,cu含量实验原理实验部分:1验理:本实验采用原子吸收(ICP-FAS)和原子发射(ICP-AES)两种方法测定头发中重金属的含量。
1.1原子吸收光谱法;是一种广泛应用的测定元素的方法。
它是一种基于在蒸汽状态下对待待测元素基态元素原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。
为了能够测定吸收值，试样需要转变成一种在适合的介质中存在的自由原子。
化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。
待测试样溶解后以气态溶胶的形式引入火焰中，产生的基态原子吸收适当光源发出的发身后被测定。
原子吸收光谱法中一般采用空心阴极灯这种锐线光源。
这种方法快速，选择性好，灵敏度高且有较好的精密度。
然而，在原子光谱中，不同类型的干扰将严重影响测定方法的准确性。
干扰一般分为三种;物理干扰，化学干扰和光谱干扰。
物理和化学干扰改变火焰中原子的数量，而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确性。
干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样进行预处理来减少或消除。
所以，应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。
1.2原子发射光谱法:ICP光源具有环形通道，高温，惰性气氛等特点。
因此，ICP-AES具有检出限低，精密度高，线性范围宽，基体效应小等优点，可用于高，中，低含量的70种元素的同时测定。
其分析信号源于原子/离子发射谱线，液体试样由雾化器引入Ar 等离子体，经干燥，电离，激发产生具有特定波长的发射谱线，波长范围在120-900nm之间，即位于近紫外，紫外和口见光区域。
发射光信号经过单色器分光，光电倍增管或其他固体检测器将信号变为电流进行测定。
此电流与分析物的浓度之间具有一定的线性关系，使用标准溶液制作工作曲线可以对某未知试样进行定量分析。
2.实验仪器和试剂坩埚，分析天平，马弗炉，原子吸收光谱仪(ICP-FAS)，原子发射光谱仪(等离子体光谱仪ICP-AES),头发试样3.实验步骤:31样品的预处理:将样品头发清洗干净，用不锈钢剪刀剪成碎段状，然后在红外灯下干燥。
微波消解ICP-OES法测定香菇中微量元素
第5期(总第528期) 2021年5月农产品加工Farm Products ProcessingNo.5May.文章编号：1671-9646(2021)05b-0042-05微波消解ICP-OES法测定香菇中微量元素吴标，吴雪雨，王耀耀，张乔丹，胡文涛，董玮玮，陶兆林(蚌埠医学院，安徽蚌埠233030)摘要：以香菇为原料，加入优纯级硝酸和双氧水微波消解成无色透明的溶液，利用ICP-OES仪器测定其质量浓度并制定标准曲线，检测待测元素的质量浓度。
结果表明，5种金属的相关系数为0.9990~0.9999,方法检出限均小于0.00049mg/L，加标回收率为90%~110%；用微波消解ICP-OES检测香菇中的微量元素是可行的，具有各元素线性关系良好、灵敏度高和回收率高的优点。
关键词：微波消解；ICP-OES;香菇；微量元素中图分类号：TS207.3文献标志码：A doi：10.16693/ki.1671-9646(X).2021.05.044Determination of Trace Elements in Lentinus edodes by Microwave DigestionICP-OES MethodWU Biao,WU Xueyu,WANG Yaoyao,ZHANG Qiaodan,HU Wentao,DONG Weiwei,TAO Zhaolin(Bengbu Medical College，Bengbu，Anhui233030，China)Abstract：Using Lentinus edodes as raw material，the solution was digested by microwave digestion with high purity nitric acid and hydrogen peroxide，and its concentration was determined by ICP-OES instrument.The standard curve was drawn up and the concentration of the elements to be measured was determined.The results showed the correlation coefficients of the five metals are0.9990~0.9999.The detection limits were less than0.00049mg/L.The recovery of standard addition ranges from 90%~110%.It is feasible to detect trace elements in Lentinus edodes by microwave digestion ICP-OES.It has the advantages of good linear relationship，high sensitivity and high recovery.Keywords：microwave digestion；ICP-OES；mushroom；trace elements香菇又称冬菇、香蕈，是担子菌纲、伞菌目、香菇属的一种著名食用及药用真菌。
电感耦合等离子体发射光谱法
电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法（Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy，ICP-AES）是一种常用的化学分析方法，用于确定样品中各种金属元素的含量和组成。
下面将详细介绍该方法的原理、应用、优缺点以及具体步骤。
原理：ICP-AES利用电感耦合等离子体（ICP）作为样品原子激发源，产生高温、高能量的等离子体，在此等离子体内，样品中的原子会被激发至激发态。
当激发的原子退回基态时，会释放出特定的光谱辐射。
通过收集和分析这些光谱辐射，可以确定样品中各种元素的含量。
应用：ICP-AES广泛应用于金属、合金、矿石、环境样品、食品、农产品等不同领域的元素分析。
例如，可以用于矿石中金属元素的分析、环境样品中重金属污染物的测定、食品中微量元素含量的分析等。
优点：1.高灵敏度：ICP-AES具有高灵敏度，可以检测到极低浓度的元素。
2.宽线性范围：ICP-AES对多个元素具有宽线性范围，可以同时测量多种元素。
3.高精密度和准确度：通过仔细的方法优化和校准，可以实现高精密度和准确度的分析结果。
4.多元素分析能力：ICP-AES可以在同一分析中同时检测多种元素，提高分析效率。
缺点：1.分析前需样品溶解和稀释：ICP-AES要求样品必须是溶解状态，对于固体和不易溶解的样品需要进行前处理和稀释。
2.对矩阵效应敏感：样品基质的成分和浓度可能会影响分析结果，因此需要进行矩阵校正和干扰校正。
3.无法测定非金属元素：ICP-AES只能测定金属和金属元素，无法测定非金属元素。
具体步骤：1.样品制备：将样品准备成溶液状态。
对于固体样品，需要先进行溶解。
可使用适当的溶剂，如酸溶解。
必要时，还可以进行稀释以调整样品的浓度，确保分析所需的元素含量处于可测范围之内。
2.仪器准备：确保ICP-AES仪器及配件的干净和正常运行。
检查气体供应、冷却水流量、等离子体源和光谱仪等部分的状态，确保其正常工作。
微量元素分析的技术方法
微量元素分析的技术方法微量元素是生物体内含量较低的元素，但对于生物体的生理功能发挥起着至关重要的作用。
因此，微量元素的分析技术方法对于解析生物体内元素循环、饮食营养及环境污染等问题具有重要意义。
本文将介绍几种常见的微量元素分析技术方法，包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法以及质谱法等。
一、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是最常用的微量元素分析方法之一。
该方法基于溶液中待测元素原子吸收特定波长的电磁辐射的原理。
首先，待测样品需通过适当的前处理步骤，例如溶解、燃烧等。
然后，将样品溶液引入原子吸收光谱仪中进行测试。
仪器将波长在特定范围内循环扫描，测量样品吸收光强度与标准溶液之差，从而得到待测元素的浓度。
二、电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法又被称为ICP-OES（Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectroscopy），是一种用于微量元素分析的高灵敏度和高选择性的方法。
该方法利用电感耦合等离子体产生的高温和高能量状态，使样品中的元素原子激发成为高能级状态，然后检测其发射的特定波长的光谱信号。
通过测量样品光谱峰的强度和光谱峰的位置，可以得到待测元素的浓度。
三、质谱法质谱法是一种直接测量待测样品中各种化学物质的质量数和相对丰度的方法。
质谱法在微量元素分析中具有很高的精确度和敏感度。
常用的质谱方法包括电感耦合等离子体质谱（ICP-MS），其原理与ICP-OES类似，但是ICP-MS能够测量更多的元素。
此外，还有电感耦合等离子体四重杆质谱（ICP-QQQ-MS）等。
质谱法的优势在于能够同时分析多种元素，且具有极低的检测限和高的灵敏度。
总结：微量元素分析的技术方法在生物体内元素循环、饮食营养及环境污染等领域具有重要应用。
原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法以及质谱法是目前常用的微量元素分析方法。
这些方法各自具有各自的优势和限制，实验人员可根据具体研究目的和需求选择适合的方法。
ICP等离子发射光谱法测定铝合金中的微量元素锡和铅
ＤＥＴＥＲＭ Ｉ ＮＡＴＩ ＯＮ ＯＦ ＭＩ ＣＲＯ ＥＬＥＭ ＥＮＴＳ
ＴＩ Ｎ ＡＮＤ ＬＥＡＤ Ｉ Ｎ ＡＬＵＭ Ｄ Ｍ ＡＬＬＯＹ
Ｗ Ｉ ＴＨ Ｉ ＣＰ Ｐ ＬＡＳＭ Ａ ＥＭ Ｍ Ｉ Ｓ Ｉ ＯＮ ＳＰ ＥＣＴＲＯＭ ＥＴＲＩ Ｃ Ｍ ＥＴＨＯＤ
Ｌｉ ｕ Ｇｕａ ｎｇ ｄ ｏ ｎ ｇ ，Ｊ ｉ ａ ｎｇ Ｈｏ ｎ ｇ ｙａ ｎ
锡 标准 溶液 ： １ ． ０ ０ ０ ｍｇ ／Ｌ 铅 标准 溶液 ： １ ． ０ ０ ０ ｍｇ ／Ｌ 用 硝酸 （ １＋９ ） 溶 液 配 制 锡 和 铅 的混 合 标 准溶
Ｉ Ｃ Ｐ等离 子 发 射 光谱 法 对测 定 参 数 进 行 优 化 选 择 ，
建立 Ｉ Ｃ Ｐ等 离子 发射 光谱 法测 定铝 合金 中 的微量 元 素 锡和 铅 的分析 方法 。
０
引 言
硝酸： Ｐ ＝１ ． ４ ２ ｇ ／ ｍＬ， 优 级纯
氩气 ： ≥９ ９ ． ９ ９ ％ 盐酸： （ １ ＋１ ）
锡 和铅 是铝 合金 中 的微 量 元 素 ， 它 们 的含 量 在
０～ ０ ． ０ ｌ ％之 间 ， 传 统 的湿法分 析很 难对 锡 和铅 进 行 准 确 检 测 。本 文 采 用 盐 酸 或 硝 酸 进 行 消 解 ， 通 过
中 图分 类 号 ： Ｔ Ｇ１ １ ５ ． ３ 文献标识码 ： Ｂ 文章编号 ： １ ０ ０ ６— ５ ０ ０ ８ （ ２ ０ １ ４ ） ０ ２— ０ ０ ６ ３— ０ ２
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． １ ３ ６ ３ ０ ／ ｊ ． ｃ ｎ ｋ ｉ ． １ ３—１ １ ７ ２ ． ２ ０ １ ４ ． ０ ２ ２ ０
（ １ ． Ｓ ｈ ￣ ｉ ａ ｚ ｈ ｕ ａ ｎ ｇ Ｒ ｕ ｉ ｆ ａ ｎ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ Ｃ ｏ ． ，Ｌ ｔ ｄ ． ，Ｓ ｈ ｉ ｊ ｉ ａ ｚ ｈ ｕ ａ ｎ ｇ ，ｈ ｅ ｂ ｅ ｉ ，０ ５ ０ ０ ３ ０ ；２ ．Ｈ ｅ ｂ ｅ ｉ Ｔ ａ ｉ ｈ ａ ｎ ｇ Ｍａ ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｒ ｙ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ Ｃ ｏ ． ， Ｌ ｔ ｄ ． ， Ｓ ｈ ￣ ｉ ａ ｚ ｈ ｕ ａ ｎ ｇ ， Ｈｅ ｂ ｅ ｉ ， ０ ５ ０ ０ ０ ０ ） 。
ICP原子发射光谱法测定水中多种微量元素
ICP 原子发射光谱法测定水中多种微量元素一 实验目的1. 学习原子发射光谱法的原理及仪器的结构2. 了解全谱直读型光谱仪操作，掌握用ICP-AES 的操作方法和实验条件的选择3. 通过对水中多种微量元素的测定，掌握原子发射光谱法在实际样品中的应用。
二 实验原理原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。
在室温下，物质中的原子处于基态（E 0）当受外能（热能、电能）作用时，核外电子跃迁至较高的能级（E n ）,即处于激发态，激发态原子是十分不稳定的，其寿命大约为10-8s 。
当原子从高能级跃迁至较低能级或基态时，多余的能量以辐射形式释放出来。
热能、电能基态元素M ΔE 激发态M*其能量差与辐射波长之间的关系符合普朗克公式：λhcE E E =−=∆12由于各种元素的原子能级结构不同，因此受激发后只能发射特征谱线，据此可对样品进行定性分析；光谱定量分析的基础是谱线强度和元素浓度符合罗马金公式：b Ac I =式中I 是谱线强度；c 是元素含量；b 是自吸系数；A 是发射系数与试样的蒸发、激发和发射的整个过程有关。
在经典光源中自吸收比较显著，一般用其对数形式绘制校正曲线，而在等离子体光源中，在很宽的浓度范围内 1=b ，所以谱线强度与浓度成正比。
三仪器与试剂仪器：ICP光谱仪（美国Perkin Elmer公司Optima 5300DV）空气压缩机；循环水冷却系统试剂：各元素标准储备液1.0000g/L，HNO3（3％）逐级稀释。
多种水样（3％HNO3）、实验用水为二次蒸馏水氮气（99.996%）钢瓶，。
四实验步骤仪器结构：原子发射光谱仪器的基本结构由三部分组成：激发光源；单色器；检测器。
（1）激发光源：激发光源的作用是提供使试样中被测元素原子化和原子激发发光所需要的能量。
对激发光源的要求是：灵敏度高，稳定性好，光谱背景小，结构简单，操作安全。
等离子体是一种由自由电子、离子、中性原子与分子所组成的在总体上呈电中性的气体，利用电感耦合高频等离子体（ICP）作为原子发射光谱的激发光源，气体的涡流区温度高达10000K高温。
ICP-OES法测定钢和铁中微量元素
昆钢科技. Kungang Keji 2021120206ICP-OES法测定钢和铁中微量元素李竞春陈燕燕（玉溪新兴钢铁有限公司质计中心）摘要电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）是化学分析的重要分析方法之一⑴-[2]o本文通过实践证明，采用新型的SPECTRO ARCOS SOP光谱仪能满足生铁及钢样分析的所需要求，具有较高的精密度和准确度，极好灵敏度和极快的分析速度。
本试验利用ICP-OES代替原有的化学分析方法对生铁及钢样中多元素含量进行测定，该方法能同时测定碑、铜、猛、钥、傑、磷、珞、硅等中低含量元素。
且方法简便、分析周期短、稳定性好、分析效率高、精密度和准确度良好。
关键词电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）化学分析生铁钢多元素1前言钢和铁都是铁碳合金，其中铁中杂质含量要元高于钢中，所以含碳较高的铁水或生铁以及废钢铁就成了炼钢的主要原料°含碳较高的铁水或生铁加入炼钢炉以后，经过供氧吹炼、加矿石、脱碳等工序，将铁水中的杂质氧化除去，最后加入合金，进行合金化，便得到钢水。
因此在钢铁冶炼过程中需要对生铁铁水以及得到的钢水中的元素组成进行定量分析。
目前常用的生铁中元素检测法主要有化学法、原子吸收光谱法及X荧光光谱法等，其中化学法操作复杂，试剂用量多，测定结果的稳定性稍差；原子吸收光谱法检测范围窄，不宜进行大批量多元素的检测分析；X荧光光谱法虽然克服了分析周期长，耗时费工的缺点，但由于采用压片法制样，分析结果受基体影响比较大，导致检测结果的准确性、重现性不理想。
因此，寻找一种精密度、灵敏度高，重现性好，测定范围宽，分析速度快,操作简便易行的生铁中多元素同步检测方法，对于提高大批量生铁中多元素定量分析的检测速度和检测准确性都具有十分重要的现实意义及良好的推广应用价值°2实验部分2.1仪器与试剂2.1.1德国SPECTRO ARCOS SOP光谱仪及附属设备（德国斯派克公司）。
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES)测定红糖中的微量元素
（ Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｓ ｕ ｇ ａ ｒ ｃ ａ ｎ ｅ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ Ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ，Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｄ ｏ ｎ ｇ Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ ５ １ ０ ３ １ ６ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
ｅ ｌ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ｉ ｍｉ ｔ ｗａ ｓ １ ．１～７． ３ ｇ ・Ｉ 一 ， ｔ ｈｅ ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｃ ｙ ｗａ ｓ ９ ６． ７ ％ ～１ ０ ９． ４％ ， ｔ ｈ ｅ ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ ｉ ｓ
ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｍａ ｇ ｎ ｅ ｓ ｉ ｕ ｍ，ｚ ｉ ｎｃ ｉ ｎ ｂ ｒ ｏ ｗｎ ｓ ｕｇ ａ ｒ ，ｉ ｒ ｏ ｎ， ｃ ｏ ｐ ｐ ｅ ｒ ，ｃ ｈ ｒ ｏ ｍｉ ｕ ｍ ， ｍａ ｎ ｇ ａ ｎ ｅ ｓ ｅ，ｖ ａ ｎ ａ ｄ ｉ ｕ ｍ， ｎ ｉ ｃ ｋ ｅ ｌ ，ｃ ｏ ｂａ ｌ ｔ ，ｂ ｏ ｒ ｏ ｎ，ｓ ｔ ｒ ｏ ｎ ｔ ｉ ｕ ｍ ，ｌ ｅ ａ ｄ，ｃ ａ ｄ ｍｉ ｕ ｍ ａ ｎ ｄ ｔ ｉ ｔ ａ ｎ ｉ ｕｍ １ ４ ｋ ｉ ｎ ｄ ｓ ｏ ｆ ｔ ｒ ａ ｃ ｅ ｅ ｌ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｓ，ｌ Ｏ Ｗ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ｉ ｍｉ ｔ ，ａ ｎ ｄ ｓ ｕ ｉ ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ｔ ｏ ｒ ｏ ｕ ｔ ｉ ｎ ｅ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ｏ ｆ ｔ ｒ ａ ｃ ｅ ｅ ｌ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｉ ｎ ｂｒ ｏ ｗｎ ｓ ｕ ｇ ａ．
ICP原子发射光谱法测定微量铜、铅、锌
ICP原子发射光谱法测定微量铜、铅、锌一、实验目的1.熟悉ICP 原子发射直读光谱仪的基本结构，并掌握其使用方法；2.掌握原子发射光谱分析法的原理。
二、实验原理原子发射光谱分析法：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱。
不同元素的原子在激发或电离时，发射不同波长的特征光谱，故根据特征光的波长可进行定性分析；元素的含量不同时，发射特征光的强弱也不同，据此可进行定量分析。
电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES），是以电感耦合等离子矩为激发光源的光谱分析方法，具有准确度高和精密度高、检出限低、测定快速、线性范围宽、可同时测定多种元素等优点，已广泛用于环境样品及岩石、矿物、金属等样品中数十种元素的测定。
三、仪器与试剂仪器：Skyray Instrument（天瑞）ICP-2000电感耦合等离子体单道扫描发射光谱仪；10mL吸量管3支，100mL容量瓶3个，25mL容量瓶3个。
试剂：铜、铅、锌标准溶液，浓度均为100.0 µg/mL。
四、实验步骤1、Cu2+、Pb2+、Zn2+混合标准溶液的配制取2个25 mL容量瓶，在一个容量瓶中分别加入100.0 µg/mL Cu2+、Pb2+、Zn2+标准溶液2.50 mL，加6mol/L HNO3 3.00 mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
此溶液含Cu2+、Pb2+、Zn2+的浓度均为10.0 µg/mL。
在另一个25mL容量瓶中加入上述10.0 µg/mL Cu2+、Pb2+、Zn2+混合标准溶液2.50 mL，加6 mol/L HNO3 3.00mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
此溶液含Cu2+、Pb2+、Zn2+的浓度均为1.00 µg/mL。
2、试样溶液的制备3、测定将配制的1.00μg/mL和10.0μg/mL Cu2+、Pb2+、Zn2+标准溶液和试样溶液上机测试。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定头发中的微量元素
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定头发中的微量元素张伟娜;周明江;李云辉【摘要】The method was established for the determination of five trace elements including Ca,Fe,Cu,Zn and Pb in human hair by inductively coupled plasma optical emission spectrometry(ICP-OES). The optimal analysis spectral lines were selected and the standard curves were established for every element in this method,the correlation coefficients r were larger than 0. 999. The method had low detection limits,and the recoveries of the elements were in the range of 94. 6% ~ 103. 1% . The method had good precision and the RSD(n = 5)in the range of 0. 65% ~ 1. 52% . The accuracy of the method was confirmed by the analysis of certified standard reference materials and the results showed the proposed method was accurate and reliable.%建立了电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-OES）测定人发中 Ca、Fe、Cu、Zn、Pb 五种微量元素含量的分析方法.选择了最优的分析谱线，对每种元素建立了标准曲线，相关系数 r 均大于0.999，且每种元素的检出限都很低，样品的加标回收率为94.6％~103.1％，精密度好，5种元素的相对标准偏差（RSD，n =5）在0.65％~1.52％之间，用国家标准参考物质进行方法的准确度校正，结果准确可靠.【期刊名称】《吉林师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2014(000)003【总页数】4页(P125-127,131)【关键词】电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES);头发;微量元素【作者】张伟娜;周明江;李云辉【作者单位】吉林师范大学化学学院，吉林四平 136000;吉林师范大学化学学院，吉林四平 136000;长春理工大学化学与环境工程学院，吉林长春 130022【正文语种】中文【中图分类】O657众所周知，微量元素已成为维持和促进人体整个生命进程中营养健康和新陈代谢整不可或缺和替代的生命元素，人体中某种微量元素的过量或者摄取不足，必将会引起身体某些部位的不适，甚至还会由此引起某种疾病[1,2]．例如：Ca元素大量存在于牙齿和骨骼中，是人体内含量最多的金属元素，缺钙就会导致骨骼疏松、O型腿等症状．Ca更是影响人脑神经元正常代谢的重要元素，充足的Ca会抑制神经元的兴奋，使人保持冷静；缺钙会使神经的兴奋失调，容易引起注意力的不集中，对刺激敏感等现象[3]．Fe大量储存在血红蛋白、肌红蛋白和线粒体中，参与氧的运输和能量的释放，摄取过多会引起呕吐腹泻，中毒甚至死亡，偏低会引起贫血、传染病等[4]．Zn大量储存在锌离子激活酶和锌金属酶中，缺锌会导致侏儒症，皮肤病和发育不良的现象；而Cu则是合成大量酶的主要成分，影响和调节体内铁的吸收和代谢，参与造血过程[5]．因此，铜和锌已成为大量酶的主要活动中心．近年来，我国许多医疗单位和营养机构已经把测量人体中的Ca、Fe、Cu、Zn、Pb等微量元素的含量作为衡量人体微量元素的一个标准．头发是人体微量元素储存和代谢的主要途径，它具有性质稳定、采样容易、易于保存、方便运输等优点[6]．因此它被诊断为一种理想的活体材料，其生长和脱落都可以反映出人体某些身体器官的代谢机能．这些器官的健康状况和机体功能都与人体中微量元素含量的多少有莫大关系．而体内的微量元素代谢时主要将其储存在头发中，通过剪发的方法就可以把微量元素彻底排出体外．因此对头发中的微量元素进行检测，可以较为准确的了解人体内微量元素的含量及其种类．已有研究表明，头发可以作为环境污染的指示器，微量元素的含量一方面反映了人体的营养健康，另一方面也反映了机体受到环境污染危害的程度[7]．如空气中万一长时间暴露过多的Pb、Cu、Zn等重金属元素，人和动物就会中毒，健康和安全就会受到影响和威胁[8]．目前，可同时检测头发中多种微量或痕量元素简便、准确的仪器分析方法有两种，一种是电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)，另一种就是电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)[9]．这两种方法都可以同时测定多种元素，并且具有分析速度快、分析精密度好和准确度高、测定范围广、检出限低及基体效应小等优点．因此这两种方法已被广泛地应用于金属分析、环境检测、医药卫生、地质、化工、食品安全等分析领域[10]．而本文将使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)，建立一个检测人体头发中微量元素含量的分析实验，并对采集的样品进行分析检测．此实验方法选择性好、方法简单，为进一步研究人体健康和营养状况提供医学价值．ICP-OES光谱分析仪(ICAP 6000 Series 型)，条件优化参数见表1；玻璃同心雾化器；旋流雾化室；分析天平；烧杯；容量瓶；干燥箱；电热器．优级纯硝酸；BVⅢ级硝酸；优级纯盐酸；BVⅢ级盐酸；浓度为1 g/L的铁、铜、钙、锌、铅储备液；二次去离子水；超纯水．实验室中所用的不同浓度的标准溶液，都是采用储备液逐级稀释得到的．实验中所用到的容器全部采用10% 硝酸溶液浸泡后，再用二次去离子清洗干净，并烘干备用．在距离枕部头皮1 cm处用塑料剪刀剪取头发样品，剪去发梢后，采用中性洗发水浸泡头发样品30分钟后轻轻揉洗，然后再用用热蒸馏水和二次去离子水清洗干净，最后把清洗干净的发样放到无尘烘箱内以80℃恒温干燥，干燥后，保存在塑料袋中．采用电子天平精确称取0.2000 g干燥发样，并将其放到50 mL烧杯中，加入5 mL BVⅢ级硝酸，然后立即盖上表面皿．放置过夜后置于60℃左右的电热板上低温消化，待红棕色的气体蒸发完全以及发样完全溶解后，取下冷却，然后把全部溶解的样品转移到25 mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度线以备用．通过对Ca、Fe、Cu、Zn、Pb五种元素的检测，发现每种元素都有很多条分析谱线．分别对每一条分析谱线进行测定，并对每条谱线的测定结果及谱图进行分析，根据各元素分析线的信背比及受干扰情况的分析结果，把背景小、信背比高和无干扰的谱线选出来，作为各元素的分析线，如表1所示．准确配制浓度为0、0.5、5、10、20 mg/L的各元素的标准溶液，按照表1参数优化仪器条件，测定各元素的谱线强度与不同浓度的关系，得到了5种待测元素的线性方程(C代表元素浓度，Y代表谱线强度)，见表2．对HNO3空白溶液平行测定11次，将以3倍的空白溶液的标准偏差(3σ，σ为对空白进行11次检测的标准偏差)所对应的浓度作为方法的检出限．各待测元素的检出限见表2．为了检验方法的精密度，对浓度为10 mg/L的5种元素的标准混合液平行测定5次，计算出各元素的相对标准偏差(RSD)见表2．从表2中测得的数据可知，五种元素的检出限在0.003 mg/L～0.006 mg/L之间，相对标准偏差(n=5)在0.65%～1.52%之间，精密度好，满足分析需求．本实验对国家标准发样(GBW07601)中的铁、钙、铜、锌、铅五种元素进行了检测，并将检测值与推荐值进行比较，见表3．比较发现，检测值与推荐值相符，证明实验的准确性好．本实验对所采集的成人头发样品中的五种元素进行了检测，并进行加标回收实验，见表4．将检测值与正常值范围(见表5)对比发现，待测试样中钙、铜和铅3种元素的含量在正常值范围内，但接近下限．而锌低于参考值；铁略高于参考值．本实验建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定头发中微量元素的分析方法，同时测定了头发中的五种微量元素，方法简单，干扰小，准确度高．试验中尽可能的消除光谱和背景干扰，选择最优的分析线信号进行分析检测．通过把待测试样标准溶液的检测值和加标回收实验测量值分别与国家参考标准进行对比分析发现，该样品中钙、铜两种元素含量虽然在正常值范围内，但是含量偏低，该样品所有者需适当增加钙和铜的营养吸收；而锌的含量却低于参考标准范围，样品所有者机体有缺锌现象，需要及时补锌；铁和铅含量符合正常标准，保持现状即可．correlation coefficients r were larger than 0.999.The method had low detection limits,and the recoveries of the elements were in the range of 94.6%～103.1%.The method had good precision and the RSD(n=5) in the range of 0.65%～1.52%.The accuracy of the method was confirmed by the analysis of certified standard reference materials and the results showed the proposed method was accurate and reliable.【相关文献】[1]周小勇,程发良,宁满霞.ICP-AES法测定慢性乙肝患者头发中生命元素[J].光谱学与光谱分析,2000,20(3):361～363.[2]周云,邢斌.利用ICP-AES分析头发和指甲中微量元素快速评估学生的健康状况[J].微量元素与健康研究,2008,25(5):13～15.[3]韩春雨,李雅静.微量元素与人体健康[J].广东化工,2013,40(15):88～91.[4]何燕,周国华,王学求.从微量元素与人体健康关系得到的启示[J].物探与化探,2008,32(1):73～77.[5]牛芸民,杨天林.若干重要微量元素的生物化学功能及其与人体健康的关系[J].微量元素与健康研究,2014,31(2):82～84.[6]张全超,王伟,等.新疆汉晋时期古尸人发中多元素ICP-AES法的同时测定[J].吉林大学学报(理学版),2010,48(4):704～706.[7]王蓉珍,郭捷,秦素兰.ICP-AES法同时测定人发中9种元素含量[J].广东微量元素科学,1999,6(10):44～45.[8]S.Akkus,T.Bal,N.M.Karaaslan,E.Yaman,E.Kilinc,M.Yaman.Fractionation of Ni,Cr and Cu from Soil by Sequential Extraction Procedure and Determination by Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry[J].Clean-Soil,Air,Water,2013,41(12):1229～1234. [9]m,E.D.Salin.Direct multielement determination of human hair by induction-heating electrothermal vaporization with ICP-MS[J].Journal of Analytical Atomic Spectrometry,2007,22:1430～1433.[10]刘玲,李红霞.电感耦合等离子体原子发射光谱应用研究进展[J].现代企业教育,2012,23:303～306.。
化学分析的微量元素检测方法
化学分析的微量元素检测方法微量元素是指在某种物质中含量较低，以微克或者毫克计量的元素。
微量元素对于生物体的正常生理和代谢活动具有重要作用，同时也与环境污染、食品安全等问题密切相关。
因此，对微量元素的准确检测和分析具有极其重要的意义。
随着科学技术的进步，化学分析方法的发展也为微量元素的检测提供了更多便捷和准确的选择。
下面将介绍几种常用的微量元素检测方法。
一、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种基于原子光谱的分析方法，广泛用于微量元素的测定。
该方法将待检测样品中的元素原子化，然后使用特定波长的光源照射样品，通过测量样品中元素吸收光的强度来确定元素的含量。
此方法具有灵敏度高、测定范围广、准确度高等优点，常用于环境监测、食品安全等领域的微量金属元素的检测。
二、电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）是一种高灵敏度的微量元素分析方法。
该方法通过在高温等离子体中将待测样品原子化，然后测量其产生的特定波长的光谱发射信号，从而得到元素的含量信息。
ICP-AES方法具有灵敏度高、测定速度快、多元素同时测定等特点，广泛应用于地质矿产、环境监测等领域。
三、电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是一种高灵敏度、高选择性的微量元素分析技术。
该方法通过将待测样品离子化并输送至质谱仪中，利用质谱仪对待测样品中的离子进行分析和检测，从而确定微量元素的含量。
ICP-MS方法具有极高的分析准确性和检测灵敏度，适用于多种样品类型和元素的分析测定，尤其在生物医学、环境监测等领域得到广泛应用。
四、原子荧光光谱法原子荧光光谱法（AFS）是一种基于原子荧光的分析方法，适用于微量金属元素的测定。
该方法通过将待测样品原子化并激发成荧光态，然后测量样品荧光的强度来确定元素的含量。
AFS方法具有高分析速度、准确性高等特点，广泛应用于食品安全、环境监测等领域中微量元素的检测。
综上所述，化学分析的微量元素检测方法有多种类型，包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法和原子荧光光谱法等。
简述ICP—OES法在玉米微量元素测定中的应用
简述ICP—OES法在玉米微量元素测定中的应用
随着农业科技的不断发展，玉米作为我国重要的农作物之一，被广泛研究和应用。
其中，微量元素是玉米生长和发育所必需的营养元素，对玉米的产量和品质有着重要的影响。
ICP-OES法是一种分析技术，其利用样品中元素的原子发射光谱特性来测定样品中的元素含量。
该方法具有准确度高、灵敏度高、多元素同时测定能力强等优点，因此被广泛应用于玉米微量元素测定中。
在进行ICP-OES法玉米微量元素测定时，首先需进行样品的制备。
通常采用酸溶解法将样品中的微量元素转化为游离态，以便进行测定。
然后，将样品注入ICP-OES仪器中，引入位于高温等离子体中的样品中的元素原子被激发，发射出一系列特征波长的谱线。
通过分析发射光谱，即可测定玉米中微量元素含量。
ICP-OES法在玉米微量元素测定中的应用非常广泛，包括铁、锰、铜、锌等多种元素的测定。
其中，铁和锌是玉米生长和发育所必需的元素，其含量与玉米产量和品质密切相关。
因此，在实际应用中，ICP-OES法可用于玉米中铁和锌的测定，对于研究和指导玉米生产具有重要意义。
icp原子发射光谱
icp原子发射光谱ICP原子发射光谱（Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy），简称ICP-AES，是一种广泛应用于分析化学领域的仪器分析技术，可以用来分析和确定样品中的各种元素及其含量。
它是在电感耦合等离子体（ICP）的激发条件下，利用原子发射光谱技术对样品进行分析的一种方法。
ICP-AES的工作原理是通过将待测样品喷入高温的等离子体中，将样品中的元素原子激发至高能级，并通过分析元素原子发射的特征光谱来确定元素的类型和含量。
在ICP中，通过电磁感应使产生高温等离子体，这种等离子体具有高温、高离子浓度和高电子能级的特点，能够将样品中的大部分元素原子激发至高能级。
当元素原子被激发至高能级时，会通过自发辐射的方式向低能级跃迁，放出特定波长的光谱线。
每个元素都有独特的光谱线，通过测量样品发射光谱的强度、频率和波长，可以准确地确定样品中的元素种类和含量。
在ICP-AES中，需要注意的是使用光栅光谱仪进行光谱测量，光栅光谱仪能够分散不同波长的光线，并测量其相对强度。
通过与已知元素的光谱线进行比对，可以准确地确定样品中的元素种类和含量。
ICP-AES有许多优点，也适用于许多领域。
首先，ICP-AES具有非常高的分析灵敏度和准确度，可以检测到微量元素的存在。
其次，ICP-AES具有宽线性范围和多元素分析能力，对于复杂样品的分析效果显著。
此外，ICP-AES还具有高分辨率、高样品处理速度和样品破坏小的特点。
ICP-AES在许多领域都有广泛的应用。
例如，它可以用于环境监测，对于水、土壤和空气中的污染物进行检测和分析。
它也可以应用于生物医学研究，分析生物体中的元素含量及其在生物过程中的分布和转化。
此外，ICP-AES还可以用于材料分析、冶金、食品安全等领域。
虽然ICP-AES是一种强大的分析技术，但也存在一些局限性。
首先，样品制备要求较高，特别是对于固体样品和复杂样品，需要进行前处理来提取或溶解样品中的元素。
人血中11种微量元素的ICP-MS测定方法研究
人血中11种微量元素的ICP-MS测定方法研究摘要】建立了微波消化、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定人血样品中Pb 、Al、As、Cd、Ba、Ni、Mn、Se、Cu、Sr、Co11种元素含量的方法,对影响测定结果的因素进行了讨论和优化，回收率90.80～117.10％。
对血铅标准样品分析的结果与所给参考值一致。
方法所测元素的检出限满足样品分析要求。
本方法具有灵敏度高,基体干扰小,简便快速,结果可靠的优点。
【关键词】ICP-MS 微量元素微波消解【中图分类号】R446.1 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2012）20-0065-02血中微量元素的测定常采用原子吸收法,原子吸收法灵敏度虽高,但一次只能测一个元素,而且易受到机体干扰的影响。
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)可同时测定许多元素,但若不进行富集,其检出限无法满足血中重金属元素含量测定的要求。
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定微量元素具有谱线简单、干扰少、多元素同时测定、灵敏度高、动态范围宽等优点，在微量元素分析领域占有重要地位。
血液样本中含有较多的有机物，测定过程干扰较为严重，且对仪器长期稳定性有影响，需要对血样进行处理后再上机测定。
不合理的样品制备方法,会导致消解过程中的试剂污染和易挥发元素的挥发损失[1]。
有研究表明[2]直接稀释法不能够完全消除基体干扰。
恒温水浴加热或电热板加热酸解法[3]试剂用量大,容易造成污染和易挥发组分的损失,且一次处理的样品量少、用时长。
微波消解技术[4、5]不仅可以在高温高压下迅速破坏血样中的有机物,节约时间,而且系统密闭不易引入杂质,还可以有效防止易挥发组分的损失。
本文用HNO2-H2O2微波消解ICP-MS法对全血样品进行多元素同时测定，优化了微波消解条件、消解试剂的加入方法和用量，缩短了样品制备时间，分析结果的精密度和准确度满足分析要求。
1 材料与方法1.1材料仪器: 电感耦合等离子体质谱Perkin Elmer SciexDRCⅡ；微波消解仪 Mars5 、消解罐HP500 CEM公司；Millipore Elix/Rios Milli-Q纯水系统。
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发样中微量元素的测定（ICP发射光谱分析法）
一、实验目的
1．掌握ICP方法测定元素含量的基本原理和操作技术；
2．熟悉ICPS-7000仪器的结构和工作原理。
二、实验原理
1.发射光谱分析法是当样品受到电能，热能等作用时，将已蒸发、
气化样品中原子激发，利用分光器将激发原子固有的特征谱线分开，利用检测器检测这些特征谱线的有无及强度，就可以进行样品中所含元素的定性、定量分析。
2.ICP发射光谱分析法是利用电感耦合等离子体作为光源的发射光
谱分析方法，可同时测多种元素。
3.本实验测定消化后的头发样品中钙、锌、铁的含量，采用标准曲
线法进行定量分析。
三、仪器与试剂
1.仪器：100ml烧杯，50ml烧杯，100ml容量瓶，玻璃瓶，剪刀，电
子天平，滤纸，移液管，日本岛津公司ICPS-7000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪，高纯氩气，循环水系统
2.试剂：丙酮，无水乙醇，中性洗发液，混合酸（硝酸：高氯酸=4:1），
去离子水，钙、铁、锌标准品
四、实验步骤
1.头发样品的消化处理（湿式消化法）
(1)采样：用剪刀采集受试者后枕部头发（距头皮1-3cm）样品量约
0.05g。
(2)洗涤：将头发样品放入100ml烧杯中，加入5ml中性洗发液，用玻
璃棒搅拌，浸泡约10min，弃去洗液，用普通蒸馏水洗净约3-5遍，然后用去离子水洗至无泡沫（8-10遍），淋干后放在5ml丙酮中浸泡2min，再置于无水乙醇中浸泡1min，滤干，然后放入定性滤纸中并包好，置于110˚C干燥箱中干燥0.5h。
(3)消化：准确称取烘干好的头发样品0.0255g,置于50ml高型烧杯，
加入混合酸5ml，放置10min后，即可见发样逐渐溶解，然后置于电炉上缓慢加热，温度控制在120˚C左右，当杯中溶液由棕褐色变为淡黄色时，继续加热至残留酸量小于1ml。
若此时为较深的黄色或仍有棕色残渣，则继续加酸（冷却后）加热；当烧杯中的残渣为白色时即消化完成。
(4)稀释：将消化好的样品用3-5ml 1%硝酸溶解后，再用去离子水少
量多次地将样品转移至10ml容量管中定容，摇匀。
2.ICP方法测发样中微量元素
仪器基本操作：
(1)打开主机电源，预热3h以上；
(2)打开循环水装置，接通氩气，打开通风罩；
(3)打开电脑进入ICPS操作系统，首先观察仪器是否正常，然后建
立新文件，根据测量需要设定条件；
(4)点燃炬焰，吸入空白溶液，进行波长校正。
若S<50，则表示误
差在允许范围内；
(5)测定标准系列和样品（由于测量时发现发样溶液Ca2+浓度超出
了标准系列最高浓度，故将其稀释5倍后另测其Ca2+）；
(6)测定结束后，先关闭氩气阀门，待炬焰熄灭后，再关闭电源。
3.标准曲线绘制
(1)混合标准系列配制：准确吸取钙铁锌标准应用液置于100ml容量
瓶中，分别用1%硝酸定容至100ml..
溶液中离子的浓度分别为:
Ca2+:0.00 ug/ml、2.00 ug/ml、4.00 ug/ml、6.00 ug/ml、8.00 ug/ml、
10.00ug/ml；
Fe3+: 0.00 ug/ml、1.00 ug/ml、2.00 ug/ml、3.00 ug/ml、4.00 ug/ml、
5.00ug/ml；
Zn2+:0.00 ug/ml、1.00 ug/ml、2.00 ug/ml、3.00 ug/ml、4.00 ug/ml、
5.00ug/ml。
(2)标准曲线绘制：首先用浓度最高的混合标准溶液测定ATT值。
然
后依次测定不同浓度混合标准溶液中各元素的发射强度，测量结束后，仪器自动绘制出标准曲线。
若某个标准曲线不理想，可进行背景扣除校正，然后再测。
(3)发样的测定：用与标准色列同样的方法测定光强度，然后从标准
曲线上查出发样中各元素的含量。
五、实验结果
发样中元素含量（ug/g）=标准曲线查得元素含量（ug/ml）*V（ml）/发样质量
实验数据记录及标准曲线绘制：
表1 各离子浓度及其发射强度
标准0 标准1 标准2 标准3 标准4 标准5 样品
浓度：ug/ml
Ca2+0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 5.20600
Fe3+ 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 0.62827
Zn2+ 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 1.36301
平均发射强度t:
Ca2+ 0.005286 0.044108 0.063330 0.092984 0.098670 0.111547 0.1166323 Fe3+ 0.005866 0.048048 0.088757 0.122730 0.131539 0.156564 0.034410 Zn2+ 0.004374 0.151764 0.289496 0.393796 0.443449 0.527058 0.084843
发样中钙元素含量（ug/g）
=5.20600ug/ml*5*10ml/0.0255=10207.843ug/g
发样中铁元素含量（ug/g）=0.62827*10/0.0255=246.380 ug/g
发样中锌元素含量（ug/g）=1.36301*10/0.0255=534.514ug/g。