饲草试样制备及常规成分检测技术规程：酸性洗涤木质素(ADL)测定

饲草试样制备及常规成分检测技术规程：酸性洗涤木质素

（ADL）测定

1范围

本文件规定了饲草中酸性洗涤木质素（ADL）的测定。

本文件适用于草捆、草粉、草颗粒、草块、鲜草和青贮饲料等饲草产品。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中：注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T14699.1饲料采样

NY/T2129饲草产品抽样技术规程

DB37/T2969—2017饲草中酸性洗涤纤维（ADF）的测定

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

酸性洗涤木质素（ADL）aciddetergentlignin

经酸性洗涤剂和浓酸处理，剩余的残留物去除灰分，即为酸性洗涤木质素（ADL）。

4原理

饲草试样脱脂后在规定温度下分别经酸性洗涤剂和浓酸处理,分解脂肪、蛋白质、糖类、半纤维素、纤维素等大部分物质，并经灰化去除剩余残留物中的灰分，获得酸性洗涤木质素（ADDo

5试剂或材料

除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水符合GB/T6682三级水的规定。

5. 1丙酮（CH3COCH3）o

5.2 硫酸溶液C（1/2H2SO4）：1mol∕L,按照GB/T601配制，并标定。

5.3 12.0mol∕L硫酸（H2SO4）洗涤溶液：取66

6.0mL浓硫酸缓缓倒入30OmL水中，冷却后用水定容至1OoomLo

5. 4酸性洗涤剂:称取20g十六烷基三甲基浪化钱（CJigNBnCTAB）溶解于1OOomL1mol/L硫酸溶液C（1/2H2SO4）中,适当加热搅拌溶解。

5.5 滤袋：孔径小于45μm,可封口，并能迅速渗透的特制无纺布滤袋。

5.6 干燥袋：内置干燥剂的拉口密封袋。

注：十六烷基三甲基溟化钺对黏膜有刺激，丙酮是高挥发可燃试剂，置入干燥箱干燥前，确保其已完全挥发。

6仪器设备

6. 1电子分析天平：感量0.0001go

6.5 干燥箱。

6.6 全自动纤维分析仪：能自动加入洗涤溶液，并排除废液，消煮温度控制在100C±

0.5℃,压强保持68.95KPa〜172.375KPa0

6.7 高温炉。

6.8 手压式封口机。

7样品

鲜草应按GB/T14699.1规定，其它饲草应按YY/T2129规定，并按照本标准第1部分进行试样制备。

8试验步骤

已按照DB37/T2969要求酸洗后的样品，从8.5开始操作。未经酸洗的样品，则从8.1开始操作。

8.1 称样

平行做两份试验。用标记笔给滤袋编号，称滤袋重（m1,精确至0.000lg）O称取试样0.45g〜0.55g（叱，精确至0.0001g）,小心倒入滤袋底部，避免样品粘在封样线以上。同时称取空白滤袋重（血，精确至0.0001g）。

8.2 封口

用封口机在距滤袋口4mm处封口。

8.3 脱脂

将装有样品的滤袋放入250InL的烧杯中，加入足量的丙雨直至覆盖滤袋，浸泡并振荡10min,倒出，重免3次。脱脂脱色过程在通风橱中进行。

8.4 酸性洗涤剂处理

按照DB37/T2969—2017中第8章规定。

8.5 浓酸处理

将经酸性洗涤剂处理后的干燥剩余物连同滤袋一起放入干燥的2L烧杯中，加入12.0mol/L硫酸洗涤溶液（5.3）至漫过滤袋，搅拌。将25OmL干燥的锥形瓶放入2L烧杯内，多次提压，使硫酸溶

液充分浸润滤袋内样品，取出锥形瓶，消解3h。取出滤袋，用热水淋洗至中性。

注：滤袋、烧杯及锥形瓶必须完全干燥。

8.6 烘干

将滤袋放入103°C干燥箱中烘干4h,取出滤袋,装入干燥袋,放置干燥器中冷却至室温，称量

（m3,精确至0.0001g）。

8.7 灰化

将滤袋放入已恒重并称重（m1,精确至0.00Olg）的蛆烟（30πιL）中，在550℃的高温炉中灼烧

3h,取出后在干燥器内冷却至室温，称量（叱，精确至0.0001g）。

9数据处理

试样中酸性洗涤木质素（ADL）的含量以质量分数3计，数值以%表示，按式（1）计算：

Γ（m,-m,×c.）-（m s-m4）］

3=^~!~__i

m2

式中：

IDi-- 滤袋的质量，单位为克（g）；

叱-- 试样的质量，单位为克（g）；

叱一一硫酸洗涤后滤袋烘干质量，单位为克（g）；

Hii-- 蛆埸质量，单位为克（g）;

ms -- 灰化后生埸和灰分质量，单位为克（g）;

G^一一校正因子，空白滤袋因素（硫酸消煮后空白滤袋烘干质量/原空白滤袋质量加）。

结果以平行测定值的算术平均值表示，保留小数点后2位有效数字。

10精密度

在重复性条件下，两次平行测XX果的绝对差值不大于这两次测XX果算术平均值的10%。