铁矿石中铜含量的测定设计说明

铁矿石中铜含量的测定设计说明
铁矿石中铜含量的测定设计说明

摘要

铁矿石是钢铁工业最重要的原料之一,为了科学、合理、有效的利用铁矿石,矿山和钢铁企业需要了解所有铁矿石的品位和质量。矿山、选矿厂等生产企业,需要确定自己所生产和洗选加工的铁矿石的品味和质量,以确定矿区经济价值,并指导铁矿石的生产;钢铁企业需要了解有关进厂铁矿石的品位情况,以指导钢铁生产,并对其产品进行质量控制,要正确评价勘测区的铁矿石品位、基本特征及其变化规律;铁矿石的供需双方需要对铁矿石进行正确检验以便进行贸易结算。铜的含量也是铁矿石重要品位之一,它直接导致冶炼金属的强度。

本论文主要介绍铁矿石铜含量的测定的两种方法,一种是化学分析:双环乙酮草酰二腙光度法;另一种是仪器分析法,原子吸收分光光度法;最后根据本化验室的实际情况以及多次试验进行测定已经被我们所采用的化学方法测铜法,本试验所造成的误差可以达到我们的要求。

关键词:铜,双环乙酮草酰二腙光度法,原子吸收分光光度法,铁矿石

ABSTRACT

the Iron ore is the most important raw material in steel industry, steel enterprises need to evaluate the quality of the iron ore for scientific, reasonable and effective utilization of iron ore mines. Steel enterprises need to know about the grade of iron ore into the factory to guide steel production, control the product quality, and correctly evaluate the grade, the basic characteristics of iron ore; We describle two methods for determination of iron ore copper content in this paper, one is chemical analysis: dicyclohexanonexalyl dihyfrazone (BCO) spectrophotometric method; Another is the instrumental analysis, atomic absorbent spectrophotometry. And we adopt the chemical method according to the actual requirement.

Keywords: copper,BOC spectrophotometric method, atomic absorption spectrophotometry, iron ore

目录

前言 ---------------------------------------------------------------- 1 1. 吸光光度法 ------------------------------------------------------- 3

1.1紫外与可见光吸收光谱的形成 ----------------------------------- 3

1.2吸光光度分析的基本原理及摩尔吸收系数 ------------------------- 5

1.3导致偏离朗伯-比尔定律的因素 ---------------------------------- 6

1.4应用吸光光度法测定络合物的组成 ------------------------------- 6

2.双环乙酮草酰二腙光度法测定铜量 ------------------------------------ 9

2.1所需试剂 ----------------------------------------------------- 9

2.2试样 -------------------------------------------------------- 10

2.3分析步骤 ---------------------------------------------------- 10 3.原子吸收光谱法 -------------------------------------------------- 14

3.1原子吸收光谱的理论基础 -------------------------------------- 14

3.2原子化过程 -------------------------------------------------- 16

3.3火焰 -------------------------------------------------------- 16

3.4仪器装置 ---------------------------------------------------- 18

3.5干扰及消除 -------------------------------------------------- 20

3.6仪器工作条件的选择 ------------------------------------------ 22

3.7测量方式 ---------------------------------------------------- 23

4.1 试剂-------------------------------------------------------- 24

4.2仪器 -------------------------------------------------------- 24

4.3 试样-------------------------------------------------------- 25

4.4分析步骤 ---------------------------------------------------- 25

4.5工作曲线的绘制 ---------------------------------------------- 26

4.6分析结果的计算 ---------------------------------------------- 26 5.本化验室测铜法 -------------------------------------------------- 28

5.1试剂 -------------------------------------------------------- 28

5.2分析步骤 ---------------------------------------------------- 28结论 --------------------------------------------------------------- 31参考文献: ---------------------------------------------------------- 33致 ----------------------------------------------------------------- 34

前言

吸光光度法事采用分光器(棱镜或光栅)获得纯度较高的单色光,基于物质对单色光的选择性吸收测定物质组分的分析方法。

吸光光度法具有灵敏度高、准确度和稳定性较好、适用性广泛,所需仪器简单价廉等优点。它通常用于微量组分的测定,是业以广泛采用的分析手段。光的选择性吸收测定物质组分的分析方法。

吸光光度法具有灵敏度高、准确度和稳定性较好、适用性广泛,所需仪器简单价廉等优点。它通常用于微量组分的测定,是业以广泛采用的分析手段。光的选择性吸收测定物质组分的分析方法。

吸光光度法具有灵敏度高、准确度和稳定性较好、适用性广泛,所需仪器简单价廉等优点。它通常用于微量组分的测定,是业以广泛采用的分析手段。光的选择性吸收测定物质组分的分析方法。

吸光光度法具有灵敏度高、准确度和稳定性较好、适用性广泛,所需仪器简单价廉等优点。它通常用于微量组分的测定,是业以广泛采用的分析手段。光的选择性吸收测定物质组分的分析方法。吸光光度法具有灵敏度高、准确度和稳定性较好、适用性广泛,所需仪器简单价廉等优点。它通常用于微量组分的测定,是业以广泛采用的分析手段。

光光度法具有灵敏度高、准确度和稳定性较好、适用性广泛,所需仪器简单价廉等优点。它通常用于微量组分的测定,是业以广泛采用的分析手段。光的选择性吸收测定物质组分的分析方法。

吸光光度法具有灵敏度高、准确度和稳定性较好、适用性广泛,所需仪器简单价廉等优点。它通常用于微量组分的测定,是业以广泛采用的分析手段。光的选择性吸收测定物质组分的分析方法。吸光光度法具有灵敏度高、准确度和稳定性较好、适用性广泛,所需仪器简单价廉等优点。它通常用于微量组分的测定,是业以广泛采用的分析手段。光光度法具有灵敏度高、准确度和稳定性较好、适用性广泛,所需仪器简单价廉等优点。它通常用于微量组分的测定,是业以广泛采用的分析手段。光的选择性吸收测定物质组分的分析方法。

吸光光度法具有灵敏度高、准确度和稳定性较好、适用性广泛,所需仪器简单价

廉等优点。它通常用于微量组分的测定,是业以广泛采用的分析手段。光的选择性吸收测定物质组分的分析方法。吸光光度法具有灵敏度高、准确度和稳定性较好、适用性广泛,所需仪器简单价廉等优点。它通常用于微量组分的测定,是业以广泛采用的分析手段。光光度法具有灵敏度高、准确度和稳定性较好、适用性广泛,所需仪器简单价廉等优点。它通常用于微量组分的测定,是业以广泛采用的分析手段。光的选择性吸收测定物质组分的分析方法。

吸光光度法具有灵敏度高、准确度和稳定性较好、适用性广泛,所需仪器简单价廉等优点。它通常用于微量组分的测定,是业以广泛采用的分析手段。光的选择性吸收测定物质组分的分析方法。吸光光度法具有灵敏度高、准确度和稳定性较好、适用性广泛,所需仪器简单价廉等优点。它通常用于微量组分的测定,是业以广泛采用的分析手段。光光度法具有灵敏度高、准确度和稳定性较好、适用性广泛,所需仪器简单价廉等优点。它通常用于微量组分的测定,是业以广泛采用的分析手段。光的选择性吸收测定物质组分的分析方法。

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吸光光度法具有灵敏度高、准确度和稳定性较好、适用性广泛,所需仪器简单价廉等优点。它通常用于微量组分的测定,是业以广泛采用的分析手段。光的选择性吸收测定物质组分的分析方法。吸光光度法具有灵敏度高、准确度和稳定性较好、适用性广泛,所需仪器简单价廉等优点。它通常用于微量组分的测定,是业以广泛采用的分析手段。光光度法具有灵敏度高、准确度和稳定性较好、适用性广泛,所需仪器简单价廉等优点。它通常用于微量组分的测定,是业以广泛采用的分析手段。光的选择性吸收测定物质组分的分析方法。

1. 吸光光度法

吸光光度法事采用分光器(棱镜或光栅)获得纯度较高的单色光,基于物质对单色光的选择性吸收测定物质组分的分析方法。

吸光光度法具有灵敏度高、准确度和稳定性较好、适用性广泛,所需仪器简单价廉等优点。它通常用于微量组分的测定,是业以广泛采用的分析手段。

1.1紫外与可见光吸收光谱的形成

原子或分子中的电子,总是处在某一种运动状态之中。每一个运动状态都具有一定能量,属于一定的能寄。这些电子由于各种原因(如受光、热、电的激发)而从一个能级转到另一个能级,称为跃迁。当这些电子吸收了外来辐射的能量就从一个能量较低的能级跃迁到一个能量较高的能级。因此,每一跃迁都对应着吸收一定的能量辐射。具有不同分子结构的各种物质,有对电磁辐射显示选择性吸收的特性。正像我们在光度分析中经常看到的,有色物质的溶液对不同波长的入射光线有不同程度的吸收。吸光光度法就是基于这种物质对电磁辐射的选择性吸收的特性而建立起来的,它属于分子吸收光谱。分子吸收光谱形成中所吸收的能量与电磁服饰的频率成正比,符合普朗克条件:

△ E =E 2-E 1=hv =h c /λ

式中△E 是吸收的能量,恕为普朗克常数(6.626×10-34 J.s ),v 是辐射频率,c 是光速,, 是波长。分子部运动所涉及的能级变化较复杂,分子吸收光谱也就比较复杂。一个分子吸收了外来辐射之后,它的能量变化△E 为其振动能变化△E 振、转动能

变化△E 转以及电子运动能最变化△E 电子的总和,即

△E=△E 振﹢△E 转﹢△E 电子

在等式右边三项中,△E 电子最大,一般在1~10e V.若设△E 电子为5e V,则得到相

应的吸收光谱中被吸收光波的波长应该是

34105196.62610.310 2.4810cm 248nm 5 1.610J s hc E J cm s λ---???===?= ???电子

因此由于分子部电子能级变化而产生的光谱位于紫外区域可见区。△E 振摄大约比

△E 电子小10倍,而△E 转约比△E 振小10倍或100倍。分子的电子能级跃迁必定伴随着

振动能级和转动能级的跃迁,因此所得的紫外可见吸光光谱常常不是谱线或窄带,而是由一定宽度的若干谱带系所组成。

从化学键的性质来看,有机显色剂与吸收光谱有关的电子主要有三种:(a)形成单键的δ电子;(b)形成负键的π电子;(c)未共享的电子,或称非键n电子。根据分子轨道理论这三种电子的能级高低次序是:

(δ)<(π)<(n)<(*π)<(*δ)

δ,π表示成键分子轨道,n表示非键分子轨道,*δ、*π表示反键分子轨道。实现δ→*δ跃迁吸收的能量最大,因而所吸收的辐射的波长最短,即在小于200 nm的远紫外区。δ→*π跃迁和π→*δ跃迁相应谱带的波长亦在小于200 nm的远紫外区。由于仪器的原因,这三种跃迁的吸收光谱的研究较少。产生紫外可见光吸收光谱的电子跃迁主要有以下五种类型:

1) n→*δ跃迁。具有为共享电子对的一些取代基可能发生n→*δ跃迁。如含有硫、氮、溴或碘等杂原子的饱和有机化合物,以及含有氧和氯原子的化合物都会发生这种类型的跃迁。

2)π→*π跃迁。实现π→*π跃迁所需能量也比较小。不饱和的有机化合物,如含有>C=C<或-C=C-等发色团的有机化合物,都会发生π→*π跃迁。

3)n→*π跃迁。实现这种跃迁所需能量最小,因此其吸收峰的波长一般都在近紫外光区,甚至在可见光区。

4)电荷转移。电荷转移产生的吸收带指的是许多无机物(如碱金属卤化物)和某些由两类有机化合物混合而得的分子络合物,它们在外来辐射激发下回强烈地吸收紫外光或可见光,从而获得紫外或可见光吸收光谱。在这一过程中,络合物体系部发生了一个电子从体系的一部分(给予体)转移到体系的另一部分(接受体),因此这样所得到的吸收光谱称电荷转移吸收谱线。

5)配位体场跃迁。根据配位体场理论,过渡金属离子(中心离子)具有能量相等

的d轨道,而H

2O, NH

3

之类的偶极分子或Cl-, CN-这样的阴离子(配位体)按一定的

几何形状排列在中心离子的周围,将使得原来能量相等的d轨道分裂为能量不同的能级。如果d轨道是未充满的,则适当波长的外来辐射就会导致电子在这些不同能级跃

铁含量的测定方法

铁含量的测定方法 铁含量的测定采用邻菲啰啉比色法。 一、原理 在一定酸度条件下,试液中亚铁离子(Fe2+)与1,10-邻菲啰啉生成红色配合物,于波长为506nm处,测定其吸光度,即可计算出铁含量。 二、试剂和仪器 柠檬酸三钠水溶液,150g/L;盐酸羟胺溶液,50 g/L;盐酸溶液,3mol/L;氨水溶液,2.5%;1,1 0-邻菲啰啉溶液,2.5 g/L:称量2.5g1, 10-邻菲啰啉溶于80℃的约l00ml水中,加lml浓盐酸,冷却后加水稀释至1000ml,储于阴凉处备用; 醋酸-醋酸钠缓冲溶液:称量272g醋酸钠(NaCH3·CO2·3H2O)于约500m1水中,加入冰醋酸240ml,加水稀释至1000ml; Fe2+标准溶液,lmg/ml:称量7.024g硫酸亚铁铵于约500ml水中,加入浓盐酸10ml,移入l000ml 容量瓶中,稀释至刻度; Fe2+标准溶液,20?g/ml:吸取lmg/ml的亚铁标准溶液20ml于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,临用前配制。 仪器:分光光度计;1cm比色皿。 三、测定步骤 (一)工作曲线的绘制 量取20?g/ml的亚铁标准溶液0.00m1、2 .50m1、5 .00ml、10.00ml、20.00ml(相当于分别含0、50、100、200、400?g/ Fe2+)分别加入l00ml烧杯中,用水稀释至50ml,加入150g/L柠檬酸三钠溶液5m1,用3mol/L盐酸或2.5%氨水溶液调节溶液pH为2.4~2.6,加入50 g/L盐酸羟胺溶液5ml混匀,加入1,10-邻菲罗琳溶液5m1,加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液l0ml,将溶液移入到l00 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀放置60min。 用分光光度计在波长506nm处用lcm比色皿,以水为参比溶液测定该标准系列的吸光度,以Fe2+标准溶液浓度(?g/100ml)为横坐标,以其对应吸光度作纵坐标绘制工作曲线。 (二)湿法磷酸中铁含量的测定 吸取1 ml湿法磷酸,用水稀释至100m1,混匀,移取1m1到100m1的烧杯中,用水稀释至50m1,以下操作同工作曲线的绘制,测定其吸光度。 不加试样,在同样条件下进行空白试验。 (三)计算 总铁含量按下式计算 w(Fe)= 式中:m1为从工作曲线上查得被测试液Fe的质量,?g;m0为从工作曲线上查得试剂空白溶液中Fe的质量,?g;m为吸取试样溶液相当于试样的质量,g

铁矿石中铁含量测定方案

重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量(无汞法) 一、实验目的 1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法; 2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。 二.原理: 经典的重铬酸钾法测定铁时,每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL,这样约有480mg 的汞排入下水道,而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg·L-1,因此,实验中的排放量是大大超过允许排放量的。实际上,汞盐沉积在底泥和水质中,造成严重的环境污染,有害于人的健康。近年来研究了无汞测铁的许多新方法,如新重铬酸钾法,硫酸铈法和EDTA 法等。本法是新重铬酸钾法。 新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上,去掉氯化汞试剂,采用钨酸钠作为 指示剂指示Fe3+还原Fe2+ 的方法。试样用硫-磷混酸溶剂后,先用氯化亚锡还原大部分Fe3+,继而用三氯化钛定量还原剩余部分的Fe3+,当Fe3+定量还原成Fe2+ 之后,过量一滴三氯化钛溶液,即可使溶液中作为指示剂的六价钨(无色的磷钨酸)还原为蓝色的五价钨化合物,俗称“钨蓝”,故使溶液呈现蓝色。滴入重铬酸钾溶液,使钨蓝刚好褪色,以消除少量还原剂的影响。“钨蓝”的结构式较为复杂 定量还原Fe3+时,不能单用氯化亚锡,因为在此酸度下,氯化亚锡不能很好的还原W(Ⅵ)为W(V),故溶液无明显颜色变化。采用SnCl2-TiCl3联合还原Fe3+为Fe2+

,过量一滴TiCl3与Na2WO4作用即显示“钨蓝”而指示。如果单用TiCl3为还原剂也不好,尤其是试样中铁含量高时,则使溶液中引入较多的钛盐,当加水稀释试液时,易出现大量的四价钛沉淀,影响测定。在无汞测定铁实验中常用SnCl2-TiCl3联合还原,反应式如下: 2Fe3++SnCl42-+2Cl-=2Fe2++SnCl62- Fe3++Ti3++H2O=Fe2++TiO2++2H+ 试液中Fe3+已经被还原为Fe2+,加入二苯胺磺酸钠指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴定溶液呈现稳定的紫色即为终点。 三.试剂: (1) K2Cr2O7标准溶液c(1/6 K2Cr2O7)=0.1000mol·L-1 (2) 硫磷混酸:将200mL浓硫酸缓慢加入到500mL去离子水中,再加入300mL浓磷酸中,充分搅拌均匀,冷却后使用。 (3) 浓HNO3 (4) HCl(1+1) (5) Na2WO4 25%水溶液:称取25g Na2WO4溶于适量水中(若浑浊则应过滤),加入2~5mL浓H3PO4,加水稀释至100mL。 (6) SnCl2溶液10%:称取10g SnCl2·2H2O溶于40mL浓的热HCl,加水稀释至100mL。 (7) TiCl3 1.5%:量取10mL原瓶装TiCl3溶液,用(1+4)的HCl稀释至100mL。加入少量石油醚,使之浮在TiC l3溶液的表面上,用以隔绝空气,避免TiCl3氧化。

铁矿石基础知识

铁矿石基础知识 v 1 铁矿石的分类及特性 v 2 配料计算 v 3 铁矿石经济性评价 v 矿石和脉石 v 地壳中的铁贮量比较丰富,按元素总量计占%,仅次于氧、硅及铝居第四位。但在自然界中铁不能纯金属状态存在,绝大多数形成氧化物、硫化物或碳酸盐等化合物。不同的岩石含铁品位可以差别很大。凡在当前技术条件下,从中经济地提取出金属铁的岩石称为铁矿石。这样,铁矿石中除了含Fe的有用矿物外,还含有其他化合物,统称为脉石。常见的脉石有SiO2、Al2O3、CaO及MgO等。 v 天然铁矿石的分类及特征 v 天然铁矿石按其主要矿物分为磁铁矿、赤铁矿、褐铁矿和菱铁矿等几种,主要矿物组成及特征见表1-1。 v 赤铁矿又称红矿,其主要含铁矿物为Fe2O3,其中铁占70%,氧占30%,常温下无磁性。但Fe2O3有两种晶形,一为α- Fe2O3 ,一为γ- Fe2O3 ,在一定温度下,当α- Fe2O3转变为γ- Fe2O3时,便具有了磁性。 v 色泽为赤褐色到暗红色, v 由于其硫、磷含量低,还原性较磁铁矿好,是优良原料。 v 赤铁矿的熔融温度为:1580~ 1640℃。

磁铁矿主要含铁矿物为Fe3O4,具有磁性。其化学组成可视为Fe2O3·FeO,其中FeO=30%,Fe2O3·=69%;TFe=%,O=%。磁铁矿颜色为灰色或黑色,由于其结晶结构致密,所以还原性比其它铁矿差。磁铁矿的熔融温度为:1500~1580℃。这种矿物与TiO2和V2O5共生,叫钒钛磁铁矿;只与TiO2共生的叫钛磁铁矿,其它常见混入元素还有Ni、Cr、Co等。在自然界中纯磁铁矿很少见,常常由于地表氧化作用使部分磁铁矿氧化转变为半假象赤铁矿和假象赤铁矿。所谓假象就是Fe3O4虽然氧化成Fe2O3·,但它仍保留原来磁铁矿的外形。 v 在自然界中纯磁铁矿很少见,常常由于地表氧化作用使部分磁铁矿氧化转变为半假象赤铁矿和假象赤铁矿。所谓假象就是Fe3O4虽然氧化成Fe2O3·,但它仍保留原来磁铁矿的外形。它们一般可用TFe/FeO的比值来区分: v TFe/FeO= 为纯磁铁矿石 v TFe/FeO< 为磁铁矿石 v TFe/FeO=~ 为半假象赤铁矿石 v TFe/FeO> 为假象赤铁矿石 v 式中,TFe-矿石中的总含铁量(%),又称全铁;FeO-矿石中的FeO含量(%)。 v 褐铁矿通常指含水氧化铁的总称。 v 如3Fe2O3·4H2O称为水针铁矿;2Fe2O3·3H2O才称褐铁矿。这类矿石一般含铁较低,但经过焙烧去除结晶水后,含铁量显着上升。颜色为浅褐色、深褐色或黑色,硫、磷、砷等有害杂质一般多。 菱铁矿又称碳酸铁矿石,因其晶体为菱面体而得名。颜色为灰色、浅黄色、褐色。其化学组成为FeCO3,亦可写成FeO·CO2,其中FeO=%,CO2=%; TFe=% 。常混入Mg、Mn等的矿

铁矿石的种类

铁矿石的种类 矿石知识-铁矿石的分类 按照矿物组分、结构、构造和采、选、冶及工艺流程等特点,可将铁矿石分为自然类型和工业类型两大类。 1.自然类型 1)根据含铁矿物种类可分为:磁铁矿石、赤铁矿石、假象或半假象赤铁矿石、钒钛磁铁矿石、褐铁矿石、菱铁矿石以及由其中两种或两种以上含铁矿物组成的混合矿石。 2)按有害杂质(S、P、Cu、Pb、Zn、V、Ti、Co、Ni、Sn、F、As)含量的高低,可分为高硫铁矿石、低硫铁矿石、高磷铁矿石、低磷铁矿石等。 3)按结构、构造可分为浸染状矿石、网脉浸染状矿石、条纹状矿石、条带状矿石、致密块状矿石、角砾状矿石,以及鲕状、豆状、肾状、蜂窝状、粉状、土状矿石等。 4)按脉石矿物可分为石英型、闪石型、辉石型、斜长石型、绢云母绿泥石型、夕卡岩型、阳起石型、蛇纹石型、铁白云石型和碧玉型铁矿石等。 2.工业类型 1)工业上能利用的铁矿石,即表内铁矿石,包括炼钢用铁矿石、炼铁用铁矿石、需选铁矿石。 2)工业上暂不能利用的铁矿石,即表外铁矿石,矿石含铁量介于最低工业品位与边界品位之间。 铁矿石的主要品种: 物铁矿物种类繁多,目前已发现的铁矿物和含铁矿物约300余种,其中常见的有170余种。但在当前技术条件下,具有工业利用价值的主要是磁铁矿、赤铁矿、磁赤铁矿、钛铁矿、褐铁矿和菱铁矿等。 1.磁铁矿

磁铁矿(Magnetite)是一种氧化铁的矿石,主要成份为Fe3O4,是Fe2O3和FeO的复合物。FeO 31.03%,Fe2O368.97%或含Fe 72.2%,O 27.6%,等轴晶系。单晶体常呈八面体,较少呈菱形十二面体。在菱形十二面体面上,长对角线方向常现条纹。集合体多呈致密块状和粒状。颜色为铁黑色、条痕为黑色,半金属光泽,不透明。硬度5.5~6.5,比重4.9~5.2, 无解理,脉石主要是石英及硅酸盐。具有强磁性。还原性差,一般含有害杂质硫和磷较高。在选矿(Beneficiation)时可利用磁选法,处理非常方便;但是由于其结构细密,故被还原性较差。经过长期风化作用后即变成赤铁矿。 磁铁矿中常有相当数量的Ti4+以类质同象代替Fe3+,还伴随有Mg2+和V3+等相应地代替Fe2+和Fe3+,因而形成一些矿物亚种,即: (1)钛磁铁矿Fe2+(2+x)Fe3+(2-2x)Ti x O4(0<x<1=,含TiO212%~16%。常温下,钛从其中分离成板状和柱状的钛铁矿及布纹状的钛铁晶石。 (2)钒磁铁矿FeV2O4或Fe2+(Fe3+V)O4,含V2O5有时高达68.41%~72.04%。 (3)钒钛磁铁矿为成分更为复杂的上述两种矿物的固溶体产物。 (4)铬磁铁矿含Cr2O3可达百分之几。 (5)镁磁铁矿含MgO可达6.01%。 磁铁矿是岩浆成因铁矿床、接触交代-热液铁矿床、沉积变质铁矿床,以及一系列与火山作用有关的铁矿床中铁矿石的主要矿物。此外,也常见于砂矿床中。 在自然纯磁铁矿矿石很少遇到,常常由于地表氧化作用使部分磁铁矿氧化转变为半假象赤铁矿和假象赤铁矿。所谓假象赤铁矿就是磁铁矿(Fe3O4)氧化成赤铁矿(Fe2O3),但仍能保持其原来的晶形,所以叫做假象赤铁矿。 2.赤铁矿 赤铁矿(Hematite)赤铁矿为无水氧化铁矿石,其化学式为Fe2O3,理论含铁量为70%。这种矿石在自然界中经常形成巨大的矿床,从埋藏和开采量来说,它都是工业生产的主要矿石。由其本身结构状况的不同又可分成很多类别,如赤色赤铁矿(Red hematite)、镜铁矿(Specularhematite)、云母铁矿(Micaceous hematite)、粘土质赤铁(Red Ocher)等。

铁矿石中铜含量的测定设计说明

摘要 铁矿石是钢铁工业最重要的原料之一,为了科学、合理、有效的利用铁矿石,矿山和钢铁企业需要了解所有铁矿石的品位和质量。矿山、选矿厂等生产企业,需要确定自己所生产和洗选加工的铁矿石的品味和质量,以确定矿区经济价值,并指导铁矿石的生产;钢铁企业需要了解有关进厂铁矿石的品位情况,以指导钢铁生产,并对其产品进行质量控制,要正确评价勘测区的铁矿石品位、基本特征及其变化规律;铁矿石的供需双方需要对铁矿石进行正确检验以便进行贸易结算。铜的含量也是铁矿石重要品位之一,它直接导致冶炼金属的强度。 本论文主要介绍铁矿石铜含量的测定的两种方法,一种是化学分析:双环乙酮草酰二腙光度法;另一种是仪器分析法,原子吸收分光光度法;最后根据本化验室的实际情况以及多次试验进行测定已经被我们所采用的化学方法测铜法,本试验所造成的误差可以达到我们的要求。 关键词:铜,双环乙酮草酰二腙光度法,原子吸收分光光度法,铁矿石

ABSTRACT the Iron ore is the most important raw material in steel industry, steel enterprises need to evaluate the quality of the iron ore for scientific, reasonable and effective utilization of iron ore mines. Steel enterprises need to know about the grade of iron ore into the factory to guide steel production, control the product quality, and correctly evaluate the grade, the basic characteristics of iron ore; We describle two methods for determination of iron ore copper content in this paper, one is chemical analysis: dicyclohexanonexalyl dihyfrazone (BCO) spectrophotometric method; Another is the instrumental analysis, atomic absorbent spectrophotometry. And we adopt the chemical method according to the actual requirement. Keywords: copper,BOC spectrophotometric method, atomic absorption spectrophotometry, iron ore

硫酸亚铁铵中铁含量测定

硫酸亚铁铵中铁含量测定 一、实验目的 1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法; 2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。 二、实验原理 K 2Cr 2 O 7 在酸性介质中可将Fe2+离子定量地氧化,其本身被还原为Cr3+,反应式为: Cr 2O 7 2- + 6Fe2+ + 14H+═ Cr3+ + 6Fe3+ + 7H 2 O 滴定在H 3PO 4 —H 2 SO 4 混合酸介质中进行,以二苯胺磺酸钠为指示剂,滴定至溶液 呈紫红色,即为终点。 三、试剂 硫酸亚铁铵(学生自制)、K 2Cr 2 O 7 (AR)、二苯胺磺酸钠0.2%、H 3 PO 4 85% 等。 四、实验步骤 1、准确称取1~1.5g(NH 4) 2 SO 4 ?FeSO 4 ?6H 2 O样品,置于250 mL烧杯中,加入8 mL 3 mol?L-1H 2SO 4 防止水解,再加入蒸馏水加热溶解,然后定量转移至250mL容量 瓶中定容,充分摇匀。平行移取三份25.00 mL上述样品溶液分别置于三个锥形 瓶中,各加50 mL H 2O、10 mL 3 mol?L-1 H 2 SO 4 ,再加入5~6滴二苯胺磺酸钠指 示剂,摇匀后用K 2Cr 2 O 7 标准溶液滴定,至溶液出现深绿色时,加5.0 mL 85% H 3 PO 4 , 继续滴至溶液呈紫色或紫蓝色。计算试液中Fe的含量。 实验流程

五、数据记录与处理 K 2Cr 2O 7标准溶液, 用滴定管准 确量取25.00ml 上述溶液于锥形瓶中 溶液呈深绿色时加入5mL 磷酸

五、注意事项: 1、滴定至溶液呈深绿色时加入磷酸 六、思考题: 1、本实验中加入硫酸和磷酸的作用是什么? 2、以二苯胺磺酸钠为例,说明氧化还原指示剂的变色原理 参考文献:张龙、潘亚芬《化学分析技术》 邢文卫、李炜《分析化学实验》

铁矿石中铁含量测定方案

重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量(无汞法) 一、实验目的 1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法; 2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。 二.原理: 经典的重铬酸钾法测定铁时,每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL,这样约有480mg 的汞排入下水道,而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg L-1,因此,实验中的排 放量是大大超过允许排放量的。实际上,汞盐沉积在底泥和水质中,造成严重的环境污染,有害于人的健康。近年来研究了无汞测铁的许多新方法,如新重铬酸钾法,硫酸铈法和EDTA 法等。本法是新重铬酸钾法。 新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上,去掉氯化汞试剂,采用钨酸钠作为 指示剂指示 Fe3 +还原Fe2 + 的方法。试样用硫-磷混酸溶剂后,先用氯化亚锡还原大部分Fe3 + ,继而用三氯化钛定量 还原剩余部分的 Fe3 + ,当Fe3 +定量还原成 Fe2 + 之后,过量一滴三氯化钛溶液,即可使溶液中作为指示剂的六价钨(无色的磷钨酸)还原为 蓝色的五价钨化合物,俗称"钨蓝”,故使溶液呈现蓝色。滴入重铬酸钾溶液,使钨蓝刚好 褪色,以消除少量还原剂的影响。“钨蓝”的结构式较为复杂 定量还原Fe3+时,不能单用氯化亚锡,因为在此酸度下,氯化亚锡不能很好的还原W( W ) 为W(V),故溶液无明显颜色变化。采用SnCI2-TiCI3联合还原Fe3 +为Fe2 +

,过量一滴TiCI3与Na2WO4 作用即显示“钨蓝”而指示。如果单用 TiCI3为还原剂也不好,尤其是试样中铁含量高时,则使溶液中引入较多的钛盐,当加水稀释试液时,易出现大量的四价钛沉淀,影响测定。在无汞测定铁实验中常用 SnCI2-TiCI3联合还原,反应式如下: 2Fe3++SnCI 42-+2CI -=2Fe 2+ +SnCI 62- Fe3++Ti 3++H 2O=Fe 2+ +TiO 2+ +2H + 试液中Fe3 +已经被还原为 Fe2 + ,加入二苯胺磺酸钠指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴定 溶液呈现稳定的紫色即为终点。 三.试剂: (1) K262O7标准溶液 c(1/6 K 2Cr207)=0.1000mol L-1 (2) 硫磷混酸:将200mL浓硫酸缓慢加入到 500mL去离子水中,再加入 300mL浓磷酸 中,充分搅拌均匀,冷却后使用。 (3) 浓 HNO 3 ⑷ HCI (1 + 1) ⑸Na 2WO 4 25 %水溶液:称取25g Na 2WO 4溶于适量水中(若浑浊则应过滤),加入2亠 5mL浓H3PO4,加水稀释至 100mL。 (6) SnCI 2溶液10 % :称取10g SnCI 2 2H 2O溶于40mL浓的热HCI,加水稀释至100mL。 (7) TiCI 3 1.5 % :量取10mL原瓶装TiCI3溶液,用(1 + 4 )的HCI稀释至100mL。加入

铁矿石中全铁含量测定方法分析

铁矿石中全铁含量测定方法分析 铁矿石全铁的测定,是指样品中铁的全量而言,包括铁的复杂硅酸盐在内。铁矿石的分解,在实际应用中,根据矿石的特性、分析项目的要求及干扰元素的分离等情况,通常选用酸分解和碱熔融的方法。样品分解时一般用过氧化钠熔融是最恰当的方法。对于不含复杂硅酸盐的铁矿也可以用磷酸溶矿法或盐酸法。 重铬酸钾容量法 在酸性溶液中,用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁,加入氯化高汞以除去过量的氯化亚锡,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。反应式为2Fe3+ + Sn 2+ + 6Cl―—→ 2Fe2+ + SnCl62― Sn2+ + 4Cl― + 2HgCl2—→ SnCl62― + Hg2Cl2↓ 6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+—→ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 2Cr3+ + 7H2O 此法的优点是:过量的氯化亚锡容易除去,重铬酸钾溶液比较稳定,滴定终点的变化明显,受温度的影响(30℃以下)较小,测定的结果比较准确。 《矿石及有色金属分析手册》P94 溶样方法: 1、三酸分解试样 2、过氧化钠分解试样 3、硫—磷混酸溶样 4、盐酸溶样 硫—磷混酸溶样 分析步骤:准确称取0.2g试样于250mL锥形瓶中,用少许水润湿,摇匀。加入10mL(2+3)硫磷混合酸及0.5g氟化钠,摇匀。在高温电炉上加热溶解3~5min,取下冷却,加入15mL 盐酸,低温加热至近沸并维持3~5min,溶液变澄清,取下趁热滴加二氯化锡溶液至铁(Ⅲ)离子的黄色消失,并过量1~2滴,用水冲洗瓶壁。在水槽中冷却至室温后,加入10mL二氯化汞饱和溶液,摇动后放置2~3 min,加水至120mL左右,冷却后加入5滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。与试样分析同时进行空白试验。 注意: 1、溶样时需要用高温电炉,并不断地摇动锥形瓶以加速分解,否则在瓶底将析出焦磷酸盐或偏磷酸盐,使结果不稳定。 2、熔矿温度要严格控制。通常铁矿在250~300℃加热3~5min即可分解。温度过低,样品不易分解;温度过高,时间太长,磷酸会转化为难溶的焦磷酸盐,在350℃以上凝成硬块,影响滴定终点辨别,并使分析结果偏低。 3、本法适用于不含复杂硅酸盐的铁矿分析。磷酸的溶解力很强,对于大部分矿物都能分解,只有以下矿物不易分解:辰砂、辉钼矿、锡石、黄晶、锆英石、绿柱石以及复杂硅酸盐矿物。 过氧化钠分解试样 分析步骤:准确称取0.2g试样,置于30mL银坩埚中,加入3g过氧化钠,混匀,再加1g 过氧化钠覆盖。放入已经升温至650~700℃的马弗炉中,熔融5 min,取出冷却。将坩埚放入300mL烧杯中,加水20mL,浸取。待剧烈作用停止后,加盐酸15~20mL,同时搅拌,使溶块溶解,然后用5%盐酸洗净坩埚。在电炉上继续加热至近沸并维持约10min。取下趁热滴加二氯化锡溶液至铁(Ⅲ)离子的黄色消失,并过量1~2滴,用水冲洗杯壁。在水槽中冷却至室温后,加入10mL二氯化汞饱和溶液,摇动后放置2~3min,加水至120mL左右,

铁矿中铁含量的测定

铁矿中铁含量的测定

铁矿中铁含量的测定 指导教师:吴明君 摘要:本实验运用了改进的重铬酸钾法测定铁的原理,首先是试样用盐酸加热分解, 让有铁的氧化物及硅酸盐都变成氧化铁进入溶液中。先用氯化亚锡将大部分三价铁离子还原成二价铁, 以钨酸钠为指示剂, 用三氯化钛将剩余的三价铁还原成二价铁至生成/ 钨蓝 , 再用重铬酸钾标准溶液氧化至蓝色消失, 加入硫磷混合酸,以二苯胺磺酸钠为指示剂, 用重铬酸钾标准液滴定。用SnCl2- TiCl3- K2Cr2O7 滴定分析法测 得铁矿石中铁含量为。 关键词:重铬酸钾法、、铁矿石 In the iron mine the assaying of iron content Chemical biology class Zeyu Wang 20122982 Instructor: Wu Mingjun Abstract: This experiment made use of potassium dichromate method to measurese ferrous principle . First of all, ferric ions was reduced toferrous iron by the stannous chloride, other ferric iron was reduced to ferrous iron by titanium trichloride to generate / tungsten blue0 with sodium tungstate as the indicator . Next, the solution was titratedby potassium dichromate standard solution until the blue was disappeared. After adding mixed acid, the solution was titrated by potassium dichromate standard solution with dipheny lamine sulfonante as indicator.Finally get, in iron content for . Key words: potassium dichromate method scraps iron 综述:铁矿的主要成分是Fe 2O 3 ·xH 2 O。对铁矿来说,盐酸是很好的溶剂,溶解后生成的Fe3+ 离子,必须用还原剂将它预先还原,才能用氧化剂K 2Cr 2 O 7 溶液滴定。重铬酸钾法是测铁的国 家标准方法。在测定合金、矿石、金属盐及硅酸盐等的含铁量时具有很大实用价值。经典的 K 2Cr 2 O 7 法测定铁时,用SnCl 2 作预还原剂,多余的SnCl 2 用HgCl 2 除去,然后用K 2 Cr 2 O 7 溶液滴定 生成的Fe2+离子。这种方法操作简便,结果准确。但是HgCl 2 有剧毒,造成严重的环境污染, 近年来推广采用各种不同汞盐的测定铁的方法。本实验采用的是SnCl 2-TiCl 3 联合还原铁的无 汞测铁方法,即先采用SnCl 2将大部分Fe3+离子还原,以钨酸钠为指示剂,再用TiCl 3 溶液还原 剩余的Fe3+离子,其反应式如下:

滴定分析法测定铁矿石中铁含量

滴定分析法测定铁矿石中铁含量 【摘要】我国蕴含着丰富的矿产资源,其中铁矿的产量居世界领先水平。铁在工业中有大量的应用,存在于生活中的各个角落,社会的发展使得对铁的需求量逐渐增大,人们对铁矿的开采日益增多,铁矿石根据不同的含铁量可以分为不同的品位,铁含量越高铁矿石质量越好品位越高。铁是发现较早的金属之一,对于铁的测定方法有很多,其中重铬酸钾滴定法较为准确,其过程简单易行,其结果稳定可靠,是一种科学的测定方法。但这种方法中的汞会对环境造成污染,因此使用具有一定的局限性。现在人们逐渐使用其他物质代替汞元素,消除汞、铬对于环境造成的污染,提高了此方法的环保性与可行性。本文就简要的论述重铬酸钾滴定法的原理及其优点,并介绍一下改进后的滴定分析法。 【关键词】滴定分析法;铁矿石;铁含量 0.引言 铁是人们发现较早,使用较早的一种金属元素。铁一般以化合物的形态存在与自然界中,想要使用铁就需要对含有铁元素的矿产进行提取。铁的含量不同铁矿可以分为不同的种类,其中磁铁矿和赤铁矿中的铁含量较多,品味较高,其他的几种铁矿含铁量较少,提取铁的过程较为复杂,成本较高,需要更多地人力物力财力。矿质一般混合为一体,有多种元素组合而成,因此对矿质的测定分析提取显得尤其的重要。铁矿石中含有其他的物质,如锰、铜、金、银等,测定铁矿石中的铁含量需要排除其他元素的影响。铁的历史较为悠久,对测定铁的研究方法也有很多,传统的铁测定方法较为复杂,不适合在现场施工的环境中使用,因此测定方法不断地被更新,测定更加的快速准确。 目前研究发现矿石中铁的测定方法最为准确可靠地就是重铬酸钾滴定法,重铬酸钾做为一种高效的还原剂,可以将铁离子通过化学反应转化成铁元素从而使铁的提取成为可能。在最开始的研究方法中利用氯化亚锡-氯化汞作为其中的以一种反应溶液,测定的效果比以往的各种方法都要稳定准确,其数据的信度和效度有较大的提高,但反应过程中的汞会对环境造成较大的污染,铬又有一定的污染性,无法大量的应用于矿石实际工作鉴定当中。随着科技水平的提高以及研究的不断进步,为了减小对环境的污染,建设绿色工程,基于重铬酸钾滴定法的原理人们提出了一种无汞的反应方法,其效果与之前的方法一样,但更加具有环保性,因此被较多的使用。下面我们就来详细的介绍一下最初重铬酸钾滴定法的原理和他的优点,以及改进后的具体实验方法。 1.有关重铬酸钾滴定法 基本原理:在酸性溶液中,用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁,加入氯化高汞以除去过量的氯化亚锡,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。反应方程式:

铁矿石知识

铁矿石知识培训教案 一、铁矿石的分类及主要特性 在自然界中,含铁矿物有300多种,但在目前的工艺条件及技术水平下能够用作炼铁原料的只有20多种,按其矿物组成,根据含铁矿物的主要性质,通常将铁矿石分为磁铁矿、赤铁矿、褐铁矿、菱铁矿四种类型。 1.磁铁矿 磁铁矿(Magnetite)是一种氧化铁的矿石,主要成份为Fe3O4,是Fe2O3和FeO 的复合物。FeO 31.03%,Fe2O3 68.97%或含Fe 72.2%,O 27.6%,等轴晶系。单晶体常呈八面体,较少呈菱形十二面体。在菱形十二面体面上,长对角线方向常现条纹。集合体多呈致密块状和粒状。颜色为铁黑色、条痕为黑色,半金属光泽,不透明。硬度5.5~6.5,比重4.9~5.2,无解理,脉石主要是石英及硅酸盐。具有强磁性。还原性差,一般含有害杂质硫和磷较高。在选矿(Beneficiation)时可利用磁选法,处理非常方便;但是由于其结构细密,故被还原性较差。经过长期风化作用后即变成赤铁矿。磁铁矿中常有相当数量的Ti4+以类质同象代替Fe3+,还伴随有Mg2+和V3+等相应地代替Fe2+和Fe3+,因而形成一些矿物亚种,即: (1)钛磁铁矿 Fe2+(2+x)Fe3+(2-2x)TixO4(0<x<1=,含 TiO212%~16%。常温下,钛从其中分离成板状和柱状的钛铁矿及布纹状的钛铁晶石。 (2)钒磁铁矿 FeV2O4或Fe2+(Fe3+V)O4,含V2O5有时高达

68.41%~72.04%。 (3)钒钛磁铁矿为成分更为复杂的上述两种矿物的固溶体产物。 (4)铬磁铁矿含Cr2O3可达百分之几。 (5)镁磁铁矿含MgO可达6.01%。磁铁矿是岩浆成因铁矿床、接触交代-热液铁矿床、沉积变质铁矿床,以及一系列与火山作用有关的铁矿床中铁矿石的主要矿物。此外,也常见于砂矿床中。在自然纯磁铁矿矿石很少遇到,常常由于地表氧化作用使部分磁铁矿氧化转变为半假象赤铁矿和假象赤铁矿。所谓假象赤铁矿就是磁铁矿(Fe3O4)氧化成赤铁矿(Fe2O3),但仍能保持其原来的晶形,所以叫做假象赤铁矿。 在自然界中纯磁铁矿很少见,常常由于地表氧化作用使部分磁铁矿氧化转变为半假象赤铁矿和假象赤铁矿。所谓假象就是 Fe3O4虽然氧化成Fe2O3·,但它仍保留原来磁铁矿的外形。 它们一般可用TFe/FeO的比值来区分: TFe/FeO=2.33 为纯磁铁矿石 TFe/FeO<3.5 为磁铁矿石 TFe/FeO=3.5~7.0 为半假象赤铁矿石 TFe/FeO>7.0 为假象赤铁矿石

铁矿中铁含量的测定

铁矿中铁含量的测定 化学生物郭梦雨 (四川农业大学四川雅安,625014) 【摘要】本实验运用了改进的重铬酸钾法测定铁的原理,首先是试样用盐酸加热分解, 让有铁的氧化物及硅酸盐都变成氧化铁进入溶液中。先用氯化亚锡将大部分三价铁离子还原成二价铁, 以钨酸钠为指示剂, 用三氯化钛将剩余的三价铁还原成二价铁至生成/ 钨蓝 , 再用重铬酸钾标准溶液氧化至蓝色消失, 加入硫磷混合酸,以二苯胺磺酸钠为指示剂, 用重铬酸钾标准液滴定。用SnCl2- TiCl3- K2Cr2O7 滴定分析法测得铁矿石中铁含量为(19.460.78)% ±, 相对标准偏差为0.03 【关键词】重铬酸钾法、、铁矿石 In the iron mine the assaying of iron content Guo Mengyu 20114049 Chemistry And Biology (Sichuan Agricultural University, Yaan 625014) 【Abstract 】This experiment made use of potassium dichromate method to measurese ferrous principle . First of all, ferric ions was reduced toferrous iron by the stannous chloride, other ferric iron was reduced to ferrous iron by titanium trichloride to generate / tungsten blue0 with sodium tungstate as the indicator . Next, the solution was titratedby potassium dichromate standard solution until the blue was disappeared. After adding mixed acid, the solution was titrated by potassium dichromate standard solution with dipheny lamine sulfonante as indicator.Finally get, in iron content for ±,the average opposite error margin measuring distinguishes to 0.03. (19.460.78)% 【Key words】potassium dichromate method;scraps iron 1引言 铁矿的主要成分是Fe2O3·xH2O。对铁矿来说,盐酸是很好的溶剂,溶解后生成的Fe3+离子,必须用还原剂将它预先还原,才能用氧化剂K2Cr2O7溶液滴定。重铬酸钾法是测铁的国家标准方法。在测定合金、矿石、金属盐及硅酸盐等的含铁量时具有很大实用价值。经典的K2Cr2O7法测定铁时,用SnCl2作预还原剂,多余的SnCl2用HgCl2除去,然后用K2Cr2O7溶液滴定生成的Fe2+离子。这种方法操作简便,结果准确。但是HgCl2有剧毒,造成严重的环境污染,近年来推广采用各种不同汞盐的测定铁的方法。本实验采用的是SnCl2-TiCl3联

实验十 铁矿中全铁含量的测定

实验十铁矿中全铁含量的测定(无汞定铁法) 一、实验目的 1.掌握K2Cr2O7标准溶液的配制及使用。 2.学习矿石试样的酸溶法。 3.学习K2Cr2O7法测定铁的原理及方法。 4.对无汞定铁有所了解,增强环保意识。 5.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。。 二、实验原理 K2Cr2O7直接配制标准溶液。 1.测定: Cr2O7 2-+ 6 Fe2++ 14H+===2Cr3++6 Fe3+ +7H2O 2.预还原: 2FeCl4- + SnCl42- + 2Cl- =====2FeCl42- + SnCl62- 过量SnCl2:SnCl2 + 2HgCl2===== SnCl4 + Hg2Cl2(汞污染) 使用甲基橙指示SnCl2还原Fe3+: (CH3)2NC6H4N=NC6H4SO3Na 2H+ (CH3)2NC6H4N-NC6H4SO3Na 2H+ (CH3)2NC6H4H2N + H2NC6H4SO3Na(产物不消耗K2Cr2O7) 三、实验步骤 1. K2Cr2O7标准溶液的配制 准确称取0.65~0.70g左右已在150~180oC干燥2h的K2Cr2O7于小烧杯中,加水溶解,定量转移至250ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。 2. 铁矿中全铁含量的测定 准确称取铁矿石粉1.5g左右于250 mL烧杯中,用少量水润湿,加入20 mL浓HCl溶液,盖上表面,在通风柜中低温加热分解试样,若有带色不溶残渣,可滴加20~30滴100g/L SnCl2助溶。试样分解完全时,残渣应接近白色(SiO2),用少量水吹洗表面皿及烧杯壁,冷却后转移至250ml容量瓶中,稀释至刻度并摇匀。 移取试样溶液25.00mL于锥形瓶中,加8mL浓HCl溶液,加热近沸,加人6滴甲基橙,趁热边摇动锥形瓶边逐滴加人100g·L-1 SnCl2还原Fe3+。溶液由橙变红,再慢慢滴加50g·L-1 SnCl2

试验八K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量

莫尔法测定食盐中NaCl的含量 一、实验目的 1、掌握莫尔法测定可溶性氯化物的原理及方法。 2、学会AgNO3标准溶液的配制和标定方法。 3、学会莫尔法滴定终点的观测。 二、实验原理 某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。在中性或弱碱性条件下,以K2CrO4为指示剂,用AgNO3标准溶液进行滴定,主要反应如下:Ag++ Cl-= AgCl↓(白色) 2 Ag++ CrO42-= Ag2CrO4↓(砖红色) 由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4,根据分步沉淀的原理,溶液中首先析出AgCl沉淀。当AgCl定量沉淀后,稍微过量的Ag+即与CrO42-形成砖红色的Ag2CrO4沉淀,它与白色的AgCl沉淀一起,使溶液略带橙红色即为终点。 滴定必须在中性或弱碱性液中进行,最适宜pH范围为6.5~10.5。如果有铵盐存在,溶液的pH需控制在6.5~7.2之间。 指示剂的用量对滴定准确度有影响,一般以5×10-3mol·L-1为宜。 凡是能与Ag+生成难溶性化合物或络合物的阴离子都干扰测定。如:PO43-、AsO43-、SO32-、CO32-、C2O42-、S2-等。大量Cu2+、Ni2+、Co2+等有色离子将影响终点观察。凡是能与CrO42-指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定。如:Ba2+、Pb2+能与CrO42-分别生成BaCrO4和PbCrO4沉淀。Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+等高价金属离子在中性或弱碱性液中易水解产生沉淀,会干扰测定。 AgNO3标准溶液既可以用直接法配制,也可以用间接法配制。间接法配

制的AgNO3标准溶液可用NaCl基准试剂标定。 三、仪器和试剂 1、仪器:50ml酸式滴定管1支;25ml移液管1支;250ml容量瓶1个;250ml 锥形瓶3个;50~100mL烧杯1个;50~100mL量筒1个;玻璃棒1根;洗耳球1个;小滴瓶1个;洗瓶1个。 2、试剂:AgNO3标准溶液(待标定);待测试液;5%K2CrO4溶液;NaCl基准试剂。 四、实验步骤 1、0.05mol·L-1AgNO3标准溶液的配制(由实验员配制) 称取1.3g AgNO3溶于150mL蒸馏水中,转入棕色试剂瓶中,置于暗处保存,待标定。(试剂量为一人所用) 2、0.05mol·L-1AgNO3标准溶液的标定(由指导老师标定) 准确称取0.60~0.70gNaCl基准试剂于小烧杯中,用蒸馏水溶解后,转入250mL容量瓶中,稀释至刻度摇匀。 用25mL移液管准确移取基准NaCl试液于250mL锥形瓶中,加入20mL 蒸馏水,再加入1mL5%K2CrO4溶液,在不断摇动下,用AgNO3标准溶液滴定至砖红色即为终点。 3、试液中NaCl含量的测定(由学生独立完成) 用25mL移液管移取待测试液于250mL锥形瓶中,加水20mL,混匀。加入1mL5% K2CrO4溶液,在不断摇动下,用AgNO3标准溶液滴定至砖红色即为终点,平行测定三份。 五、问题讨论

食品中铁含量的测定

食品中铁含量的测定 食品安全检验技术(理化部分) 食品中铁的测定有火焰原子吸收光谱法,二硫腙比色法(邻菲啰啉,磺基水杨酸,硫氰酸盐比色法等)两种国家标准方法.下面对原子吸收分光光度法,分光光度法(邻二氮菲法)进行详细阐述. (一)原子吸收分光光度法 1,原理 经湿法消化样品测定液后,导入原子吸收分光光度计,经火焰原子化后,吸收波长248.3nm的共振线,其吸收量与铁的含量成正比,与标准系列比较定量. 2,主要试剂: (1)高氯酸-硝酸消化液:1+4(体积比) (2)0.5mol/LHNO3溶液 (3)铁标准储备液:每毫升相当于1mg铁. (4)铁标准使用液:取10.0mL(3)液于100mL容量瓶中,加入0.5mol/L硝酸溶液,定容. 3,主要仪器原子吸收分光光度计(铁空心阴极灯) 4,操作方法: 样品处理品系列标准溶液的配制仪器参考条件的选择标准曲线的绘制样品测定 仪器参考条件的选择:波长248.3nm;光源为紫外;火焰:空气-乙炔;其它条件按仪器说明调至最佳状态. 5,结果计算: 式中 X----样品的铁含量,mg/100g(或μg/100mL); ρ----测定用样品液中铁的浓度, μg/mL; ρ0----试剂空白液中铁的浓度,μg/mL; m----样品的质量或体积,g或mL; V----样品处理液总体积,mL; f----稀释倍数. 6,说明 (1)所用玻璃仪器均经硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时,再以洗衣粉充分洗刷,其后用水反复冲洗,再用去离子水冲洗烘干. (2)本方法最低检出浓度为0.2μg/mL. (二),分光光度法(邻二氮菲法) 1,原理: 在pH为2~9的溶液中,二价铁离子与邻二氮菲生成稳定的橙红色配合物,在510nm有最大吸收,其吸光度与铁的含量成正比,故可比色测定. 2,试剂 ①盐酸羟胺溶液:10% ②邻二氮菲水溶液(新鲜配制):0.12% ③醋酸钠溶液:10% ④盐酸:1mol/L ⑤铁标准溶液: 3,测定方法: ①样品处理:干法灰化 ②标准曲线绘制:吸取10g/mL铁标准溶液0.0mL,1.0mL,3.0mL,4.0mL,5.0mL,分别置于50mL容量瓶中,

铁矿石 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法(标准状态:现行)

I C S73.060.10 D31 中华人民共和国国家标准 G B/T6730.36 2016 代替G B/T6730.36 1986 铁矿石铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法 I r o no r e s D e t e r m i n a t i o no f c o p p e r c o n t e n t F l a m e a t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r i cm e t h o d (I S O5418-2:2006,I r o nO r e s D e t e r m i n a t i o no f c o p p e r P a r t2:F l a m e a t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r i cm e t h o d,MO D) 2016-02-24发布2016-11-01实施

前言 G B/T6730‘铁矿石“分为以下部分: 第1部分铁矿石分析用预干燥试样的制备; 第36部分铁矿石铜含量的测定火焰原子吸收光谱法; 本部分为G B/T6730的第36部分三 本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本部分代替G B/T6730.36 1986‘铁矿石化学分析方法原子吸收分光光度法测定铜量“,本部分与G B/T6730.36 1986相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下: 增加了 警告 ; 增加了 1范围 和 2规范性引用文件 规范性一般要素,并增加了 9试验报告 规范性技术要素; 修改了 试样的分解 中的试剂用量; 修改了 铜的百分含量 的计算公式; 修改了 最终结果的计算 的表述; 修改了 精密度 ; 本部分增加了 8.3氧化物换算系数 ; 取消了原国家标准中的附录B的内容,增加了新附录B和附录C的内容三 本部分使用重新起草法修改采用I S O5418-2:2006‘铁矿石铜含量的测定第2部分:火焰原子吸收光谱法“三 本部分与国际标准I S O5418-2:2006相比较,除编辑性修改外,主要技术差异如下: 规范性引用文件中用国家标准代替相应的国际标准,并增加引用G B/T12807,具体调整见第2章; I S O5418-2:2006的7.4.1中 残渣用碳酸钠熔融,用稀硝酸(1+50)浸取 修改为 残渣用1g 碳酸钠熔融,用稀硝酸(1+20)浸取 ; I S O5418-2:2006的7.4.2中 移取部分试液(x m L,x?20),加入0.2(100-x)m L底液 修改 为 准确移取部分试液20.00m L于100m L容量瓶中,加入16m L底液 三本部分由中国钢铁工业协会提出三 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(S A C/T C317)归口三 本部分起草单位:上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心二武钢研究院二冶金工业信息标准研究院三 本部分主要起草人:任丽萍二张琳琳二朱志秀二闵红二徐杰二闻向东二陈自斌三 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: G B/T6730.36 1986三

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