苯甲酸红外吸收光谱的测定
苯甲酸红外吸收光谱的测绘实验报告
苯甲酸红外吸收光谱的测绘实验报告实验报告：苯甲酸红外吸收光谱的测绘引言：红外光谱是一种常用的分析方法，可以用于物质的结构鉴定和化学反应的研究。
本实验旨在通过苯甲酸的红外吸收光谱测绘，了解不同官能团的红外吸收特征，并通过实验结果进行分析和讨论。
实验方法：1. 实验仪器：红外光谱仪2. 实验样品：苯甲酸3. 实验步骤：a. 准备样品：将苯甲酸固体样品放置于红外吸收样品盒中。
b. 测量红外光谱：将样品盒放置于红外光谱仪中，进行红外光谱测量。
c. 记录实验数据：记录红外光谱仪所得到的光谱图。
实验结果与分析：通过对苯甲酸红外光谱图的观察，我们可以得到以下结论：1. 羧酸官能团的吸收峰：在红外光谱图中，我们可以观察到苯甲酸的羧酸官能团的吸收峰位在1700-1750 cm-1之间，这是由于羧酸官能团中的C=O键对红外光有较强的吸收能力所致。
2. 苯环的吸收峰：苯环中的C-H键对红外光谱有特定的吸收峰位。
在苯甲酸的红外光谱图中，我们可以观察到苯环上的C-H键吸收峰位在3000-3100 cm-1之间，这是由于苯环中的C-H键对红外光有较强的吸收能力所致。
3. 芳香环的吸收峰：苯环中的C=C键对红外光谱有特定的吸收峰位。
在苯甲酸的红外光谱图中，我们可以观察到苯环上的C=C键吸收峰位在1450-1600 cm-1之间，这是由于苯环中的C=C键对红外光有较强的吸收能力所致。
4. 其他官能团的吸收峰：苯甲酸中还含有其他官能团，如苯环上的甲基基团。
在红外光谱图中，我们可以观察到甲基基团的吸收峰位在2800-3000 cm-1之间，这是由于甲基基团中的C-H键对红外光有较强的吸收能力所致。
结论：通过对苯甲酸红外吸收光谱的测绘实验，我们得到了苯甲酸不同官能团的吸收峰位。
这些吸收峰位的出现与苯甲酸分子中的官能团有关，通过对吸收峰位的分析，我们可以对苯甲酸的结构进行鉴定和分析。
红外光谱是一种非常有用的分析工具，在化学研究和实验中具有广泛的应用前景。
红外实验教案： 苯甲酸红外吸收光谱的测绘
实验一苯甲酸红外吸收光谱的测绘——KBr压片法制样【实验目的】1、学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析2、掌握用压片法制作固体试样晶片的方法3、熟悉红外光谱仪的工作原理及使用方法4、学习查阅萨特勒标准红外谱图的方法【实验原理】当一定频率（一定能量）的红外光照射分子时，如果分子某个基团的振动频率和红外辐射频率一致，二者就会产生共振。
此时，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子，这个基团就吸收一定频率的红外光，产生振动跃迁，从而产生红外吸收光谱。
如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不一致，该部分红外光就不会被吸收。
用连续改变频率的红外光照射某试样，将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到试样的红外吸收光谱图。
由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁，因此所得的红外光谱不是简单的吸收线，而是一个个吸收带。
对试样的红外吸收谱图进行解析，可以推断化合物的结构。
【实验仪器和试剂】1.TENSOR27型傅立叶变换红外光谱仪（德国Bruker公司）或5700智能型傅里叶变换红外光谱仪（美国Thermo Fisher公司）2.压片机及压片模具3.玛瑙研钵4.红外干燥灯5.苯甲酸（优级纯）6.溴化钾（优级纯）【实验条件】1.室内温度：18～20℃，相对湿度≦65%2.测定波数范围：4000～400cm-13.参比物：空气4.扫描：1min【实验步骤】1．开启空调和除湿机，使室内温度控制在18～20℃，相对湿度≦65%。
2．取1-2mg苯甲酸，加入100-200mg溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细，使之混合均匀。
以上操作在红外灯下进行，以保持试样的干燥。
将研磨好的试样转移到干净的压片模具内，于压片机上在1×105～1.2×105MPa压力下维持10s以上，制成直径为13mm、厚度为1mm的透明薄片。
3．根据TENSOR27傅里叶红外光谱仪的操作步骤调节仪器，以空气为参比，测绘试样的红外吸收光谱图。
红外实验教案： 苯甲酸红外吸收光谱的测绘
实验一苯甲酸红外吸收光谱的测绘——KBr压片法制样【实验目的】1、学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析2、掌握用压片法制作固体试样晶片的方法3、熟悉红外光谱仪的工作原理及使用方法4、学习查阅萨特勒标准红外谱图的方法【实验原理】当一定频率（一定能量）的红外光照射分子时，如果分子某个基团的振动频率和红外辐射频率一致，二者就会产生共振。
此时，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子，这个基团就吸收一定频率的红外光，产生振动跃迁，从而产生红外吸收光谱。
如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不一致，该部分红外光就不会被吸收。
用连续改变频率的红外光照射某试样，将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到试样的红外吸收光谱图。
由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁，因此所得的红外光谱不是简单的吸收线，而是一个个吸收带。
对试样的红外吸收谱图进行解析，可以推断化合物的结构。
【实验仪器和试剂】1.TENSOR27型傅立叶变换红外光谱仪（德国Bruker公司）或5700智能型傅里叶变换红外光谱仪（美国Thermo Fisher公司）2.压片机及压片模具3.玛瑙研钵4.红外干燥灯5.苯甲酸（优级纯）6.溴化钾（优级纯）【实验条件】1.室内温度：18～20℃，相对湿度≦65%2.测定波数范围：4000～400cm-13.参比物：空气4.扫描：1min【实验步骤】1．开启空调和除湿机，使室内温度控制在18～20℃，相对湿度≦65%。
2．取1-2mg苯甲酸，加入100-200mg溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细，使之混合均匀。
以上操作在红外灯下进行，以保持试样的干燥。
将研磨好的试样转移到干净的压片模具内，于压片机上在1×105～1.2×105MPa压力下维持10s以上，制成直径为13mm、厚度为1mm的透明薄片。
3．根据TENSOR27傅里叶红外光谱仪的操作步骤调节仪器，以空气为参比，测绘试样的红外吸收光谱图。
苯甲酸红外光谱的测定实验报告
苯甲酸红外光谱的测定实验报告
实验目的：测定苯甲酸的红外光谱，掌握红外光谱仪器的使用方法和基本原理。
实验仪器：FT-IR红外光谱仪
实验方法：
1.制备苯甲酸样品：取苯甲酸适量，加入少量稀盐酸，在恒温水浴中加热搅拌至完全溶解，静置并取上层澄清液即可。
2.调节红外光谱仪：打开红外光谱仪电源，待温度稳定后，打开仪器软件，点击仪器校正，进行基线校正和波数校正，校正完毕后点击扫描。
3.样品处理：将制备好的苯甲酸样品取少量涂抹在KBr窗口表面，待几分钟晾干，垫一块干净的KBr窗口放在其上。
然后用力调整自锁卡扣，使样品与KBr紧密贴合。
4.测定红外光谱：点击发送指令，自动对样品进行红外光谱扫描，直到仪器提示扫描完成。
实验结果：
本实验测定得到了苯甲酸的红外光谱图。
图谱显示了苯甲酸的主要吸收峰，波数分别为：1700cm-1-1750cm-1、1275cm-1-1330cm-1、745cm-1-788cm-1，分别对应O-H伸缩振动和C=O伸缩振动、C-O伸缩振动、C-H弯曲振动。
因此，经过实验的检测与分析，可以确定样品为苯甲酸。
实验结论：
本实验成功测定了苯甲酸的红外光谱，得到了苯甲酸的主要吸收峰，进一步证明样品为苯甲酸。
实验结果准确可靠，实验方法简便易行，具有一定指导意义，可以为红外光谱分析提供参考。
苯甲酸的红外光谱实验报告
苯甲酸的红外光谱实验报告公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]班级：食品质安1202班姓名：季瑶学号苯甲酸的红外吸收光谱图的测定一、实验目的1、掌握红外光谱分析法的基本原理。
2、掌握傅立叶红外光谱仪的结构和操作方法。
3、掌握基本且常用的KBr压片制样技术。
4、通过实验巩固对常见有机化合物基团特征吸收峰的记忆。
二、仪器及试剂1、仪器：Nexus 670型傅里叶变换红外光谱仪；BS 124S电子分析天平2、试剂：苯甲酸样品（分析纯）；KBr（光谱纯）。
三、实验原理苯甲酸为无色，无味片状晶体。
熔点℃，沸点249℃，相对密度。
苯甲酸是重要的酸型食品防腐剂。
在酸性条件下，对霉菌、酵母和细菌均有抑制作用，但对产酸菌作用较弱。
在食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁，最大使用量不得超过kg；在果酱(不包括罐头)、果汁(味)型饮料、酱油、食醋中最大使用量kg；在软糖、葡萄酒、果酒中最大使用量kg；在低盐酱菜、酱类、蜜饯，最大使用量kg；在碳酸饮料中最大使用量kg。
由于苯甲酸微溶于水，使用时可用少量乙醇使其溶解。
红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。
测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。
根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下：(1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。
(2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构；(3)图谱解析①首先在官能团区(4000～1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动；②再根据“指纹区”(1300～400cm-1)的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。
当傅里叶交换红外光谱仪中的迈克尔干涉仪发出的干涉光通过有KBr 和有机化合物制成的样品压片上时，其中频率和样品中有机化合物基团振动频率一致的部分将会被吸收，检测器将检测到被吸收后的干涉图谱（时域图谱），经计算机计算傅里叶积分变换，可将该干涉图谱变换为红外吸收图谱（频域图谱）。
苯甲酸的红外光谱测定实验报告
苯甲酸的红外光谱测定实验报告实验目的：测定苯甲酸的红外光谱，分析其分子结构。
实验原理：红外光谱是利用化学物质在红外辐射下的吸收产生拉曼效应来探测分子结构的一种分析方法。
苯甲酸是一种含有苯环的有机酸，通过测定其红外光谱可以确定其分子中的化学键类型和官能团。
实验仪器和试剂：红外光谱仪、苯甲酸、采样纸、样品盖玻片。
实验步骤：1.将少量苯甲酸溶解在适量的溶剂中，制备样品溶液。
2.取一张采样纸，滴取一滴样品溶液在纸上，等溶液完全挥发。
3.将样品盖玻片平铺在红外光谱仪的样品台上，调整好仪器参数。
4.将样品盖玻片置于红外光谱仪的样品室中，记录红外吸收谱图。
实验结果：根据实验操作和测量结果，我们获得了苯甲酸的红外吸收谱图。
在红外光谱图上，可以观察到苯甲酸吸收带的位置和强度。
实验讨论：在苯甲酸的红外光谱图中，可以观察到几个明显的吸收带：1. 羧基（C=O）吸收带位于1700-1750 cm⁻¹，表明苯甲酸分子中有一个羧基官能团。
2. 苯环的C—H伸缩振动引起的吸收带通常出现在3000-3100 cm⁻¹，但在实验结果中未能观察到。
3. 苯环的C—H弯曲振动引起的吸收带通常位于1000-1500 cm⁻¹之间，但在实验结果中未能观察到。
可能的原因是实验条件的设置，如样品制备不均匀或实验中的参数调整不准确。
实验者需要进一步研究和改进操作方法，以获得更准确的结果。
结论：通过红外光谱测定，我们确定了苯甲酸分子中的羧基官能团，但未能观察到苯环的C—H伸缩振动和C—H弯曲振动。
实验者需要进一步改进实验方法以提高测量结果的准确性。
d四、任务3：苯甲酸的红外吸收光谱测定
品进行定性分析。由后框架、窗片框架、垫片、后窗片、间隔片、前
窗片和前框架7个部分组成。一般，后框架和前框架由金属材料制成； 前窗片和后窗片为氯化钠、溴化钾、KRS-5和ZnSe 等晶体薄片；间
隔片常由铝箔和聚四氟乙烯等材料制成，起着固定液体样品的作用，
厚度为0. 01～2mm。 •
知识拓展-其他试样制备
• •
②标出试样谱图上各主要吸收峰的波数值，然后打印出试样的红外吸收光谱图。 ③选择试样苯甲酸的主要吸收峰，指出其归属。
知识拓展-其他试样制备
• （3）液体试样 • ①液膜法：也可称之为夹片法。即在可拆池两侧之间，滴上1～2滴 液体样品，使之形成一层薄薄的液膜。液膜厚度可借助于池架上的固 紧螺丝做微小调节。该法操作简便，适:用于对高沸点及不易清洗的样
• • • •
4、结束工作 ①关机：实验完毕后，先关闭红外工作软件，然后回复工厂设置，关闭显示器电源， 关闭红外吸收光谱仪的电源。 ②用无水乙醇清洗玛瑙研钵、不锈钢药匙、镊子。 ③清理台面，填写仪器使用记录。
任务实施
• 5、注意事项
•
• • • •
①在红外灯下操作时，用溶剂（乙醇，也可以用四氯化碳或氯仿）清洗盐片，不要离
红外光谱定量分析方法
• ③内标法：当用KBr压片法、糊状法或液膜法时，光通路厚度不易确定，在有 些情况下可以采用内标法。内标法是比例法的特例。这个方法是选择一标准 化合物，它的特征吸收峰与样品的分析峰互不干扰，取一定量的标准物质与 样品混合，将此混合物制成KBr片或油糊状，绘制红外吸收光谱图。 常用的内标物有：Pb( SCN)2，2045cm-1；Fe( SCN)2，1635cm-1、 2130cm-1；KSCN，2100cm-1;NaN3,640cm-1、2120cm-1;C6 Br6,1300cm1、1255cm-1. ④差示法：该法可用于测量样品中的微量杂质，例如有两组分A和B的混合 物，微量组分A的谱带被主要组分B的谱带严重干扰或完全掩蔽，可用差示法 来测量微量组分A。很多红外光谱仪中都配有能进行差谱的计算机软件，对差 谱前的光谱采用累加平均处理技术，对计算机差谱后所得的差谱图采用平滑 处理和纵坐标扩展，可以得到十分优良的差谱图，以此可以得到比较准确的 定量结果。:
苯甲酸的红外光谱实验报告
苯甲酸的红外光谱实验报告公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]班级：食品质安1202班姓名：季瑶学号苯甲酸的红外吸收光谱图的测定一、实验目的1、掌握红外光谱分析法的基本原理。
2、掌握傅立叶红外光谱仪的结构和操作方法。
3、掌握基本且常用的KBr压片制样技术。
4、通过实验巩固对常见有机化合物基团特征吸收峰的记忆。
二、仪器及试剂1、仪器：Nexus 670型傅里叶变换红外光谱仪；BS 124S电子分析天平2、试剂：苯甲酸样品（分析纯）；KBr（光谱纯）。
三、实验原理苯甲酸为无色，无味片状晶体。
熔点℃，沸点249℃，相对密度。
苯甲酸是重要的酸型食品防腐剂。
在酸性条件下，对霉菌、酵母和细菌均有抑制作用，但对产酸菌作用较弱。
在食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁，最大使用量不得超过kg；在果酱(不包括罐头)、果汁(味)型饮料、酱油、食醋中最大使用量kg；在软糖、葡萄酒、果酒中最大使用量kg；在低盐酱菜、酱类、蜜饯，最大使用量kg；在碳酸饮料中最大使用量kg。
由于苯甲酸微溶于水，使用时可用少量乙醇使其溶解。
红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。
测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。
根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下：(1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。
(2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构；(3)图谱解析①首先在官能团区(4000～1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动；②再根据“指纹区”(1300～400cm-1)的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。
当傅里叶交换红外光谱仪中的迈克尔干涉仪发出的干涉光通过有KBr 和有机化合物制成的样品压片上时，其中频率和样品中有机化合物基团振动频率一致的部分将会被吸收，检测器将检测到被吸收后的干涉图谱（时域图谱），经计算机计算傅里叶积分变换，可将该干涉图谱变换为红外吸收图谱（频域图谱）。
苯甲酸红外吸收光谱的测绘实验报告
苯甲酸红外吸收光谱的测绘实验报告实验报告：苯甲酸红外吸收光谱的测绘
实验目的：
通过红外光谱仪测定苯甲酸的红外吸收光谱，掌握红外光谱的原理和方法，加深对物质结构和化学反应的了解，培养实验操作能力和数据处理技能。
实验原理：
红外光谱是指物质在中红外区域（4000~400 cm-1）吸收较强的电磁辐射现象。
原因是物质的分子有特征的振动和转动，根据物质分子的结构和化学键的种类、数目、位置等，可以决定物质的红外吸收光谱图。
实验步骤：
1. 预备试样：取少量苯甲酸放在倒吸玻管中，加入几滴碳酸钠溶液，振荡后置于干燥器中除去水分，再在有氧气气流中通置，直至试样无明显变化。
2. 红外光谱测量：将准备好的试样涂覆在透明窗口上，然后将窗口置于红外光谱仪中进行扫描测量，得到红外光谱图样。
实验结果与分析：
在实验中，我们通过测量苯甲酸的红外吸收光谱，可以看到光谱图的两个大峰分别位于1655 cm-1和1285 cm-1处。
其中，1655 cm-1处的吸收峰是苯甲酸中羧基的C=O伸缩振动峰，1285 cm-1处的峰是苯环的C-H弯曲振动峰。
从光谱图可以看到，这些谷间的距离和强度可以区分出相邻的分子结构，可以给出很有价值的结构信息和反应过程的研究信息。
结论：
通过测量苯甲酸的红外吸收光谱，我们可以得到各特征谱带信息，从而判断其分子结构的不饱和度和含氧官能团等。
此外，基于对红外吸收峰的定量分析，可以对不同的物质起到对比鉴别的作用，有助于深入研究不同化合物在反应过程中的情况，对实验数据的处理提出更高的要求，有利于提高实验能力。
实验十苯甲酸红外吸收光谱的测绘—KBR压片制样
实验十、苯甲酸红外吸收光谱的测定—KBr晶体压片法制样一、实验目的1. 学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析；2. 掌握用压片法制作固体试样晶片的方法；3. 熟悉红外分光光度仪的工作原理及其使用方法。
二、实验原理红外光谱是研究分子振动和转动信息的分子光谱，它反映了分子化学键的特征吸收频率。
根据实验技术和应用的不同，一般将红外光区划分为三个区域：近红外区（12820～4000 cm-1）,中红外区（4000～400 cm-1）和远红外区（400～33 cm-1）,一般的红外光谱在中红外区进行检测。
红外光谱具有以下特点，首先是应用面广，提供信息多且具有特征性，故把红外光谱通称为"分子指纹"。
它最广泛的应用在于对物质的化学组成进行分析。
用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。
其次，它不受样品相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接测定，甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体（如橡胶）也可直接获得其光谱。
它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制，样品用量少且可回收，是属于非破坏分析。
而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪，与其他近代分析仪器（如核磁共振波谱仪、质谱仪等）比较，构造简单，操作方便，价格便宜。
因此，它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。
在红外光谱谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。
因此，特征吸收谱带的数目、位置、形状及强度取决于分子中各基团（化学键）的振动形式和所处的化学环境。
只要掌握了各种基团的振动频率（基团频率）及其位移规律，即可利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收谱带的归属，确定分子中所含的基团或键，并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变，来推定分子结构。
本实验用溴化钾晶体稀释苯甲酸试样，研磨均匀后，压制成晶片，测绘试样的红外吸收光谱。
苯甲酸红外吸收光谱的测定
原子基团的基本振动形 式 v=C-H (Ar上) =C- (Ar上 vC=C (Ar上) (Ar上 δ=C-H (Ar上邻接五氢) =C- (Ar上邻接五氢) vO-H (形成氢键二聚体) 形成氢键二聚体) δO-H vc=o δC-O-H (面内弯曲振动) 面内弯曲振动)
基频峰的频率/cm 基频峰的频率/cm-1 3077, 3012 1600, 1582, 1495, 1450 715, 690 3000～2500 (多重峰) 3000～ (多重峰) 935 1400 1250
基本原理
各种化合物分子结构不同，分子振动能级吸收的 频率不同，其红外吸收光谱也不同，利用这一特 性，可进行有机化合物的结构剖析、定性鉴定和 定量分析。 本实验用溴化钾压片法，测定试样的红外吸收光 谱，然后把获得的谱图和标准红外谱图Aldrich数 谱，然后把获得的谱图和标准红外谱图Aldrich数 据库进行比对，从而确定待测样品。
实验步骤
Avatar 360型傅立叶变换红外光谱仪操作步骤： 360型傅立叶变换红外光谱仪操作步骤： 1．打开稳压电源，开机、测试、预热： (1) 打开稳压电源，打开Avatar 360型傅立叶变换 打开稳压电源，打开Avatar 360型傅立叶变换 红外光谱仪系列主机及计算机。 (2) 选择计算机窗口上的Avatar 360型傅立叶变换 选择计算机窗口上的Avatar 360型傅立叶变换 红外光谱仪程序快捷方式， （3）设置测定程序，选择测定每个样品前均扫描 背景的红外光谱图，待背景的红外光谱图扫描完 成后，计算机会自动弹出窗口询问准备扫描样品 红外光谱图，等放置好制备的样品溴化钾片，点 击确定，开始扫描。
苯甲酸红外吸收Leabharlann 谱的测定实验目的（1）学习用红外吸收光谱进行化合物的定性 分析； （2）掌握用压片法制作固体试样晶片的方法； （3）熟悉红外分光光度计的工作原理及其使 用方法。 （4）学会解析简单的红外光谱图
苯甲酸红外吸收光谱的测定-KBr晶体压片法制法教案201010
五、结果处理
1、对样品结构进行确认。
六、注意事项
1、样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度；
2、样品必须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰；
3、易潮解样品，请用户自备干燥器放置；
4、试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中大多数吸收峰的透射比处于15～70%范围内。浓度太小，厚度太薄，会使一些弱的吸收峰和光谱的细微部分不能显示出来；过大，过厚，又会使强的吸收峰超越标尺刻度而无法确定它的真实位置。
习惯上将红外光谱分成三个区域：近红外区：0.78～2.5μm（12 820～4 000cm-1），主要用于研究分子中的O—H、N—H、C—H键的振动倍频与组频。中红外区：2.5～25μm（4 000～400cm-1），主要用于研究大部分有机化合物的振动基频。远红外区：25～300μm（400～33cm-1），主要用于研究分子的转动光谱及重原子成键的振动。
红外光谱分为两个区域：官能团区和指纹区。
官能团区：波数4000～1400cm-1的频率，吸收主要是由于分子的伸缩振动引起的，常见的官能团在这个区域内一般都有特定的吸收峰。基团频率区又可分为三个区域：
（i）4000～2500cm-1为O—H、N—H、C—H的伸缩振动区。
苯甲酸的红外吸收光谱分析
指导老师：蓝虹云
一. 实验目的
了解红外光谱测定的基本原理及固体和液
体的常用制样方法 掌握KBr压片法的操作技能 解析红外光谱谱图
二. 实验原理
将连续改变频率的红外光照射样品时，样品分子中某个基团
的振动频率和外界红外辐射的频率一致，且分子的偶极距发 生了改变，才产生红外吸收。通过红外光照射前后，在一些 波长范围内变弱（被吸收），在另一些范围内则较强（不吸 收），由光学信号转换成数字信号得到有机化合物谱图。
红外光谱分为三个区域：
近红外（0.75~2.5 mm，13330~4000 cm-1） 中红外（2.5~15.4 mm，4000 ~650 cm-1）
远红外（15.4~830 mm，650~12 cm-1）
有机物大部分基团的振动频率出现在2.5～25μm（4000～400
cm-1）的中红外区，因此红外光谱通常指中红外光谱。
五. 光谱谱图解析
对样品纯度、来源、元素分析及其他物理性质、
谱学性质等方面的了解。 初步分析特征基团频率、特征宽强峰、倍频（泛 频）及合频特征峰。 初步确定为某类化合物后，与标准谱图核对。
六. 问题
1.影响红外光谱吸收峰位变化的主要因素是 什么？ 2.测试前，样品需经过哪些预处理？为什么？ 3.苯环的取代类型有哪些？请说明相应的特 征吸收峰位。
气体、液体、固体样均可以测定,测定所需样品量少（mg
级）,不破坏样品，可以回收
三. 仪器及试剂
Magna FT-IR Nicolet 550（Ⅱ）
FW-4型压片机 溴化钾粉末
苯甲酸
四. 制样及测试
按一定比例取片。将窗片置于 红外附件上进行测试。
苯甲酸的红外光谱分析
三 仪器及试剂
1、WQF-510型傅里叶变换红外光谱仪 WQF-510型傅里叶变换红外光谱仪 2、769YP-15A型压片机 769YP-15A型压片机 3、溴化钾粉末 4、苯甲酸（光谱纯）、苯甲酸（分析纯）
四 制样及测试
按一定比例取少量干燥的溴化钾与苯甲 酸混合, 酸混合,研成粉末后装入压片机模具中，压片。 将窗片置于红外附件上进行测试。
苯甲酸红外吸收光谱的测绘 — KBr压片法制样 KBr压片法制样
分析化学教研室
一 实验目的
1、熟悉傅里叶变换红外光谱仪的工作原理及其 使用方法 2、掌握KBr压片法的操作技能 、掌握KBr压片法的操作技能 3、解析红外光谱谱图
二
实验原理
傅立叶变换红外光谱仪：它根据光的相干性原理设计，是一 种干涉型光谱仪。它没有色散元件，傅立叶变换红外光谱仪 主要由光源、干涉仪（迈克逊)、吸收池（样品室）、检测器、 计算机和记录系统等组成。傅立叶变换红外光谱仪将各种频 率的光信号经干涉作用后调制成干涉图，即时间域光谱图， 然后用计算机进行快速傅立叶变换，换算成频率域光谱图即 红外光谱图。
七、注意事项
1、制得的晶片必须无裂痕，局部无发白现像， 如同玻璃般完全透明，否则应重新制作。晶片 局部发白，表示压制的晶片薄厚不匀；晶片模 糊，表示晶体吸潮，水在光谱图3450cm-1和 1640cm-1处出现吸收峰。 2、在相同的实验条件下，分别测绘苯甲酸标样 和苯甲酸试样的傅立叶红外吸收光谱图（每测 一个样品前，品纯度、来源、元素分析及其他物理性质、 谱学性质等方面的了解。 2、初步分析特征基团频率、特征宽强峰、倍频（泛 频）及合频特征峰。 3、初步确定为某类化合物后，与标准谱图核对。
六 问题
1、红外吸收光谱测绘时，对固体试样的制样有 何要求？ 2、红外光谱实验室为什么要求温度和相对湿度 维持一定的指标？ 3、如何着手进行红外吸收光谱的定性分析？
苯甲酸红外吸收光谱图的测定
苯甲酸红外吸收光谱图的测定一、目的1、通过实验巩固对常见有机化合物基团特征吸收峰频率的记忆。
2、了解傅里叶变换红外光谱仪的结构。
3、掌握固体样品压片的制作方法。
4、掌握利用傅里叶变换红外光谱仪测定红外吸收光谱的方法。
二、试验原理苯甲酸为无色、无味片状晶体,熔点122.13℃,沸点249℃,相对密度1.2659。
苯甲酸是食品生产中的常用防腐剂,但其在各食品中允许的用量不同。
当具有偶极距的有机化合物分子受到波数位于4000-400cm-1的中红外区辐射照射时,如果红外辐射的频率与该分子中某基团的振动频率一致,将会被该分子吸收。
因分子中基团的振动频率可以反映分子结构的信息,又鉴于分子的红外吸收光谱与分子振动频率之间的关联性,该光谱能够反映分子结构的信息。
通过对红外吸收光谱中基团相关特征吸收峰的分析,可以确定分子中存在的基团以及基团之间相互连接的情况,最终获得与所测化合物红外吸收光谱相对应的化合物分子结构。
当傅里叶变换红外光谱仪中的迈克尔孙干涉仪发出的干涉光通过由KBr和有机化合物制成的样品压片时,其中频率和样品中有机化合物基团振动频率一致的部分将会被吸收,检测器将测到被吸收后的干涉图谱(时域图谱,经计算机进行傅里叶积分变换,可将该干涉图谱变换为红外吸收图谱(频域图谱。
三、仪器与试剂仪器:Nexus 670型傅立叶变换红外光谱仪;BS 124S电子分析天平试剂:溴化钾(光谱纯、苯甲酸(分析纯四、实验步骤1、样品制备称取事先经105℃脱水干燥后的苯甲酸10mg分别和0.1、0.5、1、1.2、1.5、1.8、2.0、2.5、3.0g 溴化钾于玛瑙研钵中,在红外灯下研磨混匀,至微粒在2μm 左右,用不锈钢铲取70-90mg 在压片装置中压成透明薄片。
本底用同样量的纯溴化钾制作。
2、测定将本底和样品压片分别放入仪器测量,得到扣除了本底的苯甲酸红外吸收谱图。
3、实验结束后,按要求关好仪器。
五、结果处理后除空气背景的苯甲酸未除背景的苯甲酸空气背景先除固定空气的苯甲酸5 10 15 20 25 30 35 4045 50 55 60单光束1000200030004000波数 (cm-10.0880.0900.092 0.094 0.096 0.098 0.100 0.102 0.104 0.106 0.108 0.110 0.112 0.114 0.116 0.118 0.120 0.122 0.1240.126吸光度1000200030004000波数 (cm-15 10 15 20 25 30 35 40 45 5055 60 65 70 75单光束1000200030004000波数 (cm-10.0820.084 0.086 0.088 0.090 0.092 0.094 0.096 0.098 0.100 0.102 0.104 0.1060.108 0.110 0.112 0.114 0.116 0.118 0.120 0.1220.124吸光度1000200030004000波数 (cm-10.0820.084 0.086 0.088 0.090 0.092 0.094 0.096 0.098 0.100 0.102 0.104 0.1060.108 0.110 0.112 0.114 0.116 0.118 0.120 0.122 0.124吸光度1000200030004000波数 (cm-1此图谱测得的是波数和吸光度的关系(红色的是苯甲酸,蓝色的是空气背景,但是通常是波数和透光率的关系,一般而言吸光值(A和透光率(T的关系为A=-lgT图谱分析:1.波数在3250-2500cm-1左右有中等强度的吸收带,谱带较宽,但是峰型不尖锐。
苯甲酸红外吸收光谱的测定
定。
3、2、2 仪器与试 1、仪器剂
• Nicolet 5700型与岛津IRAffinity-1S红外光谱仪 • 压片机、模具及样品架 • 玛瑙研钵、红外灯 • 不锈钢药匙、镊子
2、试剂
• 苯甲酸(分析纯A、R) • 溴化钾KBr(光谱纯) • 无水乙醇(分析纯) • 脱脂棉及擦镜纸
❖ 当样品受到红外光照射时,分子吸收了某些特定频率得辐射,并由其振动或 转动运动引起偶极矩得变化,产生分子振动与转动能级从基态到激发态得 跃迁,使相应于这些吸收区域得透射光强度减弱。记录红外光在不同波数 处得吸收曲线,就得到红外光谱。
❖ 红外光谱就是鉴别物质与分析物质化学结构得有效手段,已被广泛应用于 物质得定性鉴别、物相分析与定量测定。不同化合物有不同红外光谱图。
3、准备工作
①开机:打开红外光谱仪主机电源,预热20min,接着打开计算 机,启动OMINC工作站,确定主机与工作站联络正常。
②用分析纯得无水乙醇蘸在脱脂棉上清洗玛瑙研钵,擦镜纸擦 拭后,再放在红外灯下彻底烘干。
4、试样得制备
① 用药匙分别取1mg苯甲酸与100mg干燥得KBr粉末,放置在玛 瑙研钵中,在红外灯下混匀,充分同一方向打圈研磨(研磨时 间15min,颗粒粒度在2um左右)。
3300 2100 - 2260
60- 800 500 - 600
500 3400 - 3640 1050 - 1150 1600, 1500 3310 - 3500 1030,1230 1670 - 1780 2500 - 3100 2210 - 2260
强度
Medium to strong Medium Medium Strong Medium Strong Strong Strong
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苯甲酸红外吸收光谱的测定
—KBr晶体压片法制样
一
(1)学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析，
(2)掌握用压片法制作固体试样晶片的方法；
(3)熟悉红外分光光度仪的工作原理及其使用方法。
二、基本原理
在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一频率区域内，例如，CH3(CH2)5CH3、CH3(CH2)4C≡N和CH3(CH2)5CH=CH2等分子中都有-CH3，-CH2-基团，它们的伸缩振动基频峰与图 1 CH3(CH2)6CH3分子的红外吸收光谱中-CH3，-CH2-基团的伸缩振动基频峰都出现在同一频率区域内，即在＜3000cm-1波数附近，但又有所不同，这是因为同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动，例如-C＝O基团的伸缩振动基频峰频率一般出现在1850～1860cm-1范围内，当它位于酸酐中时，νC=O为1820~1750cm-1、在酯类中时，为1750~1725cm-1；在醛中时，为1740~1720cm-1；在酮类中时，为1725～17l0cm-l;在与苯环共轭时，如乙酞苯中νC=O为1695～1680cm-1，在酰胺中时，νC=O为1650cm-1等。
因此，掌握各种原子基团基频蜂的频率及其位移规律，就可应用红外吸收光
谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。
苯甲酸分子中各原子基团的基频峰如下图：
晶片，测绘试样的红外吸收光谱。
三、仪器
1．FT 670型双光束红外分光光度计
2．压片机
3．玛瑙研钵
4．红外干燥灯
四、试剂
1．溴化钾光谱纯
2．苯甲酸试样
五、实验条件
压片压力1.2×105kPa，测定波数范围4000-650cm-1（波长2.5-15μm），参比物：空气
扫描速度：3档（全程4min），室内温度18-20℃，室内相对湿度<65%
六、实验步骤
1．开启空调机，使室内温度控制在18~20℃，相对湿度≤65％。
2．苯甲酸试样的制作取预先在110℃下烘干48h以上，并保存在干燥器内的溴化钾10mg左右和0.1mg苯甲酸，置于洁净的玛瑙研钵中，研磨成均匀、细小的颗粒，然后转移到压片模具上压片。
七、注意事项
1、将苯甲酸晶片置于主机的试样窗口上。
2、根据实验条件，将红外分光光度计按仪器操作步骤进行调节，测绘红外吸收光谱。
八、数据及处理
1．记录实验条件。
2．在苯甲酸试样红外吸收光谱图上，标出各特征吸收峰的
波数，并确定其归属。
序号 波长 峰谷数
对应特征基
团归属
1 3838.000 33.3 -OH 吸收峰 苯环吸
收峰
2 3822.000 33.2
3 3786.000 32.8
4 3678.000 33.9
5 3660.000 32.3
6 3636.000 33.4
7 3066.000 12.4
8 2350.000 31.9 9 1864.000 36.8 -C ＝O 吸收峰
10 1788.000 31.8 11 1767.000 34.5 12 1600.000 20.9 13 1582.000 19.1 14 1553.000 35.6 15 1493.000 37.6 16 1451.000 11.9 17
1422.000
7.8
18 1323.000 0.8
19 1184.000 25.3
C –O 吸收峰
20 1126.000 30.5 21 1099.000 46.0 22 1071.000 32.1 23 1025.000 31.9 24 998.000 45.2 25 932.000 13.8 26 706.000 -0.3 27 682.000 34.5 28 665.000 29.3 29 615.000 63.7 30
549.000
41.8
九、思考题
红外吸收光谱测绘时，对固体试样的制样有何要求？
答：制得的晶片，必须无裂痕，局部无发白现象，如同玻璃般完全透明，否则应重新制作。
晶片局部发白，表示压制的晶片厚薄不匀，晶片模糊，表示晶体吸潮，水在光谱图3450cm -1和1640cm -1处出现吸收峰。