满足HJ 955-2018《环境空气 氟化物的测定 滤膜采样氟离子选择电极法》的氟化物采样器
离子选择电极法测定环境空气中氟化物
·57·前言氟化物主要包括氟化钠、氟化铝、氟化氢、含氟的磷酸盐等，气态氟化物主要是氟化氢气体，具有强烈刺激气味。
氟化物可对人体产生极大的危害，氟的污染可以对人体和动植物产生明显的危害。
《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》（HJ 955-2018）在原方法上修改了采样流量，补充完善了仪器和设备中对采样头结构和采样器性能的要求，同时明确了颗粒态、气态氟化物分别测定的方法，为我国环境空气中氟化物的测定提供了统一的、规范化的技术准则和依据，为人们及时预防和控制氟化物的污染提供科学依据，对我国环境空气氟化物的监测工作具有重要意义。
1.主要仪器与试剂1.1 主要仪器大气采样器：崂应空气采样器，型号：2030型，厂家：青岛崂山电子仪器总厂有限公司。
仪器名称：离子活度计，型号：PXSJ-216F 型，厂家：上海仪电科学仪器股份有限公司。
仪器名称：磁力搅拌器，型号：JB-10型，厂家：上海仪电科学仪器股份有限公司。
仪器名称：超声清洗器，型号：KQ-600KDV 型，厂家：昆山市超声仪器有限公司。
1.2 主要试剂氟标准贮备溶液浓度为100mg/L，购置于环境保护部标准样品研究所。
氟标准使用溶液浓度为10mg/L，用氟标准贮备溶液配制，临用现配。
磷酸氢二钾浸渍液浓度为76.0g/L，称取76.0g 磷酸氢二钾溶于水后加水稀释至1L。
总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)：称取58.0g 氯化钠，10.0g 柠檬酸钠，加入冰乙酸50mL，加水500mL。
充分溶解后，加入5.0mol/L 氢氧化钠溶液135mL，调节溶液pH 为5.0左右，转移到1000mL 容量瓶中，加水定容至标线，摇匀。
盐酸溶液:量取20.8mL 盐酸，用水稀释至1000ml，搅拌均匀，配置成浓度为0.25mol/L 的盐酸溶液。
氢氧化钠溶液：称取20.0g 氢氧化钠加水稀释至1000ml，搅拌均匀，配置成浓度为1.0mol/L 的氢氧化钠溶液。
环境空气氟化物采样器,HJ 955-2018
环境空气氟化物采样器满足新国标HJ955-2018《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》1产品概述TC-120（F）空气氟化物采样器（以下简称采样器）是适用于采集大气中重金属颗粒(TSP)和氟化物样品的必备采样器。
该仪器采用传感器、新材料等领域的高新技术，质量可靠、性能稳定、使用寿命长。
2适用范围采用滤膜称重法捕集环境大气中的重金属颗粒（TSP）以及空气中的氟化物。
可供环保、卫生、劳动、安监、军事、科研、教育等部门用于气态物质和气溶胶的常规及应急监测。
3采用标准HJ955-2018《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》HJ/T374-2007《总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法》JJG943-2011《总悬浮颗粒物采样器》4技术特点无刷高负压采样泵，50L/min流量下，可以克服20kPa阻力；电子流量计，恒流采样；具有实时时钟，可设置定时采样，间隔多次采样；氟化物采样头采用铝合金材质，抗静电吸附；自动测量温度、气压，自动计算标况采样体积；体积小、重量轻，携带方便；大尺寸中文点阵式液晶屏，自动调节对比度，可在零下30度正常工作；掉电保护功能，来电自动采样；可选配TSP/PM10/PM2.5采样头用于空气重金属采样；5工作原理5.1氟化物采样氟化物及重金属采样器是指能够采集空气动力学当量直径<100μm颗粒物的采样器。
其基本原理是：使一定体积的空气恒速通过已知质量的滤膜时，悬浮于空气中的颗粒物被阻留在滤膜上，根据滤膜增加的质量和通过滤膜的空气体积，确定空气中总悬浮颗粒物的质量浓度，并可用于测定颗粒物中的金属、无机盐及有机污染物等成分。
6技术参数表1技术参数主要参数参数范围分辨率准确度采样流量(10～100)L/min0.1L/min优于±2.5%流量稳定性优于±2.0%流量重复性优于±2.0%采样时间1min～99h59min1min不超过±0.2%计前压力(-20～0)kPa0.01kPa优于±2.5%环境大气压(70～130)kPa0.01kPa优于±2.5%定时开机24小时制7装箱单序号名称单位数量1主机台1 2主机铝箱个1 3氟化物采样头个1 4电源线根1 5三脚支架个1 6乙酸硝酸滤膜盒1 7滤膜夹盒个1 8产品说明书份1 9产品合格证份1 10产品保修卡份1。
HJ 955-2018环境空气 氟化物 方法验证
1检验方法依据
HJ 955-2018环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法。
2主要仪器和设备
离子计
3分析步骤
参考HJ 955-2018环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法。
4试验结果报告
4.1校准曲线及线性范围
按HJ 955-2018方法操作，数据见表1
表1校准曲线数据
回归方程：y=57.87x-336.56，r=0.9997。
4.2检出限
按照HJ 168-2010附录A1.4规定和HJ 955-2018对于实验室空白的测定要求进行计算，结果见表2：
表2 实验数据
C
c S E E m /)(lg -=
EC ：曲线截距； Sc:曲线斜率 m:样品含量 ；E ：样品电位值； 4.3精密度
准备两份不同浓度的样品，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出氟化物的浓度、平均值，标准偏差并求出相对标准偏差，结果见表3。
表3 精密度实验结果
4.4 准确度
取两个有证标准样品，按照步骤3，平行测定6次，计算平均值、相对偏差，结果如表4。
表4 准确度实验结果
5.结论
5.1 试验测得氟化物检出限为：当采样流量为50L/min，采样时间为1h时，检出限为0.4μg/m3,当采样流量为1
6.7L/min，采样时间为24h时，检出限为0.05μg/m3,验证结果符合要求；
5.2测定两个浓度水平样品，分别做6次平行测定，相对标准偏差分别为4%、2%，精密度符合要求；
5.3对两个有证标准样品进行测定，测得结果均在其不确定度范围内，准确度符合要求。
TC-120F(GF)型空气氟化物采样器,采用新标准HJ955-2018
新标准法氟化物采样器TC-120F（GF）型空气氟化物采样器,采用新标准HJ955-20181空气氟化物采样器产品概述TC-120F（GF）空气氟化物采样器（以下简称采样器）是根据HJ 955-2018《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》标准新研发的一款适用于采集大气中重金属颗粒(TSP)和氟化物样品的必备采样器。
该仪器采用传感器、新材料等领域的高新技术，质量可靠、性能稳定、使用寿命长。
2空气氟化物采样器适用范围采用滤膜称重法捕集环境大气中的重金属颗粒（TSP）以及空气中的氟化物。
可供环保、卫生、劳动、安监、军事、科研、教育等部门用于气态物质和气溶胶的常规及应急监测。
3空气氟化物采样器采用标准HJ 955-2018《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》HJ/T 374-2007 《总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法》JJG 943-2011 《总悬浮颗粒物采样器》4空气氟化物采样器技术特点无刷高负压采样泵，50L/min流量下，可以克服20kPa阻力；电子流量计，恒流采样；具有实时时钟，可设置定时采样，间隔多次采样；氟化物采样头采用铝合金材质，抗静电吸附；自动测量温度、气压，自动计算标况采样体积；体积小、重量轻，携带方便；大尺寸中文点阵式液晶屏，自动调节对比度，可在零下30度正常工作；掉电保护功能，来电自动采样；可选配TSP/PM10/PM2.5采样头用于空气重金属采样；5工作原理氟化物及重金属采样器是指能够采集空气动力学当量直径<100μm颗粒物的采样器。
其基本原理是：使一定体积的空气恒速通过已知质量的滤膜时，悬浮于空气中的颗粒物被阻留在滤膜上，根据滤膜增加的质量和通过滤膜的空气体积，确定空气中总悬浮颗粒物的质量浓度，并可用于测定颗粒物中的金属、无机盐及有机污染物等成分。
采样上岗试题-环境空气
采样上岗试题（环境空气）一、填空。
（10×2分=20分）1.《环境空气质量手工监测技术规范》（HJ 194-2017）中采样前、后用经检定合格的标准流量计校验采样系统的流量，流量误差应小于 %。
答案：52.《环境空气质量手工监测技术规范》（HJ 194-2017）中采样流程为：正确连接好采样系统，核查滤膜编号，用镊子将采样滤膜平放在滤膜支撑网上并压紧，或编号标识面朝进气方向，将滤膜夹正确放入采样器中。
答案：滤膜毛面3.《环境空气质量手工监测技术规范》（HJ 194-2017）中遇到对监测影响较大的雨雪及风速大于 m/s 的天气条件时，不宜进行手工采样监测。
答案：84.总悬浮颗粒物（TSP）是指能悬浮在空气中，空气动力学当量直径≦的颗粒物。
可吸入颗粒物（PM10）是指悬浮在空气中，空气动力学直径≦的颗粒物。
答案：100µm 10µm5.气态污染物的直接采样法包括采样、采样和采样。
答案：注射器采气袋真空罐（瓶）6.影响空气中污染物浓度分布和存在形态的气象参数主要有、、、湿度、压力、降水以及太阳辐射。
答案：风速风向温度7.环境空气中颗粒物的采样方法主要有法和法。
答案：滤料自然沉降8.在环境空气质量监测点 m范围内不能有明显的污染源，不能靠近炉、窑和锅炉烟囱。
答案：509.PM10采样器是将大于10µm的颗粒物切割除去，但这不是说它能将10µm的颗粒物全部采集下来，它保证捕集效率在 %以上。
答案：5010.颗粒物手工法采样前对设备进行检查和检查、校正。
答案：气密性流量二、选择题。
（10×2分=20分）1.环境空气滤膜法采样前，应使用经检定合格的温度计对采样器的温度测量示值进行检查，当误差超过℃时，应对采样器进行温度校准。
（）A. ±1B. ±2C. ±3D. ±4答案: B2.注射器采样属于。
（）A.直接采样法B.富集采样法C.浓缩采样法D.溶液吸收法答案：A3.TSP采样法属于。
(2019.10.25)环境空气氟化物的测定确认报告(HJ955-2018)
环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法确认报告（HJ955-2018）巢湖市环境保护监测站2018 年12月28日环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法确认报告一．确认项目环境空气氟化物的测定二．方法及方法来源《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》 HJ 955-2018三．确认人员及时间张蓓蓓张许丽 2018年12月四．方法原理环境空气中的气态和颗粒态氟化物通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时，氟化物被固定或阻流在滤膜上，滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸溶后，用氟离子选择电极法测定，溶液中氟离子活度的对数与电极电位呈线性关系。
五．新旧标准的不同修改了采样流量；补充完善了仪器和设备中对采样头结构和采样器性能的要求；简化了标准曲线配制过程；增加了结果的表示、质量保证和质量控制、废物处理的内容。
六．主要材料：盐酸、氢氧化钠溶液、磷酸氢二钾浸渍液、总离子强度缓冲溶液（TISAB）、氟标准贮备溶液、乙酸-硝酸纤维微孔滤膜（孔径5μm，直径90mm）、磷酸氢二钾浸渍滤膜。
七．主要仪器设备八．环境标准样品九.质量保证和质量控制1采样前对采样器流量进行检查校准，流量示值误差不超过2%。
2采样起始到结束的流量变化不超过±10%；每批次样品分析应建立新的标准曲线，标准曲线的相关系数≥0.999；温度在20℃～25℃之间时，氟离子浓度每改变10倍，电极电位变化应满足-58.0mV±2.0mV。
3每批样品分析应至少做两个实验室空白，空白值应低于1.4μg;每批次样品分析应至少做一个全程序空白，全程序空白值应低于2.0μg否则需查找原因，重新采样。
十．实验步骤1 样品采集1.1 环境空气样品按照HJ194的要求采集样品。
按要求安装滤膜，在第二层支撑滤膜网垫上一张磷酸二钾浸渍滤膜，中间用2mm～3mm厚的滤膜垫圈相隔，再放置第一层支撑滤膜网垫，在第一层支撑滤膜网垫上放置第二张磷酸氢二钾浸渍滤膜。
空气中氟化物的测定离子选择电极法的影响因素的探讨
空气中氟化物的测定离子选择电极法的影响因素的探讨发表时间：2018-12-04T12:58:36.093Z 来源：《健康世界》2018年22期作者：钱春艳郭平[导读] 职业卫生检测中工作场所空气中氟化物的测定，采用的是滤膜采样氟离子选择电极法无锡市第八人民医院（无锡市职业病研究所）江苏无锡 214000摘要：职业卫生检测中工作场所空气中氟化物的测定，采用的是滤膜采样氟离子选择电极法。
结合实际工作经验，本文对电极、滤膜、试剂、酸度、高低浓度、空白溶液等方面对检测结果的影响做了些探讨。
关键词：工作场所空气中的氟化物；影响因素氟是一种比较活跃的非金属元素，一般多以氟化物形式存在。
以光伏行业、钢铁厂及使用氢氟酸的企业都有氟化物污染的可能性。
工作场所存在氟化氢气体和含氟粉尘，可经呼吸道和食道侵入人体。
氟化氢腐蚀性极强。
工作场所内中氟化氢最高容许浓度是2mg／m3，超过该浓度时应佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩）或空气呼吸器。
紧急事态处理或撤离时，建议佩戴氧气或空气呼吸器。
另外应注意对皮肤的防护。
对产生含氟粉尘的岗位，应要求作业人员佩戴专用口罩。
为防止含氟气体或粉尘聚集，工作场所应加强通风和设备的密闭性，同时作业人员应建立健康监护档案。
目前空气中氟化物的测定常用滤膜采样，氟离子选择电极法来测定。
本法操作要求较严格，从氟离子选择电极的使用、试剂的配制、滤膜的浸渍、检测温度、标准曲线的绘制等，以及现场样品的采集、滤膜的运输等等，整个过程都会对最终的检测结果产生影响。
本文就浅谈一下这些影响因素。
一、方法原理空气中氟化物和氟化氢用浸渍玻璃纤维滤纸采集，洗脱后，用离子选择电极测定氟离子的含量。
二、仪器试剂等浸渍玻璃纤维滤纸、采样夹、空气采样器、50mL塑料烧杯、磁力搅拌器、离子活度计。
氟化钠、指示剂、总离子强度缓冲溶液、氨水、盐酸溶液等。
三、影响因素1.电极的日常保养和使用1.1一般根据电极说明书把电极浸没在饱和的氟化物溶液中。
环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法
环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法1. 适用范围本方法规定了测定环境空气中氟化物的滤膜采集、氟离子选择电极法。
本方法适用于环境空气中氟化物的小时浓度和日平均浓度的测定。
当采样体积为6m3时，测定下限为0.9伺/m3。
2. 规范性引用文件本方法内容引用了下列文件中的条款，凡是不注明日期的引用文件，其最新有效版本适用于本方法。
3. 术语和定义下列术语和定义适用于本方法。
氟化物( fluoride) 指空气中存在的气态氟化物及溶于盐酸溶液[c(HCl)=0.25mol/L] 的颗粒态氟化物。
4. 方法原理已知体积的空气通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时，氟化物被固定或阻留在滤膜上，滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸溶后，用氟离子选择电极法测定。
5. 试剂和材料本方法所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
5.1盐酸溶液c(HCI) = 2.5mol/L :取1000ml水，加入20.8ml盐酸(优级纯，p =1.18g/ml)搅拌均匀。
5.2氢氧化钠溶液c(NaOH) = 1.0moI/L :称取40.0g优级纯氢氧化钠，溶于水，冷却后稀释至1000ml。
5.3氢氧化钠溶液c(NaOH) = 5.0mol/L :称取100.0g优级纯氢氧化钠，溶于水，冷却后稀释至500ml。
5.4磷酸氢二钾浸渍液：称取76.0 g磷酸氢二钾(K2HPO4 3缶0)溶于水，移入1000ml 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。
5.5 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)5.5.1总离子强度调节缓冲溶液（TISAB I）:称取58.0g氯化钠，10.0g柠檬酸钠，量取冰乙酸50ml，加水500ml。
溶解后，加氢氧化钠溶液（5.3） 135ml，调节溶液pH值为5.2,转移到1000ml容量瓶中，加水定容至标线，摇匀。
5.5.2总离子强度调节缓冲溶液（TISAB II）:称取142 g六次甲基四胺（（CH2）6N4）和85 g硝酸钾（KNO 3）、9.97 g钛铁试剂（C6H4N&O8S2出0），加水溶解，调节pH 至5? 6，转移到1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
HJ955-2018 《环境空气氟化物的测定滤膜采样_氟离子选择电极法》
2
沥干（每次用少量浸渍液，以能没过滤膜为准，浸渍 4～5 张滤膜后，更换新的浸渍液）。 将浸渍后的滤膜摊放在铺有无灰级定性滤纸的聚乙烯或不锈钢托盘上，于 40 ℃以下烘干 30 min～1 h，至完全干燥，装入塑料盒（袋）中，密封后放入密闭容器中备用。 7 仪器和设备 7.1 大气采样器：小流量采样器，流量范围满足 10 L/min～60 L/min。采样头可放置 90 mm 滤膜，有效滤膜直径为 80 mm。采样头配有两层聚乙烯/不锈钢支撑滤膜网垫，两层网垫间 有 2 mm～3 mm 的间隔圈相隔。采样器配有电子流量计和流量补偿系统，具有自动计算累 计体积的功能。流量为 50 L/min 时，采样泵可克服 20 kPa 的压力负荷。采样器外观、工作 环境、温度测量示值误差、压力测量示值误差和流量测量示值误差等相关性能指标应符合 HJ 194 的规定。采样头和支持网垫结构示意图见图 1。
中华人民共和国国家环境保护标准
HJ 955-2018
代替 HJ 480-2009
环境空气 氟化物的测定 滤膜采样/氟离子选择电极法
Ambient air－Determination of fluoride －Filter sampling / fluoride ion-selective electrode method
称取 76.0 g 磷酸氢二钾（6.10）溶于水后，加水稀释至 1 L。 6.16 总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）。 6.16.1 总离子强度调节缓冲溶液（TISABⅠ）：称取58.0 g氯化钠（6.4），10.0 g柠檬酸 钠（6.3），量取50 ml乙酸（6.5），加500 ml水溶解。溶解后，加氢氧化钠溶液（6.13）135 ml，调节溶液pH为5.2，加水稀释至1 L。 6.16.2 总离子强度调节缓冲溶液（TISABⅡ）：称取 142 g 六次甲基四胺（6.7）和 85.0 g 硝酸钾（6.8）、9.97 g 钛铁试剂（6.9），加水溶解，调节 pH 至 5～6，加水稀释至 1 L。 6.17 氟标准贮备溶液：ρ（F-）=500 μg/ml。
环境空气中氟化物的测定方法研究
环境空气中氟化物的测定方法研究本文对目前国内外测定环境空气中氟化物的采样、测定方法进行概述和分析比较，在环境空气中氟化物的监测中，滤料法具有操作简单、准确度高、简便易行等优点，适合于环境空气氟化物的采样，离子选择电极法具有选择性好、测量范围广，仪器价格低，简单快速等优点，适合环境空气中氟化物的测定，适合普遍推广。
标签：环境空气;氟化物;离子选择电极1 前言氟化物主要包括氟化钠、氟化铝、氟化氢、含氟的磷酸盐等，气态氟化物主要是氟化氢气体，具有强烈刺激气味。
氟化物可对人体产生极大的危害[1]，对人的皮肤、眼睛、呼吸道粘膜、肺都有强烈的刺激和腐蚀作用。
在人体内可干扰多种酶的活性，引起低钙血症、氟斑牙及氟骨症等。
植物长时间接触高浓度氟化物空气也会抑制叶绿素的合成、从而影响酶的活性、影响碳、氮代谢、破坏叶片表皮的微结构、严重损伤细胞膜结构等。
动物也会因摄入被氟化物污染的植物而受到傷害。
因此环境空气中氟化物的监测至关重要，为人们及时预防和控制氟化物的污染提供科学依据。
2 国内相关监测方法研究国内测定环境空气中氟化物的标准方法主要是《环境空气氟化物的测定石灰滤纸采样氟离子选择电极法》（HJ 481-2009）[2]和《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》（HJ 955-2018）[3]两个。
其中，滤膜采样的方法是主动采样，采用经过磷酸氢二钾溶液浸渍的双层滤膜采集，经剪碎、超声溶解后用离子选择电极法测定;石灰滤纸方法是被动采样，用石灰悬浊液浸渍的滤纸来吸附大气中的氟化物，反应生成的氟化钙被固定在滤纸上[4]，经过酸溶解提取后用离子选择电极测定。
这两种方法的共同点是都用了浸渍处理的滤纸或滤膜来采集，最后用溶剂超声萃取出来，但采样时间和方式不同。
3 环境空气中氟化物的监测技术研究3.1 环境空气中氟化物的采样方式研究环境空气中的氟化物采集受多方面的影响，如采样时间、采样头结构、吸收方式等，不同采样方式和采样时间将影响采集的氟化物浓度，目前统一参照《环境空气质量标准》（GB 3095-2012）中对氟化物的推荐参考值进行评价。
大气固定污染源 氟化物的测定 离子选择电极法方法确认
大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法HJ/T67-2001方法确认1.目的通过离子选择电极法测定吸收液中氟离子的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格2.适用范围本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。
不能测定碳氟化物，如氟利昂。
3. 职责3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。
3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。
3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果4.分析方法4.1 测量方法简述4.1.2 样品的采集和保存污染源中尘氟和气态氟共存时，采样烟尘采样方法进行等速采样，在采样管的出口串联三个装有75ml吸收液的大型冲击式吸收瓶，分别捕集尘氟和气态氟。
若污染源中只存在气态氟时，可采用烟气采样方法，在采集管出口串联两个装有50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.5~2.0L/min的流速采集5~20min。
采样管与吸收瓶之间的连接管，选用聚四氟乙烯管，并应尽量短。
注：连接管液可使用聚乙烯塑料管和橡胶管。
采样点数目，采样点位设置及操作步骤，按GB/T 16157-1996《固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法》有关规定进行。
采样频次和时间，按GB 16297-1996 《大气污染物综合排放标准》有关规定进行。
采样结束后，将滤筒取出，编号后放入干燥洁净的器皿中，并按照采样要求，做好记录。
吸收瓶中的样品全部转移至聚乙烯瓶中，并用少量水洗涤三次吸收瓶，洗涤液并入聚乙烯瓶中。
编号做好记录。
采样管与连接管先用50ml吸收液洗涤，再用400ml水冲洗，全部并入聚乙烯瓶中，编号做好记录。
样品常温下可保存一周。
4.1.3 分析步骤取6个50ml聚乙烯烧杯，按表1配制标准系列，也可根据实际样品浓度配制，不得少于6个点。
环境空气氟化物的测定 滤膜采样氟离子选择电极法 HJ 955-2018方法验证报告
***检测有限公司方法验证报告方法名称环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法HJ 955-2018编写年月日审核年月日审批年月日一、目的对实验室选用的《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法HJ 955-2018》方法进行验证，以证实实验室能够正确运用这些方法，并能证实该方法适用于预期的用途，在误差的允许范围之内，可在本实验室内运行。
二、适用范围、方法原理本标准适用于环境空气中气态和颗粒态氟化物的测定。
当采样流量50L/min，采样时间1h时，方法检出限为0.5μg/m3，测定下限为2.0μg/m3。
原理：环境空气中气态和颗粒态氟化物通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时，氟化物被固定或阻留在滤膜上，滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸溶后，用氟离子选择电极法测定，溶液中氟离子活度的对数与电极电位呈线性关系。
三、检测设施与环境条件表1经验证，实验室环境条件，满足要求。
四、仪器及化学试剂表2五、人员能力验证情况六、实验步骤根据HJ 955-2018：(1)试样的制备:将两张样品滤膜剪成小碎块(约为5 mm×5 mm)，放入100 ml带盖聚乙烯瓶中，加盐酸溶液20.0ml，摇动使滤膜充分分散并浸湿后，在超声清洗器中提取30 min,取出。
待溶液温度冷却至室温，再加入氢氧化钠溶液5.0 ml,水15.0 ml及TISAB溶液10.0ml, 总体积50.0ml,混匀后转移至50 ml聚乙烯烧杯中测定。
（2）实验室空白试样的制备：取与样品采集同批次浸渍的磷酸氢二钾浸渍滤膜(两张),按照与试样的制备相同的步骤制备空白样品(注意水加入量为14.5 ml)。
在制备好的空白样品中加入氟标准使用液0.50ml (5.00μg)，总体积为50.0ml,混匀后转移至100ml聚乙烯烧杯中测定。
七、项目验证1、标准曲线在离子计测定下，以浓度低到高依次插入电极测定，在停止搅拌静置后读取电位值E。
以氟含量（μg）的对数为横坐标，E(mV)为纵坐标，绘制标准曲线。
大气固定污染源 氟化物的测定 离子选择电极法
大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法1. 适用范围本方法适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。
不能测定碳氟化物，如氟利昂。
当采样体积为150L时，检出限为6×10-2mg/m3；测定范围为1〜1000 mg/m3。
2. 定义氟化物系指气态氟与尘氟的总和。
本标准中的气态氟用氟氧化钠溶液吸收，尘氟指溶于盐酸溶液的与颗粒物共存的氟化物。
3. 原理使用滤筒、氟氧化钠溶液为吸收液采集尘氟和气态氟，滤筒捕集尘氟和部分气态氟，用盐酸溶液浸溶后制备成试样，用氟离子选择电极测定；当溶液的总离子强度为定值而且足够大时，其电极电位与溶液中氟离子活度的对数成线性关系。
4. 试剂本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂，所用水为去离子水。
4.1 盐酸（HCl)：ρ=l.18g/ml4.1.1 盐酸溶液0.25mol/L取21.0ml盐酸（4.1）用水稀释到1000ml。
4.1.2盐酸溶液l.0mol/L取84.0ml盐酸（4.1）用水稀释到1000ml。
4.2氢氧化钠（NaOH）4.2.1氢氧化钠溶液0.3mol/L将氧氧化钠（4.2）12g溶于水并稀释至1000ml。
作为吸收液。
4.2.2氢氟化钠溶液l.0mol/L将氢氟化钠（4.2）40g溶于水并稀释至1000ml。
4.3氟化钠标准贮备液1.000mg/ml称取0.2210g氟化钠（优级纯，于110℃烘干2h放在干燥器中冷却至室温）溶解于水，移人100 ml容量瓶中，用水定容至标线，贮存于聚乙烯瓶中。
在冰箱内保存，临用时放至室温再用。
4.4氟化钠标准溶液将氟化钠标准贮备液（4.3）用水稀释成 2.5µg /ml、5.0 µg/ml、10.0 µg/ml、25.0µg/ml、50.0µg/ml、100.0µg/ml的标准溶液。
临用现配，上述溶液均贮存于聚乙烯瓶中。
4.5溴甲酚绿指示剂0.1g/100ml称取100mg溴甲酚绿于研钵中。
环境空气-氟化物的测定-电位电极法分析原始记录
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项目编号：分析项目：氟化物样品性质：收样日期：分析日期：参比溶液：纯水检出限：0.5mg/m3.相对湿度：%RH
分析方法：环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法HJ955-2018仪器型号规格：MP523-04型PH/MV氟离子浓度计仪器管理编号：8检测地点：仪器室一环境温度：℃
标准（贮备）溶液浓度（mg/L）
定容体积（mL）
校
准
曲
线
系
列
瓶号
S0
S1
S2
S3
S4
S5
S6
计算公式：
m-试样中氟含量，ug;E-试样电位值，mv;Ec-标准曲线截距，mv;Sc-标准曲线斜率，mv;
-氟化物的质量浓度，ug/m3；m-试样的氟含量，ug；m0-实验室空白试样氟含量ug;Vnd-参比状态下的采样体积，m3
样品编号
电位值（）
参比体积（)
取样体积（）
总体积（）
查曲线值（）
稀释
倍数
氟浓度（）
备注：
分析/日期：校核/日期：复核/日期
取样量(mL)
含量(ug)
电位值(mv)
回归方程
b（斜率）：
a（截距）：
r：
样品编号
电位值（）
参比体积（)
取样体积（）
总体积（）
查曲线值（）
稀释
倍数
氟浓度（）
备注：
分析/法分析原始记录(环境空气氟化物)
(续表)
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项目编号：分析项目：收样日期：分析日期：.参比溶液：纯水检出限：0.5mg/m3.
。。环境空气 氟化物的测定石灰滤纸采样氟离子选择电极法
环境空气氟化物的测定石灰滤纸采样氟离子选择电极法HJ 481-20091适用范围本标准规定了测定环境空气中氟化物的石灰滤纸采集氟离子选择电极法（简称LTP法）。
本标准适用于环境空气中氟化物长期平均污染水平的测定。
当采样时间为一个月时，方法的测定下限为0.18μg（dm2·d）。
2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注明日期的引用文件，其最新有效版本适用于本标准。
GB 7484 水质氟化物的测定离子选择电极法3方法原理空气中的氟化物（氟化氢、四氟化硅等）与浸渍在滤纸上的氢氧化钙反应而被固定。
用总离子强度调节缓冲液浸提后，以氟离子选择电极法测定，获得石灰滤纸上氟化物的含量。
测定结果反映的是放置期间空气中氟化物的平均污染水平。
4试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
高氯酸：72%（m/V），优级纯。
4.2 氢氧化钠溶液c（NaOH）=2.5mol/L：称取100.0g优级纯氢氧化钠，溶于水，冷却后稀释至1000ml。
4.3 氢氧化钠溶液c（NaOH）=5.0mol/L：称取100.0g优级纯氢氧化钠，溶于水，冷却后稀释至500ml。
4.4 石灰悬浊液的制备：称取56g氧化钙，加250ml水，在搅拌下缓慢加入高氯酸（4.1）250ml，加热至产生白烟。
冷却后再加水200ml，加热蒸发至产生白烟，重复三次，如有沉淀，用玻璃砂芯漏斗（G3）过滤。
在搅拌下向所得透明滤液加入氢氧化钠溶液（4.2）1000ml，得到氢氧化钙悬浊液。
静置沉降后，倾出上清液，再用水重复洗涤5～6次，最后加水至5000ml，质量分数约为1%，密闭保存，用时摇匀。
4.5 总离子4.5.1 总离子强度调节缓冲溶液（TISABⅠ）：称取58.0g氯化钠，10.0g柠檬酸钠，量取冰乙酸50ml，加水500ml。
溶解后，加氢氧化钠溶液（4.3）135ml，调节溶液pH值为5.2，加水定容至1000ml，摇匀。
(2019.10.25)环境空气氟化物的测定确认报告(HJ955-2018)
环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法确认报告（HJ955-2018）巢湖市环境保护监测站2018 年12月28日环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法确认报告一．确认项目环境空气氟化物的测定二．方法及方法来源《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》 HJ 955-2018三．确认人员及时间张蓓蓓张许丽 2018年12月四．方法原理环境空气中的气态和颗粒态氟化物通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时，氟化物被固定或阻流在滤膜上，滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸溶后，用氟离子选择电极法测定，溶液中氟离子活度的对数与电极电位呈线性关系。
五．新旧标准的不同修改了采样流量；补充完善了仪器和设备中对采样头结构和采样器性能的要求；简化了标准曲线配制过程；增加了结果的表示、质量保证和质量控制、废物处理的内容。
六．主要材料：盐酸、氢氧化钠溶液、磷酸氢二钾浸渍液、总离子强度缓冲溶液（TISAB）、氟标准贮备溶液、乙酸-硝酸纤维微孔滤膜（孔径5μm，直径90mm）、磷酸氢二钾浸渍滤膜。
七．主要仪器设备八．环境标准样品九.质量保证和质量控制1采样前对采样器流量进行检查校准，流量示值误差不超过2%。
2采样起始到结束的流量变化不超过±10%；每批次样品分析应建立新的标准曲线，标准曲线的相关系数≥0.999；温度在20℃～25℃之间时，氟离子浓度每改变10倍，电极电位变化应满足-58.0mV±2.0mV。
3每批样品分析应至少做两个实验室空白，空白值应低于1.4μg;每批次样品分析应至少做一个全程序空白，全程序空白值应低于2.0μg否则需查找原因，重新采样。
十．实验步骤1 样品采集1.1 环境空气样品按照HJ194的要求采集样品。
按要求安装滤膜，在第二层支撑滤膜网垫上一张磷酸二钾浸渍滤膜，中间用2mm～3mm厚的滤膜垫圈相隔，再放置第一层支撑滤膜网垫，在第一层支撑滤膜网垫上放置第二张磷酸氢二钾浸渍滤膜。
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满足HJ 955-2018《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》
的氟化物采样器
氟化物采样
氟化物及重金属采样器是指能够采集空气动力学当量直径<100μm颗粒物的采样器。
其基本原理是：使一定体积的空气恒速通过已知质量的滤膜时，悬浮于空气中的颗粒物被阻留在滤膜上，根据滤膜增加的质量和通过滤膜的空气体积，确定空气中总悬浮颗粒物的质量浓度，并可用于测定颗粒物中的金属、无机盐及有机污染物等成分。
氟化物采样器主要技术参数
氟化物采样头介绍
1—防雨罩；2—滤膜夹上盖；3—第一层滤膜；4—第一层支撑滤膜网垫（孔径1 mm，孔间 0.4 mm～0.5 mm）；5—间隔滤膜垫圈；6—第二层滤膜；7—第二层支撑滤膜网垫（孔径 1 mm，孔间 0.4 mm～0.5 mm）；8—滤膜垫圈；9—滤膜夹下密封垫；10—采样头底座；11—密封 O 型圈
氟化物采样器技术特点
无刷高负压采样泵，50L/min流量下，可以克服20kPa阻力；
电子流量计，恒流采样；
具有实时时钟，可设置定时采样，间隔多次采样；
氟化物采样头采用铝合金材质，抗静电吸附；
自动测量温度、气压，自动计算标况采样体积；
体积小、重量轻，携带方便；
大尺寸中文点阵式液晶屏，自动调节对比度，可在零下30度正常工作；
掉电保护功能，来电自动采样；
可选配TSP/PM10/PM2.5采样头用于空气重金属采样；。