氯化物检测步骤
水质氯化物的测定
氯化物1 概述氯化物是水和废水中一种常见的无机阴离子。
几乎所有天然水中都有氯离子存在,它的含量范围变化很大。
在河流、湖泊、沼泽地区,氯离子含量一般较低,而在海水、盐湖及某些地下水中,含量可高达数十克/L。
在人类的生存活动中,氯化物有很重要的生理作用及工业用途。
正因为如此,在生活污水和工业废水中,均含有相当数量的氯离子。
若饮水中氯离子含量达到250mg/L,相应的阳离子为钠时,会感觉到咸味;水中氯化物含量高时,会损害金属管道和建筑物,并妨碍植物的生长。
2 方法选择测定氯化物的方法较多,其中:离子色谱法是目前国内外最通用的方法,简便快捷。
硝酸银滴定法、硝酸汞滴定法所需仪器设备简单适合于清洁水测定,但硝酸汞滴定法适用的汞盐剧毒,因此这里不做推荐。
电位滴定法和电极流动法适合于测定带色或污染水样,在污染源监测中使用较多。
同时把电极法改为流通池测量,可保证电极的持久使用,并能提高测量精度。
(一)离子色谱法(1)方法原理本法利用离子交换的原理,连续对多种阴离子进行定性和定量分析。
水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂,基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂(分离柱)的相对亲和力不同而彼此分开。
被分开的阴离子,在流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)室,被转换为高电导的酸型,碳酸盐-碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸(消除背景电导)。
用电导检测器测量转变为相应酸型的阴离子,与标准进行比较,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。
一次金阳可连续测定六种无机阴离子(、、、、-F -Cl -2NO -3NO 和)-24HPO -24SO (2)干扰及消除当水的负峰干扰F -或Cl -的测定时,可用于100ml 水样中加入1ml 淋洗贮备液来消除负峰的干扰。
保留时间相近的两种离子,因浓度相差太大而影响低浓度阴离子的测定时,可用加标的方法测定低浓度阴离子。
不被色谱柱保留或弱保留的阴离子干扰F -或Cl -的测定。
若这种共淋洗的现象显著,可改用弱淋洗液(0.005mol/L ) 进行742O B Na 洗脱。
氯化物的测定(精)
(四)样品的测定
(1)pH6.5~10.5的试液
移取50.00mL试液(V1),于250mL锥形瓶中,加入50mL水和1mL铬酸钾溶液(5%)。滴加1滴~2滴硝酸银标准滴定溶液,此时,滴定液应变为棕红色,如不出现这一现象,应补加1mL铬酸钾溶液(10%),再边摇动边滴加硝酸银标准滴定溶液,颜色由黄色变为橙黄色(保持1min不褪色)。记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(V2)。同时做空白试验,记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(V”0)。
《畜产品检测技术》单项技能实训指导书
实训项目名称
肉制品中氯化物含量的测定
学时
4学时
实训目的
1.熟练掌握摩尔法测定肉制品中氯化物含量的操作技能
2..学会摩尔法测定肉制品中氯化物含量的原理和方法
1、实训原理
样品经处理后,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯化物。根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量,计算食品中氯的含量。
(2)pH小于6.5的试液
移取50.00mL试液(V1),于250mL锥形瓶中加50mL水和0.2mL酚酞乙醇溶液,用氢氧化钠溶液滴定至微红色,加1mL铬酸钾溶液(10%),再边摇动边滴加硝酸银标准滴定溶液,颜色由黄色变为橙黄色(保持1min不褪色),记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(V2)。同时做空白试验,记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(V”0)。
(3)(冻)肉类、灌肠类、酱卤肉类、肴肉类、烧烤肉和火腿类
炭化浸出法:称取5g试样(精确至1mg)于瓷坩埚中,小火炭化完全,炭化成分用玻璃棒轻轻研碎,然后加25mL~30mL水,小火煮沸,冷却,过滤于100mL容量瓶中,并用热水少量多次洗涤残渣及滤器,洗液并入容量瓶中,冷至室温,加水至刻度,取部分滤液测定。
氯化物检验操作规程
氯化物检验操作规程1.实验目的检测样品中的氯化物含量,以确定样品中的氯化物浓度。
2.实验器材与试剂-电子天平-烧杯-镊子-高温炉-石英坩埚-水浴-试剂瓶-玻璃棒-滤纸-纯水-盐酸(HCl)-溴酸亚铁(FeBr3)3.实验步骤步骤1:样品准备1.1根据实验要求,准备待测样品。
1.2将样品称量至电子天平上,记录样品的质量。
步骤2:氯化物提取2.1将样品转移到烧杯中,加入足够的纯水,使得样品完全溶解。
2.2在混合物中加入少量的HCl溶液,以促进氯离子的析出。
2.3将混合物置于热水浴中加热,加热时间约为30分钟。
2.4将混合物过滤,去除残余的固体。
步骤3:氯化物检测3.1取一定量的氯化物提取液,转移到石英坩埚中。
3.2将石英坩埚放入高温炉中,并加热至高温(约900℃)。
3.3加热后的石英坩埚冷却至室温,然后称重,记录质量。
3.4将冷却后的石英坩埚中的残余物转移至烧杯中,加入少量的纯水,溶解残余物。
3.5加入FeBr3溶液,反应生成亚铁氯化物沉淀。
3.6沉淀经过滤纸过滤,收集沉淀。
3.7用纯水反复洗涤沉淀,直至洗涤液中不再有氯离子溶出。
3.8将过滤纸上的沉淀转移到石英坩埚中,并放入高温炉中加热至高温(约900℃)。
3.9加热后的石英坩埚冷却至室温,然后称重,记录质量。
步骤4:数据处理4.1根据步骤3中的质量记录,计算石英坩埚中的氯化物的质量。
4.2根据样品的质量及氯化物质量,计算样品中氯化物的浓度。
4.实验注意事项:-在操作过程中要佩戴实验手套和护目镜,避免直接接触试剂。
-操作过程中要小心热源和高温炉,避免烫伤。
-操作过程中要严格控制HCl溶液的加入量,以避免溅溶液及对操作人员造成伤害。
-操作过程中要注意溶液的挥发,避免挥发物的吸入。
-操作结束后,将实验器材及废液妥善处理。
5.结论与讨论根据实验结果,可以判断样品中氯化物的浓度。
同时可以根据实验中的操作情况和结果,讨论实验的可靠性和实验结果的准确性。
如有需要,还可以对样品进行进一步的分析和处理。
中国药典氯化物通则
中国药典氯化物通则
中国药典氯化物通则是指中国药典中关于氯化物检测的一般规则和要求。
以下是一些相关的要点:
1. 检测方法:中国药典中规定了两种常用的氯化物检测方法,即银量法和电位滴定法。
2. 样品处理:在进行氯化物检测之前,需要对样品进行适当的处理,如溶解、稀释等。
3. 试剂和仪器:氯化物检测所需的试剂和仪器包括硝酸银溶液、标准氯化钠溶液、电位滴定仪等。
4. 结果判定:根据检测结果,可以判定样品中氯化物的含量是否符合规定的限度要求。
需要注意的是,不同的药品和制剂可能有不同的氯化物限度要求,因此在进行氯化物检测时,需要根据具体情况选择适当的检测方法和限度要求。
同时,为了保证检测结果的准确性和可靠性,需要严格按照药典规定的操作步骤进行操作,并对检测结果进行必要的质量控制和验证。
食品中氯化物的测定操作规程
食品中氯化物的测定操作规程1 目的对公司产品的盐分含量测定制定标准操作规程,检验室操作人员按本规程操作,保证公司盐分含量检测结果准确。
2 范围本规范适用于公司所有产品氯化物的测定。
3 依据GB 5009.44-2016《食品安全国家标准食品中氯化物的测定》。
4 实验原理样品溶解后,用铬酸钾作指示剂,用硝酸银标准滴定溶液滴定,测定氯离子的含量。
5 仪器和设备比色管酸式滴定管移液管三角瓶天平:量感0.001g超声波清洗器滤纸6试剂铬酸钾溶液(5%):称取5.0g铬酸钾用少量水溶解后定容至100mL。
铬酸钾溶液(10%):称取10.0g铬酸钾用少量水溶解后定容至100mL。
硝酸银标准滴定溶液(0.1mol/L,精确至小数点后4位)氢氧化钠溶液(0.1%):称取1g氢氧化钠,加水溶解,并定容到100mL。
7检测步骤:7.1样品制备:取代表性样品至少200g,用组织捣碎机粉碎,置于密闭容器内备用。
7.2试样制备:称取5g(精确至 0.001g,腌制品取样量可适当减少)粉碎混匀的试样于100ml比色管中,加水50ml水,必要时,于70℃热水浴中加热溶解10min,摇匀。
超声处理20min,冷却至室温,加水稀释至刻度,体积V,摇匀,用滤纸过滤,弃去最初滤液,取部分滤液测定。
7.3测定(1)pH6.5-10.5的试液:吸取过滤试样溶液V 1(建议取样量1-5mL ,腌制品除外)于250mL 锥形瓶中,加50mL 水和1ml 铬酸钾溶液(5%)。
滴加1滴-2滴硝酸银标准滴定溶液,此时,滴定液应变为红色,如不出现这一现象,应补加1mL 铬酸钾溶液(10%),边搅拌边用硝酸银标准滴定溶液滴定,直至悬浊液由黄色变为橙黄色(保持1min 不褪色)。
记录消耗硝酸银标准溶液的体积V 2。
同时做空白试验V 0。
(2)pH 小于6.5的试液:吸取过滤试样溶液V 1(建议取样量1-5mL ,腌制品除外)于250mL 锥形瓶中,加50mL 水和0.2ml 酚酞乙醇溶液,用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,加入1ml 铬酸钾指示剂(10%),边搅拌边用硝酸银标准滴定溶液(0.1mol/L )滴定,直至悬浊液由黄色变为橙黄色(保持1min 不褪色)记录消耗硝酸银标准溶液的体积V 2。
高氯酸钾中氯化物含量检测方案
高氯酸钾中氯化物含量检测方案高氯酸钾(KClO4)是一种常见的强氧化剂,在化工、医药、冶金等行业广泛应用。
然而,高氯酸钾中氯化物含量的检测非常重要,因为高氯酸钾中的氯化物会影响其纯度和质量。
以下是一种针对高氯酸钾中氯化物含量检测的方案。
1. 实验原理:高氯酸钾中的氯化物可以通过络合反应和沉淀反应与反应物发生反应生成沉淀,再通过沉淀的重量来间接测定氯化物含量。
本方案选用硫化钠为络合剂,将高氯酸钾样品中的氯化物转化为沉淀,然后用重量比的方法求出氯化物含量。
2. 实验步骤:步骤一:样品的制备将高氯酸钾样品取适量溶解在蒸馏水中,制备出一定浓度的高氯酸钾溶液。
步骤二:硫化钠的配制取适量硫化钠固体,溶解在蒸馏水中,配制出一定浓度的硫化钠溶液。
步骤三:实验操作1. 取一定容量的高氯酸钾溶液,加入少量硫化钠溶液,振荡均匀。
2. 加入适量的硫酸来逐渐酸化反应液,直到反应液呈现出明显的黄色沉淀。
3. 用蒸馏水对反应瓶进行冲洗,将沉淀转移到滤纸上,用蒸馏水冲洗沉淀,直到洗液呈无色。
4. 用滤纸吸滤,将沉淀置于已称重的瓷花盘中,并将其放入干燥器或空气浴中干燥。
5. 将干燥后的沉淀进行称重,计算出氯化物含量。
3. 结果计算:a. 计算沉淀的质量:用称重天平称取实验过程中得到的干燥后的沉淀的质量,记作m1(g);b. 计算氯化物的质量:氯离子与硫化钠的反应为1:2的化学计量关系,根据该关系可以得到氯化物的质量为2m1(g);c. 计算氯化物含量:由氯化物的质量与高氯酸钾溶液的体积可以计算出氯化物的含量。
4. 注意事项:a. 实验中要尽量避免高氯酸钾样品接触皮肤和眼睛,以免产生刺激和灼伤;b. 硫化钠有毒,要小心使用,防止吸入、摄入或接触皮肤;c. 实验过程中要注意操作的准确性和仪器的精确度;d. 实验过程中要注意实验室的卫生和安全,遵循实验室安全操作规程。
综上所述,通过这种高氯酸钾中氯化物含量的检测方案,通过络合反应和沉淀反应,将氯化物含量转化为沉淀的重量,实现了间接测定高氯酸钾中氯化物含量的目的。
氯化物的检查原理
氯化物的检查原理
氯化物的检查原理主要基于氯离子与某一试剂之间发生化学反应或产生特定的物理性质。
以下为氯化物检查的常用方法及其原理:
1. 银镜反应法:
氯离子与银离子反应生成白色沉淀,称为氯化银。
该方法的原理是利用氯离子与银离子的沉淀反应,根据反应生成的白色沉淀观察氯化物的存在与否。
2. 硝酸银法:
氯化物与硝酸银溶液反应生成白色沉淀,该方法的原理与银镜反应法类似。
在硝酸银法中,一般使用亚硝酸钠作为试剂,可以更明确地检测氯化物的存在。
3. 化学滴定法:
氯化物可以与过量的硫酸亚铁溶液反应生成氯离子。
常用的滴定试剂有硝基苯酚溶液和高锰酸钾溶液。
通过滴定试剂与氯化物反应的化学方程式,可以计算出氯化物的含量。
4. 离子选择电极法:
离子选择电极是一种测量溶液中离子浓度的电化学传感器。
通过测量溶液中氯离子的电位变化,可以定量分析氯化物的含量。
5. 重碳酸钠法:
氯化物与重碳酸钠反应生成氯化钠和二氧化碳。
通过测量反应生成的二氧化碳的体积或质量变化,可以推断氯化物的含量。
以上是常用的氯化物检查方法及其原理,通过这些方法可以准确地检测和确定样品中氯化物的存在与含量。
氯化物限量检测标准操作规程
1目的保证氯化物限量检测按规范进行和检定结果的准确可靠。
2适用范围药品及原辅料中氯化物限量的检测。
3职责分析检测室检验人员。
4内容4.1依据BP 2007年版method2.4.4British Pharmacopoeia 2007 British Pharmacopoeia V olumeⅠ&ⅡAppendixⅦLimit Tests Limit Test for ChloridesBritish Pharmacopoeia 2007 British Pharmacopoeia V olume I & IIMonographs: Medicinal and Pharmaceutical substances Aluminium PhosphateGel method2.4.44.2原理4.3溶液中的氯离子,在酸性条件下,与硝酸银生成白色的沉淀。
4.4实验材料4.4.1实验试剂基准氯化钠(Nacl ,含量99.95-100%),硝酸(HNO3,含量65.0-68.0%),硝酸银(AgNO3,含量:≥99.8%)。
4.4.2试剂配制4.4.2.1标准氯化钠溶液4.4.2.2精密称取105℃干燥至恒重(参考干燥恒重标准操作规程)的基准氯化钠0.824g,置1000ml容量瓶中,加纯化水溶解并稀释至刻度.。
精密量取1ml上述溶液,加纯化水稀释到100ml。
即得5PPM(Cl)溶液。
4.4.2.3稀硝酸:量取25ml硝酸,用纯化水稀释到100ml。
4.4.2.4 1.7%硝酸银溶液称取1.7g硝酸银,用纯化水溶解并定容到100ml。
4.4.3实验仪器●移液器●纳氏比色管(50ml)●容量瓶(100ml)●量筒(100ml、1000 ml)●电子天平●电热鼓风干燥箱4.5操作4.5.1标准品溶液:在50ml纳氏比色管中加入10ml氯化钠标准品(5PPM),加入5ml纯化水。
4.5.2供试品溶液:取15ml供试品溶液至纳氏比色管中。
氯化物测定方法
氯化物测定方法氯化物氯化物(Cl﹣)是水和废水中一种常见的无机阴离子。
几乎所有的天然水中都有氯离子存在,它的含量范围变化很大。
在河流、湖泊、沼泽地区,氯离子含量一般较低,而在海水、盐湖及某些地下水中,含量可高达数十克/升。
在人类的生存活动中,氯化物有很重要的生理作用及工业用途。
正因为如此,在生活污水和工业废水中,均含有相当数量的氯离子。
若饮水中氯离子含量达到250mg/L,相应的阳离子为钠时,会感觉到咸味;水中氯化物含量高时,会损害金属管道和构筑物,并防碍植物的生长。
1.方法的选择有四种通用的方法可供选择;(1)硝酸银滴定法;(2)硝酸汞滴定法;(3)电位滴定法;(4)离子色普法。
(1)法和(2)法所需仪器设备简单,在许多方面类似,可以任意选用,适用于较清洁水。
(2)法的终点比较易于判断;(3)法适用于带色或浑浊水样;(4)法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子,具备仪器条件时可以选用。
2.样品保存要采集代表性水样,放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。
存放时不必加入特别的保存剂。
(一)硝酸银滴定法GB11896--89概述1.方法原理在中性或弱减性溶液中,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀后,铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来,产生砖红色,指示氯离子滴定的终点。
沉淀滴定反应如下:Ag++Cl﹣→AgCl↓2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓铬酸根离子的浓度,与沉淀形成的迟早有关,必须加入足量的指示剂。
且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断,所以需要以蒸馏水作空白滴定,以作对照判断(使终点色调一致)。
2.干扰及消除饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。
溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。
硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定,可用过氧化氢处理予以消除。
正磷酸盐含量超过25mg/L时发生干扰:铁含量超过10mg/L时使终点模糊,可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰;少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。
氯化物测定方法范文
氯化物测定方法范文氯化物是一类常见的无机化合物,其浓度的测定在环境监测、水质监测、食品安全等领域具有重要的意义。
目前常用的氯化物测定方法主要有几种,包括重燃法、电位法、滴定法、离子色谱法等。
下面将对这些方法进行详细介绍。
1.重燃法重燃法是一种常用的氯化物测定方法,其原理基于氯离子与硫酸银反应生成沉淀AgCl,并通过称取沉淀或以能消耗氯离子的硫代硫酸胺进行滴定,从而确定氯化物的含量。
这种方法称为重燃法,因为在实验中需要将试样反复加热以去除硝酸盐。
2.电位法电位法是测定氯化物浓度的一种常用方法。
电位法是基于氯离子与电极表面上的银反应产生电势变化来测定氯化物浓度的。
通常使用银电极作为工作电极,测量电极表面的电位变化。
利用双极性电极或离子选择性电极可以测量特定离子的浓度,通过电位与氯离子浓度之间的关系可以确定氯化物的含量。
3.滴定法滴定法是一种简便快速的氯化物测定方法。
常用的滴定法包括银硝滴定法和碘滴定法。
银硝滴定法是通过溶液中的氯化物与硝酸银溶液反应生成沉淀来测定氯化物浓度,滴定终点可以通过加入过量的铬酸钾指示剂来判断。
碘滴定法是通过碘与氯化物反应生成碘气,再用亚硫酸钠溶液滴定的方法测定氯化物浓度。
4.离子色谱法离子色谱法是一种高灵敏、高精度的氯化物测定方法。
该方法通过离子交换柱分离样品中的氯离子,并用导电检测器检测氯离子的浓度。
离子色谱法具有分离效果好、测量速度快的优点,可以同时分析多种离子。
除了上述常用的方法,还有其他一些特殊的测定方法,如电导法、荧光法、原子吸收光谱法等。
这些方法根据实际需要选择,能够满足不同领域的氯化物浓度分析要求。
需要注意的是,不同的氯化物测定方法可能适用于不同的样品类型和测量范围。
因此,在选择氯化物测定方法时,需要考虑实验条件、仪器设备和分析要求等因素,并根据具体情况进行选择。
氯化物的检测方法
氯化物的检测方法氯化物是指含有氯离子(Cl-)的化合物,常见的氯化物有氯化钠、氯化钾等。
氯离子是一种常见的阴离子,在实验室中可以通过多种方法进行检测。
一、银镜法检测氯离子银镜法是一种常用的氯离子检测方法,基于氯离子与银离子反应生成不溶于水的白色沉淀氯化银(AgCl)的原理。
具体操作步骤如下:1. 取少量待测溶液,加入适量硝酸银溶液(AgNO3),常为0.02mol/L。
2. 若有氯离子存在,在溶液中会生成白色沉淀AgCl。
3. 观察产生的沉淀颜色和形态,可通过比较样品的颜色和当前氯离子浓度确定其含量。
二、草酸钾法检测氯离子草酸钾法是一种定量检测氯离子的方法,该方法利用氯离子与草酸钾反应生成草酸氯盐,再通过滴定草酸剩余的方法确定氯离子的含量。
具体操作步骤如下:1. 取少量待测溶液,加入适量草酸钾溶液,常为0.01mol/L。
2. 反应生成草酸氯盐:2KCl + H2C2O4 →K2C2O4 + 2HCl。
3. 将草酸氯盐溶液中的剩余草酸与标准氢氧化钠(NaOH)溶液进行滴定,测得滴定液的体积。
4. 通过滴定结果计算氯离子的含量。
三、氯离子电极法检测氯离子氯离子电极法是一种常用的快速、准确的氯离子检测方法,该方法利用氯离子与氯离子电极表面上的溴化物离子(Br-)发生置换反应,从而测定溶液中氯离子的浓度。
具体操作步骤如下:1. 准备氯离子电极和参比电极,并校准电极。
2. 将待测溶液放入电位计的测量池中。
3. 通过电位计测量氯离子电极产生的电势信号,记录电极的电势值。
4. 通过标准曲线或Nernst方程计算出溶液中氯离子的浓度。
四、硫酸银法检测氯离子硫酸银法是一种定量检测氯离子的方法,该方法利用硫酸银溶液与氯离子在存在过量硫酸银溶液的条件下,生成不溶于水的白色沉淀氯化银(AgCl),通过滴定过量的硫酸银溶液的体积测定氯离子的含量。
具体操作步骤如下:1. 取少量待测溶液,加入适量硫酸银溶液,常浓度为0.1mol/L。
工作场所空气有毒物质测定氯化物
C 52GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 160.37-2004 ————————————————————————工作场所空气有毒物质测定氯化物Methods for determination of chloridesin the air of workplace2004年5月21日发布2004年12月1日实施————————————————————————中华人民共和国卫生部发布GBZ/T 160.37-2004前言为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》(GBZ 1)和《工作场所有害因素职业接触限值》(GBZ 2),特制定本标准。
本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所空气中氯化物[包括氯(Chlorine)、氯化氢(Hydrogen chloride)、盐酸(Hydrochloric acid)和二氧化氯(Chlorine dioxide)等]的浓度。
本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。
这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法,并增加了长时间采样和个体采样方法。
本标准从2004年12月1日起实施。
同时代替GB/T 16029-1995、GB/T 16109-1995。
本标准首次发布于1995年,本次是第一次修订。
本标准由全国职业卫生标准委员会提出。
本标准由中华人民共和国卫生部批准。
本标准起草单位:四川省疾病预防控制中心、江苏省扬州市疾病预防控制中心。
本标准主要起草人:武皋绪、杨一超、赵丽生和徐莉。
GBZ/T 160.37-2004工作场所空气有毒物质测定氯化物1 范围本标准规定了监测工作场所空气中氯化物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中氯化物浓度的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
混凝土中氯化物含量检测及分析技术规程
混凝土中氯化物含量检测及分析技术规程一、前言混凝土中氯化物含量检测及分析是混凝土质量检测的重要环节,其准确性对混凝土工程的质量和安全有着至关重要的影响。
本技术规程旨在规范混凝土中氯化物含量检测及分析的操作流程和方法,以保证检测结果的准确性和可靠性。
二、设备和试剂1.氯离子电极仪、电位计、离子平衡器、玻璃容器、移液管、磁力搅拌器等实验室基础设备。
2.浓盐酸、硝酸、氢氧化钠等化学试剂。
三、样品采集1.取样位置:混凝土结构中的钢筋、混凝土表面、混凝土内部等位置。
2.取样方法:在取样前,先用清洁水将取样位置表面清洗干净,避免杂质的干扰。
然后用钢钻或电钻在取样位置钻孔,深度不宜超过混凝土厚度的1/3。
取样后,将样品放入无杂质的玻璃容器中密封保存。
四、实验操作1.样品预处理将取样得到的混凝土样品在室温下晾干,然后用筛网过筛,将筛下的颗粒用酸洗涤,去除表面的杂质和氯化物,然后用去离子水反复洗涤,直至洗涤液中氯离子浓度小于0.05mg/L。
最后将样品晾干备用。
2.样品测定(1)样品溶解:将样品加入玻璃容器中,加入足量的去离子水,用磁力搅拌器搅拌均匀,待样品完全溶解后,用氢氧化钠调节pH值至7左右。
(2)电位差测定:将氯离子电极仪插入玻璃容器中,连接电位计和离子平衡器,调整电位差至稳定。
记录电位差值。
(3)标准曲线绘制:取一定浓度的氯标准溶液,分别加入不同体积的去离子水,制成一组不同浓度的氯标准溶液,用上述方法分别测定它们的电位差值,绘制氯标准曲线。
(4)计算样品中氯离子含量:根据样品测定得到的电位差值,在氯标准曲线上查找对应的氯离子浓度,即可计算样品中氯离子含量。
五、数据处理1.样品中氯离子含量的计算公式为:C=K×(E-E0),其中,C为氯离子浓度,单位为mg/L;K为氯标准曲线斜率,E为样品测定得到的电位差值,E0为氯标准溶液测定得到的电位差值。
2.计算得到的氯离子含量要与混凝土中氯离子含量允许值进行比较,以判断混凝土的质量是否达到要求。
混凝土中氯化物含量检测技术规程
混凝土中氯化物含量检测技术规程一、前言混凝土中氯化物含量的检测是建筑工程中非常重要的一项工作,因为氯化物是混凝土中的一种有害物质,过多的氯化物会导致混凝土结构的腐蚀和损坏,从而影响建筑物的安全性。
因此,制定一套科学、全面、准确的氯化物含量检测技术规程对于保障建筑工程质量至关重要。
本文将对混凝土中氯化物含量检测的技术规程进行详细介绍,包括检测设备、试验方法、数据分析等方面。
二、检测设备1. 氯离子电极氯离子电极是混凝土中氯化物含量检测中最为常用的设备之一,其主要原理是通过电位差测量样品中的氯离子浓度。
常见的氯离子电极有玻璃电极、溴化银电极和氯化银电极等。
2. 特制试剂混凝土中氯化物的检测需要使用特制试剂,如银硝酸、钴硝酸、硝酸汞等。
这些试剂需要在实验室中按照一定的配方制备,以保证试剂的纯度和质量。
3. 电位差计电位差计是测量氯离子电极电位差的设备,其主要作用是将电位差转换为数字信号进行记录和分析。
4. 精密天平精密天平是用于称量试剂和样品的设备,其精度需要达到0.01g。
三、试验方法1. 取样混凝土中氯化物含量的检测需要取样,取样位置应该在混凝土构件表面的1/3处。
取样时应该避免损坏混凝土表面,同时需要注意取样样品的数量和分布位置,以保证检测结果的准确性。
2. 样品制备取样后,需要将样品送到实验室进行制备。
首先需要将样品表面的混凝土碎屑清除干净,然后将样品切割成小块,使用精密天平称量样品质量,记录样品编号和质量。
3. 试剂配制制备好样品后,需要按照一定的比例将特制试剂配制好。
常见的配制方法有银硝酸法、钴硝酸法和硝酸汞法等。
配制好的试剂需要在实验室中保存,以保证试剂的纯度和质量。
4. 试验步骤(1)将样品放入试验瓶中,加入一定量的蒸馏水。
(2)加入银硝酸试剂,使其与样品中的氯离子反应生成氯化银。
(3)加入硝酸钾试剂,使其与余下的银离子反应生成沉淀。
(4)过滤沉淀,将滤液放入电位差计中进行测试,记录电位差和时间。
混凝土中氯化物含量检测及分析技术规程
混凝土中氯化物含量检测及分析技术规程一、前言混凝土中氯化物含量是影响混凝土耐久性的重要因素之一,因此对混凝土中氯化物含量的检测和分析具有重要意义。
本文将从混凝土中氯化物含量的检测方法、样品采集和前处理、检测仪器和方法等方面进行详细介绍。
二、检测方法混凝土中氯化物含量的检测方法主要有电位滴定法、离子色谱法和荧光光度法等。
其中,电位滴定法是目前最常用的方法之一,其原理是利用氯化银标准溶液滴加到混凝土试样中,观察滴加到相应体积时的电位变化,从而计算出氯化物含量。
离子色谱法是利用离子交换柱将混凝土试样中的离子分离出来,然后通过检测其流过柱后的吸光度来计算氯离子的含量。
荧光光度法则是利用荧光探针结合氯离子后产生荧光信号来计算氯离子的含量。
三、样品采集和前处理混凝土中氯化物含量的检测需要先对混凝土试样进行采集和前处理。
采集混凝土试样时应根据检测要求和具体情况采取不同的方法,如从混凝土结构表面采集、从混凝土中心采集等。
采样时应尽量避免样品受到外界污染,同时注意采集深度和采样点数量的均衡分布。
采集混凝土试样后,需要进行前处理以去除杂质和影响检测的成分。
一般采用酸洗法将混凝土试样中的杂质、碳酸盐等物质去除,然后进行干燥和粉碎处理,以便后续的检测。
四、检测仪器和方法电位滴定法的检测仪器主要有滴定管、电位计和磁力搅拌器等。
具体操作步骤为:将处理后的混凝土试样放入滴定管中,加入适量的氯化银标准溶液和氨水,然后用电位计测量滴定液的电位变化,当电位变化到一定数值时停止滴定,从而计算出氯化物含量。
离子色谱法的检测仪器主要有离子交换柱和紫外可见光谱仪等,具体操作步骤为:将处理后的混凝土试样溶解在水中,经过离子交换柱分离出氯离子,然后用紫外可见光谱仪检测其吸光度,从而计算出氯离子的含量。
荧光光度法的检测仪器主要有荧光光度计等,具体操作步骤为:将处理后的混凝土试样溶解在水中,加入荧光探针,荧光探针结合氯离子后产生荧光信号,然后用荧光光度计检测其荧光强度,从而计算出氯离子的含量。
水溶性氯化物测定方法
1 范围本方法适用于测定混合饲料和单一饲料原料中水溶性氯化物含量。
检测范围氯元素含量为0~60mg。
2 原理2.1将试样用水溶解,过滤,使氯离子进入水溶液中,在中性或弱酸性溶液中硝酸银与氯离子反应生成氯化银沉淀,用铬酸钾指示终点,根据消耗硝酸银标准溶液的体积计算出试样中水溶性氯化物的含量.2.2试样经处理后,溶液澄清,在酸性条件下,加入过量硝酸银溶液使样品溶液中的氯化银沉淀,用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银,根据消耗的硝酸银和硫氰酸铵的量,计算出其氯化物的含量。
3 试剂和溶液3.1铬酸钾:10%3.2硝酸银标准溶液:见1-7硝酸银标准溶液的配制和标定规范3.3浓硝酸:分析纯3.4硫酸铁(60g/L):称取硫酸铁60g加水微热溶解后,调成1000ml。
3.5硫酸铁指示剂:250g/L的硫酸铁水溶液过滤后与等体积的浓硝酸混合均匀。
3.6硫氰酸铵0.02mol/L:称取1.52g溶于1000ml水中。
3.7硝酸银标准溶液0.02mol/L:称取3.4g硝酸银溶于1000ml水中,贮存于棕色瓶中。
4 仪器和设备4.1实验室用样品粉碎机或研钵。
4.2分样筛:孔径0.45mm(40目)。
4.3分析天平:感量0.0001g。
4.4 棕色酸式滴定管:A级50ml4.5 玻璃漏斗:Ф6cm4.6滤纸:快速定性Ф12.5cm4.7移液管:50、25ml4.8 碘量瓶:250ml5 测定步骤5.1 摩尔法称取试样2~5g 左右,准确至0.001g ,准确加蒸馏水200ml ,搅拌15min ,放置15min ,准确移取上清液20ml ,加蒸馏水50ml ,10%铬酸钾指示剂1ml ,用硝酸银标准溶液滴定至呈现砖红色,且1min 不褪色为终点(同时作空白测定)。
结果计算(V-V 0)×200×58.44 (V-V 0)×C ×58.44 公式:氯化钠(%)= ×100 = m ×20×1000 m式中:V — 滴定样品时所消耗硝酸银溶液(ml );V 0— 滴定空白时所消耗硝酸银标准溶液ml );C — 硝酸银溶液的摩尔浓度(mol/l );58.44— 氯化钠的摩尔质量;m — 试样质量g 。
试述工业产品纯碱中氯化物含量的测定原理
试述工业产品纯碱中氯化物含量的测定原理
工业产品纯碱是一种重要的化工原料,其中氯化物含量的测定可以通过滴定法进行。
测定原理如下:
1. 取一定质量的工业产品纯碱样品,溶解于适量的去离子水中,得到溶液。
2. 取一定体积的氯离子指示剂,以PH试纸检测溶液的酸碱性,使其保持在碱性范围内。
3. 加入氯离子电极和银电极,进行电位滴定。
该滴定方法是利用氯化物离子与硝酸银溶液反应生成沉淀的特性来测定氯化物含量。
4. 滴定过程中,硝酸银溶液从滴定管中滴入溶液中,直到溶液中的氯化物低浓度达到滴定终点,即出现白色沉淀停止滴定。
5. 根据滴定的硝酸银溶液的体积和溶液中氯化物的含量,使用公式计算出氯化物的质量或浓度。
需要注意的是,在进行滴定中,要严格控制试剂的用量和反应条件,以确保测定结果的准确性。
同时,实验过程中需遵守实验室相关操作规范和安全注意事项。
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氯化物检测步骤
一、样品
采集代表性水样,放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。
保存时不必加入特别的防腐剂。
二、试剂
前处理用试剂
1 高锰酸钾,C(1/5KMnO 4)=0.01mol /L 。
2 过氧化氢(H 2O 2),30%。
3 乙醇(C 6H 5OH ),95%。
4 硫酸溶液,C(1/2H 2SO 4)=0.05mol /L 。
5 氢氧化钠溶液,C(NaOH)=0.05mol /L 。
6 氢氧化铝悬浮液:溶解125g 硫酸铝钾[KAl(SO 4)2·12H 2O]于1L 蒸馏水中,
加热至60℃,然后边搅拌边缓缓加入55mL 浓氨水放置约1h 后,移至大瓶中,用倾泻法反复洗涤沉淀物,直到洗出液不含氯离子为止。
用水稀至约为300mL 。
测定用试剂
7 氯化钠标准溶液(购买)配成每1.00mL 含0.50mg 氯化物(C1-)的浓度。
8 硝酸银标准溶液,C(AgNO 3)=0.0141mol /L :称取2.3950g 于105℃烘半
小时的硝酸银(AgNO 3),溶于蒸馏水中,在容量瓶中稀释至1000mL ,贮于棕色瓶
中。
用氯化钠标准溶液标定其浓度:
用吸管准确吸取25.00mL 氯化钠标准溶液于250mL 锥形瓶中,加蒸馏水25mL 。
另取一锥形瓶,量取蒸馏水50mL 作空白。
各加入1mL 铬酸钾溶液,在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。
计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量,然后校正其浓度,再作最后标定。
9 铬酸钾溶液,50g /L :称取5g 铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中,滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成。
摇匀,静置12h ,然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL 。
10酌酞指示剂溶液:称取0.58酚酞溶于50mL95%乙醇中。
加入50mL蒸馏水,再滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液使呈微红色。
三、仪器
1锥形瓶,250mL。
2滴定管,25mL,棕色。
3吸管,50mL,25mL。
四、分析步骤
1 干扰的排除
若无以下各种干扰,此节可省去。
1.1如水样浑浊及带有颜色,则取150mL或取适量水样稀释至150mL,置于250mL锥形瓶中,加入2mL氢氧化铝悬浮液,振荡过滤,弃去最初滤下的20mL,用干的清洁锥形瓶接取滤液备用。
1.2如果有机物含量高或色度高,可用茂福炉灰化法预先处理水样。
取适量废水样于瓷蒸发皿中,调节pH值至8—9,置水浴上蒸干,然后放入茂福炉中在600℃下灼烧1h,取出冷却后,加10mL蒸馏水,移入250mL锥形瓶中,并用蒸馏水清洗三次,一并转入锥形瓶中,调节pH值到7左右,稀释至50mL。
1.3 由有机质而产生的较轻色度,可以加入0.01mol/L高锰酸钾2mL,煮沸。
再滴加乙醇以除去多余的高锰酸钾至水样退色,过滤,滤液贮于锥形瓶中备用。
1.4 如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐,则加氢氧化钠溶液将水样调至中性或弱碱性,加入1mL 30%过氧化氢,摇匀。
一分钟后加热至70—80℃,以除去过量的过氧化氢。
2 测定
2.1 用吸管吸取50mL水样或经过预处理的水样(若氯化物含量高,可取适量水样用蒸馏水稀释至50mL),置于锥形瓶中。
另取一锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白试验。
2.2如水样pH值在6.5—10.5范围时,可直接滴定,超出此范围的水样应以酚酞作指示剂,用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。
2.3加入1mL铬酸钾溶液1),用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。
同法作空白滴定。
注:铬酸钾在水样中的浓度影响终点到达的迟早,在50—100mL滴定液中加
浓度为2.6×10—3~5.2×10-3mol/L。
在滴定终入1mL 5%铬酸钾溶液,使CrO
4
点时,硝酸银加入量略过终点,可用空白测定值消除。
五、结果的表示
氯化物含量C(mg/L)按下式计算:
式中:V
——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量,mL;
1
——试样消耗硝酸银标准溶液量,mL;
V
2
M——硝酸银标准溶液浓度,mol/L;
V——试样体积,mL。