最新分析实验室用水检测作业指导书资料
分析实验室用水检测作业指导书
1.目的为了规范实验室用水,保证分析测定结果的准确可靠,确保实验数据的科学性和公证性,特制订此管理规定。
2.适用范围本规定适用于检测中心分析实验用水的管理。
3. 责任3.1 试剂管理员负责实验室用水的制备、检查分析、参与检验和贮存管理。
3.2 技术员在使用纯水的过程中应保证器皿或容器等的清洁,避免水的污染。
4. 内容4.1 实验室用水的要求4.1.1 外观:实验室用水目视观察应为无色透明的液体;4.1.2 实验室用水分类、用途和检验标准:表1 实验室用水的技术指标与检验频率4.2 实验室超纯水的制备及检验检测(参照GB/T6682“一级水”检测)4.2.1 按照超纯水机的说明书要求制备超纯水;4.2.2电导率检验:Arium 611超纯水机具有电阻率的“在线”监测功能,并按校准周期要求进行校准。
4.2.3吸光度检验:将水样分别注入1cm和2cm的石英比色皿中,在紫外分光光度计上,于254nm处,以1cm比色皿中水为参比,测定2cm比色皿中水的吸光度。
4.2.4可溶性硅检验:量取520mL超纯水,注入铂皿中,在防尘条件下,用亚沸蒸发至约20mL,停止加热,冷却至室温,加 1.0mL钼酸铵溶液(50g/L),摇匀,放置5min后,加 1.0mL草酸溶液(50g/L),摇匀,放置1min后,加1.0mL对甲氨基酚硫酸盐溶液(2g/L),摇匀。
移入比色管中,稀释至25mL,摇匀,于60℃水浴中保温10min。
溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取0.50mL二氧化硅标准溶液(10mg/L),用水样稀释至20mL后,与同体积试液同时同样处理。
4.3实验室纯化水的检验检测(按《中国药典》二部“纯化水”项下检测)4.3.1 酸碱度:取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。
4.3.2硝酸盐:取本品5ml,置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管与50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液(取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,再精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO3))0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000006%)。
水和废水检测作业指导书
水和废水检测作业指导书1. 前言本指导书主要针对水和废水检测的实验作业,涵盖了实验前的准备工作、实验流程、实验结果的记录和分析等方面。
通过本指导书的学习,能够更好地理解水和废水检测的基本原理和操作技能。
同时,也能够提高学生的实践能力和归纳能力。
2. 实验目的通过本次实验,了解水和废水检测的基本原理和操作规范,熟悉仪器设备的使用方法和实验过程中的注意事项。
并能够掌握量化分析的方法,实现对水和废水中污染物的检测和分析。
3. 实验仪器和材料•取样瓶•直尺、量杯、试管架、滴定管、取样针等基本实验仪器•水和废水样品4. 实验流程4.1 准备工作1.确保实验室平稳运行,仪器设备正常运转2.阅读实验操作规范,了解实验目的和要求3.检查实验仪器和材料是否齐备,并确保其完好无损4.对收集水和废水进行必要的初步处理,如退火或过滤4.2 实验操作实验A:水样检测1.取水样,在取样时,应保证水样来源清洁,取样瓶洗净后空转三次2.测定水样中硬度的浓度3.测定水样中氯离子的浓度4.通过滴定法测定水样中硫酸盐离子浓度实验B:废水检测1.取废水样,在取样时应选择代表性较好的样品进行测试,并切勿混淆废水类型2.测定废水中 COD、BOD、PH、NH3-N、总磷和总氮等项目的浓度4.3 记录实验数据1.将实验记录表进行有效的填写,清晰地记录实验操作过程中的各种数据2.将实验数据输出至数据分析软件中,进行数据分析和处理3.撰写实验报告,对实验结果进行和分析,得出5. 实验注意事项1.实验前,应仔细检查实验仪器和材料,并严格遵守操作规范2.在操作过程中,应注意仪器的使用方法和操作步骤,并避免仪器的误用造成损坏3.在取样和标记等方面应注意洁净和规范,避免其他因素对样品测定造成干扰4.实验完毕后,要做好仪器的清洗和维护工作,确保设备的正常使用6. 实验结果分析通过对实验数据的分析和处理,我们可以得到具体的实验结果,并根据实验结果进行和分析。
实验室用水质量要求与验收作业指导书
实验室用水质量要求与验收作业指导书目的:本文的目的在于规范实验室用水的质量要求和验收,以确保实验室用水符合标准要求,从而保证检验结果的准确性。
适用范围:本文适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水。
职责者:本文的职责者为化验员。
实验室用水的质量要求:实验室用水根据检验项目的不同分为三个级别:一级水、二级水和三级水。
其中,一级水用于高效液相色谱、液质分析检验等严格要求的检验;二级水用于原子吸收光谱分析检验等无机痕量分析;三级水则主要用于一般化学分析。
分析实验室用水时,应为无色透明液体。
此外,理化及实验室用水应符合表1所列规格。
表1中列出了理化检验用水质量要求的具体指标,包括pH值范围、电导率、可氧化物质含量、吸光度、蒸发残渣含量和可溶性硅含量等。
试验频次:理化检验用水每批次进行一次检验验收。
一、二级用水每批次进行一次全检验收,中间每周进行一次电导率检测。
试验方法:在试验方法中,各项试验必须在洁净环境中进行,并采用适当措施,避免试样的沾污。
水样均按精确至0.1mL量取,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。
试验中均使用分析纯试剂和相应级别的水。
具体试验方法包括pH值的测定和电导率的测定。
其中,电导率测定需要使用不同的电导仪,并按照相应的步骤进行测量。
两次测定的pH值允许误差不得大于±0.02.经过规范的实验室用水质量要求和验收,可以有效保证实验室用水的质量符合标准要求,从而确保检验结果的准确性。
6.2.2.2 一、二级水的测量:将电导池安装在水处理装置流出水口处,调节水流速,排除管道和电导池内的气泡,即可进行测量。
6.2.2.3 三级水的测量:取400mL水样放入锥形瓶中,插入电导池后即可进行测量。
6.2.3 注意事项:测量用的电导仪和电导池应定期进行检定。
6.3 可氧化物质6.3.1 制剂的制备6.3.1.1 硫酸溶液(20%):取128ml硫酸,缓慢加入约700ml水中,冷却后稀释至1000ml。
实验室用水作业指导书
1.主题内容与适用范围本作业指导书规定了本化学检测室实验用水的规格和相应的检测方法。
2.引用标准GB 6682-2008 实验室用水规格3.一般规定3.1 本实验室用水为自制蒸馏水,达三级水。
3.2三级水应贮存在预先经过处理并用同级水充分清洗过的、清洁的、密闭的聚乙烯容器或玻璃容器中。
3.3各项试验必须在洁净的环境中进行,同时必须采取适当的预防措施以避免试样的沾污。
3.4取样时至少取出1升有代表性的水样。
3.5在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂。
4.三级水的技术要求4.1外观三级水应为无色透明液体。
4.2技术指标pH值范围(25℃) 5.0~7.5电导率(25℃)<5.0μS/cm5.试验方法5.1 pH值的测定5.1.1仪器:5.1.1.1一般实验室仪器5.1.1.2 pHS-3S型精密PH计5.1.2操作步骤按pHS-3S型精密PH计操作指导书,所选用的标准缓冲溶液,其pH值应与待测的蒸馏水相接近,通常用pH值为5.0~8.0的标准缓冲溶液校正。
当pHS-3S型精密PH计的数显稳定时,把电极取出,用待测水把电极冲洗干净,放入盛有100mL待测水烧杯中,等数显稳定后,读取pH值为测定值。
5.2电导率的测定5.2.1仪器5.2.1.1一般实验室仪器5.2.1.2 DDS-11A电导率仪:电极常数0.1~0.01。
在测量电阻率的同时,测量水温,然后根据下列公式计算25℃时的电导率。
G25 =α(G t-G p) + 0.0548式中:G25——25℃时被测三级水的电导率,μS/cm;G t——t℃时测出被测三级水的电导率,μS/cm;G p——t℃时理论纯水的电导率,μS/cm;α——t℃时的换算系数;0.0548——25℃时理论纯水的电导率,μS/cm。
换算系数α和理论纯水的电导率G pt,℃αG p,μS/cm0 1.873 0.01115 1.625 0.016010 1.413 0.022415 1.250 0.030820 1.111 0.041425 1.000 0.054830 0.903 0.071035 0.822 0.09085.2.2操作步骤将300mL待测水注入烧杯中,严格按照DDS-11A型电导率仪操作指导书的要求,测定其电导率,记录电导率值。
水产食品公司实验室生产用水的检验作业指导书
水产食品公司实验室生产用水的检验作业指导书(一)生产用水中余氯的检测:1.取样:先将水管打开放水5min,使水管中的杂质除去,用水冲洗3遍取水瓶,再将水样采于瓶中。
(每天抽取4个水管)2.检测:在50ml具塞比色管中,加入2.5ml四甲基联苯胺溶液,再加入水样至50ml刻度,混合后立即与标准比色管比色。
3.说明:加氯20min方可使用,水中的游离氯浓度应在0.05~0.3PPM。
检测结果如不符合要求,应立即通知加工车间及水过滤设备人员,及时纠正,经再次检测合格后方可继续使用。
4.(二)生产用水的微生物检验4.1水的取样:先用酒精棉擦拭水管口,如为不锈钢水管得用酒精灯灼烧水龙头管口消毒,然后将水龙头完全打开,放水5进36±1℃10min后再将取水瓶(灭好菌的瓶,冲洗3次,)再将水样采于瓶中。
4.2细菌总数的检测:平板计数法以无菌操作方法用灭菌吸管吸取1ml样液注入平皿中,分别倒12-15ml平板计数琼脂(恒温45±1℃)入各平皿,立即将平皿内的样液和琼脂充分混合,待琼脂凝固后将平皿翻转,立即放进36±1℃培养48h,再进行菌落计数,4.4大肠菌群的检测:多管发酵法a、无菌操作于装有5ml双倍乳糖蛋白胨培养液的5个试管中(内有导管),各加入10ml水样;于各装有10乳糖蛋白胨培养液的5个试管中(内有导管),各加入1ml水样;于各装有10乳糖蛋白胨培养液的5个试管中(内有导管),各加入1ml1:10稀释水样。
共计15管,三个稀释度。
如有乳糖蛋白胨发酵管都不产酸产气,则报告总大肠菌群阴性。
b、如有产酸产气的发酵官分别划线接种于EMB平板上,36±1℃培养18~24h,观察有无典型菌落(深紫色具有金属光泽、紫黑色不带或略带金属光泽、淡紫色中心较深的菌落),作革兰氏染色镜检。
证实试验:将革兰氏染色阴性军接种乳糖蛋白胨培养液,36±1℃培养24±2h。
水质化验分析作业指导书
水质化验分析作业指导书
一、引言
水质化验分析作业是地质、环境科学及相关专业中的一门重要
课程。
通过此次实验,你将学会如何准确地测定水样中的各项指标,以评估水质的优劣,并对水源进行合理管理和保护。
本指导书将为
你提供详细的实验步骤和操作要点,帮助你顺利完成水质化验分析
作业。
二、实验器材和试剂
1. 实验器材:
- 温度计
- pH计
- 水样采集容器
- 玻璃容器及瓶盖
- 量筒
- 钳子或夹子
- 滴定管或取样针 - 磁力搅拌器
- 试管及架子
2. 试剂:
- pH标准缓冲溶液 - 硝酸银溶液
- 碘标准溶液
- Na2S2O3标准溶液 - 酸碱指示剂
- 氨氮试剂
- 高锰酸钾溶液
- 氨试剂
- 硝酸钾溶液
- 碱性碘化钾溶液。
实验室分析用水检验作业指导书
1. 目的在分析工作中,洗涤仪器、溶解样品、配置溶液均需用水。
一般天然水和自来水(生活饮用水)中常含有氯化物、碳酸盐、硫酸盐、泥沙等少量无机物和有机物影响分析结果的准确度。
作为分析用水,必须先经一定的方法净化,达到国家规定实验室用水规格后,方可使用。
2. 适用范围本方法适用于化学分析实验用水,可根据实际工作需要选用不同级别的水。
2.1 外观:分析实验室用水目测观察为无色透明的液体2.2 级别:分析实验室用水的原水为饮用水或适当纯度的水;分析实验室用水共分为3个级别:一级水、二级水和三级水。
2.2.1一级水:一级水用于有严格要求的分析实验,包括对颗粒有要求的实验,如高压、液相色谱分析用水;一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后,再经0.2um 的微孔滤膜过滤来制取。
2.2.2二级水:用于无机痕量分析实验,如原子吸收光谱分析用水。
二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。
2.2.3三级水、一般用于化学分析实验。
三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。
3. 规格分析实验室用水应符合表1所列规格:注:1、由于在一级水,二级水的纯度下,难于测定其真实的PH值,因此对一级水、二级水的PH值不做规定;2、一级水、二级水的电导率需用新制备的水“在线”测定3、由于在一级水的纯度下,难于测定可氧化物质和蒸发残渣,对其限量不做规定,可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。
4. 取样和贮存4.1 容器:各级水均使用密闭的、专用聚乙烯容器,三级水也可使用密闭的、专用的玻璃容器,新容器在使用前用20%的盐酸溶液浸泡3天,在用待测水反复冲洗,并注满待测水浸泡6小时以上。
4.2 取样:按本标准进行实验,至少应取3升有代表性的水样。
取样前用待测水反复清洗容器,取样时要避免玷污,水样应注满容器。
4.3 贮存:各级水在贮存期间,其玷污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中的二氧化碳和其它杂质,因此一级水不可贮存,应在使用前制备。
水生态监测作业指导书
水生态监测作业指导书一、引言水生态监测是水资源管理和保护的重要环节,通过对水体的物理、化学和生物特性进行定期监测,可以及时了解水体的健康状况,评估水环境的质量,为水资源的合理利用和保护提供科学依据。
本指导书旨在规范水生态监测的流程和方法,确保监测结果的准确性和可靠性。
二、监测目的与原则1监测目的水生态监测的主要目的是通过对水体的物理、化学和生物特性进行定期监测,了解水体的健康状况,评估水环境的质量,为水资源的合理利用和保护提供科学依据。
具体来说, 监测目的包括:(1) 了解水体的基本状况,如水位、水温、流速等;(2)评估水体的化学指标,如溶解氧、PH值、总磷、氨氮等;(3)监测水体中的生物群落结构,包括浮游生物、水生植物和底栖生物等;(4)预警和预测水体污染及其对生态的影响;(5)为水资源的开发利用和保护提供决策依据。
2监测原则水生态监测应遵循以下原则:(1)科学性:监测方法和手段应科学、合理,确保监测结果的准确性和可靠性;(2)系统性:监测点位和频次应系统规划,覆盖全面,反映水体的整体状况;(3)代表性:监测指标应具有代表性,能够反映水体的主要特征和变化趋势;(4)经济性:在保证监测质量的前提下,应尽量节约人力、物力和财力。
三、监测点位与频次1监测点位根据水体的类型、规模和环境条件等因素,合理选择和设置监测点位。
监测点位应覆盖整个水体,并考虑流域的上下游和左右岸。
对于重点区域或污染源附近的水体,应适当增加监测点位。
2监测频次根据监测目的和实际需要,合理确定监测频次。
常规监测可按季度或年度进行,对于特定事件或重点区域可增加临时监测。
在污染事故或突发事件发生时,应立即启动应急监测。
四、采样方法与设备1采样方法根据监测点位的特征和水生生物的分布情况,选择合适的采样方法。
对于水面宽阔、流速较慢的水域,可使用漂浮式采样器或拖网采样器;对于较深的水域或底部沉积物丰富的区域,可使用柱状采样器或抓斗采样器。
对于浮游生物和水生植物的采样,可使用各种浮游生物网和植物采集器。
水质监测作业指导书
水质监测作业指导书一、背景介绍水是我们生活中至关重要的资源,保障水质的安全对于人类的生存和健康至关重要。
因此,进行水质监测工作是必不可少的。
本指导书旨在为水质监测工作提供具体的指导和操作步骤,以确保监测结果准确可靠。
二、监测项目1. pH值测定pH值是衡量水样酸碱程度的指标,利用酸碱试剂对水样进行标定,通过比色或电极法来测定pH值。
2. 溶解氧测定溶解氧是衡量水体中氧气含量的主要指标,通常使用溶解氧电极法进行测定。
3. 浊度测定浊度是衡量水体中悬浮颗粒物含量的指标,可以使用浊度计或比色法进行测定。
4. 总大肠菌群检测总大肠菌群是衡量水体中微生物污染程度的指标,一般采用膜过滤法将水样进行过滤,将过滤膜培养在专用培养基上,通过计数来确定总大肠菌群的浓度。
5. 重金属测定重金属是水体中常见的污染物之一,可以使用原子吸收光谱仪或电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定。
三、水样采集与处理1. 采集点的选择根据监测目的和需求,在各类水体中选择代表性的采样点,确保采样结果的可靠性与可重复性。
2. 采样器具准备准备干净的采样瓶、采样杯、滤膜、滤筒等必要的采样器具,并进行充分的清洗和消毒。
3. 采样方法根据监测项目的要求,选择合适的采样方法。
例如,溶解氧的采样需要密封瓶,防止氧气溶解度的变化;总大肠菌群的采样需要滤膜,将水样中的微生物固定在滤膜上。
4. 采样现场操作在采样点进行准备工作,标记好采样瓶,避免交叉污染。
在采样时,将瓶底接触水流,避免气泡和悬浮物的进入。
5. 混合样品处理对于大面积水体,需按照面积比例混合不同部位的采样样品,制备成混合样品,以提高代表性。
四、实验室操作与分析1. 样品保存正确保存采集的水样,避免样品中微生物生长和变质。
对于需保存较长时间的样品,应该进行适当的处理,比如冷藏保存或冷冻保存。
2. 仪器设备准备根据监测项目的要求,准备好相应的实验仪器和设备,保证实验结果的准确性。
3. 操作步骤与条件设定根据各个监测项目的操作标准,设置好实验条件和操作步骤,确保实验结果的准确性。
水质分析作业指导书
水质分析作业指导书1.目的规范生产用水的检验分析。
2.适用范围城市饮用水或者生产用水的检测分析。
3.定义无4.职责4.1 仪器工程师负责本作业指导书的起草、修订;4.2 质量经理负责本作业指导书的批准;4.3 QC负责严格按照本作业指导书进行实验操作、记录并定期将记录归档。
5.操作程序5.1 肉眼可见物将水样摇匀,在光线明亮处迎光直接观察,记录所观察到的肉眼可见物。
标准要求:无5.2 臭和味取100 mL水样,置于250 mL锥形瓶中,振摇后从瓶口嗅水的气味,用适当文字描述并按六级记录其强度,如下表。
与此同时,取少量水样放入口中(此水样应对人体无害),不要咽下,品尝水的味道,予以描述,并按六级记录强度,如下表。
表1 臭和味的强度等级标准要求:无异臭、异味。
5.3 pH按照pH 的检测方法在仪器已校准的前提下直接从pH 计上读数,结果保留一位小数。
标准要求:不小于6.5且不大于8.5。
5.4总硬度5.4.1 试剂:a) 铬黑T 指示液:称取0.5g 铬黑T 及4.5g 盐酸羟胺溶于无水乙醇100ml 中,混匀,即得,保质期1个月。
b) 氨-氯化铵缓冲溶液:称取2g 氯化铵溶解到2 ml 去离子水中,再加入15ml 浓氨水,用去离子水定容到100ml ,混匀,即得,保质期6个月。
c) 0.01 mol/LEDTA 标准溶液:移取0.05M EDTA 滴定液(商品标准溶液)100mL ,加蒸馏水稀释至500mL,混匀即得,保质期2个月。
5.4.2 分析步骤:移取25 mL 样品,置于150 mL 三角瓶中,加氨-氯化铵缓冲溶液5 mL ,加铬黑T 指示液适量,用0.01 mol/LEDTA 标准溶液滴定至浅蓝色,并保持30 s 不褪色为终点。
5.4.3 计算:样总硬度V C V EDTA EDTA 10008.100⨯⨯⨯=。
实验室用水作业指导书求
实验室用水作业指导书依据标准: 《水和废水监测分析方法》(第四版)1.0外观实验室用水应为无色透明的液体,其中不得有肉眼可辨的颜色及纤絮杂质。
2.0等级实验室用水的原料应当是饮用水或比较纯净的水,如有污染,必须进行处理。
实验室用水分三个等级。
2.1一级水基本上不含有溶解杂质或胶态粒子及有机物。
它可用二级水经进一步处理制得,例如可将二级水经过再蒸馏、离子交换混合床、0.2微米滤膜过滤等方法处理,或用石英蒸馏装置作进一步蒸馏制得。
一级水用于制备标准水样或超痕量物质的分析。
2.2 二级水常含有微量的无机、有机或胶态杂质。
可用蒸馏、反滲透或离子交换制得的水进行再蒸馏的方法制备。
用于无机痕量分析等试验,如原子吸收光谱分析用水。
2.3三级水适用于一般化学分析试验。
可用蒸馏、反滲透或离子交换等方法制备。
3.0 质量指标实验室用水应符合下表的规定4.0贮存在贮存期间,水样沾污的主要原因是聚乙烯容器可溶成份的溶解或吸收空气中的二氧化碳和其它杂质。
所以一级水尽可能用前现制,不贮存。
二级水和三级水经适量制备后,可盛装在预先经过处理并用同级水充分清洗过的、密闭的聚乙烯容器中,储存于空气清新的洁净实验室内。
5.0实验室用水的质量检验5.1 pH值的测定用pH 计测定。
按仪器说明书的规定,用pH值为5.0~8.0的标准缓冲溶液校正pH计。
所选用的标准缓冲溶液,其pH值应与被测溶液相接近。
一般去离子水的pH值在6.5~7.5之间。
5.2电导率的测定用具有温度补偿功能的电导率进行测定。
水和废水检测作业指导书
水和废水检测作业指导书工程检测实验中心目录一、水温的测定 (1)二、水流量的测定 (3)三、水质透明度的测定 (4)四、水质pH值的测定 (5)五、水质臭的测定(1) (9)—文字描述法 (9)五、水质臭的测定(2) (11)—臭阈值法 (11)六、水质色度的测定(1) (14)—铂钴比色法 (14)六、水质色度的测定(2) (17)—稀释倍数法 (17)七、水质浊度的测定(1) (19)—分光光度法 (19)七、水质浊度的测定(2) (21)—目视比浊法 (21)八、水质酸度的测定(1) (23)—酸碱指示剂滴定法 (23)八、水质酸度的测定(2) (26)—电位滴定法 (26)九、水质碱度的测定(1) (29)—酸碱指示剂滴定法 (29)九、水质碱度的测定(2) (34)—电位滴定法 (34)十、水质矿化度的测定 (37)十一、水质总硬度的测定 (39)十二、水质悬浮物的测定 (42)十三、水质硫化物的测定 (44)十四、水质电导率的测定 (48)十五、水质全盐量的测定 (50)十六、水质五日生化需氧量(BOD5)的测定 (53)十七、水质高锰酸盐指数的测定 (59)十八、水质挥发酚的测定(1) (64)—萃取分光光度法 (64)十八、水质挥发酚的测定(2) (70)—直接分光光度法 (70)十九、水质铜、锌、铅、铬的测定(1) (78)—直接法 (78)十九、水质铜、锌、铅、铬的测定(2) (83)—螯合萃取法 (83)二十、水质钡的测定 (87)二十一、水质六价铬的测定 (95)二十二、水质镍的测定 (100)二十三、水质铁、锰的测定 (103)二十四、水质钠、钾的测定 (106)二十五、水质溶解氧的测定 (110)二十六、水质氨氮的测定 (116)二十七、水质化学需氧量的测定 (123)二十八、水质石油类和动植物油的测定 (132)二十九、水质阴离子表面活性剂的测定 (139)三十、水质游离氯和总氯的测定 (143)三十一、水质氯化物的测定 (156)三十二、水质氟化物的测定 (161)三十三、水质总磷的测定 (164)三十四、水质总氮的测定 (169)三十五、水质氰化物的测定 (177)三十六、水质苯胺类化合物的测定 (193).一、水温的测定一、执行标准水质水温的测定温度计或倒置温度计测定法GB/T 13195-1991。
水质化验工作业指导书
水质化验工作业指导书1. 引言本指导书旨在提供水质化验工作的详细步骤和操作指导,以确保准确和可重复性的测试结果。
水质化验是评估水体质量的重要手段,通过对水中化学、物理和生物指标的测试,可以评估水体的适宜性和安全性。
在进行水质化验工作之前,需要了解各个指标的测试方法和处理过程。
本指导书将介绍水质化验的基本工作流程,并提供常用指标的测试方法及数据分析方法。
2. 水质化验工作流程水质化验工作的一般流程如下:1.样品采集:选择代表性水样进行采集,并记录样品的产地、采集时间和采样人员信息。
2.样品处理:根据需要,对水样进行预处理,例如过滤、调整pH值等。
3.指标测试:按照各个指标的测试方法,进行化学、物理和生物指标的测试。
4.数据分析:根据测试结果,进行数据分析和解释,评估水体的质量。
3. 化学指标测试方法3.1 溶解氧(DO)测定溶解氧是评估水体中氧气的含量,常用于判断水体的富氧程度和生物生态系统的健康状况。
以下是测定DO的步骤:1.使用溶解氧仪校正仪器,确保准确性。
2.用无菌瓶收集水样,不留空气。
3.将水样移至DO测定仪器中,记录读数。
4.对不同深度的样品分别测试,以获得水体垂直分布的DO浓度情况。
3.2 pH值测定pH值是评估水体酸碱性的重要指标,常用于判断水体的生物适宜性和化学反应的速率。
以下是测定pH值的步骤:1.校准pH计,使用标准缓冲液进行校准。
2.取水样,在避光条件下测量pH值。
3.对于浑浊液体,需要进行过滤处理,以获得准确的测试结果。
3.3 氨氮测定氨氮是评估水体中有机物分解的重要指标,常用于判断水体富营养化程度。
以下是测定氨氮的步骤:1.使用氨氮试剂盒,按照说明书中的步骤进行试剂的配置。
2.将水样与试剂混合,反应一段时间。
3.使用分光光度计测定反应产物的吸光度,并根据标准曲线计算氨氮的浓度。
4. 数据分析方法在完成化学、物理和生物指标的测试后,需要对数据进行分析和解释。
以下是常用的数据分析方法:1.绘制柱状图或折线图,显示不同指标的变化趋势。
水质检验作业指导书
水质检验作业指导书(一)PH值的测定1.方法提要用复合电极测定水样的PH值。
2.仪器2.1 酸度计:PHS一3B测量范围(0~14.000)PH,精度≦0.02PH。
2.2 复合电极:E一201一C型。
3. 试剂:3.1 PH4.00溶液:用GR邻苯二甲酸氢钾10.12g,溶液于1000mL 的高纯去离子的水中。
3.2 PH6.86溶液:用GR磷酸二氢钾3.387g,GR磷酸氢二钠3.533g,溶液于1000mL的高纯去离子水中。
3.3 PH9.18溶液:用GR硼酸钠3.80g,溶液于1000mL的高纯去离子的水中。
3.4 3MKCL溶液:称取KCL22.35g溶于100ml蒸馏水中。
4. 分析步骤4.1 电极的准备复合电极使用前最好泡在3MKCL溶液中,应经常注入KCL 溶液并保持一定液位于电极上端小孔稍底处。
4.2 PH定位仪器开启10min后,仪器进入PH值测定状态。
5. 常规测定可按一点标定法,精确测定时采用二点标定法。
5.1仪器一点标定可按下列步骤进行:5.1.1 旋上电极,选择旋钮置于“PH”档,,“斜率调节器”顺时针旋到底。
5.1.2 先用蒸馏水清洗电极,用滤纸擦干电极,然后把电极插入一已知PH值的标准缓冲溶液中(如PH=4或PH=9),调节温度调节器使所指示的温度与溶液温度相同,并摇动试杯使溶液达到平衡。
5.1.3 旋转“定位”调节器使指示值为该缓冲溶液所在温度的PH 值.仪器的一点标定已告完成.经标定的定位电位器不应再有变动.5.2 仪器两点标定法按下列步骤进行:5.2.1 斜率调节器顺时针旋到底,旋转“温度”调节器使所指的温度与溶液温度相同并摇动试杯使溶液均匀.5.2.2 把电极插入已知PH=6.86的缓冲溶液,旋转“定位”调节器,使指示值为该缓冲溶液所在温度相应的PH值(PH=6.86)。
5.2.3 用蒸馏水清洗电极,并用滤纸吸干,把电极插入另一只已知PH缓冲溶液(PH=4或PH=9.18),摇动试杯使溶液均匀。
水质化验分析作业指导书
水质化验分析作业指导书一、引言水质化验分析是对水样进行检测和分析的过程,旨在评估水质的安全性和适用性。
本作业指导书旨在为学习水质化验分析的学生提供相关知识和操作指南,以便他们能够熟练地进行水质化验分析。
二、实验室安全注意事项1. 实验室内应穿戴实验室服、手套和安全眼镜,确保自己的安全。
2. 注意实验室危险品标识,遵循实验室规定。
3. 实验中使用的化学品应正确标识,并妥善存放。
4. 实验结束后,要正确处置废弃液体和化学品。
三、常用水质化验分析方法1. pH测试方法pH值是评估水样酸碱性的重要参数。
常用的pH测试方法有试纸法和数显pH仪法。
试纸法:将试纸浸入水样中,根据试纸上的颜色变化与相应的色卡对照,确定水样的pH值。
数显pH仪法:将适量的水样倒入玻璃容器中,将pH电极插入水样中,读取pH值。
2. 溶解氧测试方法溶解氧是反映水体中氧气含量的重要指标。
常用的溶解氧测试方法有溶解氧试剂法和电极法。
溶解氧试剂法:将适量的溶解氧试剂加入水样中,根据试剂的颜色变化与相应的色卡对照,确定水样中溶解氧的含量。
电极法:将氧气电极插入水中,读取溶解氧含量。
3. 氨氮测试方法氨氮是评价水体中氮污染程度的关键指标之一。
常用的氨氮测试方法有试剂法和电极法。
试剂法:将适量的试剂加入水样中,根据试剂的颜色变化与相应的色卡对照,确定水样中氨氮的含量。
电极法:将氨氮电极插入水中,读取氨氮含量。
4. 总磷测试方法总磷是评价水体富营养化程度的指标之一。
常用的总磷测试方法有试剂法和分光光度法。
试剂法:将适量的试剂加入水样中,根据试剂的颜色变化与相应的色卡对照,确定水样中总磷的含量。
分光光度法:使用分光光度计,测量水样中总磷的吸收光强,计算总磷含量。
四、实验操作步骤1. 准备实验室器材和化学试剂。
2. 取水样,并根据需要进行前处理,如过滤、净化等。
3. 根据所需测试项目选择相应的测试方法。
4. 按照测试方法的要求进行操作,并记录数据。
5. 根据实验结束后的测试结果,进行数据处理和分析。
分析实验室用水检测作业指导书
1.目的为了规范实验室用水,保证分析测定结果的准确可靠,确保实验数据的科学性和公证性,特制订此管理规定。
2.适用范围本规定适用于检测中心分析实验用水的管理。
3. 责任3.1 试剂管理员负责实验室用水的制备、检查分析、参与检验和贮存管理。
3.2 技术员在使用纯水的过程中应保证器皿或容器等的清洁,避免水的污染。
4. 内容4.1 实验室用水的要求4.1.1 外观:实验室用水目视观察应为无色透明的液体;4.1.2 实验室用水分类、用途和检验标准:表1 实验室用水的技术指标与检验频率4.2 实验室超纯水的制备及检验检测(参照GB/T6682“一级水”检测)4.2.1 按照超纯水机的说明书要求制备超纯水;4.2.2电导率检验:Arium 611超纯水机具有电阻率的“在线”监测功能,并按校准周期要求进行校准。
4.2.3吸光度检验:将水样分别注入1cm和2cm的石英比色皿中,在紫外分光光度计上,于254nm处,以1cm比色皿中水为参比,测定2cm比色皿中水的吸光度。
4.2.4可溶性硅检验:量取520mL超纯水,注入铂皿中,在防尘条件下,用亚沸蒸发至约20mL,停止加热,冷却至室温,加1.0mL钼酸铵溶液(50g/L),摇匀,放置5min后,加1.0mL草酸溶液(50g/L),摇匀,放置1min后,加1.0mL对甲氨基酚硫酸盐溶液(2g/L),摇匀。
移入比色管中,稀释至25mL,摇匀,于60℃水浴中保温10min。
溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取0.50mL二氧化硅标准溶液(10mg/L),用水样稀释至20mL后,与同体积试液同时同样处理。
4.3实验室纯化水的检验检测(按《中国药典》二部“纯化水”项下检测)4.3.1 酸碱度:取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。
4.3.2硝酸盐:取本品5ml,置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管与50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液(取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,再精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO3))0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000006%)。
实验室水质监测作业指导书
6.2电导率6.2.1仪器6.2.1.1用于一、二级水测定的电导仪配备电极常数为0.01cm-1∼0.1cm-1的“在线”电导池。
并具有温度自动补偿功能。
若电导仪不具温度补偿功能,可装“在线”热交换器,使测定时水温控制在25℃±1℃。
或记录水温度,进行换算。
6.2.1.2用于三级水测定的电导仪配备电极常数为0.1cm-1∼1cm-1的电导池。
并具有温度自动补偿功能。
若电导仪不具温度补偿功能,可装恒温水浴槽,使待测水样温度控制在25℃±1℃。
或记录水温度,进行换算。
6.2.2测定步骤6.2.2.1按电导仪说明书安装调试仪器。
6.2.2.2一、二级水的测量将电导池装在水处理装置流动的出口处,调节水流速,赶净管道及电导池内的气泡,即可进行测量。
6.2.2.3三级水的测量:取400mL水样于锥形瓶中,插入电导池后即可进行测量。
6.2.3注意事项测量用的电导仪和电导池应定期进行检定。
6.3可氧化物质6.3.1制剂的制备6.3.1.1硫酸溶液(20%):量取128ml硫酸,缓缓注入约700ml水中,冷却,稀释至1000ml。
6.3.1.2高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.01mol/L] 按GB/T 601的规定配制。
6.3.2测定步骤量取1000mL二级水,注入烧杯中,加入5.0mL硫酸溶液(20%),混匀。
量取200mL三级水,注入烧杯中,加入1.0mL硫酸溶液(20%),混匀。
在上述已酸化的试液中,分别加入1.00mL 高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.01mol/L],混匀,盖上表面皿,加热至沸并保持5min。
溶液的粉红色不得完全消失。
6.4吸光度6.4.1仪器条件石英吸收池:厚度1cm和2cm。
6.4.2测定步骤将水样分别注入1cm及2cm吸收池中,于254nm处,以1cm吸收池中水样为参比,测定2cm 吸收池中水样的吸光度。
若仪器的灵敏度不够时,可适当增加测量吸收池的厚度。
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1.目的
为了规范实验室用水,保证分析测定结果的准确可靠,确保实验数据的科学性和公证性,特制订此管理规定。
2.适用范围
本规定适用于检测中心分析实验用水的管理。
3. 责任
3.1 试剂管理员负责实验室用水的制备、检查分析、参与检验和贮存管理。
3.2 技术员在使用纯水的过程中应保证器皿或容器等的清洁,避免水的污染。
4. 内容
4.1 实验室用水的要求
4.1.1 外观:实验室用水目视观察应为无色透明的液体;
4.1.2 实验室用水分类、用途和检验标准:
表1 实验室用水的技术指标与检验频率
4.2 实验室超纯水的制备及检验检测(参照GB/T6682“一级水”检测)
4.2.1 按照超纯水机的说明书要求制备超纯水;
4.2.2电导率检验:Arium 611超纯水机具有电阻率的“在线”监测功能,并按校准周期要求进行校准。
4.2.3吸光度检验:将水样分别注入1cm和2cm的石英比色皿中,在紫外分光光度计上,于254nm处,以1cm比色皿中水为参比,测定2cm比色皿中水的吸光度。
4.2.4可溶性硅检验:量取520mL超纯水,注入铂皿中,在防尘条件下,用亚沸蒸发至约20mL,停止加热,冷却至室温,加1.0mL钼酸铵溶液(50g/L),摇匀,放置5min后,加1.0mL草酸溶液(50g/L),摇匀,放置1min后,加1.0mL对甲氨基酚硫酸盐溶液(2g/L),摇匀。
移入比色管中,稀释至25mL,摇匀,于60℃水浴中保温10min。
溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取0.50mL二氧化硅标准溶液(10mg/L),用水样稀释至20mL后,与同体积试液同时同样处理。
4.3实验室纯化水的检验检测(按《中国药典》二部“纯化水”项下检测)
4.3.1 酸碱度:取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。
4.3.2硝酸盐:取本品5ml,置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管与50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液(取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,再精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO3))0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000006%)。
4.3.3亚硝酸盐:取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml与盐酸萘乙二胺溶液(1→100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液(取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀即得(每1ml相当于1μgNO2))0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000002%)。
4.3.4氨:取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg,加无氨水适量,使溶解并稀释成1000ml)1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0.00003%)。
4.3.5电导率:按照《中国药典》二部附录ⅧS制药用水电导率测定法测定,应符合规定。
4.3.6易氧化物:取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。
4.3.7不挥发物:取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg。
4.3.8重金属:取本品100ml,加水19ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液1ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.00001%)。
4.3.9微生物限度:取本品,采用薄膜过滤法处理后,依法检查(《中国药典》二部附录ⅥJ),细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得过100个。
4.4 实验室用水的储存和使用
4.4.1 盛装纯化水的容器洁净且容积不宜过大,容器使用前用自来水涮洗三遍,然后再用纯化水涮洗三遍,方可盛装。
盛装完毕后,及时对容器进行封闭,确保纯化水不被污染。
4.4.2新容器在使用前需用盐酸溶液(质量分数为20%)浸泡2d-3d,再用自来水反复冲洗,并注满自来水浸泡6 h以上,再按4.4.1的要求进行洗涤。
4.4.3实验室纯化水存储在专用聚乙烯容器或专用玻璃容器中。
4.4.4实验室用水盛装容器应加贴标识与标签,标签应注明名称、取水日期、有效期等信息。
4.4.5超纯水不可贮存,临用前制备。
5. 相关文件:
无
6. 相关记录:
6.1《分析实验室用水(超纯水)检验记录表》(FF-02-01)
6.2《分析实验室用水(纯化水)检验记录表》(FF-02-02)。