油层物理原油中胶质沥青质含量测定

测定沥青质含量
在恒重的24号磨口锥形瓶1中称取预处理过的残油油样1--2g,精确至 0.0001g。记为W3，按每克试样加溶剂30ml,加入正庚烷。 按图将锥形瓶与冷凝器相连，置于电热套上，打开冷却水，加热回流 30min. 停止加热，冷却后取下锥形瓶，塞好瓶口塞，在暗处冷却至少60min 在装有定量中速滤纸的玻璃漏斗中倾泻法过滤，收集于另一锥形瓶2中. 用50--60度的正庚烷，30ml，分三次洗涤瓶1中的残留，洗涤液装入瓶2 折叠滤纸放入抽提器，瓶2与抽提器冷凝器相连，电热套上回流60min 回流后冷却取下瓶2，瓶1加甲苯30ml，与抽提器冷凝器相连，电热套上 回流60min 回流后冷却取下瓶1，在通风橱中将瓶1放入120度油浴中蒸去大部分溶 剂近干，放入真空烘箱中在105--110度。23.3--66.7kpa负压下干燥60min, 取出后冷却40min,称重求得沥青质质量m1
计算
沥青质含量w1=m1/w3*Y 蜡含量w2=m3/w4*Y 胶质含量w3=(1-m2/w4-m1/w3)*Y 残油率Y=w2/w1
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2013年11月
测定蜡含量wenku.baidu.com胶质含量
将测定仪的过滤漏斗吊置在冷却筒中，用真空泵抽 滤析出的蜡保持每秒1滴左右。上层溶液滤尽时，一次 加入20ml预冷至-20度的脱蜡剂，洗涤测定仪的过滤漏 斗，冷却筒和蜡层，当脱蜡剂在蜡层消失后继续抽滤 5min 取出冷却筒，用预热至30--40度的石油醚100ml将 冷却筒，过滤漏斗上的蜡溶解在恒重锥形瓶中 在通风橱中将瓶放入水浴中蒸去大部分溶剂近干， 放入真空烘箱中在100--110度。53.3--66.7kpa负压下 干燥60min,取出后冷却40min,称重求得蜡质量m3
原油中蜡、胶质、沥青质含量测定法
SY/T 7550-2004简介
SY---石油 T-----推荐 全称：中华人民共和国石油天然气行业标准 国家发展和改革委员会2004.07.03发布 2004.11.01正式实施
定义
沥青质：原油中不溶于正庚烷，溶于甲苯的组分
胶质：预处理后的原油在氧化铝色谱柱上吸附，用石油醚和甲苯 冲洗时不能脱附的部分，扣除沥青质之后的组分
详细步骤分析
试样
正庚烷溶解后静置沉降（瓶1） 氧化铝色柱谱吸附
过滤
甲苯冲洗
不溶物1
正庚烷回流（瓶2）
脱附物（油蜡）
甲苯-丙酮脱蜡 不溶物2 甲苯回流（瓶1）
蜡
沥青质
准备工作
取样：样品应放在密闭容器中。 测定含水量：当含水量大于5%时，应先进行脱水。 在蒸馏瓶中称取100g油样，精确至0.01g记为W1，常压蒸馏 至液相温度260度，控制流出速率为每秒钟1滴，不间断连续蒸 馏至260度，结束蒸馏。油样冷却至室温，称取残余油质量W2， 将残油进行各组分测定。 将氧化铝在高温炉内在550℃焙烧6h，取出后立即放入干燥 器中，冷却至室温后装入细口瓶中，按焙烧后氧化铝质量加入 1%蒸馏水，盖紧塞子用力震荡5min，静置24h后备用。
药品
正庚烷：分析纯 。 甲苯：分析纯 。 石油醚：分析纯（60℃-90℃）。 氧化铝：层析用，0.15-0.076mm，中性。 丙酮：分析纯。 乙醇：工业级。
仪器
沥青质测定器：包括两个24口磨口锥形瓶，抽提器及冷凝器。 蜡含量测定仪：滤板孔径20μ m-30μ m。 超级恒温水浴：能控制温度波动范围±0.5℃。 电热套：0.6kW-1.8kW，功率可调。 油浴：可设定温度120℃。 水浴：0.6kW-1.8kW，功率可调。 真空烘箱：可使温度保持在105℃-110℃。 玻璃吸附柱：吸附柱外面带循环水夹套。 高温炉：最高温度不低于800℃。 锥形瓶：100mL；烧杯：50mL；真空泵:吸滤用。 分析天平：感量0.00001g。 干燥器。
测定蜡含量及胶质含量
取下锥形瓶，在通风橱内将锥形瓶放入120度油浴 中除去大部分溶剂，至近干。放入真空烘箱中在100-110度。21--35kpa负压下干燥60min,取出后冷却 40min,称重求得油蜡质量m2 向油蜡中加入30ml脱蜡剂，水浴慢慢加热 ，待溶 液透明后冷却至室温，混合液转入含蜡量测定仪的冷却 筒中，用10ml脱蜡剂洗涤锥形瓶，洗涤液同样放入冷却 筒中 将含蜡量测定仪温度调节到-20℃±0.5℃，冷却筒 放入测定仪中，不断搅拌，保持30min
蜡：氧化铝色谱吸附法得到的油蜡组分，用甲苯-丙酮（1:1）为 脱蜡剂经冷冻结晶析出的组分
测定方法概述
一份试样用正庚烷溶解，滤除不溶物，用正庚烷回流除去 不溶物中夹杂的油蜡及胶质后，用甲苯回流溶解沥青质。 除去溶剂，求得沥青质含量。 另一份试样经氧化铝色柱谱分离出油蜡部分，再以甲苯-丙酮 混合物为脱蜡溶剂，用冷冻结晶法测定蜡含量。 用减差法求得胶质含量。
测定蜡含量及胶质含量
按图将吸附柱与超级恒温水浴相连，温度保持45度左 右，吸附柱下端塞少许脱脂棉，加入预先处理过的氧化铝 并敲紧，用20ml左右石油醚润湿柱子，柱子下端用锥形 瓶接收流出液 在小烧杯中称取处理过的残油试样约1g,精确至 0.0001g记为W4，在水浴上加热至试样融化，加10ml石 油醚稀释，等柱子上石油醚进入氧化流层时，倒入稀释的 试样用10ml石油醚分3次洗涤，洗涤液倒入吸附柱，待溶 液全部进入氧化铝层后加入少量氧化铝至吸附柱上 加入60ml甲苯冲洗油蜡，流出速度保持2--3ml/min 至无流出液