药物分析中硫酸盐的检测课件

硫酸盐检查法
——硫酸盐是一种信号杂质
药物分析中硫酸盐的检测
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一般杂质的检查方法 —— 硫酸盐
1.原理 2.操作方法
3.注意事项
药物分析中硫酸盐的检测
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一般杂质的检查方法 —— 硫酸盐
药物中微量硫酸盐与氯化钡在稀盐 酸酸性溶液中生成硫酸钡的白色浑浊， 与一定量的标准硫酸钾溶液在相同条件 下生成的浑浊相比较，即可判断试品中 的硫酸盐是否过量。
Ba2+ + SO4 2- →H+ BaSO4↓（白色）
药物分析中硫酸盐的检测
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一般杂质的检查方法——硫酸盐
操作方法（标准对照法——比浊法）
试 样
供试品
水
管
40ml
稀盐酸2ml
供试溶液
对 标准硫酸钾溶液
水
照
管
25%氯化钡溶液5ml
稀盐酸2ml 40ml
对照溶液
加水稀释至 50 ml
静置10min
比较浊度
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一般杂质的检查方法——硫酸盐
具 体方法
在黑色背 景下从上往
下观察
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一般杂质的检查方法——硫酸盐
注意事项及讨论
1）加稀盐酸的目的 避免产生碳酸钡或磷酸钡沉淀，影响比浊。 50ml供试液含2ml为宜，过多会增大硫酸 钡的溶解度，使浊度降低。
药物分析中硫酸盐的检测
8）加水至40毫升的目的
稀释，使浑浊均匀，防止局部浓度过大， 产生沉淀，而影响浊度。
药物分析中硫酸盐的检测
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药物分析中硫酸盐Hale Waihona Puke Baidu检测
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药物分析中硫酸盐的检测
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一般杂质的检查方法——硫酸盐
注意事项及讨论
3）最适检出浓度 最适检出浓度——0.1~0.5mgSO42-/50ml 标准硫酸钾溶液——0.1mg/ml
4）氯化钡的浓度在10%—25%之间，所呈硫酸钡的浑 浊差异不大。
《中国药典》规定采用25%氯化钡溶液。
若存放时间过长，有沉淀析出，应重新配置。
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一般杂质的检查方法——硫酸盐
注意事项及讨论
5）供试品溶液显碱性的处理方法 ——可滴加盐酸使呈中性
6）供试品溶液不澄清的处理方法 ——过滤，用盐酸的水溶液
洗净滤纸可能带来的硫酸盐
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一般杂质的检查方法——硫酸盐
注意事项及讨论
7）供试品溶液有色时的处理方法 ——内消色法