稀硝酸过程分析检验规程

稀硝酸过程分析检验规程

1 范围

本标准适用于我公司稀硝酸生产过程控制分析检验。本标准规定了稀硝酸过程检验的技术要求，试验方法、检验规则。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

Q/KC 01-2016稀硝酸

GB/T 337.2工业硝酸稀硝酸

GB/T 337.1工业硝酸浓硝酸

GB 13271-2014 锅炉大气污染物排放标准

GB/T 6678 化工产品采样总则

GB/T 6680 液体化工产品采样通则

GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备

GB/T 3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备

3 分子式和相对分子质量

分子式：HNO3

相对分子质量：63.00（2011年国际相对原子质量）

4 技术要求

稀硝酸过程分析检验项目应符合表1技术要求

表1 技术要求

5 试验方法

5.1 一般规定

本部分所用的试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均GB/T 3696.1、GB/T 3696.3的规定制备。

5.2 外观检验

按Q/KC01-2016稀硝酸产品标准中5.2方法检验。

5.3 稀硝酸含量的测定

按Q/KC01-2016稀硝酸产品标准中5.3.2比重法检验。

5.4 亚硝酸含量的测定

按Q/KC01-2016稀硝酸产品标准中5.4方法检验。

5.5 冷凝酸（HNO3）浓度的测定

5.6 冷凝酸中铵盐（NH 4+）含量的测定 5.

6.1 原理

在中性溶液中，中性甲醛与铵盐反应生成六次甲基四胺，一摩尔铵盐生成一摩尔酸。

O H HNO N CH HCHO NO NH 234623464)(64++→+

该反应生成的酸可以用酚酞作指示剂，通过碱标准溶液滴定来测定。 5.6.2 试剂和材料

5.6.2.1 硫酸标准溶液：L mol c /1000.01=； 5.6.2.2 氢氧化钠标准溶液：L mol c /1000.02=； 5.6.2.3 20%氢氧化钠溶液；

5.6.2.4 酚酞指示剂：10g/L （以乙醇为溶剂）；

5.6.2.5 25%甲醛溶液：量取40%甲醛溶液250mL ，加入150mL 水，使用0.1mol/L 硫酸或0.1mol/L 氢氧化钠溶液调节至溶液刚出现粉红色。 5.6.3 仪器

通常实验室用仪器。 5.6.4 分析步骤

在500mL 锥形瓶中注入蒸馏水100mL ，移取试样溶液25.00mL ，摇匀后滴入6滴酚酞指示剂。逐滴加入20%氢氧化钠溶液进行中和，用0.1mol/L 硫酸或0.1mol/L 氢氧化钠溶液调节至溶液刚出现粉红色。加入10mL25%中性甲醛，若溶液呈粉红色即+

4NH 未检出，若溶液呈黄色或无色则用0.1000mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色。 5.6.5 结果计算

冷凝酸中的铵盐含量为：

100000

.251000

018.0)/(24⨯⨯⨯⨯=

+

V C L mg NH

式中：V ：滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL ）； C ：氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）； 25.00：样品溶液的体积，单位为毫升（mL ）；

0.018：与1.00mL0.1000mol/L 氢氧化钠标准溶液相当的+

4NH 质量，单位为克（g ）。 5.7 塔板酸（HNO 3）浓度的测定

5.8 氯离子含量的测定 5.8.1 原理

试样在微酸性溶液中，加入定量的稀硝酸银标准溶液，使氯离子成为氯化银沉淀，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的稀硝酸银。 5.8.2 试剂和材料

5.8.2.1 0.01 mol/L 稀硝酸银； 5.8.2.2 80g/L 硫酸铁铵； 5.8.2.3 0.05 mol/L 硫氰酸铵； 5.8.2.4 1+4硫酸。 5.8.3 仪器

通常实验室用仪器。 5.8.4 分析步骤

移取试样10mL 置于锥形瓶中，加入40mL 蒸馏水，加10ml 稀硝酸银，加2ml 硫酸铁铵，用硫氰酸铵滴定至出现浅橙色或砖红色为止。在测定的同时，除试样溶液更改为1+4硫酸10ml 外，按相同的操作步骤，同样试剂、溶剂和用量，进行空白试验。 5.8.5 结果计算

样

样）（）氯离子（V V V 1000

5.35-c ppm 0⨯⨯⨯=

式中：

0V ：空白滴定耗硫氰酸铵标准溶液的体积，单位为（mL ）；

C ：硫氰酸铵标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）；

样V ：样品体积，单位为毫升mL ；

5.9 氨空比的测定 5.9.1 原理

以定量的硫酸标准溶液吸收混合气中的氨，过量的H 2SO 4用NaOH 标液滴定，由标液的耗量求得混合气中的氨含量，其反应式为：

44423)(SO NH SO H NH =+