等离子体原子发射光谱总结共64页文档
电感耦合等离子体发射光谱实验报告
电感耦合等离子体发射光谱法1.基本原理1.1概述原子发射光谱分析（atomic emission spectrometry，AES）是一种已有一个世纪以上悠久历史的分析方法，原子发射光谱分析的进展，在很大程度上依赖于激发光源的改进。
到了60年代中期，Fassel和Greenfield分别报道了各自取得的重要研究成果，创立了电感耦合等离子体（inductively coupled plasma，ICP）原子发射光谱（ICP-AES）新技术，这在光谱化学分析上是一次重大的突破，从此，原子发射光谱分析技术又进入一个崭新的发展时期。
1.2方法原理原子发射光谱是价电子受到激发跃迁到激发态，再由高能态回到较低的能态或基态时，以辐射形式放出其激发能而产生的光谱。
1.2.1定性原理原子发射光谱法的量子力学基本原理如下：（1）原子或离子可处于不连续的能量状态，该状态可以光谱项来描述；（2）当处于基态的气态原子或离子吸收了一定的外界能量时，其核外电子就从一种能量状态（基态）跃迁到另一能量状态（激发态），设高能级的能量为E2，低能级的能量为E1，发射光谱的波长为λ（或频率ν），则电子能级跃迁释放出的能量△E与发射光谱的波长关系为△E= E2- E1=hν=hc/λ（3）处于激发态的原子或离子很不稳定，经约10-8秒便跃迁返回到基态，并将激发所吸收的能量以一定的电磁波辐射出来；（4）将这些电磁波按一定波长顺序排列即为原子光谱（线状光谱）；（5）由于原子或离子的能级很多并且不同元素的结构是不同的，因此，对特定元素的原子或离子可产生一系列不同波长的特征光谱，通过识别待测元素的特征谱线存在与否进行定性分析。
1.2.2半定量原理半定量是对样品中一些元素的浓度进行大致估算。
一种半定量的方法是对许多元素进行一次曲线校正，并将标准曲线储存起来。
然后在需要进行半定量时，直接采用原来的曲线对样品进行测试。
结果会因仪器的飘移而产生误差或因样品基体的不同而产生误差，但对于半定量来说，可以接受。
电感耦合等离子体原子发射光谱分析
电感耦合等离子体原子发射光谱分析简介
ICP-AES基本原理
利用电感耦合等离子体作为激发光源，使样 品中的原子或离子被激发并发射出特征光谱 ，通过对光谱的分析确定元素的种类和含量 。
ICP-AES仪器组成
仪器操作与实验过程
仪器准备
检查仪器状态，确保各 部件正常运行。开启仪 器，进行预热和校准。
样品引入
将制备好的样品引入等 离子体焰炬中，注意控
制引入速度和量。
光谱采集
设置合适的观测参数， 如波长范围、扫描速度
等，采集光谱信号。
数据处理与分析
对采集的光谱信号进行背景 校正、干扰元素校正等处理
，得到准确的分析结果。
生物医学材料研究
ICP-AES可分析生物医学材料（如生物陶瓷、生物降解塑料等）中的 元素组成和含量，为材料设计和性能优化提供数据支持。
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光谱仪
包括光栅或棱镜分光系统、光电 倍增管或固态检测器等，用于分 散和检测发射出的特征光谱。
工作气体
通常使用氩气作为工作气体， 用于维持等离子体的稳定性和 激发样品中的原子或离子。
环境条件
需要保持实验室的清洁、干燥和恒 温等环境条件，以确保仪器设备的
正常运行和实验结果的准确性。
样品前处理技术
样品消解
电感耦合等离子体原子发射光谱分 析
contents
目录
• 引言 • 实验原理与技术 • 实验方法与步骤 • 结果分析与讨论 • 应用领域与案例
01 引言
背景与意义
电感耦合等离子体原子发射光谱分析（ICP-AES）是一种广泛应用于元素分析的技 术。
等离子体-原子发射光谱总结
2、谱线呈现法
谱线强度与元素的含量有关。元素含量低时，
仅出现少数灵敏线，随元素含量增加，谱线随之出 现。可编成一张谱线出现与含量关系表，依此估计 试样中该元素的大致含量。
例如，铅的光谱 Pb含量（%） 谱线λ(nm) 0.001 0.003 0.01 0.1 1.0 3 10 283.3069清晰可见，261.4178和280.200很弱 283.306、261.4178增强，280.200清晰 上述谱线增强，另增266.317和278.332，但 不太明显。 上述谱线增强，无新谱线出现 上述谱线增强，214.095、244.383、244.62出 现，241.77模糊 上述谱线增强，出现322.05、233.242模糊可见 上述谱线增强，242.664和239.960模糊可见
特征谱线检验，称其为分析线。一般是灵敏线或最后线。
自吸:由弧焰中心发射出来的辐射光，被外围 的基态原子所吸收，从而降低了谱线的强度。 此现象叫自吸。
自蚀：自吸严重时，中心部分的谱线 这个现象叫自蚀 。
将被吸收
很多，从而使原来的一条谱线分裂成两条谱线，
2. 定性方法 标准试样光谱比较法
铁光谱比较法：最常用的方法，以铁谱作为标准(波长标尺)。
将上式取对数，得：
lgI=lga+blgc 谱线强度的对数与被测元素浓度的对数具有线性关系。
2. 内标法基本关系式
影响谱线强度因素较多，直接测定谱线绝对强度计算难以 获得准确结果，实际工作多采用内标法（相对强度法）。 在被测元素的光谱中选择一条作为分析线 ( 强度 I1) ，再选 择内标物的一条谱线(强度I2)，组成分析线对。则：
第五章 等离子体-原子发射光谱
1 2 3
原子发射光谱分析法
等离子发射光谱
等离子发射光谱引言等离子发射光谱是一种用于分析材料成分和确定元素含量的重要分析技术。
该技术基于等离子态的原子或离子在激发态下放出的光谱信号。
等离子发射光谱已经被广泛应用于材料科学、地球化学、环境监测、冶金学等领域。
本文将介绍等离子发射光谱的基本原理、仪器设备以及应用场景。
基本原理等离子态等离子态是指原子或分子失去或获得一个或多个电子后形成的带电粒子。
等离子态可以分为电子束，阳极火花和感应耦合等离子体等不同形式。
激发态当原子或离子吸收能量后，它们的电子将跃迁到更高的能级，形成激发态。
激发态是不稳定的，电子倾向于返回基态，并放出能量，通常以光子的形式释放。
光谱信号当激发态的原子或离子返回基态时，放出的光子具有特定的波长，并形成光谱信号。
等离子发射光谱的分析基于这些特定的波长，通过测量光谱信号来分析材料的成分。
仪器设备等离子发射光谱需要使用特定的仪器设备来进行分析。
以下是常用的等离子发射光谱仪器设备：电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）ICP-OES 是一种常用的等离子发射光谱仪器。
它使用电感耦合等离子体源产生等离子体，然后通过光谱仪测量光谱信号。
电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）ICP-MS 是一种结合了质谱分析技术的等离子发射光谱仪器。
它使用电感耦合等离子体源产生等离子体，并通过质谱分析仪器测量光谱信号。
针式等离子体发射光谱仪（LIBS）LIBS 是一种便携式的等离子体发射光谱仪器。
它使用激光脉冲将样品表面激发成等离子体，并通过光谱仪测量光谱信号。
应用场景等离子发射光谱在许多领域中有广泛的应用。
以下是几个典型的应用场景：材料科学等离子发射光谱可用于分析材料的成分，帮助科学家了解材料的结构和性质。
例如，可以使用等离子发射光谱来分析合金中的元素含量，以确定材料的性能。
地球化学地球化学研究材料和岩石的成分，以了解地球的构成和演化过程。
等离子发射光谱可用于分析地球样品中的元素含量，并提供与地球化学研究相关的信息。
等离子体发射光谱法
等离子体发射光谱法等离子体发射光谱法，又称原子发射光谱法，是一种广泛应用的光谱分析技术。
它基于原子或分子内部能态的电子跃迁过程，利用激发能将样品中原子或分子中的电子激发到高电子能态，再由高电子能态跃迁到低电子能态时所释放的光能进行分析。
该技术具有高分辨率、灵敏度高、适用范围广、无需前处理等优点，广泛应用于材料检测、环境监测、医学诊断等领域。
等离子体发射光谱分析主要分为电弧放电、射频感应等离子体、电感耦合等离子体（ICP）发射光谱法。
电弧放电法是最早应用的等离子体发射光谱法之一。
该方法将样品放置在一对电极间，通过电弧放电的方式激发样品原子，利用分析样品所产生的光谱来确定其中元素的存在和含量。
该方法简便易行，但存在容易形成烟雾、易污染仪器的缺点。
射频感应等离子体法是一种非接触式等离子体发射光谱法，它通过射频电磁场在样品中产生等离子体，使样品原子或分子激发并发射光谱信号。
该方法具有射频感应器简单、样品可以传送等优点，但对于高浓度盐类或有机物质等强吸收样品存在分析复杂度较高的缺点。
电感耦合等离子体发射光谱法是目前广泛应用的一种光谱分析技术，该方法使用射频辐射场激励样品，将样品原子或分子离子化，形成等离子体，由此提供较高的分辨率和灵敏度，同时可以扩展到更广泛的化学元素范围，并具有较低的背景信号和较高的重现性等优点。
ICP还可以与质谱仪结合，形成ICP-MS系统，进一步提高检测的极限和精度。
在等离子体发射光谱分析中，还经常使用样品前处理技术来提高检测结果的准确性。
如氧化、还原、燃烧、溶解、虑滤等处理方法，以及结合色谱和电化学分析等技术。
等离子体发射光谱法是一种重要的光谱分析技术，具有广泛应用的前景，在工业检测、环境检测、医药等行业的研究中发挥着重要作用。
在环境监测领域，等离子体发射光谱法可以用于测定地下水、土壤和大气中各种元素的含量，以评估环境污染状况。
利用ICP-OES测定土壤中的重金属含量，可以确定污染源和污染程度，为环境治理决策提供了有力的数据支持。
电感耦合等离子体原子发射光谱分析
非络伊德
1976年
(M.Floyed) 蒙塔塞 (A.Montaser)和法
塞尔
研制成功程序扫描等离子体 光谱仪用等离子体光源作为 原子荧光光谱仪的原子化器
1979 霍克(R.Hock) 用等离子体作为质谱分析的
1980年 和法塞尔
离子源
1980 1981年
帕森(M.Parson)
编制等离子体谱线表和干扰 线表
1975 年前 后
鲍希隆公司应用研究 所(Baush & Lomb
ARL)和费希尔(Fisher) 科学公司的佳尔阿许
(Jarrell-Ash)分部
相 代 子投继 商体放把 品光市第 等谱场一离仪A开E的S辟推新了广阶IC应段P用-
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感耦等离子体原子发射光谱分析
年代 作者或厂商
技术内容
2020/6/21
感耦等离子体原子发射光谱分析
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4.发射光谱的产生
4.1 光源
要产生光谱，就必须能提供足够 的能量使试样蒸发、原子化、激发， 产生光谱。
目前常用的光源有高温火焰、直流 电弧(DC arc)、交流电弧(AC arc)、电 火花(electric spark)及电感耦合高频等 离子体(ICP)。
等离子火焰
1961~ 1962年
里德(Reed)
设计制造了通入切向气流获得稳定 的等离子火焰的石英炬管，并提出
可作为发射光谱分析光源
Hale Waihona Puke 获得实用的稳定的等离 子火焰
1962年
1964~ 1965年
美国法塞尔 (V.A.Fassel)和英
国格林菲尔德 (S.Greenfield)
法塞尔 和林菲尔德
电耦合等离子体原子发射光谱
电耦合等离子体原子发射光谱电感耦合等离子体原子发射光谱的概述原子光谱分析，包括光学光谱、X射线谱和质谱分析是检测无机元素的最佳方法，而电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）分析技术，由于既具有原子发射光谱法（AES）的多元素同时测定优点，又具很宽线性范围，可对主、次、痕量元素成分同时测定，适用于固、液、气态样品的直接分析，具有多元素、多谱线同时测定的特点，是实验室元素分析的理想方法。
ICP-AES是原子光谱分析技术中应用最为广泛的一种，不仅是冶金、机械、地质等部门不可缺的分析手段，而且在有机物、生化样品的分析，以及当前备受关注的环境检测和食品安全监控等方面，日益展现其优越性，已成为当前具优越分析性能和实用价值的实验室检测手段。
经半个多世纪的发展，ICP-AES仪器在灵敏度、选择性、分析速度、准确度、自动化，即所谓3S+2A,等方面有了长足的进步，不断推出各种分析性能好、性价比越来越有优势的商品化仪器，使ICP-AES分析技术逐渐成为无机元素分析的常规手段。
电感耦合等离子体原子发射光谱的研究进展ICP-AES法出现于20世纪60年代。
20世纪60年代初Reed设计了三层同心石英管组成的等离子炬管装置，从切线方向通入冷却气，得到在大气压下类似火焰形状的高频无极放电装置，随后Greefield和Wendt等发表了第一篇电感耦合等离子体（ICP）在原子光谱分析上的应用报告以来，由于电感耦合等离子体光谱的优越分析性能和商品仪器的出现而得到迅速发展。
1975年国际纯粹和应用化学联合会（IUPAe）推荐将ICP作为电感耦合等离子体专用术语之后，ICP-AES分析技术、仪器装置等方面得到全面发展，出现了以高刻线衍射光栅色散系统的同时型、顺序型和以中阶梯光栅双色散系统与面阵式固体检测器相结合的“全谱型”等ICP-AES仪器，使原子发射光谱分析仪器进入一个全新的发展时期，ICP-AES分析技术成为有效的元素分析方法，同时ICP-AES仪器也处于不断改进并逐步向高阶段发展。
电感藕合等离子体原子发射光谱
电感藕合等离子体原子发射光谱等离子体原子发射光谱是一种基于电感藕合的原子发射光谱技术，该技术广泛应用于分析各种材料和样品中的元素成分。
此种技术具有灵敏度高、分析速度快、检测限低、精度高等特点，已经成为现代分析化学和材料科学领域中的重要工具之一。
电感藕合等离子体原子发射光谱的原理基于等离子体的产生和激发原子产生自发辐射的现象。
等离子体是由高温气体或等离子体火花产生，其中包含具有高能量电子的离子或原子。
当这些离子或原子通过电磁场在等离子体中运动时，它们的激发态级别升高，产生自发辐射的能量。
这些辐射的波长与产生它们的原子的元素和能量有关，可以用于确定元素成分和测定其浓度。
电感藕合等离子体原子发射光谱的检测系统由电感藕合等离子体源、光谱仪和控制计算机系统组成。
样品通过加热和气化，将产生的原子引入电感藕合等离子体源中，其中加入了辅助气体。
在等离子体源中，产生高温、高密度等离子体，原子进入高能态，激发状态：产生自发光。
这些光通过光纤传输到光谱仪，光谱仪将不同波长的光谱解析并记录下来。
光谱仪将结果发送给计算机，计算机根据已知光谱库对其进行解析，最终确定元素成分和浓度。
电感藕合等离子体原子发射光谱应用于各种材料和样品的分析，包括金属、半导体、化合物、生物和环境样品等。
在金属和半导体行业，它可用于分析贵金属和有害金属的含量。
在化工和制药行业，该技术可以用于分析有机化合物和药物的元素含量。
在环境科学中，该技术可用于监测土壤、水和空气中的元素浓度，以及污染源的追溯。
由于电感藕合等离子体原子发射光谱具有灵敏度高、准确性、分析速度快等特点，已成为现代分析化学和材料科学领域的重要工具之一。
随着技术的不断发展和应用的拓展，相信电感藕合等离子体原子发射光谱在更多领域中会发挥更加重要的作用。
电感藕合等离子体原子发射光谱在分析化学中有着广泛的应用。
在十分低的浓度下，这种技术也能准确地分析出元素成分和浓度。
在实际应用中，样品的制备和前处理也非常重要。
电感耦合等离子体发射光谱实验报告
电感耦合等离子体发射光谱法1.基本原理1.1概述原子发射光谱分析（atomic emission spectrometry，AES）是一种已有一个世纪以上悠久历史的分析方法，原子发射光谱分析的进展，在很大程度上依赖于激发光源的改进。
到了60年代中期，Fassel和Greenfield分别报道了各自取得的重要研究成果，创立了电感耦合等离子体（inductively coupled plasma，ICP）原子发射光谱（ICP-AES）新技术，这在光谱化学分析上是一次重大的突破，从此，原子发射光谱分析技术又进入一个崭新的发展时期。
1.2方法原理原子发射光谱是价电子受到激发跃迁到激发态，再由高能态回到较低的能态或基态时，以辐射形式放出其激发能而产生的光谱。
1.2.1定性原理原子发射光谱法的量子力学基本原理如下：（1）原子或离子可处于不连续的能量状态，该状态可以光谱项来描述；（2）当处于基态的气态原子或离子吸收了一定的外界能量时，其核外电子就从一种能量状态（基态）跃迁到另一能量状态（激发态），设高能级的能量为E2，低能级的能量为E1，发射光谱的波长为λ（或频率ν），则电子能级跃迁释放出的能量△E与发射光谱的波长关系为△E= E2- E1=hν=hc/λ（3）处于激发态的原子或离子很不稳定，经约10-8秒便跃迁返回到基态，并将激发所吸收的能量以一定的电磁波辐射出来；（4）将这些电磁波按一定波长顺序排列即为原子光谱（线状光谱）；（5）由于原子或离子的能级很多并且不同元素的结构是不同的，因此，对特定元素的原子或离子可产生一系列不同波长的特征光谱，通过识别待测元素的特征谱线存在与否进行定性分析。
1.2.2半定量原理半定量是对样品中一些元素的浓度进行大致估算。
一种半定量的方法是对许多元素进行一次曲线校正，并将标准曲线储存起来。
然后在需要进行半定量时，直接采用原来的曲线对样品进行测试。
结果会因仪器的飘移而产生误差或因样品基体的不同而产生误差，但对于半定量来说，可以接受。
电感耦合等离子体原子发射光谱法
电感耦合等离子体原子发射光谱法电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP-AES）是一种用于定量分析物质含量的一种光谱方法，可实时、快速地测定被测物质中各种元素的组成，包括含量低的微量元素和高价元素，广泛应用于土壤、水，食品及环境等实验室的精密分析领域。
I. 基本原理1. 基本概念电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是将等离子体生成装置与原子发射光谱仪（AES）相结合，将原子发射光谱技术用于研究物质组成的有效技术手段。
根据它的原理，采用高频电感耦合方式，使物质在放电的同时流入等离子体，经原子高温热解的过程中，物质被分解成常见的原子离子核心状态，并释放出内部能量。
在此能量降落过程中，经由原子核发出的原子发射谱线可以把物质的组成成分用不同的光谱线表示出来，而这些谱线和元素种类以及它们的含量有直接关联，从而确认物质的组成结构和物质含量。
2. 优点电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）具有多种优点，如快速、精确，可以同时测定金属元素、非金属元素、电解质离子、有机氯离子和其他复杂物质等。
可以分析无金属和金属两种物质。
另外，大量分析样品不影响测试精度，量级区间宽，可测定高、中、低价元素以及极低的微量元素，可以分析微量物质，同时减小输入量。
3. 缺点电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）的缺点在于系统背景噪音较大，而且系统复杂，调节和维护复杂，耗费时间和经费，以及分析过程中也容易受到干扰。
II. 用途1. 环境监测电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）技术可以用于环境样品的分析，快速准确地测定出被测样品的成分，用于环境的基础监测，监测土壤中营养元素和有害元素。
2. 工业实验室分析电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）技术在工业实验室分析中也广泛应用，如可以分析广泛工程材料、金属、有机、无机混合物，以及钽、放射性元素等物质。
3. 药物和生物分析电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）技术也可用于药物和生物分析，它可以用于药物的成分检测，测定活性成份，进行食品安全性的检测，以及分析生物体内有用元素的含量等。
原子发射光谱实验报告
原子发射光谱实验报告篇一：电感耦合等离子体发射光谱实验报告电感耦合等离子体发射光谱法1.基本原理1.1概述原子发射光谱分析（atomic emission spectrometry，AES）是一种已有一个世纪以上悠久历史的分析方法，原子发射光谱分析的进展，在很大程度上依赖于激发光源的改进。
到了60年代中期，Fassel和Greenfield分别报道了各自取得的重要研究成果，创立了电感耦合等离子体（inductively coupled plasma，ICP）原子发射光谱（ICP-AES）新技术，这在光谱化学分析上是一次重大的突破，从此，原子发射光谱分析技术又进入一个崭新的发展时期。
1.2方法原理原子发射光谱是价电子受到激发跃迁到激发态，再由高能态回到较低的能态或基态时，以辐射形式放出其激发能而产生的光谱。
原子发射光谱法的量子力学基本原理如下：（1）原子或离子可处于不连续的能量状态，该状态可以光谱项来描述；（2）当处于基态的气态原子或离子吸收了一定的外界能量时，其核外电子就从一种能量状态（基态）跃迁到另一能量状态（激发态），设高能级的能量为E2，低能级的能量为E1，发射光谱的波长为λ（或频率ν），则电子能级跃迁释放出的能量△E与发射光谱的波长关系为△E= E2- E1=hν=hc/λ（3）处于激发态的原子或离子很不稳定，经约10-8秒便跃迁返回到基态，并将激发所吸收的能量以一定的电磁波辐射出来；（4）将这些电磁波按一定波长顺序排列即为原子光谱（线状光谱）；（5）由于原子或离子的能级很多并且不同元素的结构是不同的，因此，对特定元素的原子或离子可产生一系列不同波长的特征光谱，通过识别待测元素的特征谱线存在与否进行定性分析。
半定量是对样品中一些元素的浓度进行大致估算。
一种半定量的方法是对许多元素进行一次曲线校正，并将标准曲线储存起来。
然后在需要进行半定量时，直接采用原来的曲线对样品进行测试。
结果会因仪器的飘移而产生误差或因样品基体的不同而产生误差，但对于半定量来说，可以接受。
电感耦合等离子体原子发射光谱分析讲课件
火焰 光源
略低
10005000 好
溶液、碱金属、 碱土金属
2024/8/8
感耦等离子体原子发射光谱分析
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等离子体光源
最常用的等离子体光源是直流等离子焰 (DCP)、感耦高频等离子炬(ICP)、容耦微波等离 子炬(CMP)和微波诱导等离子体(MIP)等。
2024/8/8
感耦等离子体原子发射光谱分析
在氩气为工作气体时，氩气是单原子分子， 不存在分子的解离。在10000 K的氩气等离子体 成分中，Ar、Ar+和e占主要成分，Ar2+的浓度很 低。
在氮气为工作气体时，存在氮分子的解离。 在更高的温度下，还会产生N2+和N3+，因此在氮 气等离子体成分中，存在N2、N、e、N+、N2+和 N3+。
2024/8/8
2024/8/8
感耦等离子体原子发射光谱分析
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直流电弧
优点：电极头温度相对比较高(40007000K， 与其它光源比)，蒸发能力强、绝对灵敏度 高、背景小；
缺点：放电不稳定，且弧较厚，自吸现象严 重，故不适宜用于高含量定量分析，但可 很好地应用于矿石等的定性、半定量及痕 量元素的定量分析。
交流电弧
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紫铜管(内通冷却水) 绕成的高频线圈
由三层同心石 英管构成，直 径为2.53cm
2024/8/8
外
内
感耦等离子体原子发射光谱分析
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常温下氩气是不导电的，所以不会有感应电流，因而也就不会 形成ICP炬焰。但如果此时引入很少的电子或离子。这些电子或离 子就会在高频电场的作用下作高速旋转，碰撞气体分子或原子并 使之电离，产生更多的电子和离子。瞬间可使气体中的分子、原 子、电子和离子急剧升温，最高温度达到上万度，如此高的温度 足可以使气体发射出强烈的光谱来，形成像火焰一样的等离子体 炬。当发射出的能量与由高频线圈引入的能量相等时，电荷密度 不再增加，等离子体炬维持稳定。
电感耦合等离子体原子发射光谱分析-3
采用电脑，可直接给出测定的浓度值，最后根据 制备样品溶液与原样品的稀释倍数关系计算出原 样品中测定元素的含量。 标准溶液系列法可有效地消除测试时较低背 景值对测定结果的影响。因为虽然我们在测试样 品溶液时将背景值一并计入，但在配制样品溶液 时也要配制一个空白溶液，其介质、溶剂以及测 试时的测试条件与样品溶液一样，因而背景都一 样。测试时对样品空白溶液也要进行测试，其测 试值不仅包含了介质、溶液中可能存在的元素污 染，也包含了背景值。在计算时将样品溶液测试 值逐个减去空白溶液的测试值，就可以准确计算
2013-8-14 感耦等离子体原子发射光谱分析 5
在配制和保存过程中出现浑浊和沉淀，标准溶液和 样品溶液都应含有少量酸，一般为2~6%的HCl。 只要标准溶液和样品溶液含有的酸种类和含酸量一 致，就可以校正酸效应。
5.2.2 电离干扰及其校正
电离干扰要分成两个侧面来看待。由于ICP光 源温度很高，有些元素的离子发射谱线与原子发射 谱线相当，甚至强于原子发射谱线。所以在测试时 有时会选择离子发射谱线。 5.2.2.1 对原子发射谱线的干扰 一些易电离的元 素，如碱金属，在ICP光源中的电离度比原子吸收
2013-8-14 感耦等离子体原子发射光谱分析 13
电脑操作，在其软件设置了谱线库，只要选种某一 两侧背景的强度，取其平均值作为背景值。若谱线 元素，就会立即出现其最常用谱线，选定了谱线， 又会马上显示可能出现的干扰元素及谱线。使用起 来非常方便。在实际测试中，往往出现这种情况， 在谱线库中表明样液中的元素对某条测试谱线没有 干扰，但实际测定时，还是有较大的干扰。 判断是否出现会谱线干扰的另一种方法是，测 定时在谱线附近的光谱窗口内进行波长扫描，若谱 线对称尖锐，说明没有谱线干扰。若谱线不规则就 可能存在干扰。尽管进行波长扫描费时、费样、费 气，但有无干扰一目了然。
电感耦合等离子体原子发射光谱分析
2017/5/3
感耦等离子体原子发射光谱分析
8
第四节 等离子体光谱仪的基本组成
2017/5/3
感耦等离子体原子发射光谱分析
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等离子体光谱仪的分析过程是，试样溶液经 过气动雾化器雾化分散，形成气溶胶，由Ar携带 经过石英炬管的中心管进入环状等离子体炬焰的 中央通道，在等离子体的高温作用下，迅速干燥 、原子化并激发，发射出光谱。这些复合光通过 分光系统分成单色光，最后由检测系统检测所需 要的谱线强度，经过积分、放大、输出。 等离子体光谱仪大致有光源部分、分光部分 和检测部分三部分组成。
2017/5/3 感耦等离子体原子发射光谱分析 2
应的原子谱线(或离子谱线)。 2). 试样原子同工作气体原子或离子碰撞而激 发。 Ar + X → Ar + X*, Ar+ + X → Ar+ + X* Ar+ + X → Ar + X+* 试样原子的电离电位与激发电位之和必须小于Ar 的电离电位 (15.76ev) 才能发生第三式的反应。通 过这些能量交换和反应，产生试样的原子谱线和离 子谱线。 3). 光子激发 X + h → X* 光子将能量交换给试样原子，使其激发(荧光)。
4.1.1 高频发生器
高频发生器是产生等离子体的能量来源。光 谱分析所用频率 为 5~50 MHz ， 现在一般商用光 谱仪的频率有 27.12MHz 和 40.68 MHz 两 种，功率为0.75 ~2.0kw 之 间 。 对高频发生器的 要求是：
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10000K，背景值会升高1%。 3). 韧致辐射 在等离子体中，带电粒子在静电场 作用下发生不接触碰撞(库仑碰撞)，引起运动速度 的变化而发射出的电磁辐射，被称为韧致辐射。 实验证明，当等离子体光源的温度T= 8250K 时，韧致辐射是造成背景光谱的主要因素。 但相对于原子吸收来说，背景光谱要小得 多。因为原子吸收火焰中有很多分子光谱。
电感耦合等离子体原子发射光谱分析
相 代 子投继 体商放把 光品市第 谱等场一仪离A开E的S辟推新了广阶IC离子体原子发射光谱分析
8
年代 作者或厂商
技术内容
非络伊德
1976年
(M.Floyed) 蒙塔塞 (A.Montaser)和法
塞尔
研制成功程序扫描等离子体 光谱仪用等离子体光源作为 原子荧光光谱仪的原子化器
的最新产品。检出限比以前低1~2个数量级，氩 气消耗量仅为ICP的一半。
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感耦等离子体原子发射光谱分析
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电容耦合微波等离子体光源原理
1.氟塑料套筒 2.内导管 3.氧化铝陶瓷电极 4.同轴波导管 5.微波反射器 6.冷却水进出口 7.等离子体焰
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感耦等离子体原子发射光谱分析
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1955年澳大利亚物理学家沃尔什(A. Walsh)提
出了原子吸收分光光度新的测试方法之后，原子
吸收光谱法得到了迅速发展，很多光谱分析化学
家纷纷改行搞原子吸收光谱方法研究，给原子发
射光谱分析带来了严重的冲击。于是人们千方百
计地寻求一种新型激发光源来代替传统电弧光源
和火花光源。1971年美国分析化学家法赛尔
最常用的等离子体光源是直流等离子体喷焰 (DCP)、感耦高频等离子体焰(ICP)、容耦微波等 离子体焰(CMP)和微波诱导等离子体焰(MIP)等。
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感耦等离子体原子发射光谱分析
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直流等离子体喷焰 最早出
现的等离子体喷焰如右图所 示。它是由圆环状阴极(上 电极)和棒状阳极(下电极)构 成,由标准直流发生器供给 15~20A电流形成电弧放电， 用切向通入的氦气将等离子 体引出形成等离子体喷焰。
等离子耦合发射光谱
等离子耦合发射光谱
等离子耦合发射光谱（Inductively Coupled Plasma Emission Spectroscopy，简称ICP-OES）是一种常用的原子发射光谱分析技术。
它利用高能量的等离子体将样品中的元素原子激发产生发射光谱，然后利用光谱仪对发射光谱进行测量和分析，从而确定样品中各种元素的含量。
ICP-OES系统由等离子体发生器、光学系统和光谱仪组成。
在操作过程中，样品首先通过气体中产生的等离子体中，由于等离子体温度高达数万度，样品中的元素原子被激发产生特征性的发射光谱。
通过光学系统，将发射光谱引导至光谱仪，然后光谱仪对发射光谱进行测量和分析，从而确定样品中各元素的含量。
ICP-OES技术具有高灵敏度、宽线性范围、多元分析能力、元素特异性和准确性高等优点。
它被广泛应用于环境监测、食品分析、地质勘探、冶金、制药等领域，特别适用于分析痕量和超痕量元素的含量。
原子发射光谱实验报告
实验32 电感耦合等离子体原子发射光谱分析一、实验目的1．了解等离子体原子发射光谱仪的基本构造、原理与方法。
2．了解等离子体原子发射光谱分析过程的一般要求和主要操作步骤。
3．掌握等离子体原子发射光谱对样品的要求及制样方法。
4．掌握等离子体原子发射光谱定量分析与数据处理方法。
二、实验内容1．巩固电感耦合等离子体(ICP)原子发射光谱分析法的理论知识。
2．掌握ICP-AES光谱仪的基本构成及使用方法。
3．掌握用ICP-AES法测定样品中Hg2+的方法。
三、实验仪器设备与材料CAPQ等离子体发射光谱仪，见图32-1所示；含Hg2+溶液。
四、实验原理技术指标：1．灵敏度：①轻质量元素：Li> 50 Mcps/ppm;②中质量数元素：In>220 Mcps/ppm;③高质量数元素：U>300 Mcps/ppm。
2．仪器检出限：①轻质量元素：<0.5 ppt;②中质量数元素：<O.l ppt;③高质量数元素：<0.1 ppt。
3．稳定性：①短期稳定性(RSD)：<3016；②长期稳定性(RSD)：<4%(2h)；③质谱校正稳定性：<0.05 amu/8 h。
4．随机背景<cps(4.S)，标准模式下，仪器信噪比>150 M(l ppm中质量元素溶液，灵敏度／随机背景)，氧化物离子( CeO+/Ce+) <2%5．优良的真空系统：阀门关闭状态：<6×10-8 Torr，工作状态：<6×10-7Torr．从大气压开始抽至可工作的真空度的时间<15 min.6．离子透镜：将待分析离子方向偏转90度，彻底与未电离的中性粒子和光子分离；离子透镜彻底免维护．7．计算机及打印机：不低于双核2G处理器，2G内存，160G硬盘，(35×50) cm显示器等，HP激光打印机。
8．可拆卸式石英矩管，计算机控制X、y、Z方向自动调谐，可自由拆装清洗及维护，后期维护费用较低。