紫外光谱法在线测量连串反应动力学过程1
紫外光谱仪的使用流程和注意事项
紫外光谱仪的使用流程和注意事项简介紫外光谱仪是一种广泛应用于化学、生物、环境科学等领域的实验仪器。
它可以通过测量物质在紫外光区的吸收行为，帮助研究人员了解样品的化学结构和浓度等信息。
本文将介绍紫外光谱仪的使用流程和一些注意事项。
使用流程使用紫外光谱仪进行实验前，需要按照以下流程进行操作：1.准备样品：–将需要进行测量的样品准备好。
–样品应该是纯净的，去除其中可能存在的杂质。
2.打开仪器：–在使用紫外光谱仪之前，确保仪器的电源已经连接，并且主机已经打开。
–按照仪器操作说明书，打开仪器的软件。
3.调整光路：–按照仪器操作说明书，将样品放入样品室中。
–调整光路，确保光线能够正确地通过样品。
–确保样品室中无尘，以避免影响实验结果。
4.选择波长：–根据实验的需要，选择合适的波长进行实验。
–使用仪器的操作界面，选择所需的波长。
5.校准：–在开始测量之前，进行校准操作。
–使用标准溶液进行校准，确保仪器的准确性和精度。
6.测量样品：–将样品放入样品室中，确保样品与仪器接触良好。
–在操作界面上选择测量参数，开始测量。
7.记录数据：–根据需要，记录测量结果。
–可以选择将数据保存到仪器上的内存中，或者通过连接计算机来保存数据。
8.关机：–实验结束后，关闭紫外光谱仪的软件。
–断开仪器的电源。
注意事项在使用紫外光谱仪进行实验时，需要注意以下事项：•操作安全：–在操作过程中，要注意安全，避免造成人身伤害。
–避免暴露在紫外辐射下，尽量减少与光线直接接触的时间。
•样品准备：–样品应该是纯净的，确保没有杂质的干扰。
–样品准备过程中，要注意防止交叉污染。
•光路调整：–在使用紫外光谱仪之前，要确保光路的调整是正确的。
–校准样品室中的光路，确保光线能够正确地通过样品。
•波长选择：–根据实验的需要，选择合适的波长进行测量。
–在选择波长之前，要了解所使用的光源的输出范围。
•校准操作：–定期进行仪器的校准操作，确保测量结果的准确性和精度。
–使用标准溶液进行校准，选择合适的校准方法。
化学反应机理的紫外可见光谱分析方法
化学反应机理的紫外可见光谱分析方法紫外可见光谱分析方法是化学领域中一种常用的分析手段，它可以通过测量样品在紫外可见光范围内的吸收和发射光谱，来研究化学反应机理。
本文将介绍化学反应机理的紫外可见光谱分析方法及其在不同领域的应用。
一、化学反应机理的紫外可见光谱分析原理紫外可见光谱法是通过测量样品在紫外可见光范围内的吸收光谱来分析化学反应机理。
在化学反应过程中，物质会发生电子转移、分子结构的改变等反应，从而引起吸收和发射光的变化。
紫外可见光谱法利用物质对特定波长的光的吸收性质，通过测量吸收的强度和波长，可以获得有关反应过程和物质转化机理的信息。
二、化学反应机理的紫外可见光谱分析方法1. 初始状态和反应物吸收光谱的测量化学反应的研究通常会从初始状态和反应物状态开始。
在紫外可见光谱分析方法中，首先需要测量反应物的吸收光谱，获得其在不同波长下的吸光度。
2. 反应中间体的吸收光谱测量化学反应过程中，常常存在一些反应中间体。
通过测量这些中间体在紫外可见光范围内的吸收光谱，可以揭示反应的过程和机制。
根据不同反应的特点，可以通过改变反应温度、浓度等条件，探索反应中产物的形成机理。
3. 末态和产物的吸收光谱测量化学反应最终会生成产物，其吸收光谱的测量有助于了解反应的最终状态和产物的性质。
通过测量产物在紫外可见光谱范围内的吸光度，可以对产物结构的特点进行分析，并进一步推断反应机理。
三、化学反应机理的紫外可见光谱分析方法的应用化学反应机理的紫外可见光谱分析方法在许多领域有着广泛的应用。
以下列举几个典型的应用案例。
1. 有机化学合成在有机化学合成中，利用紫外可见光谱法可以研究反应的机理和反应过程中产生的中间体。
通过测量吸收光谱，可以确定反应物、中间体和产物的结构，指导合成过程的改进和优化。
2. 生物化学研究在生物化学研究中，紫外可见光谱方法可以应用于研究生物分子的结构、功能和相互作用机制。
例如，可以通过测量蛋白质、核酸和多糖等生物大分子在紫外可见光谱范围内的吸收光谱，了解其构象和稳定性。
物理实验技术中紫外可见光谱的测量与分析方法
为了更好地进行紫外可见光谱的测量，还需要对光路进行校正。校正主要包括零点校正和波长校正两个方面。零点校正是通过测量空白样品（即无吸光物质的溶液）来校正仪器的基线，保证测量ห้องสมุดไป่ตู้果的准确性。波长校正是通过测量已知波长的参比样品（比如溴己烷、二甲基甲酰胺等）来校正仪器的波长刻度，确保测量结果的准确性和可靠性。
综上所述，紫外可见光谱作为一种重要的物理实验技术在科学研究和实践应用中占据重要地位。准备样品溶液、选择合适的测量仪器、进行光路校正以及熟练掌握各种分析方法是顺利开展紫外可见光谱测量与分析的关键。希望本文对读者进一步了解紫外可见光谱的测量与分析方法有所帮助。
紫外可见光谱的测量实验中，通常使用分光光度计作为测量仪器。分光光度计由光源、样品室、光栅、光电二极管等部件组成。光源产生一定波长范围的光，通过光栅分散成多个不同波长的光，在经过样品后，光电二极管可以测量样品对不同波长光的吸收或透射强度。
测量时，根据样品的特点和要求，可以选择透射光谱或吸收光谱进行测量。透射光谱是指测量样品溶液中透射光的强度，可以获得样品在特定波长下的透明度信息。而吸收光谱是指测量样品对不同波长光的吸收强度，可以获得样品对特定波长光的吸收能力。透射光谱和吸收光谱在实际应用中各有优劣，需根据实验目的和需求选择合适的测量方式。
物理实验技术中紫外可见光谱的测量与分析方法
紫外可见光谱（UV-vis）是一种重要的物理实验技术，广泛应用于分析化学、材料科学、生物科学等领域。它通过测量吸收或透射光的强度，获取目标物质分子间的相互作用信息。本文将介绍紫外可见光谱的测量原理和常用的分析方法。
紫外可见光谱仪操作流程
紫外可见光谱仪操作流程紫外可见光谱仪是一种用于分析物质吸收或发射紫外可见光谱的仪器。
它可以提供有关样品化学属性和浓度的重要信息。
本文将介绍使用紫外可见光谱仪的详细操作流程，以帮助读者正确地使用该仪器来进行实验和分析。
一、仪器准备1. 检查仪器：确保紫外可见光谱仪处于正常工作状态，并检查所有部件是否正常运转。
2. 校准仪器：检查并确保仪器已经校准，以确保获得准确的测试结果。
3. 准备样品：根据实验需求，准备好需要测量的样品，并确保与仪器适配的样品皿。
二、仪器设置1. 打开仪器软件：启动紫外可见光谱仪并打开相关的软件。
2. 选择检测模式：根据实验要求选择相应的检测模式，如吸收光谱或发射光谱。
3. 设置波长范围：根据样品的吸收或发射范围，设置需要测试的波长范围。
4. 设置光程：根据样品溶液的光程进行设置，以获得准确的测试结果。
5. 确定光源：选择适当的光源，如白炽灯、氘灯或钨灯等，以确保测试的准确性。
三、样品测量1. 将样品放入样品皿中：将待测样品转移至适当的样品皿中，并确保无气泡和杂质。
2. 放入样品架：将样品皿放入样品架上，并固定好。
3. 设定基准线：根据实验要求，在未添加样品的情况下设定基准线，以消除仪器本身的吸光度。
4. 开始测量：点击软件上的“测量”按钮，仪器将开始自动扫描并记录光谱信息。
5. 动态扫描：根据需要，可以选择动态扫描模式，以观察样品在不同波长下的吸收或发射情况。
6. 结束测量：测量完成后，保存数据并关闭仪器。
四、结果分析1. 数据处理：使用软件提供的功能，对测得的数据进行处理和分析，如绘制吸收曲线、计算浓度等。
2. 结果解读：根据实验目的和数据分析，解读吸收或发射光谱的特征，得出相关结论。
3. 报告撰写：根据实验结果和目的，撰写实验报告或相关研究论文。
五、仪器维护1. 清洁仪器：使用适当的方法和清洗剂，定期清洁仪器内部和外部，以保持其正常工作。
2. 校准仪器：定期校准紫外可见光谱仪，以确保仪器的准确性和稳定性。
实验一--紫外吸收光谱法
实验一--紫外吸收光谱法实验一紫外吸收光谱法（UV）一、实验目的1．了解紫外吸收光谱法的原理2．掌握紫外吸收光谱仪的操作以及测绘的方法3．了解不同溶剂对紫外吸收光谱的影响二、基本原理紫外吸收光谱是由于分子中价电子的跃迁而产生的。
紫外吸收光谱的波长范围是100-400nm, 其中100-200nm 为远紫外区，200-400nm为近紫外区, 一般的紫外光谱是指近紫外区。
有机分子中可以跃迁的电子有：σ电子，π电子和n 电子。
跃迁的类型有：σ→σ*，n →σ*，π→π *，n→π *。
既然一般的紫外光谱是指近紫外区，即200-400nm，那么就只能观察π→π *和n→π *跃迁。
也就是说紫外光谱只适用于分析分子中具有不饱和结构的化合物。
紫外光谱主要通过谱带位置和吸收强度提供有机分子的结构信息，紫外光谱很宽，吸收强度常用最大吸收波长处的摩尔系数表示，由n→π *跃迁产生的吸收带称为R带，特征是吸收波长较长，270-300nm，吸收强度弱。
由π→π *跃迁产生的吸收带称为K带，特点是吸收强度强，吸收波长与共轭体系的大小密切相关，一般每增加一个双键大约红移30nm。
作为有机化合物结构解析四大光谱之一，紫外吸收光谱具有方法简单、仪器普及率高、操作简便，紫外吸收光谱吸收强度大检出灵敏度高，可进行定性、定量分析的特点。
苯的特征吸收带为184nm（E1），204nm(E2)，254nm(B)。
E1带、E2带和B带式苯环上三个共轭体系中的π→π*跃迁产生的，E1带和E2带属强吸收峰带，在230—270nm范围内的B带属弱吸收带，其吸收峰常随苯环上取代基的不同而发生位移。
当苯环上有助色基团如—OH、—Cl等取代基时，由于n→π共轭，使E2吸收带向长波长方向移动，但一般在210nm左右。
同时，n→π共轭还能引起苯吸收的精细结构消失。
溶剂极性对紫外光谱的影响较复杂，主要可分为两类：①对吸收强度和精细结构的影响。
在非极性溶剂中，尚能观察到振动跃迁的精细结构。
紫外光谱法在线测量连串反应动力学过程
093858 张亚辉 应化1.1紫外光谱法在线测量连串反应动力学过程1.1.1目的(1) 学习并掌握用紫外光谱仪在线测量反应过程的方法。
(2) 了解化学计量学基本方法在光谱动力学矩阵数据解析中的应用。
1.1.2 原理邻苯二甲酸二甲酯(DMP)在碱性条件下的水解反应为典型的连串反应：COOCH 3COOCH 3 OH -2COO -COOCH 32 OH -COO -COO -(4) 三种成分DMP 、邻苯二甲酸单甲酯、邻苯二甲酸根均有紫外吸收，且光谱重叠严重。
每个时间测量到的光谱均可视作三种成分的混合光谱。
在线测量的一系列反应时间(设为nt 个)的紫外吸收光谱(设波长数为nw 个)可记作数据矩阵Y ，其维数为nw ×nt 。
它可分解为各组分的纯光谱矩阵S 和动力学谱矩阵Q t ，即Y = SQ t +E 。
式中上标“t ”表示矩阵或向量的转置；E 为量测误差矩阵。
如果能知道S 或Q t 中任一个，则另一个矩阵利用最小二乘回归法能直接解出。
而实际测定的如邻苯二甲酸二甲酯的碱性水解一类的反应，各组分的光谱重叠严重，各组分的纯光谱预先也不知道。
但化学反应有确定的模式。
尝试设定一组包括反应级数和速率常数的动力学参数，则根据动力学方程可计算出动力学谱ttest Q ，如果把(4)式看成一级联串反应模型，并假设反应时间t =0时，三个成分的相对浓度依次为1，0，0。
则有：)ex p(1t 1t q k -= )]ex p()[ex p(21121t 2t t q k k k k k ----= t 2t 1t 3q q 1q --=式中k 1、k 2为一级联串反应的两个速率常数，黑体小写字母标示矢量，1表示nt 个元素均为1的行矢量。
上面三个矢量组成了t test Q ，这样可以进一步按下式算出此时的光谱矩阵：t 1test test test test ()-=S YQ Q Q (5)所获得的光谱和动力学矩阵可重构数据矩阵，并计算出原始数据矩阵的残余矩阵Y res ：Y res =Y - S test t test Q (6)以残余矩阵Y res 中各元素的平方和SSQ 为目标函数，不断优化k 1、k 2，当SSQ 达到最小值时，此时的S test 和t test Q 就可视作实际的光谱及动力学谱矩阵，反应的动力学模型（包括反应级数及速率常数）也就被确定。
紫外光谱仪的使用操作流程
紫外光谱仪的使用操作流程1. 介绍紫外光谱仪是一种用于分析物质的化学仪器，通过测量样品在紫外光波长范围内的吸收特性，可以获得样品的光谱信息。
本文将介绍紫外光谱仪的使用操作流程，帮助用户正确、高效地操作该仪器。
2. 准备工作在使用紫外光谱仪之前，需要做一些准备工作，以确保仪器的正常运行和测试结果的准确性。
2.1 样品准备准备待测样品，并将其转移至样品室。
确保样品的质量和纯度符合要求，避免杂质对测试结果的影响。
2.2 仪器检查•检查紫外光谱仪的电源连接是否正常，并确保仪器接地良好。
•检查仪器各部件的状态，如光源、检测器、进样系统等。
如发现异常，及时进行维修或更换。
3. 启动仪器启动紫外光谱仪前，需要按照以下步骤进行操作：3.1 检查光源•打开紫外光谱仪的电源，待其完成自检。
•检查光源是否正常，并在必要时校准或更换光源。
3.2 打开软件界面•打开紫外光谱仪的测试软件，并确保与仪器的连接正常。
•在软件界面上选择相应的测试模式和参数。
4. 样品测量流程进行样品测量时，需要按照以下流程进行操作：4.1 背景扫描首先进行背景扫描，以排除仪器和试剂的干扰。
具体操作步骤如下： 1. 在样品室中放置纯溶剂或空白试剂，并调整仪器参数至所需的范围。
2. 点击软件界面上的“背景扫描”按钮，开始进行背景扫描。
3. 等待背景扫描完成，记录背景光谱图。
4.2 样品扫描待背景扫描完成后，可以开始进行样品扫描。
具体操作步骤如下： 1. 使用进样系统将样品转移到样品室中，调整仪器参数至所需的范围。
2. 点击软件界面上的“样品扫描”按钮，开始进行样品扫描。
3. 等待样品扫描完成，记录样品光谱图。
4.3 数据处理和分析完成样品扫描后，可以进行数据处理和分析，以获得目标物质的相关参数。
具体操作步骤如下： 1. 打开软件界面上的数据分析功能，并导入样品光谱图数据。
2. 执行所需的数据处理方法，如计算吸光度、绘制光谱图等。
3. 分析数据并记录所得结果。
紫外吸收光谱分析法紫外吸收光谱基本原理详解演示文稿
E＝hv= hc/nλ。h 为Plank常数，h=6.626×10-34Js。
一、紫外吸收光谱的产生
formation of UV
紫• 外吸收光谱：分子价电子能级跃迁。
波长范围：100-800 nm.
(1) 远紫外光区: 100-200nm
最灵敏。吸收曲线是定量分析中选择入射光波长的重要 依据。
3.电子跃迁与分子吸收光谱
物质分子内部三种运动形式： （1）电子相对于原子核的运动； （2）原子核在其平衡位置附近的相对振动； （3）分子本身绕其重心的转动。
分子具有三种不同能级：电子能级、振动能级和转动能级 三种能级都是量子化的，且各自具有相应的能量。 分子的内能：电子能量Ee 、振动能量Ev 、转动能量Er
n→σ＊ < σ→σ＊
2 σ→σ＊跃迁
所需能量最大；σ电子只有吸收远紫外光的能量才能发
生跃迁；
饱和烷烃的分子吸收光谱出现在远紫外区；
吸收波长λ<200 nm；
例：甲烷的λmax为125nm , 乙烷λmax为135nm。
只能被真空紫外分光光度计检测到；
s*
作为溶剂使用；
p*
E K
R
E,B
n
p
s
3 n→σ＊跃迁
1．紫外—可见吸收光谱
有机化合物的紫外—可见吸收光谱是三种电子跃迁的结果：
σ电子、π电子、n电子。
s*
HC O
s
Hp
n
p*
E K
R
n
E,B
p
s
。 分子轨道理论：成键轨道—反键轨道
当外层电子吸收紫外或可见辐射后，就从基态向激发态(反键轨道)跃 迁。主要有四种跃迁所需能量ΔΕ大小顺序为：n→π＊ < π→π＊ <
紫外可见光谱仪操作流程
紫外可见光谱仪操作流程
一、仪器准备：
1.打开紫外可见光谱仪的开关，并等待一段时间使仪器稳定。
2.检查光源和检测器是否正常工作，有无异常情况。
3.将待测样品装入样品池，并确保样品表面光滑、无气泡和杂质。
二、样品处理：
1.准备一个空白参比样品用于校准仪器和消除仪器系统误差。
3.将待测样品和空白参比样品分别装入样品池，并调整路径长度至相同。
三、测量数据：
1.选择待测样品和空白参比样品的波长范围和光强范围。
2.开始测量，在每个波长下分别记录待测样品和空白参比样品的吸光
度值。
3.根据吸光度值计算样品的吸收光谱，并可以选择绘制吸收光谱曲线。
四、分析数据：
1.比较待测样品和空白参比样品的吸光度值，计算出样品的吸光度。
2. 根据吸光度值和Beer-Lambert定律计算出样品的浓度。
3.可以对样品的光谱特性进行定性和定量分析，以判断其物质成分和
浓度。
五、数据处理：
1.清洗样品池，确保下次测量的准确性和可靠性。
2.存档测量数据和分析结果，并进行适当的数据处理和报告撰写。
总结：紫外可见光谱仪是一种常用的分析仪器，其操作流程相对简单，需要严格控制实验条件和参数，以确保测量结果的准确性和可靠性。
熟练
掌握紫外可见光谱仪的操作流程和数据处理方法，可以有效地开展物质分
析试验，并得出科学可靠的结论。
紫外吸收光谱仪操作过程
紫外吸收光谱仪操作过程
操作紫外吸收光谱仪的一般步骤如下：
1. 打开紫外吸收光谱仪的电源开关，并等待一段时间让仪器进行预热。
2. 打开电脑上的相关软件程序，并将光谱仪与电脑连接。
3. 调整仪器的光程，通常使用一个标准样品来校准光程。
4. 准备样品溶液，通常将待测溶液置于石英或玻璃池中，确保池中无气泡和杂质。
5. 将样品池放入光谱仪中固定好，并关闭仪器的盖板。
6. 调节仪器的光源强度和扫描速度，以及选择适当的波长范围。
7. 点击电脑软件上的开始按钮，启动扫描过程。
8. 观察电脑屏幕上的光谱曲线，记录吸收峰的位置和吸光度值。
9. 根据实验需求，可以进行重复测量，或调整仪器参数进行进一步分析。
10. 测量完成后，关闭软件程序和电脑连接，关闭光谱仪的电
源开关。
11. 清洗使用过的样品池，并将仪器整理好，恢复原来的工作
状态。
以上是一般的操作步骤，具体的步骤可能会因不同的紫外吸收光谱仪型号和实验目的而有所不同，建议根据具体的使用手册进行操作。
紫外可见分光光度计光谱测定操作规程
紫外可见分光光度计光谱测定操作规程一．开仪器前部面板上的电源开关。
二．开计算机，至WINDOWS界面出现。
三．双击桌面UVProbe快捷键，打开软件。
四．点击连接键，这样装置与PC机连接并开始下图所示的初始化面。
初始化大约需要5分钟左右，进行一系列的检查和初置，如各项顺利通过就可以开始测定。
五．选择测定的方式：在主菜单上能发现右图所示的各键，自左至右分别为：○1.报告生成器：用于制作各种格式的报告。
○2.动力学测定方式：一般测定吸收值随时间的变化，通常用于酶反映随时间的变化。
○3.光度测定（定量）方式：可进行多波长、单波长、峰高或峰面积定量。
校准曲线可使用多点、单点、K因子等方法。
○4．光谱测定方式：可进行紫外可见区的光谱测定。
六．光谱的测定：○1参数设置：在（五）中选定光谱测定方式，点击菜单栏上的键，即可出现如下图所示的选择测定条件的画面：参数一般设置为：wavelength range: 190～900;Scan: medium;Sampling Interval: ;Scan Mode: ;Slit: 2.0nm;如果因特殊需要改变参数设置，实验结束后请改回原状！！！○2基线校正：设置适当的空白样品，点击，然后点击，波长设置到500nm，再点击。
○3设置样品点击键开始测定。
注意保存文件。
七．数据处理：○1波长范围以及纵轴范围的变更：点击图像上最大和最小的位置，然后输入适当的数字即可。
○2峰的检测：点击主菜单上的Operation > Peak Pick，数据处理面板中出现峰谷表。
在数据处理面板上点击鼠标右键，出现快捷菜单，在此菜单中可选择是否在图像中显示峰谷的标记等等，如左下图，在快捷菜单上点击“Properties”，出现右下图。
在属性对话框中可设置阈值、改变峰谷检测的灵敏度、选择峰的标记方式等。
○3面积计算：在主菜单中选择Operation > Area，左右移动读数条决定光谱面积的计算范围。
紫外可见光光谱仪电化学测试方法
紫外可见光光谱仪电化学测试方法紫外可见光光谱仪电化学测试是一种利用紫外可见光谱仪与电化学技术相结合的分析方法，可以通过测量样品在不同波长下的电流和电压，来分析样品的电化学性质和光谱特性。
本文将详细介绍紫外可见光光谱仪电化学测试的步骤和注意事项。
测试步骤：1.准备样品：将需要测试的样品溶液制备好，并确保样品中的溶解气体和杂质浓度尽可能低。
若样品含有杂质，可通过滤纸或其他方法进行过滤。
2.确定测试条件：根据样品的特性和目的，确定测试条件，包括电化学方法（电位扫描、循环伏安、方波伏安等）、扫描速度、电流范围、起始电位等。
确保选取的测试条件能够满足所需的测试要求。
3.设置实验装置：将紫外可见光光谱仪与电化学测试设备连接好，并进行参数调整。
根据光谱仪的不同型号，其设置步骤和参数调整方式可能有所不同，请根据实际情况进行设置。
4.校准仪器：校准电化学测试设备和紫外可见光光谱仪，以保证测试结果的准确性。
在校准过程中，可使用标准物质进行比对，调整仪器参数直至达到准确测量结果的要求。
5.进行测试：将测试样品放入电化学测试电解池中，根据设定的条件开始测试。
测试过程中，可以记录每个电位下的电流和电压值，并经过一定的时间间隔记录数据。
测试结束后，可将电流与波长、吸光度等参数进行比对和分析。
6.数据处理与分析：将测试得到的数据进行整理和处理，可以使用相关软件进行曲线拟合、峰值识别等数据分析方法，得出样品的电化学性质和光谱特性。
分析结果可以通过绘制曲线图、柱状图、表格等形式进行展示。
注意事项：1.校准仪器：在进行测试之前，确保仪器处于良好的工作状态。
进行仪器的校准是保证测试准确性的关键步骤。
2.样品制备：样品制备过程中应尽量避免气泡的产生，以免影响测试结果。
样品的浓度应在仪器的测量范围之内，过高或过低的浓度将会导致测试结果不准确。
3.仪器设置：根据样品的特性和测试要求，合理设置仪器参数。
不同的测试条件将会影响测试结果，因此应根据实际情况进行调整。
紫外光谱联机操作流程
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确保实验室环境整洁，无干扰因素。
检查紫外光谱仪的电源、连接线路等是否正常。
紫外光谱法在线测量连串反应动力学过程
实验日期：2015.9.30实验名称：紫外光谱法在线测量连串反应动力学过程一、实验目的1.了解连串反应的特点和在线测量连串反应的原理。
2.学会使用Excel软件、conv软件、ttnga软件处理矩阵数据。
3.学会对数据进行简单处理和分析。
二、实验原理1.连串反应：反应产物同时可以进一步反应而生成其他产物的反应。
反应通式可表示如下：A→B→C。
本实验以碱性条件下DMP→邻苯二甲酸单乙酯→邻苯二甲酸根为基础反应研究连串反应的动力学过程。
2.紫外光谱法:原理：A=εbc。
实验过程中，DMP、邻苯二甲酸单乙酯、邻苯二甲酸根的量随时间变化，相当于不同配比的三种物质的混合溶液测量吸光度。
得到的矩阵经过处理后可以得到反映过程中三种化合物的量随时间变化的曲线。
3.数据处理原理：实验测得的吸光度矩阵是在每个测量时间点下对一系列波长的吸光度进行测量的数值，这个矩阵可以分解为每个测量时间点下三种化合物的量的矩阵（设为矩阵Q，为nt×3矩阵）和三种化合物的纯组分在一系列波长下的吸光度值矩阵（设为矩阵S，为3×nw矩阵）的乘积（设为实验数据矩阵Y，为nt×nw矩阵，每一行的元素即为在每一个nt时间点下在nw个波长处的吸光度值）。
此实验由于不知道Q矩阵，所以没法求出S矩阵。
但是通过动力学方程可以计算出动力学谱矩阵Q，进一步得到纯物质光谱矩阵S=YQ(Q t Q)，两者相乘可以得到一个理论的实验矩阵Y’，原始数据的残余矩阵Y res=Y-Y’（此处可看作为误差矩阵E）。
计算机可通过计算得到这个残余矩阵的最小RSD（残余标准偏差RSD=[SSQ/nw(nt-3)]1/2,SSQ为矩阵中各元素的平方和），此时的Q和S矩阵就可以看作是真实实验的Q、S矩阵。
三、实验仪器Agilent8453紫外分光光度计、移液枪、DMP、NaOH(NaOH浓度远大于DMP浓度)四、实验操作1.在软件界面选择连续测定模式，设定实验温度为31℃，搅拌子转速调至500rpm。
紫外光谱法在线测量连串反应动力学过程1
实验名称：紫外光谱法在线测量连串反应动力学过程一. 目的(1) 学习并掌握用紫外光谱仪在线测量反应过程的方法。
(2) 了解化学计量学基本方法在光谱动力学矩阵数据解析中的应用。
二. 原理邻苯二甲酸二甲酯(DMP)在碱性条件下的水解反应为典型的连串反应：COOCH 3COOCH 3 OH -2COO -COOCH 32 OH -COO -COO -(4) 三种成分DEP 、邻苯二甲酸单乙酯、邻苯二甲酸根均有紫外吸收，且光谱重叠严重。
每个时间测量到的光谱均可视作三种成分的混合光谱。
在线测量的一系列反应时间(设为nt 个)的紫外吸收光谱(设波长数为nw 个)可记作数据矩阵Y ，其维数为nw ×nt 。
它可分解为各组分的纯光谱矩阵S 和动力学谱矩阵Q t ，即Y = SQ t +E 。
式中上标“t ”表示矩阵或向量的转置；E 为量测误差矩阵。
如果能知道S 或Q t 中任一个，则另一个矩阵利用最小二乘回归法能直接解出。
而实际测定的如邻苯二甲酸二乙酯的碱性水解一类的反应，各组分的光谱重叠严重，各组分的纯光谱预先也不知道。
但化学反应有确定的模式。
尝试设定一组包括反应级数和速率常数的动力学参数，则根据动力学方程可计算出动力学谱ttest Q ，并进一步按式(5)算出此时的光谱矩阵：t 1test test test test ()-=S YQ Q Q (5)所获得的光谱和动力学矩阵可重构数据矩阵，并计算出原始数据矩阵的残余矩阵Y res ：Y res =Y - S test ttest Q (6)以残余矩阵Y res 中各元素的平方和SSQ 为目标函数，当SSQ 达到最小值时，此时的S test 和ttest Q 就可视作实际的光谱及动力学谱矩阵，反应的动力学模型（包括反应级数及速率常数）也就被确定。
为便于与实际测量误差相比较，把SSQ 转化为残余标准偏差RSD ，两者的关系为：RSD (7) 式中nc为体系中的组分数。
紫外-光谱扫描操作教程
Abs：
Hale Waihona Puke 09：21：19 D2 W 起始波长 650.0nm 终止波长 230.0nm 扫描间隔 0.1nm X标尺 Y标尺
0.000
Abs
230.0 峰高设置
波长（nm）
650.0
设定高于某一吸光度的峰为检出吸收峰
向右的方向键，从短波长向长波长，逐点查 看每个点的吸光度； 向左的方向键，从长波长向短波长，逐点查 看每个点的吸光度； 向上的方向键，从短波长向长波长，检查每 个波峰所对应的波长； 向下的方向键，从长波长向短波长，检查每 个波峰所对应的波长。
将扫描的曲线做平滑处理
波长（nm） 模式
1000.0 检索 光滑滤波
选择“模式” 选择“模式”，我们选吸光度模式
波长：546.0nm 0.003
Abs：
09：21：19 D2 W 起始波长 1000.0nm 终止波长 200.0nm 扫描间隔 1.0nm X标尺 Y标尺
-0.003
Abs
200.0 扫描设置
波长（nm） 模式
1000.0 检索 光滑滤波
测量下限
测量上限
按上下键
调节Y标尺，上限为 ，下限为0 调节 标尺，上限为1，下限为 标尺
完成上述设定完成后，将参比溶液放入光路， 点击 ，建立一条系统基线。
100%T 0Abs
扫描完参比溶液后，将待测溶液放入光路中， 点击 ，进行测量。
START STOP
波长：546.0nm 1.000
光谱扫描操作教程
波长：546.0nm
09：21：19 D2 W
系统主菜单
①光度计模式 ②定量测量 ③光谱扫描 ④动力学测量 ⑤DNA/蛋白质测量 取消 上翻 下翻 选取
紫外在线动力学
内容
word文档
重点解读
迟交因子{P=(1-延误周数/10)，最小=0.5 P×得分 鼓励电子版，兼收书面版
网络参与：10% 参与演讲： 5%
开放实验： 5% 笔试： 20%
© 2007 FXW. All rights reserved
光谱分析实验内容
现代仪器分析实验，2009秋
//bbs/
Start
设定路径文件名
在线酯的水解动力学测量
第1组 苯甲酸乙酯 溶液A: 苯甲酸乙酯水溶液0.08g/250mL 溶液B: NaOH溶液 0.2 mol/L 1 mL A + 2 mL B 反应开始 建议测量参数 总时间1200s Δt=10s start =5 温度=室温+1℃
在线酯的水解动力学测量
4/13/2012 9:23 PM
内容
荧光分析 红外光谱 拉曼光谱 原子吸收 光谱开放实验
© 2007 FXW. All rights reserved
在线动力学测量
换半导体恒温架
//bbs/
4/13/2012 9:23 PM
内容
考核标准
实验安排
重点解读
在线动力学测量—Kinetics模式
打开电脑及仪器开关 运行Instrument 1 online 自动结束 Mode中选Kinetics 设置动力学参数 F7 t=0
第2组 邻苯二甲酸二甲/乙酯 溶液A: 邻苯二甲酸二甲(乙) 酯水溶液 溶液B: NaOH溶液 0.4 mol/L 1 mL A + 2 mL B 反应开始，有中间体 建议测量参数 如何缩短时间？ 太快的缺点？
总时间1800s Δt=10s start =0，Δt可增加 温度=室温2 3
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实验名称：紫外光谱法在线测量连串反应动力学过程
一. 目的
(1) 学习并掌握用紫外光谱仪在线测量反应过程的方法。
(2) 了解化学计量学基本方法在光谱动力学矩阵数据解析中的应用。
二. 原理
邻苯二甲酸二甲酯(DMP)在碱性条件下的水解反应为典型的连串反应：
COOCH 3
COOCH 3 OH -2COO -COOCH 32 OH -COO -COO -
(4) 三种成分DEP 、邻苯二甲酸单乙酯、邻苯二甲酸根均有紫外吸收，且光谱重叠严重。
每个时间测量到的光谱均可视作三种成分的混合光谱。
在线测量的一系列反应时间(设为nt 个)的紫外吸收光谱(设波长数为nw 个)可记作数据矩阵Y ，其维数为nw ×nt 。
它可分解为各组分的纯光谱矩阵S 和动力学谱矩阵Q t ，即Y = SQ t +E 。
式中上标“t ”表示矩阵或向量的转置；E 为量测误差矩阵。
如果能知道S 或Q t 中任一个，则另一个矩阵利用最小二乘回归法能直接解出。
而实际测定的如邻苯二甲酸二乙酯的碱性水解一类的反应，各组分的光谱重叠严重，各组分的纯光谱预先也不知道。
但化学反应有确定的模式。
尝试设定一组包括反应级数和速率常数的动力学参数，则根据动力学方程可计算出动力学谱t
test Q ，并进一步
按式(5)算出此时的光谱矩阵：
t 1test test test test ()-=S YQ Q Q (5)
所获得的光谱和动力学矩阵可重构数据矩阵，并计算出原始数据矩阵的残余矩阵Y res ：
Y res =Y - S test t
test Q (6)
以残余矩阵Y res 中各元素的平方和SSQ 为目标函数，当SSQ 达到最小值时，此时的S test 和t
test Q 就可视作实际的光谱及动力学谱矩阵，反应的动力学模型（包括
反应级数及速率常数）也就被确定。
为便于与实际测量误差相比较，把SSQ 转化为残余标准偏差RSD ，两者的关系为：
RSD (7) 式中nc为体系中的组分数。
通过适当的优化方法搜索动力学参数，RSD作为目标函数，解析测得的矩阵数据而获得各组分的纯光谱。
三. 仪器与试剂
Agilent8453紫外分光光度计（安捷伦科技有限公司，包括Agilent 89090A Peltier型恒温搅拌装置和DAD检测器）；移液器(德国BRAND公司)。
邻苯二甲酸二乙酯(DEP),不易溶于水，建议配制浓度约为：1.3×10-3mol/L；氢氧化钠建议配制浓度约1.0 mol/l。
氢氧化钠的浓度远大于DEP的浓度。
四. 实验内容
(1)温度及搅拌设定：根据室温设定适当的温度，Peltier型恒温附件，既可升温又可降温，控温精度为±0.1℃。
设置适当的搅拌速率，一般为500rpm。
DEP和氢氧化钠两种反应液也应提取控制在所选温度。
(2)测量参数设置：在仪器操作软件界面上选择动力学模式（kinetics），选取扫描波长的范围190-400nm，根据实际的反应情况设置测量时间范围，时间间隔，时间增量等参数，一个合适的参数设置如图13。
设置完成后再设定路径和文件名并测定空白溶液，该反应的空白可用同浓度的氢氧化钠溶液。
(3)动力学过程测量：用移液器移取1.50ml DEP于1cm的石英吸收池中，放入微型搅拌子，在Peltier型控温池中恒温，当池温显示已经达到设定的温度约1min后，用移液器吸取已预先控制温度的NaOH溶液1.50ml，快速加入到比色皿中开始反应，同时按动软件界面上的start，开始扫描光谱，数据自动存储，直到设定的时间结束后完成检测。
五. 数据处理
分别点击左面“导入时间序列”和“导入Y矩阵”的按钮读入测量时间和相应的光谱数据矩阵。
然后点击“计算”按钮。
此时可看到TT-NGA的运算过程，目标函数逐步趋于最低值而获得结果。
运算结束后依次点击“计算结果Q矩阵”和“计算结果S矩阵”按钮，便可以看到相应的动力学曲线和纯光谱。
主要根据目标函数(即残余矩阵的标准差)及优化获得的反应级数和速率常
数的数值。
由于酯在过量碱存在下的反应为典型的准一级反应，因此优化获得的反应级数应接近于1。
而残余标准差在操作正确的情况下主要有仪器本身的噪声所决定。
数据处理结果如下: 计算结果 - 动力学谱图
时间100
9080706050403020100浓度1
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
反应级数:01= 1.068113
02= 0.727203
残差: K1=0.054969
K2=0.001294
结果分析:本来该反应是一个二级反映，由于使用的NaOH的浓度很高，所以可以看成是一个一级反应；在实验过程的一些操作，也可能对结果造成了一定的影响。
六. 思考与讨论
（1）如何根据光谱－动力学数据矩阵确定反应过程中是否存在中间体？
答：从光谱－动力学数据矩阵中的动力学谱图中就可确定是否存在中间体，在反应刚进行不久，，光谱图的曲线呈大幅度的上升走势，上升到最大时，该曲线慢慢下降直到低点，那么就说明有中间体存在，
反之就不存在。
（2）列举与常规紫外吸收曲线测量相比，紫外光谱法在线测量反应过程的注意事项。
答：其一，在开始测量的时候，紫外光谱法在线测量反应过程中要求加入溶液和测量开始时同步的，而常规紫外吸收曲线测量是先加入溶液后测量；其二，它们的原理不一样，紫外光谱法在线测量反应过程是分时段测量，由许多时间段组合而成，而常规紫外吸收曲线测量是一次性测量完成。
（3）比较各种分析仪器常用光源：
①紫外－可见分光光度计：常用的光源有热辐射光源和气体放电光源，紫外区范围用氢灯或氘灯（气体放电），可见光范围可用钨灯和卤钨灯作光源（热辐射）；
② 722型光分光光度计：钨卤素灯12V30W；
③拉曼光谱仪：由于拉曼散射很弱，因此要求光源强度大，一般用激光光源。
④荧光计分光光度计中常用汞灯和氙弧灯作光源，汞灯提供线性光谱，由于光强度随波长有很大的变化，作为激发光源有一定的局限性，仅适用于滤光片的荧光计的光源，氙弧灯内有氢气，通电后氙气电离，同时产生很强的光源，并提供250—600nm的连续光谱，最高峰值在470nm。
⑤红外光谱仪：碳化硅光源，EVER-GLO光源，陶瓷光源，能斯特灯光源，白炽线圈光源等。
七．在线测量的运用
在线测量的主要运用有以下几点：
（1）在线测量技术(ISRA)在车身焊接领域的运用
引入了ISRA技术，并将车身在线测量、冲孔、切割技术相结合，作为一个技术整体，应用到车身制造中。
该套技术的应用，一方面能及时、有效地反映车身关键点尺寸波动情况，控制车身尺寸；另一方面，通过在线冲孔或切割，能有效地消除拼焊过程产生的累积误差，保证总装前围模块和尾灯区域零件间的匹配效果。
该项技术弥补了离线检测数据匮乏的缺陷，实现了离线检测条件下装配误差源的快速诊断，从而大幅度提高了制造质量诊断的效率和准确率，并为快速纠正误差提供了保证。
随着ISRA（在线测量技术）技术的逐步成熟，以及它在车身焊接中的推广使用，车身骨架总成积累误差最小化已成为现实。
（2）在线测量在测量蓄电池内阻的运用
该系统运用四引线连接法，将一定频率的交流信号注入电池，再将电池两端产生的微弱信号通过前置放大滤波，送入AD630进行相关检测，有效地抑制了噪声和干扰，简化了设计，实现了蓄电池内阻的在线测量。
（3）在线测量在水质监测方面的运用
测量原理是基于紫外光谱法，流通池中的水路被氙灯的紫外光照射。
紫外光的某些组份通过流通池而被吸收，从而检测和分析出来。
然后，根据比尔-朗伯(Beer-Lambert)定律，以不饱和
有机分子在（COD在 UV254nm，NO3是在UV220nm，色度在UV350nm）的吸收为基础，测量这种光的吸收量。
可承受象活性污泥那样的极高浓度的悬浮粒子，而不需过滤亦不会堵塞，也不会影响测量效果，它具有极高的稳定性和极低的维护量，且反应速度快。
（4）在线测量在电力设备上的运用
电力设备在线监测，就是利用传感、电子、计算机等技术，通过对运行中高压设备的信号采集和传输、数据处理、逻辑判断，来实现对电力设备运行状态的带电测试或不间断的实时监测和诊断。