浅谈氢化物原子荧光分光光度法测砷的注意事项

合集下载

氢化物原子荧光法测定砷

氢化物原子荧光法测定砷、锑、铋、汞1方法提要样品经1+1王水分解，取部分清液加入铁盐及混合预还原剂，在仪器上同时测定砷锑。

另取一份母液，直接在仪器上测定铋、汞。

2、标准配制（1）砷标准储备液准确称取1.3200克三氧化二砷溶解于少量1mol/L氢氧化钾溶液中，适当用水稀释后，用盐酸调节溶液呈微酸性，补加40毫升盐酸，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液每毫升含砷1毫克。

（2）锑标准储备液准确称以干燥的酒石酸锑钾0.1334克溶于水中，加入20毫升盐酸，移入500毫升容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。

此溶液每毫升含锑0.1毫克。

（3）砷锑混合标准液将上述砷标准储备液吸取20毫升，锑标准储备液吸取2毫升，放入200毫升容量瓶中，加入40毫升盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液含砷100卩g/ml，锑10卩g/ml。

（4）砷锑混合标准工作液吸取砷锑混合标准液（1）10毫升于200毫升容量瓶中，加入40毫升盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液含砷5卩g/ml, 锑0.5 a g/ml。

（5）铋标准储备液准确称取三氧化二铋1.148克于100毫升烧杯中，加入盐酸10毫升，溶解后移入1000毫升容量瓶：用1+1盐酸稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升含铋1毫克。

（6）汞标准储备液1mg/ml的汞，5%HNO3 0.4%高锰酸钾溶液。

（7）汞标准工作液：40n g/ml 20%王水（8）铋标准液将上述铋标准储备液吸取10毫升，放入500毫升容量瓶中，用20%王水稀释至刻度，此溶液含铋20 a g/ml。

（9）铋标准工作液吸取铋标准液（1）5毫升于100毫升容量瓶中，用20%王水稀释至刻度，摇匀，此溶液含铋1 a g/ml （此标准可保存一周）。

3、试剂（1）盐酸（优级纯）（2）硝酸（优级纯）（3）氢氧化钾（优级纯）（4 ）铁盐溶液：称取2克三氧化二铁（分析纯），热溶于100毫升盐酸中，然后移入2000毫升容量瓶中，补加盐酸700 毫升：用水稀释至刻度，摇匀。

原子荧光测定砷时注意事项

原子荧光测定砷时，配制标液的注意事项！大家在用原子荧光测定砷的时候，砷标液是如何配置的呢?大家测定过程中有没有遇到砷的标准曲线做不出来或做不好的情况呀?比如下面的几种情况：1、标准曲线做不出数，跟空白一样;2、做标准曲线的荧光值很低，但是线性还很好;3、标准曲线做得不错，只是荧光值比上一次做得明显偏低。

这是几种做砷时会遇到的几种情况。

当然第三种情况可能不会影响你的检测工作，有时候不会多考虑什么，或者是其他原因造成的。

而前两种情况最让人头疼，你在找原因的时候，可能从仪器条件、灯、管路、载流、还原剂(硼氢化钾)等，都找了一遍，甚至仪器重新清洗，试剂重新配制，结果还是那样，您可能会到崩溃的地步吧!这时候，你可能不会注意你的标准使用液，你也可能不会怀疑他的问题，因为你很确定这是你刚刚配制的，不会存在标液的问题。

然而，好多问题就是出现在一些显而易见，却不易发觉的地方。

你是如何配制砷标液的呢?首先，你要准备砷的母液、浓硝酸、还原剂溶液(硫脲，碘化钾，抗坏血酸等任选)。

酸介质为什么选硝酸呢?因为，你的样品消化用的硝酸，即使赶酸，样品溶液也会有部分硝酸，你觉得介质用硝酸会是样品和标液的基体更加接近，所以选硝酸，这也是大多数做砷选择硝酸的原因。

当然选盐酸介质也可以，咱在这不做讨论，单独讨论使用硝酸介质的情况。

下面继续配制标液第一种操作，吸取定量的砷母液于干净的容量瓶中，加入定量的浓硝酸介质，加入还原剂溶液，定容，摇匀，备用。

第二种操作，在容量瓶中加入适量的水(要求尽量多，只要不影响最终定容就可以)，加入定量的硝酸，摇匀，再加入定量的标液，边加边摇。

在家加还原剂，定容，摇匀，备用。

当然这只是两种比较极端的方法，或许大家都知道第一种方法不正确，第二种方法比较正确。

哪两种方法到底区别在哪里呢?各有什么优缺点呢?先分析一下第一种方法，我们都知道硝酸具有很强的氧化性，他会很容易的将砷氧化成高价态，当加入还原剂的时候，部分还原剂会首先和硝酸反应掉，剩下的还原剂的量可能就不足以将高价态的砷还原为低价态，高价态的砷的在原子荧光光上的荧光值极低，几乎没有，于是就可能出现了上面说的第一、二种情况“1、标准曲线做不出数，跟空白一样;2、做标准曲线的荧光值很低，但是线性还很好;”配制过程中如果介于第一、二两种操作之间的方法，不能保证万无一失，不一定哪个环节会出现问题，导致标液中不是全部的砷都是低价态，那就会出现“3、标准曲线做得不错，只是荧光值比上一次做得明显偏低。

原子荧光光谱法测定砷汞应注意的问题

原子荧光光谱法测定砷汞应注意的问题【摘要】本文以测定盲样砷、汞为例，探讨原子荧光光谱法测定砷汞应注意的问题，即试剂空白、样品前处理方法、样品测定时试剂的合理配制及加标回收实验，为检验工作者提供一定参考。

【关键词】原子荧光光谱法；盲样砷、汞；试剂的配制砷、汞是一种蓄积性的有害元素，广泛分布于自然界。

砷、汞的来源很多，包括动植物原料、食品添加剂及接触食品的管道、容器包装材料、器具和涂料等，均会使砷、汞转移到食品中[1]。

长期食用含有砷、汞的食品对人体有害，会造成砷、汞慢性中毒。

目前关于砷、汞含量的测定，前处理一般都采用有机试剂进行富集、萃取或微波消解。

但这两种方法前者分析成本高，操作烦琐。

本文采用微波消解装置进行消解，1%硝酸溶解，用原子荧光光谱法直接进行样品中的砷、汞含量测定。

方法更灵敏、准确。

原子荧光光谱法在测定过程中应注意以下问题：1 试剂空白试剂空白与样品所用试剂的纯度和容器的洁净度有关。

再加之，砷、汞广泛分布于自然界。

因此，砷、汞的检测是易污染、限量低的痕量分析，空白越低，准确度越高。

所以，要求整个实验空白值要很低，实验过程中要严格控制污染。

实验用水应符合gb/t 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》二级水的要求。

1.1 溶液的配置：载流液的配置5%（体积比）硝酸或盐酸（优级纯）1000ml，不够时再配1.2 还原剂的配置：先配0.5%的naoh溶液，再往里加kbh4配成2%的浓度（先后顺序不要颠倒，因为kbh4直接溶于水会剧烈反应生成氢气而降低了自身的浓度，naoh溶液起到保存剂的作用）以上载流液和还原剂的配置体积只是给出个参考，样品量多就多配些，少就少配。

载流液可放置很长时间，而还原剂溶液用完后放冰箱保存，一般只能用两三天，时间长了浓度会降低而影响反应过程。

kbh4有一定腐蚀性，配置时需注意。

1.3 标准溶液的配置as：1，2，4，8，10 μg/l 50ml或100ml 标准溶液内保证5%（体积比）硝酸或盐酸（优级纯），及1%硫脲的浓度。

氢化物发生-原子荧光法测定水样中砷的注意事项

氢化物发生-原子荧光法测定水样中砷的注意事项
束琴霞;邹勇平;宋万召
【期刊名称】《化学分析计量》
【年(卷),期】2007(16)6
【摘要】砷（As）是人们熟知的高毒性物质，砷的中毒机理被认为是其封锁了蛋白质的氢硫基或置换了酶活性中心的铜或锌[1]。

砷中毒可引起黑脚病，严重的可以导致癌症。

砷污染主要来源于采矿、冶金、化工、化学制药、农药生产等工业废水。

因此对水体中砷含量的测定是十分必要的。

【总页数】2页(P69-70)
【作者】束琴霞;邹勇平;宋万召
【作者单位】扬州环境资源职业技术学院,扬州,225000;扬州市产品质量监督检验所,扬州,225001;扬州环境资源职业技术学院,扬州,225000
【正文语种】中文
【中图分类】O6
【相关文献】
1.氢化物发生-原子荧光光谱法测定环境水样中的砷(Ⅲ)、砷(Ⅴ) [J], 赵振平;喻德奇;邓保军
2.纳米TiO2预富集在线悬浮液氢化物发生-原子荧光法测定水样中痕量砷 [J], 张若曦;施泽明;倪师军;徐争启
3.氢化物发生-原子荧光光谱法测定水样中的砷和汞 [J], 李云辉;张伟娜;唐艳茹
4.氢化物发生——原子荧光光谱法测定温泉水样中的砷、锑 [J], 冉华;陈坤华;王云;
孙自刚;王恩康
5.氢化物发生-原子荧光光谱法测定环境水样中的总汞砷铅 [J], 张锂;韩国才
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

浅谈氢化物原子荧光分光光度法测砷的注意事项

浅谈氢化物原子荧光分光光度法测砷的注意事项河南省水产技术推广站渔业检测中心魏文东前言国务院于2011 年2月19日正式批复《重金属污染综合防治“十二五”规划》，这是中国第一个十二五”专项规划⑴。

环保部等部门将掀起重金属污染防治风暴，涉及5 大重点防控行业的砷、铅、汞、铬、镉等重金属污染。

未来五年据称国家计划投入750 亿元，各地还要将防治成效纳入政府领导考核内容。

作为重金属监控检测之一，砷的化合物种类很多固态的有三氧化二砷（即砒霜），二硫化三砷，三硫化二砷和五氧化二砷等。

而砷的化合物均有剧毒，砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体。

如摄入量超过排泄量，砷就会在人体的肝、肾、肺、脾、子宫、胎盘、骨骼、肌肉等部分，特别是在毛发、指甲中蓄积，从而引起慢性砷中毒，潜伏期可长达几年甚至几十年，慢性砷中毒有消化系统症状、神经系统症状和皮肤病变等。

砷还有致癌作用，能引起皮肤癌。

无论是以“‘农夫山泉'检测事件”为警示，还是为了《重金属污染综合防治“十二五”规划》的全面实施，笔者都认为有必要对重金属砷的检测方法做一个系统的回顾。

一、目前采用的检测方法目前经常使用的检测方法有，（一）化学分析法：银盐法，砷斑法；（二）仪器分析法：氢化物原子荧光分光光度法，硼氢化物还原比色发，示波极谱法，无火焰氢化物原子吸收法分光光度法（氢化物发生器法），石墨炉原子吸收法，电感耦合等离子体原子发射光谱法等。

无论是传统的化学分析方法，还是比色法、分光光度法、原子吸收法等，这些方法都操作繁琐，分析时间长，灵敏度也不高。

加之考虑到检测成本和仪器价格，我们很容易选择氢化物原子荧光分光光度法，加快了检测速度，提高了灵敏度及回收率，拓宽了线性范围。

二、氢化物原子荧光法的原理及试验步骤其原理是，在酸性介质中，样品中的砷与还原剂（一般为硼氢化钾或钠）反应在氢化物发生系统中生成挥发性的氢化物：过量氢气和气态氢化物与载气（氩气）混合，进入原子化器，氢气和氩气在特制点火装置的作用下形成氩氢火焰，使待测元素原子化。

氢化物反应原子荧光法测定尿中砷的前处理及分析条件

氢化物反应原子荧光法测定尿中砷的前处理及分析条件
钱春艳（无锡市第八人民医院（无锡市职业病研究所）江苏无锡２１４０００）
摘要：本文讲述了一种用于氢化物反应原子荧光法测定尿程为ｙ＝１８７．２０ｘ＋２６．１３，ｒ＝０．９９９９．经过１０次工作曲线和标准曲线
（２）砷标准应用液配制用１％硝酸溶液逐步稀释，加２．５ｍＬ硫脲一抗坏血酸混合液，稀释至１．０ｕｇ／ｍＬ，混匀放置３０ｍｉｎ。
（３）标准曲线的制备及测定取６个消解罐，分别加入０．００，５０．０，１００．０，２００．０，４００．０，８００ｕＬ砷应用液，各管加入５ｍＬ正常人混合尿液，配成０．００，２．００，４．００，８．ｏ０，１６．ｏ０，３２．００ｕＬ标准系列。以下操作同样品处理。将原子荧光仪器调至最佳测定条件，测定标准系列。以加入标准的砷含量为横坐标，测得的荧光值减去０号管的荧光值后作纵坐标，绘制标准曲线。
液作为原子荧光测定尿砷时候的载流，要求载流现配现用。一次性配制载流１０００ｍＬ，配制砷使用液５．０ｕＬ，１０．０ｕＬ，２０．０ｕｇ／Ｌ作为加标使用液。连续测定１５天，用剩下的载流放在５℃冰
箱保存。发现载流连续使用１１天内，标准曲线回归方程斜率Ｋ在１７４．２９－２２８．３２之间浮动，ｒ值在０．９９９４－１．００００之间浮动。三个砷溶液浓度的加标回收率在９５．１％一１０４．３％之间浮动。说明原子荧光载流在５冰箱保存的情况下，可以使用１０ｄ．建议操作人员不必每天测每天配制，减少部分工作量。

土壤样品中砷含量的测定及注意事项——原子荧光光度法

土壤样品中砷含量的测定及注意事项——原子荧光光度法温新萍【摘要】针对氢化物发生-原子荧光光谱法测定化探样品中砷的空白、试样制备和分离、干扰、污染、设备和配件故障等问题,分析并总结出应注意的事项和解决方法.该方法使用于土壤样品中w(As)=(0.5-200)×10-6的测定.【期刊名称】《江西化工》【年(卷),期】2016(000)003【总页数】4页(P124-127)【关键词】氢化物发生-原子荧光光谱法;化探样品;注意事项【作者】温新萍【作者单位】安徽省地质矿产勘查局三一三地质队,安徽六安237010【正文语种】中文1.1 原子荧光光谱法简称为AFS根据原子接受空心阴极灯照射后出现不同波长荧光这一特性所发展的检测方法，气态的自由原子在吸收光源后，其外层的电子会出现跃迁现象，跃迁现象不会一直保持，而是会出现一段时间后恢复，跃迁的同时出现发射光谱，进而被检测仪器观察到。

1.2 氢化物发生-原子荧光法的测定原理在检测样品时，会对样品溶液进行酸化，酸化后的样品溶液与还原剂产生氢化反应时，会形成气态氢化物，使用适当催化剂，在上述反应中还可以得到了镉和锌的气态组分。

此时通过对氢气和气态氢化物进行混合，放入原子化器，并通过特征谱线进行聚焦，即可得到氩氢焰中的待测物原子，利用光谱对荧光信号进行接收、放大和解调，就能得到强度更高的荧光信号，使荧光的强度与元素的浓度呈正比，并按照比例进行分析和定量。

目前已知可以按照荧光检测方法检测的元素共20多种，其中可以通过氢化物-原子荧光法检测的元素目前仅知11种。

分别是：汞Hg，砷As，硒Se，锑Sb，铋Bi，碲Te，锡Sn，锗Ge，铅Pb，锌Zn，镉Cd，检测浓度均在微克级。

通常一个元素只有一个价态易生成氢化物。

测砷时，酸性条件下，通过加入硫脲、抗坏血酸将五价砷还原为三价砷，三价砷可以生成氢化物。

1.3 氢化物发生-原子荧光光度计结构原子荧光分析仪主要由非色散型分析仪和色散型分析仪构成，两种分析仪的结构和原理基本相同，唯一的区别在于单色器的不同，也就是对生成的荧光是否进行分光。

氢化物发生-原子荧光法测定食品中砷的方法探究

同环境介质中超过国家卫生标准时将对人体产生危害，职业接触者的研究表明，对皮
氢化物发生原子荧光法测定食品中的砷，
与传统方法相比，操作简便，灵敏度高，基
体干扰少。成为我国发展较快的一种新已
Ｑ：！
ＳｃｉｎｃｅｅａｎＴｅｃｈｎｏＩｏｖａｔｏｎｄｏｌｇｙｎｎｉＨｅｒｄａｌ
研究报告
氢化物发生一原子荧光法测定食品中砷的方法探究
照球
杨Ｏ佳５Ｏ５ＯＯＯ０（陕西核工业地质局二一一大队０Ｏ０Ｏ０４Ｏ陕西西安７０２）１
１引言
食品中的砷主要来源干原料和环境污染。多生产的砷用于农药和木材防腐剂，大另外少量的用于生产特殊合金、化剂、催颜料中，由于人们环保意识的增强，年砷但近
肤可吸收砷引起色素沉着，皮炎等皮肤病。近年来，究癌症的学者发现砷与癌研症有密切的关系。含量的砷会在人体内低督检验中，被列为重点检测的元素。用砷采
５ＯＯ
２ห้องสมุดไป่ตู้
２
１
ｌ
摘要：本文用氢化物发生（技术研究了ＡｓＨＧ）的荧光测定条件和所能达到的指标，着重对实验最佳条件进行了选择及食品样品的测定，负高压３０硼氢化甲浓度２０盐酸浓度１％，０Ｖ．．％，０对Ａｓ的研究结果表明其检出限达到了９１９ｇＬ，．４２ｕ／加标回收率在９．３４８％～１４．５之问。００％关键词：氢化物发生一原子荧光光谱法食品砷中图分类号：６．Ｉ０７３５文献标识码：Ａ文章编号：６４０８（００（）００ —０１７ — ９Ｘ２１）７ａ一０９２２

氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中总砷

准》其中规定适宜于农业生产的土壤中重金属Ａ含，ｓ
硝酸；高氯酸；酸１溶液；硫＋１混合液（％硫脲５
＋５％抗坏血酸）分别称取５Ｏ脲和抗坏血酸溶：．０ｇ硫于１０ｍ０Ｌ水中；原剂（．％ＫＨ＋０５ＮＯＨ）还２０Ｂ．％ａ：称取２０Ｂ于１０ｍＬ５ｇ・ＬＮＯ溶液．０ｇＫＨ溶０ａＨ中；载流（％Ｈ１：取５Ｌ盐酸加水稀释至１Ｌ５Ｃ）量０ｍ；砷标准使用液：确吸取０５ｍＢＥ００８砷标准．ＬＧＷ（）８０准溶液（０ｇ・）５１０ｔｍＬ入０ｍＬ容量瓶中，５Ｈ１ｚ用％Ｃ
１４２标准系列：准系列按表１的方法配制。．．标
表１标准系列配制方法
１实验部分
１１方法原理．
标样号标准使用液体积：： … 。＿～一。最终体积（Ｌｍ）
浓度
（％ＨＩ容）（ｇ－）５Ｃ定ｎｍＬ
１４检验步骤．
了更高的要求，明确规定无公害蔬菜适宜种植土壤中
Ａ含量必须小于５０ｍｋ～。采用Ｇ／７３ — ｓ．ｇ・ｇＢＴ１１４
１９９７和Ｇ／７３ — １９ＢＴ１１５９７两种方法测定土壤中的总
土壤作为农业生产的主要载体和生态环境的重
要组成部分，其质量好坏与人们生活息息相关。随着经济的发展，自各方面的污染对土壤的侵害已成为来日益严重的生态问题。为维护生态平衡，障人体健保康，我国颁布了Ｇ５１— １９｛壤环境质量标Ｂ１６８９５土

原子荧光法测定环境水样中砷含量

原子荧光法测定环境水样中砷含量原子荧光法是一种广泛应用于环境水样中砷含量测定的分析方法，它的优点在于速度快，准确度高，操作简便等特点。

本文将从砷的危害性入手，介绍了原子荧光法测定环境水样中砷含量的原理、方法、注意事项和应用等方面，以期为环境监测工作提供参考。

一、砷的危害性砷是一种广泛分布于地壳中的元素，它常以无机形式存在于土壤、岩石、矿物中，并可被排放到环境中。

虽然砷是一种必需的微量元素，但过量摄入可造成严重危害。

砷中毒会导致多种病症，如皮肤病、内脏功能障碍、神经系统损害等，长期摄入严重者还会导致癌症等恶性疾病。

砷的可溶性有害物质难于被生物体吸收、积累，因而环境中生物含量很低。

二、测定原理原子荧光法是利用原子或分子吸收一定波长的能量后产生荧光的物理过程，通过测量荧光信号强度来定量分析样品中的化学成分。

测定环境水样中砷含量的原理是将水样进行预处理后，经过荧光吸收光谱仪的激光照射，激光束与样品中的砷元素反应，并产生荧光信号，测量荧光强度与砷含量成正比，由此计算出砷的含量。

三、方法步骤1、样品准备：收集环境水样后，应将其过滤去杂质，同时加入适量的保护剂来稳定砷的状态。

2、仪器校准：在准备好的荧光吸收光谱仪中，利用不同浓度的标准品进行校准，建立标准曲线。

3、样品处理：将经过过滤和加入保护剂的水样，进行适当的处理，如加入酸、氧化剂等，促使砷与其他物质分离，有利于荧光吸收分析。

4、测量：通过荧光吸收光谱仪的激光照射，将样品中的砷元素反应，并产生荧光信号，测量荧光信号的强度。

5、结果计算：将测量出的荧光信号进行标准曲线计算，根据计算公式算出砷的含量。

四、注意事项1、样品收集应符合标准规范，避免样品污染和失真。

2、仪器应在严格的保护条件下进行校准，避免因光线、温度等因素导致的仪器误差。

3、荧光强度的测量必须在空气干燥、无其它光源干扰、无震动等条件下进行。

4、荧光吸收分析的实验室、仪器等应严格避免辐射、有毒气体等害处。

原子荧光光谱法测定汞和砷注意事项

原子荧光光谱法测定汞和砷注意事项(1)试验室温度在15～30℃，湿度小于75%。

(2)应配备精密稳压电源且电源应有良好接地。

(3)仪器台后部应距墙面50cm距离，便于仪器的安装与维护。

(4)氩气纯度大于99.99%，配备标准氧气减压表。

(5)玻璃器皿应清洗整洁，用酸浸泡，且为原子荧光专用。

(6)试剂的纯度应符合要求，普通要求优级纯。

(7)标准储备液应定期更换，标准用法液和还原剂应现用现配。

(8)更换元素灯时一定要关闭主机电源。

(9)注重开机的挨次为计算机、仪器主机、挨次注射或双泵。

(10)仪器用法前应检查二级气液分别器(水封)中是否有水。

(11)测量前仪器应运行预热1h，测量过程中不能举行其他软件操作，注重反应过程中气液分别器中不能有积液。

(12)样品必需澄清，不能有杂质，不能进浓度过高的标准和样品(As浓度小于100ug/mL、Hg浓度小于10ug/mL)。

2.原子荧光测汞注重事项 (1)样品前处理时，按照样品特点，可适当削减或增强酸的种类和用量，并挑选适合样品的前处理办法。

(2)检测过程中要注重检查全程序的试剂空白，发觉试剂或器皿污染应重新检测。

(3)王水具有比单一酸更强的溶解能力，可有效溶解硫化汞，配制王水时，盐酸与硝酸的比例可做适当调节，其中与按9：1的比例处理效果较好，由于在盐酸存在条件下，大量Cl-与Hg2+作用形成稳定的[HgCl4]2-配离子，可抑制汞的吸附和挥发。

(4)前处理时，应盖盖消解，放开消解温度不能超过110℃，有条件可采纳密闭微波消解，以防止汞以氯化物的形式挥发而损失。

(5)当样品中含有较多的有机物时，可适当增强王水的用量，因为环境因素的影响及仪器稳定性的限制，每批样品测定时必需同时绘制校准曲线，标准样品可购买国家标准逐级稀释后用法。

(6)当样品中汞含量较高时，不能挺直测定，应适当削减称样量，或者稀释后再上机测试。

(7)样品消解完毕应尽早测定，普通状况下只允许保存2～3d，并应加入保存液，防止汞的损失。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药砷含量的分析

超出国家安全标准，而且原子荧光光谱法对于测定中药中的砷含量精密度高且操作简便易行，可以大力推广。【关键词】氢化物发生；原子荧光光谱法；中药；砷含量中图分类号：Ｒ２８４文献标识码：Ｂ文章编号：１６７１ — ８１９４（２０１３）１９－００４８ — ０２
ｏｆａｒｓｅｎｉｃｃｏｎｔｅｎｔｉｎｔｈｅＣｈｉｎｅｓｅｈｅｒｂａｌｍｅｄｉｃｉｎｅｂｙａｔｏｍｉｃｌｆｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ．ＲｅｓｕｌｔｓＴｈｅａｒｓｅｎｉｃｃｏｎｔｅｎｔｏｆ５ｋｉｎｄｓｏｆｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅ
ｍｅｄｉｃｉｎｅＣｏｐｔｉｓ，Ｓｃｕｔｅｌｌａｒｉａｂａｉｃａｌｅｎｓｉｓ，ｈｅａｔ — ｃｌｅａｒｉｎｇｉｎＲｅｈｍａｎｎｉａＲｏｏｔ，ｈｏｎｅｙｓｕｃｋｌｅ，ｆｏｒｓｙｔｈｉａｗｅｒｅ３０４．８ｎｇ／ｇ，５２０．８ｎｇ／ｇ，３２４．７ｎｇ／ｇ，３５６．２ｎｇ／ｇ，３１７．４ｎｇ／ｇ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．ＣｏｎｃｌｕｓｉｏｎＴｈｅａｒｓｅｎｉｃｃｏｎｔｅｎｔｏｆｔｈｅｓｅ５ｋｉｎｄｓｏｆｃｏｍｍｏｎｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎｓｉｎＣｈｉｎｅｓｅｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌｍｅｄｉｃｉｎｅｉｓｉｎｈｅｔｓａｆｅｒａｎｇｅ，ｎｏｔｅｘｃｅｅｄｉｎｇｈｅｔｎａｔｉｏｎａｌｓａｆｅｔｙｓｔａｎｄａｒｄｓ，ａｎｄａｔｏｍｉｃｌｆｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｒｏｔｍｅｔｒｙｆｏｒｈｅｔｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｒｓａｅｎｉｃｃｏｎｔｅｎｔｉｎｈｉｇｈｐｒｅｃｉｓｉｏｎａｎｄｅａｓｙｏｐｅｒａｔｉｏｎｏｆｈｅｔｒａｔｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅｍｅｄｉｃｉｎｅ．

浅谈原子荧光光度计在水质监测中测定砷的运用

浅谈原子荧光光度计在水质监测中测定砷的运用摘要：砷是水质监测常规项目,是我国实施排放总量控制的主要指标之一,具有致突变、致癌和致畸变的作用。

目前,对水质中砷的测定多采用二乙氨基硫代甲酸银分光光度法、氢化物原子吸收法与荧光光度法等。

这些方法不仅分析操作繁琐,有时还不同程度的引入对人体有害的有机溶剂,同时也造成了大量试剂的浪费。

根据AFS-830双道原子荧光光度计测定原理及方法来测定地表水中的砷，结果表明:线性关系良好,相关系数0.9997,检出限为0.028μg/L,相对偏差在2.10%以下。

标准样品测定结果符合要求,实际水样测定加标回收率为94%-108%（平均100%）。

比较试验结果无显著性差异。

该法试剂用量少,实现自动进样,特别适合大批量样品测定,值得推广使用。

关键词：砷；水质测定；原子荧光前言砷污染主要来源于含砷金属的开采、冶炼、以砷或砷化合物作原料的玻璃、制革、颜料、原药、纸张、化工、化学制药、农药生产以及煤的燃烧过程都可产生含砷废水、废气和废渣,对环境造成污染。

砷的毒性很大，会引起神经系统的改变以及手麻、脚麻、四肢无力、疼痛等症状，皮肤上可能还有黑变、色素的沉着，慢性砷中毒对人体各组织器官都会有损伤。

砷含量是水质分析的重要指标之一，适时准确的进行砷含量的测定，一方面可以保证用水人畜与工厂企业的安全，另一方面也可以根据水质状况和变化趋势做出有效的治理及保护措施。

目前测定砷含量的方法主要有二乙氨基二硫代甲酸银光度法、原子吸收分光光度法和原子荧光光谱法。

前两者分析方法操作繁琐、分析时间长、灵敏度低、检出范围窄，还引入了对人体有害的有机溶剂；而原子荧光光谱分析法是新型的光谱分析技术,它具有原子吸收与原子发射光谱两种技术的优势，克服了某些方面的缺点,具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素分析的特点,是一种优良的痕量分析技术。

目前原子荧光技术已成为环境保护、食品卫生等重金属检测的国家标准方法，而且原子荧光光度计也成为了分析实验室的常规测试仪器。

氢化物原子荧光光谱分析中注意事项及故障排除

[作者简介] 李红芸(1975-),女,本科,检验师,主要从事理化检验研究。

经验交流氢化物原子荧光光谱分析中注意事项及故障排除李红芸,田海燕,李明艳(北京市顺义区疾病预防控制中心,北京 101300)[关键词] 原子荧光光谱分析;注意事项;故障排除[中图分类号] O 657.31 [文献标识码] C [文章编号] 1004-8685(2010)08-2096-02 原子荧光光谱法(AFS)是介于原子发射光谱法(AES)和原子吸收光谱(AA S)之间的光谱分析技术。

其具有两种技术的优点,同时又克服了两种方法的不足。

了解了原子荧光光谱法的原理,掌握检测技巧,对于准确检测尤其重要。

1 注意事项1.1 试剂1.1.1 氢化物-原子荧光光谱法对所用试剂的纯度要求非常严格,实验所用的水、酸、还原剂硼氢化钠(钾)等试剂必须保证不含或少量含有被测元素和干扰元素。

1.1.2 实验所用的水,选用蒸馏水或去离子水,最好选择18 以上的纯水。

1.1.3 实验所用的酸,最好选用优级纯,盐酸、硝酸中常含有砷、汞,硫酸中常含有硒[1],当测定痕量的砷、汞和硒时,建议实验前按检测规程对所用的酸进行杂质的检查。

1.1.4 还原剂硼氢化钠(钾)选用优级试剂,目前市场上所售的试剂多为分析纯,最好选用进口分装的试剂,试剂在使用过程中保证其密封好,尤其在夏天其容易受潮影响测定。

硼氢化钠与硼氢化钾在一般情况下可以互相替代使用,但因钾盐的分子量较大,故应进行浓度的换算以维持硼氢根的量相一致(即3%的硼氢化钾溶液相当于2.1%的硼氢化钠,其换算系数为0.7),所以在测定锌、镉等元素时,采用钾盐效果要比钠盐好。

测定Sb 、B i 、H g 、T e 时硼氢化钠的浓度<1%,A s 需要较高的硼氢化钠浓度>1%。

1.1.5 氢氧化钠(钾)在测定中保证硼氢化钠(钾)溶液的稳定性,其浓度在0.2%~0.5%之间,浓度过低不能有效地防止硼氢化钠(钾)分解,浓度过高则会影响氧化还原反应的总体酸度,尤其是测定锡、铅、镉等元素时,氢氧化钠(钾)的浓度尤其重要[2]。

应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中砷的方法研究

收稿日期作者简介金丽莉(),女,本科,环境工程师,现从事环境监测工作应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中砷的方法研究金丽莉1　胡伟滨2(　1辽宁省葫芦岛市环境监测中心站,葫芦岛　125001;　2辽宁省葫芦岛市环境保护科研所,葫芦岛　125001)摘要:本文主要讨论应用氢化物发生-原子荧光光谱法,测定土壤中砷的技术。

用硝酸-高氯酸分解法对样品进行预处理,探讨了共存离子对测定的影响及干扰的消除,分析了土壤标样Ess -2、Ess -3,进行了方法精密度和回收率试验。

在经过优化的试验条件下,砷的检出限:0.02ug/L 。

回收率在91%～107%之间,相对标准偏差小于或等于7.8%。

土壤标样Ess -2、Ess -3测定值与标准值相符,相对标准偏差也低于10%。

表明将该法用于土壤中砷的测定操作简便、快速基体干扰少、灵敏度高、分析结果稳定可靠。

关键词:氢化物发生;原子荧光法;土壤;总砷中图分类号:X833文献标识码:A 文章编号:1007-0370(2008)04-0099-03THE M ETHOD RESEARCH O N DET ER M INAT I O N O F AS IN SO I L W ITHH YD R I D E REACT I O N -ATOM I C FL U O RESCENC EJ I N L ili 1　H U W e ibin2(　1H u L u D ao city Envir onmen ta l M on itoring S ta tion of L ia o N in g Provin ce ,H u L u D ao 125001;　2H u L u D a o city Institu te of Envir onm e n ta l Sciences of L iao N ing P rovince,Hu Lu D ao 125001) Ab stra c t :The technol ogy of de t e r m ina tion of As in s oil with hydride reac ti on -ato m ic fluore scence is dis cussed .U nde r the op ti ma lex pe ri m ent a l conditi ons,the exa m i ned va l ue of A s is 0.02ug/L,and recyc ling rate is f r om 91%t o 107%,the e rror co mpared standard is l o wer than or equal 7.8%.It sho wed that cha racte ristics of thism ethod are si mple ope rati on,l ow disturbance and reli able ana lyzed re sult .K e y word s:hy dridereac ti on;ato m ic flu o rescence;soil ;t ota l As前言砷是对人类有害的重金属之一,摄入过多的砷,可以引起的以皮肤色素脱失、着色、角化及癌变为主的全身性的慢性中毒。

氢化物原子荧光光度法测定砷标准曲线的质量控制

分布:永善,海拔500～1000米。

栖息地:农作物、树林。

吸血习性:黄牛、水牛等。

46、亚柯虻T.subco rdiger L iu,1960分布:昭通坝,海拔2000米。

栖息地:山间树林、农作物。

吸血习性:黄牛。

47、亚岷山虻T.subm in shanen sis chen et Xu, 1992分布:巧家县,海拔2100米。

栖息地:山间树林。

吸血习性:黄牛,喜欢刺叮动物下腹部吸血。

48、天目虻T.tienm uen sis L iu,1962分布:彝良、永善,海拔700～1200米。

栖息地:农作物、竹林、树林。

吸血习性:黄牛、水牛、马,喜欢刺叮动物的颈部吸血。

49、三重虻T.trigem inu s Coqu illett,1898分布:彝良县,海拔1200米。

栖息地:老树林、水沟树林。

吸血习性:黄牛。

50、亚布力虻T.yab lon icu s T akagi,1941分布:威信县,海拔1100米。

栖息地:山间水沟沼泽、树林。

吸血习性:水牛,喜欢刺叮动物的阴部吸血。

51、云南虻T.yunnanen sis L iu et W ang,1977分布:永善、大关,海拔800～1200米。

栖息地:山间树林。

吸血习性:黄牛、水牛、马,喜欢刺叮动物的背部吸血。

52、重脉虻T.signati p enn is po rtsch in sky,1897分布:水富,海拔400米。

栖息地:水沟树林、竹林。

吸血习性:水牛、黄牛。

53、海氏虻T.haysi p h ili p,1956分布:盐津、水富,海拔在300～400米栖息地:河边树林。

吸血习性:水牛、黄牛。

54、高斑虻T.takasagoen sis Sh irak i,1918分布:水富、永善,海拔300～600米。

栖息地:河边树林。

吸血习性:水牛、黄牛,喜欢刺叮动物腹部吸血。

参　考　文　献1陆宝麟主编.中国重要医学动物鉴定手册.第一版,北京:人民卫生出版社,1982,237～342。

氢化物原子荧光法测定水中的砷

氢化物原子荧光法测定水中的砷砷是饮用水中一种重要的污染物，是少数几种会通过饮用水使人致癌的物质之一。

饮用水中的砷主要存在于地下水中，来自天然存在的矿物和自矿石溶出，地下水中砷的浓度取决于地层结构和井的深度。

饮用水中砷是影响人体健康的重要原因，砷是筛选饮用水水源时十分重要的指标。

因此砷是《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）中的基本项目，也是《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）中的常规毒理学指标。

正因为砷对人体有危害性，因此在我国已颁布的《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）和《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）中，对它作了十分严格的限制，如饮用水中的砷均不得超过0．01mg／L，地表水中的砷不得超过0.05mg／L。

水中砷含量较低，火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法等离子体的检出能力无法满足测定需要，而氢化物原子荧光法具有检出限低、测量线性好、线性范围宽、测量重复性好、可多元素同时测定等优点，回收率在100±10%之间。

我们用原子荧光分光光度法进行水中砷的测定。

氢化物原子荧光法，采用自动进样器进样，利用还原剂，将样品溶液中的分析元素还原为挥发性共价氢化物，然后借助载气流将其导入原子化系统，在特制空心阴极灯的发射光激化下，利用荧光强度与原子的浓度（即溶液中被测元素的浓度）成正比原理，对水中元素进行定量测定。

一.实验原理在酸性条件下，以硼氢化钾为还原剂，转化成砷化氢，以氩气作载气将砷化氢导入石英炉原子化器中进行原子化，在特种砷空心阴极灯的发射光照射下产生原子荧光，其荧光强度在一定范围内与砷含量成正比。

标准曲线是用国家标物中心并带有标物证书的标物稀释配制的一组浓度合适的标准溶液，用试剂空白溶液作参比，在选定的条件下，由低浓度到高浓度依次检测，分别测定其荧光强度If，以被测元素浓度C为纵坐标，以荧光强度If为横坐标，绘制C—If标准曲线。

在相同条件下，测定试样的荧光强度，在标准曲线上求出试样中被测元素的浓度。

原子荧光测砷注意事项

原子荧光测砷注意事项原子荧光谱法（Atomic Fluorescence Spectroscopy, AFS）是一种常用的分析技术，可用于测定各种元素的浓度。

测砷是原子荧光谱法中常见的应用之一，但操作过程中需要注意一些事项以确保结果的准确性。

首先，样品的准备十分重要。

砷是一种有毒物质，所以在操作过程中必须做好防护措施。

佩戴好防护眼镜、手套和防护服，确保个人安全。

此外，样品的容器和试剂瓶也必须干净，防止其它杂质的污染。

要选择合适的容器和试剂瓶，以避免与砷发生反应。

其次，仪器的校准和调试是保证测量精确度的重要步骤。

在进行砷测量前，必须先校准仪器。

校准液应该是含有已知砷浓度的标准溶液。

选择适当的校准液浓度范围，以便得到准确的测量结果。

同时，还需要检查和调试仪器的其他参数，如泵速、喷雾器架高度和低能量电子束的传输效率等。

这些参数对于获得准确的测量结果至关重要。

在进行测量时，注意样品的体积和稀释倍数。

过高或过低的样品稀释倍数都可能导致测量不准确。

合理调整稀释倍数，确保样品浓度在仪器检测范围内，并使结果在合理的线性范围内。

此外，确保仪器的清洁和维护也是十分重要的。

定期清洗和维护仪器中的零部件，如光律管和气体线路等。

清洗时要使用纯净的溶剂，以避免污染。

保持仪器的工作环境干净和整洁，防止灰尘和污染物对仪器的影响。

最后，注意数据的检查和处理。

在测量过程中要保持数据的准确记录，确保数据的可追溯性。

对获得的结果进行多次测量或重复测量，以验证数据的可靠性。

进行统计分析和数据处理时，要使用适当的软件或方法。

同时，要将实验过程中遇到的问题和异常结果进行记录和解释，以便后续研究和分析。

总之，原子荧光测砷是一项精密的分析技术，在操作过程中需要注意样品准备、仪器校准和调试、稀释倍数、仪器清洁和维护以及数据的检查和处理等事项。

只有严格按照操作规范进行，才能获得准确可靠的测量结果。