推荐一种车间空气氨的测定方法_酚_次氯酸盐比色法

SAFETY HEALTH&EN VIRON MEN T安全、健康和环境本栏编辑李永兴

为控制车间空气氨的含量不超过国家最高容许浓度,需定期对车间空气进行监测。以往测定空气氨含量多采用纳氏试剂比色法[1],但当空气中氨含量高时,用纳氏法会出现混浊或沉淀,需将样品稀释后再测定。本文介绍的酚 次氯酸盐比色法是在碱性介质中以酚、亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠与氨反应生成稳定的靛蓝色(靛酚蓝),据颜色的深浅比色测空气中氨的含量,方法简单、灵敏度较高,稳定性和重复性均符合要求,有推广价值。

1实验方法

1.1反应原理:空气中的氨在碱性介质中与酚和亚硝基铁氰化钠及次氯化酸钠反应生成靛蓝色化合物 靛酚蓝。颜色的深浅与空气中氨的含量成正比。

1.2仪器:721分光光度计,大气采样器,1cm比色杯,大型气泡吸收管,10ml具塞比色管。

1.3试剂: 吸收液 称5g硼酸于1000ml去离子水中。 酚 亚硝基铁氰化钠溶液 称5g酚(AR)和25m g铁氰化钠于小烧杯内,用无离子水溶解并转移至500ml容量瓶定溶至刻度。 次氯酸钠溶液 称7.5g NaOH溶于500ml含有效氯为0.05%的次氯酸钠溶液中。 氨的标准储备液 称取1.9395 g经80 干燥1h的硫酸铵(GR),用吸收液在小烧杯内溶解并转移至500ml容量瓶中用吸收液稀释到刻度,此液为1ml= 1.0m g氨储备液。

2采样

取10ml吸收液装入大型气泡吸收管内,以0.5/min的速度抽取2L空气。对照管带到现场不抽取空气。

2.1制备标准曲线,按表1配置标准管。

012345678

标准液(ml)吸收液(ml)氨含量( g)0

5

0.25

4.75

0.5

0.5

4.5

1.0

1.0

4.0

2.0

1.5

3.5

3.0

2.0

3.0

4.0

2.5

2.5

5.0

3.0

2.0

6.0

3.5

1.5

7.0

管号

表1氨标准系列管的配制

向各管内加2.5m l酚-亚硝基铁氰化钠溶液混匀,再加2.5ml次氯酸钠溶液混匀后放置30min 后于640nm波长下比色。以氨含量对吸光度做图,绘制标准曲线。

2.2样品处理:用吸收管中的吸收液,洗涤进气管内壁3~4次,小心吹入10ml比色管内,取出5ml 于10ml具塞比色管中。

2.3测定:样品管的操作与标准管相同,比色后由标准曲线上查出氨的含量( g)。

3计算

X=2C/V o

式中:

X 空气中氨的浓度,m g/m3;

C 为吸收管由标准曲线上查出的样品中氨的含量, g;

V o 标准状况下样品体积,L。

4结果分析

4.1相关关系:将前述标准色列连续测定6天,将不同浓度与其对应的吸光度经统计学计处理,相关系数r=0.9993,表明相关性较好。

4.2精密度实验:将上述连续6天的测定结果求得其变异系数为8.3%;合并变异系数为3.8%,表明符合实验要求。

4.3显色后不同时段的稳定性:将上述标准色列加

推荐一种车间空气氨的测定方法

酚 次氯酸盐比色法

王二坤高伟

(河北省疾病预防控制中心,石家庄050041)

工业卫生与职业病

20安全、健康和环境2003年3月第3卷第3期

安全、健康和环境SAFETY HEALTH&EN VIRON MEN T

职业性接铬者肝脏毒性损害的研究

童振张春玲

(山东大学公共卫生学院,济南250012)

毕显色剂后分别放置0.5,2,4,16,24h后进行比色,各管在放置不同时间后分别测定的结果变异系数分别是:8.6%,8.2%,4.8%,7.2%,2.5%,3.2%, 2.8%, 3.0%,表明0.5~24h显色后对测定结果响不大,符合实验要求。

4.4回收实验

取氨标准液0.3 g/ml,1.0 g/ml分别加进6支大型气泡吸收管内,再用8ml吸收液分3~4次冲洗吸收管,分别吹入10ml比色管用吸收液补至10ml,混匀后吸出5ml进行比色测定,其结果,不同浓度6次均值回收率分别为98.3%,98.7%,符合实验要求。

4.5本方法与纳氏试剂比色法比较:用本文介绍方法测定车间氨含量,操作简便、灵敏度较高、线性范围宽、显色较稳定,最低检出限为0.5 g/ml;纳氏试剂比色法遇到氨含量高时会产生混浊或沉淀,纳氏法最低检出限2 g/10ml[2}。因此,用本文推荐的方法测定车间空气中氨含量有实用价值。

5参考文献

1 化工企业空气中有害物质测定方法 编写组编.化工企业空气

中有害物质测定方法.北京:化学工业出版社,1983

2中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所编.车间空气监测检验方法.第三版.北京:人民卫生出版社,1990

工业卫生与职业病

铬是常见的工业毒物,应用广泛,是已知的致癌物,对皮肤、鼻损害有诸多报道。关于职业性接触铬所引起的肝脏损害的报道较少,本调查通过动物实验,职业流行病学调查,铬盐生产工人肝脏组织活检病理观察来探讨铬对肝脏的毒性影响,为职业人群的健康监护,加强防护措施提供依据。

1动物实验研究

以3m g/k g重铬酸钾(以Cr计)经腹腔注射大白鼠4周,每周3次。结果显示:实验组肝脏肿胀、边缘圆钝,肝脏系数为4.93%,肝总铬量为11.54 3.95 g/ml;对照组肝脏系数为3.76%,肝总铬量为0.083 0.022 g/ml,差异显著(P<0.05和P<0.01)。实验组大鼠肝脏形态学变化:肝细胞呈现脂肪变性,胞浆嗜酸性变,胞核消失、坏死,在坏死病灶内有少量淋巴细胞;对照组大鼠则属正常组织。

2流行病学调查

检查铬盐生产工人341人,肝大检出率为14.0%;两组对照组中:甲组为4.87%,乙组为3.9%。差异显著(P<0.01)。肝大检出率以铬酸工段最高,依次为红矾钠、转炉、红矾钾、电解等工段,其检出率与作业环境空气中铬浓度检测结果呈正相关关系。35名肝大者检查肝功,其中5人转氨酶、黄疸指数轻度升高(其中4人是转炉工);35人血清总蛋白量都属正常范围,但A/G1.5者15人,其中10人作业于转炉、红矾钠工段;HB sAg均为阴性。

根据不同作业点的空气中铬浓度与各作业点的实际工作时间及作业工人肺通气量(取5名工人的均值)计算得出:转窑司炉工、出池工、红矾钠操作工每工作日吸入铬量分别为:0.185mg,0.462m g,0.504mg。

3肝组织活检病理1例

转炉浸取工,男性,专业工龄7年。既往无肝脏病史及饮酒史。体检肝上界5肋间,下界于锁骨中线下2cm,质韧、无压痛。SGPT,ZnT,A/G无异常, -GT50u/L,病毒性肝炎甲/乙型血清免疫反应均无阳性发现。班后36小时的尿铬为1.5 m ol/L。肝组织活检:镜下见部分肝细胞呈气球样变,胀大的球形样肝细胞胞浆淡染、散在,其间肝静脉窦因组织肿大而狭窄或消失,同时可见个别肿大的肝细胞核显著增大伴双核,汇管区有极少量淋巴细胞浸润。电镜下显示:肝细胞结构明显破坏,线粒体仅残留轮廓,残留的内质网扩大,胞质有高密度的块状物质,细胞外膜消失。

综合上述研究表明:体内超量的铬负荷导致了职业人群肝脏的损害。因此,应加强生产过程中的密闭通风和个人防护措施,以减少作业工人的吸入量,从而有效地预防铬毒性对人体的损害。

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第3卷第3期安全、健康和环境2003年3月