WATERS高效液相色谱仪验证方案
高效液相色谱仪验证方案
高效液相色谱仪验证方案验证文件类别：技术标准编号：V-A-c-004-0部门：验证委员会页码：共1页，第1页版次：¨新订¨替代：起草：年月日部门审核：年月日审阅会签：（验证委员会）批准：年月日实施日期：年月日复印数：批准：分发至：目录1.设备基本情况1.1概述1.2基本情况3职责3.1验证委员会3.2工程处3.3Qc4验证内容4.1安装确认4.1.1安装确认所需文件资料 4.1.2关键性仪表及消耗性备品4.1.3评价仪器的安装是否符合GmP及供应商提议的要求4.1.4起草标准操作规程4.2校正4.2.1紫外检测器4.2.1.1固定波长紫外检测器波长示值误差的校正4.2.1.2可调波长紫外—可见光检测器波长示值误差和重复性误差的检定4.2.2高压泵4.3运行确认4.3.1紫外检测器4.3.2高压泵4.4性能确认4.4.1最小检测浓度4.4.2定性、定量测量的重复性4.5拟订再验证项目及周期4.6验证结果评定与结论1.设备基本情况1.1概述本高效液相色谱仪主要由一个二元泵、一个柱温箱、一个可变紫外检测器、一个带有20μL定量环的进样器和一台工作站组成，各部分由工作站软件控制。
本仪器主要用于分析原料和成品的有关物质和含量。
1.2基本情况设备编号：设备名称：高效液相色谱仪型号：生产厂家：供货厂家：安装日期：使用部门：工作间：保管员：2．验证目的为确认高效液相色谱仪测试数据准确可靠，性能稳定，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。
验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证委员会批准。
3职责3.1验证委员会1.负责验证方案的审批。
2.负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。
3.负责验证数据及结果的审核。
4.负责验证报告的审批。
5.负责再验证周期的确定。
3.2工程处1.负责设备的安装、调试，并做好相应的记录。
waters高效液相色谱
Waters高效液相色谱操作说明一．简介本高效液相色谱实验包括：waters1525泵+waters2487双波长检测器+色谱柱+电脑（breeze 图谱处理软件）+流动相二．操作流程0.准备工作确定色谱实验方法，处理好流动相1，换好流动相，确定色谱柱选择无误1.开机打开泵开关，听到两声“嘀”的响声之后，再打开波长检测器。
检测器进入预热阶段（此时检测器面板进入5min倒计时）这期间打开电脑，进入英文windows操作系统2，待检测器自检完毕（整个自检过程约6~7min），打开电脑桌面的（Breeze软件）。
待程序完全启动，整个开机过程结束。
系统默认进入上次使用的方案。
2.建立新方法和新方案2.1新建方案方案主要用来储存你的各个实验方法，数据等内容，你可以把它理解为一个文件夹。
2.1.1创建步骤选择→单击→单击"next"→在"project name"中输入方案名称（如abc），"comments"中可填注释，也可不填。
→单击"finish"2.1.2打开创建的方案在界面下→单击→在"project"中找到你创建的方案（如abc）→点击"OK",即进入到我们自己的方案中了2.2新建方法在新建的方案中，需要建立不同的试验方法。
试验方法主要设定的包括洗脱方式，检测波长等参数。
2.2.1新建方法步骤单击→单击→单击（Flow选项卡）→在programmed flow中设定你的洗脱方式（此步在2.2.2详述）→单击→单击（channel 1选项卡）→在"wavelength"框内设定你的检测波长（如265nm,280nm,215nm等等）→（设定结束，保存）：单击→输入方法名称如（abc 1）→单击"save"32.2.2洗脱方式的设定（重要）在programmed flow中可看到。
5、Waters e2695高效液相色谱仪的确认方案
1. 目的：1.1 确认Waters e2695高效液相色谱仪的文件资料齐全，安装符合规定，安装环境满足运行要求。
1.2 确认Waters e2695高效液相色谱仪性能稳定，测试数据准确可靠。
1.3 制定Waters e2695高效液相色谱仪的维护保养、操作SOP，确定对操作人员的培训内容。
2. 确认范围：本方案适用于质量控制中心Waters e2695高效液相色谱仪的确认（包括安装确认、运行确认和性能确认）。
3. 确认人员及其职责：3.1 药化组组长：负责组织Waters e2695高效液相色谱仪确认方案、报告的起草，实施确认。
3.2质量控制中心主任：参与确认方案、报告的起草，组织确认实施。
3.3 QC化验员：参与确认方案、报告的起草，执行相应取样及检验。
3.4 工程部仪器员：参与确认方案、报告的起草，执行安装、运行和性能确认。
3.5 质量保证中心主任：负责确认方案、报告的审核，起草确认合格证书。
3.6 质量副总经理：负责确认方案、报告的批准，签发确认合格证书。
4. 仪器描述：仪器名称：高效液相色谱仪仪器型号：Waters e2695生产厂家：美国沃特斯出厂日期：年月公司编号：QC-xxx 安装位置：液相色谱室Waters e2695主机（高精度四元梯度泵、自动进样器、柱温箱等）+ Water 2489 双通道紫外检测器+ Waters Chemstation 色谱管理软件。
用于对紫外有吸收的可溶性有机化合物、生物化合物等样品的定性、定量分析，给出可靠数据。
●Waters e2695四元梯度输液泵主要技术参数：1)工作模式：相互独立、电子控制的双柱塞直线驱动装置，双压力传感器反馈回路，无需混合器和阻尼器2)溶剂数：1～43)流速范围：～10.000ml/min, 以为增量4)流速精度：RSD≤0.075%5)流速准确度：±1.0%6)延迟体积：<650µL，不随反压变化7)混合范围：～100.0% 以0.1% 增量8)梯度准确度：± 0.5%，不随反压变化9)梯度精度：±0.15%，不随反压变化10)压缩补偿：自动，连续11)梯度曲线：多种梯度曲线，线性、步进、凸线和凹线12)控制器：内置程序控制器，液晶显示，按键操作，E2PROM程序存储器13)延迟体积、梯度准确度和梯度精度指标不随反压变化●进样器（Alliance 2695型）1)自动进样方式2)样品瓶数：120位，由5个样品盘组成，24个2mL样品瓶/盘3)进样次数：每个样品1—99次进样4)进样精度：≤0.5%RSD5)样品污染度：<0.1%，最少程度的交叉污染，保证热不稳定样品的完整性6)进样准确度：±1uL7)进样范围：—2000µL8)进样线性度：>0.9999)进样针清洗：针内外每次进样后通过专用流路自动清洗●Water 2489 双通道紫外检测器紫外检测器：1)波长、极性和灯源开关均可时间编程控制2)内置硝酸铒滤光片，紫外光、可见光都可以校正。
高效液相色谱仪验证方案
高效液相色谱仪验证方案1.适用范围本方案适用于LC-10A高效液相色谱仪验证。
2.目的通过验证确认LC-10A高效液相色谱仪能够达到仪器性能指标，能符合检验产品需求。
3.职责质量部QC：负责验证方案的起草及具体实施设备动力科：协助验证的实施QC室主管：负责按验证计划组织实施验证工作QA验证管理员：负责验证工作的管理，协助验证方案的起草，组织协调验证工作，总结验证结果，出具验证报告质量部经理：负责验证方案审核质量总监：负责验证方案及报告的批准4.内容4.1.概述本仪器由日本岛津公司生产，由LC-10ATVP泵、LC-10ATVP检测器、LC-SCL控制器、Class-vp控制程序及电脑组成。
当供试品通过高压泵流动相带入色谱柱时，根据色谱柱箱温度以及柱内的填料，多次吸附和脱附，将供试品不同组份分开，进入检测器，绘出色谱图。
根据保留时间进行定性分析，根据峰高或峰面积进行定量分析。
该仪器主要用于各种原辅料、中间体、成品的含量测定。
4.2.预确认该仪器主要技术指标：波长范围：190～600nm 波长准确度：±1nm带宽：8nm 波长重复性：±0.1 nm基线漂移：≤2×10-4AU/h基线噪声：≤±0.35×10-5 AU光源：氘灯泵压力范围：0.1～39.2Mpa泵流量范围：0.001～5ml （0.1～39.2Mp）/min柱温箱温度范围：4～80℃技术指标是否符合中国药典2000版要求复核者：预确认者：4.3.安装确认4.3.1.目的确认仪器整个安装过程是否符合要求，编制仪器的使用SOP，并纳入文件管理系统，对操作人员进行操作培训考核，纳入培训档案。
4.3.2.安装确认：安装确认记录见表一。
4.4.运行确认4.4.1.基线噪声和基线漂移：在254nm处测定，结果见运行确认记录（表二）。
4.4.2.流动相流量：流动相为水，测试温度为25℃。
水在25℃时的密度为0.997041 g/cm3，先将三个10ml容量瓶干燥，分别称定重量后接收流动相，设定流动相流速为0.5ml/min，各接10分钟（用秒表准确计时），精密称定水的重量，水的重量分别为M1、M2、M3，计算流量设定值误差（S s）、流量稳定性误差（S R）均应≤±2%，结果见运行确认记录（表二）。
高效液相色谱仪验证方案
高效液相色谱仪验证方案引言高效液相色谱（HPLC）是一种常用的分析技术，它在药物分析、环境监测、食品安全等领域具有广泛的应用。
为了确保HPLC仪器的准确性和可靠性，以及测试结果的可信度，对HPLC仪器进行验证是非常重要的。
本文将介绍一种高效液相色谱仪验证方案，以确保仪器的正常运行和测试结果的准确性。
1. 验证目的HPLC仪器验证的主要目的是评估仪器是否满足预定的性能要求，包括准确性、精密度和线性范围等指标。
通过验证，可以确保仪器在正常使用过程中能够提供准确和可靠的测试结果，以满足相关的法规和质量标准要求。
2. 验证内容HPLC仪器验证的内容包括以下几个方面：2.1 仪器安装和传感器校准在验证之前，首先需要确保HPLC仪器已正确安装，并且各个传感器和检测器已进行校准。
校准过程应按照仪器的操作手册进行。
2.2 仪器性能参数验证仪器性能参数验证是验证HPLC仪器在运行过程中是否符合规定的性能要求。
主要包括以下几个方面：•准确性验证：通过添加已知浓度的标准溶液，并测定其浓度来评估仪器的准确性。
•精密度验证：通过重复测定同一样品，评估仪器的精密度。
可以使用相对标准偏差（RSD）来评估测量结果的一致性。
•线性范围验证：通过逐渐增加样品浓度，测定仪器的线性范围。
应选取不同浓度的标准溶液进行测试，并绘制曲线来评估仪器的线性关系。
2.3 方法验证方法验证是验证HPLC方法是否可用于定量分析的过程。
主要包括以下几个方面：•特异性验证：通过检测样品中其他成分的干扰来评估方法的特异性。
可以使用纯溶液和样品添加物进行测试。
•精密度和重复性验证：通过重复测定同一样品，评估方法的精密度和重复性。
可以使用RSD来评估测量结果的一致性。
•准确性验证：通过添加已知浓度的标准溶液，并测定其浓度来评估方法的准确性。
3. 验证计划为了有效进行HPLC仪器的验证，需要制定详细的验证计划。
验证计划应包括以下几个方面：3.1 验证目标和范围明确验证的目标和范围，确定需要验证的仪器性能参数和方法。
waters高效液相色谱仪验证
高效液相色谱仪验证1. 验证目的为保证分析测试数据准确可靠，特对Waters公司LC MODULE I型高效液相色谱仪进行验证。
2. 范围本验证适用于Waters公司LC MODULE I型高效液相色谱仪3. 安装确认验证3. 1资料档案3. 1. 1概述本仪器为Waters公司LC MODULE I型高效液相色谱仪，包括600四元梯度泵，486紫外检测器和700自动进样器。
本仪器主要用于头孢氨苄原料药、头孢拉定原料药、头孢拉定（注射用）原料药、头孢拉定（精氨酸）原料药含量的测定。
3. 1. 2资料档案维修单位名称：沃特斯中国有限公司北京代表处维修单位地址：北京市东城区建国门内大街8号中粮广场B 座705室维修单位联系人：单学昌电话号码：010 —65234070、65234077、652340803. 2仪器安装仪器的安装符合本公司GMF要求。
3. 3功能试验见仪器档案中Fi nal Test Report IsocraticReproducibility Test ; 及Final Test ReportInjector Lin earity Test 。
试验结果符合要求。
4. 仪器校正4. 1流动相流量校正4．1．1 试验方法及要求用一量筒接收流动相，比较设定的流量与实际流量。
4．1．2 试验结果设定流速为 1.0 ml/min ，10 分钟内，接收流动相9.9ml,理论量应为10.0 ml 。
4．2 过压试验4．2．1 试验方法设定过压保护为3000 psi ，流速为1.5 ml/min ，仪器自动停泵，符合要求。
5．适用性预试验5．1 试验目的使用标准品或对照品，以确定所要求性能符合要求。
5．2 系统适用性试验方法见附录1、2、3、4。
5．3 试验结果见附录1、2、3、4。
5．4 试验结论各项指标均符合要求。
6．再确认验证6．1 再确认内容6．1．1 线路连接：检查电源、电线是否正常及接地情况。
高效液相色谱仪验证方案与报告
文件编码：验证立项申请表验证方案审批表验证计划1、概述LC-05P高效液相色谱仪为******分离科学技术公司生产的产品，我司在购买前对该产品的性能、价格、外观和售后服务进行了广泛地调查研究，在同类产品中价格适中、性能稳定、美观且售后服务好。
购买该产品的目的是为今后新产品研制、开发、生产。
为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的验证。
2、验证目的为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设置的性能指标，对该仪器进行必要的验证。
3、职责分工4、验证时间安排验证开始时间：年月日验证结束时间：年月日验证报告验证证书******药业有限公司LC-05P高效液相色谱仪验证方案检验仪器与方法验证小组二OO八年一月******药业有限公司LC-05P高效液相色谱仪验证报告检验仪器与方法验证小组二OO八年一月目录（一）安装确认1、资料档案1.1概述1.2资料档案2、技术特性2.1备件2.2技术参数3、一般状况（二）功能试验（三）校正1、计量部门的校正2、检验室校正（四）适用性预试验（五）再确认LC-05P型高效液相色谱仪为******分离科学技术公司生产的产品，我司在购买前对该产品的性能、价格、外观和售后服务进行了广泛地调查研究，在同类产品中价格适中、性能稳定、美观且售后服务好。
购买该产品的目的是为今后新产品研制、开发、生产。
为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的验证。
仪器名称：高效液相色谱仪仪器负责人：仪器型号：LC-05P 仪器编号：生产厂家：******分离科学技术公司仪器所在部门和房间：办公、质检楼三楼精密仪器室（一）安装确认1、资料档案1.1 概述描述仪器的使用范围。
1.2 资料档案仪器使用说明书、合格证、使用记录、维修保养记录及备件清单的存放情况。
高效液相色谱仪验证方案
高效液相色谱仪验证方案××××××饮片企业GMP管理文件目的：此验证是为确认高效液相色谱仪的购置、安装、运行和各种性能指标是否满足规定要求。
范围：证明并保证经本仪器检验后，中间产品、成品符合质量要求。
责任：验证小组负责对此仪器的验证，操作员工进行调试。
内容：1 设备描述1.1 设备概述：高效液相色谱仪主要由主机、检测器、工作站等组成。
高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂，缓冲液等流动相，用泵压入装有固定相的色谱柱，经过样阀注入供试品，由流动相带入柱内，在柱内各成分被分离后，依次进入检测器，色谱信号由工作站积分记录。
1.2 设备名称：高效液相色谱仪1.3 设备型号：Waters 26901.3 设备编号：#A02SM7041M1.4 制造商：×××1.5 地址：×××1.6 电话：×××2 预确认通过调研分析和对供应商进行资质审计，最终选定了美国沃特斯公司生产的Waters 2690高效液相色谱仪。
该仪器的主要技术参数为：3 安装确认本仪器主要用于药品的含量测定、有关物质检查、杂质限度检查和鉴别等。
3.1 文件资料：表8-19所列文件资料齐全，并符合GMP要求。
表8-19安装确认所需文件资料结论：确认人：复核人：日期3.2 维修服务服务单位名称：×××地址：×××联系人：×××电话：3.3 消耗品备件（表8-20）〕表8-20消耗品备件清单3.4 一般状况3.4.1 仪器的所有其他方面是否均符合采购质量标准？是否确认人：日期：3.4.2 仪器的安装是否符合要求？仪器周围有足够的空间可进行实验的操作，安装地点为平坦、稳固的实验台。
WatersHPLC2695高效液相色谱仪验证报告
编号：VT4010（01）-2008
第 1页 共7页
1. 概述：
Waters 高效液相色谱仪由输液泵、进样器、色谱柱、柱温箱、检测器、色谱工作站组成。输
液泵将流动相泵入色谱柱，经进样器注入供试品，由流动相带入柱内，在柱内各成分被分离
后，依次进入检测器，色谱信号由色谱工作站处理。为评价 Waters 高效液相色谱仪的实际
审核： 日期：
起草： 日期：
审批： 日期：
共 7页
验证方案目录 1. 概述…………………………………………………………………………………………1 2. 验证小组成员及分工………………………………………………………………………1 3. 参考文件……………………………………………………………………………………2 4. 验证目的……………………………………………………………………………………2 5. 验证范围……………………………………………………………………………………2 6. 验证内容…………………………………………………………………………………... 2 7. 验证实施要求.……………………………………………………………………………… 7 8. 验证附件目录表…………………………………………………………………………… 7
Fs —— 流量设定值，ml/min；
Fmax ——同一组测量中流量最大值，ml/min；
Fmin ——同一组测量中流量最小值，ml/min 。
表 5 Ss、SR的检定
流量设定值(ml/min)
0.5
1.0
2.0
测量次数
3
3
3
收集流动相的时间(min)
10
5
5
允许误差
Ss（绝对值） SR（绝对值）
Waters高效液相色谱仪仪器校验报告
Waters自动进样系列高效液相色谱仪仪器校验报告型号：编号：校验报告编号：校验记录保管人：＿＿＿＿＿＿＿归档时间：＿＿＿＿＿＿＿目录1校验报告的起草说明 (2)1.1起草说明及目的 (2)1.2认可范围 (2)1.3运行项目及认可标准 (2)2校验报告的起草与批准 (3)2.1校验报告的归属......................................................................... . 3 2.2江苏恒瑞医药股份有限公司研究所分析高效液相色谱仪信息一览表.. (3)2.3待校验色谱仪各部件序列号………………………………………………..…43．运行确认------------------------------------------------------------------------------------------- 43.1目的---------------------------------------------------------------------------------------------------- 43.2认可范围---------------------------------------------------------------------------------------------- 43.3运行前准备------------------------------------------------------------------------------------------- 43.3.1环境条件----------------------------------------------------------------------------------------- 43.3.2标准样准备------------------------------------------------------------------------------------- - 43.4运行测试项目及认可质量标准------------------------------------------------------------------- 43.5试验方法及结果：----------------------------------------------------------------------------------- 5 3.5.1泵流量设定值误差及流量稳定性检查----------------------------------------------------- 53.5.2柱温箱的检定-----------------------------------------------------------------------------------63.5.3进样精密度检测-------------------------------------------------------------------------------- 7 3.5.4最小检测浓度-----------------------------------------------------------------------------------83.5.5检测器噪声稳定性检查----------------------------------------------------------------------- 83.5.6检测器样品浓度响应线性检测------------------------------------------------------------- 93.5.7进样体积线性检测--------------------------------------------------------------------------- 103.5.8 检测器波长准确度-------------------------------------------------------------------------- 103.5.8.1重铬酸钾溶液检定---------------------------------------------------------------------- 103.5.8.2咖啡因测试-------------------------------------------------------------------------------103.5.9 A/B通道梯度测试---------------------------------------------------------------------------- 11 3.5.10C/D通道梯度测试------------------------------------------------- ------------------------- 123.6运行确认结论---------------------------------------------------------------------------------------14Waters高效液相色谱仪仪器校验报告1校验报告的起草说明1.1 起草说明及目的根据国家《高效液相色谱仪检定规程》、根据仪器的不同配置要求，为了确保仪器使用正常，确保产品检测的准确性，对仪器的不同配置进行相应部件的确认1.2 认可范围按该设备的SOP，每步操作均运行正常，并符合设计要求。
hplc验证方案
高效液相色谱仪验证高效液相色谱仪验证方案,高效液相色谱仪的验证，主要需要以下几方面1、泵及其流量的准确性（如为多元泵需要进行梯度准确度的验证）2、进样系统（自动进样器、进样针）的精密度3、检测器的准确度（检测波长、检测限度、对浓度的响应程度-线性、氘灯能量的检测）下面是对Waters2695高效液相色谱仪进行验证的文件，Waters2695高效液相色谱仪四元泵、配有自动进样器，是Waters公司出产的比较高档的仪器。
Waters2695高效液相色谱仪验证方案目录1.0再确认目的2.0再确认项目及结果2.1 仪器各单元开机性能确认2.2 四元泵的确认2.2.1 泵流量的确认2.2.2 梯度准确度的确认2.3自动进样器确认2.3.1进样器精密度的确认2.3.2进样器线性的确认2.4检测器确认2.4.1波长准确度测试2.4.2 检测器线性的确认2.4.3 最小检测浓度的确认高效液相色谱仪验证方案,高效液相色谱仪的验证，主要需要以下几方面1、泵及其流量的准确性（如为多元泵需要进行梯度准确度的验证）2、进样系统（自动进样器、进样针）的精密度3、检测器的准确度（检测波长、检测限度、对浓度的响应程度-线性、氘灯能量的检测）下面是对Waters2695高效液相色谱仪进行验证的文件，Waters2695高效液相色谱仪四元泵、配有自动进样器，是Waters公司出产的比较高档的仪器。
Waters2695高效液相色谱仪验证方案目录1.0再确认目的2.0再确认项目及结果2.1 仪器各单元开机性能确认2.2 四元泵的确认2.2.1 泵流量的确认2.2.2 梯度准确度的确认2.3自动进样器确认2.3.1进样器精密度的确认2.3.2进样器线性的确认2.4检测器确认2.4.1波长准确度测试2.4.2 检测器线性的确认2.4.3 最小检测浓度的确认Waters2695高效液相色谱仪再确认方案1.0再确认目的通过验证来确认此台仪器各项性能是否符合要求。
高效液相色谱仪验证方案
目录1．目的2．范围3．责任4．验证4．1．公用系统检查4．2运行确认4．2．1目的4．2．2方式4．2．3内容4．2．3．1设备使用原理4．2．3．2确认标准操作规程的可行性4．2．3．3确认设备正常运行的项目4．3性能确认4．3．1输液系统4．3．1．1泵流量设定值误差与流量稳定性误差4．3．1．2定性、定量测量重复性误差4．3．1．3系统适用性试验4．3．2紫外检测器性能4．3．2．1基线漂移与基线噪声5．拟订验证周期6．验证结果评价与结论7．附件1 目的：为确认Alliance2695型高效液相色谱仪测试数据准确可靠，性能稳定，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。
验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证委员会批准。
2 范围：适用于美国Waters 公司Alliance2695型高效液相色谱仪系统的再验证。
3 责任：3．1验证委员会3．1．1负责验证方案的批准。
3．1．2负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。
3．1．3负责验证数据及结果的审核。
3．1．4负责验证报告的审批。
3．1．5负责发放验证证书。
3．1．6负责验证周期的确认。
3．2设备部。
3．2．1负责建立设备档案。
3．2．2负责仪器、仪表的校正。
3．3质量保证部3．3．1负责制定验证方案。
3．3．2负责验证的实施。
3．3．3负责拟定验证周期。
3．3．4负责收集各项验证、试验记录，起草验证报告，报验证委员会。
4 验证：4．1 公用系统检查复核人：日期：4．2运行确认4．2．1目的试验并证明设备的各部分及整体，能在预期的及设计范围内准确的运行，并能完全达到规定的技术指标和使用要求。
4．2．2方式通过对输液系统、紫外检测器性能的检测，确认本机器运行正常。
4．2．3内容 4．2．3．1设备概述4．2．3．1．1本仪器为Waters 公司Alliance2695型高效液相色谱仪，包括四元梯度泵，2996检测器和自动进样器、Millennium32色谱管理工作站及打印机组成。
高效液相色谱仪验证方案
高效液相色谱仪验证文件…年（设备编号：…..）…………………有限公司目录1验证方案的起草与审批2概述3验证目的4再验证人员5验证支持性文件6相关文件检查7仪器状态检查8运行确认9性能确认10再确认1验证方案的起草与审批1.1验证方案的起草1.2验证方案的审批2概述：⏹设备名称：高效液相色谱仪⏹设备编码：……….⏹规格型号：……………⏹制造商：………………..本高效液相色谱仪主要由四元泵、一个柱温箱、一个可变紫外检测器、一个自动进样器和一台………..工作站组成，各部分由工作站软件控制。
本仪器主要用于分析原料和成品的有关物质和含量。
为验证本仪器性能的稳定性，确认本仪器在检验工作中的准确性，特安排本次验证。
3验证目的：3.1设备安装状态检查：检查设备各部件完整无损，电源稳定可靠，安装环境符合要求，确认仪器经过校正合格且在有效期内。
3.2运行确认：确认仪器的各种控制功能与性能符合要求；在正常运行情况下，确认高压泵的流速，柱温箱温度控制和自动进样器等符合要求；确认电脑及工作站权限使用设置与运行，数据处理稳定可靠。
3.3性能确认：以………检测为例，证明高效液相色谱仪系统适应性，….检测的线性及重复性等性能符合要求45验证支持性文件本方案依据下面列出规范的有关条款，结合本公司需求制定。
以下规范为有效的最新文本，设备所提供的性能及参数应能满足以下规范的有关要求。
《高效液相色谱仪计量检定规程》JJG 705-2002《液相色谱仪标准操作程序》《高效液相色谱仪使用说明书》《药品GMP指南》《中国药品检验标准操作规范》6相关文件检查6.1检查确认6.2相关文件检查结果相关文件检查偏差：建议：相关文件检查结论：相关文件检查确认人：日期：7仪器状态检查7.1目的：检查仪器各部件及配套设施完好如初，安装环境符合要求，确认仪器经过校正合格且在有效期内。
7.3仪器状态检查结果仪器状态检查偏差：建议：仪器状态检查结论：状态检查确认人：日期：8运行确认：8.1目的：确认仪器的各种控制功能与性能符合要求；在正常运行情况下，确认高压泵的流速，柱温箱温度等符合要求；确认电脑及化学工作台的权限设置有效、运行稳定，数据处理稳定可靠。
高效液相色谱仪再验证方案和报告
高效液相色谱仪再验证方案1.概述本品由岛津公司生产，是根据质量控制的目的和要求购置的精密仪器。
主要用于样品的含量测定、鉴别、有关物质的检查等，该仪器由溶剂输送泵、中继单元、柱温箱、在线脱气机、自动进样器、紫外可见双波长检测器及色谱工作站、电脑、打印机等组成。
2.目的依据液相色谱仪检定规程（JJG705-2014）对LC-16型高效液相色谱仪进行再验证，确保仪器各项性能持续符合要求，保证检测结果准确可靠。
3.适用范围本方案适用于LC-16型高效液相色谱仪的再验证。
4.职责验证小组：负责验证工作的具体实施与跟踪。
项目负责人：负责验证文件的起草。
QC负责人：负责验证方案的审核，并安排实施验证工作。
质量部经理：负责验证方案的审核，并监督验证工作的实施。
质量受权人：负责验证方案的批准。
5.仪器信息：仪器型号：XXX 管理编号：XXX6.再验证内容6.1仪器工作环境及电路系统确认按照再验证记录对仪器工作环境及电路系统进行确认并记录确认结果，各项指标均应符合可接受标准。
6.2试验条件的确认按照再验证记录对试验条件进行确认并记录确认结果，各项指标均应符合可接受标准。
6.3性能确认6.3.1 泵流量稳定性 S R将仪器各部分连接好，以超纯水为流动相，分别设定0.5、1.0和2.0ml/min三个流速，在流动相排出口用事先清洗、干燥并已称重的容量瓶收集流动相，0.5ml/min时用计时器计时收集10分钟，1.0和2.0ml/min时用计时器计时收集5分钟，在分析天平上称重，每个流速测定3次，查相应温度的水密度，按式（2）计算流量实测值、按式（1）计算SR，。
技术要求：0.5ml/min时，SR 不得过3%；1.0ml/min和2.0ml/min时SR不得过2%。
×100%（1）式中：Fmax——同一组测量中流量最大值，ml/min；Fmin——同一组测量中流量最小值，ml/min；Fm平均——同一组测量中平均流量值，ml/min；（2）式中：F m——流量实测值，ml/min；W2——容量瓶＋流动相的质量，g；W1——容量瓶的质量，g；ρt——实验温度下流动相的密度，g/cm；t ——收集流动相的时间，min；6.3.2 紫外-可见光检测器的检定6.3.2.1 基线噪声和基线漂移的确认选用 C18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，紫外检测器的波长选在254nm，检测灵敏度调到最灵敏挡。
高效液相色谱仪验证方案【精品范文】
高效液相色谱仪验证方案高效液相色谱仪验证方案验证文件类别：技术标准编号：V-A-C-004-0部门：验证委员会页码：共1页，第1页高效液相色谱仪验证方案版次：¨ 新订¨ 替代：起草：年月日部门审核：年月日审阅会签：（验证委员会）批准：年月日实施日期：年月日复印数：批准：分发至：目录1. 设备基本情况1.1 概述1.2 基本情况3 职责3.1 验证委员会3.2 工程处3.3 QC4 验证内容4.1 安装确认4.1.1 安装确认所需文件资料4.1.2 关键性仪表及消耗性备品4.1.3 评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求4.1.4 起草标准操作规程4.2 校正4.2.1 紫外检测器4.2.1.1 固定波长紫外检测器波长示值误差的校正4.2.1.2 可调波长紫外—可见光检测器波长示值误差和重复性误差的检定4.2.2 高压泵4.3 运行确认4.3.1 紫外检测器4.3.2 高压泵4.4 性能确认4.4.1 最小检测浓度4.4.2 定性、定量测量的重复性4.5 拟订再验证项目及周期4.6 验证结果评定与结论1. 设备基本情况1.1 概述本高效液相色谱仪主要由一个二元泵、一个柱温箱、一个可变紫外检测器、一个带有20μL定量环的进样器和一台工作站组成，各部分由工作站软件控制。
本仪器主要用于分析原料和成品的有关物质和含量。
1.2 基本情况设备编号：设备名称：高效液相色谱仪型号：生产厂家：供货厂家：安装日期：使用部门：工作间：保管员：2．验证目的为确认高效液相色谱仪测试数据准确可靠，性能稳定，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。
验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证委员会批准。
3 职责3.1 验证委员会1. 负责验证方案的审批。
2. 负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。
3. 负责验证数据及结果的审核。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
WATERS高效液相色谱仪验证方案
名称：WATERS高效液相色谱仪
验证方式：检验设备测试确认
验证编号：
目录1.设备的基本情况
1.1.概述
1.2.文件资料
1.3.维修服务
1.4.基本情况
2.验证目的
3.职责
4.验证内容
4.1.安装确认
4.2.高压泵
4.3.2489紫外检测器
4.4.2424蒸发光散射检测器
5.再确认
6.验证周期
7.验证确认
8.验证结果确认
9.附件
1.设备的基本情况
1.1.概述
本仪器由美国WATERS公司生产，由1525泵、2489紫外检测器、2424蒸发光检测器、1500系列柱温箱及电脑系统组成。
主要用于我公司生产所需的各种原料药、中间体及成品的含量测定。
1.2.文件资料
1.3.维修服务
供货单位名称：
本地维修站联系人：
电话：
1.4.基本情况
2.验证目的
为确认高效液相色谱仪测试数据准确可靠，性能稳定，能符合检验产品需求，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。
验证过程应严格按照本方案规定的内容进行。
3.职责
QC：负责验证方案的起草及具体实施。
QC负责人：负责按验证方案组织实施验证工作，协助验证方案的起草，组织协调验证工作，总结验证结果，出具验证报告。
质量部经理：负责验证方案和验证报告的审核、以及对验证工作的管理。
负责验证数据及结果的审核，负责验证报告的审批，负责再验证周期的确定。
质量授权人：负责验证方案和验证报告批准。
4.验证内容
4.1.安装确认
4.2.高压泵
4.2.1.流量准确度
可执行标准：＜±3%（0.97ml/min～1.03ml/min，以蒸馏水为标准）
测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱（两通）和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，分别设定1.0、2.0、2.5、3.0、3.5和4.0ml/min六段，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，查表，即得。
4.2.2.流量精确度
可执行标准：＜±0.3%（0.997ml/min～1.003ml/min，以蒸馏水为标准）
测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱（两通）和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，设定流量为1.0ml/min，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，查表，即得，共收集5次。
4.3.2489紫外检测器
4.3.1.噪声与漂移
可执行标准：噪声≤8uAU(230nm,1s数据过滤，30s区间，10HZ 数据速率，1ml/min的乙腈流量，分析池)，其为任意两个漂移之差的绝对值。
漂移＜1.0×10-3AU/小时（△T=±2℃/小时）
测试方法：将仪器各部连接好，紫外检测器调至230nm，流动相为乙腈，流速为1.0ml/min，待柱平衡稳定后，进行基线的测试，测试时间30min，观察并记录测试结果。
测试图谱见基线漂移测试。
（图谱见附页）。
4.3.2.重复性(保留时间重复性及峰面积重复性)
可执行标准：保留时间重复性RSD≤1%，峰面积重复性RSD≤2.0%。
4.3.2.1.仪器条件：以乙腈-0.1%磷酸=17：83为流动相，设置流速为1.0ml/min，色谱柱为C18柱，柱温为35℃，理论板数应不低于3000。
4.3.2.2.测试方法：取橙皮苷对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每lml含20ug的溶液，即得。
精密吸取对照品溶液5μl，分别5次注入WATERS高效液相色谱仪中,得峰面积，计算测定结果。
（图谱见附页）
A、保留时间重复性
次数 1 2 3 4 5
保留时间
B、峰面积重复性
次数 1 2 3 4 5
峰面积
4.4.2424蒸发光散射检测器
重复性(保留时间重复性及峰面积重复性)
可执行标准：保留时间重复性RSD≤3%，峰面积重复性RSD≤5.0% 4.4. 1.仪器条件：以乙腈-水=10：90为流动相，设置流速为1.0ml/min，色谱柱为C18柱，柱温为35℃；参数设置。
4.4. 2.测试方法：厂家工程师自带（对乙酰氨基酚对照品，浓度为
0.25mg/ml）。
A、保留时间重复性
次数 1 2 3 4 5
保留时间
B、峰面积重复性
次数 1 2 3 4 5
峰面积
5.再确认
5.1.线路连接：检查线路，接地等情况。
5.2.仪器维护：清洁仪器内部和外部。
5.3、检查：色谱柱参数是否降低，润滑是否良好。
5.4.工作日记：每次操作应有使用操作情况记录。
6.检查周期：
由省计量检定机构进行检测，周期为二年。
我公司验证周期为两年；设备大修后及时再验证。
7.验证结论
通过本次验证确认WATERS高效液相色谱仪能够达到仪器性能指标，作出验证评价和验证报告。
8.验证结果确认签字：
9.附件。