高效液相色谱法测定左金胃内滞留漂浮型缓释片中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量
HPLC法测定吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量
40中国处方药 第16卷 第7期·实验研究·均逐渐趋向正常值，而对照组中的小白鼠的SMC 内LPO 指标为22.3±0.1，SOD 指标为30.49±0.3，均处在异常且较高指标上，并且研究组小白鼠有效率为90%，对照组仅为10%，两组数据对比差异具有统计学意义（P ＜0.05）。
因此，当归补血汤对治疗动脉硬化病症有极好的疗效。
参考文献[1]胡冠英，张三印，杨苗. 当归补血汤治疗动脉粥样硬化的机制研究. 陕西中医学院学报，2014，37（1）:103-105.[2]乐智卿. 当归补血汤及黄芪、当归提取物对动脉粥样硬化大鼠血脂及斑块的影响.广州: 广州中医药大学，2009.[3]职玉娟. 当归补血汤及有效成分对动脉粥样硬化及心肌细胞凋亡的影响. 广州:广州中医药大学，2013.[4]林利生. 益本活血方治疗2型糖尿病合并脑梗塞的临床与实验研究.济南:山东中医药大学，2014.[5]佘玉清. 落新妇苷通过上调PPAR α/γ对大鼠糖尿病肾病的保护作用及机制探讨.扬州: 扬州大学，2017.吴茱萸具有较高的药用价值，在中药治疗应用中，具有散寒止痛、助阳止泻、降逆止呕等功效，能够用于厥阴头痛、寒疝腹痛、脘腹胀痛、五更泄泻等疾病治疗，且作用效果十分显著[1]，此外，在口疮以及高血压外治中，效果也比较突出。
吴茱萸中包含化学成分类型相对多样，其中以生物碱与柠檬苦素类化合物为主要有效成分；而生物碱中又以吴茱萸碱、吴茱萸次碱为主，在镇痛、止呕、抗炎、强心、血管扩张上作用功效显著，同时吴茱萸次碱还能够抵抗胃黏膜损伤[2]。
本研究对HPLC 法测定吴茱萸中吴茱萸碱与吴茱萸次碱含量进行研究，以供参考。
1 仪器与试剂本次实验使用仪器为Agilent1220型高效液相色谱仪、Agilent 紫外检测器以及EclipseXDB-C 18色谱柱（250 mm ×4.6 mm ，5 μm ）、HH-2数显恒温水浴锅、MettlerAE240电子天平、KQ318T 型超声清洗器（昆山市超声仪器有限公司生产）等，此外，实验试剂为吴茱萸碱、吴茱萸次碱对照品（均由成都彼祥生物科技有限公司购买，纯度≥98%）；实验使用甲醇、乙醇、乙酸乙酯为分析纯[3]，乙腈为色谱纯[4]，还包括纯化水、吴茱萸（产自江西新干县）等。
HPLC法测定吴茱萸超微速溶饮片中吴茱萸碱、吴茱萸次碱及柠檬苦素的含量
HPLC法测定吴茱萸超微速溶饮片中吴茱萸碱、吴茱萸次碱及柠檬苦素的含量目的建立一种同步测定吴茱萸超微速溶饮片中吴茱萸碱，吴茱萸次碱及柠檬苦素含量的高效液相色谱方法。
方法采用Hypersil ODS2 C18柱（4.6 mm×250 mm，5μm），岛津LC-20AD高效液相色谱仪，流动相为乙腈-水-四氢呋喃-冰醋酸（34︰64.7︰1.1︰0.2），流速：1.0 mL/min，检测波长：225 nm，柱温：30℃。
结果吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素进样量分别在0.101 6～2.032μg（r2=0.999 9，n=6）、0.097 4～1.948μg（r2=0.999 9，n=6）、0.7010～14.02μg（r2=0.999 9，n=6）范围内与峰面积呈良好线性关系，平均回收率分别为100.37%（RSD=1.29%，n=6）、99.11%（RSD=0.83%，n=6）、99.30%（RSD=0.52%，n=6）。
结论该测定方法简便，测定结果准确，重复性好，可作为质量控制方法。
标签：吴茱萸碱；吴茱萸次碱；柠檬苦素；HPLC吴茱萸为芸香科植物吴茱萸Evodia rutaecparpa（Juss）. Benth，石虎E.rutaecarpa（Juss.）benth.var.offcinalis（Dode）Huang或疏毛吴茱萸E.rutaecarpa （Juss.）benth.var.Bodinieri（Dode）Huang的干燥近成熟果实，具有散寒止痛、降逆止呕、助阳止泻等功效[1]。
吴茱萸主要有效成分为生物碱类和柠檬苦素类，其中吴茱萸碱和吴茱萸次碱，具有镇痛和抗炎作用[2]，柠檬苦素具有调节体内胆固醇水平，防止动脉粥样化和除虫等作用[3]。
吴茱萸经超微粉碎后制成的饮片可提高中药成分的利用率，减少中药资源的浪费[4]。
本实验通过对吴茱萸超微速溶饮片的研究，建立了高效液相色谱法测定吴茱萸超微速溶饮片中吴茱萸碱，吴茱萸次碱及柠檬苦素含量的方法。
高效液相色谱法测定四神片中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量
高效液相色谱法测定四神片中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量
潘瑞玲 ， 韩 慧琴
（ １ ．内蒙古 医学 院第 二附属 医 院 ， 内蒙 古 呼和 浩特 ０ １ ０ ０ ３ ０ ； ２ ．河北 省张 家 口市食 品药 品检验 中心 ，
河北 张家 口 ０ ７ ５ ０ ０ ０ ）
摘要 ： 目的 建 立测 定 四神 片 中昊 茱萸碱 和 吴茱 萸 次碱 含 量 的 高效 液相 色谱 （ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ ） 法。 方 法 使 用 Ｗａ ｔ ｅ ｒ ｓ ２ ６ ９ ５— ２ ９ ９ ６型 高效 液相 色谱仪 ， 色谱柱 为 Ｃ ａ ｐ ｃ ｅ ｌ ｌ Ｐ Ａ Ｋ—Ｃ 。 柱（ １ ５ ０ ｍ ｍ× ４ ． ６ ｍ ｍ， ５ Ｉ ｘ ｍ ） ， 流动相为 ０ ． １ ％磷 酸 溶 液 （ 含 十二 烷 基硫 酸钠 ０ ． ２ ％） 一甲醇 一乙腈 （ ５ ０： ２ ０ ： ３ ０ ） ， 吴 茱 萸碱 、 吴 莱 萸次 碱 检 测 波长 分 剐 为 ２ ２ ５ ｎ ｍ和 ３ ４ ３ ｎ ｍ， 流速 为 １ ． ０ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ 。 结 果 吴 莱 萸碱 的 进 样 量 线性 范围 为 ０ ． ０ ０ ３ ８ ～ ０ ． ７ ５ ０ ０ ｇ
Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｏ ｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｔ ｏ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ａ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈ ｅ ｅ ｖ ｏ ｄ ｉ ａ ｍｉ ｎ ｅ ａ ｎ ｄ ｒ ｕ ｔ ａ ｅ ｃ ａ ｒ ｐ ｉ ｎ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｓ ｉ ｎ Ｓ ｉ ｓ ｈ ｅ ｎ Ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ｔ ｓ ． Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ
・
药物鉴定 ・
HPLC法测定吴茱萸超微速溶饮片中吴茱萸碱、吴茱萸次碱及柠檬苦素的含量
药 品鉴 定 ・
２ ０ １ ３ 年 １ 月 第 ３Fra bibliotek卷 第 １ 期
ＨＰ Ｌ Ｃ 法测定吴茱萸超微速溶饮片中 吴茱萸碱 、吴茱萸次碱及柠檬苦素的含量
胡晓艳 陈 乐 熊 彝 熊学敏 邱卓星。 唐细英
１ ． 江西省中医药研 究院， 江西南昌 ３ ３ ０ ０ ４ ６ ； ２ ． Ａ ｃ ｕ ｔ ｅ Ｇ ｅ ｒ ｉ ａ ｔ ｒ ｉ ｃ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ Ｂ ａ ｎ ｋ ｓ ｔ ｏ ｗ ｎ － Ｌ ｉ ｄ ｃ ｏ ｍｂ ｅ Ｈ ｏ ｓ ｐ ｉ ｔ ａ ｌ Ｎ Ｓ Ｗ ２ ２ ０ ０ Ｓ ｙ ｄ ｎ ｅ ｙ ； ３ ． 江西省胸科 医院药剂科， 江西南 昌 ３ ３ ０ ０ ０ ６ ； ４ ． 江西中医学院， 江西南昌 ３ ３ ０ ０ ０ ４
１ Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ｘ ｉ Ｔ ｒ ａ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ Ｃｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ Ｒｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ， Ｎａ ｎ ｃ ｈ ａ ｎ ｇ ３ ３ ０ ０ ４ ６ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ； ２ ． Ａｃ ｕ ｔ ｅ Ｇｅ ｒ ｉ ａ ｔ ｒ ｉ ｃ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ Ｂａ ｎ ｋ ｓ ｔ ｏ ｗｎ — Ｌ ｉ ｄ ｃ ｏ ｍｂ ｅ Ｈｏ ｓ ｐ ｉ ｔ ａ ｌ ＮＳ Ｗ ２ ２ ０ ０ Ｓ ｙ ｄ ｎ ｅ ｙ ； ３ ． Ｄｅ ｐ ａ ｒ ｔ ｍｅ ｎ ｔ ｏ ｆ Ｐ ｈ ａ ｒ ｍａ ｃ ｙ ， Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ｘ ｉ Ｃｈ ｅ ｓ ｔ Ｈｏ ｓ ｐ ｉ ｔ ａ ｌ ， Ｎａ ｎ ｃ ｈ ａ ｎ ｇ ３ ３ ０ ０ ０ ６ ， Ｃｈ ｉ ｎ ａ ； ４ ． Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ｘ ｉ
ｓ ｕ ｐ ｅ ｒ ｉ ｎ ｓ ｔ ａ ｎ ｔ ｄ —ｎ ｎ ｇ ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ｔ ｏ ｆ ｅ ｖ ｏ ｄ ｉ ａ ｒ ｕ ｔ ａ ｅ ｃ ａ ｒ ｐｉ ｎｅ ｗｉ ｔ ｈ ＨＰＬＣ
反相高效液相色谱法同时测定复方木香小檗碱片中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量
吴茱萸次碱在 21 816～141 080 μg ·mL - 1 与峰面积线性关系
良好 。
21 6 精密度试验 精密吸取上述对照品溶液 , 重复进样 6 次 , 每次 20μL ,
分别测定吴茱萸碱和吴茱萸次碱的峰面积 , 结果吴茱萸碱的
RSD 为 11 78 % , 吴茱萸次碱的 RSD 为 11 88 %。
品溶液 , 并注入高效液相色谱仪 , 记录峰面积 , 分别计算吴
茱萸碱 , 吴茱萸次碱的回收率 (见表 1 、2) 。结果吴茱萸碱
的平均回收率为 981 76 % , 其 RSD 为 11 68 % ; 吴茱萸次碱
的平均回收率为 991 54 % , 其 RSD 为 11 93 %。
积值 ( A) 为纵坐标 , 进行线性回归 , 得吴茱萸碱的回归方
程为 : A = 21 387 ×105 X + 7661 1 , r = 01 999 9 ; 吴茱萸次碱
的回归方程为 : A = 71 177 ×104 X + 9851 5 , r = 01 999 9 。 试验结果表明 : 吴茱萸碱在 21 096～101 480μg ·mL - 1 、
Cent ral Sout h Pharmacy. September 2009 , Vol1 7 No1 9 中南药学 2009 年 9 月第 7 卷第 9 期
反相高效液相色谱法同时测定复方木香小檗碱 片中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量
谢娇1 , 孙丽仁2 , 卢燕香2 , 卢潇潇1 ( 1. 萍乡市人民医院药剂科 , 江西 萍乡 337055 ; 2. 江西中医学院 , 南昌
L C - 20A 高效液相色谱仪 , SPD - M20A 二极管阵列检 测器 , L C Solutio n 化学工作站 (日本 SH IMADZU ) ; N 1001 旋转蒸发仪 (日本东京理化器械株式会社) ; EL - 204 万分之一分析天平 (梅特勒2托利多仪器有限公司) ; SE - 93
HPLC法测定超微戊己丸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量word精品文档5页
HPLC法测定超微戊己丸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量戊己丸属于纯中药制剂，其处方组成为白芍（炒）、黄连各300g，吴茱萸（制）50g，临床主要用于治疗肝胃疾病、腹泻腹痛、呕吐胃酸，能够达到泄肝火、调和脾胃的效果[1]。
戊己丸的传统测定方式是测定当中盐酸小檗碱的含量，首先用酸性甲醇索式和乙醇洗脱氧化铝柱抽取和分解，最后利用紫外分光光度法获得，但除此以外，吴茱萸碱同样是药方中的重要组成部分，但是在中国药典及相关资料中对其测定方法的表述存在空白[2]。
当前出现的测定方式包括薄层扫描色谱法、高效液相色谱法等，而吴茱萸碱以及吴茱萸次碱含量的测定尚少见报道，本研究以高效液相色谱法测定超微戊己丸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量，取得了较好的效果，主要研究结果报道如下。
1 仪器与试剂本次采用的高效液相色谱仪器型号为Agilent1260，紫外检测器。
戊己丸相关药材均由省药材公司提供，吴茱萸碱和吴茱萸次碱对照品均购于省药检所，以上涉及药材均接受满足中国药典一部相关要求，流动相乙腈色谱纯由汇虹试剂公司提供；所用试剂除甲醇、乙腈为色谱纯外，其余为分析纯，水为超纯水[3]。
2 方法2.1 溶液制备2.1.1 对照品溶液的制备精密称取吴茱萸碱1.5mg、吴茱萸次碱1.2mg，置于10mL容量瓶中，加入甲醇至刻度，摇匀，备用。
2.1.2 供试品溶液的制备取超微戊己丸1.3g于100mL锥型瓶中，加甲醇30mL，精密称定后水浴加热60min，放置使其温度与室温相同，精密称定，补足损失的重量，转移至100mL容量瓶中定容，0.45μm微孔滤膜过滤，封存备用[4]。
2.2 色谱条件及系统适应性实验KromasailC18分析色谱柱（250mm×4.6mm，微粒直径5μm），流动相为流速1mL/min的乙腈-乙腈10%（50∶50），测定波长为225nm，柱温为31℃。
在以上条件下进行吴茱萸碱以及吴茱萸次碱对照品的检测[5]。
HPLC测定左金丸中吴茱萸次碱的含量
【 关键词 】 Ｈ Ｌ ； 丸； Ｐ Ｃ左金 吴茱萸次碱 ； 含量测定
左金丸收 载于 ２ １ ０ ０年版 《 中国药典》 一部 ， 由黄连 、 吴
茱萸两味中药组成 ， 具有泻火 ， 疏肝 ， 胃， 和 止痛之功 。用于 肝火犯 胃， 脘胁疼痛 ， 口苦嘈杂 ， 呕吐酸水 ， 不喜热饮… 。是
峰 面积值 Ａ为纵坐标 ， 绘制 标准曲线 ， 计算 其回归方程为 ： Ｙ＝ ９６ ０ ３５５３ｒ ０９ ９５ ２ ３ Ｘ＋ ２ ．，＝ ．９ 。结果表 明，吴茱萸次碱在 ０２ ２ ． ０ （＝ ． ９ ） ． —２９ ｇｒ ０９ 范围内线性关 系 良好 。结果 见 ９ ２ ９５ 表 １标准 曲线 图见 图 ２ ， 。
图 ２ 标 准 曲线 图
２ 系统适 应性试 验 分别取 阴性对 照溶液 、 ． ３ 吴茱萸次碱 对 照品溶 液 、 复方供试品溶液各 １件进行检测 ， 按 记录色谱 图 ， 结果供试 品
２ ． ５精密度 试验 精密 吸取 吴茱萸次碱 对照 品溶液 ｌ “ ， Ｏ Ｌ
茱萸次碱 ０ ｇｇ ） ．ｍ ・ ， ３ － 共称取 ９ ， 份 分别加入样品中吴茱萸 次碱含量 的 ８ ％，０ ％，２ ％的对照 品溶液 ，每个浓 度做 ０ １０ １０
三个平行样 ， 按供试品的制备方法制备供试 品溶 液。 分别进 行 含量测定 ，计算含 量 ，其吴 茱萸次 碱的平均 回收率 为 ９ ． ％， Ｓ ９ ５ Ｒ Ｄ为 ０ ９ 回收率 良好 。结果见表 ５ ６ ． ％， ６ 。 表 ５回收率试验结果表（ ： ） ｎ９
表１线性 关系考察结果 （＝ ） ｎ ６
２２ 样 品溶液的制备 ．
２２１ 吴茱萸次碱对 照品溶液的制备 精密称取吴茱 萸次 ．．
碱对照品 ３６ ０ ， ２ Ｌ的容量瓶 内 ， 甲醇溶解定容， ． ｍｇ置 ５ｍ ５ 加 即得 ０１６ ・ Ｌ ． ｍ －的吴茱萸次碱对 照品溶液 ， ４ ｍｇ 备用 。 ２２２ 复方供试品溶液 的制备 精密称取左金 丸 １ ， 乙 ．． ．ｇ ０ 加 醇 回流提 ｌ 取 出， ｈ， 滤过 ， 液置恒温水浴锅上蒸干 ， 甲 滤 加 醇溶解并定容至 １ Ｌ容量瓶 中，取溶液过 ０ ５ ０ｍ ． ｍ微孑 ４ Ｌ 滤膜 为复方供试品溶液。 ２２３ 阴性对照品溶液 的制备 取缺吴茱萸 的处方药材 ， ．． 按 照２． ． ２项下同法操作 ， ２ 即得 阴性对照品溶液。
高效液相色谱法测定左金胃内滞留漂浮型缓释片中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量
《丹溪心法 》 ， 左金丸出自 为传统名方， 由黄连和吴茱萸 按照 6 1 的比例组成， 具有泻火疏肝、 和胃止痛之功用， 药 现代临床常使用左金丸治疗由幽门螺杆菌引起的胃 效较好， 炎、 消化性溃疡等病
［13 ］
2000 年版标准。实验用样品由本院制剂室制备 。 典》 含量测定用吴茱萸碱 （ C19 H17 N3 O ） 对照品、 吴茱萸次碱 （ C18 H13 N3 O） 对照品（ 中国药品生物制品检定所 ） 。
2012 年 6 月 1 日 第 6 期 No．
第 27 卷 Vol． 27
总第 169 期 Serial No． 169
CHINA JOURNAL OF CHINESE MEDICINE
·中药研究 Chinese Pharmacy Study·
高效液相色谱法测定左金胃内滞留漂浮型 * 缓释片中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量
广东药学院， 广东 广州 510006 Guangdong College of Pharmacy， Guangzhou， Guangdong， China 510006 摘要： 目的： 建立高效液相色谱法（ HPLC） 测定左金胃内滞留漂浮型缓释片中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的方法 。 方法： 用 C18BDS 为固定相。乙腈 － 水 － 四氢呋喃 － 乙酸（ 51． 0 48． 0 0． 9 0． 1 ） 为流动相。UV 检测波长为： 225 nm。结果： 吴茱萸 吴茱萸次碱在 0． 019 6 ～ 0． 196 0 μg 线性关系良好 （ r = 0． 999 8 ） ； 回收率为 碱在 0． 02 ～ 0． 20 μg 线性关系良好（ r = 0． 999 9 ） ， 99. 02% ； RSD 为 2． 75% 。结论： 方法简便、 准确、 重复性好， 可作为该制剂的含量测定方法 。 Abstract： Objective： To develop a method of applying HPLC for the determination of the content of evodiamine and rutaecarpine in inBDS was used as the stationary phase and acetonitrilewatertettragastric floating sustainedrelease tablet of Zuojin Wan． Methods： C18rahydorfuranacetic acid（ 51 48 1 0． 8 ） as the mobile phase． The wavelength was 225nm detected by UV． Results： Evodiamine presented good linear relation in 0． 02 ～ 0． 20 μg（ r = 0． 999 9 ） while rutaecarpine presented good linear relation in 0． 0196 ～ 0． 196 0 accurate and μg（ r = 0． 999 8 ） ； the recovery rate was 99． 02% ； RSD was 2． 75． % ． Conclusion： This method is simple and convenient， which can be used for content determination of intragastric floating sustainedrelease tablet of Zuojin Wan． has good reproducibility， 关键词： 高效液相色谱法； 左金缓释片； 胃内漂浮； 吴茱萸碱； 吴茱萸次碱； 含量测定 Key words： HPLC； sustainedrelease tablet of zuojin wan； floating in stomach； evodiamine； rutaecarpine； content determination 中图分类号 CLC number： R284． 2 文献标识码 Document code： A 文章编号 Article ID： 1674 － 8999 （ 2012 ） 06 － 0711 － 04
液相色谱-质谱法同时测定吴茱萸水提物中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量
液相色谱-质谱法同时测定吴茱萸水提物中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量鄢良春;李波;华桦;廖利;赵军宁【摘要】Objective:To establish a LC-MS method for the simultaneous determination of evodiamine and tutaecarpine in water extracts of Evodia rutaecarpa Methods:A Welch Materials Xtimate-C18 (2.1 mm ×150 mm,3μm) was used .The mobile phase consisting of a mixture of methanol and 10 mmol/L ammonium acetate (85:15) was delivered at a flow-rate of 0.2 mL/min.The column temperature was maintained at 30℃.The mass spectrometer was operated under the positive ion mode .Atomization pressure(N2) was 40 psi, volt-age was 4000v and temperature was 100℃.The drying gas ( N2) flow was 10 L/min, the drying gas temperature was 350℃.Results:The linear ranges were 2.02~504 ng/mL (r=0.9992) and 1.97~493.33 ng/mL (r=0.9999) for evodiamine and rutaecarpine .The method extraction recoveries of evodiamine and rutaecarpine were87.8%~97.04%and 86.35%~98.22%respectively.The intra-and inter -day RSD were also lower than 10%.Conclusion:The method is simple , reliable and sensitive .It can be used for the phar-macokinetics research of water extracts of Evodia rutaecarpa .%目的：建立同时测定吴茱萸水提物中吴茱萸碱（Evodiamine，EVO）和吴茱萸次碱（Rutaecarpine，RUT）的LC/MS方法。
吴茱萸水提物中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的高效液相色谱含量测定
ｏ ｇｅｔ ｏ ａ ｃｐｅＸ Ｂ—Ｃ８４ ６ｍ × ５ ｎＡ ｉ ｎ Ｚｒ ｘＥ ｌ ｓ Ｄ ｌ ｂ ｉ ｌ ． ｍ ２０ｍｍ，ｐ （ ５． ｍ）ｃｌｍｎｗｔ ｔｅｍ ｂ ｅｐ ａｅｏ ｗ ｔ —ａｅ ｎｔｌ ４ ：５ ） ｏ ｕ ｉ ｏｉ ｈ ｓ ｆ ａ ｒ ｃｔ ｉｉ ｈｈ ｌ ｅ ｏ ｒｅ（９ １
ｍ ｌ内呈 良好
的线性 关系， ０ ９９９ 平均 回收率为 １０ ８ ％ ，Ｓ ０ ７ ％。结论 该方法简便、 Ｒ＝ ．９ ， ０ ．０ Ｒ Ｄ＝ ．２ 准确、 离效果好 ， 以用 来测定 吴 分 可
关键词 ： 吴茱萸碱； 吴茱萸次碱； 高效液相色谱 中 图分 类号 ：２ ４ １ Ｒ ８ ． 文献标 识码 ： Ａ 文章编 号 ：０ ８０ ０ （ ０ ８ ０ —５ ０ ２ １０ －８ ５ ２ ０ ） ７１ ７ － ０
比 为 ４ ：５ ） 检 测 波 长 ２ ５ｎ 流 速 １０ｍ／ ｉ， 温 ２ ℃ ， 样 量 ２ ｌ ９ １， ２ ｍ， ． ｌｍｎ 柱 ５ 进 ０ 。结 果 吴 茱萸 碱 浓 度在 ０２～ ． ｇｍ 范 围 ． ４０ ／ ｌ
内呈良好的线性关 系，＝ ．９ ， ｒ ０ ９ ９７ 平均 回收率为 １ １５ ％ ，Ｓ ０ ．０ Ｒ Ｄ＝１９ ％ ； ．３ 吴茱萸次碱浓度在 ０ ５～ ． ． ６０ 茱萸水提物 中吴茱萸碱 和吴茱萸次碱 的含量。
高效液相色谱-切换波长法同时测定左金丸中盐酸小檗碱及吴茱萸碱含量
２３０，２５４，２７６ｎｍ波长处，色谱图杂峰较多；而在 ２７０ｎｍ 犤６犦陈晓亮，汪 旭 ．高效液相色谱法测定复方间苯二酚搽剂中
波长处，间苯二酚与水杨酸分离度均较好，色谱图杂峰 较少，且对测定无干扰。因此，确定检测波长为 ２７０ｎｍ。
本研究中参考文献犤１１－１４犦，考察了流动相为甲醇 － 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （０．１ｍＬＮａＯＨ调 ｐＨ至 ６．１４）（３５∶ ６５、４０∶６０、２０∶８０，Ｖ／Ｖ），甲醇 －０．０５％磷酸溶液（２０∶ ８０、３０∶７０、５０∶５０，Ｖ／Ｖ），甲醇 －２％乙酸溶液（２５∶７５、 ２０∶８０、３５∶６５、３０∶７０，Ｖ／Ｖ）时等度和梯度洗脱对色谱 行为的影响，结果表明，流动相为甲醇 －２％乙酸溶液、梯
间苯二酚、水杨酸及醋酸氟轻松的含量 犤Ｊ犦．安徽医药，２０１７， ２１（１）：５３－５６． 犤７犦范 菲，刘鹏鸣，李锋武，等 ．ＨＰＬＣ法同时测定复方水杨酸溶液 中四组分的含量 犤Ｊ犦．药物分析杂志，２０１１，３１（１１）：２１８５－２１８７． 犤８犦王 烽 ．ＨＰＬＣ法测定复方醋酸氟轻松酊中水杨酸和间苯二 酚的含量 犤Ｊ犦．中国医药科学，２０１２，２（１９）：９２－９３． 犤９犦刘 福，吴功柱 ．ＨＰＬＣ法测定复方间苯二酚洗剂中 ２组分的 含量 犤Ｊ犦．中国药房，２００７，１８（１９）：１５０４－１５０５． 犤１０犦傅承清，张晋云 ．ＨＰＬＣ法测定灰指灵药膏中间苯二酚、水杨
犤３犦国家药典委员会 ．中华人民共和国药典（四部）犤Ｍ犦．北京： 犤１３犦张 娟，胡旺生 ．高效液相色谱法测定硫磺霜中间苯二酚
中国医药科技出版社，２０１５．
的含量 犤Ｊ犦．时珍国医国药，２００９，２０（１１）：２８７７－２８７７．
犤４犦张晓霞，吕建平，张 钰 ．酮康唑搽剂的改进及质量控制 犤Ｊ犦． 犤１４犦王晓青，刘皈阳，马建丽，等 ．反相高效液相色谱法同时测定皮
高效液相色谱法同时测定清新灵微丸中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量
收稿日期:2009201214; 修订日期:2008206203基金项目:辽宁省科技攻关项目(No .41320812)作者简介:李 妍(19812),女(汉族),辽宁沈阳人,现任沈阳药科大学药学院在读硕士研究生,学士学位,主要从事中药制剂研发工作.3通讯作者简介:王中彦(19642),男(汉族),辽宁沈阳人,现任沈阳药科大学药学院副教授,博士学位,主要从事药物制剂研究工作.高效液相色谱法同时测定清新灵微丸中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量李 妍,宋舒暖,李留法,王中彦3,莫凤奎(沈阳药科大学药学院,辽宁沈阳 110016)摘要:目的建立高效液相色谱法同时测定清新灵微丸中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。
方法采用ODS C 18(250mm×4.6mm,5μm )色谱柱,流动相为甲醇∶水=54∶46(磷酸调pH2.5),检测波长为263n m,柱温为25℃,流速1.0m l ・m in -1。
结果盐酸小檗碱和黄芩苷分别在10.0～60.0μg ・m l -1(r =0.9992)和25.0～150.0μg ・m l -1(r =0.9991)内线性关系良好,平均加样回收率(n =9)分别为99.24%和98.66%。
结论该方法简便、准确、重复性好,可同时测定清新灵微丸中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量。
关键词:高效液相色谱法; 清新灵微丸; 盐酸小檗碱; 黄芩苷中图分类号:R284.2 文献标识码:A 文章编号:100820805(2009)1122773202D eterm i n a ti on of Berber i n e Hydrochlor i de and Ba i ca li n i n Q i n gx i n li n g Pellets by HPLCL I Y an,S ONG S hu 2nuan,L IL iu 2fa,WANG Z hong 2yan 3,MO F eng 2kui(School of Phar m acology,Shenyang Phar m acologica l U niversity,Shenyang 110016,China )Abstract:O bjecti ve To establish the HP LC quantitative method f or deter m inati on of berberine hydr ochl oride and baicalin inQ ingxinling pellets si m utaneously .M ethods The analysis was perfor med on the HP LC D ia monsil -C 18colu mn (250mm ×4.6mm,5μm )with te mperature at 25℃,as mobile phase consisted of methanol -water (V /V 54:46,pH =2.5)with fl ow rate of1.0m l ・m in -1and the UV detective wavelength was 263n m.Results The linearity for berberine hydr ochl oride and baicalin were10.0～60.0μg ・m l -1(r =0.9992)and 25.0～150.0μg ・m l -1(r =0.9991)res pectively .The average recoveries (n =9)were 99.24%and 98.66%res pectively .Conclusi on The method is si m p le,accurate and rep r oducible,which can be used for the content deter m inati on of bererine hydr ochl oride and baicalin in Q ingxinling pellets by HP LC si m utaneously .Key words:HP LC;Q ingxinling pellets; Berberine hydr ochl oride; Baicalin 万氏牛黄清心丸收载于《中国药典》2005年版Ⅰ部[1],由牛黄、朱砂、黄连、黄芩、栀子和郁金6味中药组成,为原生药入药,有清热解毒之功能。
高效液相色谱法测定左金丸和左金胶囊中9种成分含量
doU1.3969/j.Uno1006-493/2020.23.01高效液相色谱法测定左金丸和左金胶囊中9种成分含量宫玉婷，刘晓倩,陈雅然(新疆维吾尔自治区阿克苏地区药品检验所，新疆阿克苏843200)摘要：目的建立同时测定左金丸和左金胶囊中表小檗碱、盐酸小檗碱、去氢吴茱萸碱、黄连碱、柠檬苦素、盐酸巴马汀、吴茱萸碱、盐酸药根碱、吴茱萸次碱5种活性成分含量的高效液相色谱(HPLC)法。
方法色谱柱采用Phe/ome/exluua C15柱(250mm x4.0mm,5i m):流动相为乙腈—含0.1%磷酸和0.05%三乙胺水溶液(梯度洗脱)，检测波长为225nm。
结果表小檗碱、盐酸药■根碱、去氢吴茱萸碱、黄连碱、柠檬苦素、盐酸巴马汀、吴茱萸碱、盐酸小檗碱、吴茱萸次碱在各自质量浓度范围内与峰面积线性关系良好(R二0.998),平均加样回收率分别为86.60%285.64%牞86.22%牞86.77%牞96.85%牞86.52%牞87.60%牞88.37%牞88.14%,RSD分别为5.03%牞4.97%牞2:07%25.86%22:70%牞5.70%牞5.14%牞5.76%牞4:00%(n=6)o结果该方法灵敏度高、简便，可同时测定左金丸和左金胶囊中5种成分的含量，用于左金丸和左金胶囊的质量控制。
关键词：左金丸；左金胶囊；高效液相色谱法；活性成分;含量测定中图分类号：R932;R2841;R286.0文献标识码：A文章编号：1006-4931(2020)23-0056-04Content Determination of Nine。
0!!1卩0皿过6in Zuojin Pil t t and Zuojin Capsulet by HPLCGONG Yugng,LIU Xiaoqinn,CHEN Ynran(XiOiang Aksp Institute for Drug Conbd,Aksp,Xigang,Chinn843000。
HPLC法测定吴茱萸碱分散片中吴茱萸碱的含有量及其均匀度
HPLC法测定吴茱萸碱分散片中吴茱萸碱的含有量及其均匀度盛蓉;宋英;呼梅;陈佳;朱璐璐
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2012(034)012
【摘要】目的建立吴茱萸碱分散片中吴茱萸碱的含有量及其均匀度的测定方法.方法采用高效液相色谱法,色谱柱为依利特C18柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％酸(每100 mLn酸溶液含2 mL四氢呋喃)(38∶62),体积流量为1 mL/min,检测波长为225 nm.结果吴茱萸碱在0.017 25 ～0.69μg范围内,吴茱萸碱峰面积值与进样量有良好线性关系,r=0.9999；平均回收率为98.45％,RSD为1.4％ (n=6)结论该方法简便且精确,重复性好,可用于吴茱萸碱分散片的质量控制.【总页数】4页(P2352-2355)
【作者】盛蓉;宋英;呼梅;陈佳;朱璐璐
【作者单位】成都中医药大学,四川成都610075
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定四神片中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量 [J], 潘瑞玲;韩慧琴
2.HPLC法测定吴茱萸超微速溶饮片中吴茱萸碱、吴茱萸次碱及柠檬苦素的含量[J], 胡晓艳;陈乐;熊犇;熊学敏;邱卓星;唐细英
3.HPLC法测定复方吴茱萸碱纳米乳中吴茱萸碱的含量 [J], 晏子俊;李万玉;万坤;张景勍
4.高效液相色谱法测定左金胃内滞留漂浮型缓释片中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量[J], 周臻;孟繁姝;曹高
5.HPLC双波长法测定荜铃胃痛颗粒中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量 [J], 耿冶飞;陈秀杰;龚亚飞;娄靖
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高效液相色谱法同时测定萸黄连饮片中2组分含量
高效液相色谱法同时测定萸黄连饮片中2组分含量申丽莎;陈国庆;杨帆;邓开英【摘要】目的：建立同时测定萸黄连中吴茱碱和吴茱萸次碱含量的高效液相色谱法。
方法采用Agilent Zobax SB C18柱(250 mm ×4.6 mm，5μm )，流动相为乙腈－0.2%磷酸溶液（35：65），流速为2.0 mL/min，柱温为30℃，检测波长为225 nm。
结果吴茱萸碱和吴茱萸次碱进样量分别在0.04024~0.2012μg和0.02004~0.1002μg范围内与峰面积呈良好线性关系，r分别为0.9998和0.9999；平均回收率分别为97.79%和97.43%（ n=6），RSD分别为2.28%和2.09%。
结论该法简便、快速准确、灵敏度高，重现性好，可用于萸黄连的质量控制。
%Objective To establish an HPLC method for simultaneous determination of two ingredients in decoction pieces of Yuhuanglian. Methods The Agilent Zobax SB C18 column(250 mm × 4. 6 mm,5 μm)was used with the mobile phase of acetonitrile-0. 2%phosphoricacid(35 :65)with the flow rate of 2. 0 mL/min and the column temperature was 30 ℃. The detectio n wavelength was set at 225 nm. Results The linear ranges of Evodiamine and Rutaecarpinefell within the ranges of 0. 040 24-0. 201 2 μg and 0. 020 04-0. 100 2 μg,respectively( r=0. 999 8,0. 999 9)The average recoveries were 97. 79% and 97. 43%( n=6)with RSD were 2. 28% and 2. 09%,respectively. Conclusion The method isconvenient,quick,accurate and suitable for the qulity control of the de-coction pieces of Yuhuanglian.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2015(000)022【总页数】2页(P126-127)【关键词】萸黄连;吴茱萸碱;吴茱萸次碱;高效液相色谱法;含量测定【作者】申丽莎;陈国庆;杨帆;邓开英【作者单位】重庆市中药研究院，重庆 400065;重庆市中药研究院，重庆 400065;重庆市食品药品检验检测研究院，重庆 401121; 重庆市药物过程与质量控制工程技术研究中心，重庆 401121;重庆市食品药品检验检测研究院，重庆 401121; 重庆市药物过程与质量控制工程技术研究中心，重庆 401121【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0Shen Lisha1，Chen Guoqing1，Yang Fan2，3，Deng Kaiying2，3（1.Chongqing Academy of Chinese Materia Medica，Chongqing，China 400065；2.Chongqing Institute for Food and Drug Control，Chongqing，China401121；3.Chongqing Engineering Center for Pharmaceutical Process and Quality Control，Chongqing，China 401121）吴茱萸始载于《神农本草经》，具有散寒止痛、疏肝下气之功［1-2］。
高效液相色谱法测定涵水胶囊中吴茱萸次碱的含量
高效液相色谱法测定涵水胶囊中吴茱萸次碱的含量耿晖;王梅;王爱武;吴丽敏;姚逢楠【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2005(14)1【摘要】目的:建立涵水胶囊中吴茱萸次碱的高效液相色谱测定方法.方法:Waters Symmetry ShieldTM RP18分析柱(3.9 mm×150 mm,5 μm),柱温40℃,流动相为乙腈-水(36:62),检测波长为345 nm,流速为1.0 mL/min.结果:吴茱萸次碱在0.52～2.6μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为102.1%,RSD=1.7%.结论:高效液相色谱法简便、灵敏、准确、重现性好,可用于控制涵水胶囊的质量.【总页数】2页(P38-39)【作者】耿晖;王梅;王爱武;吴丽敏;姚逢楠【作者单位】山东省立医院天然药物研究中心,山东,济南,250021;山东省立医院天然药物研究中心,山东,济南,250021;山东省立医院天然药物研究中心,山东,济南,250021;山东省立医院天然药物研究中心,山东,济南,250021;山东省立医院天然药物研究中心,山东,济南,250021【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R927.2【相关文献】1.涵水胶囊中淫羊藿苷的含量测定 [J], 耿晖;王梅;王爱武;吴丽敏;田景奎;姚逢楠2.HPLC法测定扶正平消胶囊中吴茱萸次碱的含量研究 [J], 李盛建;钱跹;周瑾;吕磊;张国庆;赵亮3.高效液相色谱法测定四神片中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量 [J], 潘瑞玲;韩慧琴4.高效液相色谱法测定小儿腹泻凝胶膏中吴茱萸碱及吴茱萸次碱含量 [J], 秦海军;张毅;马玲;陈师农;任燕茹5.高效液相色谱法测定左金胃内滞留漂浮型缓释片中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量[J], 周臻;孟繁姝;曹高因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定吴茱萸提取物中吴茱萸碱、吴茱萸次碱及吴茱萸内酯的含量
高效液相色谱法测定吴茱萸提取物中吴茱萸碱、吴茱萸次碱及吴茱萸内酯的含量吴建平;谭桂山;徐康平;易登峰;邓银华;黄朝晖【期刊名称】《湖南中医药导报》【年(卷),期】2002(8)5【摘要】目的 :建立以高效液相色谱法测定吴茱萸提取物中吴茱萸内酯、吴茱萸碱及吴茱萸次碱含量的方法。
方法 :十八烷基键合硅胶柱 ,流动相乙腈 -水 -四氢呋喃-乙酸(5 1∶4 8∶1∶0 .1)。
检测波长 2 10nm。
结果 :3种成分能很好的分离。
吴茱萸内酯、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的线性范围分别为 :0 .86 6～2 .5 99μg·ml- 1(r =0 .9999)、0 .4 19～1.2 5 8μg·ml- 1(r =0 .9999)、0 .4 0 7～1.70 7μg·ml-1(r =0 .9995 )。
平均回收率吴茱萸内酯 (% )为97.0 1(n =5 ) ,RSD(% )为 1.6 8;吴茱萸碱 (% )为 99.74 ,RSD(% )为 0 .17;吴茱萸次碱 (% )为 99.0 1(n=5 ) ,RSD(% )为 0 .2 4。
结论 :方法简便快速 ,重现性好。
【总页数】2页(P227-227)【关键词】吴茱萸碱;吴茱萸次碱;吴茱萸内酯;高效液相色谱法;含量测定;吴茱萸;提取物【作者】吴建平;谭桂山;徐康平;易登峰;邓银华;黄朝晖【作者单位】中南大学湘雅医学院药学系;湖南康普制药厂【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.HPLC法同时测定吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱与吴茱萸内酯的含量 [J], 何咏梅;田静;邓晶2.反相高效液相色谱法测定吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量 [J], 张小梅;梁旭明;杨荣平;励娜;王云红3.HPLC同时测定吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内酯的含量 [J], 苏娟娟;张璐;何明珍;冯育林;王跃生;杨世林4.高效液相色谱法同时测定吴茱萸-桂枝药对水煎液中吴茱萸碱、吴茱萸次碱、桂皮醛、桂皮酸含量 [J], 兰莹;薛莹;江阳5.高效液相色谱法同时测定制吴茱萸及其提取物中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内酯含量 [J], 鲍天冬;董宇;杨庆;朱晓新因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC法测定左金丸中四种活性成分的含量研究
浙江中医杂志2016年7月第51卷第7期HPLC法测定左金丸中四种活性成分的含量研究王向娟干红女浙江省杭州市中医院浙江杭州310007关键词HPLC左金丸盐酸小檗碱黄连碱吴茱萸次碱防己碱中药研究左金丸源自《丹溪心法·火六》，功可清肝泻火、开散郁结、降逆止呕。
现代药理学研究表明其对胃肠道消化系统具有广泛的药理活性：治疗脾胃功能失调，应激性胃溃疡，急性胃黏膜损伤，抑制胃黏膜泌酸功能；抗幽门螺杆菌感染，抑制胃排空等[1-3]。
左金丸由黄连和吴茱萸构成，现代天然药物化学从其中分别分离鉴定了小檗碱、黄连碱、防己碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱等化学成分。
在《中国药典》2010年版一部中[4]，左金丸的质量控制标准只是对其中的盐酸小檗碱进行了规定，该法不能有效地将人工添加盐酸小檗碱与黄连中小檗碱进行区别。
因此，本文尝试建立HPLC法同时测定左金丸中盐酸小檗碱、黄连碱、吴茱萸次碱、防己碱四种活性成分含量的方法，为左金丸的质量控制提供依据。
1仪器与材料美国Angilent高效液相色谱仪（美国Agilent公司）；Agilent1100系列柱温箱；Agilent1100紫外检测器；Aglient1100系列泵系统；PET600-3M电子分析天平（德国科恩）；KM-900S超声波清洗器（中国洁康）。
盐酸小檗碱、黄连碱、吴茱萸次碱和防己碱（中国药品生物制品检定所，批号依次为：110713-200208、120913-200407、110801-200304和110711-200005）；左金丸（市售，批号为141203，141211，150123）；乙腈为色谱纯；水为Mili-Q纯化水，其他试剂为分析纯。
2方法和结果2.1色谱条件：色谱柱：Agilent DB-WAX C18柱（4.6mm×250mm,5μm)；柱温30℃；流动相为乙腈-（0.05mol/L磷酸二氢钾-四氢呋喃，8：1），流速为1.0ml/ min；检测波长315nm；梯度洗脱条件：0～5min5%乙腈，5～35min5%～23%乙腈，35～45min23～47%乙腈。
高效液相色谱法测定戊己丸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量
高效液相色谱法测定戊己丸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量谭生建;赵炳成;王海涛;李进利;初锋【期刊名称】《解放军药学学报》【年(卷),期】2002(018)004【摘要】目的建立高效液相色谱法测定戊己丸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的方法.方法采用高效液相色谱法.Intersil C18分析色谱柱(4.6mm ID×250mm,粒径5μm),流动相:乙腈-10%乙腈(50:50),流速:1ml/min,检测波长:225nm.结果吴茱萸碱和吴茱萸次碱的理论板数分别为2 681和2 067.吴茱萸碱回归方程:Y=0.076 46+0.000 000 196 5X,r=0.999 9),线性范围10.2～51.0μg*ml-1;吴茱萸次碱回归方程:Y=-0.219 9+0.000 000 365 8X,r=0.999 9),线性范围10.0～50.0μg*ml-1.吴茱萸碱平均回收率为97.3%,RSD3.2%,吴茱萸次碱平均回收率为101.4%,RSD3.9%.吴茱萸碱和吴茱萸次碱最低检出浓度分别为0.05和0.1μg*ml-1.结论方法简便,结果准确.【总页数】3页(P202-204)【作者】谭生建;赵炳成;王海涛;李进利;初锋【作者单位】中国人民解放军第306医院，药剂科，北京100101;中国人民解放军总装备部司令部美容外科医院，药剂科，北京100011【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.高效液相色谱法测定小儿腹泻凝胶膏中吴茱萸碱及吴茱萸次碱含量 [J], 秦海军;张毅;马玲;陈师农;任燕茹2.反相高效液相色谱法测定吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量 [J], 张小梅;梁旭明;杨荣平;励娜;王云红3.HPLC法测定超微戊己丸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量 [J], 江星明;李荣东4.胶束电动毛细管色谱法测定戊己丸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量 [J], 罗东玲;席先蓉;高言明;秦亚东;黄平5.高效液相色谱法测定吴茱萸提取物中吴茱萸碱、吴茱萸次碱及吴茱萸内酯的含量[J], 吴建平;谭桂山;徐康平;易登峰;邓银华;黄朝晖因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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方法与结果
色谱条件 C18 （ 4． 6 mm × 200 mm， 色谱柱： Hypersil BDS 粒径 5
。 吴茱萸碱和吴
［5 ］
， 本实验采用高效
μm） ； 流动相： 乙腈水四氢呋喃乙酸 （ 51． 0 48． 0 0． 9 0． 1 ） ； 柱温： 25 ℃ ； 检测波长： 225 nm； 流速： 每分钟 1． 0 mL； 进样量： 样品 10 μL； 理论塔板数： 不低于 7 000 。 2． 2 对照品溶液的制备 精密称定吴茱萸碱对照品 0． 001 00 g， 色谱甲醇定容于 100 mL 量 瓶 中， 作为吴茱萸碱对照品溶液（ 浓度为 0． 010 0 g·L － 1 ） ； 精密称定吴茱萸次碱对照品 0. 000 98 g， 色谱甲醇定容于 100 mL 量瓶中作为吴茱萸次碱对照品溶液 （ 浓度为 0. 009 8 g·L － 1 ） 。 2． 3 供试品溶液的制备 10 片， 取左金胃内滞留漂浮型缓释片 ， 研细， 取约 0． 1 g， 精密称定， 以 100 mL 人工胃液超声波振荡 30 min， 抽滤， 以 人工胃液分 3 次洗涤滤纸及滤瓶， 滤液以 NaOH 溶液调 pH 值至 7 ， 水浴蒸干， 以 20 mL 氯仿超声波振荡提取 30 min， 补
广东药学院， 广东 广州 510006 Guangdong College of Pharmacy， Guangzhou， Guangdong， China 510006 摘要： 目的： 建立高效液相色谱法（ HPLC） 测定左金胃内滞留漂浮型缓释片中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的方法 。 方法： 用 C18BDS 为固定相。乙腈 － 水 － 四氢呋喃 － 乙酸（ 51． 0 48． 0 0． 9 0． 1 ） 为流动相。UV 检测波长为： 225 nm。结果： 吴茱萸 吴茱萸次碱在 0． 019 6 ～ 0． 196 0 μg 线性关系良好 （ r = 0． 999 8 ） ； 回收率为 碱在 0． 02 ～ 0． 20 μg 线性关系良好（ r = 0． 999 9 ） ， 99. 02% ； RSD 为 2． 75% 。结论： 方法简便、 准确、 重复性好， 可作为该制剂的含量测定方法 。 Abstract： Objective： To develop a method of applying HPLC for the determination of the content of evodiamine and rutaecarpine in inBDS was used as the stationary phase and acetonitrilewatertettragastric floating sustainedrelease tablet of Zuojin Wan． Methods： C18rahydorfuranacetic acid（ 51 48 1 0． 8 ） as the mobile phase． The wavelength was 225nm detected by UV． Results： Evodiamine presented good linear relation in 0． 02 ～ 0． 20 μg（ r = 0． 999 9 ） while rutaecarpine presented good linear relation in 0． 0196 ～ 0． 196 0 accurate and μg（ r = 0． 999 8 ） ； the recovery rate was 99． 02% ； RSD was 2． 75． % ． Conclusion： This method is simple and convenient， which can be used for content determination of intragastric floating sustainedrelease tablet of Zuojin Wan． has good reproducibility， 关键词： 高效液相色谱法； 左金缓释片； 胃内漂浮； 吴茱萸碱； 吴茱萸次碱； 含量测定 Key words： HPLC； sustainedrelease tablet of zuojin wan； floating in stomach； evodiamine； rutaecarpine； content determination 中图分类号 CLC number： R284． 2 文献标识码 Document code： A 文章编号 Article ID： 1674 － 8999 （ 2012 ） 06 － 0711 － 04
。 左金胃内滞留漂浮型缓释片是在
左金丸 处 方 基 础 上 采 用 流 体 动 力 学 平 衡 控 释 系 统 原 理 （ HBS） 设计制备而成的胃内漂浮型制剂 ， 能使药物直达病灶 从而充分发挥药效 并缓慢释放所含药物， 茱萸次碱为左金丸方药的重要有效成分 茱萸次碱的含量进行ation of Evodiamine and Rutaecarpine in Intra-gastric Sustained-release Tablet of ZuoJin Wan by HPLC 周臻 Zhou Zhen， 孟繁姝 Meng Fanshu， 曹高 Cao Gao
2012 年 6 月 1 日 第 6 期 No． 6 1 Jun． 2012
中
医
学
报
第 27 卷 Vol． 27
总第 169 期 Serial No． 169
CHINA JOURNAL OF CHINESE MEDICINE
·中药研究 Chinese Pharmacy Study·
高效液相色谱法测定左金胃内滞留漂浮型 * 缓释片中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量
《丹溪心法 》 ， 左金丸出自 为传统名方， 由黄连和吴茱萸 按照 6 1 的比例组成， 具有泻火疏肝、 和胃止痛之功用， 药 现代临床常使用左金丸治疗由幽门螺杆菌引起的胃 效较好， 炎、 消化性溃疡等病
［13 ］
2000 年版标准。实验用样品由本院制剂室制备 。 典》 含量测定用吴茱萸碱 （ C19 H17 N3 O ） 对照品、 吴茱萸次碱 （ C18 H13 N3 O） 对照品（ 中国药品生物制品检定所 ） 。