原子吸收测定原始记录(土壤)

原子吸收法测定土壤中的水溶性钾钙钠镁

2020年第1期新疆有色金属土壤中水溶性盐的分析是研究土壤盐渍化类型和程度的主要方法之一，根据土壤含盐量及其组成，对土壤进行盐渍土分类，合理规划和土壤改良，以达到合理种植、合理灌溉及促进农业生产的目的。

[1-2]土壤水溶性盐组成主要包括阴离子（碳酸根、重碳酸根、氯根、硫酸根）和阳离子（钙、镁、钾、钠），土壤水溶性钙、镁，钾、钠离子在水溶性盐基组成中占有较大的比例。

土壤中水溶性盐的分析方法一直采用土壤与去二氧化碳蒸馏水按1：5的比例振荡浸提，钾和钠离子多采用火焰光度计和发射光谱法测定，钙和镁离子以前多采用EDTA 络合滴定方法测定，但是此法操作复杂，时间冗长[3]。

本文采用原子吸收光谱法测定土壤中水溶性钙、镁、钾、钠离子，其方法灵敏、快速。

对于钙镁离子的检测，加入氯化锶作为释放剂来消除磷酸根、硫酸根、硅酸根、铝、锰、铁等的干扰。

对于钾钠的离子的检测，加入硫酸铝来消除钙离子对钠离子的干扰。

本文对检测数据的可靠性进行了分析，测定了实际样品中的钙镁钾钠离子含量，取得了满意的结果。

1实验部分1.1仪器和试剂日本日立Z-2010原子吸收分光光度计，往复式振荡机，离心机，钙镁钾钠空心阴极灯。

实验用水为去离子水。

氯化锶溶液：称取40.6g 氯化锶（SrCl 2·6H 2O ）溶于水，定容至1L ，此溶液含锶15mg/mL 。

氯化钠溶液：称取25.4g 氯化钠（NaCl ）溶于水，定容至1L ，此溶液含钠10mg/mL 。

硫酸铝溶液（0.1mol/L ）：称取66g 硫酸铝（Al 2（SO4）3·18H 2O ）溶于水中，定容至1L 。

所用硫酸铝，氯化钠，氯化锶试剂均为分析纯试剂。

1.2实验方法用台秤准确称取通过2mm 筛孔的风干土壤20g ，放入干燥的200毫升的塑料瓶中，用量筒准确加入无二氧化碳（煮沸后的去离子水）的纯水100mL ，加塞，于180r/min 的振荡器上振荡3分钟。

振荡完成后将浸提液倒入100mL 的离心管中，在离心机上以4000r/min 的离心率离心10分钟，然后将上层清液用定量滤纸过滤于干燥的100mL 的具塞三角瓶中。

原子吸收光谱法测定土壤中速效钾和缓效钾的方法研究

－１
－１
１５ｍｇｋｇ ꎬ 以４倍检出限为测定下限６０ｍｇｋｇ ꎻ
缓效钾当取样量为２５ｇꎬ 定容体积为１０００ｍＬ时ꎬ 根据
－１
公式计算出土壤中缓效钾的方法检出限为２０ｍｇｋｇ ꎬ
以４倍检出限为测定下限８０ｍｇｋｇ
－１[４]
ꎮ
表１方法检出限、测定下限测试数据表
偏差为４７％、１８％和５７％ꎮ 实际样品相对标准偏
差相对高一些ꎬ 这可能是实际样品均一性较差或基体
更复杂等原因造成的ꎮ
５３方法准确度测定
分别采用编号为ＡＳＡ－４ａ和ＡＳＡ－１ａꎬ 土壤中速
效钾和缓效钾含量不同的２种浓度土壤标准物质试样
进行准确度的测试ꎬ 用平均值结果评价其准确度ꎬ 测
取６支５０ｍＬ容量瓶ꎬ 分别移取１０００μｇｍＬ
的钾标准使用液０ｍＬ、０５０ｍＬ、１００ｍＬ、１５０ｍＬ、
２００ｍＬ、２５０ｍＬꎬ 加入１＋１硝酸溶液１ｍＬꎬ 用水稀
－１
释至标线ꎬ 摇匀ꎬ 其各点的浓度分别为０ｍｇＬ、
单快速等优点ꎮ
１主要仪器及试剂
原子吸收光度仪ꎬ 水平振荡器ꎬ 精密控温石墨消解
仪ꎬ 分析天平ꎬ 三角瓶 ( １００ｍＬ)ꎬ 消解管 ( ５０ｍＬ)ꎬ
－１
－１
１０ｍｏｌＬ的乙酸铵溶液ꎬ １０ｍｏｌＬ的硝酸溶液ꎬ
－１
－１
０１ｍｏｌＬ的硝酸溶液ꎻ 钾标准溶液１０００μｇｍＬ ꎬ
终品质不佳ꎬ 产量下降ꎮ 因此ꎬ 对土壤中速效钾和缓
效钾的检测也尤为重要ꎬ 目前测定土壤中速效钾和缓

原子吸收分光光度计原始记录

原子吸收分光光度法（火焰法）分析原始记录（表二）
共页第页
样品编号
皿号
取样量
m/g
定容体积
V/mL
稀释倍数
DF
扣除空白吸光度
A-A0
质量浓渡
ρ/mg/L
含量
ω/mg/kg
平均值
mg/kg
误差
备注
测试人：校核人：复核人：
年月日年月日年月日
原子吸收分光光度法（火焰法）分析原始记录（表二）
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样品编号
扣除空白吸光度
A-A0
质量浓渡
ρ/mg/L
含量
ω/mg/kg
平均值
mg/kg
误差
备注
测试人：校核人：复核人：
年月日年月日年月日
原子吸收分光光度法（火焰法）分析原始记录（表二）
共页第页
样品编号
皿号
取样量
m/g
定容体积
V/mL
稀释倍数
DF
扣除空白吸光度
A-A0
质量浓渡
ρ/mg/L
含量
ω/mg/kg
皿号
取样量
m/g
定容体积
V/mL
稀释倍数
DF
扣除空白吸光度
A-A0
质量浓渡
ρ/mg/L
含量
ω/mg/kg
平均值
mg/kg
误差
备注
测试人：校核人：复核人：
年月日年月日年月日
原子吸收分光光度法（火焰法）分析原始记录（表一）
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样品名称：
检测项目：
检测时间：
检测依据：
检测地点：
仪器编号：
进样模式：手动
灯电流：mA

原子吸收分光光度法测定土壤中金属元素含量

PENG Yao
（ＳｈａｎｘｉｅｉｇｈｔｈＧｅｏｌｏｇｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＳｕｒｖｅｙＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｙｕｎｃｈｅｎｇ０４４０００，Ｃｈｉｎａ）
Abstract: Ｉｎｏｒｄｅｒｔｏｓｔｕｄｙａｎｄａｎａｌｙｚｅｔｈｅａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｅｆｆｅｃｔｏｆａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙｉｎｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｍｅｔａｌｅｌｅｍｅｎｔｓｉｎｓｏｉｌ．Ｉｎｔｈｅｆｏｌｌｏｗｉｎｇ，ｔｈｒｏｕｇｈｔｈｅａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ，ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｃｏｐｐｅｒ，ｌｅａｄ，ｃｈｒｏｍｉｕｍ，ｃａｄｍｉｕｍ，ｚｉｎｃａｎｄｏｔｈｅｒｍｅｔａｌｅｌｅｍｅｎｔｓｉｎｓｏｉｌｉｓａｎａｌｙｚｅｄａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ．Ｉｎｏｒｄｅｒｔｏｅｎｓｕｒｅｔｈａｔｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓａｒｅｉｎｔｈｅｂｅｓｔｓｔａｔｅ，ｔｈｒｏｕｇｈｔｈｅａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｓｔａｎｄａｒｄｃｕｒｖｅｍｅｔｈｏｄ，ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔａｎｄｃｈａｎｇｅｌａｗｏｆｃｏｐｐｅｒ，ｌｅａｄ，ｃｈｒｏｍｉｕｍ，ｃａｄｍｉｕｍ，ｚｉｎｃａｎｄｏｔｈｅｒｍｅｔａｌｅｌｅｍｅｎｔｓｉｎｄｉｆｆｅｒｅｎｔｑｕａｌｉｔｙｓｏｉｌｓａｍｐｌｅｓａｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｔｈｒｏｕｇｈｒｅｓｅａｒｃｈａｎｄａｎａｌｙｓｉｓ，ｉｎｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓｏｆｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｍｅｔａｌｅｌｅｍｅｎｔｓｉｎｓｏｉｌｓａｍｐｌｅｓ，ｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｉｓｎｏｔｏｎｌｙｒｅａｓｏｎａｂｌｅ，ｂｕｔａｌｓｏｔｉｍｅ－ｓａｖｉｎｇ．Ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｓｏｉｌｓａｍｐｌｅｓｉｎａｃｅｒｔａｉｎａｒｅａｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ．Ｔｈｒｏｕｇｈｔｈｅｓｔｕｄｙ，ｉｔｗａｓｆｏｕｎｄｔｈａｔｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｓｗｅｒｅｗｉｔｈｉｎｔｈｅａｌｌｏｗａｂｌｅｒａｎｇｅｏｆｎａｔｉｏｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｓ．Ｉｔｉｓｐｒｏｖｅｄｔｈａｔｔｈｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙｈａｓｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｈｉｇｈｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ，ｆａｓｔａｎａｌｙｓｉｓｓｐｅｅｄａｎｄｓｉｍｐｌｅｏｐｅｒａｔｉｏｎ，ｗｈｉｃｈｉｓｗｏｒｔｈｙｏｆｐｏｐｕｌａｒｉｚａｔｉｏｎａｎｄａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ． Keywords: ａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；Ｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎ；Ｍｅｔａｌ；ｓｏｉｌ

原子吸收测定土壤中铅的方法

74众多研究表明，关于土壤中铅含量的测定方法，都存在不同方面或不同程度的缺陷，不能得到较高的准确性或重复性。

石墨炉原子吸收法和火焰原子吸收法是测定土壤中重金属的常用方法，为验证2种方法的适用性，并对比二者的准确性、精密度等，本工作中使用这2种方法对3种不同铅含量的国家标准土壤及3个土壤实际样品中的铅含量进行测定，并对测定结果进行比较，为土壤中铅含量的测定提供实验依据。

一、原子吸收法简介原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素，是由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素的含量。

原子吸收一般遵循分光光度法的吸收定律，通常借比较对照品溶液和供试品溶液的吸光度，求得供试品中待测元素的含量。

所用仪器为原子吸收分光光度计，它由光源、原子化器、单色器、背景校正系统、自动进样系统和检测系统等组成。

1.火焰原子化器:由雾化器及燃烧灯头等主要部件组成。

其功能是将供试品溶液雾化成气溶胶后，再与燃气混合，进入燃烧灯头产生的火焰中，以干燥、蒸发、离解供试品，使待测元素形成基态原子。

燃烧火焰由不同种类的气体混合物产生，常用乙炔空气火焰。

改变燃气和助燃气的种类及比例可以控制火焰的温度，以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度。

2.石墨炉原子化器:由电热石墨炉及电源等部件组成。

其功能是将供试品溶液干燥、灰化，再经高温原子化使待测元素形成基态原子。

一般以石墨作为发热体，炉中通入保护气，以防氧化并能输送试样蒸气。

3.氢化物发生原子化器:由氢化物发生器和原子吸收池组成，可用于砷、锗、铅、镉、硒、锡、锑等元素的测定。

其功能是将待测元素在酸性介质中还原成低沸点、易受热分解的氢化物，再由载气导入由石英管、加热器等组成的原子吸收池，在吸收池中氢化物被加热分解，并形成基态原子。

4.冷蒸气发生原子化器:由汞蒸气发生器和原子吸收池组成，专门用于汞的测定。

用原子吸收分光光度计测定土壤速效钾含量

农业工程技术·综合版 2020年第4期46水土工程试样溶液，在高温的状态下将其转化为自有原子的火焰，此时通过原子产生的吸收信号与待测钾元素的产生量成正比。

但是原子吸收光谱法在测定钾元素的过程中，在灵敏吸收波长766.5 nm 时较窄，但是在灵敏吸收波长769.9 nm 较宽，因此可以使用次灵敏吸收波长在钾浓度较高的情况下测定。

（2）测量仪器以及相关工作条件本次检测活动中使用的原子吸收分光光度计有钾空心阴极灯、TAS-986S。

在测量过程中，钾空心阴极灯的灯电流为3 mA，狭缝长为0.4 nm，波长为766.5 nm。

在此次检测活动中使用的燃气量为1700 mL/min [2]。

（3）检测试剂以及钾标准溶液系列浓度根据原子吸收分光光度计测定土壤速效钾的实际情况来看，在本次测定工作中使用了乙酸铵荣毅仁、钾标准溶液以及钾标准系列溶液。

其中乙酸铵溶液为1 mol/L，在制备过程中需要使用77.07 g 的乙酸铵，将其融入到1 L 水中，随后再使用氨水将溶液的pH 值调节到7，使用水将溶液始终固定在1 L。

在准备钾标准溶液的过程中，直接购买国家钢铁材料测试中心的溶液。

在制备钾标准系列溶液时，始终根据浙江省土壤钾含量制作钾标准系列溶液。

在制备过程中，要吸取1000 μg/mL 的钾标准溶液，将其分别放置在不同剂量的容量瓶当中，使用乙酸铵溶液定容，最终得出0 μg/mL、5 μg/mL、10 μg/mL、 15 μg/mL、20 μg/mL、25μg/mL 的钾标准系列溶液[3]。

（4）土壤钾溶液的浸提与测定首先需要称取一定量的土壤钾溶液风干样。

材料需要使用2 mm 孔径筛进行处理，将其放置到200 mL 的塑料瓶当中，随后在塑料瓶中加入50 mL 的乙酸铵溶液，盖紧塑料瓶的瓶口，均速摇匀，在温度20-25℃下振捣0.5 h，随后干过滤。

所得滤液使用原子吸收分光光度计进行测定，一旦超过测定范围，便需要将滤液再次稀释，最后再进行上级测定，同时还需开展空白试验，确保检测结果的准确性。

原子吸收原始记录

吉林市职业危害检测检验中心检验原始记录检测项目：铬检测地点：原子吸收室检测日期：2014 年5月6日环境条件：温度: 24 ℃湿度: 45 %一、有关样品详细资料见任务单二、检验记录：铬方法依据： GBZ/T160.7-2004 工作场所空气中铬及其化合物的测定方法仪器型号：AA-7020分析步骤：1、首先进行原子吸收的扫描、调节灯位置、能量平衡仪器基线稳定等工作。

2、依次开启乙炔及空气，绘制铬元素标准曲线。

3、测定铬待测溶液。

标准曲线: y=kx+b检验者：复核者：吉林市职业危害检测检验中心检验原始记录检测项目：镉检测地点：原子吸收室检测日期：2014 年5月6日环境条件：温度: 25℃湿度: 45 %一、有关样品详细资料见任务单二、检验记录：方法依据：GB/T160.5 工作场所空气中镉及其化合物的测定方法仪器型号： AA-7020仪器参数: 波长:422.7nm分析步骤:1、首先进行原子吸收的扫描、调节灯位置、能量平衡仪器基线稳定等工作。

2、依次开启乙炔及空气，绘制镉元素标准曲线。

3、测定镉待测溶液。

标准曲线: y=kx+b检验者：复核者：吉林市职业危害检测检验中心检验原始记录检测项目：铜检测地点：原子吸收室检测日期：2014年月日环境条件：温度: ℃湿度: %一、有关样品详细资料见任务单二、检验记录：方法依据： GBZ/T160.9-2004 工作场所空气中铜及其化合物的测定方法仪器型号：AA-7020仪器参数: 波长：324.7nm分析步骤：1、首先进行原子吸收的扫描、调节灯位置、能量平衡仪器基线稳定等工作。

2、依次开启乙炔及空气，绘制铜元素标准曲线。

3、测定铜待测溶液。

标准曲线: y=kx+b检验者：复核者：吉林市职业危害检测检验中心检验原始记录检测项目：铅检测地点：原子吸收室检测日期：2014年5月8 日环境条件：温度: 25 ℃湿度: 46 %一、有关样品详细资料见任务单二、检验记录：方法依据： GBZ/T160.10-2004 工作场所空气中铅及其化合物的测定方法仪器型号：AA-7020仪器参数: 波长：283.3nm分析步骤：1、首先进行原子吸收的扫描、调节灯位置、能量平衡仪器基线稳定等工作。

火焰原子吸收分光光度法测定

（3）土壤样品的分解
样品转移：灼烧后的样品，轻轻倒入50ml干净的玻璃烧杯中，为保证样品转移完全，可用毛笔尖轻轻地将坩埚壁上的样品扫入玻璃烧杯中，并用少量蒸馏水冲洗坩埚。
（3）土壤样品的分解
样品分解：用少量蒸馏水润湿样品和空白烧杯，加入30ml 1:1 HNO3，盖上表皿，放在可调式电热板上低温加热分解1～1.5小时，取下烧杯，稍冷却后用少量蒸馏水冲洗表皿，移去表皿后，继续将烧杯放在电热板上，升高温度。
一﹑实验原理原子吸收原理：原子吸收分光光度计由光源、原子化器、单色器、检测器四部分组成。原子吸收分光光度法是将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后，在燃烧器的高温下进行试样原子化，使其解离为基态自由原子。
一﹑实验原理 2、原子吸收原理：锐线光源空心阴极灯发射出待测元素特征波长的光辐射，并穿过原子化器中一定厚度的原子蒸汽，此时光的一部分被原子蒸汽中待测元素的基态自由原子吸收，透过的光辐射经单色器光栅将非特征辐射线分离掉。
实验原理硝酸呈强酸性，具有强氧化性，含量65~68%，比重1.40，浓度15mol/L，最高沸点121℃。在样品分解过程中，加入硝酸可使土壤中的铜分解成离子状态，从而进入溶液，达到湿法分析所要求的条件，定容后上机测试。
仪器和试剂仪器: 可调式电热板烧杯（500ml 1个；200ml 1个；50ml 4个）、表面皿（4个）、容量瓶（100ml 4个）、量杯（10ml 和50ml 各1个）、玻棒（1根）、洗瓶（1个）试剂: 浓HNO3（分析纯）浓HCl（分析纯）
实验目的
添加标题
了解标准溶液的作用和掌握标准溶液配制方法；
01
添加标题
了解标准曲线法的绘制方法；
02
添加标题
掌握原子吸收光谱定量分析实验技术。

微波消解原子吸收光谱法测定土壤中铅镉铬铜

波消解是一种崭新、效的样品溶解技术，品在密高样
镧，用水定容至２Ｌ５。同时做试剂空白。ｍ
１样品的测定，６
闭容器中通过微波加热使样品在较高压力和温度下在强酸和氧化剂作用下高效快速消解。它溶样时间短，试剂用量少，空白值低，基本避免了样品污染和元素损失，保证了测定的准确可靠，一次消解可以满足多种金属元素的测定，克服了常规消化需分开处理的不足之处，也降低了劳动强度，目是前最理想并且是成熟的样品消解方法。取土壤国家标准物质，用微波消
意大利Ｍｉｓｎ司Ｅｈｓｌｔｅ公ｅｏｔｏ微波消解仪；Ｄ型美国ＶＲＡＡＩＮ公司ＳｅｔＡ２ｐｃｒ２０型原子吸收分光光度Ａ计、Ｔ１ＧＡ１０型自动进样器。
１仪器条件．３
ｍｇＬ・『的铅、、铬铜标准系列溶液。
Ｌ的标准使用液，采用自动进样器配制成００～．０．５００
９９农 ± 壤与发疑｛ｊ茸暂Ｉ、ｊｆ｛。：
维普资讯
监测分析・ＭＯＮｌＯＲＮＴｌＧ
１硝酸和８ｍＬ水加热溶解。却后加入０２酸）冷．ｇ硝５
１主要仪器．２
积积积
ｇＬ・镉标准系列溶液。将铅、、铬铜标准贮备液用
（＋９硝酸稀释成１０ｍ・－标准使用液，别配制１４）０ｇＬ分
成００１．ｇＬＩ．－．ｇＬ．－００ｍ・－．０６Ｏｍ・和００￣．００￣０００．０６００

原子吸收分光光度计原始记录

原子吸收分光光度法（火焰法）分析原始记录（表一）
共
页第页
样品名称：
检测项目：检测时间：
检测依据：
检测地点：
仪器编号：
进样模式：手动
灯电流：mA
波长：nm
狭缝：nm
空气流量：L/min
7丹、严曰1/•测量时间：
乙炔流量：L/min
s
读数延时：s
室温：°C
湿度：%
测量模式：
灯位：
标准曲线
质量浓度
mg/L
回归方程：
允许误差范围：
吸光度
A
相关系数：
仪器名称：
计算公式：
P•/-DF
3=
m
样品编号
皿号
取样量
mg
定容体积
V/mL
稀释倍数
DF
扣除空白吸光度
A-A°
质量浓渡
p/mg/L
含量
/mg/kg
平均值
பைடு நூலகம்mg/kg
误差
备注：
年月日
原子吸收分光光度法（火焰法）分析原始记录（表二）
共
页第页
样品编号
皿号
取样量
m/g
定容体积
V/mL
稀释倍数
DF
扣除空白吸光度
A-Ao
质量浓渡
p/mg/L
含量
3/mg/kg
平均值
mg/kg
误差
备注

石墨炉原子吸收法测定土壤样品中的痕量镉

牛山铜矿化主要发育在花岗闪长斑岩体附近的围岩中，岩体内矿床的最佳地区之一。在
也见矿化蚀变。赋矿围岩主要为安山玢岩、山质角砾凝灰岩、【安闪
该区与铜矿化有关的岩体是—套中酸陛浅成一超浅成杂岩体，岩
长玢岩等。总之，铜矿化与斜长花岗斑岩、岗闪长（）花斑岩和二长Ｉ石类型较复杂，主要有闪长玢岩、斜长花岗（岩、斑）花岗闪长斑岩和ｓ－．ｌ￣
敦花的金鸡岭和莲花山的陈台发育一套高温到中低温的斑岩型铜；的质量分数变化较大，ｇｓ质量分数普遍较高，这也是找矿的Ａ、ｎ
矿化蚀变，莲花山围岩蚀变主要为电气石化、阳起石化、绿帘石化、ｊ重要参考标志之一。绿泥石化、硅化和碳酸岩化等。闹牛山主要为钾长石化、绿泥石化、１
０．４ｇｇ。０２／
纯；标准工作液Ｄ（ｄ＝．ｌｇｌ基体改倍标准偏差计算Ｃｃ）０Ｏｕ／；ｍｄ元素的检出限为
进剂５％磷酸二氢氨溶液。
・－－— －—卜一— — －卜。＋一一十－—卜－—卜一— ・ — ’一一 —卜－、 ’一－十－— －—＋＋一＿一—卜－－＂＋－４＇－－－ — 一—卜－＋－十－— －— 十一 ■一一— 一一— ’ ＋一－＋－—卜－— — １一－・一－十、’ －一－—卜一—卜－一－— －＋。 —●
石炉子收测土样中痕镉墨原吸法定壤品的量
口王英凯赵永旭
镉一般与锌的矿物伴生，以硫化物或氧化物形式存在。镉是对人体健康有害的元素，

原子吸收光谱法测定土壤重金属含量实验

２苏补拽，马建疆．石墨炉原子吸收固体进样测定土壤中重金属［Ｊ］．
内蒙古石油化工．２０１５（０４）：１４—１５．３房超．周薇．宋薇．湿法消解一石墨炉原子吸收标准加入法测定土
壤中的镉［Ｊ］．化学分析计量．２０１５，２４（０１）：７４—７６．
达标，该基地的土壤受污染程度较少，适合种植蔬菜。关键词土壤原子吸收微波消解重金属
中图分类号：Ｘ５３
文献标识码：Ａ
文章编号：１６７２—９０６４（２０１８）０２—０８５—０２
土壤是生态环境的重要组成部分．是蔬菜等农产品生产的载体土壤质量的优劣对农产品食用安全性的影响极大然而．随着工业化生产的发展而产生的污染物使得土壤的重金属污染已成为非常严重的生态问题土壤重金属污染是指人类活动将重金属带人到土壤中．致使土壤中重金属的含量明显高于其原有含量．并造成生态环境质量恶化的现象重金属的特殊威胁在于它不易随水淋溶．不能被微生物所分解，相反地，生物体可以富集重金属元素，并且可能将某些重金属元素转化为毒性更强的金属有机化合物．通过食物链在动物、人体内积累，导致各种疾病产生，严重影响人体健康。土壤的这种污染具有比较隐蔽、污染后难以恢复和后果较严重等特点．土壤中重金属的含量越高．说明该地区所受污染越严重［，。

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬摘要：采用微波消解法消解待测土壤，用火焰原子吸收分光光度法测定消解液中的铜、锌、铅、镍、铬5种重金属，测定结果的相对偏差分别为0.59%，0.94%，0.53%，0.30%，1.7%，标准样品的相对误差在0-8.6%之间，均在标准值可接受范围内。

关键字：火焰原子吸收分光光度法、土壤铜、锌、铅、镍、铬随着社会工业的高速发展，土壤污染问题越来越严重，土壤污染物主要分为无机污染物和有机污染物两大类。

无机污染物主要包括Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属污染，这些重金属在土壤中不易被微生物分解，易与有机质发生螯合作用而稳定存在于土壤中，难于清除[1]。

根据《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准》，土壤中的Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属元素的含量应符合污染物的控制标准值。

本文探讨了火焰原子吸收分光光度法测定土壤中Cu、Zn、Pb、Ni、Cr等元素。

采用微波消解法消解土壤，与电热板消解法相比，该方法具有操作简便，用酸量少，空白值低等优点，且测定结果准确，可靠[2]。

1 实验部分1.1主要仪器与试剂（1）火焰原子吸收光谱仪：iCE 3300，赛默飞世尔科技有限公司；（2）密闭微波消解仪：WX-8000，上海屹尧仪器科技发展有限公司；（3）万分之一电子天平：GL224-1SCN，赛多利斯科学仪器(北京)有限公司；（4）乙炔：纯度99.9%，广西瑞达化工科技有限公司。

（5）标准溶液：坛墨质检科技股份有限公司，浓度100mg/L。

（6）土壤标准样品：GBW07407：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；GBW07407a：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；RMU037：东莞龙昌智能技术研究院；ERM-S-510203：生态环境部标准样品研究所；ERM-S-510204：生态环境部标准样品研究所。

（8）试剂：硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯，国药集团化学试剂有限公司。

土壤元素测定实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 了解土壤元素测定的基本原理和方法。

2. 掌握土壤中常见元素的测定方法。

3. 学会使用仪器设备进行土壤元素测定。

二、实验原理土壤元素测定是研究土壤性质、评价土壤肥力和环境质量的重要手段。

本实验采用原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体质谱法等现代分析方法，对土壤中的Cu、Zn、Pb、Cd、Cr等重金属元素进行测定。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：原子吸收分光光度计、电感耦合等离子体质谱仪、马弗炉、电子天平、电热板、离心机、烧杯、容量瓶、玻璃棒等。

2. 试剂：硝酸、高氯酸、氢氧化钠、磷酸二氢铵、硝酸锌、磷酸氢二钠、铜标准溶液、锌标准溶液、铅标准溶液、镉标准溶液、铬标准溶液等。

四、实验步骤1. 样品制备（1）将采集的土壤样品风干、研磨，过0.25mm筛。

（2）称取0.2g土壤样品，置于烧杯中。

（3）加入5ml硝酸，在电热板上加热溶解。

（4）待溶液冷却后，加入5ml高氯酸，继续加热至溶液呈淡黄色。

（5）将溶液转移至50ml容量瓶中，用去离子水定容。

2. 标准曲线绘制（1）分别配制浓度为0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L的Cu、Zn、Pb、Cd、Cr标准溶液。

（2）分别取5ml标准溶液，加入5ml硝酸，在原子吸收分光光度计上测定吸光度。

（3）以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

3. 样品测定（1）分别取5ml土壤样品溶液，加入5ml硝酸，在原子吸收分光光度计上测定吸光度。

（2）根据标准曲线，计算土壤样品中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr等重金属元素的含量。

4. 电感耦合等离子体质谱法测定（1）将土壤样品溶液转移至电感耦合等离子体质谱仪进样系统。

（2）根据仪器操作规程，测定土壤样品中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr等重金属元素的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线线性关系良好，相关系数R²均大于0.99。

2. 土壤样品中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr等重金属元素含量测定结果如下：（1）Cu：10.5mg/kg（2）Zn：38.2mg/kg（3）Pb：3.2mg/kg（4）Cd：0.4mg/kg（5）Cr：15.8mg/kg3. 通过实验，验证了土壤元素测定的准确性和可靠性。

原子吸收分光光度计原始记录.doc

原子吸收分光光度法（火焰法）分析原始记录（表一）共页第页样品名称：检测项目：检测时间：检测依据：检测地点：仪器编号：进样模式：手动灯电流：mA 波长：nm 狭缝：nm 空气流量：L/min 乙炔流量 : L/min 测量时间：读数延时： s 室温：0C 湿度：% 测量模式：灯位：s标质量浓度回归方程：允许误差范围：准mg/L曲吸光度线相关系数：仪器名称 : A计算公ρ ·V ·DF式：ω= m取样量定容体积稀释倍数扣除空白吸光质量浓含量平均值样品编号皿度渡ω号V/mL DF 误差m/g A-A0 ρ /mg/L /mg/kgmg/kg 备注：年月日年月日年月日原子吸收分光光度法（火焰法）分析原始记录（表二）共页第页取样量定容体积稀释倍数扣除空白吸光质量浓渡含量平均值样品编号度皿号V/mL DF ρ /mg/L ω /mg/kg 误差m/g A-Amg/kg 备注原子吸收分光光度法（火焰法）分析原始记录（表二）共页第页取样量定容体积稀释倍数扣除空白吸光质量浓渡含量平均值样品编号度皿号V/mL DF ρ /mg/L ω /mg/kg 误差m/g A-Amg/kg 备注原子吸收分光光度法（火焰法）分析原始记录（表二）共页第页取样量定容体积稀释倍数扣除空白吸光质量浓渡含量平均值样品编号度皿号V/mL DF ρ /mg/L ω /mg/kg 误差m/g A-Amg/kg 备注原子吸收分光光度法（火焰法）分析原始记录（表二）共页第页取样量定容体积稀释倍数扣除空白吸光质量浓渡含量平均值样品编号度皿号V/mL DF ρ /mg/L ω /mg/kg 误差m/g A-Amg/kg 备注原子吸收分光光度法（火焰法）分析原始记录（表二）共页第页取样量定容体积稀释倍数扣除空白吸光质量浓渡含量平均值样品编号度皿号V/mL DF ρ /mg/L ω /mg/kg 误差m/g A-Amg/kg 备注原子吸收分光光度法（火焰法）分析原始记录（表二）共页第页取样量定容体积稀释倍数扣除空白吸光质量浓渡含量平均值样品编号度皿号V/mL DF ρ /mg/L ω /mg/kg 误差m/g A-Amg/kg 备注。

土壤全钾的测定火焰原子吸收方法证实报告

土壤全钾的测定方法确认报告一、方法依据NY/T87-1988 火焰原子吸收分光光度法。

二、方法原理土壤中的有机物先用硝酸和高氯酸加热氧化,然后用氢氟酸分解硅酸盐等矿物,硅与氟形成四氟化硅逸出.继续加热至剩余的酸被赶尽,使矿物原子变成金属氧化物或盐类.用盐酸溶解残渣,使钾转化为钾离子.经适当稀释后原子吸收分光光度法测定溶液中的钾离子浓度,再换算成土壤全钾含量。

三、.仪器原子吸收分光光度计：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。

元素灯（钾）。

聚四氟乙烯坩埚,电热板。

实验室常用器皿：符合国家标准的A 级玻璃量器和玻璃器皿。

四、.试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

硝酸、高氯酸、氢氟酸、盐酸；钾标准溶液各1支（1000μg/mL ）;高纯乙炔（≥99%）。

五、分析方法步骤1、样品处理称取通过0.149mm 孔筛的风干土0.1000g ，盛入聚四氟乙烯坩埚中，加硝酸3ml ，高氯酸0.5ml ，置于电热板上，在通风处中加热至硝酸被赶尽，部分高氯酸分解出现大量的白烟，样品成糊状时，取下冷却。

用塑料移液管加氢氟酸5ml ，再加高氯酸0.5ml ，置于200-225度沙浴上加热使硅酸盐等分解后，继续加热至剩余氢氟酸和高氯酸被赶尽，停止冒白烟时，取下冷却，加盐酸10ml ，继续加热至残渣溶解。

取下冷却，加硼酸2ml ，用去离子水定量转入100ml 容量瓶定容。

2、样品测定标准曲线制定绘制标准曲线，计算回归方程，以所测样品的吸光强度，从标准曲线或回归方程中查得样品溶液中各元素的质量浓度（mg/L) 。

六、讨论1、适用范围：该标准适用于土壤全钾的测定。

2、检出限评定按照样品分析的全部步骤，平行测定空白11次，并按下列公式计算标准偏差，同时计算出方法的检出限：S t MDL n ⨯=-)99.0,1(式中：MDL ——方法检出限；n ——样品的平行测定次数；t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t 分布（单侧）；S——n 次平行测定的标准偏差。